Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ cây đước nhơn hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion cu2+ trong nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TR ƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA  NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH TANIN TỪ VỎ CÂY ĐƯỚC NHƠN HỘI ĐỂ ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ ION Cu2+ TRONG NƯỚC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC SVTH: ĐỖ THỊ TUYẾT TRINH LỚP : 09CHP GVHD: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng, 5/2013 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA  NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: ĐỖ THỊ TUYẾT TRINH Lớp: 09CHP Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ đước Nhơn Hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion Cu2+ nước Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất - Nguyên liệu: Vỏ đước khu vực Nhơn Hội -Dụng cụ: Cân phân tích, bếp cách thủy, bình định mức, bình nón, nhiệt kế, giấy lọc, phễu chiết, đũa khuấy, buret, pipet, máy khuấy, bình cầu , ống sinh hàn, bếp điện… -Hóa chất: Dung dịch KMnO4 , thị indigocacmin, dung dịch FeCl 3, etanol, clorofom, NH3, HNO3 , Cu(NO3)2 , HCHO, NaOH, nước cất Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết tách tanin từ vỏ đước  Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu rắn: dung môi lỏng  Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian  Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ  Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ nước: etanol - Tách tanin rắn - Xác định cấu trúc tanin đước - Biến tính tanin để làm vật liệu hấp phụ kim loại nặng nước thải - Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng khả hấp phụ kim loại nặng tannin Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Ngày giao đề tài: 4/2012 Ngày hoàn thành: 5/2013 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn PGS.TS LÊ TỰ HẢI PGS.TS LÊ TỰ HẢI Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày 20 tháng năm 2013 Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2013 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, ngồi cố gắng thân, em nhận quan tâm, giúp đỡ tận tình thầy PGS.TS Lê Tự Hải thầy Khoa Hóa – trường Đại Học Sư Phạm – Đại Học Đà Nẵng Em xin chân thành cảm ơn thầy PGS.TS Lê Tự Hải người trực tiếp giao đề tài tận tình hướng dẫn em suốt thời gian thực khóa luận Em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo khoa thầy cô giáo phụ trách phịng thí nghiệm giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho em hồn thành khóa luận Đà Nẵng, tháng năm 2013 Sinh viên thực Đỗ Thị Tuyết Trinh DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS (Atomic Absorption Spectrometry): Phổ hấp phụ nguyên tử SEM (Scanning Electron Microscope): Kính hiển vi điện tử quét HPLC/MS (High Performance Liquid Chromatography with Mass Spectrometry): Sắc ký lỏng hiệu cao kết nối khối phổ DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất tách tanin 28 Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất tách tanin 29 Bảng 3.3 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi đến hiệu suất tách tanin 30 Bảng 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn : lỏng đến hiệu suất tách tanin 31 Bảng 3.5 Các nhóm chức tanin rắn 34 Bảng 3.6 Các cấu tử tanin rắn 39 Bảng 3.7 Các nhóm chức có vật liệu hấp phụ 41 Bảng 3.8 Hiệu suất hấp phụ theo pH 43 Bảng 3.9 Khảo sát thời gian đạt trạng thái cân trình hấp phụ 44 Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến hiệu suất hấp phụ 45 Bảng 3.11 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu2+ đến hiệu suất hấp phụ 46 Bảng 3.12 Ảnh hưởng pH đến trình giải hấp 48 Bảng 3.13 Hiệu suất hấp phụ sau lần tái sử dụng 49 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Một số loại trái có chứa nhiều tanin Error! Bookmark not defined Hình 1.2 Một số monome đơn phân tử Error! Bookmark not defined Hình 1.3 Các oligome axit galic Error! Bookmark not defined Hình 1.4 Quá trình tạo tanin ngưng tụ từ phân tử Error! Bookmark not defined Hình 1.5 Rễ đước Error! Bookmark not defined Hình 1.6 Cây đước Error! Bookmark not defined Hình 1.7 Quả hoa Đước Error! Bookmark not defined Hình 1.8 Một khối đồng quặng tự nhiên Error! Bookmark not defined Hình 2.1 Vỏ đước phơi khô Error! Bookmark not defined Hình 2.2 Sơ đồ định tính tanin Error! Bookmark not defined Hình 2.3 Sơ đồ tách tanin rắn Error! Bookmark not defined Hình 2.4 Sơ đồ tổng hợp vật liệu hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.1 Phức tanin với ion Fe 3+ Error! Bookmark not defined Hình 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất tách tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất tách tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ dung môi đến hiệu suất tách tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.5 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn : lỏng đến hiệu suất tách tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.6 Chiết loại tạp chất clorofom dịch chiết tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.7 Tanin rắn tanin nghiền thành bột mịn Error! Bookmark not defined Hình 3.8 Phổ IR tanin rắn Error! Bookmark not defined Hình 3.9 Sắc ký HPLC tanin rắn Error! Bookmark not defined Hình 3.10 Phổ khối tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.11 Phổ khối tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.12 Phổ khối tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.13 Phổ khối tanin Error! Bookmark not defined Hình 3.14 Phản ứng phenol formaldehyde Error! Bookmark not defined Hình 3.15 Vật liệu hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.16 Phổ IR vật liệu hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.17 Ảnh SEM vật liệu hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.18 Dung dịch sau hấp phụ ion Cu2+ Error! Bookmark not defined Hình 3.19 Hiệu suất hấp phụ theo pH Error! Bookmark not defined Hình 3.20 Khảo sát thời gian đạt trạng thái cân trình hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.21 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến hiệu suất hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.22 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến số phân bố Kd Error! Bookmark not defined Hình 3.23 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu2+ đến hiệu suất hấp phụ Error! Bookmark not defined Hình 3.24 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu2+ đến số phân bố Error! Bookmark not defined Hình 3.25 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich Error! Bookmark not defined MỤC LỤC Trang bìa phụ Nhiệm vụ khóa luận tốt nghiệp Lời cảm ơn Mục lục Danh mục bảng Danh mục hình đồ thị Danh mục viết tắt MỞ ĐẦU 1 LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng 2.2 Phạm vi nghiên cứu .2 MỤC TIÊU VÀ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU 3.1 Mục tiêu nghiên cứu 3.2 Nhiệm vụ nghiên cứu PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .2 4.1 Nghiên cứu lý thuyết 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm .3 Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 5.1 Ý nghĩa khoa học 5.2 Ý nghĩa thực tiễn CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 TANIN 1.1.1 Giới thiệu 1.1.2 Khái niệm 1.1.3 Phân loại 1.1.3.1 Tanin thủy phân (tanin pyrogallic) 1.1.3.2 Tanin ngưng tụ (tanin pyrocatechin) 1.1.4 Tính c hất tanin .8 1.1.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền tanin 1.2 TÌM HIỂU VỀ CÂY ĐƯỚC 1.2.1 Hình thái 1.2.2 Phân bố 11 1.2.3 Công dụng 12 1.3 KIM LOẠI NẶNG 12 1.3.1 Tác dụng sinh hóa kim loại nặng người mơi trường 12 1.3.2 Tính chất độc hại đồng 13 1.4 HẤP PHỤ 14 1.4.1 Các khái niệm 14 1.4.1.1 Hấp phụ 14 1.4.1.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 14 1.4.1.3 Giải hấp phụ 14 1.4.2 Các phương trình đẳng nhiệt hấp phụ 15 1.4.2.1 Phương trình đẳng nhiệt Freundlich 15 1.4.2.2 Phương trình đẳng nhiệt Langmuir 15 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 17 2.1 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH TÁCH TANIN 17 2.1.1 Nguyên liệu 17 2.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tách tanin 17 2.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ 17 2.1.2.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian 17 2.1.2.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nước : rượu etanol 17 2.1.2.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ rắn : lỏng 18 2.1.3 Phân tích định tính 18 2.1.4 Xác định hàm lượng tanin 19 2.2 TÁCH TANIN 19 2.2.1 Tách tanin rắn 19 38 Hình 3.13 Phổ khối tanin Từ kết đo HPLC phổ khối lượng ta dự đoán có mặt số hợp chất thuộc loại tanin sau: 39 Bảng 3.6 Các cấu tử tanin rắn Cấu tử Công thức cấu tạo 1.M = 210 Công thức phân tử: C11H14O4 Tên gọi: 4-hydroxy-3,5dimethoxycinnamyl M = 290 Công thức phân tử: C15H14O6 Tên gọi: Luteolinidin M = 314 Công thức phân tử: C9H10 O6 Tên gọi: 3,4,5,6,7-pentahydroxy benzodihydropyran M = 306 Công thức phân tử: C15H14O7 Tên gọi: Epigallocatechin (EGC) 3.4 PHÂN TÍCH VẬT LIỆU HẤP PHỤ Tanin hợp chất có khả hấp phụ ion kim loại nặng, nhiên khả bị hạn chế tanin tan nước, ta cần phải biến tính để tanin hấp phụ ion kim loại nặng mà không tan nước Để tổng hợp vật liệu hấp phụ từ tanin ta thực theo quy trình 2.4 Tanin hợp chất phân cực nên tan dung môi phân cực NH tạo thành dung dịch tanin tan tác dụng với formaldehyde dễ dàng tanin rắn, ngồi NH3 đóng vai trò chất xúc tác cho phản ứng Để hiểu phản ứng formaldehyde tanin ta xuất phát từ phản ứng phenol formaldehyde 40 Hình 3.14 Phản ứng phenol formaldehyde Như vậy, phản ứng tanin formaldehyde viết ngắn gọn sau: Các phân tử tanin nối với cầu nối -CH2- formaldehyde Phản ứng xảy liên tục làm cho khối lượng vật liệu hấp phụ ngày lớn tạo thành kết tủa Cho kết tủa vào nước cất đun hồi lưu 3h lượng tanin dư chưa tham gia phản ứng tan trở lại nước tách khỏi vật liệu hấp phụ Kết tủa thu được cho vào dung dịch HNO3 để tái tạo lại nhóm OH polyphenol loại bỏ NH3 dư Hình 3.15 Vật liệu hấp phụ 41 3.4.1 Phân tích phổ hồng ngoại IR Hình 3.16 Phổ IR vật liệu hấp phụ Dựa vào phổ ta thấy nhóm chức dao động bảng 3.7 Bảng 3.7 Các nhóm chức có vật liệu hấp phụ Tần số (cm-1 ) 3378,89 Loại dao động -OH (phenol có liên Tần số (cm-1) 1383,61 kết hidro) 1609,26 C=C (nhân thơm) Loại dao động dao động biến dạng nhóm OH (phenol) 1288,67 CO (nhân thơm) 1450,56 Như vậy, sau tạo vật liệu hấp phụ tạo polime có khối lượng phân tử lớn khơng tan nước cịn nhóm OH có khả hấp phụ ion kim loại nặng 42 3.4.2 Phân tích ảnh SEM Hình 3.17 Ảnh SEM vật liệu hấp phụ Ảnh SEM vật liệu hấp phụ cho thấy bề mặt vật liệu hấp phụ xốp, nhiều lỗ trống nên thuận lợi cho việc hấp phụ ion kim loại nặng nước 3.5 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION KIM LOẠI CỦA TANIN BIẾN TÍNH 3.5.1 pH dung dịch hấp phụ Hình 3.18 Dung dịch sau hấp phụ ion Cu2+ Dùng 0,5g chất hấp phụ để hấp phụ 50 ml dung dịch chứa Cu2+ 20 mg/l pH khác 2,4,6,8 khuấy thời gian 60 phút ta kết bảng 3.8: 43 Bảng 3.8 Hiệu suất hấp phụ theo pH Nồng độ Cu2+ sau hấp phụ (mg/l) Hiệu suất (%) 18,3500 8,250 4,0000 80,000 2,0296 89,852 2,0000 90,000 Hiệu suất hấp phụ pH 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 90 89.852 80 % 8.25 10 pH Hình 3.19 Hiệu suất hấp phụ theo pH Nhận xét: Khi tăng pH từ đến hiệu suất hấp phụ tăng mạnh, tiếp tục tăng pH lên lúc hiệu suất hấp phụ tăng khơng đáng kể Giải thích: Sự hấp phụ ion Cu2+ vật liệu hấp phụ biểu diễn phương trình: 2HR + Cu2+ CuR2 + 2H+ Ở pH thấp, nồng độ H+ cao làm cho cân chuyển dịch theo chiều nghịch, không thuận lợi cho trình hấp phụ, hiệu suất hấp phụ pH = thấp Khi tăng pH từ đến 6, nồng độ H + giảm dần nên cân chuyển dịch theo chiều thuận, thuận lợi cho trình hấp phụ mà hiệu suất hấp phụ tăng Khi tăng pH từ đến xuất cạnh tranh tạo phức polyphenol ion OH- với ion Cu2+ nên hiệu suất hấp phụ giảm Do để q trình hấp phụ tối ưu pH dung dịch chọn pH lớn bắt đầu có tạo thành kết tủa Cu(OH) 3.5.2 Thời gian khuấy Tiến hành khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ thời gian khác nhau: 20, 40, 60, 80, 100, 120 phút Dùng 0,5g chất hấp phụ để hấp phụ 50 ml dung dịch 44 chứa Cu2+ 20 mg/l pH = 5, ta kết sau: Bảng 3.9 Khảo sát thời gian đạt trạng thái cân trình hấp phụ Thời gian Nồng độ Cu2+ sau hấp phụ (mg/l) Hiệu suất (%) 20 3,0622 84,689 40 2,4574 87,713 60 1,8156 90.922 80 1,8132 90,934 100 1,813 90,935 120 1,812 90,940 (phút) 92 Hiệu suất hấp phụ 90.935 90.922 91 90.94 90 90.934 89 88 % 87.713 87 86 85 84.689 84 20 40 60 80 100 120 140 Thời gian Hình 3.20 Khảo sát thời gian đạt trạng thái cân trình hấp phụ Nhận xét: Qua số liệu thực nghiệm cho thấy, thời gian khuấy (thời gian tiếp xúc vật liệu hấp phụ với ion kim loại) lâu nồng độ ion kim loại dung dịch giảm, đến lúc nồng độ ion kim loại dung dịch không giảm giảm chậm Từ 20 đến 60 phút, hiệu suất hấp phụ tăng nhanh sau khơng đổi, điều chứng tỏ khoảng thời gian để phản ứng đạt trạng thái cân khoảng 60 phút Giải thích: Thời gian tiếp xúc vật liệu hấp phụ với ion kim loại lâu có nhiều ion Cu2+ bị hấp phụ hiệu suất hấp phụ tăng thời gian tăng Tuy nhiên, trình hấp phụ đạt trạng thái cân lượng ion kim loại 45 khơng thay đổi nhiều nên dù có tăng thời gian hiệu suất hấp phụ khơng thay đổi đáng kể 3.5.3 Nồng độ chất hấp phụ Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ khảo sát điều kiện: 50 ml dung dịch Cu2+ 20mg/l, pH = 5, thời gian khấy 60 phút với nồng độ chất hấp phụ thay đổi từ 0,5 – g/50ml Kết thu sau: Bảng 3.10 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến hiệu suất hấp phụ Nồng độ chất hấp phụ Nồng độ Cu2+ sau hấp Hiệu suất (g/50ml) phụ (mg/l) (%) 0,5g 2,016 1g 0,8088 1,5g 0,8078 2g 0,806 Hiệu suất hấp phụ 97 89,920 892.06 95,956 1186.39 95,961 791.95 95,970 595.347 95.961 95.956 96 Kd 95.97 95 94 93 % 92 91 90 89.92 89 0.5 1.5 2.5 Nồng độ chất hấp phụ (g/50m l) Hình 3.21 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến hiệu suất hấp phụ 1400 1200 1186.39 Kd 1000 892.06 800 791.95 600 Kd 595.347 400 200 0 0.5 1.5 2.5 Nồng độ chất hấp phụ (g/50m l) Hình 3.22 Ảnh hưởng nồng độ chất hấp phụ đến số phân bố Kd 46 Nhận xét: Dựa vào kết ta thấy, khối lượng chất hấp phụ tăng từ 0,5 – 1.0000 g/50ml hiệu suất hấp phụ tăng lên, tiếp tục tăng hiệu suất hấp phụ thay đổi khơng đáng kể, số phân bố lại giảm mạnh Vì vậy, g/50 ml tỉ lệ rắn : lỏng tối ưu để tách ion Cu2+ khỏi dung dịch nước Giải thích: Khi nồng độ chất hấp phụ tăng khả tương tác chất hấp phụ ion Cu2+ lớn (do có tăng lên diện tích bề mặt vị trí hấp phụ vật liệu hấp phụ) nên tạo điều kiện cho trình tạo phức vật liệu hấp phụ ion Cu2+ xảy dễ mà hiệu suất hấp phụ tăng tăng nồng độ chất hấp phụ từ 0,5 – g/ 50ml 3.5.4 Nồng độ ion Cu2+ Để khảo sát ảnh hưởng nồng độ ion Cu2+ hiệu suất hấp phụ ta tiến hành điều kiện pH = 5, thời gian khuấy 60 phút, khối lượng chất hấp phụ 1g Còn nồng độ ion Cu2+ tăng từ 10, 20, 40, 60, 80, 100mg/l Kết biểu diễn bảng hình sau: Bảng 3.11 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu 2+ đến hiệu suất hấp phụ Nồng độ Nồng độ Cu2+ sau hấp Hiệu suất phụ (mg/l) (%) 10 0.4069 95,931 1178.8 20 0.8088 95,956 1186.4 40 1.6236 95,941 1181.8 60 3.0984 94,836 918.24 80 4.8000 94,000 783.3 100 6.713 93,287 694.8 Cu2+ (mg/l) Kd 47 96.5 95.931 Hiệu suất hấp phụ 96 95.941 95.956 95.5 95 94.836 % 94.5 94 94 93.5 93.287 93 20 40 60 80 100 120 Nồng độ Cu2+ Hình 3.23 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu 2+ đến hiệu suất hấp phụ 1400 1178.8 1200 1000 Kd 1181.8 1186.4 918.24 783.3 800 Kd 694.8 600 400 200 0 Nồng độ Cu2+ Hình 3.24 Ảnh hưởng nồng độ ion Cu 2+ đến số phân bố Nhận xét: Khi tăng nồng độ ion Cu2+ hiệu suất hấp phụ số phân bố Kd giảm, số phân bố Kd giảm nhanh Ngồi ra, dựa vào hình vẽ ta thấy dù hiệu suất hấp phụ có giảm đạt 90% Như vậy, nồng độ ion Cu2+ dung dịch tăng đến 100mg/l nằm giới hạn hấp phụ tốt vật liệu 3.5.5 Đường đẳng nhiệt hấp phụ ion Cu2+ Để đánh giá khả hấp phụ hệ hấp phụ, mơi trường nước, người ta thường sử dụng phương trình đẳng nhiệt Freundlich langmuir Trong luận văn này, phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich chọn để đánh giá khả hấp phụ tanin biến tính Phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich có dạng: 48 Đồ thị xây dựng theo lg Ce lg x/m có dạng: 0.8 y = 0.8019x + 0.0432 R = 0.9868 0.6 lg(x/m) 0.4 0.2 -0.5 -0.2 0.5 -0.4 lgCe Hình 3.25 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Freundlich Dựa vào đường đẳng nhiệt hấp phụ ta xác định số K, n sau: K = 10 0.043 n = 1/ 0,8019 = 1,25 Vậy trình hấp phụ xảy thuận lợi 3.5.6 Giải hấp Nghiên cứu giải hấp cho vật liệu hấp phụ mang lại ý nghĩa thực tiễn hiệu kinh tế cho vật liệu hấp phụ Khảo sát pH tối ưu cho trình giải hấp ta kết bảng sau: Bảng 3.12 Ảnh hưởng pH đến trình giải hấp pH C hấp phụ (mg/l) 19,190 19,190 19,190 19,190 19,190 19,190 C giải hấp (mg/l) 10,18 0,035 0,028 0,015 0,022 0,018 %A giải hấp 53.048 0,18 0,145 0,08 0,115 0,1 Nhận xét: Từ kết bảng ta thấy hiệu suất lớn pH giải hấp = Khi tiếp tục tăng pH nhìn chung hiệu suất giải hấp giảm nhanh thấp Giải thích: pH = pH khơng thuận lợi cho q trình hấp phụ, pH nồng độ ion H+ cao nên có cạnh tranh H+ với ion Cu2+ bị hấp phụ nên trình giải hấp thuận lợi Quá trình giải hấp sử dụng theo phương pháp hóa lý, áp đặt điều kiện 49 làm chuyển dịch cân theo hướng có lợi cho trình giải hấp Hiệu suất giải hấp đạt 50% pH = 2, điều chứng tỏ trình giải hấp tương đối thuận lợi việc tái sử dụng vật liệu hấp phụ có tiềm 3.5.7 Tái sử dụng Vật liệu hấp phụ sau giải hấp, tiếp tục đem hấp phụ để đánh giá khả tái sử dụng vật liệu hấp phụ Kết trình bày theo bảng 3.13 Bảng 3.13 Hiệu suất hấp phụ sau lần tái sử dụng Số lần Hấp phụ lần Hấp phụ lần C ban đầu (mg/l) 20 20 C hấp phụ (mg/l) 16.630 13.337 Hiệu suất hấp phụ (%) 83.15 66.685 Nhận xét: Ở lần hấp phụ thứ hiệu suất hấp phụ đạt 95,956%, lần hấp phụ thứ hai hiệu suất hấp phụ đạt 83,15% lần hấp phụ thứ ba hiệu suất hấp phụ giảm xuống 66,685% Như vậy, sau lần hấp phụ hiệu suất hấp phụ bị giảm xuống Việc tái sử dụng chất hấp phụ có ý nghĩa mặt kinh tế tính thực tiễn đề tài Ở ta thấy, dù hiệu suất hấp phụ giảm 50% việc tái sử dụng vật liệu hấp phụ có khả thực thi cao 50 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu đối tượng vỏ đước, rút số kết luận sau: Chiết tách tanin: Điều kiện tối ưu để tách tanin g bột vỏ đước nhiệt độ 70 o C, thời gian 30 phút, tỉ lệ dung môi nước : rượu 1: 1, tỉ lệ rắn : lỏng 1: 60 Với điều kiện tách tối ưu ta tách tanin bột vỏ đước với hàm lượng 25.98% Tanin rắn thu phân tích phương pháp phổ IR phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao kết nối khối phổ (HPLC – MS) ta thấy: tanin rắn có chứa nhóm chức: – OH (phenol), C = C (nhân thơm), - CO (đính vào nhân thơm), - C – O – C Ngoài ra, từ phương pháp sắc ký ta biết tanin rắn có 14 cấu tử Đã tổng hợp vật liệu hấp phụ từ tanin với HCHO khảo sát vật liệu IR SEM Kết đo SEM vật liệu hấp phụ cho thấy bề mặt hấp phụ tương đối xốp có nhiều lỗ rỗng nên thuận lợi cho trình hấp phụ Điều kiện tối ưu để tách ion Cu2+ khỏi dung dịch 50 ml dung dịch Cu2+ 20mg /l pH = 5, thời gian khuấy 60 phút, nồng độ chất hấp phụ 1g / 50 ml, nồng độ ion Cu2+ khảo sát từ 10 – 100mg / l Kết thu hiệu suất hấp phụ cao 95,956% Hấp phụ tuân theo phương trình hấp phụ đẳng nhiệt Freundlich với số K = 10 0.043 n = 1,25 Vật liệu hấp phụ giải hấp tốt pH = (điều chỉnh pH axit HNO ) với hiệu suất giải hấp 53,048% Vật liệu hấp phụ sau giải hấp có khả tái sử dụng lại lần hiệu suất hấp phụ lần 2, lần 83,15% 66,685% KIẾN NGHỊ - Tiếp tục nghiên cứu trình hấp phụ ion kim loại nặng khác tanin - Nghiên cứu trình hấp phụ hỗn hợp nhiều ion kim loại lúc vật liệu tanin sát với thực tế Vì thực tế nước thải cơng nghiệp có chứa đồng thời nhiều ion kim loại 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Phương Anh (2011), Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ keo tai tượng ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion Pb 2+ nước Khóa luận tốt nghiệp, Đại học su phạm Đà Nẵng [2] Đỗ Huy Bích cộng (2003), Đước Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam Tập NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội [3] Nguyễn Thùy Dương (2010), Nghiên cứu khả hấp phụ số ion kim loại nặng vật liệu hấp phụ chế tạo từ vỏ lạc thăm dò xử lí mơi trường Luận văn thạc sĩ, Đại học Thái Nguyên [4] PGS TS Lê Tự Hải, Phùng Văn Bé (2011), “Nghiên cứu tách ion Pb 2+ dung dịch nước vật liệu hấp phụ tanin chiết tách từ vỏ keo tai tượng”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Đại học Đà Nẵng Số (42) [5] PGS.TS Lê Tự Hải (2009), Bài giảng vật liệu hấp phụ xử lý môi trường [6] Phạm Huy Hoạt Cây Đước Cà mau – Dũng sĩ bảo vệ môi trường [7] Đỗ Tất Lợi (1995), Những thuốc vị thuốc Việt Nam NXB Khoa học kỹ thuật [8] Thạc sĩ Tôn Nữ Minh Nguyệt Tổng quan tanin cơng nghệ sản xuất Trường ĐHBK TP Hồ Chí Minh [9] Vũ Quang Tùng Nghiên cứu khả tách loại thu hồi số kim loại nặngtrong dung dịch nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ vỏ lạc.Luận văn thạc sĩ, Đại học Thái Nguyên [10] Vũ Thanh Tùng, Phạm Thị Thu Giang, Hoàng Thị Phương, Đỗ Công Hoan (2010), “Hấp phụ giải hấp số ion kim loại nặng nước hydrogel poly axit acrylic”, Tạp chí Hóa học, T.48, (4C), trang 602 – 607 [11] Paul L Bishop (2004), Polution preventiont [12] Ann E Hagerman (1998), Tannin chemistry [13] Kandelia obovata Sheue, Liu & Yong Nghiên cứu để xác định hàm lượng tannin trang đước (Rhizophora stylosa Griff) số độ tuổi khác rừng ngập mặn huyện Giao Thuỷ, tỉnh Nam Định [14] Rozaini C A, Jain K, Oo C W Tan K W, Tan L S, Azraa A and Tong K S 52 Optimization of Nikel and Copper ions removal by Modified Mangrove bark [15] Wilfred Vermerris and Ralph Nicholson Phenolic compound biochemistry Published by Springer, Netherlands 2006 [16] Hanggara Sudrajat Nguyễn Đình Bảng Phạm Xuân Trung (2008), Removal of Cd (II) from aqueous solution by bruguiera sexangula poir tannin – based adsorbent [17] Oo Chuan Wei Thesis submitted in fulfillment of the requirements for the degree of Doctor of Philosophy Preparation and evaluation of mangrove tanninsbased adsorbent for the removal of heavy metal ions from a queous solution [18] Bách khoa toàn thư mở Wikipedia Họ đước [19] Cây đước có khả lọc chất độc kim loại nặng Nguồn: http://www.agroviet.gov.vn/Pages/news_detail.aspx?NewsId=23561 [20] Đồng http://vi.wikipedia.org/wiki [21] Kính hiển vi điện tử quét http://vi.wikipedia.org/wiki [22] Tannins: fascinating but sometimes dangerous molecules http://www.ansci.cornell.edu/plants/toxicagents/tannin.html ... tài: Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ đước Nhơn Hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion Cu2+ nước Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất - Nguyên liệu: Vỏ đước khu vực Nhơn Hội -Dụng cụ: Cân phân tích,... chưa sử dụng đến Với lý trên, chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chiết tách tanin từ vỏ đước Nhơn Hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion Cu2+ nước? ?? nhằm mục đích cung cấp thêm số thơng tin khoa học tanin. .. cho nước vào định mức lên 1000ml 2.2 TÁCH TANIN 2.2.1 Tách tanin rắn Sau định tính định lượng tanin vỏ đước, ta tiến hành tách lượng lớn tanin khỏi vỏ đước để làm vật liệu hấp phụ Lấy vỏ đước