Phân tích nhiệt quét vi sai vật liệu chế tạo các dụng cụ quay thế hệ mới

BỘ Y TẾ ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG PHÂN TÍCH NHIỆT QT VI SAI VẬT LIỆU CHẾ TẠO CÁC DỤNG CỤ QUAY THẾ HỆ MỚI Mã số: 2016.3.1.355 Chủ nhiệm đề tài: PGS.TS PHẠM VĂN KHOA TP Hồ Chí Minh, 10/2018 BỘ Y TẾ ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT (TÓM TẮT) ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG PHÂN TÍCH NHIỆT QT VI SAI VẬT LIỆU CHẾ TẠO CÁC DỤNG CỤ QUAY THẾ HỆ MỚI Mã số: 2016.3.1.355 Chủ nhiệm đề tài PGS.TS PHẠM VĂN KHOA TP Hồ Chí Minh, 10/2018 DANH SÁCH THÀNH VIÊN THAM GIA NGHIÊN CỨU PGS.TS PHẠM VĂN KHOA MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CHÚ THÍCH ĐỐI CHIẾU THUẬT NGỮ VIỆT - ANH DANH MỤC CÁC HÌNH DANH MỤC CÁC BẢNG MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 10 1.1 Hợp kim nickel-titanium dùng nội nha 10 1.2 Các phương pháp khảo sát chuyển pha tinh thể hợp kim NiTi 11 1.3 Các quy trình luyện kim tiên tiến 12 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 13 2.1 Đối tượng nghiên cứu 13 2.2 Phương pháp nghiên cứu 13 2.3 Quy trình nghiên cứu 13 2.4 Các biến nghiên cứu 16 2.5 Xử lý thống kê 17 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 18 3.1 Trọng lượng đoạn mẫu trâm 18 3.2 Đồ thị DSC hệ thống trâm quay NiTi hệ 18 3.3 Kết DSC trình nung nóng 19 CHƯƠNG 4: BÀN LUẬN 30 4.2 Kết nghiên cứu 30 4.4 Ý nghĩa ứng dụng 30 KẾT LUẬN 31 TÀI LIỆU THAM KHẢO 32 DANH MỤC CHÚ THÍCH Af Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite As Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite CM kiểm sốt tính nhớ hình dạng cs Cộng DSC Nhiệt lượng quét vi sai Mf Nhiệt độ kết thúc chuyển pha martensite Ms Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha martensite NiTi Nickel-titanium Rf Nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R Rs Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R Tp.HCM Thành phố Hồ Chí Minh XRD Phổ nhiễu xạ tia X WEDM Gia công cắt dây tia lửa điện ĐỐI CHIẾU THUẬT NGỮ VIỆT - ANH Cấu trúc vi thể Micro structure Chuyển động quay liên tục Continuous rotation Chuyển động quay qua lại Reciprocating movement Dây kiểm sốt tính nhớ hình dạng Controlled-memory wire Dây M M-wire Dây xử lý pha R R-phase treated wire Đỉnh Peak Dụng cụ quay NiTi Rotary instrument NiTi Đường cong lạnh Cooling curve Đường cong nóng Heating curve Gia cơng cắt dây tia lửa điện Wire electrical discharge machining Hợp kim thép không gỉ Stainless steel Luyện kim Metallurgical Lực gây biến dạng xoắn Torsional stress Mô-men xoắn Torque Nhiệt độ bắt đầu Onset temperature Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite Austenite start Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha martensite Martensite start Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R R-phase start Nhiệt độ kết thúc chuyển pha Austenite Austenite finish Nhiệt độ kết thúc chuyển pha Martensite Martensite finish Nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R R-phase finish Nhiệt lượng quét vi sai Differential scanning calorimetry Phổ nhiễu xạ tia X X-ray diffraction (XRD) Quy trình nhiệt học Thermomechanical processing Siêu đàn hồi Superelastic Tính nhớ hình dạng Shape memory Ứng suất Stress Xử lý nhiệt Heat treatment DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1 Cắt trâm thành đoạn nhỏ 4-5mm máy cắt tốc độ chậm 18 IsoMet (Buehler) Hình 3.2 Đồ thị DSC đoạn C nhóm I.1 (trâm Reciproc R25) 22 Hình 3.3 Đồ thị DSC đoạn D nhóm II.3 (trâm HyFlexTM CM Pro) 22 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 3.1 Trọng lượng đoạn mẫu trâm ba hệ thống trâm quay NiTi 20 Bảng 3.2 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (As) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 q trình nung nóng 22 Bảng 3.3 Kiểm định Bonferroni so sánh trung bình giá trị As đoạn A, B, C, D nhóm I.1, I.2, I.3 23 Bảng 3.4 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (As) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình nung nóng 23 Bảng 3.5 Kiểm định Bonferroni so sánh trung bình giá trị As đoạn A, B, C, D nhóm II.1, II.2 24 Bảng 3.6 Kiểm định Dunnett T3 so sánh nhiệt độ As trung bình đoạn A, B, C, D nhóm II.3 24 Bảng 3.7 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (As) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Neoniti A1 q trình nung nóng 25 Bảng 3.8 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 q trình nung nóng 26 Bảng 3.9 Kiểm định Dunnett T3 so sánh nhiệt độ Af trung bình đoạn A, B, C, D nhóm I.1, I.2, I.3 27 Bảng 3.10 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình nung nóng 27 Bảng 3.11 Phân tích thống kê so sánh trung bình giá trị Af đoạn A, B, C, D kiểm định Dunnett T3 cho nhóm II.1 kiểm định Bonferroni cho nhóm II.2, II.3 28 Bảng 3.12 Kiểm định Bonferroni so sánh nhiệt độ Af trung bình đoạn A, B, C, D nhóm III.1, III.2, III.3 28 Bảng 3.13 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R (Rs) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 trình làm nguội 28 Bảng 3.14 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (Rs) ba nhóm nghiên cứu 29 hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro q trình làm nguội Bảng 3.15 Phân tích Bonferroni so sánh trung bình giá trị Rs đoạn A, B, C, D nhóm II.1, II.2, II.3 30 Biểu đồ 3.16 Độ biến thiên enthalpy trung bình trình làm nguội(H2) ba hệ thống trâm quay NiTi 30 THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG Thông tin chung: - Tên đề tài: phân tích nhiệt quét vi sai vật liệu chế tạo dụng cụ quay hệ - Mã số: 2016.3.1.355 - Chủ nhiệm đề tài: PGS.TS PHẠM VĂN KHOA - Điện thoại: 0772000300 - Email: - Đơn vị quản lý chuyên môn: môn Chữa – Nội nha, Khoa Răng Hàm Mặt - Thời gian thực hiện: tháng năm 2016 đến tháng năm 2017 Mục tiêu: - Mục tiêu tổng quát: Khảo sát nhiệt độ chuyển pha ba hệ thống dụng cụ quay NiTi chưa sử dụng sau sử dụng có hấp vơ trùng - Mục tiêu chun biệt: Xác định so sánh nhiệt độ chuyển pha đoạn dọc theo trục dụng cụ trâm NiTi chưa sử dụng hệ thống trâm quay dùng nghiên cứu (Reciproc, HyFlexTM CM Pro) Xác định nhiệt độ chuyển pha ba loại dụng cụ quay NiTi (Reciproc, HyFlex TM CM Pro) sau sử dụng có hấp vơ trùng so sánh giá trị có thay đổi so với tình trạng cịn chưa sử dụng Nội dung chính: Mặc dù hợp kim NiTi có nhiều ưu điểm tính mềm dẻo, dễ uốn, tạo dạng ống tủy cong hẹp mà không làm thay đổi trục giải phẫu ống tủy, nhiên biến chứng gãy trâm nội nha NiTi tình khơng tạo áp lực lớn cho bác sĩ điều trị mà cịn khiến bệnh nhân lo lắng Các đặc tính tỉ lệ thành phần pha tinh thể định tính chất học kim loại Các đặc điểm học hợp kim NiTi khác phụ thuộc vào nhiệt độ chuyển pha khác tồn hợp kim Nghiên cứu khảo sát thay đổi nhiệt độ chuyển pha sau sử dụng hấp vô trùng hệ thống dụng cụ quay NiTi gồm Reciproc, HyFlexTM CM Pro phương pháp nhiệt lượng quét vi sai (DSC) Đây công cụ mạnh mẽ để nghiên cứu tính chất vật liệu loại dụng cụ quay NiTi dùng nội nha Kết đạt được: Kết nghiên cứu cho thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê thay đổi pha tinh thể sau sử dụng có hấp vơ trùng Điều khơng có nghĩa bác sĩ lâm sàng sử dụng lại dụng cụ quay NiTi sau sử dụng hấp vô trùng lần Biến chứng gãy trâm chịu ảnh hưởng nhiều yếu tố khác độ kháng mỏi chu kỳ, độ kháng xoắn, vi nứt dụng cụ sau sử dụng Hiệu kinh tế - xã hội đề tài mang lại: Ngày nay, nhà sản xuất chế tạo trâm không ngừng giới thiệu hệ trâm quay nội nha hệ với nhiều cải tiến thay đổi vật liệu chế tạo, thiết kế dụng cụ, cách áp dụng quy trình luyện kim, quy trình xử lý nhiệt tiên tiến với mong muốn đưa hệ trâm với nhiều ưu điểm Vì vậy, việc hiểu biết tính chất học dụng cụ thiết kế cấu tạo dụng cụ giúp cho bác sĩ lâm sàng lựa chọn loại dụng cụ phù hợp với tình cụ thể lâm sàng Bảng 3.2 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (As) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 q trình nung nóng As (oC) p A B C D Nhóm I.1 30,69  0,98 31,55  1,09 32,79  1,15 31,97  0,69 0,000* a Nhóm I.2 30,70  0,81 31,35  1,24 32,95  1,16 31,91  1,12 0,000* a Nhóm I.3 30,53  0,72 31,47  1,04 32,84  0,98 31,87  0,78 0,000* a p 0,883 a 0,924 a 0,945 a 0,967 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA Kết so sánh nhóm I.1, I.2 I.3 đoạn mẫu A, B, C, D hệ thống trâm Reciproc R25 cho thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.3) Khi so sánh đoạn mẫu A, B, C, D nhóm trâm Reciproc R25, chúng tơi nhận thấy nhiệt độ As trung bình tăng dần từ đoạn A đến đoạn C (từ khoảng 30,6oC đến 32,8oC), sau giảm nhẹ đoạn D (khoảng 31,9oC) Dùng kiểm định ANOVA để so sánh trung bình nhiệt độ As bốn đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay Reciproc R25 có phân phối chuẩn (xem bảng 1, 3, phụ lục 2) có phương sai nhau, chúng tơi thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) đoạn mẫu A, B, C, D nhóm I.1, I.2, I.3 (bảng 3.3) Để nhận biết khác biệt nhiệt độ As đoạn A, B, C, D nhóm nghiên cứu, chúng tơi sử dụng kiểm định Bonferroni nhận thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) đoạn A C, đoạn B đoạn C ba nhóm I.1, I.2, I.3 hệ thống trâm quay Reciproc R25, đoạn A đoạn D nhóm I.1 I.3 có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.4) 20 Bảng 3.3 Kiểm định Bonferroni so sánh trung bình giá trị As đoạn A, B, C, D nhóm I.1, I.2, I.3 p (Bonferroni) A B C D I.1 I.2 I.3 B 0,360 1,000 0,139 C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,040* 0,112 0,011* A 0,360 1,000 0,139 C 0,051 0,015* 0,009* D 1,000 1,000 1,000 A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,051 0,015* 0,009* D 0,443 0,242 0,121 A 0,040* 0,112 0,011* B 1,000 1,000 1,000 C 0,443 0,242 0,121 *: p < 0,05 * Nhiệt độ As hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro q trình nung nóng: Khi so sánh kết trung bình nhóm II.1, II.2 II.3 đoạn mẫu A, B, C, D nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.5) Mặt khác, nhận thấy đoạn mẫu A, B, C, D nhóm trâm HyFlex TM CM Pro nhiệt độ As trung bình tăng dần từ đoạn A đến đoạn D Dùng kiểm định ANOVA để so sánh trung bình nhiệt độ As bốn đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay HyFlex TM CM Pro, chúng tơi thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) đoạn mẫu A, B, C, D nhóm II.1, II.2 (bảng 3.5) Bảng 3.4 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (As) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro q trình nung nóng As (oC) p A B C D Nhóm 0,000* a 35,62  0,34 37,06  0,47 38,92  0,56 41,78  0,44 II.1 Nhóm 0,000* a 35,51  0,28 37,10  0,43 38,97  0,59 41,81  0,40 II.2 21 Nhóm 0,000* k 35,46  0,29 36,65  0,67 38,73  0,35 41,86  0,33 II.3 p 0,474 a 0,136 a 0,542 a 0,906 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA; k: kiểm định Kruskal Wallis Để khảo sát khác biệt đoạn mẫu dọc theo trục dụng cụ, sử dụng kiểm định Bonferroni nhận thấy bốn đoạn A, B, C, D có khác biệt cặp (p < 0,05) nhóm II.1 II.2 Bảng 3.5 Kiểm định Bonferroni so sánh trung bình giá trị As đoạn A, B, C, D nhóm II.1, II.2 p (Bonferroni) A B C D II.1 II.2 B 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* *: p < 0,05 Sử dụng kiểm định Dunnett T3 để kiểm tra khác biệt nhiệt độ As đoạn mẫu A, B, C, D nhóm II.3 (do nhóm có phương sai khác nhau), kết thống kê cho thấy đoạn A, B, C, D nhóm II.3 có khác biệt có ý nghĩa (p < 0,05) so sánh với (bảng 3.7) Bảng 3.6 Kiểm định Dunnett T3 so sánh nhiệt độ As trung bình đoạn A, B, C, D nhóm II.3 p (Dunnett T3) II.3 A B B 0,001* C 0,000* D 0,000* A 0,001* C 0,000* 22 C D D 0,000* A 0,000* B 0,000* D 0,000* A 0,000* B 0,000* C 0,000* *: p < 0,05 Khi dùng kiểm định ANOVA so sánh kết trung bình nhóm II.1, II.2 II.3 đoạn mẫu A, B, C, D, chúng tơi nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.8) Dùng kiểm định ANOVA để so sánh trung bình nhiệt độ As bốn đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro, nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.8) 3.3.2 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) Kết DSC giá trị trung bình độ lệch chuẩn nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) q trình nung nóng đoạn mẫu A, B, C, D ba hệ thống trâm quay NiTi nghiên cứu liệt kê bảng 3.9, 3.11 3.13 Do số liệu tuân theo phân phối chuẩn (kiểm định Shapiro-Wilk với mẫu nhỏ, xem bảng 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17 phụ lục 2), nên dùng kiểm định ANOVA (nếu phương sai nhóm so sánh nhau) dùng kiểm định Kruskal Wallis (nếu điều kiện kiểm định ANOVA khơng thỏa) để so sánh giá trị trung bình ba nhóm 1, 2, hệ thống trâm quay so sánh đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay NiTi sử dụng nghiên cứu * Nhiệt độ Af hệ thống trâm quay Reciproc q trình nung nóng: Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite trung bình ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm Reciproc R25 Nhiệt độ Af đoạn mẫu A thấp (khoảng 47,5oC) cao đoạn mẫu D (khoảng 51oC) có tăng dần giá trị từ đoạn mẫu A đến đoạn mẫu D Bảng 3.7 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 q trình nung nóng Af (oC) p A B C D Nhóm 47,65  0,48 0,000* k 49,36  0,73 50,62  1,03 51,31  1,79 I.1 Nhóm 47,43  0,45 0,000* k 49,45  0,35 50,45  1,08 51,11  1,50 I.2 Nhóm 47,62  0,70 0,000* k 49,36  0,46 50,34  1,10 51,12  1,10 I.3 p 0,634 a 0,904 a 0,845 a 0,943 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA; k: kiểm định Kruskal Wallis 23 Kết cho thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa (p > 0,05) sau lần sử dụng có hấp vơ trùng so với trâm cịn chưa sử dụng (bảng 3.9) Do phương sai số liệu đoạn mẫu A, B, C, D khác nhau, sử dụng kiểm định Kruskal Wallis để so sánh nhiệt độ Af trung bình đoạn A, B, C, D hệ thống trâm Reciproc R25 nhóm I.1, I.2, I.3 nhận thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) đoạn mẫu nhóm trâm nghiên cứu (bảng 3.9) Ngoài ra, để khảo sát khác biệt nhiệt độ Af đoạn A, B, C, D nhóm, chúng tơi sử dụng kiểm định Dunnett T3 (do phương sai nhóm so sánh không nhau, không thỏa điều kiện kiểm định ANOVA) Ở nhóm trâm cịn chưa sử dụng (nhóm I.1), chúng tơi thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) đoạn A đoạn lại, đoạn B đoạn lại, so sánh hai đoạn C, D khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p > 0,05) Ở nhóm trâm sử dụng hấp vô trùng lần lần (nhóm I.2, I.3), có khác biệt có ý nghĩa đoạn A ba đoạn cịn lại, đoạn B đoạn A, D khác biệt có ý nghĩa đoạn C D (bảng 3.10) Bảng 3.8 Kiểm định Dunnett T3 so sánh nhiệt độ Af trung bình đoạn A, B, C, D nhóm I.1, I.2, I.3 p (Dunnett T3) A B C D I.1 I.2 I.3 B 0,000* 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* C 0,035* 0,091 0,119 D 0,042* 0,036* 0,003* A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,035* 0,091 0,119 D 0,860 0,832 0,540 A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,042* 0,036* 0,003* C 0,860 0,832 0,540 *: p < 0,05 * Nhiệt độ Af hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro q trình nung nóng: Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite trung bình độ lệch chuẩn ba nhóm hệ thống trâm HyFlexTM CM Pro q trình nung nóng liệt kê bảng 3.9 Các số liệu có phân phối chuẩn (xem bảng 7, 9, 11 phụ lục 2) 24 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Bảng 3.9 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro q trình nung nóng Af (oC) p A B C D Nhóm 0,000* k 41,45  0,33 42,90  0,75 44,99  0,60 49,57  0,85 II.1 Nhóm 0,000* a 41,42  0,40 42,63  0,62 45,10  0,81 50,01  0,83 II.2 Nhóm 0,000* a 41,47  0,41 43,48  0,90 45,39  0,66 50,29  0,77 II.3 p 0,958 a 0,055 a 0,438 a 0,158 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA; k: kiểm định Kruskal Wallis Khi so sánh trung bình nhóm kiểm định ANOVA, chúng tơi nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa (p > 0,05) nhóm II.1, II.2, II.3 đoạn mẫu (bảng 3.11) Ngoài ra, nhiệt độ Af đoạn trâm dọc theo trục dụng cụ tăng dần từ phần đỉnh lên phần cán dụng cụ, có giá trị cao đoạn mẫu D (khoảng 50 oC) Chúng sử dụng kiểm định ANOVA để so sánh giá trị trung bình nhiệt độ Af đoạn mẫu dọc theo trục dụng cụ hai nhóm II.2 II.3 (có phương sai nhau) thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.11) Tuy nhiên đoạn A, B, C, D nhóm II.1 có phương sai khơng nhau, khơng thỏa điều kiện kiểm định ANOVA, sử dụng kiểm định Kruskal Wallis để so sánh giá trị trung bình đoạn mẫu dọc theo trục dụng cụ, nhận thấy khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.9) Giá trị nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite trung bình độ lệch chuẩn hệ thống trâm quay Neoniti mô tả bảng 3.10 3.4 Kết DSC trình làm nguội 3.4.1 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R (Rs) Kết DSC giá trị trung bình độ lệch chuẩn nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R (Rs) trình làm nguội đoạn mẫu A, B, C, D ba hệ thống trâm quay nghiên cứu liệt kê bảng 3.15, 3.16 3.18 Do số liệu tuân theo phân phối chuẩn (kiểm định Shapiro-Wilk với mẫu nhỏ, xem bảng 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 phụ lục 2), nên dùng kiểm định ANOVA (nếu phương sai nhóm so sánh nhau) dùng kiểm định Kruskal Wallis (nếu điều kiện kiểm định ANOVA không thỏa) để so sánh giá trị trung bình ba nhóm 1, 2, hệ thống trâm quay so sánh đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay NiTi sử dụng nghiên cứu * Nhiệt độ Rs hệ thống trâm quay Reciproc trình làm nguội: Bảng 3.11 cho biết trung bình độ lệch chuẩn nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R ba nhóm I.1, I.2, I.3 đoạn mẫu A, B, C, D hệ thống Reciproc R25 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R hệ thống trâm quay Reciproc R25 nằm khoảng từ 43 – 44oC 25 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Bảng 3.11 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha trung gian R (Rs) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 trình làm nguội Rs (oC) p A B C D Nhóm I.1 43,48  0,63 43,54  1,18 0,840 a 43,55  1,03 43,83  0,88 Nhóm I.2 43,90  0,84 43,74  0,70 0,792 a 43,55  0,82 43,82  0,82 Nhóm I.3 43,49  0,97 43,64  1,03 0,785 a 43,88  1,18 43,87  0,82 p 0,442 a 0,908 a 0,713 a 0,991 a a: kiểm định ANOVA Do số liệu có phân phối chuẩn (kiểm định Shaprio Wilk với mẫu nhỏ, xem bảng 2, 4, phụ lục 2), dùng kiểm định ANOVA với phương sai nhóm so sánh để so sánh giá trị trung bình nhiệt độ Rs nhóm I.1, I.2, I.3 đoạn A, B, C, D, phân tích thống kê cho thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p > 0,05) nhóm I.1, I.2 I.3 Tương tự vậy, so sánh trung bình nhiệt độ Rs đoạn trâm A, B, C, D dọc theo trục dụng cụ nhóm khơng thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê * Nhiệt độ Rs hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình làm nguội: Bảng 3.12 cho biết kết nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite ba nhóm II.1, II.2, II.3 hệ thống trâm HyFlexTM CM Pro trình làm nguội Các số liệu có phân phối chuẩn (xem bảng 8, 10, 12 phụ lục 2) Bảng 3.12 Nhiệt độ bắt đầu chuyển pha austenite (Rs) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình làm nguội Rs (oC) p A B C D Nhóm 0,000* a 36,19  37,16  39,97  44,78  II.1 0,44 0,20 0,65 0,35 Nhóm 0,000* a 36,19  37,36  40,12  44,98  II.2 0,47 0,54 0,62 0,47 Nhóm 0,000* a 36,12  37,49  40,38  45,17  II.3 0,44 0,61 0,40 0,38 p 0,924 a 0,320 a 0,274 a 0,122 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA Khi so sánh kết trung bình nhóm II.1, II.2 II.3 đoạn mẫu A, B, C, D cách sử dụng kiểm định ANOVA, chúng tơi thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.16) Mặt khác, so sánh đoạn mẫu A, B, C, D nhóm trâm HyFlexTM CM Pro, nhiệt độ Rs trung bình tăng dần từ đoạn A đến đoạn D, từ khoảng 36 đến khoảng 45oC Chúng sử dụng kiểm định ANOVA để so sánh trung bình nhiệt độ As bốn đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay HyFlex TM CM Pro nhận thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê đoạn mẫu A, B, C, D ba nhóm (bảng 3.16) Sau chúng tơi dùng kiểm định Bonferroni để khảo sát khác biệt nhiệt độ Rs đoạn trâm nhóm, nhận thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) cặp đoạn mẫu A, B, C, D ba nhóm II.1, II.2, II.3 (bảng 3.17) 26 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Bảng 3.13 Phân tích Bonferroni so sánh trung bình giá trị Rs đoạn A, B, C, D nhóm II.1, II.2, II.3 p (Bonferroni) A B C D II.1 II.2 II.3 B 0,000* 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* 0,000* *: p < 0,05 3.4.2 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R (Rf) Kết DSC giá trị trung bình độ lệch chuẩn nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R (Rf) trình làm nguội đoạn mẫu A, B, C, D ba nhóm loại trâm quay Reciproc R25, HyFlexTM CM Pro, Neoniti A1 liệt kê bảng 3.19, 3.20 3.22 Do số liệu tuân theo phân phối chuẩn (kiểm định Shapiro-Wilk với mẫu nhỏ, xem bảng 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 phụ lục 2), nên dùng kiểm định ANOVA (nếu phương sai nhóm so sánh nhau) dùng kiểm định Kruskal Wallis (nếu điều kiện kiểm định ANOVA không thỏa) để so sánh giá trị trung bình ba nhóm 1, 2, hệ thống trâm quay so sánh đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay NiTi sử dụng nghiên cứu * Nhiệt độ Rf hệ thống trâm quay Reciproc trình làm nguội: Kết nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R (Rf) trung bình độ lệch chuẩn đoạn trâm nhóm I.1, I.2, I.3 hệ thống trâm Reciproc mô tả bảng 3.14 Nhiệt độ Rf đoạn trâm nhóm có giá trị khoảng 26,5 – 27oC 27 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Bảng 3.14 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R (Rf) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay Reciproc R25 trình làm nguội Rf (oC) p A B C D Nhóm I.1 26,46  0,20 26,58  0,16 0,165 k 26,79  0,50 26,93  0,68 Nhóm I.2 26,47  0,77 26,58  0,21 0,317 a 26,66  0,29 26,91  0,68 Nhóm I.3 26,44  0,20 26,55  0,18 0,325 k 26,66  0,35 26,93  0,75 p 0,994 a 0,917 a 0,698 a 0,998 a a: kiểm định ANOVA; k: kiểm định Kruskal Wallis Do số liệu có phân phối chuẩn (p > 0,05, kiểm định Shapiro Wilk cho mẫu nhỏ, xem bảng 2, 4, phụ lục 2), để so sánh trung bình nhiệt độ R f nhóm 1, 2, đoạn mẫu hệ thống trâm Reciproc R25, sử dụng kiểm định ANOVA nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa (bảng 3.19) Mặt khác, so sánh trung bình giá trị Rf đoạn A, B, C, D nhóm, đoạn mẫu nhóm I.1 nhóm I.3 có phương sai khơng nhau, khơng thỏa điều kiện kiểm định ANOVA, sử dụng kiểm định Kruskal Wallis, giá trị nhiệt độ Rf đoạn trâm A, B, C, D nhóm I.2 có phương sai nên chúng tơi sử dụng kiểm ANOVA Kết phân tích thống kê nhóm so sánh trung bình nhiệt độ Rf đoạn mẫu A, B, C, D không thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (bảng 3.19) * Nhiệt độ Rf hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình làm nguội: Nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R (trung bình độ lệch chuẩn) ba nhóm II.1, II.2, II.3 hệ thống trâm HyFlexTM CM Pro trình làm nguội liệt kê bảng 3.20 Bảng 3.15 Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Rf) ba nhóm nghiên cứu hệ thống trâm quay HyFlexTM CM Pro trình làm nguội Rf (oC) p A B C D Nhóm 30,77  0,37 31,13  0,32 32,83  0,49 35,16  0,51 0,000* a II.1 Nhóm 30,82  0,32 31,06  0,42 32,51  0,43 35,20  0,58 0,000* a II.2 Nhóm 30,76  0,40 31,05  0,44 32,36  0,46 35,38  0,50 0,000* a II.3 p 0,943 a 0,899 a 0,079 a 0,622 a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA Chúng nhận thấy khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p > 0,05) so sánh trung bình nhiệt độ Rf nhóm II.1, II.2, II.3 đoạn mẫu A, B, C, D (bảng 3.20) Ngoài ra, nhiệt độ Rf đoạn trâm dọc theo trục dụng cụ tăng dần từ phần đỉnh lên phần cán dụng cụ, có giá trị cao đoạn mẫu D (khoảng 35oC) thấp đoạn mẫu A (khoảng 30,7oC) Chúng sử dụng kiểm định ANOVA để so sánh giá trị trung bình nhiệt độ Rf đoạn mẫu dọc theo trục dụng cụ ba nhóm II.1, II.2 II.3 (có phương sai nhau, số liệu có phân phối chuẩn - xem bảng 8, 10, 12 phụ lục 2) thấy có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) (bảng 3.20) 28 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh Để khảo sát khác biệt nhiệt độ kết thúc chuyển pha trung gian R đoạn A, B, C, D nhóm trâm HyFlexTM CM Pro, dùng kiểm định Bonferroni nhận thấy nhiệt độ Rf đoạn A đoạn B khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p > 0,05) ba nhóm II.1, II.2, II.3, đoạn trâm cịn lại khác cặp (p < 0,05) Bảng 3.16 Kiểm định Bonferroni so sánh nhiệt độ Rf trung bình đoạn A, B, C, D nhóm II.1, II.2, II.3 p (Bonferroni) A B C D II.1 II.2 II.3 B 0,411 1,000 0,959 C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,411 1,000 0,959 C 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* 0,000* D 0,000* 0,000* 0,000* A 0,000* 0,000* 0,000* B 0,000* 0,000* 0,000* C 0,000* 0,000* 0,000* *: p < 0,05 29 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh CHƯƠNG 4: BÀN LUẬN 4.2 Kết nghiên cứu 4.2.1 Sự chuyển pha tinh thể hợp kim NiTi Nhiều nghiên cứu cho thấy với nhiệt độ chuyển pha cao dụng cụ NiTi mềm dẻo linh hoạt [30], [39] Dựa vào kết nghiên cứu, thấy trâm Neoniti sản xuất phương pháp gia cơng cắt dây tia lửa điện có nhiệt độ A f cao so với hai hệ thống lại, khoảng từ 53–55oC, giá trị gần tương tự với kết nghiên cứu Aminsobhani (2016) [6] Dây CM kiểm sốt tính nhớ hình dạng nghiên cứu trước có giá trị nhiệt độ Af vào khoảng 47 – 51oC trâm HyFlex CM [56], kết nghiên cứu vào khoảng từ 41 – 50oC Nhiệt độ Af thấp ba hệ thống trâm quay nghiên cứu Reciproc có giá trị khoảng 52 – 54oC, kết tương tự nghiên cứu loại trâm cấu tạo từ dây M Shen (Vortex) [55], [59], Wu (ProFile GTX) [73], Aminsobhani (Protaper Next) [6] 4.2.2 Ảnh hưởng q trình hấp vơ trùng lên tính chất học dụng cụ quay NiTi Trong nghiên cứu chúng tơi khơng có khác biệt có ý nghĩa thống kê nhiệt độ chuyển pha sau lần sử dụng có hấp vô trùng ba loại hệ thống trâm quay Reciproc, HyFlexTM CM Pro Neoniti Do kết luận việc hấp vơ trùng việc sử dụng lại trâm quay NiTi nội nha không làm ảnh hưởng đến chuyển pha tinh thể hợp kim NiTi loại dây M, dây CM dây NiTi chế tạo phương pháp gia công cắt dây tia lửa điện 4.4 Ý nghĩa ứng dụng Kết nghiên cứu cho thấy khác biệt có ý nghĩa thống kê thay đổi pha tinh thể sau sử dụng có hấp vơ trùng Điều khơng có nghĩa bác sĩ lâm sàng sử dụng lại dụng cụ quay NiTi sau sử dụng hấp vô trùng lần Biến chứng gãy trâm chịu ảnh hưởng nhiều yếu tố khác độ kháng mỏi chu kỳ, độ kháng xoắn, vi nứt dụng cụ sau sử dụng, … Một số quốc gia giới có quy định nghiêm ngặt việc sử dụng dụng cụ nội nha lần cho bệnh nhân để phòng tránh lây nhiễm chéo nguy gãy dụng cụ ống tủy, biến chứng khơng mong muốn Do đó, thực hành lâm sàng, tốt bác sĩ nên sử dụng trâm quay NiTi lần cho bệnh nhân, cho dù hệ thống trâm quay loại để phòng ngừa biến chứng không mong muốn xảy Ngày nay, số hãng sản xuất trâm chế tạo đưa thêm vào phận phụ cán trâm (như vòng silicon bị dãn nở nhiệt hệ thống Reciproc hay WaveOne) với mục đích ngăn ngừa bác sĩ sử dụng lại trâm sau sử dụng hấp vơ trùng, đồng thời quy cách đóng gói loại dụng cụ quay nội nha thường tiệt trùng sẵn đóng kín bao bì với ghi sử dụng lần 30 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh KẾT LUẬN Từ kết phương pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) để khảo sát thay đổi nhiệt độ chuyển pha hệ thống trâm quay nội nha NiTi hệ gồm Reciproc, HyFlexTM CM Pro Neoniti sau sử dụng có hấp vơ trùng mơ lâm sàng, đưa số kết luận sau để trả lời cho mục tiêu nghiên cứu: - Nhiệt độ chuyển pha ba hệ thống trâm quay nội nha NiTi sử dụng nghiên cứu (Reciproc, HyFlexTM CM Pro) khơng có thay đổi trước sau ba lần sử dụng mơ lâm sàng có hấp vô trùng - Nhiệt độ bắt đầu kết thúc chuyển pha austenite (As Af) đoạn trâm dọc theo trục dụng cụ hệ thống trâm quay NiTi hệ dùng nghiên cứu có khác đoạn dụng cụ - Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) hệ thống trâm quay Reciproc R25, HyFlexTM CM Pro có giá trị cao nhiệt độ thể (37oC), nhiệt độ Af hệ thống trâm HyFlexTM CM Pro thấp - Độ biến thiên enthalpy trình chuyển dạng từ pha martensite sang pha austenite ngược lại từ pha austenite sang pha trung gian R thay đổi không giống đoạn dọc theo trục dụng cụ 31 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Al-Hadlaq SM, Aljarbou FA, AlThumairy RI (2010), “Evaluation of cyclic exural fatigue of M-wire nickeltitanium rotary instruments”, Journal of Endodontics, 36 (2), pp.305-307 [2] Alapati SB, Brantley WA, Iijima M, Clark WA, Kovarik L, Buie C, Liu J, Ben Johnson W (2009), “Metallurgical characterization of a new nickel-titanium wire for rotary endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 35 (11), pp.1589-1593 [3] Alapati SB, Brantley WA, Iijima M, Schricker SR, Nusstein JM, Li UM, Svec TA (2009), “Micro-XRD and temperature-modulated DSC investigation of nickel-titanium rotary endodontic instruments”, Dental Materials, 25 (10), pp.1221-1229 [4] Alexandrou GB, Chrissafis K, Vasiliadis LP, Pavlidou E, Polychroniadis EK (2006), “SEM observations and differential scanning calorimetric studies of new and sterilized nickel-titanium rotary endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 32 (7), pp.675-679 [5] Altunbas D, Kutuk B, Kustarci A (2015), “Shaping ability of reciprocating single-file and full-sequence rotary instrumentation systems in simulated curved canals”, European Journal of Dentistry, (3), pp.346-351 [6] Aminsobhani M, Khalatbari MS, Meraji N, Ghorbanzadeh A, Sadri E (2016), “Evaluation of the Fractured Surface of Five Endodontic Rotary Instruments: A Metallurgical Study”, Iranian Endodontic Journal, 11 (4), pp.286-292 [7] Aminsobhani M, Meraji N, Sadri E (2015), “Comparison of Cyclic Fatigue Resistance of Five Nickel Titanium Rotary File Systems with Different Manufacturing Techniques”, Journal of Dentistry of Tehran University of Medical Sciences, 12 (9), pp.636-646 [8] Andreasen GF, Morrow RE (1978), “Laboratory and clinical analyses of nitinol wire”, American Journal of Orthodontics, 73 (2), pp.142-151 [9] Arens FC, Hoen MM, Steiman HR, Dietz GC Jr (2003), “Evaluation of single-use rotary nickel-titanium instruments”, Journal of Endodontics, 29 (10), pp.664-666 [10] Bahia M, Buono V (2005), “Decrease in the fatigue resistance of nickel-titanium rotary instruments after clinical use in curved root canals”, Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology, and Endodontology, 100 (2), pp.249-255 [11] Bhagabati N, Yadav S, Talwar S (2012), “An in vitro cyclic fatigue analysis of different endodontic nickeltitanium rotary instruments”, Journal of Endodontics, 38 (4), pp.515-518 [12] Brantley WA, Orthodontic wires In: Brantley WA, Eliades T (2001), “Orthodontic Materials: Scientific and Clinical Aspects”, 52-6 Stuttgart: Thieme; pp.77-103 [13] Brantley WA, Svec TA, Iijima M, Powers JM, Grentzer TH (2002), “Differential scanning calorimetric studies of nickel titanium rotary endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 28 (8), pp.567-572 [14] Brantley WA, Svec TA, Iijima M, Powers JM, Grentzer TM (2002), “Differential scanning calorimetric studies of nickel-titanium rotary endodontic instruments after simulated clinical use”, Journal of Endodontics, 28 (11), pp.774-778 [15] Buehler WH, Gilfrich JV, Wiley RC (1963), “Effect of low temperature phase changes on the mechanical properties of alloys near composition NiTi”, Journal of Applied Physics, 34 (5), pp.1475-1477 [16] Canalda-Sahli C, Brau-Aguade E, Sentis-Vilalta J (1998), “The effect of sterilization on bending and torsional properties of K-files manufactured with different metallic alloys”, International Endodontics Journal, 31 (1), pp.48-52 [17] Casper RB, Roberts HW, Roberts MD, Himel VT, Bergeron BE (2011), “Comparison of autoclaving effects on torsional deformation and fracture resistance of three innovative endodontic file systems”, Journal of Endodontics, 37 (3), pp.1572-1575 [18] Chaves Craveiro de Melo M, Guiomar de Azevedo Bahia M, Lopes Buono VT (2002), “Fatigue resistance of engine-driven rotary nickel-titanium endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 28 (11), pp.765-769 [19] Cheung GS, Darvell BW (2008), “Low-cycle fatigue of rotary NiTi endodontic instruments in hypochlorite solution”, Dental Materials, 24(6), pp.753-759 [20] Condorelli GG, Bonaccorso A, Smecca E, Schafer E, Cantatore G Tripi TR (2010), “Improvement of the fatigue resistance of NiTi endodontic files by surface and bulk modifications”, International Endodontic Journal, 43 (10), pp.866873 [21] Dhingra A, Gupta R, Yadav V, Aggarwal N (2015), “Endodontic retreatment using single file neoniti system”, American Journal of Oral Medicine and Radiology, (4), pp.206-208 [22] Fife D, Gambarini G, Britto LR (2004), “Cyclic fatigue testing of ProTaper NiTi rotary instruments after clinical use”, Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology, and Endodontology, 97 (2), pp.251-256 [23] Forghani M, Hezarjaribi M, Teimouri H (2017), “Comparison of the shaping characteristics of Neolix and Protaper Universal systems in preparation of severely-curved simulated canals”, Journal of Clinical and Experimental Dentistry, (4), pp.556-569 [24] Frick CP, Ortega AM, Tyber J, Maksound AEM, Maier HJ, Liu YN (2005), “Thermal processing of polycrystalline NiTi shape memory alloys”, Materials Science and Engineering: A, 405 (1-2), pp.34-49 [25] Gambarini G, Gergi R, Naaman A, Osta N, Al Sudani D (2012), “Cyclic fatigue analysis of twisted file rotary NiTi instruments used in reciprocating motion”, International Endodontic Journal, 45 (9), pp.802-806 [26] Gambarini G, Grande NM, Plotino G, Somma F, Garala M, De Luca M (2008), “Fatigue resistance of enginedriven rotary nickel-titanium instruments produced by new manufacturing methods”, Journal of Endodontics, 34 (8), pp.1003-1005 [27] Gupta R, Dhingra A, Aggarwal N, Yadav V (2015), “A New Approach To Single File Endodontics: Neoniti Rotary File System”, International Journal Of Advances In Case Reports, (1), pp.701-707 32 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh [28] Gutmann JL, Gao Y (2012), “Alteration in the inherent metallic and surface properties of nickel-titanium root canal instruments to enhance performance, durability and safety: a focused review”, International Endodontics Journal, 45 (2), pp.113-128 [29] Haikel Y, Serfaty R, Bateman G, Senger B, Allemann C (1999), “Dynamic and cyclic fatigue of engine-driven rotary nickel-titanium endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 25 (6), pp.434-440 [30] Hayashi Y, Yoneyama T, Yahata Y, Miyai K, Doi H, Hanawa T, et al (2007), “Phase transformation behaviour and bending properties of hybrid nickel-titanium rotary endodontic instruments”, International Endodontics Journal, 40 (4), pp.247-253 [31] Hilt BR, Cunningham CJ, Shen C, Richards N (2000), “Torsional properties of stainless-steel and nickel titanium files after multiple autoclave sterilizations”, Journal of Endodontics, 26 (2), pp.76-80 [32] Hou XM, Yahata Y, Hayashi Y, et al (2011), “Phase transformation behaviour and bending property of twisted nickel-titanium endodontic instruments”, International Endodontic Journal, 44 (3), pp.253-258 [33] Johnson E, Lloyd A, Kuttler S, Namerow K (2008), “Comparison between a novel nickel-titanium alloy and 508 nitinol on the cyclic fatigue life of ProFile 25/.04 rotary instruments”, Journal of Endodontics, 34 (11), pp.1406-1409 [34] Kim HC, Yum J, Hur B, Cheung GS (2010), “Cyclic fatigue and fracture characteristics of ground and twisted nickel-titanium rotary files”, Journal of Endodontics, 36 (1), pp.147-152 [35] Kuhn G, Jordan L (2002), “Fatigue and mechanical properties of nickel titanium endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 28, pp.716-720 [36] Lagoudas DC (2008), Shape Memory Alloys: Modeling and Engineering Applications, Springer Science + Business Media, New York [37] Lim YJ, Park SJ, Kim HC, Min KS (2013), “Comparison of the centering ability of Wave·One and Reciproc nickel-titanium instruments in simulated curved canals”, Restorative Dentistry and Endodontics, 38 (1), pp.21-25 [38] Lyon KF (2001), “Endodontic instruments for root canal therapy”, Clin Tech Small Anim Pract, 16 (3), pp.139150 [39] Miyai K, Ebihara A, Hayashi Y, Doi H, Suda H, Yoneyama T (2006), “Influence of phase transformation on the torsional and bending properties of nickel-titanium rotary endodontic instruments”, International Endodontic Journal, 39 (2), pp.119-126 [40] Mize SB, Clement DJ, Pruett JP, Carnes DL (1998), “Effect of sterilization on cyclic fatigue of rotary nickeltitanium endodontic instruments”, Journal of Endodontics, 24 (12), pp.843-847 [41] Moazzami F, Khojastepour L, Nabavizadeh M, Seied Habashi M (2016), “Cone-Beam Computed Tomography Assessment of Root Canal Transportation by Neoniti and Reciproc Single-File Systems”, Iranian Endodontic Journal, 11 (2), pp.96-100 [42] Oh SR, Chang SW, Lee Y, Gu Y, Son WJ, LeeW (2010), “A comparison of nickel-titanium rotary instruments manufactured using different methods and cross-sectional areas: ability to resist cyclic fatigue”, Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology, and Endodontology, 109 (4), pp.622-628 [43] Parashos P, Messer HH (2006), “Rotary NiTi instrument fracture and its consequences”, Journal of Endodontics, 32 (11) , pp.1031-1043 [44] Peters OA (2004), “Current challenges and concepts in the preparation of root canal systems: a review”, Journal of Endodontics, 30 (8), pp.559-567 [45] Peters OA, Barbakow F (2002), “Dynamic torque and apical forces of ProFile 04 rotary instruments during preparation of curved canals”, International Endodontics Journal, 35 (4), pp.379-389 [46] Peters OA, Gluskin AK,Weiss RA, Han JT (2012), “An in vitro assessment of the physical properties of novel Hyflex nickel–titanium rotary instruments”, International Endodontics Journal, 45 (11), pp.1027-1034 [47] Pirani C, Paolucci A, Ruggeri O, et al (2014), “Wear and metallographic analysis of WaveOne and Reciproc NiTi instruments before and after three uses in root canals”, Scanning, 36 (5), pp.517-525 [48] Plotino G, Grande NM, Testarelli L, Gambarini G (2012), “Cyclic fatigue of Reciproc and WaveOne reciprocating instruments”, International Endodontics Journal, 45 (7), pp.614-618 [49] Priyanka Jain (2016), Current Therapy in Endodontics, John Wiley & Sons Inc., 1st edition, pp.65 [50] Roane JB, Sabala CL, Duncanson MG Jr (1985), “The ‘‘balanced force’’ concept for instrumentation of curved canals”, Journal of Endodontics, 11 (5) , pp.203-211 [51] Sattapan B, Nervo GJ, Palamara JE, Messer HH (2000), “Defects in rotary nickel-titanium files after clinical use”, Jounal of Endodontics, 26 (3), pp.161-165 [52] Seago ST, Bergeron BE, Kirkpatrick TC, Roberts MD, Roberts HW, Himel VT, Sabey KA (2015), “Effect of repeated simulated clinical use and sterilization on the cutting efficiency and flexibility of Hyflex CM nickel-titanium rotary files”, Journal of Endodontics, 41 (5), pp.725-728 [53] Serene TP, Adams JD, Saxena A (1995), Nickel-titanium instruments: applications in endodontics, Ishiyaku EuroAmerica, St Louis, p.112 [54] Shaw JA, Churchill CB, Iadicola MA (2008), “Tips and tricks for characterizing shape memory alloy wire: part - differential scanning calorimetry and basic phenomen”, Experimental Techniques, 32 (5), pp.55-62 [55] Shen Y, Coil JM, Zhou H, Tam E, Zheng YF, Haapasalo M (2012), “ProFile Vortex instruments after clinical use: a metallurgical properties study”, Journal of Endodontics, 38 (12), pp.1613-1617 [56] Shen Y, Coil JM, Zhou H, Zheng Y, Haapasalo M (2013), “HyFlex nickel-titanium rotary instruments after clinical use: metallurgical properties”, International Endodontic Journal, 46 (8), pp.720-729 [57] Shen Y, Qian W, Abtin H, Gao Y, Haapasalo M (2011), “Fatigue testing of controlled memory wire nickeltitanium rotary instruments”, Journal of Endodontics, 37 (7), pp.997-1001 [58] Shen Y, Zhou HM, Wang Z, Campbell L, Zheng YF, Haapasalo M (2013), “Phase transformation behavior and mechanical properties of thermomechanically treated K3XF nickel-titanium instruments”, Journal of Endodontics, 39 (7), pp.919-923 33 Bản quyền tài liệu thuộc Thư viện Đại học Y Dược TP.Hồ Chí Minh [59] Shen Y, Zhou HM, Zheng Y, Campbell L, Peng B, Haapasalo M (2011), “Metallurgical characterization of controlled memory wire nickel-titanium rotary instruments”, Journal of Endodontics, 37 (11), pp.1566-1571 [60] Shen Y, Zhou HM, Zheng YF, Peng B, Haapasalo M (2013), “Current challenges and concepts of the thermo mechanical treatment of nickel-titanium instruments”, Journal of Endodontics, 39 (2), pp.163-172 [61] Silvaggio J, Hicks ML (1997), “Effect of heat sterilization on the torsional properties of rotary nickel-titanium endodontic files”, Journal of Endodontics, 23 (12), pp.731-734 [62] Svec TA, Powers JM (1999), “Effects of simulated clinical conditions on nickel titanium rotary files”, Journal of Endodontics, 25 (11), pp.759-760 [63] Thayer TA, Bagby MD, Moore RN, DeAngelis RJ (1995), “X-ray diffraction of nitinol orthodontic arch wires”, American Journal of Orthodontics and Dentofacial Orthopedics, 107 (6), pp.604-612 [64] Thompson SA (2000), “An overview of nickel-titanium alloys used in dentistry”, International Endodontics Journal, 33 (4), pp.297-310 [65] Torrisi L (1999), “The NiTi superelastic alloy application to the dentistry field”, Bio-Medical Materials and Engineering, (1), pp.39-47 [66] Trope M (2003), “The vital tooth: its importance in the study and practice of endodontics”, Endodontic Topics, 5(1), pp.1 [67] Varela-Patiño P, Ibañez-Párraga A, Rivas-Mundiña B, Cantatore G, Otero XL, Martin-Biedma B (2010), “Alternating versus continuous rotation: a comparative study of the effect on instrument life”, Journal of Endodontics, 36 (1), pp.157-159 [68] Viana AC, Chaves Craveiro de Melo M, Guiomar de Azevedo Bahia M, Lopes Buono VT (2010), “Relationship between flexibility and physical, chemical, and geometric characteristics of rotary nickel-titanium instruments”, Oral Surgery, Oral Medicine, Oral Pathology, Oral Radiology, and Endodontology, 110 (4), pp.527-533 [69] Viana AC, Gonzalez BM, Buono VT, Bahia MG (2006), “Influence of sterilization on mechanical properties and fatigue resistance of nickel-titanium rotary endodontic instruments”, International Endodontics Journal, 39 (9), pp.709-715 [70] Walia H, Brantley WA, Gerstein H (1988), “An initial investigation of the bending and torsional properties of nitinol root canal files”, Journal of Endodontics, 14 (7), pp.346-351 [71] Wang, Frederick E, Pickart, Stanley J, Alperin, Harvey A (1972), “Mechanism of the TiNi Martensitic Transformation and the Crystal Structures of TiNi-II and TiNi-III Phases”, Journal of Applied Physics, 43 (1), pp.97-112 [72] Weine FS, Kelly RF, Lio PJ (1975), “The effect of preparation procedures on original canal shape andon apical foramen shape”, Journal of Endodontics, (8), pp.255-262 [73] Wu RCT, Chung CY (2012), “Differential Scanning Calorimetric (DSC) Analysis of Rotary Nickel-Titanium (NiTi) Endodontic File (RNEF)”, Journal of Materials Engineering and Performance, 21 (12), pp.2515-2518 [74] Yahata Y, Yoneyama T, Hayashi Y, Ebihara A, Doi H, Hanawa T, Suda H (2009), “Effect of heat treatment on transformation temperatures and bending properties of nickel-titanium endodontic instruments”, International Endodontics Journal, 42 (7), pp.621-626 [75] Yamamura B, Cox TC, Heddaya B, Flake NM, Johnson JD, Paranjpe A (2012), “Comparing canal transportation and centering ability of EndoSequence and Vortex rotary files by using micro-computed tomography”, Journal of Endodontics, 38 (8), pp.1121-1125 [76] Yared G (2004), “In vitro study of the torsional properties of new and used ProFile nickel titanium rotary files”, Journal of Endodontics, 30 (6), pp 410-412 [77] Yared G (2008), “Canal preparation using only one Ni-Ti rotary instrument: preliminary observations”, International Endodontics Journal, 41 (4), pp.339-344 34 ... pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) [3] 1.2.2 Phương pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) Phương pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) kỹ thuật phân tích đo dịng nhiệt. .. NGHỆ CẤP TRƯỜNG PHÂN TÍCH NHIỆT QUÉT VI SAI VẬT LIỆU CHẾ TẠO CÁC DỤNG CỤ QUAY THẾ HỆ MỚI Mã số: 2016.3.1.355 Chủ nhiệm đề tài PGS.TS PHẠM VĂN KHOA TP Hồ Chí Minh, 10/2018 DANH SÁCH THÀNH VI? ?N... ba hệ thống trâm quay NiTi 30 THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG Thông tin chung: - Tên đề tài: phân tích nhiệt quét vi sai vật liệu chế tạo dụng cụ quay hệ