Luận văn thạc sĩ nghiên cứu phụ gia cho vật liệu bền axit vô cơ

Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng LờI CảM ơN Với lòng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn tới thầy GS.TSKH-NGND La Văn Bình - người đà tận tình hướng dẫn giúp đỡ em suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cám ơn môn Công nghệ chất vô - Khoa Công nghệ Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội cán Viện Hóa học Vật liệu - Viện Khoa học Công nghệ Quân đà tạo điều kiện để em hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè đà nhiệt tình động viên giúp đỡ em sống trình học tập vừa qua Trần Văn Cương Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng CáC Ký HIệU VIếT TắT TRONG LUậN VĂN ASTM: Tiêu chuẩn Mỹ AS: Polyme vô Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O B: Bà sulfat nhôm DSC: Ph©n tÝch nhiƯt vi sai F: Na2SiF6 IR: Phỉ hång ngo¹i P: Polyme AS20 Q: Quartz Rbd: Độ bám dính 10 Rn: Cường độ chịu nén 11 TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam 12 TCXD: Tiêu chuẩn xây dựng 13 TGA: Phân tích nhiệt trọng lượng 14 W: Độ hút nước 15 XRD: Phổ nhiễu xạ tia X 16 OCT: Tiêu chuẩn Nga 17 : Hiệu quang trình 18 : Đường kính Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng Mục lục Lời mở đầu 12 PHÇN I: T«NG QUAN 14 I.1 KH¸I NIƯM vỊ chÊt kÕt dÝnh ứng dụng chúng 14 I.1.1 Vôi 14 I.1.1.1 Đại cương vôi: 14 I.1.1.2 Quá trình nung vôi: 18 I.1.1.3 Quá trình đóng rắn v«i: 18 I.1.1.4 øng dơng cđa v«i: 19 I.1.2 V«i thđy 19 I.1.2.1 Nguyªn liƯu: 19 I.1.2.2 Sự đóng rắn cđa v«i thđy: 20 I.1.3 Xi măng pooc-lăng 20 I.1.3.1 Đại cương xi măng pooc-lăng: 20 I.1.3.2 Nguyên liệu để sản xuất: 22 I.1.3.3 Sự đóng rắn: 22 I.1.4 Phụ gia thủy xi măng Puzơlan 22 I.1.4.1 Phơ gia thđy: 22 I.1.4.2 Xi măng vôi-puzơlan: 24 I.1.4.3 Xi măng vôi - đất sét: 25 I.1.4.4 Xi măng vôi - tro: 25 I.1.5 Xi măng alumin 25 I.1.5.1 Thành phần: 25 I.1.5.2 Quá trình đóng r¾n: 26 I.1.6 ChÊt kÕt dÝnh th¹ch cao 26 I.1.6.1 Nguyên liệu sản xuất: 26 I.1.6.2 Quá trình hóa lý nung CaSO4.2H2O: 27 I.1.6.3 Thạch cao xây dựng: 28 I.1.6.4 Hỗn hợp thạch cao- vôi thạch cao - đất sét: 29 I.1.6.5 Xi măng anhydric: 29 I.1.6.6 Thạch cao nung nhiệt độ cao: 30 I.1.6.7 Xi măng anhydric đặc biÖt: 31 I.1.7 ChÊt kÕt dÝnh Manhezi 31 I.1.7.1 Nguyªn liƯu: 31 VËt liÖu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng I.1.7.2 Sản xuất: 31 I.1.7.3 TÝnh chÊt ®ãng r¾n: 32 I.1.8 vật liệu đặc biệt 32 I.1.8.1 Xi măng d·n në: 32 I.1.8.2 VËt liƯu chÞu axit: 33 I.2 THàNH PHầN cđa vËt liƯu chÞu axit 33 I.2.1 Chất kết dính polyme vô 33 I.2.1.1 Polyme vô Si: [1,5] 34 I.2.1.2 Polyme vô Si - O - Al: 37 I.2.1.3 Polyme v« c¬ Al - Na - Si: 38 I.2.2 ChÊt kÝch thÝch ®ãng r¾n 39 I.2.3 Phơ gia chÞu axit 40 PHầN II: PHươNG PHáP NGHIÊN CưU Và THưC NGHIệM 40 II.1 PHươNG PHáP TổNG HợP CáC POLYME Na2O-Al2O3-SiO2-H2O 40 II.1.1 PHươNG PHáP TổNG HợP CáC POLYME NATRI SILICAT HƯ Na2O-SiO2-H2O Cã MODUL Si KH¸C NHAU 41 II.1.1.1 Tỉng hỵp axit H2SiO3 míi sinh: 41 II.1.1.2 Tæng hợp polyme hệ Na2O-SiO2-H2O: 41 II.1.2 PHươNG PHáP TổNG HợP CáC POLYME ALUMINAT Na2O-Al2O3- H2O BằNG PHươNG PHáP ướT 41 II.1.3 PHươNG PHáP TổNG HợP CáC POLYME Vô Cơ Hệ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O 41 II.2 PHươNG PHáP XáC ĐịNH Tỷ TRọNG CủA CáC POLYME 42 II.2.1 Xác định thể tích bình định mức 42 II.2.2 Xác định tỷ trọng polyme 42 II.3 PHươNG PHáP ĐO Độ NHớT CủA POLYME BằNG NHíT KÕ OSTWALD 43 II.3.1 C¬ së lý thuyÕt 43 II.3.2 Đo độ nhớt nhớt kế Ostwald 44 II.3.3 Cách tiến hành 44 II.4 PH­¬NG PHáP CHế TạO PHụ GIA CHịU AXIT Quartz 45 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng II.5 PHươNG PHáP PHÂN TíCH THể TíCH XáC ĐịNH Na2O 46 II.6 PHươNG PHáP PHÂN TíCH KHốI LƯợNG XáC ĐịNH SiO2 46 II.7 PHươNG PHáP TổNG HợP KHOáNG DIABASE NHÂN TạO 47 II.7.1 TổNG HợP KHOáNG DIABASE THEO PHươNG PHáP §åNG KÕT TđA KH«NG Cã CAO LANH 47 II.7.1.1 Chuẩn bị hydroxit: 47 II.7.1.2 T¹o ®ång kÕt tña: 47 II.7.1.3 KÕt tña Ca2+ b»ng H2C2O4: 48 II.7.1.4 Chế tạo chất độn Diabase nhân tạo: 48 II.7.2 TổNG HợP KHOáNG DIABASE THEO PHươNG PHáP ĐồNG KếT TủA Có CAO LANH 48 II.7.2.1 Chuẩn bị lượng H2SiO3, Cr3+, Fe3+ bỉ sung vµo Cao lanh: 48 II.7.2.2 Chế tạo chất độn Diabase nhân tạo: 48 II.7.3 KHảO SáT NHIệT Độ TạO KHOáNG DIABASE NHÂN TạO 49 II.8 PHươNG PHáP NHIễU Xạ TIA X [3] 49 II.9 PH­¬NG PHáP PHÂN TíCH NHIệT VI SAI 50 ii.10 phương pháp phổ hồng ngoại (IR) [2] 51 II.10.1 C¬ së cđa ph­¬ng ph¸p 51 II.10.2 §iỊu kiƯn hÊp thơ bøc x¹ hång ngo¹i 51 II.11 PHươNG PHáP TạO VIÊN 52 II.12 PHươNG PHáP XáC ĐịNH Độ BềN AXIT CủA Vật liệu 52 II 13 PHươNG PHáP THử CáC CHỉ TIÊU Cơ Lý HóA CủA VữA CHịU AXIT 53 II.13.1 Xác định cỡ hạt 53 II.13.2 Xác định độ chịu axit vữa đà đóng rắn 54 II.13.3 Xác định thời gian công tác 54 II.13.4 Xác định độ bám dính vữa đà đóng rắn 54 II.13.4.1 Thiết bị dơng thư: 54 II.13.4.2 Chn bÞ mÉu thư: 55 II.13.4.3 C¸ch tiÕn hµnh: 56 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng II.13.5 Xác định độ hút nước vữa đà đóng rắn 56 II.13.5.1 Nguyên t¾c: 56 II.13.5.2 Thiết bị dụng cụ thử: 56 II.13.5.3 Chn bÞ mÉu thư: 57 II.13.5.4 Cách tiến hành: 57 II.13.6 X¸c định cường độ chịu nén vữa đà đóng rắn 58 II.13.6.1 Thiết bị dụng thư: 58 II.13.6.2 Chn bÞ mÉu thư: 58 II.13.6.3 Cách tiến hành: 58 PHầN III: KếT QUả Và THảO LUậN 59 III.1 NGUYÊN LIệU BAN ĐầU 59 III.2 Sơ đồ khối sản xuất vật liệu chịu axit 60 III.3 THàNH PHầN HóA HọC CủA CáC POLYME 62 III.3.1 Thành phần hoá học polyme aluminat Al2O3-SiO2-H2O 62 iII.3.2 Thành phần hóa học polyme natri silicat Na2O-SiO2-H2O 62 III.3.3 Thành phần hóa học polyme hỗn hợp Na2O-Al2O3-SiO2-H2O 63 III.3.3.2 Thành phần đặc tính polyme vô hệ Na2O - Al2O3SiO2- H2O đà tổng hợp: 64 III.4 NGHI£N CøU CHÕ T¹O vật liệu CHịU AXIT TRÊN Cơ Sở chất kết dính POLYME vô Na2O-Al2O3 -SiO2 -H2O 65 III.4.1 VËt liƯu sư dơng phơ gia chÞu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuÊt tõ ®Êt sÐt 65 III.4.1.1 Khảo sát ảnh hưởng polyme đến độ ăn mòn axit: 65 III.4.1.1.1 Khảo sát độ bền nén mẫu AS S 65 III.4.1.1.2 Khảo sát độ tan mẫu dung dịch H2SO4 80% nhiệt độ phòng 67 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng III.4.1.1.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80%: 67 III.4.1.2 Khảo sát ảnh hưởng cỡ hạt quartz đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80%: 70 III.4.1.3 Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: 72 III.4.1.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Na2SiF6 đến tốc độ đóng rắn vật liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuÊt tõ ®Êt sÐt, Na2SiF6: 74 III.4.1.5 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: 75 III.4.2 VËt liƯu sư dơng phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch (phen-pat) 76 III.4.2.1 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: 76 III.4.2.2 Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu trường thạch đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: 77 III.4.2.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80%: 78 III.4.3 VËt liệu sử dụng phụ gia chịu axit Diabase, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sÐt 80 III.4.3.1 Kh¶o sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80%: 80 III.4.3.2 Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80%: 81 III.4.3.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: 82 III.4.3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm sản xuất từ ®Êt sÐt, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80%: 83 III.5 Kết thử tiêu lý hãa 85 VËt liÖu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng CáC BảNG, HìNH Và SƠ Đồ ĐƯợC Sử DụNG TRONG LUậN VĂN Tên bảng Chức Trang Bảng 1.1 Thành phần hóa học ứng dụng loại đá vôi Bảng 1.2 Thành phần tro xỉ đá dầu Liên xô Bảng 1.3 Thành phần hóa học loại phụ gia thủy 11 Bảng 2.1 Độ nhớt nước cất nhiệt độ khác 33 Thành phần hóa học bà sulfat nhôm 46 Bảng 3.2 Thành phần Diabase tự nhiên Cao lanh 46 Bảng 3.3 Thành phần cát quartz 47 Bảng 3.4 Thành phần thủy tinh lỏng 47 Bảng 3.5 Thành phần hoá học polyme aluminat 49 B¶ng 3.1 B¶ng 3.6 B¶ng 3.7 B¶ng 3.8 B¶ng 3.9 Thành phần tính chất polyme hệ Na2O-SiO2H2O Thành phần đặc tính polyme vô hệ Na2O Al2O3- SiO2- H2O đà tổng hợp Độ bền nén mẫu AS S theo thời gian Độ tan mẫu dung dịch H2SO4 80% nhiệt độ phòng 49 51 52 54 ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn Bảng 3.10 axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ng©m mÉu 55 H2SO4 80% VËt liƯu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng ảnh hưởng cỡ hạt quartz đến độ ăn mòn axit vật Bảng 3.11 liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, 57 Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80% ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất Bảng 3.12 sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 59 ngâm mẫu H2SO4 80% ảnh hưởng hàm lượng Na2SiF6 đến tốc độ đóng rắn Bảng 3.13 vật liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuất từ 62 đất sét, Na2SiF6 ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Bảng 3.14 Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 63 ngâm H2SO4 80% ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn Bảng 3.15 axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm 64 H2SO4 80% ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu Bảng 3.16 trường thạch đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường 65 thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Bảng 3.17 Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ 66 quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 10 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng M27 2,0 90,0 8,8 1,2 5,56 6,88 6,88 M28 2,0 90,0 9,0 1,0 6,88 9,13 9,14 Tõ b¶ng 3.17 nhËn thÊy: Với hàm lượng Polyme vô AS20 2,0ml/10g hỗn hợp khô; 88,5% Quartz; 8,8% Bà sulfat nhôm sản xuất từ trường thạch; 2,7% Na2SiF6 vật liệu sản xuất có ®é bỊn axit lín nhÊt VËt liƯu sư dơng phơ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch có độ bền axit vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét III.4.3 Vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit Diabase, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét III.4.3.1 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80% trình bày bảng 3.18 Bảng 3.18 ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Ký hiệu Mẫu Độ giảm khối lượng mẫu, % Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 80 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng AS20, Diabase ml/10g tổng hợp, hh khô % Bà sulfat nhôm, % Na2SiF6, % Sau ngày Sau 14 ngày Sau 28 ngµy P1D2B1F2 1,5 90,0 7,5 2,5 7,40 9,11 9,12 P2D2B1F2 2,0 90,0 7,5 2,5 5,02 6,18 6,18 P3D2B1F2 2,5 90,0 7,5 2,5 6,95 8,56 8,55 P4D2B1F2 3,0 90,0 7,5 2,5 9,30 11,45 11,45 Tõ b¶ng 3.18 nhËn thÊy: Từ chọn hàm lượng polyme AS20 thích hợp 2,0ml/10g hỗn hợp khô III.4.3.2 Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80% trình bày bảng 3.19 Bảng 3.19 ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Độ giảm khối l­ỵng mÉu, % MÉu Ký hiƯu AS20, ml SiO2, g Bà sulfat nhôm, g Na2SiF6, g Sau ngày Sau 14 ngày Sau 28 ngày Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 81 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng P2D2B10F2 20,0 90,0 0,0 2,5 11,59 14,36 14,36 P2D2B11F2 20,0 90,0 5,0 2,5 7,67 9,51 9,52 P2D2B12F2 20,0 90,0 7,5 2,5 5,02 6,18 6,18 P2D2B13F2 20,0 90,0 10,0 2,5 6,35 7,86 7,87 Từ bảng 3.18 nhận thấy: cho thêm bà sulfat nhôm, độ bền mẫu môi trường axit tăng III.4.3.3 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: ảnh hưởng hàm lượng Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo; bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% trình bày bảng 3.19 Bảng 3.19 ảnh hưởng hàm lượng Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Độ giảm khối lượng mẫu, % Mẫu Diabase, % Bà sulfat nhôm, % Na2SiF6, % Sau ngày Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy 2,0 89,0 6,5 4,5 8,12 10,00 10,00 2,0 89,0 7,0 4,0 7,48 9,20 9,19 Ký hiƯu AS20, ml/10g hh kh« M29 M30 VËt liƯu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 82 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng M31 2,0 89,0 7,5 3,5 6,95 8,55 8,56 M32 2,0 89,0 8,0 3,0 7,40 9,11 9,12 M33 2,0 89,0 8,5 2,5 7,67 9,44 9,43 M34 2,0 90,0 6,5 3,5 7,56 9,31 9,30 M35 2,0 90,0 7,0 3,0 6,95 8,55 8,56 M36 2,0 90,0 7,5 2,5 5,02 6,18 6,18 M37 2,0 90,0 8,0 2,0 5,52 6,79 6,79 M38 2,0 90,0 8,5 1,5 6,83 8,41 8,42 M39 2,0 91,0 6,5 2,5 7,84 9,65 9,65 M40 2,0 91,0 7,0 2,0 7,22 8,89 8,88 M41 2,0 91,0 7,5 1,5 5,99 7,37 7,38 M42 2,0 91,0 8,0 1,0 6,47 7,97 7,96 Tõ b¶ng 3.19 nhận thấy: Với hàm lượng Polyme vô AS20 2,0ml/10g hỗn hợp khô; 90,0% Diabase; 7,5% Bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; 2,5% Na2SiF6 xi măng sản xuất có độ bền axit lớn III.4.3.4 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80%: Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 83 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng ảnh hưởng hàm lượng Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% trình bày bảng 3.20 Bảng 3.20 ảnh hưởng hàm lượng Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Độ giảm khối lượng mẫu, % Mẫu Diabase, % B· sulfat nh«m, % Na2SiF6, % Sau ngµy Sau 14 ngµy Sau 28 ngµy 2,0 89,0 6,5 4,5 8,53 10,55 10,56 M44 2,0 89,0 7,0 4,0 7,85 9,71 9,71 M45 2,0 89,0 7,5 3,5 7,29 9,02 9,01 M46 2,0 89,0 8,0 3,0 7,77 9,61 9,62 M47 2,0 89,0 8,5 2,5 8,05 9,96 9,95 M48 2,0 90,0 6,5 3,5 7,94 9,82 8,81 M49 2,0 90,0 7,0 3,0 7,29 9,02 9,01 M50 2,0 90,0 7,5 2,5 5,27 6,52 6,52 M51 2,0 90,0 8,0 2,0 5,79 7,16 7,17 M52 2,0 90,0 8,5 1,5 7,17 8,87 8,88 M53 2,0 91,0 6,5 2,5 8,23 10,19 10,20 Ký hiƯu AS20, ml/10g hh kh« M43 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 84 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng M54 2,0 91,0 7,0 2,0 7,58 9,37 9,36 M55 2,0 91,0 7,5 1,5 6,29 7,78 7,78 M56 2,0 91,0 8,0 1,0 6,80 8,41 8,42 So sánh hai bảng ta thấy: Vật chịu axit sử dụng Diabase nhân tạo có độ bền axit tốt xi măng chịu axit sử dụng Diabase tự nhiên III.5 Kết thử tiêu lý hóa Từ kết khảo sát độ bền môi trường axit mẫu trên, nhận thấy mẫu M8 có độ bền môi trường axit tốt Thành phần mẫu M8 gồm: Polyme vô AS20 2,5ml/10g hỗn hợp khô; 89,5% Quartz; 8% Bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; 2,5% Na2SiF6 Khi ngâm dung dịch H2SO4 80%, sau 28 ngày khối lượng mẫu giảm 5,74% nên độ chịu axit 94,26% Kết thử tiêu lý hóa vật liệu chịu axit M8 trình bày bảng 3.21 Bảng 3.21 Kết thử tiêu lý hóa vật liệu chịu axit Møc cho phÐp TT Tªn chØ tiêu Đơn vị Cỡ hạt, lượng lại sàng 1mm Độ chịu axit, không nhỏ Thời gian công t¸c, KÕt ASTM ΓOCT TCVN C466-97 5050-69 337:2005 % - - - % 95 93 92 94,26 Phót 15 - 15 15 Không có Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 85 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng không nhỏ Độ bám dính, không nhỏ Độ hút nước, không lớn Cường độ chịu không nhỏ nén, N/mm2 0,5 0,2 0,2 0,2 % 18 17 13 14 N/mm2 9,6 10 15 14 KÕt luận Đà tổng hợp polyme Natri silicat hÖ Na2O-SiO2-H2O cã modul Si cao, polyme Aluminat Na2O-Al2O3- H2O, từ tổng hợp polyme vô hệ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O Khảo sát độ bền nén độ tan mẫu tổng hợp sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3-SiO2-H2O dung dịch H2SO4 80% nhiệt độ phòng Từ chọn polyme tốt AS20 (1,77%Al2O3; 11,27% Na2O; 17,13%SiO2; 69,83%H2O) Độ bền nén mẫu dùng Polyme AS20 sau 28 ngày 185,99kG/ cm2 Độ tan mÉu dïng Polyme AS20 sau ngµy lµ 0,71% VËt liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 86 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng Tổng hợp khoáng Diabase nhân tạo theo phương pháp đồng kết tủa có Cao lanh Cao lanh Xác định nhiệt độ tổng hợp khoáng thích hợp 11000C Nghiên cứu phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét: + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80% Từ chọn hàm lượng polyme AS20 thích hợp 2,5ml/10g hỗn hợp khô + Khảo sát ảnh hưởng cỡ hạt quartz đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ ®Êt sÐt, Na2SiF6 ng©m H2SO4 80% Tõ ®ã chọn cỡ hạt quartz thích hợp =0,04ữ0,08 + Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Kết nhận thấy bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét có ảnh hưởng đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm mẫu H2SO4 80% Khi bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét độ ăn mòn axit vật liệu tăng lên đáng kể + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Na2SiF6 đến tốc độ đóng rắn vật liệu tổng hợp từ quartz, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 Kết nhận thấy thời gian khô cứng cuối phụ thuộc vào hàm lượng Na2SiF6: Na2SiF6, xi măng lâu đóng rắn; tốc độ đóng rắn xi măng tỷ lệ thuận với hàm lượng Na2SiF6 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 87 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn vật liệu M8 có độ bền axit lớn có thành phần Polyme vô AS20 2,5ml/10g hỗn hợp khô; 89,5% Quartz; 8% Bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; 2,5% Na2SiF6 Khi ngâm dung dịch H2SO4 80%, sau 28 ngày khối lượng M8 giảm 5,74% Vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch (phen-pat): + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn hàm lượng polyme AS20 thích hợp 2,0ml/10g hỗn hợp khô + Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu trường thạch đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Kết nhận thấy cho thêm bà sulfat nhôm, độ bền mẫu môi trường axit tăng + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ quartz (0,04ữ0,08), bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn vật liệu M22 có độ bền axit lớn có thành phần Polyme vô AS20 2,0ml/10g hỗn hợp khô; 88,5% Quartz; 8,8% Bà sulfat nhôm sản xuất từ trường thạch; 2,7% Na2SiF6 Khi ngâm dung dịch H2SO4 80%, sau 28 ngày khối lượng M22 giảm 7,74% Vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit Diabase, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét: Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 88 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng polyme AS20 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn hàm lượng polyme AS20 thích hợp 2,0ml/10g hỗn hợp khô + Khảo sát ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Kết nhận thấy nhận thấy cho thêm bà sulfat nhôm, độ bền mẫu môi trường axit tăng + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase nhân tạo, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn vật liệu M36 có độ bền axit lớn có thành phần Polyme vô AS20 2,0ml/10g hỗn hợp khô; 90,0% Diabase; 7,5% Bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; 2,5% Na2SiF6 Khi ngâm dung dịch H2SO4 80%, sau 28 ngày khối lượng M36 giảm 6,18% + Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vật liệu tổng hợp từ Diabase tự nhiên, bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Từ chọn vËt liƯu M50 cã ®é bỊn axit lín nhÊt cã thành phần Polyme vô AS20 2,0ml/10g hỗn hợp khô; 90,0% Diabase; 7,5% Bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét; 2,5% Na2SiF6 Khi ngâm dung dịch H2SO4 80%, sau 28 ngày khối lượng M50 giảm 6,52% So sánh kết thử độ bền axit nhận thấy: Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 89 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng + Vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch có độ bền axit vật liệu sử dụng phụ gia chịu axit quartz, SiO2 hoạt tính bà sulfat nhôm sản xuất từ đất sét + Vật chịu axit sử dụng Diabase nhân tạo có độ bền axit tốt xi măng chịu axit sử dụng Diabase tự nhiên Kết thử tiêu lý hóa mẫu M8: + Độ chịu axit: 94,26% + Thời gian công tác: 15 phút + Độ bám dính: 0,2N/mm2 + Độ hút nước: 14% + Cường độ chịu nén: 14N/mm2 Tài liệu tham khảo Tiếng Việt La Văn Bình (2000) Khoa học công nghệ vật liệu Trường đại học BKHN Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2002) Hướng dẫn thí nghiệm hoá phân tích Trường đại học BKHN Lê Công Dưỡng (2000) Vật liệu học NXB khoa học kỹ thuật Hà Nội Tạp chí vật liệu (số 6) 1996 Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 90 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng Trần Văn Phú (1983) Nghiên cứu Silicat trang trí công trình xây dựng sơn Silicat chịu nhiệt, NXB Xây Dùng, Hµ Néi IU.V.Kariakin, I.I.Angelov(1990) Hãa chÊt tinh khiÕt Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội Tiếng Anh M.F Lappert (1962) Developments in Inorganic polymer chemistry Amsterdam London New York J.S Anderson, B Burg, Erich Thilo and K A Andrianov (1961) Inorganic polymer London Gimblett F.G.R (1963) Inorganic polymer chemistry London 10 N H Ray (1978) Inorganic polymer London- New York –San Francisco 11 Patty Wisan –Neilson, Harry R Alcool, Knneth J Wynne (1993) Inorganic and Organometallic polymer II Denvercoloraclo 12 D N Hunter Inorganic polymer (1961) The Chemical society Burlington House London 13 M.F.Lapperrt and G.J.Leigh (1962) Developments in inorganic polymer chemistry Elsevier-Publishing company 14 D.N.Hunter (1963) Inorganic polymers Plack scientific publications Oxford 15.F.G.A.Stone (1962) Inorganicpolymer 16 J.A.Brydson (1989) Plastics materials London Butter Worths 17 Valeria, F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie(2003) Thermal behaviour of inorganic geopolymers and composites derived from sodium polysialate: Materials Research Bulletin Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 91 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng 18 Geeta Parashar, Deepak Srivastava, Pramod Kumar (2001) Ethyl silicate binders for high performance coating: Progress inorganic coating 19 Valeria F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie, Clelio Thaumaturgo (2000) Synthesis and characterization of material based on inorganic polymers of alumino and silica: Sodium polysialate polymers: International journal of inorganic materials TóM TắT LUậN VĂN Bảo vệ bề mặt kim loại khỏi ăn mòn nhiệt độ cao môi trường xâm thực mạnh quan tâm Hiện người ta đà áp dụng nhiều biện pháp khác để bảo vệ phủ lên bề mặt chi tiết lớp mạ, dùng kim loại thay (anốt hy sinh), biến tính bề mặt phương pháp hoá nhiệt luyện (tôi, ram, thấm N2, thấm C) hay dùng lớp phủ hữu cơ, Tuy nhiên làm việc nhiệt độ cao, phương pháp không đảm bảo kỹ thuật chất kết dính hữu không bền nhiệt tính kinh tế Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 92 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng Luận văn nghiên cứu sản xuất vật liệu chịu axit, chịu nhiệt sở sử dụng làm chất kết dính polyme vô hệ Na2O - SiO2 - Al2O3 - H2O, chÊt kÝch thÝch đóng rắn phụ gia chịu axit Vật liệu chịu axit, chịu nhiệt tạo thành đem thử tiêu lý hóa như: cỡ hạt, độ chịu axit vữa đà đóng rắn, thời gian công tác, độ bám dính vữa đà đóng rắn, độ hút nước vữa đà đóng rắn, cường độ chịu nén vữa đà đóng rắn Thành công chủ yếu luận văn đà tổng hợp polyme Natri silicat hÖ Na2O-SiO2-H2O cã modul Si cao, polyme Aluminat Na2O-Al2O3- H2O, từ tổng hợp polyme vô hệ Na2O-Al2O3-SiO2-H2O Tổng hợp khoáng Diabase nhân tạo theo phương pháp đồng kết tủa có Cao lanh Cao lanh Nghiên cứu phụ gia chịu axit quartz, Diabase tự nhiên, Diabase nhân tạo Nghiên cứu ảnh hưởng bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét bà sulfat nhôm sản xuất từ Trường thạch (phen-pat) đến độ ăn mòn axit vật liệu Từ chọn công thức tối ưu loại phụ gia chịu axit chọn chất kích thích đóng rắn bà sulfat nhôm làm từ nguyên liệu đất sét Từ khóa: Vật liệu chịu axit, chịu nhiệt, polyme vô cơ, đất sét, cao lanh, trường thạch, diabase SUMMARY Protect metal surfaces from corrosion at high temperature and environment of invasion was very strong interest today At present many people have applied various measures to protect the government more surface coating, used to replace metal (anode sacrifice), denaturing surface chemical heat treatment method (chilling, temper, carburization, nitridation) or using organic coatings, However when working at high temperatures, these methods not guarantee technical adhesive organic no heat or no economic calculation Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 93 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng This thesis research material production of acid resistant, heat resistant on the basis used as a binder is inorganic polymer system Na2O - SiO2 - Al2O3 - H2O, stimulants and additives curing acid resistant Acid resistant materials, refractory forming is to try to bring the physical and chemical indicators such as particle size, degree of acid resistant mortar has cured, working time, adhesion of the mortar has cured, Absorbent the mortar has cured, subject to compression strength of mortar has cured The success of the thesis is mainly synthesized polymers sodium silicate system Na2O-SiO2-H2O with high Si modules, polymers Aluminat Na2O-Al2O3- H2O, from which synthetic polymers are inorganic system Na2O-Al2O3-SiO2-H2O Diabase artificial synthetic minerals as co-precipitation method with and without Kaolin Study of acid resistant additives are quartz, Diabase natural, artificial Diabase Study the influence of aluminum sulfate residue as raw material from clay and aluminum sulfate residue produced from fossil school (alum-pat) to the corrosive acid of the material Since then choose the optimal formula for each type of additive and acid resistant choose curing drugs made from aluminum sulfate residue material clay Keyword: Acid resistant materials, heat resistant, inorganic polymer, clay, kaolin, quartz field, diabase VËt liƯu chÞu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 94 ... chịu axit sở chất kết dính polyme vô Na2O-Al2O3 SiO2 -H2O 13 Luận văn Cao học Trần Văn C-ơng Đề tài: Nghiên cứu phụ gia cho vật liệu bền axit vô nhằm mục đích nghiên cứu sản xuất vật liệu chịu axit, ... rắn, phụ gia chịu axit I.2 THàNH PHầN vật liệu chịu axit Vật liệu chịu axit dùng để xây, trát, làm lớp lót bảo vệ tiếp xúc với môi trường axit Vật liệu chịu axit sản phẩm nghiền mịn không nung phụ. .. loại vôi canxi +phụ gia yếu nghiền, chất kết dính nghiền loại manhezi, làm chất kết dính vôi Đolomit +phụ gia vôi 50ữ70 25ữ45 3ữ6 Vôi nghiền Đolomit, Vật liệu chịu axit sở chất kết dính polyme vô