Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua

-1- -2- MỞ ĐẦU Tổng hợp nghiên cứu hợp chất phức tạp hướng phát triển hóa học vơ đại Có thể nói rằng, hóa học phức chất phát triển rực rỡ nơi hội tụ thành tựu hóa lý, hóa phân tích, hóa học hữu cơ, hóa sinh, hóa mơi trường, hóa dược, … Trong cơng nghiệp hóa học, xúc tác phức chất làm thay đổi quy trình sản xuất nhiều hóa chất axetandehit, axit axetic, nhiều loại vật liệu chất dẻo, cao su Những hạt nano phức chất chùm kim loại nghiên cứu sử dụng làm xúc tác cho ngành “hóa học xanh” Trong cơng nghiệp hóa dược, phức chất chứa phối tử bất đối dùng phổ biến để tổng hợp dược chất mà phương pháp thông thường tổng hợp Hóa học phức chất có quan hệ mật thiết với hóa hữu Rất nhiều phức chất sử dụng làm xúc tác cho nhiều phản ứng lạ tổng hợp hữu tổng hợp bất đối, tổng hợp lựa chọn lập thể, … Trong hóa phân tích, phức chất sử dụng rộng rãi để phát ion mơi trường nước phản ứng tạo phức có màu đặc trưng, khử độ cứng nước,…cho độ nhạy độ xác cao Hóa học phức chất phát huy ảnh hưởng sâu rộng sang lĩnh vực hóa sinh lý thuyết ứng dụng, tạo phức chất kim loại góp phần bổ sung chất thiết yếu cho thể mà cịn có tác dụng chữa bệnh hiểm nghèo khối u, ung thư, … Cùng với phát triển không ngừng kinh tế, nhu cầu người việc tạo màu trang trí cho gốm sứ quan tâm nghiên cứu ngày yêu cầu cao chất lượng thẩm mỹ Tuy nhiên, nước ta chất màu sử dụng công nghệ phải nhập ngoại nên giá thành cao Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp chất màu để trang trí cho gốm sứ vấn đề cần thiết -3- Do đó, năm gần người ta có quan tâm nhiều đến hóa học phức chất Khi nghiên cứu tạo phức ion kim loại, người ta nhận thấy ion kim loại nhóm B có khả tạo phức lớn màu bền nhiều so với kim loại thuộc nhóm A Để điều chế phức chất làm chế phẩm tạo màu cho grannit nhân tạo người ta tiến hành tổng hợp phức chất số kim loại chuyển tiếp với phối tử Niken kim loại chuyển tiếp điển hình, có khả tạo phức bền với nhiều phối tử vô hữu đặc biệt tạo phức bền với phối tử C2O42-, NH3, NO3-, …Phức kim loại niken có nhiều ứng dụng khoa học, đời sống sản xuất Vì thế, việc tổng hợp hợp chất phức niken vấn đề quan tâm nay, phương pháp tổng hợp phức niken tối ưu nhất? Xuất phát từ vấn đề lựa chọn đề tài “Nghiên cứu trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua” MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Thông qua việc khảo sát điều kiện tối ưu nhằm để tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2 NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU Nghiên cứu sở lý thuyết - Khái niệm, cấu tạo, phân loại, tính chất ứng dụng phức chất - Niken khả tạo phức niken - Các tính chất, ứng dụng phức [Ni(NH3)6]Cl2 - Các phương pháp xác định tính chất thành phần phức chất Lựa chọn phương pháp nghiên cứu khảo sát điều kiện tối ưu nhằm để tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua Thực nghiệm -4- PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nghiên cứu sở lý thuyết đề tài Tiến hành thí nghiệm khảo sát điều kiện tối ưu Sử dụng phương pháp đo phổ UV-VIS IR để xác định thành phần phức chất -5- CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Giới thiệu phức chất ([1], [2], [4], [5], [8]) 1.1.1 Khái niệm phức chất Phức chất hợp chất phân tử xác định, kết hợp với hợp phần chúng lại tạo thành ion phức tạp tích điện dương hay âm, có khả tồn dạng tinh thể dung dịch Trường hợp riêng, điện tích ion phức tạp khơng 1.1.2 Cấu tạo phức chất Công thức tổng quát phức [MLx]nXn Trong M ion trung tâm, L phối tử, X nhóm liên kết (với ion) phức Ví dụ 1: [Zn(NH3)4]Cl2 Ion trung tâm Phối tử Cầu ngoại Cầu nội 1.1.2.1 Ion phức, ion trung tâm phối tử Ion phức ion tạo thành cách kết hợp ion hay nguyên tử kim loại với phân tử trung hòa anion gọi ion phức Trong ion phức có ion hay nguyên tử trung hòa chiếm vị trí trung tâm gọi ion trung tâm hay nguyên tử trung tâm gọi chất tạo phức Ký hiệu M Trong ion phức có ion (anion) hay nguyên tử trung hòa liên kết trực tiếp xung quanh, sát nguyên tử trung tâm gọi phối tử Những phối tử anion thường gặp F-, Cl-, CN-, SCN-, C2O42-, I-, …Những phối tử phân tử thường gặp NH3, NO, pyridine (C5H5N), H2O, … -6- Cầu nội - cầu ngoại phức 1.1.2.2 Tổ hợp phối tử liên kết trực tiếp với ion trung tâm gọi cầu nội phức Cầu nội thường viết dấu ngoặc vuông ([cầu nội]) cơng thức cấu tạo phức Cầu nội cation [Al(H2O)6]3+, [Co(NH3)6]3+, …hoặc anion [Fe(CN)6]3-, [Ni(C2O4)2]2-, …hoặc phân tử trung hịa khơng phân ly dung dịch [Pt(NH3)2Cl2] Những ion không tham gia vào cầu nội, xa nguyên tử trung tâm liên kết bền vững với nguyên tử trung tâm hợp thành cầu ngoại phức Ví dụ 2: [Ag(NH3)2]Cl Cầu nội 1.1.2.3 Cầu ngoại Sự phối trí, số phối trí – dung lượng phối trí Sự xếp phối tử xung quanh ion trung tâm gọi phối trí Số phối trí tổng số liên kết mà phối tử liên kết trực tiếp với nguyên tử trung tâm Số phối trí ion trung tâm luôn số Thực nghiệm cho biết rằng, số ion có số phối trí khơng đổi Co(III), Cr(III), Fe(III), Pt(IV), …đều có số phối trí 6, khơng phụ thuộc vào chất phối tử vào yếu tố vật lý Một số ion có số phối trí không đổi N(III), Be(II), B(III), Au(III), … Đối với đa số ion khác số phối trí thay đổi phụ thuộc vào chất ion kết hợp với ion phức Ví dụ 3: Ag(I) có số phối trí (hoặc 3) [Ag(NH3)2]Cl Ag(II) có số phối trí [AgPy4]S2O8 Cu(II) có số phối trí 2, 3, 4, K[Cu(CN)2], [CuEn3]SO4, [Cu(NH3)4](SCN)2, [CuPy6](NO3)2 -7- Ni(II), Zn(II) có số phối trí 3, 4, [NiEn3]Cl2, [NiEn3][PtCl4], [Ni(NH3)6]Br2, [ZnEn3]SO4, [Zn(NH3)4][PtCl4] Ngồi ra, cịn có số phối trí 5, 7, 8, 10 Chẳng hạn, M4(Mo(CN)6], M4[W(CN)8], … Dung lượng phối trí số vị trí mà chiếm cầu nội 1.1.3 Phân loại phức chất 1.1.3.1 - Phân loại dựa vào phối tử tạo phức Phức hydrat (hay phức aqua): Phối tử phân tử nước [Cu(H2O)4](NO3)2, [Co(H2O)6]SO4, … - Phức hydroxo: Phối tử nhóm OH- K3[Al(OH)6], [Zn(OH)4]2-, … - Phức aminat: Phối tử amin [CoEn3]3+, NH2-CH2-CH2-NH2, … - Phức aminacat: Phối tử ammoniac [Ag(NH3)2]+, [Co(NH3)6]3+, … - Phức axido: Phối tử gốc axit [CoF6]3-, [Fe(CN)6]4-, … - Phức cacbonyl: Phối tử CO Fe(CO)5, Ni(CO)4, … - Phức vịng: Là phức phối tử liên kết với kim loại tạo thành vòng Những phối tử tạo phức vòng oxalate C2O42-, EDTA, En, … - Phức đa nhân: Là phức cầu nội có số nguyên tử kim loại kết hợp với nhờ nhóm cầu nối OH-, -NH2, CO liên kết hai nguyên tử M với - Phức chất kim: Phối tử gốc hydrocacbon [Zn(C2H5)3]-, [Cr(C6H5)6]3-, … 1.1.3.2 - Phân loại theo điện tích ion phức Phức chất cation: Được tạo thành phân tử trung hịa phối trí xung quanh ion trung tâm mang điện tích dương [Zn(NH3)4]2+, [Al(H2O)6]3+, …Ngồi ra, cịn có phức oni – ngun tử trung tâm nguyên tố âm điện -8- mạnh (N, O, F, Cl, …), phối tử ion H+ NH4+ (amoni), OH3+ (oxoni), FH2+ (floroni), ClH2+ (cloroni), … - Phức chất anion: Khi nguyên tử trung tâm mang điện tích dương, phối tử anion [BeF4]2-, [Al(OH)6]3-, … - Phức chất trung hòa: Được tạo thành phân tử trung hòa phối tử xung quanh nguyên tử trung tâm trung hòa, phối tử tích điện âm phối trí xung quanh ion trung tâm tích điện dương [Co(NH3)6]Cl3, [Fe(CO)5], … 1.1.4 Tính chất phức 1.1.4.1 Sự điện ly phức dung dịch nước Trong dung dịch nước, phức chất phân ly thành cầu nội cầu ngoại giống hợp chất đơn giản phân ly thành cation anion Ví dụ 4: K3[ Fe(CN ) ]  3K   [ Fe(CN ) ]3 Na[ Al(OH ) ]  Na   [ Al(OH ) ] Quá trình điện ly gồm hai giai đoạn điện ly sơ cấp điện ly thứ cấp - Sự điện ly sơ cấp: tạo thành cầu nội cầu ngoại, phân ly xảy mạnh - Sự điện ly thứ cấp: Là điện ly cầu nội, tạo thành ion trung tâm phối tử Sự điện ly xảy yếu Ví dụ 5: [ Ag( NH3 ) ]Cl  [ Ag( NH3 ) ]  Cl  (sơ cấp) [ Ag( NH3 ) ]  Ag  2NH3 (thứ cấp) Quá trình điện ly: [ Ag( NH3 ) ]  Ag  2NH3 Với k kb1,  k kb1  k kb2  C Ag   C NH C[ Ag ( NH )2 ]   6,8 108 (đkc) -9- Hằng số kkb lớn phức phân ly mạnh, ion phức bền Do kkb gọi số không bền độ bền ion phức dung dịch Để khả tạo phức ion trung tâm, người ta dùng số bền k b Hằng số kb lớn phức bền k kb với kb  Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền phức chất ion trung tâm, chất phối tử điều kiện mơi trường 1.1.4.2 Tính oxy hóa – khử phức chất Trong phức chất, phản ứng oxy hóa – khử xảy cách tương tự phản ứng oxy hóa – khử hóa học Ví dụ 6: 4[Co2 (OH2 )]Cl2  4NH4Cl  20NH3  O20  4[Co3 ( NH3 )6 ]Cl3  26H 2O2 Để xét khả oxy hóa khử chất, chiều diễn biến phương trình phải tính khử trình dựa vào phương trình Nerst Ví dụ 7: Với  Zn 2 / Zn 2Na[ Au(CN )2 ]  Zn  Na2 [Zn(CN )4 ]  Au0  0,76V , Au2 / Au0  0,956V Do Au+ bị khử trước: Au  1e  Au0 Quy luật phức, khác ion trung tâm bị phối tử bao xung quanh nên khó tham gia phản ứng Ví dụ, CoCl3 phức [Co(NH3)6]Cl3 khơng khí Co3+ CoCl3 dễ bị chuyển Co2+ Co3+ phức [Co(NH3)6]Cl3 Phức chất bền làm cho điện cực kim loại thấp 1.1.4.3 Tính axit – bazơ phức - 10 - Tính axit-bazơ phức chất nghiên cứu có hệ thống cơng trình Phây phơ Đầu tiên nghiên cứu cân phức [Cr(Py)2(OH2)4]Cl3 dung dịch nước: [Cr(Py) (OH2 )4 ]Cl3  2NH3  [Cr(Py) (OH2 )(OH )2 ]Cl  2NH 4Cl (1) Ngược lại, cho kết tủa tác dụng với HCl thu phức ban đầu: [Cr(Py)2 (OH2 )(OH )2 ]Cl  2HCl  [Cr(Py)2 (OH2 )4 ]Cl3 (2) Phản ứng (1), (2) cho thấy, dung dịch phức hydroxo có tính bazơ cịn dung dịch phức aqua có tính axit Các phức amin có cân tương tự: [Pt(NH3)5Cl]3+ ↔ [Pt(NH3)4NH2Cl]2+ + H+ Phức ammin axit Phức amido Bazơ Ngược lại, [Pt( NH3 )4 NH2Cl ]2  HOH  [Pt( NH3 )5 Cl ]3  OH  1.1.5 Ứng dụng phức 1.1.5.1 Phức chất hóa phân tích Phức chất ứng dụng rộng rãi hóa phân tích để phát định tính định lượng nguyên tố Chẳng hạn, phát ion Fe2+ 2,2’dipyridin, 1,10-phenanthrolin chúng tạo phức chất màu đỏ, da cam [Fe(dipy)3]2+, [Fe(phen)3] Ion SCN- thuốc thử nhạy để định tính định lượng ion Fe3+ tạo thành phức chất K3[Fe(SCN)6] màu đỏ máu Hoặc phản ứng Ni2+ với dimetylglyoxim có độ nhạy cao, cho phát lượng nhỏ Ni 2+ dung dịch Phức chất dùng làm chất che, chất thị phản ứng oxy hóa – khử, … - 26 - [Ni(H2O)6]Cl2 + 6NH3 → [Ni(NH3)6]Cl2 + 6H2O - Dung dịch 1: Dùng pipet lấy xác V1(ml) dung dịch NiCl2 nồng độ C1(M) vào cốc 100ml đặt máy khuấy từ - Dung dịch 2: Dùng pipet lấy xác V2(ml) dung dịch NH3 vào cốc riêng - Bật máy từ cho từ từ dung dịch vào dung dịch 1, khuấy dung dịch khoảng 15 phút Hình 2.2 Dung dịch phản ứng máy khuấy từ - Dùng pipet lấy xác V3(ml) rượu êtylic cho vào dung dịch phản ứng sau tắt máy từ Hình 2.3 Tinh thể phức xuất sau thêm rượu etylic - 27 - - Ngâm dung dịch sau cho rượu vào nước đá thời gian t (phút) có tinh thể phức xuất Hình 2.4 Ngâm dung dịch phức nước đá - Lọc tinh thể phễu Buchner Hình 2.5 Lọc tinh thể phức phễu Buchner - Rửa tinh thể rượu êtylic sấy tinh thể thu tủ sấy 400C 15 phút Cân tinh thể phức tổng hợp khối lượng phức - Dựa vào khối lượng phức theo lý thuyết để tính hiệu suất theo cơng thức - 28 - H (%)  mtt 100 mlt Hình 2.6 Tinh thể phức sau lọc Hình 2.7 Tinh thể phức sau sấy khô 400C 2.3.2 Khảo sát nồng độ NiCl2 tối ưu Từ quy trình tổng hợp phức tham khảo, tiến hành khảo sát nồng độ NiCl2 thay đổi 0,1M, 0,25M, 0,5M, 0,75M, 1M, 1,25M 1,5M Cân khối lượng tinh thể thu ứng với nồng độ NiCl2 tính hiệu suất Từ suy nồng độ NiCl2 tối ưu 2.3.3 Khảo sát tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 - 29 - Dùng pipet lấy xác 10ml dung dịch NiCl2 cho vào cốc thủy tinh 100 ml đặt máy khuấy từ, bật máy khuấy từ thêm xác V1(ml) dung dịch NH3 Ngâm nước đá với thời gian t2 (phút) có tinh thể phức xuất Lọc sản phẩm qua phễu buchner Rửa tinh thể rượu êtylic sấy khô 400C 15 phút Cân tinh thể phức tổng hợp tính hiệu suất Từ suy tỷ lệ thể tích dung dịch NiCl2/NH3 2.3.4 Khảo sát thể tích rượu êtylic Tiến hành tổng hợp phức với nồng độ NiCl2 tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 tối ưu khảo sát điều kiện quy trình tương tự với thể tích C2H5OH thay đổi 5, 10, 15, 20, 25, 30ml Cân khối lượng tinh thể thu ứng với mẫu thể tích rượu êtylic, tính hiệu suất ghi nhận kết 2.3.5 Khảo sát thời gian tạo phức Tiến hành tổng hợp phức với nồng độ NiCl2, tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3, thể tích C2H5OH tối ưu khảo sát trên, thay đổi thời gian tạo phức ngâm nước đá với mẫu 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút, 105 phút 120 phút Cân khối lượng tinh thể thu ứng với mẫu, tính hiệu suất ghi nhận kết 2.4 Tổng hợp phức Tổng hợp phức [Ni(NH3)6]Cl2 với điều kiện tối ưu nồng độ ion trung tâm, tỷ lệ thể tích, lượng dung môi thời gian tạo phức khảo sát 2.5 Đo phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS Quét phổ UV-VIS dung dịch ion trung tâm trước tạo phức, dung dịch NiCl2 0,1M từ dung dịch chuẩn - 30 - Pha dung dịch phức tổng hợp vói nồng độ 0,1M: cân m gam phức [Ni(NH3)6]Cl2 cho vào cốc thêm nước cất khuấy tan sau chuyển vào bình định mức 50ml, tráng đũa thủy tinh định mức đến vạch Chuyển mẫu pha vào cuvet đến vạch quét phổ máy UV-V530 Hình 2.8 Máy UV-VIS V530 2.6 Đo phổ hồng ngoại IR Mẫu phức sấy khô nhẹ 30-400C để loại hết nước, sau nghiền mịn cối mã não rây qua rây có kích thước cực nhỏ cỡ vài m KBr tinh khiết sấy nhẹ 800C nghiền rây mẫu đo Trộn lượng nhỏ phức chất với lượng KBr lớn gấp 10-15 lần Sau chuyển vào ép mẫu, mẫu ép thành dạng viên dẹt mỏng, viên thu suốt chất phân tán Sau viên cho vào cuvet đo phổ máy Hình 2.9 Máy hồng ngoại FTIR-8400S Hình 2.10 Mẫu phức đo dạng viên - 31 - CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát điều kiện tối ưu 3.1.1 Kết khảo sát nồng độ NiCl2 tối ưu Từ quy trình tổng hợp phức tham khảo, tiến hành khảo sát nồng độ NiCl2 với nồng độ 0,1M, 0,25M, 0,5M, 0,75M, 1M, 1,25M 1,5M Từ đó, ta thu kết bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết khảo sát nồng độ NiCl2 tối ưu CM NiCl2 mtinh thể mtinh thể Hiệu suất (M) lý thuyết (g) thực tế (g) (%) 0,1M 0,232 K 0,25M 0,58 0.247 42,58 0,5M 1,16 0,652 56,21 0,75M 1,74 1,092 62,78 1M 2,32 1,751 75,47 1,25M 2,9 1,842 63,52 1,5M 3,48 1,826 52,47 STT Chú thích: K- khơng tạo tinh thể Hiệu suất Từ bảng kết ta thu đồ thị sau: 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0.25 0.5 0.75 1.25 1.5 1.75 Nồng độ NiCl2 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất vào nồng độ NiCl2 - 32 - Từ bảng kết khảo sát nồng độ NiCl2 thấy hiệu suất tổng hợp phức đạt tối ưu nồng độ NiCl2 1M, nên để thực khảo sát chọn nồng độ NiCl2 tối ưu lM 3.1.2 Kết khảo sát tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 Từ quy trình tổng hợp phức tham khảo, tiến hành hành khảo sát tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 với tỷ lệ 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5 Từ đó, ta thu kết bảng 3.2 Bảng 3.2 Kết khảo sát tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 mtinh thể mtinh thể Hiệu suất lý thuyết (g) thực tế (g) (%) 1:1 2,32 1,2948 55,81 1:2 2,32 1,7591 75,82 1:3 2,32 1,5142 65,27 1:4 2,32 1,3423 57,86 1:5 2,32 1,1978 51,63 STT VNiCl2/ VNH3 Hiệu suất (%) Từ bảng kết ta thu đồ thị sau: 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 30 Tỷ lệ thể tích Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất vào tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 - 33 - Từ bảng kết khảo sát tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 chúng tơi thấy hiệu suất tổng hợp phức đạt tối ưu tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 1:2, nên để thực khảo sát chọn tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 tối ưu 1:2 3.1.3 Kết khảo sát thể tích rượu êtylic Từ quy trình tổng hợp phức tham khảo, tiến hành khảo sát thể tích rượu êtylic với thể tích 5ml, 10ml, 15ml, 20ml, 25ml, 30ml Từ đó, ta thu kết bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát thể tích rượu êtylic V rượu mtinh thể mtinh thể Hiệu suất (ml) lý thuyết (g) thực tế (g) (%) 4,64 1,4958 32,24 10 4,64 3,7059 79,87 15 4,64 2,6041 56,12 20 4,64 2,2638 48,79 25 4,64 1,9762 42,59 30 4,64 1,2542 27,03 STT Hiệu suất (%) Từ bảng kết ta thu đồ thị sau: 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 10 15 20 25 30 35 Thể tích rượu êtylic Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất vào thể tích rượu êtylic - 34 - Từ bảng kết khảo sát thể tích rượu êtylic chúng tơi thấy hiệu suất tổng hợp phức đạt tối ưu thể tích rượu êtylic 10ml, nên để thực khảo sát chúng tơi chọn thể tích rượu êtylic 10ml 3.1.4 Kết khảo sát thời gian tạo phức Từ quy trình tổng hợp phức tham khảo, tiến hành khảo sát thời gian tạo phức với khoảng thời gian 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút, 105 phút 120 phút Từ đó, ta thu kết bảng 3.4 Bảng 3.4 Kết khảo sát thời gian tạo phức Hiệu suất STT Thời gian tạo phức (phút) mtinh thể mtinh thể lý thuyết (g) thực tế (g) 30 4,64 2,9932 64,51 45 4,64 3,2044 69,06 60 4,64 3,3445 72,08 75 4,64 3,5853 77,27 90 4,64 3,3145 71,43 105 4,64 3,0541 65,82 120 4,64 2,4298 52,37 (%) Từ bảng kết ta thu đồ thị sau: Hiệu suất (%) 100 80 60 40 20 15 30 45 60 75 90 105 120 135 Thời gian tạo phức Hình 3.4 : Đồ thị biểu diễn phụ thuộc hiệu suất vào thời gian tạo phức - 35 - Từ bảng kết khảo sát thời gian tạo phức thấy hiệu suất tổng hợp phức đạt tối ưu thời gian 75 phút, nên để thực khảo sát chọn thời gian cho trình tạo phức 75 phút 3.2 Quy trình tổng hợp phức Từ kết khảo sát điều kiện tối ưu, chúng tơi đưa quy trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua dung dịch dung dịch NiCl2 1M NH3 Tỷ lệ 1:2 Khuấy dung dịch phản ứng liên tục máy khuấy từ khoảng 15 phút Thêm 10 ml rượu etylic, ngâm nước đá 75 phút Lọc tinh thể phễu rửa tinh thể nhiều lần rượu etylic Sấy nhẹ 400C Sản phẩm - 36 - 3.3 Phổ UV-VIS  Phổ UV-VIS ion trung tâm trước tạo phức Hình 3.5 Phổ UV-VIS NiCl2 max Ni2+ trước tạo phức 725 nm  Phổ UV-VIS ion trung tâm dung dịch phức Hình 3.6: Phổ UV-VIS dung dịch phức max Ni2+ sau có tạo phức với phối tử NH3 598,2 nm - 37 - 3.4 Phổ IR CỦA PHỨC hexaammin niken (II) clorua Hình 3.7: Phổ IR phức hexaammin niken (II) clorua - 38 - Tần số dao động đặc trưng dãi dao động hóa trị liên kết N-H phổ phức hexaammin niken (II) clorua nằm 3300-3500 cm-1, dao động biến dạng nằm vùng 1600 cm-1 Bảng 3.5 Các dao động đặc trưng phức hexaammin niken (II) clorua Dao động Tần số dao động (cm-1) 3342.37 ٧(NH3) 3513.25 3643.81  d(NH3) 1614.37  s(NH3) 1243.81 P r(NH3) 750.37 Liên kết M-N nằm vùng 300-600 cm-1 có đỉnh 386.53 cm-1, 503.65 cm-1, 595.81 cm-1 - 39 - KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Từ kết thực nghiệm tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2 rút số kết luận sau:  Đã khảo sát điều kiện tối ưu để tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2 - Nồng độ NiCl2 M - Tỷ lệ thể tích NiCl2/NH3 1:2 - Thể tích rượu etylic 10 ml - Thời gian tối ưu để tạo phức 75 phút  Bằng phương pháp đo phổ UV-VIS phổ hồng ngoại xác định thành phần phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2 cần tổng hợp KIẾN NGHỊ Do thời gian hạn chế nên chưa nghiên cứu nhiều yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2 Nếu có nhiều thời gian điều kiện tiếp tục nghiên cứu tổng hợp phức chất làm chất màu cho sản xuất gốm granit giảm chi phí mua nhập ngun liệu từ nước ngồi tạo sản phẩm có chất lượng cao Khảo sát thêm điều kiện ảnh hưởng áp suất, nhiệt độ, …đến hiệu suất thu hồi tối ưu phức Có thể sử dụng quy trình với hợp chất phối tử NH3 với kim loại khác - 40 - TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Ngơ Thị Mỹ Bình, Bài Giảng Hóa Vơ Cơ, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng, năm 2007 [2] Trần Thị Bình, Cơ Sở Hóa Học Phức Chất, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, năm 2006 [3] Phạm Thị Hà, Bài Giảng Các Phương Pháp Phân Tích Quang Học, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng, năm 2008 [4] Lê Chí Kiên, Hỗn Hợp Phức Chất, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội, năm 2006 [5] Đoàn Thị Lưu Luyến, Khóa Luận Tốt Nghiệp Cử Nhân Sư Phạm, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng, năm 2011 [6] R.A.LIDIN, V.A.MOLOSCO, L.L.ANDREEVA, Tính Chất Lý Hóa Học Các Chất Vơ Cơ, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, năm 2006 [7] Phan Thảo Thơ, Giáo Trình Các Phương Pháp Quang Phổ, tài liệu lưu hành nội khoa Hóa trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng, năm 2010 [8] http:// Google.com.vn ... chọn đề tài ? ?Nghiên cứu q trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua? ?? MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Thông qua việc khảo sát điều kiện tối ưu nhằm để tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua [Ni(NH3)6]Cl2... IR CỦA PHỨC hexaammin niken (II) clorua Hình 3.7: Phổ IR phức hexaammin niken (II) clorua - 38 - Tần số dao động đặc trưng dãi dao động hóa trị liên kết N-H phổ phức hexaammin niken (II) clorua. .. sát chọn thời gian cho trình tạo phức 75 phút 3.2 Quy trình tổng hợp phức Từ kết khảo sát điều kiện tối ưu, chúng tơi đưa quy trình tổng hợp phức hexaammin niken (II) clorua dung dịch dung dịch