Nghiên cứu khả năng hấp phụ niken trong nước của xơ dừa biến tính bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS với thuốc thử dimetylglioxim

1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC - - LÊ THỊ NGỌC DUNG NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ NIKEN TRONG NƯỚC CỦA XƠ DỪA BIẾN TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS VỚI THUỐC THỬ DIMETYLGLIOXIM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA PHẨM NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ NIKEN TRONG NƯỚC CỦA XƠ DỪA BIẾN TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS VỚI THUỐC THỬ DIMETYLGLIOXIM SVTH: Lê Thị Ngọc Dung Lớp 08chp, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư pham, Đại học Đà Nẵng GVHD: Ths Nguyễn Thị Hường Khoa Hóa, Trường Đại học Sư pham, Đại học Đà Nẵng Mở đầu Ơ nhiễm mơi trường nước vấn đề toàn xã hội quan tâm Nước không phương tiện nhiều hoạt động đời sống mà thành tố thiết yếu tạo nên thể người Có thể khẳng định thiếu nước người khơng thể tồn Ngồi tác động trực tiếp đến chất lượng sống người, xuống cấp nghiêm trọng nguồn nước số lượng lẫn chất lượng kéo theo hệ lụy nghiêm trọng đến hệ sinh thái tồn nguồn nước thực vật, động vật hệ vi sinh vật Ở Việt Nam tồn thực trạng nước thải hầu hết sở sản xuất xử lí sơ chí thải trực tiếp môi trường Hậu môi trường nước kể nước mặt nước ngầm nhiều khu vực bị nhiễm nghiêm trọng Vì vậy, bên cạnh việc nâng cao ý thức người, siết chặt cơng tác quản lí mơi trường việc tìm phương pháp nhằm loại bỏ ion kim loại nặng, hợp chất hữu độc hại khỏi mơi trường nước có ý nghĩa to lớn Cùng với gia tăng hoạt động công nghiệp việc sản sinh chất thải nguy hại, tác động tiêu cực trực tiếp đến sức khỏe người hệ sinh thái Các hoạt động khai thác mỏ, công nghiệp thuộc da, công nghiệp điện tử, mạ điện, lọc hóa dầu hay cơng nghệ dệt nhuộm… tạo nguồn nhiễm chứa kim loại nặng độc hại Cu, Pb, Ni, Cd, As, Hg… Những kim loại có liên quan trực tiếp đến biến đổi gen, ung thư ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường… Trong số nhiều phương pháp nghiên cứu để loại kim loại nặng môi trường nước, phương pháp hấp phụ lựa chọn mang lại hiệu cao Ưu điểm phương pháp từ nguyên liệu rẻ tiền, sẵn có, qui trình đơn giản khơng đưa thêm vào môi trường tác nhân độc hại Đối với nước phát triển Việt Nam, qui mô công nghiệp chủ yếu mức vừa nhỏ, việc xử lý nước thải gặp nhiều khó khăn chi phí xử lý cao, khả đầu tư thấp Các phụ phẩm nơng nghiệp nghiên cứu nhiều để sử dụng việc xử lý nước chúng có ưu điểm giá thành rẻ, vật liệu tái tạo thành phần chúng chứa polymer dễ biến tính có tính chất hấp phụ trao đổi ion cao Hiện nay, có nhiều chất hấp phụ rẻ tiền, dễ kiếm bã mía, vỏ lạc, lõi ngơ, vỏ dừa, rơm, bèo tây, chuối sợi… sử dụng để loại bỏ chất gây độc hại môi trường nước Xơ dừa đánh giá tiềm để chế tạo vật liệu hấp phụ (VLHP) để xử lí nhiễm mơi trường Xuất phát từ lí trên, tơi thực đề tài: “Nghiên cứu khả hấp phụ Niken nước xơ dừa biến tính phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS với thuốc thử Dimetylglioxim” Kết nghiên cứu đề tài áp dụng việc sử dụng xơ dừa biến tính để hấp phụ dư lượng Niken nước CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Khái niệm môi trường nước ô nhiễm nguồn nước 1.1.1 Khái niệm môi trường nước 1.1.1 Khái niệm môi trường nước Môi trường nước bốn thành phần cấu tạo môi trường, thiếu hệ sinh thái Mơi trường nước trì sống, trao đổi chất, cân sinh thái tồn cầu Bản thân mơi trường nước dạng mơi trường đầy đủ có hai thành phần nước chất tan, chất khí Mơi trường nước bao gồm dạng nước: nước ngọt, nước mặn, nước ao hồ, sơng ngịi, nước đóng băng tuyết, nước nước ngầm Hình 1.1 Phân bố nước trái đất 1.1.2 Chu trình nguồn nước Trong tự nhiên nguồn nước ln ln hồi theo chu trình thủy văn Theo chu trình thủy văn lượng nước ln bảo tồn hay chuyển từ dạng sang dạng khác từ nơi đến nơi khác Tùy theo nguồn nước, thời gian luân hồi ngắn đến vài tuần dài hàng ngàn năm Nguồn nước luân hồi qua trình bốc mưa Hình 1.2 Vịng tuần hồn nước 1.1.3 Tài nguyên nước Việt Nam vai trò nước sống [8], [3] Nước ta nằm vùng khí hậu nhiệt đới gió mùa Tài ngun nước mặt nước ta phong phú, gần 90% lượng nước từ bên chảy vào tập trung đồng sông Cửu Long Phần nước chảy lãnh thổ Việt Nam lại phân phối không theo không gian thời gian Nguồn nước mặt dồi làm cho nước ngầm phong phú Theo đánh giá, tổng lượng nước ngầm toàn lãnh thổ đạt 1515 m3, xấp xỉ 15% tổng trữ lượng nước mặt Một phần nước ngầm đồng Bắc Bộ đặc biệt đồng Nam bị nhiễm mặn nhiễm phèn Tài nguyên nước Việt Nam phong phú, nguồn nước thực sử dụng, đảm bảo chất lượng cịn hạn chế Hiện có khoảng 20 – 40% gia đình Việt Nam đủ nước dùng theo tiêu chuẩn nước Hiện tượng suy giảm chất lượng nước mặt lan rộng nhiều nơi ô nhiễm chất thải từ khu công nghiệp, nông nghiệp, giao thông vận tải… Riêng thành phố Hà Nội tổng lượng nước thải ngày đêm từ 300.000 – 400.000 m3, nước thải từ sản xuất công nghiệp chiếm 85 – 90 ngàn m3 Tổng lượng rác thải sinh hoạt 1800 – 2000 m3/ngày đêm, gom thu khoảng 850 m3, phần lại xả vào khu đất ven hồ, kênh mương gây ô nhiễm nặng cho nguồn nước Trong đó, sinh hoạt nhu cầu tối thiểu bình quân cho người ngày khoảng 50 lít nước/ngày Ở Hà Nội phấn đấu đạt bình qn khoảng 200 – 250 lít nước/người/ngày đêm Trong nông nghiệp, nước cung cấp cho q trình chăn ni, trồng trọt, tưới tiêu, ni trồng thủy sản… Số lượng nước dùng nông nghiệp lớn, mặt tiêu chuẩn, nước cung cấp cho nơng nghiệp khơng địi hỏi q chặt chẽ nghiêm ngặt nước sinh hoạt Nhu cầu nước cho sản xuất cơng nghiệp lớn, đa dạng Ví dụ để sản xuất lít bia cần khoảng 15 lít nước, giấy cần 300 m3 nước, nhựa tổng hợp cần 2000 m3 nước… 1.1.4 Ô nhiễm nguồn nước 1.1.4.1 Khái niệm ô nhiễm môi trường nước Mơi trường nước bị nhiễm bẩn bị nhiễm Nhiễm bẩn màu sắc bị thay đổi chưa gây hại Môi trường nước xem bị ô nhiễm nồng độ chất độc hại gây nhiễm vượt q mức an tồn cho phép Ơ nhiễm nguồn nước sản xuất nơng nghiệp, công nghiệp, giao thông vận tải sinh hoạt người Ơ nhiễm mơi trường nước vấn đề tồn cầu Kiểm sốt hạn chế ô nhiễm nước vấn đề cấp bách cần thiết Vấn đề có liên quan đến yếu tố trị, kinh tế, xã hội, khoa học, công nghệ nhận thức cộng đồng Hình 1.3 Ơ nhiễm nguồn nước khiến cá chết hàng loạt Hình 1.4 Ơ nhiễm nguồn nước 1.1.4.2 Các nguồn gây nhiễm nước Có nhiều nguồn gây nhiễm nước bề mặt nước ngầm Hầu hết nguồn gây ô nhiễm hoạt động sản xuất công nghiệp, nông nghiệp, tiểu thủ công nghiệp, ngư nghiệp, giao thông, dịch vụ sinh hoạt người Các nguồn gây ô nhiễm kim loại nặng hoạt động công nghiệp bao gồm: khai thác mỏ; công nghiệp sản xuất hợp chất vơ cơ; q trình sản xuất sơn, mực, thuốc nhuộm lượng lớn kim loại thải từ nguồn nước thải công nghệ mạ điện  Mạ điện Nước thải từ cơng nghiệp mạ điện có chứa nhiều kim loại nặng độc hại đồng, kẽm, crôm, niken, cadimi…Nồng độ kim loại nước thải dao động đáng kể tuỳ thuộc vào điều kiện công nghệ Trong nhà máy hàm lượng kim loại nặng thấp 10mg/l đạt tới 1000mg/l Ví dụ thành phần nước rửa từ phân xưởng mạ đồng có chứa 2, ÷ 14 mg Cu2+/l; phân xưởng mạ Cd chứa 48 ÷ 240 mg Cd2+/l; phân xưởng mạ kẽm chứa 70 ÷ 350 mg Zn2+/l Hiện nước ta hầu thải từ sở mạ điện không xử lý mà pha lỗng thải trực tiếp mơi trường Vì nhiễm kim loại nặng nghiêm trọng  Cơng nghiệp khai khống Các kim loại nặng phát thải vào môi trường suốt trình từ khai thác đến sản xuất Sản lượng kim loại khai thác toàn giới vài thập kỉ gần gia tăng mạnh mẽ Hàng năm giới khai thác sử dụng khoảng 10000 thuỷ ngân, khai thác 10000 quặng để sản xuất khoảng 400 beryl… Đặc biệt việc khai thác kim loại màu tạo nguồn nước thải chứa hàm lượng kim loại nặng cao Những nguồn nước hồ ao, sau chảy sơng suối làm nhiễm vùng hạ lưu Sự ô nhiễm kim loại kéo dài mỏ bị bỏ hoang  Công nghệ sản xuất hợp chất vô Công nghệ sản xuất hợp chất vô sản xuất acquy, bột màu, gốm sứ, thuỷ tinh, thuộc da… sử dụng nhiều kim loại nặng độc hại chì, crơm, thuỷ ngân … Theo tính tốn nhà nghiên cứu sở sản xuất xút clo trung bình sử dụng 50 thuỷ ngân trình vận hành sản xuất Lượng hao hụt đáng kể, chưa kể đến cố rủi ro khác Thuỷ ngân sử dụng cơng nghiệp điện bóng đèn điện, đèn cao áp, pin khô, acquy… Trong lĩnh vực dân dụng điều khiển khác nhiệt kế, rơle… 10 1.2 Tác dụng sinh hoá kim loại nặng người môi trường Hầu hết kim loại nặng tồn nước dạng ion Độc tính kim loại nặng sức khoẻ người động vật đặc biệt nghiêm trọng tồn lâu dài bền vững thể mơi trường Ví dụ chì kim loại có khả tồn lâu, ước tính giữ lại mơi trường với khoảng thời gian 150 – 5000 năm trì nồng độ cao 150 năm sau bón bùn cho đất Chu trình phân rã sinh học trung bình cadimi ước tính khoảng 18 năm khoảng 10 năm thể người Một nguyên nhân khác khiến cho kim loại nặng độc hại chúng chuyển hố tích luỹ thể người hay động vật thông qua chuỗi thức ăn hệ sinh thái Quá trình bắt đầu với nồng độ thấp kim loại nặng tồn nước cặn lắng sau tích tụ loài thực vật động vật sống nước luân chuyển dần qua mắt xích chuỗi thức ăn cuối đến sinh vật bậc cao người nồng độ kim loại nặng đủ lớn để gây độc hại phá huỷ ADN, gây ung thư… Các kim loại nặng hàm lượng nhỏ nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể người sinh vật Chúng tham gia cấu thành enzym, vitamin, đóng vai trị quan trọng q trình trao đổi chất Ví dụ lượng nhỏ đồng cần cho động vật thực vật; người lớn ngày cần khoảng 20mg đồng (đồng thành phần quan trọng enzym oxidaza, tirozinara, uriaza, ciocrom, oxidaza, galatoza ) Nhưng hàm lượng kim loại vượt ngưỡng quy định gây tác động xấu nhiễm độc mãn tính, chí ngộ độc cấp tính dẫn đến tử vong Về mặt sinh hoá kim loại nặng có lực lớn với nhóm –SH nhóm – SCH3 enzym thể Vì enzym bị hoạt tính làm cản trở trình tổng hợp protein thể 35 Thực đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý sau xử lý 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa Khảo sát mẫu chuẩn với thể tích 100ml dung dịch Ni2+ nồng độ 0,20 ppm, điều chỉnh pH dung dịch Niken axit H2SO4 loãng (1:5) dung dịch NaOH 0,05 M, máy đo pH Khảo sát với giá trị pH khác nhau: pH=2, pH=3, pH=4, pH=5, pH=6 Thêm 0,50g xơ dừa khuấy thời gian tối ưu khảo sát mục 2.3.2 Sau lọc bỏ chất hấp phụ giấy lọc Lấy xác 50ml dung dịch Niken sau xử lý cho vào cốc 100ml, thêm giọt dung dịch Br2 bão hòa xuất rõ màu vàng chanh Thêm tiếp 5ml NH3 25%, 2ml dung dịch Dimetylglioxim 1,2% Lắc để yên 15 phút Sau chuyển dung dịch phức tạo thành vào cuvet tiến hành đo bước sóng 540nm, dung dịch so sánh mẫu trắng Thực đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý sau xử lý 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Ni2+ đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa Khảo sát mẫu chuẩn, thể tích mẫu 100ml, với nồng độ 0,05 ppm; 0,10 ppm; 0,15 ppm; 0,20 ppm; 0,25 ppm; 0,30 ppm, mẫu thêm vào 0,50 g xơ dừa khuấy máy khuấy từ thời gian tối ưu khảo sát 2.3.2 pH tối ưu khảo sát mục 2.3.3 Sau lọc bỏ chất hấp phụ giấy lọc Lấy xác 50 ml dung dịch Niken sau xử lý cho vào cốc 100ml, thêm giọt dung dịch Br2 bão hòa xuất rõ màu vàng chanh Thêm tiếp 5ml NH3 25%, 2ml dung dịch Dimetylglioxim 1,2% Lắc để yên 15 phút Sau chuyển dung dịch phức tạo thành vào cuvet tiến hành đo bước sóng 540nm, dung dịch so sánh mẫu trắng Thực đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước xử lý sau xử lý 36 2.3.5 Đánh giá sai số thống kê phương pháp Tiến hành q trình phân tích hai mẫu chuẩn, mẫu lần với nồng độ dung dịch Niken 0,15 ppm 0,20 ppm Các điều kiện tối ưu chọn mục 2.3.2, 2.3.3, 2.3.4 Đo mật độ quang sau phản ứng kết thúc Tính độ xác phương pháp thơng qua giá trị ε với chuẩn Student mục 1.9 Đánh giá sai số thông qua đại lượng thống kê quan trọng đề cập mục 1.9:  Giá trị trung bình  Phương sai S2  Độ lệch chuẩn S  Hệ số biến động V  Độ sai chuẩn σ  Biên giới tin cậy ε  Sai số tương đối ∆% 37 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết điều chế xơ dừa 3.1.1 Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc đến hiệu suất điều chế xơ dừa Tiến hành khảo sát mẫu Mỗi mẫu cho 1g xơ dừa (đã phơi khô nghiền nhỏ) vào cốc thủy tinh 100ml Sau thêm vào mẫu dung dịch H2SO4đặc với thể tích thay đổi: 2ml, 3ml, 4ml, 5ml Ngâm mẫu thời gian giờ, sau rửa nước cất nhiều lần hết ion sulphate, nước lọc khơng cịn kết tủa trắng với dung dịch BaCl2 10% Mẫu than phơi khơ ngồi khơng khí sấy 500C Cân sản phẩm thu từ mẫu khảo sát So sánh khối lượng màu sắc Từ ta chọn tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc tối ưu cho trình điều chế xơ dừa Với khối lượng xơ dừa thu tính theo lý thuyết 0,444 g hiệu suất điều chế thay đổi theo thay đổi tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc thể qua bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ xơ dừa: H2SO4đặc đến hiệu suất điều chế xơ dừa Tỷ lệ 1g:2ml 1g:3ml 1g:4ml 1g:5ml Khối lượng sp (g) 0,4042 0,4075 0,4137 0,3771 Hiệu suất (%) 91,04 91,78 93,18 84,93 Xơ dừa: H2SO4đặc (g/ml) Hiệu suất tạo xơ dừa H (%) 38 94 93 92 91 90 89 Series1 88 87 86 85 84 Thể tích axit sunfuaric V (ml) Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỷ lệ xơ dừa: H2SO4 đặc với hiệu suất điều chế xơ dừa Kết từ bảng số liệu cho ta thấy, tích H2SO4 đặc tăng từ 2ml đến 4ml hiệu suất than thu tăng theo Nhưng đến tỷ lệ 1g: 5ml hiệu suất giảm Ứng với tích từ 2ml đến 4ml H2SO4 đặc phản ứng với xơ dừa chưa xảy hoàn toàn, nên sản phẩm tạo thành Cacbon Cịn tỷ lệ 1g xơ dừa: 5ml H2SO4 đặc, H2SO4 đặc oxi hóa phần xơ dừa hoàn toàn thành CO2 bay đi, lượng than thu giảm Qua kết khảo sát ta chọn tỷ lệ xơ dừa: H2SO4 đặc 1g: 4ml làm điều kiện tối ưu cho trình điều chế xơ dừa 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến hiệu suất điều chế xơ dừa Tiến hành khảo sát mẫu Mỗi mẫu cho 1g xơ dừa (đã phơi khô nghiền nhỏ) vào cốc thủy tinh 100ml Sau thêm vào mẫu dung dịch H2SO4đặc với tỷ lệ tối ưu khảo sát 2.3.1.1 Rồi ngâm mẫu thời gian thay đổi từ giờ, giờ, giờ, giờ, 10 12 Sau rửa nước cất nhiều lần 39 hết ion sulphate, nước lọc khơng cịn kết tủa trắng với dung dịch BaCl 10% Mẫu than phơi khơ ngồi khơng khí sấy 500C Cân sản phẩm thu từ mẫu khảo sát So sánh khối lượng màu sắc Từ ta chọn thời gian hoạt hóa tối ưu cho trình điều chế xơ dừa Với khối lượng xơ dừa thu tính theo lý thuyết 0,444 g hiệu suất điều chế thay đổi theo thay đổi thời gian hoạt hóa thể qua bảng 3.2 Bảng 3.2 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến hiệu suất điều chế xơ dừa Thời gian hoạt hóa 10 12 Khối lượng sp (g) 0,4136 0,4189 0,4326 0,4278 0,4107 0,3912 Hiệu suất 93,15 94,35 97,43 96,35 92,50 88,11 (giờ) Hiệu suất tạo xơ dừa H (%) 98 96 94 92 Series1 90 88 86 10 12 14 Thời gian hoạt hóa T (giờ) Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến hiệu suất điều chế xơ dừa Từ kết ta thấy khối lượng sản phẩm thu theo thời gian hoạt hóa không Lượng sản phẩm thu tăng dần thời gian hoạt hóa tăng từ đến Sau lượng sản phẩm giảm thời gian hoạt hóa tiếp tục tăng đến 12 40 Do thời gian đầu chưa đủ thời gian để trình dehydrat xảy hồn tồn mà bắt đầu phản ứng Đến khoảng thời gian giờ, phản ứng tạo lượng than cao Sau đó, từ đến 12 hiệu suất tạo than giảm Bởi lúc phản ứng xảy hồn tồn tạo thành khí CO CO2 bay khiến lượng than giảm Vì lí mà thời gian hoạt hóa chọn làm điều kiện tối ưu giá trị pH cho trình điều chế xơ dừa 3.1.3 Sản phẩm xơ dừa thu sau trình điều chế với điều kiện tối ưu chọn Cho 10g xơ dừa (đã phơi khô nghiền nhỏ) vào cốc thủy tinh 250ml Sau thêm vào mẫu 40ml axit sunfuaric Rồi ngâm mẫu Sau rửa nước cất nhiều lần hết ion sulphate, nước lọc khơng cịn kết tủa trắng với dung dịch BaCl2 10% Mẫu than phơi khơ ngồi khơng khí sấy 500C Hình 3.3 Mẫu than thu 3.2 Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa 3.2.1 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa 41 Khảo sát mẫu chuẩn, thể tích mẫu 100ml, nồng độ 0,20 ppm Thêm 0,50 g xơ dừa, khuấy máy khuấy từ khoảng thời gian thay đổi từ phút đến 60 phút Sau lọc bỏ chất hấp phụ giấy lọc Lấy xác 50 ml dung dịch Niken sau xử lý cho vào cốc thủy tinh 100ml, tiến hành theo quy trình đề cập mục 2.3.2 Tiến hành đo mật độ quang trước sau xử lý Kết thu thể qua bảng sau Bảng 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý Thời gian( phút) 10 D trước 0,3696 0,3682 0,3709 0,3689 0,3712 0,3706 Dsau 0,2483 0,2287 0,2172 0,2144 0,2134 0,2136 H% (theo D) 32,82 37,89 41,44 15 30 41,88 45 42,51 60 42,36 Hiệu suất xử lý H (%) 45 40 35 30 25 Series1 20 15 10 0 10 20 30 40 50 60 70 Thời gian khuấy t (phút) Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý Kết cho thấy thời gian khuấy tăng hiệu suất xử lý tăng, đến 45 phút gần đạt cân bằng, thời gian khuấy tiếp tục tăng hiệu suất thay đổi Từ đó, ta chọn thời gian khuấy 45 phút làm điều kiện tối ưu cho trình xử lý Niken nước xơ dừa hoạt tính 42 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa Khảo sát mẫu chuẩn với thể tích 100 ml dung dịch Ni2+ với nồng độ ban đầu đưa vào xử lý 0,20 ppm Điều chỉnh pH mẫu thay đổi từ đến Thêm 0,50 g xơ dừa, khuấy thời gian 45 phút Sau lọc bỏ chất hấp phụ giấy lọc Lấy xác 50 ml dung dịch Niken sau xử lý cho vào cốc 100 ml Tiến hành theo quy trình nêu mục 2.3.4.2 Kết thu thể bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch đến hiệu suất xử lý pH dung dịch D trước 0,3717 0,3720 0,3719 0,3715 0,3722 Dsau 0,2538 0,2444 0,2250 0,2135 0,2179 H% (theo D) 31,72 34,30 39,49 42,53 41,46 45 Hiệu suất xử lý H (%) 40 35 30 25 Seri… 20 15 10 0 pH dung dịch Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý Niken Từ bảng số liệu cho thấy vùng pH thay đổi từ 2÷5 hiệu suất hấp phụ tăng pH tăng, tăng pH lên hiệu suất hấp phụ bắt đầu giảm Trong môi trường axit pH từ đến tồn chủ yếu Ni2+ H+, nồng độ H+ cao nồng độ Ni2+ dung dịch Do đó, có cạnh 43 tranh ion H+ Ni2+ trình hấp phụ trao đổi dẫn đến hiệu suất hấp phụ thấp Trong khoảng pH từ đến có dạng ion (Ni2+ NiOH+) tồn dung dịch nên hiệu suất hấp phụ lớn, đến pH=6 xuất kết tủa Ni(OH)2 gây cản trở trình hấp phụ Vậy nên ta chọn pH tối ưu 3.2.3 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ Ni2+ đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa Nồng độ Ni2+ cần cho nghiên cứu thể qua bảng 3.5 Bảng 3.5 Pha nồng độ Ni2+ cần cho nghiên cứu Nồng độ Ni2+ cần cho nghiên cứu Thể tích Ni2+ 10ppm cần lấy để pha (ppm) (ml) 0,05 1,25 0,10 2,50 0,15 3,75 0,20 5,00 0,25 6,25 0,30 7,50 Định mức nước cất đến 250 ml Khảo sát mẫu chuẩn, thể tích mẫu 100 ml, pH=5, nồng độ thay đổi từ 0,05ppm đến 0,30 ppm, mẫu thêm vào 0,50 g xơ dừa khuấy máy khuấy từ thời gian 45 phút Sau lọc bỏ chất hấp phụ giấy lọc Lấy xác 50ml dung dịch Niken sau xử lý cho vào cốc 100 ml Tiếp tục tiến hành theo quy trình trình bày mục 2.3.4 Thực đo mật độ quang đồng thời mẫu chuẩn trước sau xử lý Kết thu thể qua bảng 3.6 44 Bảng 3.6 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ Ni2+ đến hiệu suất xử lý Nồng độ (ppm) 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 D trước 0,2998 0,3323 0,3586 0,3724 0,3968 0,4206 Dsau 0,2142 0,2197 0,2245 0,2139 0,2387 0,2598 H% (theo D) 28,55 33,89 37,40 42,56 39,84 38,23 Hiệu suất xử lý H (%) 45 40 35 30 25 Series1 20 15 10 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 Nồng độ Niken C (ppm) Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ Niken đến hiệu suất xử lý Từ số liệu ta thấy hiệu suất xử lý tăng nồng độ Niken tăng từ 0,05 ppm đến 0,20 ppm Hiệu suất xử lý tăng nồng độ Niken tăng từ 0,05 ppm đến 0,20 ppm Nhưng ta tiếp tục tăng nồng độ Niken 0,20 ppm hiệu suất xử lý giảm Khi nồng độ Ni2+ tăng từ 0,05 ppm đến 0,20 ppm, ion Ni2+ dần khuyếch tán lên bề mặt chất hấp phụ đạt trạng thái cân Đến tăng nồng độ lên 0,25 ppm; 0,30 ppm bắt đầu có cạnh tranh lẫn ion Ni2+ lên bề mặt chất hấp phụ dẫn đến hiệu suất hấp phụ giảm Do đó, ta chọn nồng độ Ni2+ tối ưu cho trình xử lý Niken 0,20 ppm 3.3 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Tiến hành q trình phân tích hai mẫu chuẩn, mẫu lần với nồng độ dung dịch Niken 0,15 ppm 0,20 ppm Đo mật độ quang trước 45 sau phản ứng kết thúc Tính độ xác phương pháp thơng qua giá trị ε với chuẩn student, độ tin cậy 95% (α=0,95; k=4; t α,k=2,78) theo mục 1.9 Kết thể bảng 3.7 Bảng 3.7 Mật độ quang thu sau lần đo mẫu trước, sau xử lý hiệu suất tương ứng Lần phân tích D trước 0,3579 0,3595 0,3580 0,3598 0,3571 D sau 0,2246 0,2248 0,2244 0,2245 0,2233 H (%) 37,25 37,47 37,32 37,60 37,46 D trước 0,3725 0,3730 0,3735 0,3732 0,3727 D sau 0,2138 0,2142 0,2146 0,2147 0,2145 H (%) 42,60 42,57 42,54 42,47 42,45 2+ Ni 0,15 ppm Ni2+ 0,20 ppm Bảng 3.8 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo Các đại lượng đặc trưng Ni2+ 0,15 ppm Ni2+ 0,20 ppm Giá trị hiệu suất trung bình (%) 37,42 42,53 Phương sai S2 0,0198 0,0045 Độ lệch chuẩn S 0,1406 0,0670 Hệ số biến động Cv 0,3757 0,1576 Độ sai chuẩn σ 0,0629 0,0300 Biên giới tin cậy ε ±0,1748 ±0,0833 Sai số tương đối ∆% ±0,4671 ±0,1960 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Thông qua q trình nghiên cứu, tơi thu số kết sau: Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất điều chế xơ dừa +Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ xơ dừa: H2SO4 đặc đến hiệu suất điều chế xơ dừa +Khảo sát ảnh hưởng thời gian hoạt hóa đến hiệu suất điều chế xơ dừa Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý Niken xơ dừa hoạt tính +Khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa hoạt tính +Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa hoạt tính +Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Ni2+ đến hiệu suất xử lý Niken xơ dừa hoạt tính Kết nghiên cứu thu số kết luận sau: Điều kiện tối ưu để đạt hiệu suất điều chế xơ dừa hoạt tính lớn (97,43%) tỷ lệ xơ dừa: H2SO4 đặc 1g:4ml, thời gian hoạt hóa Hấp phụ Niken xơ dừa hoạt tính phương pháp có nhiều ưu điểm: giá thành rẻ, loại vật liệu cho hiệu tách loại Niken tốt, dễ dàng ứng dụng thực tế Hiệu suất hấp phụ Niken phụ thuộc vào nhiều yếu tố Tuy nhiên, phần khảo sát yếu tố ảnh hưởng thấy rằng: Hiệu suất hấp phụ đạt cao (42,56%) điều kiện tối ưu thời gian khuấy 45 phút, pH dung dịch nồng độ Ni2+=0,20 ppm Qua đó, tơi có đề xuất sau: Tiếp tục mở rộng phạm vi nghiên cứu phương pháp xử lý kim loại nặng khác để xử lý cách toàn diện nguồn nước bị nhiễm kim loại nặng Phân tích nhiều phương pháp xử lý để so sánh với 47 Ứng dụng phương pháp xử lý Niken phương pháp hấp phụ dùng xơ dừa hoạt tính vào thực tiễn sống nhiều để so sánh kết hiệu suất xử lý lý thuyết thực nghiệm 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] G Saclo, phương pháp hóa phân tích (tập 1, tập 2), NXB Đại học trung học chuyên nghiệp [2] Lâm Minh Triết – Nguyễn Thanh Tùng – Nguyễn Phước Dân, Xử lý nước thải đô thị công nghiệp, NXB Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh (2004) [3] Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội, Phạm Việt Hùng, Hố mơi trường sở, ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội, 1999 [4] Đặng Kim Chi, Hóa học môi trường, NXB Khoa học kỹ thuật trường Đại học Bách khoa Hà Nội (1999) [5] TCVN 5993: 1995 (ISO 5667 – 3: 1985) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu [6] QCVN 08:2008/BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia chất lượng nước mặt [7] Hồ Viết Quý, Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB Đại học quốc gia Hà Nội (1999) [8] Nguyễn Đình Bảng, Bài giảng chuyên đề phương pháp xử lí nước, nước thải, ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội, 2004 [9] Từ Vọng Nghi – Hoàng Văn Trung – Trần Tứ Hiếu, Phân tích nước, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội [10] Đặng Ngọc Dục, Đặng Công Hanh, Thái Xuân Tiên (1996), Lý thuyết xác suất thống kê toán, TP Đà Nẵng [11] Lê Thị Mùi (2007), Hóa học phân tích định lượng, TP Đà Nẵng [12]http://www.chemvn.net/chemvn/showthread.php?t=10609 [13] http://thietbiloc.com/cong-nghe-loc/1337-than-hoat-tinh-gao-dua-vietnam [14] http://www.danang.gov.vn 49 ... tài: ? ?Nghiên cứu khả hấp phụ Niken nước xơ dừa biến tính phương pháp trắc quang phân tử UV- VIS với thuốc thử Dimetylglioxim? ?? Kết nghiên cứu đề tài áp dụng việc sử dụng xơ dừa biến tính để hấp phụ. ..2 NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG HẤP PHỤ NIKEN TRONG NƯỚC CỦA XƠ DỪA BIẾN TÍNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV- VIS VỚI THUỐC THỬ DIMETYLGLIOXIM SVTH: Lê Thị Ngọc Dung... lượng Niken máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 1.7 Giới thiệu phương pháp UV- VIS [7] 1.7.1 Giới thiệu phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS Đây phương pháp dựa so sánh cường độ màu dung dịch nghiên