Nghiên cứu trích chiết và thử khả năng chống ăn mòn thép carbon của cardanol từ vỏ hạt điều

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHẠM QUỐC NGHIỆP NGHIÊN CỨU TRÍCH CHIẾT VÀ THỬ KHẢ NĂNG CHỐNG ĂN MÒN THÉP CARBON CỦA CARDANOL TỪ VỎ HẠT ĐIỀU Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa dầu lọc dầu Mã số: 8520305 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 01 năm 2021 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG-HCM Cán hướng dẫn khoa học: PGS TS Lê Thị Kim Phụng Cán chấm nhận xét 1: TS Nguyễn Hữu Lương Cán chấm nhận xét 2: TS Nguyễn Mạnh Huấn Luận văn thạc sĩ bảo vệ Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 26 tháng 01 năm 2021 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ) GS TSKH Lưu Cẩm Lộc Chủ tịch TS Nguyễn Hữu Lương Ủy viên phản biện TS Nguyễn Mạnh Huấn Ủy viên phản biện TS Hồ Quang Như Ủy viên TS Phạm Hồ Mỹ Phương Ủy viên, Thư ký Xác nhận Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau luận văn sửa chữa (nếu có) CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC GS TSKH Lưu Cẩm Lộc GS TS Phan Thanh Sơn Nam ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: PHẠM QUỐC NGHIỆP MSHV: 1970258 Ngày, tháng, năm sinh: 15/09/1990 Nơi sinh: Tiền Giang Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa dầu Lọc dầu Mã số: 8520305 I TÊN ĐỀ TÀI: Nghiên cứu trích chiết thử khả chống ăn mòn thép carbon cardanol từ vỏ hạt điều II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: ▪ Xây dựng quy trình để trích ly cardanol từ vỏ hạt điều sử dụng kỹ thuật CO2 siêu tới hạn ▪ Ứng dụng cardanol thu từ q trình trích ly làm chất ức chế ăn mòn sử dụng phương pháp hấp phụ đơn lớp thép CT3 III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 10/02/2020 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 26/1/2021 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS TS LÊ THỊ KIM PHỤNG Tp HCM, ngày 26 tháng năm 2021 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên chữ ký) PGS TS Lê Thị Kim Phụng TS Phạm Hồ Mỹ Phương TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC (Họ tên chữ ký) GS TS Phan Thanh Sơn Nam -i- LỜI CÁM ƠN Trước tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến PGS TS Lê Thị Kim Phụng, PGS TS Lê Anh Kiên, người tận tình truyền đạt kinh nghiệm kiến thức nghiên cứu khoa học quý báu tạo điều kiện thuận lợi giúp tơi có thêm tri thức hồn thành tốt luận văn Chân thành cảm ơn ThS Lê Khắc Duyên hỗ trợ trình nghiên cứu tơi Gia đình ln hậu phương vững chắc, động lực to lớn giúp vượt qua khó khăn học tập sống Chân thành cảm ơn q thầy Khoa Kỹ thuật Hóa học cán Viện Nhiệt đới Môi trường hết lòng hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi giúp tơi có điều kiện thí nghiệm tốt Tôi xin cảm ơn đồng nghiệp Viện Nhiệt đới Mơi trường tận tình hỗ trợ tơi q trình thực đề tài Xin gửi lời cảm ơn đến tập thể lớp cao học Kỹ thuật hóa dầu lọc dầu khóa 2019 người bạn động viên, giúp đỡ nhiều suốt thời gian học tập, nghiên cứu trường -ii- TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Vỏ hạt điều loại phế phẩm ngành điều có hàm lượng dầu cardanol cao có giá trị ứng dụng cao làm chất ức chế ăn mòn cho kim loại Trong nghiên cứu này, quy trình trích ly dầu cardanol từ vỏ hạt điều kỹ thuật CO2 siêu tới hạn thực Độ tinh khiết cardanol dầu trích xác định phân tích HPLC Ba yếu tố áp suất (200 – 300 bar), nhiệt độ (313 – 333 K), lưu lượng dung mơi (10 – 20 g/phút) với thời gian trích khảo sát để đánh giá q trình trích ly Kết cho thấy, áp suất, nhiệt độ lưu lượng ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi dầu cardanol độ tinh khiết cardanol Dầu cardanol thu được, ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn thép CT3 môi trường NaCl 3,5% Kết đánh giá khả ức chế ăn mòn xác định thiết bị AUTOLAB PGSTAT 30, cho thấy hiệu bảo vệ cao 55,3% (Phương pháp khối lượng) 84,3% (Phương pháp điện hóa) nồng độ dầu cardanol 78,8g/L 168 thử nghiệm Từ kết này, kết luận dầu cardanol trích ly từ vỏ hạt điều phương pháp CO2 siêu tới hạn có khả ứng dụng làm chất ức chế ăn mòn xanh -iii- ABSTRACT Cashew nut shell is a waste product in the industry that has a high oil content cardanol, high-value applications as corrosion inhibitors for metals In this study, the process of oil extraction cardanol from cashew nut shell with supercritical CO2 technique is performed The purity of the oil extracted cardanol was determined by HPLC analysis Three factors: pressure (200-300 bar), temperature (313-333 K), solvent flow rate (10-20 g / min) with time deducted hours were examined to assess the extraction process The results showed that, pressure, temperature and flow performance affect oil cardanol recovery and purity cardanol Obtained Cardanol oil, was used as corrosion inhibitors on CT3 steel in 3.5% NaCl environment Results assessment of corrosion inhibition was determined by equipment AUTOLAB PGSTAT 30, showed the highest protective effect was 55.3% (method volume) and 84.3% (method electrochemical) at concentrations cardanol oil level 78,8g / L in 168 hours of testing From these results, it was concluded that cardanol oil extracted from cashew nut shell with supercritical CO2 method has potential application as green corrosion inhibitor -iv- LỜI CAM ĐOAN CỦA TÁC GIẢ LUẬN VĂN Tôi xin cam đoan kết trình bày luận văn tơi thực từ kiến thức Tơi không nộp luận văn cho trường, viện để cấp PHẠM QUỐC NGHIỆP -v- MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN i TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ ii LỜI CAM ĐOAN CỦA TÁC GIẢ LUẬN VĂN iv MỤC LỤC v DANH MỤC HÌNH vii DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT xi MỞ ĐẦU .1 CHƯƠNG 1.1 TỔNG QUAN Giới thiệu chung điều 1.1.1 Đặc điểm thực vật điều 1.1.2 Dầu vỏ hạt điều 1.1.3 Cardanol 1.2 Một số nghiên cứu nước 12 1.2.1 Các nghiên cứu nước 12 1.2.2 Các nghiên cứu ngồi nước trích ly phân tích 13 1.3 Cơ sở lý thuyết trích ly siêu tới hạn 18 1.3.1 Lưu chất siêu tới hạn 18 1.3.2 CO2 siêu tới hạn 20 1.3.3 Trích ly dung mơi siêu tới hạn 22 1.3.4 Các yếu tố ảnh hưởng 24 1.4 Tổng quan chất ức chế ăn mòn xanh 25 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 29 2.1 Nội dung thí nghiệm 29 2.2 Nguyên vật liệu, trang thiết bị hóa chất 30 2.2.1 Nguyên vật liệu 30 2.2.2 Trang thiết bị 30 -vi- 2.2.3 2.3 Hóa chất 33 Tiến hành thí nghiệm 34 2.3.1 Xác định độ ẩm 34 2.3.2 Trích ly chất lỏng siêu tới hạn 34 2.3.3 Xác định hàm lượng cardanol phương pháp HPLC 37 2.3.4 Phương pháp thử nghiệm ức chế ăn mòn kim loại cardanol 38 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 43 3.1 Độ ẩm nguyên liệu 43 3.2 Tính chất hóa lý dầu cardanol 43 3.3 Trích ly CO2 siêu tới hạn 44 3.3.1 Thành phần hóa học dầu trích cardanol 44 3.3.2 Ảnh hưởng áp suất 46 3.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ 48 3.3.4 Ảnh hưởng lưu lượng dịng dung mơi 49 3.3.5 Quy hoạch thực nghiệm 50 3.4 Đánh giá khả ức chế ăn mòn kim loại dầu cardanol 56 3.4.1 Ảnh hưởng nồng độ chất ức chế 56 3.4.2 Ảnh hưởng thời gian ngâm mẫu 64 KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO 69 PHỤ LỤC 73 -vii- DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Hạt điều .3 Hình 1.2 Phản ứng cardanol với nhựa epoxy .9 Hình 1.3 Phản ứng nhựa cardanol-formaldehyde dạng rezol với nhựa epoxy 11 Hình 1.4 Phản ứng nhựa cardanol-formaldehyde dạng novolac với nhựa epoxy 11 Hình 1.5 Giản đồ PVT chất tinh khiết 19 Hình 1.6 Giản đồ pha CO2 21 Hình 1.7 Sơ đồ trích ly dùng lưu chất siêu tới hạn .22 Hình 1.8 Sơ đồ hệ thống nhiều bình trích ly .23 Hình 2.1 Quy trình trích ly dầu cardanol 29 Hình 2.2 Thiết bị trích ly siêu tới hạn THAR SFC 100 30 Hình 2.3 Sơ đồ thiết bị trích ly siêu tới hạn .30 Hình 2.4 Thiết bị phân tích sắc ký lỏng hiệu cao 31 Hình 2.5 Sơ đồ hệ thống sắc ký lỏng hiệu cao 32 Hình 2.6 Cột dùng cho HPLC 32 Hình 2.7 Hệ thống AUTOLAB PGSTAT 30 33 Hình 2.8 Đường cong phân cực xác định tốc độ ăn mòn phương pháp ngoại suy Tafel 39 Hình 3.1 Sắc ký đồ dầu trích cardanol 45 Hình 3.2 Ảnh hưởng áp suất đến hiệu suất thu hồi dầu cardanol độ tinh khiết cardanol nhiệt độ 50oC, lưu lượng 15 g/phút, thời gian trích trích 47 Hình 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi dầu cardanol độ tinh khiết cardanol áp suất 250 bar, lưu lượng 15 g/phút, thời gian trích trích 48 'ÿ ÿ (("!#(1)1*6(1)1*6""+4$  ÿ2& -8'ÿÿÿÿ ÿ !"!#ÿ, , !ÿ1$ÿ./ÿ ÿ