Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học có trong lá cây sài đất

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA -   - NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CÓ TRONG LÁ SÀI ĐẤT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực : NGUYỄN THỊ DiỆU TRÂM Giáo viên hướng dẫn: ThS.TRẦN ĐỨC MẠNH SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập-Tự do-Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM Lớp: 08CHD TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hợp chất hữu có sài đất NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM - Nguyên liệu: sài đất phường phước Mỹ, Quận Sơn Trà, Đà Nẵng - Dụng cụ thiết bị thí nghiệm  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)  Máy đo sắc ký khí ghép phổ (GS-MS)  Bộ chiết soxhlet, tủ sấy, lò nung, cân phân tích, máy cô quay chân không  Các dụng cụ thí nghiệm đơn giản: cốc thủy tinh, bình tam giác, bếp điện, cốc sứ, pipet, bình định mức, bình hút ẩm, nhiệt kế, phiễu chiết NỘI DUNG NGHIÊN CỨU - Xác định đại lượng vật lý độ ẩm, hàm lượng tro hàm lượng số kim loại nặng - Nghiên cứu chiết tách sài đất soxhlet - Định danh thành phần hóa học có sài đất GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: Th.s.Trần Đức Mạnh NGÀY GIAO ĐỀ TÀI: 05/11/2011 NGÀY HOÀN THÀNH: 20/05/2012 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày 20 tháng 05 năm 2012 Ngày tháng .năm 2012 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT LỜI MỞ ĐẦU TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI Cây sài đất có tên khoa học Wedelia calendulacea Less, thuộc họ Cúc, Asteraceae (Compositae) Các tên gọi khác húng trám, ngổ núi, tân sa cúc nháp hay cúc giáp Nó thuốc sử dụng lâu đời y học cổ truyền không chỉ Việt Nam mà cả thế giới Cây sài đất phân bố phổ biến Việt Nam cũng số nước nhiệt đới khác Ấn Độ, Indonesia, Trung Quốc, Nhật Bản, Philippin, Lào Cây sài đất dễ trồng, mọc hoang dã, chỉ cần bẻ cắt già cắm xuống Theo Đông y, sài đất vị ngọt, chua, tính mát; có tác dụng nhiệt, giải độc, cầm ho, máu; thường dùng chữa cảm mạo, sốt, viêm họng, viêm phế quản phổi, ho gà, tăng huyết áp, trĩ rò, phòng sởi, mụn nhọt Theo kinh nghiệm nhân dân số bệnh viện nước ta, sài đất có tác dụng chữa mụn nhọt, chốc, lở ngứa, đau mắt, viêm bàng quang, viêm tuyến vú, hạ sốt, giảm đau Ngày người ta nghiên cứu thấy hoạt tính kháng khuẩn chữa bệnh lỗng xương tiền mãn kinh Nói chung sài đất có nhiều cơng dụng Do nghiên cứu xác định thành phần, hoạt tính sinh học của sài đất làm sở cho việc ứng dụng có hiệu quả nhằm nâng cao chất lượng sức khỏe cộng đồng hết sức cần thiết Chính vì em quyết định tiến hành nghiên cứu sài đất với nội dung “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học của sài đất.” MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU - Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học sài đất - Đóng góp vào ng̀n thơng tin, tư liệu khoa học sài đất, tạo sở phát huy tác dụng chữa bệnh của ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU - Lá sài đất thu hái Quận Sơn Trà, thành phố Đà Nẵng PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập tài liệu, sách báo nước - Trao đổi kinh nghiệm với thầy cô giáo bạn SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 4.2 Phương pháp thực nghiệm - Phương pháp lấy mẫu, thu hái xử lý mẫu - Phương pháp xác định độ ẩm - Phương pháp phân hủy mẫu phân tích (tro hóa mẫu) - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác định hàm lượng kim loại nặng sài đất - Chiết phương pháp soxhlet - Phương pháp sắc ký ghép khối phổ (GC_MS) nhằm phân tách xác định thành phần hóa học dịch chiết Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 5.1 Ý nghĩa khoa học - Cung cấp thông tin khoa học qui trình chiết tách, xác định thành phần hóa học sài đất - Cung cấp thông tin, tư liệu làm sở khoa học cho nghiên cứu tiếp sau 5.2 Ý nghĩa thực tiễn - Giúp cho việc ứng dụng sài đất phạm vi rộng cách khoa học - Giải thích cách khoa học số kinh nghiệm, thuốc dân gian, ứng dụng của sài đất - Cung cấp thông tin khoa học thành phần cấu tạo số hợp chất sài đất SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT CHƯƠNG 1-TỔNG QUAN 1.1 TÊN GỌI \ Hình 1: Bãi sài đất vào tháng 4,5,6 Hình 2: Bãi sài đất vào tháng 11,12,1 Cây sài đất hay còn gọi hùng trám, cúc nháp, ngổ núi, tân sa Tên khoa học: Wedelia calendulacea Less; Wedelia Zollingeriana Sch.Bip; Verbesina calendulacea spreng Syn; Wedelia chinensis Merrill; thuộc họ Cúc, Asteraceae (compositae) Các tên khác: Pithabbringi (tiếng phạn), pila bhangra (tiếng hindi), postaley karisalan kanni (tiếng Tamil), manja kayyunni (tiếng Malaysia) 1.2 PHÂN BỐ Sài đất phân bố phổ biến Việt Nam cũng số nước nhiệt đới khác Ấn Độ, Indonesia, Trung Quốc, Nhật Bản, Philippin, Lào  Ở Trung Quốc, phân bố rộng rãi vùng Phúc Kiến, Quảng Đông, Quảng Tây, Hải Nam, Giang Tô, Sơn Đông  Ở Việt Nam thường mọc hoang tỉnh miền Bắc, ưa nơi ẩm mát Cây sài đất dễ trồng, mọc hoang dã, chỉ cần bẻ cắt già cắm x́ng Do có nhiều nơi trờng sài đất làm th́c SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 1.3 ĐẶC ĐIỂM CÂY SÀI ĐẤT Sài đất có tên hùng trám vì có mùi trám, sớ nơi dùng ăn sớng ăn rau húng Người ta còn gọi ngổ núi, giống rau ngổ, lại mọc hoang núi Sài đất có tên cúc nháp hay cúc giáp ( hoa giống hoa cúc, thân nham nháp) Sài đất loại cỏ sống dai, mọc lan bò, thân mọc lan tới đâu rễ mọc tới Nếu trờng đất tớt, có thể cao 0,5m Thân có màu xanh với lơng trắng, cứng nhỏ Lá gần khơng có ćng, mọc đới Lá hình bầu dục thon dài, hai đầu nhọn, dài 15-30cm, rộng 8-25 cm Lá có lơng cứng cả hai mặt, mép có 1-3 cưa nơng, hai bên gân chính có hai gân phụ xuất phát gần từ điểm phía cuống lá, gân chính gân phụ nổi mặt Hoa: Cuống hoa tự dài vượt nhánh lá, cánh hoa thìa lìa màu vàng tươi Hột: bế khơng có lơng, đầu thu hẹp lại, tận mang vòng  Sài đất thường bị nhầm với một số sau a Cây lỗ địa cúc, còn gọi sài gục, bành kỳ cúc, sơn cúc bộ, Wedelia prostrata Hemsl, cũng thuộc họ Cúc, Asteraceae Cây thường có ngắn hơn, hoa màu vàng nhạt, hột bế khơng có lơng khơng thu hẹp hai đầu, khơng có vòng lồi lên, đầu cụt b Cây sài đất giả còn gọi chè rừng, Lippia nodiflora (L) L.C Rich, họ cỏ ngựa, Verbenaceae Cây dễ phân biệt nhờ đặc điểm như: Cây gần vuông, nhẵn, có lơng Lá hình thìa, đầu tròn, mép phía có cưa Hoa nhỏ, có màu SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT xanh nhạt, có vàng hờng hay trắng, mọc thành bơng bên nách lá, ban đầu có hình tròn, sau kết trái thì dài hình bắp ngơ nhỏ dài 1-15 cm, có hàng trái khô màu nâu đen c Cây cỏ mui còn gọi sài lan, sài lông; miền nam còn gọi cúc mụi, thụ thảo, Tridax procumbensL, họ cúc, Asteraceae Cây mọc hoang ven đường, bãi cỏ hay đồi núi ven biển Chưa chính thức dùng làm thuốc d Sơn cúc hai hoa, Wedelia urticaefolia DC, họ Asteraceae Rốn của hột bế hẹp, mày hoa tù Cây mọc thẳng, dài tới cm Cây nghiên cứu để chữa bệnh chân voi e Cây sơn cúc nhám, Wedelia urticaefolia DC, họ Asteraceae Hột bế thu hẹp lại đầu trái, tận vòng hay lông cứng, mày hoa nhọn Cây mọc thẳng đứng, có ćng 1.4 NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ TRƯỚC 1.4.1 Tác dụng trị liệu theo kinh nghiệm dân gian của sài đất Theo Murray, nước ép từ rễ dùng chất gây nôn thuốc sổ Dân làng vùng Tamil Nadu (chủng tộc Nam Ấn Độ Srilanka) dùng vị thuốc bổ gan Những cư dân tiếp giáp vùng Western Ghast (Tây Ấn Độ) lạc vùng Attappadi dùng sài đất thuốc chữa bệnh viêm gan Họ dùng muỗng dịch tươi sài đất dùng với lượng tương đương mật ong sữa dê Ở Ấn độ, người ta cho có nhiều cơng hiệu bồ công anh Trung Quốc việc điều trị chứng bệnh mãn tính đường tiêu hóa chứng ứ gan Cây tươi trộn với dầu mè bơi ngồi da trị chứng phù voi Các thầy lang bán sài đất dạng phơi khô, dùng để sắc thuốc trị chứng trương bụng Cây còn dùng để trị bệnh của nước độc vùng cao Theo dân gian, thân sài đất có khả làm tan nhọt, tiêu nhiệt, thúc mủ, rễ dùng làm thuốc nhổ Nhân dân vùng Bắc Giang dùng sài đất để trị mụn nhọt, chốc, rôm sẩy, uống để phòng biến chứng sỏi SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT Sài đất còn có tác dụng đới với bệnh viêm nhiễm viêm họng, viêm phổi, viêm bàng quang, viêm hạch tay hạch chân (lymphangite), viêm hạch cổ (adenite cervicale), viêm dây thần kinh mặt Sài đất có tính mát, có tác dụng giải nhiệt, tiêu độc, cầm máu Tại trung tâm nghiên cứu nhi của bệnh viện nhi đồng thành phố Hồ Chí Minh, sài đất điều chế dạng cao thoa da trị bệnh ghẻ ngứa, ghẻ lở hiệu nghiệm CÁC DẠNG THUỐC  Nước sài đất tươi: ngâm tươi nước muối khoảng giờ, giã vò lấy nước Trung bình kí tươi cho 800 ml nước, dạng uống ngày  Nước sắc sài đất:  Sắc kí sài đất tươi 12-16 giờ, lọc lần, cô lấy lít nước, cho thêm cồn –benzoic với tỉ lệ 1-25 (để diệt nấm), giữ điều kiện bình thường ngày, tủ lạnh giữ vài tháng Dùng nước sắc cho thêm đường (160 gam đường/1 lít)  Các dạng nước sắc có tác dụng chữa bệnh viêm nhiễm hiệu quả  Bã sài đất: dùng để trị vết lở loét, mụn nhọt, chốc  Viên sài đất cao lỏng sài đất: hai dạng thuốc dễ bảo quản dễ uống, hiện bắt đầu sử dụng Liều dùng  Người lớn: từ 200 đến 300 ml/ ngày (nước sài đất tươi)  Trẻ em: từ 100 đến 200 ml/ ngày, uống đến ngày Thường thấy hiệu quả tương đối nhanh Sau ngày, vết chớc lở se khơ, có tác dụng nhiều từ ngày thứ ba trở lên Một số thuốc nam Sài đất Thạch cao sống tán bột 20g 30g Sắc uống để trị sốt phát ban SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT Dùng sài đất tươi (1-2 gam) sắc uống hay giã nhuyễn đắp nơi đau, chữa trị đau thắc lưng phong thấp, trị chứng thương té, đập đánh, chữa nhọt Sài đất 12g Bờ ngót 12g Cỏ mần chầu 12g Cỏ hàn the 12g Ngày uống thang sắc làm hai nước, sáng lần, chiều lần Ép sài đất tươi (20-40g), lấy nước uống, hay sắc khô (10-20g) lấy nước uống, thường kết hợp với kim ngân, bồ công anh, ké đầu ngựa Trị bệnh da nhiễm trùng nhẹ ghẻ lở, u nhọt, ngứa da, lở loét nấm ăn chân, vết thương nhiễm trùng Sài đất 6g Trùng hổ Cỏ mực 4g Nhãn lồng 4g Bạc hà 4g Thạch cao 2g Thêm 600 ml nước, sắc còn 200 ml, chia làm lần, uống ngày Trị bệnh ban độc trẻ em, sốt xuất huyết Sài đất khô (15-30 g), sắc uống liên tục ngày để dự phòng bệnh sởi bạch hầu Chữa rôm sảy trẻ em: Sài đất vò nát, pha nước tắm cho trẻ Chữa sốt cao: Sài đất 20-50g, giã nát, pha với nước uống, bã đắp vào lòng bàn chân Chữa sốt xuất huyết: Sài đất tươi 30g, kim ngân hoa 20g, trắc bá (sao đen) 20g, củ sắn dây 20g (có thể dùng sắn dây), hoa hòe (sao cháy) 16g, cam thảo đất 16g Sắc uống ngày thang Nếu sốt cao, khát nhiều, thêm củ tóc tiên (mạch mơn) 20g 10 Chữa viêm (bắp chuối): Sài đất tươi 50g, bồ công anh 20g, kim ngân hoa 20g, cam thảo đất 16g Sắc uống ngày thang Kết hợp với sài đất tươi, giã nát, đắp chỗ sưng đau SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 10 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 14 20,578 2,83 Trans-2,3epoxydeca ne C10 H20O 15 21,459 2,83 C8 H10 N 16 23,283 2,83 4,6dimethyl1Hpyrazolo[3 ,4b]pyridin3-amine Hentriaco ntane 17 23,894 3,36 C13H20 N2 18 26,725 5,85 Butane1,1dicarbonit rile,1cyclohexy l-3-methyStigmaster C31H64 C29 H48O ol 19 31,881 2,49 β-Amyrin C30 H50O 20 33,490 8,21 D:A- C30 H52O friedoolea nan-3ol,(3α) Nhận xét: Dịch chiết soxlet của bột sài đất với etylaxetat định danh 20 chất Trong chủ yếu steroit, tecpenoit, tinh dầu,glycosid, flavon SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 34 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT CHƯƠNG 4-KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN 4.1.1 Phương pháp trọng lượng  Độ ẩm tương đối lớn 13,99%  Hàm lượng tro trung bình 16,49%  Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử AAS  Hàm lượng kim loại cu, zn nằm khoảng cho phép, riêng Pb cao nên sử dụng cần lưu ý 4.1.2 Phương pháp đo UV Đo GC_MS  Khảo sát chọn dung mơi: dung mơi etylaxetat có mật độ quang lớn nên em dùng để xác định chất hữu có sài đất  Khảo sát tỉ lệ rẳn –lỏng: thể tích tối ưu để chiết 10gam sài đất thì cần 200 ml etylaxetat  Khảo sát thời gian chiết tối ưu: thời gian tối ưu để chiết 10 gam sài đất với 200ml etylaxetat 10h  Định danh chất hữu có sài đất Kết quả đo GC-MS dịch chiết sài đất với dung môi etylaxetat 20 chất Các chất steroid:  D:A-friedooleanan-3-ol,(3α),  β-Amyrin,  Stigmasterol Các chất glycosid:  Icosapent  Pyran-2-one,4-methoxy-6-[2-(3-pyridyl) ethenyl]-,(E)- Các tinh dầu:  Bicyclo[3.1.1]heptan,2,6,6-trimethyl-,(1α;2β;5α),  Phytol,  6-octen-1-ol,3,7-dimethyl-,(R)-,  Caryophyllene, SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 35 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT  α –caryophyllene,  1H-cyclopental [1,3] cyclopropal [1,2] benzen, octahydro-7-methyl-3- methylene-4-(1-methyl ethyl)-,[3as-(3aα;3bβ;4β;7α;7as*)]Các flavonoit:  Apigerin  Benzaldehyde, 3-[4-(1,1-dimethylethyl)phenoxy]- Và số chất khác 4.2 KIẾN NGHỊ Nghiên cứu chiết tách thành phần khác có sài đất dung mơi khác Mở rộng phạm vi nghiên cứu chiết tách chất hữu có thân, rễ SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 36 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT Tài liệu tham khảo [1] GS.TS, Phạm Thanh Kỳ, Dược liệu học tập II, nhà xuất y học Hà Nội, 2007 [2] Vũ Xuân Quang, Những thuốc nam chữa số bệnh viêm nhiễm, Nhà xuất Y học ,1993 [3] Lê Quý Ngưu, Trần Như Đức, Thuốc trị bệnh từ cỏ hoang dại, Nhà xuất Thuận Hóa, 1995 [4] Võ Văn Chi, Vũ Văn Chuyên, Cây cỏ thường thấy Việt Nam tập 1, 1992 [5].GS.TS, Nguyễn Văn Đàn, DS Ngô Ngọc Khuyến, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, Nhà xuất y học [6] Sổ tay thuốc Việt Nam, Viện Dược liệu, Nhà xuất y học,1980 [7] Hàn Đức sừng, Sài đất điều trị bệnh viêm nhiễm, Tạp chí y học thực hành, Nhà xuất bộ y tế, 1996 [8] Nguyễn Văn Giai, Sài đất-một có tính kháng sinh mạnh, Tạp chí y học thực hành, Nhà xuất bộ y tế, số 10 (1962) [9] Võ Văn Chi, Cây thuốc An Giang, Nhà xuất ủy ban khoa học kỹ thuật An Giang, 1991 [10] Ngô Viết Thụ, hóa học Saponin, Trường đại học y dược Hà Nội,1990 SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 37 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT PHỤ LỤC Bảng định danh chất hữu có sài đất Phở đồ hợp chất hữu định danh caryophyllene SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 38 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT α -caryophyllene 1H-cyclopental [1,3] cyclopropal [1,2] benzen, octahydro-7-methyl-3methylene-4-(1-methyl ethyl)-,[3as-(3aα;3bβ;4β;7α;7as*)]- Bicyclo[3.1.1] heptan,2,6,6-trimethyl-,(1α;2β;5α) 6-octen-1-ol,3,7-dimethyl-,(R)- SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 39 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT [1,2,4] triazolo [1,5-a] pyrimidine, 5,7-dimethyl Phenanthrene,7-ethenyl-1,2,3,4,4a,4b,5,6,7,8,10,10a-dodecahydro-4a,7dimethyl-1-methylene-,[4as-(4aα;4aβ;7β;10aβ]- Phytol Benzaldehyde, 3-[4-(1,1-dimethylethyl)phenoxy]- 10 Pyran-2-one,4-methoxy-6-[2-(3-pyridyl) ethenyl]-,(E)- SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 40 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 11 Icosapent 12 Apigerin 13 7,8-epoxy-.α.-ionone 14 Trans-2,3-epoxydecane 15 4,6-dimethyl-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-amine SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 41 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 16 Hentriacontane C31H64 17 Butane-1,1-dicarbonitrile,1-cyclohexyl-3-methyl- 18 Stigmasterol 19 β-Amyrin 20 D:A-friedooleanan-3-ol,(3α) C30 H52O SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 42 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo Th.S Trần Đức Mạnh tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện giúp đỡ em śt q trình hồn thành nghiên cứu hoàn thiện đề tài Em cũng xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo giảng dạy môn thầy cô công tác phòng thí nghiệm khoa Hóa-Trường Đại Học Sư Phạm-Trường Đại Học Bách Khoa-Đại Học Đà Nẵng giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em mặt thời gian nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn cán Trung Tâm khí Tượng Thủy Văn Quốc Gia –Đài Khí Tượng Thủy Văn Khu Vực Trung Trung Bộ giúp đỡ em hoàn thành kết quả thí nghiệm Tuy nhiên,đây lần em thực hành cụ thể nên còn hạn chế mặt nhận thức không tránh khỏi sai sót Em mong nhận cảm thơng góp ý của thầy Em xin chân thành cảm ơn! SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 43 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS: Quang phổ hấp thụ nguyên tử UV : Quang phổ hấp thụ phân tử MS : Khối phổ GC-MS: sắc kí khí ghép khối phổ SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 44 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT DANH SÁCH HÌNH Hình 1: Bãi sài đất vào tháng 4,5,6 Hình 2: Bãi sài đất vào tháng 11,12,1 Hình 3: Lá khô sài đất Hình 4: Bột sài đất Hình5: Dịch lọc của sài đất với dung môi metanol, etylaxetat, nước cất n hexan Hình 6: Phở chất hữu có sài đất Sơ đồ máy quang phổ Sơ đồ nghiên cứu chiết tách Quy trình khảo sát dung môi chiết Qui trình khảo sát tỉ lệ rắn lỏng SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 45 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT DANH SÁCH CÁC BẢNG VÀ CÁC ĐỒ THỊ Bảng 1: Định lượng mức độ kháng sinh phạm vi tác dụng của sài đất Bảng 2: Thành phần hóa học của bột khô sài đất Bảng 3: Đặc tính lý tính trị số trích ly của sài đất Bảng 4: Kết quả khảo sát độ ẩm trung bình của bột sài đất khô Bảng 5: kết quả xác định hàm lượng tro sài đất Bảng 6: kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng sài đất Bảng 7: kết quả đo UV của bột sài đất với dung môi khác Bảng 8: Kết quả xác định tỉ lệ rắn lỏng của dịch chiết sài đất Bảng 9: Kết quả khảo sát dịch chiết sài đất theo thời gian Bảng 10: Kết quả định danh hợp chất hữu có dịch chiết sài đất Đồ thị biễu diến phụ thuộc nồng độ theo thể tích dung môi dịch chiết sài đất Đồ thị biễu diễn phụ thuộc nồng độ theo thời gian dịch chiết sài đất MỤC LỤC SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 46 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT LỜI MỞ ĐẦU TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 4.1 Nghiên cứu lý thuyết 4.2 Phương pháp thực nghiệm 5 Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 5.1 Ý nghĩa khoa học 5.2 Ý nghĩa thực tiễn CHƯƠNG 1-TỔNG QUAN 1.1 TÊN GỌI 1.2 PHÂN BỐ 1.3 ĐẶC ĐIỂM CÂY SÀI ĐẤT 1.4 NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ TRƯỚC 1.4.1 Tác dụng trị liệu theo kinh nghiệm dân gian của sài đất 1.4.2 Khảo sát lâm sàng 11 1.4.3 Nghiên cứu thành phần hóa học sài đất 14 CHƯƠNG 2-NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 16 2.1 NGUYÊN LIỆU 16 2.2 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, VÀ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM16 2.2.1 Hóa chất 16 2.2.2 Dụng cụ thiết bị thí nghiệm 16 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU16 2.3.1 Phương pháp trọng lượng 16 2.3.1.1 Xác định độ ẩm của nguyên liệu 16 2.3.2 Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) 17 SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 47 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT 2.3.3 Phương pháp chiết soxhlet 18 2.3.4 Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 18 2.3.4.2 Phương pháp khối phổ (MS) 20 2.3.4.3 Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) 20 2.3.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử uv 20 2.3.5.2 Máy quang phổ 21 CHƯƠNG 3- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 22 3.1 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU 22 3.1.1 Sơ đồ nghiên cứu 22 3.1.2 Xử lý nguyên liệu 23 3.2 XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG TRO VÀ HÀM LƯỢNG KIM LOẠI TRONG CÂY SÀI ĐẤT 23 3.2.1 Xác định độ ẩm 23 3.2.2 Xác định hàm lượng tro 24 3.2.3 Xác định hàm lượng kim loại nặng 25 3.3 CHIẾT TÁCH CÁC CHẤT HỮU CƠ 26 3.3.1 Khảo sát dung môi 26 3.3.2 Phương pháp chiết soxhlet 28 3.3.3 Nghiên cứu phụ thuộc của thể tích dung môi thời gian chiết bột sài đất phương pháp chiết soxlet 28 3.3.4 Xác định thành phần phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC_MS) 30 Tài liệu tham khảo Error! Bookmark not defined SV: NGUYỄN THỊ DIỆU TRÂM _ LỚP: 08CHD 48 ... tiến hành nghiên cứu sài đất với nội dung ? ?Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học của sài đất. ” MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU - Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học sài đất -... 08CHD NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT CHƯƠNG 1-TỞNG QUAN 1.1 TÊN GỌI Hình 1: Bãi sài đất vào tháng 4,5,6 Hình 2: Bãi sài đất vào tháng 11,12,1 Cây sài đất hay... 08CHD 44 NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA LÁ SÀI ĐẤT DANH SÁCH HÌNH Hình 1: Bãi sài đất vào tháng 4,5,6 Hình 2: Bãi sài đất vào tháng 11,12,1 Hình 3: Lá khô sài đất Hình