5 Hydroxymethyl 2 Furfuraldehyde 5 HMF là sản phẩm trung gian của phản ứng caramel và phản ứng nâu hóa Maillard Hợp chất 5 HMF có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau của công nghiệp như công nghệ vật liệu năng lượng y học thực phẩm Nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng gần đây đã thu hút sự quan tâm của các nhà khoa học bởi vì những ưu điểm vượt trội như đun nóng đồng đều đun nóng toàn bộ thể tích do đó giúp tiết kiệm năng lượng dùng để gia nhiệt Đồng thời bức xạ vi sóng còn làm giảm thời gian phản ứng hóa học từ vài giờ đến vài phút giảm các phản ứng phụ tăng hiệu suất phản ứng Tốc độ gia nhiệt và giảm nhiệt nhanh mức độ an toàn cao Những ưu điểm vượt trội của nhiệt từ bức xạ vi sóng được khai thác trong nghiên cứu này nhằm chuyển hoá sucrose thành 5 HMF với hiệu suất cao Nghiên cứu được tiến hành nhằm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng chuyển hóa sucrose thành 5 HMF bằng sự kết hợp giữa nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng và xúc tác HCl nhiệt độ nồng độ xúc tác thời gian phản ứng tỉ lệ cơ chất và chất xúc tác nhằm thu nhận 5 HMF với hiệu suất cao nhất
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HĨA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH: CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU CHUYỂN HOÁ SUCROSE THÀNH 5-HYDROXYMETHYL-2-FURFURALDEHYDE BẰNG SỰ KẾT HỢP GIỮA NGUỒN NHIỆT TỪ BỨC XẠ VI SÓNG VÀ XÚC TÁC HCl Người hướng dẫn: ThS BÙI VIẾT CƯỜNG Sinh viên thực hiện: ĐẶNG THỊ THIỆN Số thẻ sinh viên: 107120167 Lớp: 12H2 Đà Nẵng, 05/2017 TÓM TẮT 5-Hydroxymethyl-2-Furfuraldehyde (5-HMF) sản phẩm trung gian phản ứng caramel phản ứng nâu hóa Maillard Hợp chất 5-HMF có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác công nghiệp như: công nghệ vật liệu, lượng, y học, thực phẩm Do đó, từ phát vào kỷ 19 có 1000 cơng trình nghiên cứu phương pháp sản xuất ứng dụng hợp chất Các phương pháp nhiệt sử dụng để sản xuất 5-HMF có nhược điểm như: thời gian phản ứng dài, điều kiện làm việc áp suất cao, chi phí bảo trì bảo dưỡng lớn, nhiệt độ phản ứng không ổn định,…, nên gánh nặng kinh tế cho q trình sản xuất qui mơ cơng nghiệp Hơn nữa, acid vô muối vô sử dụng làm chất xúc tác nghiên cứu bắt buộc phải loại bỏ hoàn toàn trước đưa vào sử dụng y học, sinh học thực phẩm Đối với nghiên cứu sử dụng xúc tác acid hữu cường lực xúc tác thấp acid vô dễ dàng bị phân hủy nhiệt độ cao, điều ảnh hưởng đáng kể đến phản ứng chuyển hóa tạo thành 5HMF Nguồn nhiệt từ xạ vi sóng gần thu hút quan tâm nhà khoa học ưu điểm vượt trội như: đun nóng đồng đều, đun nóng tồn thể tích giúp tiết kiệm lượng dùng để gia nhiệt Đồng thời xạ vi sóng cịn làm giảm thời gian phản ứng hóa học từ vài đến vài phút, giảm phản ứng phụ, tăng hiệu suất phản ứng Tốc độ gia nhiệt giảm nhiệt nhanh, mức độ an toàn cao Những ưu điểm vượt trội nhiệt từ xạ vi sóng khai thác nghiên cứu nhằm chuyển hoá sucrose thành 5-HMF với hiệu suất cao Nghiên cứu tiến hành nhằm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng chuyển hóa sucrose thành 5-HMF kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl: nhiệt độ, nồng độ xúc tác, thời gian phản ứng, tỉ lệ chất chất xúc tác, nhằm thu nhận 5-HMF với hiệu suất cao Kết nghiên cứu xác định điều kiện tối ưu cho phản ứng chuyển hóa: nhiệt độ phản ứng 180ºC với hiệu suất chuyển hóa succrose thành 5-HMF 4,61 ± 0,38%, nồng độ chất xúc tác HCl 0,7M với hiệu suất chuyển hóa 30,97 ± 2,08%, thời gian phản ứng 20 phút với hiệu suất chuyển hoá 41,36 ± 0,93%, tỉ lệ chất:chất xúc tác 1:10 (g/mL) với hiệu suất cao đạt 41,36 ± 0,93% Chuyển hoá sucrose thành 5-HMF phương pháp kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl cho hiệu suất cao Từ thấy phương pháp có tính khả thi, đồng thời sucrose chất có tiềm sản xuất 5-HMF ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HĨA CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: ĐẶNG THỊ THIỆN Số thẻ sinh viên: 107120167 Lớp: 12H2………Khoa: Hóa Ngành: Công nghệ thực phẩm Tên đề tài: Nghiên cứu chuyển hoá sucrose thành 5-Hydroxymethyl-2-Furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl Đề tài thuộc diện: □ Có ký kết thỏa thuận sở hữu trí tuệ kết thực Các số liệu liệu ban đầu Nội dung phần thuyết minh tính tốn: MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Các vẽ, đồ thị (ghi rõ loại kích thước vẽ): Họ tên người hướng dẫn: ThS Bùi Viết Cường Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 22/01/2017 Ngày hoàn thành đồ án: 22/05/2017 Đà Nẵng, ngày 18 tháng 05 năm 2017 Trưởng Bộ môn Người hướng dẫn LỜI NÓI ĐẦU Sau gần tháng nghiên cứu, hướng dẫn tận tình Thầy Bùi Viết Cường, với giúp đỡ thầy cô bạn sinh viên phịng thí nghiệm, tơi hồn thành đồ án tốt nghiệp Trước hết cho phép tơi bày tỏ lịng biết ơn chân thành, sâu sắc đến Thầy Bùi Viết Cường tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi từ việc chọn đề tài hoàn thành đồ án tốt nghiệp Trong suốt thời gian tơi thực đồ án, bận rộn công việc Thầy dành nhiều thời gian tâm huyết việc hướng dẫn Thầy cung cấp cho nhiều kiến thức bổ ích, ln định hướng, góp ý sửa chữa điểm sai, để từ giúp nắm bắt kĩ lưỡng, chi tiết nội dung, vấn đề liên quan đến đồ án hoàn thành đồ án cách tốt Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn Công nghệ thực phẩm, thầy cô phịng thí nghiệm tất bạn bè giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi, khích lệ động viên suốt thời gian thực đề tài tốt nghiệp Cuối cho tơi cảm ơn thầy cô hội động bảo vệ tốt nghiệp dành thời gian quý báu để đọc nhận xét cho đồ án tốt nghiệp Đà Nẵng, ngày 18 tháng 05 năm 2017 Sinh viên thực Đặng Thị Thiện i CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đồ án “Nghiên cứu chuyển hoá sucrose thành 5-Hydroxymethyl2-Furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl” thực hướng dẫn thầy Bùi Viết Cường thực thân Nội dung đồ án có đầy đủ chương trình bày đồ án Các kết số liệu thu đồ án tốt nghiệp trung thực, khách quan, khơng có chỉnh sửa, chép Tài liệu tham khảo sử dụng đồ án xác, có độ tin cậy cao, trích dẫn đầy đủ quy định Đà Nẵng, ngày 18 tháng năm 2017 Sinh viên Đặng Thị Thiện ii MỤC LỤC NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI NÓI ĐẦU i CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH SÁCH CÁC BẢNG, HÌNH v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT vii MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN .3 1.1 Giới thiệu 5-Hydroxymethyl-2-Furfuraldehyde (5-HMF) 1.1.1 Định nghĩa .3 1.1.2 Tính chất vật lý 1.1.3 Tính chất hóa học 1.1.4 Ứng dụng .9 1.2 Phản ứng caramel 11 1.2.1 Định nghĩa 11 1.2.2 Cơ chế phản ứng 12 1.3 Nguồn nhiệt từ xạ vi sóng 13 1.3.1 Định nghĩa 13 1.3.2 Cơ chế sinh nhiệt xạ vi sóng 13 1.3.3 Ưu điểm nguồn nhiệt từ xạ vi sóng 14 1.3.4 Ứng dụng nguồn nhiệt từ xạ vi sóng 14 1.4 Các phương pháp nhiệt dùng để sản xuất 5-HMF 14 1.5 Tình hình nghiên cứu 5-HMF Việt Nam giới 15 1.5.1 Tình hình nghiên cứu 5-HMF Việt Nam 15 1.5.2 Tình hình nghiên cứu 5-HMF giới 15 Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 Đối tượng nghiên cứu .17 2.2 Hóa chất thiết bị nghiên cứu 17 2.2.1 Hóa chất .17 2.2.2 Thiết bị nghiên cứu 17 2.3 Phương pháp nghiên cứu 17 2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến q trình chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 17 iii 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến q trình chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 18 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng đến q trình chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 18 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến phản ứng chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 18 2.4 Các phương pháp phân tích 18 2.4.1 Xác định tổng carbohydrate (TC) 18 2.4.2 Xác định đường khử (RS) 19 2.4.3 Độ hấp thụ sản phẩm thô thu sau phản ứng 20 2.4.4 Đo pH 20 2.4.5 Xác định hàm lượng 5-Hydroxymethyl-2-Furfuraldehyde (5- HMF) 20 2.4.6 Phương pháp phân tích số liệu 20 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 21 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến q trình chuyển hố sucrose thành 5-HMF 21 3.2 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến q trình chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 25 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến q trình chuyển hóa sucrose thành 5-HMF 31 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến q trình chuyển hố sucrose thành 5-HMF 33 KẾT LUẬN 40 KIẾN NGHỊ 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO .42 iv DANH SÁCH CÁC BẢNG, HÌNH DANH SÁCH BẢNG Bảng 1.1 Tính chất vật lý 5-HMF Bảng 1.2 Nhiệt độ xảy phản ứng caramel số loại đường 12 Bảng 1.3 Phân loại chất xúc tác 15 Bảng 3.1 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH mẫu có xúc tác 21 Bảng 3.2 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH mẫu trắng 21 Bảng 3.3 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm mẫu có xúc tác .23 Bảng 3.4 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm mẫu trắng .23 Bảng 3.5 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa sử dụng phần mềm Minitab version 16 25 Bảng 3.6 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH 26 Bảng 3.7 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm .28 Bảng 3.8 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa sử dụng phần mềm Minitab version 16 30 Bảng 3.9 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH mẫu có xúc tác 31 Bảng 3.10 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH mẫu trắng 31 Bảng 3.11 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm mẫu có xúc tác 33 Bảng 3.12 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm mẫu trắng 33 Bảng 3.13 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa sử dụng phần mềm Minitab version 16 35 Bảng 3.14 Hàm lượng tổng carbohydrate, đường khử pH .36 Bảng 3.15 Hàm lượng 5-HMF độ hấp thụ 284 nm 37 Bảng 3.16 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa sử dụng phần mềm Minitab version 16 39 v DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 1.1 Công thức cấu tạo 5-HMF Hình 1.2 Ứng dụng 5-HMF ngành công nghiệp 11 Hình 1.3 Cơ chế đồng phân hóa glucose tạo fructose 12 Hình 1.4 Cơ chế hình thành 5-HMF từ glucose 13 Hình 1.5 Cơ chế sinh nhiệt xạ vi sóng .14 Hình 2.1 Cơ chế phương pháp phenol - sulfuric acid .19 Hình 2.2 Cơ chế phương pháp dinitrosalicylic acid .19 Hình 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến tổng carbohydrate, đường khử 22 Hình 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến pH .22 Hình 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng 5-HMF 24 Hình 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ hấp thụ 284 nm 24 Hình 3.5 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến tổng carbohydrate, đường khử 26 Hình 3.6 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến pH 27 Hình 3.7 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến hàm lượng 5-HMF .28 Hình 3.8 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến độ hấp thụ 284 nm .29 Hình 3.9 Ảnh hưởng thời gian đến tổng carbohydrate, đường khử 32 Hình 3.10 Ảnh hưởng thời gian đến pH 32 Hình 3.11 Ảnh hưởng thời gian đến hàm lượng 5-HMF 34 Hình 3.12 Ảnh hưởng thời gian đến độ hấp thụ 284 nm 34 Hình 3.13 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến tổng carbohydrate, đường khử 36 Hình 3.14 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến pH 37 Hình 3.15 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến hàm lượng 5-HMF .38 Hình 3.16 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến độ hấp thụ 284 nm .38 vi DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT 5-HMF: 5-Hydroxymethyl-2-Furfuraldehyde DHA: Dihydroxyacetone TC: Tổng carbohydrate RS: Đường khử vii Bảng 5.3 Kết đo độ hấp thụ 284 nm mẫu có xúc tác Nồng độ (M) ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 0,05 0,183 0,179 0,178 0,180 0,003 0,1 0,507 0,595 0,464 0,522 0,067 0,2 0,676 0,615 0,642 0,644 0,031 0,3 0,725 0,717 0,732 0,725 0,008 0,4 0,864 0,807 0,950 0,874 0,072 0,5 0,987 1,005 1,071 1,021 0,044 0,6 1,064 0,958 1,104 1,042 0,075 0,7 1,065 1,198 1,179 1,147 0,072 0,8 1,247 1,312 1,401 1,320 0,077 0,9 0,530 0,536 0,519 0,528 0,009 1,0 0,554 0,454 0,554 0,521 0,058 1,1 0,655 0,618 0,655 0,643 0,021 1,2 0,569 0,578 0,535 0,561 0,023 Bảng 5.4 Kết đo pH mẫu có xúc tác Nồng độ (M) pH pH pH Trung bình Độ lệch chuẩn 0,05 1,44 1,43 1,37 1,41 0,04 0,1 1,23 1,22 1,24 1,23 0,01 0,2 1,13 1,13 1,14 1,13 0,01 0,3 1,04 1,01 1,03 1,03 0,02 0,4 0,96 0,97 0,98 0,97 0,01 0,5 0,91 0,96 0,94 0,94 0,03 0,6 0,86 0,85 0,85 0,85 0,01 0,7 0,82 0,83 0,8 0,82 0,02 0,8 0,78 0,75 0,79 0,77 0,02 0,9 0,75 0,78 0,74 0,76 0,02 1,0 0,71 0,73 0,69 0,71 0,02 1,1 0,74 0,67 0,74 0,72 0,04 1,2 0,64 0,72 0,68 0,68 0,04 Bảng 5.5 Hàm lượng 5-HMF mẫu có xúc tác Nồng độ (M) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 0,05 5,01 4,27 4,53 4,61 0,38 0,1 14,69 18,26 14,69 15,88 2,06 0,2 15,02 15,02 18,58 16,20 2,06 0,3 17,23 17,23 20,42 18,30 1,84 0,4 18,34 18,34 19,13 18,60 0,46 0,5 19,81 22,32 19,81 20,65 1,45 0,6 27,25 25,36 25,27 25,96 1,12 0,7 30,72 33,16 29,02 30,97 2,08 0,8 28,29 24,03 28,29 26,87 2,45 0,9 16,79 13,57 14,56 14,97 1,65 1,0 17,55 17,55 13,94 16,35 2,08 1,1 20,70 22,62 17,36 20,23 2,66 1,2 17,76 17,76 21,23 18,92 2,00 PHỤ LỤC KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN ĐẾN HIỆU SUẤT THU NHẬN 5-HMF Bảng 6.1 Hàm lượng tổng carbohydrate mẫu có xúc tác Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 87,09 85,15 84,24 85,49 1,46 10 90,86 89,43 88,82 89,70 1,05 15 72,73 76,09 75,48 74,77 1,79 20 72,52 72,93 72,93 72,80 0,24 25 66,72 66,72 67,64 67,02 0,53 30 52,87 50,12 52,05 51,68 1,41 35 43,49 45,63 42,98 44,04 1,41 Bảng 6.2 Hàm lượng tổng carbohydrate mẫu trắng Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 90,96 89,53 91,37 90,62 0,96 10 87,40 89,03 87,40 87,94 0,94 15 91,78 96,46 91,78 93,34 2,71 20 84,75 88,92 87,19 86,95 2,10 25 95,14 94,63 94,63 94,80 0,29 30 96,46 96,97 96,46 96,63 0,29 35 86,89 88,01 86,89 87,26 0,65 Bảng 6.3 Hàm lượng đường khử mẫu có xúc tác Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 92,28 92,01 91,34 91,88 0,48 10 94,14 96,28 94,94 95,12 1,08 15 99,21 97,61 97,61 98,14 0,92 20 93,61 92,54 92,94 93,03 0,35 25 73,47 71,47 70,54 71,83 1,50 30 67,61 70,27 69,47 69,12 1,37 35 58,27 57,61 60,67 58,85 1,61 Bảng 6.4 Hàm lượng đường khử mẫu trắng Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 1,60 2,15 2,29 2,01 0,37 10 2,27 2,93 2,93 2,71 0,38 15 34,40 36,54 35,87 35,60 1,09 20 30,94 33,20 32,14 32,09 1,13 25 33,87 39,47 36,80 36,71 2,80 30 41,87 39,20 38,14 39,74 1,92 35 42,67 44,54 46,14 44,45 1,74 Bảng 6.5 Kết đo độ hấp thụ 284 nm mẫu có xúc tác Thời gian (phút) ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 0,124 0,126 0,149 0,133 0,014 10 1,065 1,198 1,179 1,147 0,072 15 1,392 1,237 1,35 1,326 0,080 20 1,498 1,543 1,538 1,526 0,025 25 1,184 1,337 1,27 1,264 0,077 30 0,8 0,796 0,691 0,762 0,062 35 0,496 0,554 0,308 0,453 0,129 Bảng 6.6 Kết đo độ hấp thụ 284 nm mẫu trắng Thời gian (phút) ABS trắng ABS trắng ABS trắng Trung bình Độ lệch chuẩn 0,003 0,002 0,002 0,002 0,001 10 0,003 0,002 0,004 0,003 0,001 15 0,035 0,012 0,012 0,020 0,013 20 0,076 0,079 0,077 0,077 0,002 25 0,205 0,201 0,207 0,204 0,003 30 0,307 0,309 0,307 0,308 0,001 35 0,572 0,514 0,547 0,544 0,029 Bảng 6.7 Kết đo pH mẫu có xúc tác Thời gian (phút) pH pH pH Trung bình Độ lệch chuẩn 0,75 0,76 0,75 0,75 0,01 10 0,82 0,83 0,80 0,82 0,02 15 0,77 0,73 0,78 0,76 0,03 20 0,78 0,78 0,77 0,78 0,01 25 0,82 0,78 0,79 0,80 0,02 30 0,77 0,78 0,79 0,78 0,01 35 0,75 0,76 0,80 0,77 0,03 Bảng 6.8 Kết đo pH mẫu trắng Thời gian (phút) pH trắng pH trắng pH trắng Trung bình Độ lệch chuẩn 5,73 5,65 5,62 5,67 0,06 10 5,62 5,65 5,62 5,63 0,02 15 5,61 5,60 5,50 5,57 0,06 20 5,61 5,49 5,64 5,58 0,08 25 5,60 5,63 5,59 5,61 0,02 30 5,58 5,62 5,59 5,60 0,02 35 5,56 5,58 5,56 5,57 0,01 Bảng 6.9 Hàm lượng 5-HMF mẫu có xúc tác Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 3,40 3,11 3,01 3,17 0,20 10 30,72 33,16 29,02 30,97 2,08 15 29,83 29,90 33,99 31,24 2,38 20 40,41 42,27 41,39 41,36 0,93 25 31,59 29,38 34,64 31,87 2,64 30 14,49 16,43 17,34 16,09 1,45 35 7,39 6,87 7,39 7,22 0,30 Bảng 6.10 Hàm lượng 5-HMF mẫu trắng Thời gian (phút) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 0,02 0,03 0,03 0,00 10 0,04 0,03 0,03 0,00 15 0,16 0,28 0,22 0,09 20 0,34 0,51 0,43 0,12 25 5,30 6,16 5,73 0,61 30 8,38 10,31 9,34 1,37 35 11,13 11,98 11,56 0,60 PHỤ LỤC KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TỈ LỆ GIỮA CƠ CHẤT:CHẤT XÚC TÁC ĐẾN HIỆU SUẤT THU NHẬN 5-HMF Bảng 7.1 Hàm lượng tổng carbohydrate mẫu có xúc tác Tỉ lệ (g/mL) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 1:18 57,57 58,30 59,77 58,55 1,12 1:16 55,74 57,37 53,46 55,52 1,96 1:14 58,75 57,33 59,89 58,66 1,29 1:12 58,18 56,47 59,16 57,94 1,36 1:10 53,37 54,19 54,60 54,05 0,62 1:08 45,47 48,57 46,45 46,83 1,58 1:06 46,08 44,25 45,84 45,39 1,00 1:04 37,89 39,68 36,51 38,03 1,59 1:02 33,17 35,94 34,47 34,52 1,39 Bảng 7.2 Hàm lượng đường khử mẫu có xúc tác Tỉ lệ (g/mL) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 1:18 70,09 70,57 67,45 69,37 1,68 1:16 75,74 76,17 78,09 76,67 1,25 1:14 76,17 78,78 76,73 77,23 1,38 1:12 77,13 77,93 80,33 78,46 1,67 1:10 82,94 81,88 82,28 82,36 0,54 1:08 62,94 60,49 61,02 61,48 1,29 1:06 59,29 59,13 59,53 59,31 0,20 1:04 41,07 42,88 40,96 41,64 1,08 1:02 36,00 34,83 35,66 35,50 0,60 Bảng 7.3 Kết đo độ hấp thụ 284 nm mẫu có xúc tác Tỉ lệ (g/mL) ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 1:18 1,089 1,353 0,997 1,146 0,185 1:16 1,412 1,444 1,437 1,431 0,017 1:14 1,232 1,372 1,257 1,287 0,075 1:12 1,286 1,393 1,308 1,329 0,057 1:10 1,498 1,543 1,538 1,526 0,025 1:08 0,844 0,877 0,806 0,842 0,036 1:06 1,373 1,374 1,384 1,377 0,006 1:04 0,45 0,439 0,447 0,445 0,006 1:02 0,544 0,466 0,537 0,516 0,043 Bảng 7.4 Kết đo pH mẫu có xúc tác Tỉ lệ (g/mL) pH pH pH Trung bình Độ lệch chuẩn 1:18 0,73 0,72 0,73 0,73 0,01 1:16 0,73 0,74 0,75 0,74 0,01 1:14 0,76 0,77 0,76 0,76 0,01 1:12 0,72 0,78 0,74 0,75 0,03 1:10 0,78 0,78 0,77 0,78 0,01 1:08 0,77 0,8 0,79 0,79 0,02 1:06 0,79 0,84 0,81 0,81 0,03 1:04 0,78 0,83 0,82 0,81 0,03 1:02 0,82 0,83 0,8 0,82 0,02 Bảng 7.5 Hàm lượng 5-HMF mẫu có xúc tác Tỉ lệ (g/mL) Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 1:18 20,46 21,21 20,37 20,68 0,46 1:16 29,23 31,03 31,68 30,65 1,27 1:14 30,08 33,27 33,75 32,37 1,99 1:12 33,55 33,77 31,12 32,81 1,47 1:10 40,41 42,27 41,39 41,36 0,93 1:08 27,04 27,03 29,26 27,78 1,29 1:06 22,11 21,48 21,68 21,76 0,32 1:04 10,54 9,00 10,78 10,11 0,96 1:02 8,24 7,93 8,32 8,16 0,21 PHỤ LỤC SẮC KÝ ĐỒ CỦA CHẤT CHUẨN 5-HMF VÀ SẢN PHẨM THÔ THU ĐƯỢC SAU PHẢN ỨNG CHUYỂN HỐ Hình 8.1 Sắc ký đồ chất chuẩn 5-HMF Hình 8.2 Sắc ký đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng chuyển hóa với nhiệt độ 180ºC, nồng độ xúc tác HCl 0,05 M, thời gian 10 phút, tỉ lệ chất chất xúc tác 1:10 (g/mL) Hình 8.3 Sắc ký đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng chuyển hóa với nhiệt độ 180ºC, nồng độ xúc tác HCl 0,7 M, thời gian 10 phút, tỉ lệ chất chất xúc tác 1:10 (g/mL) Hình 8.4 Sắc ký đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng chuyển hóa với nhiệt độ 180ºC, nồng độ xúc tác HCl 0,7 M, thời gian 20 phút, tỉ lệ chất chất xúc tác 1:10 (g/mL) ... vượt trội sucrose, nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl tơi chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chuyển hoá sucrose thành 5- Hydroxylmethyl -2- Furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl? ?? đề... Bùi Vi? ??t Cường 21 Nghiên cứu chuyển hoá sucrose thành 5- Hydroxymethyl- 2- Furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl 100 Phần trăm (%) 80 60 40 20 100 120 140 160 180 20 0 22 0 Nhiệt. .. ThS Bùi Vi? ??t Cường 25 Nghiên cứu chuyển hoá sucrose thành 5- Hydroxymethyl- 2- Furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl hướng tăng nhẹ khoảng nồng độ xúc tác HCl từ 0, 05 M-0,8