5 Hydroxymethyl 2 furfuraldehyde 5 HMF là sản phẩm trung gian của phản ứng caramel và phản ứng nâu hóa Maillard sản phẩm này ngày càng có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực khác nhau của công nghiệp Nghiên cứu này được tiến hành nhằm mục đích khai thác những ưu điểm vượt trội của nguồn nhiệt từ bức xạ vi sóng và xúc tác HCl vào quá trình sản xuất 5 HMF đồng thời đánh giá được khả năng ứng dụng của glucose như là cơ chất trong sản xuất 5 HMF Đề tài nghiên cứu được tiến hành theo hướng sau Xác định nhiệt độ tối ưu cho sản xuất 5 HMF Xác định nồng độ xúc tác tối ưu cho sản xuất 5 HMF Xác định thời gian tối ưu cho sản xuất 5 HMF Xác định tỉ lệ cơ chất chất xúc tác cho sản xuất 5 HMF
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HĨA ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH: CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU CHUYỂN HÓA GLUCOSE THÀNH 5-HYDROXYMETHYL-2FURFURALDEHYDE BẰNG SỰ KẾT HỢP GIỮA NGUỒN NHIỆT TỪ BỨC XẠ VI SÓNG VÀ XÚC TÁC HCL Người hướng dẫn: ThS BÙI VIẾT CƯỜNG Sinh viên thực hiện: ĐOÀN THỊ NGỌC THÚY Số thẻ sinh viên: 107120177 Lớp: 12H2 Đà Nẵng, 05/2017 TÓM TẮT 5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyde (5-HMF) sản phẩm trung gian phản ứng caramel phản ứng nâu hóa Maillard, sản phẩm ngày có nhiều ứng dụng lĩnh vực khác công nghiệp Các phương pháp nhiệt sử dụng để sản xuất 5-HMF có nhược điểm như: áp suất lớn, nhiệt độ không trì ổn định suốt thời gian phản ứng, thời gian phản ứng dài….So với nguồn nhiệt sử dụng nguồn nhiệt từ xạ vi sóng có ưu điểm là: đun nóng đồng đều, nhiệt độ trì ổn định suốt trình phản ứng, thời gian phản ứng ngắn….Những ưu điểm vượt trội nguồn nhiệt từ xạ vi sóng khai thác nghiên cứu nhằm tìm phương pháp giúp chuyển hóa đường glucose thành hợp chất 5-HMF tốt Nghiên cứu tiến hành nhằm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng chuyển hóa glucose thành 5-HMF kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng với xúc tác HCl là: nhiệt độ, nồng độ xúc tác, thời gian phản ứng, tỉ lệ chất chất xúc tác nhằm thu nhận 5-HMF với hiệu suất cao Kết nghiên cứu xác định điều kiện tối ưu cho phản ứng chuyển hóa: nhiệt độ phản ứng 180 ºC với hiệu suất thu nhận 5-HMF 0,12 ± 0,00 %, nồng độ chất xúc tác HCl 2,8 M với hiệu suất 1,52 ± 0,23 %, thời gian phản ứng 25 phút với hiệu suất 2,52 ± 0,13 % tỉ lệ chất:chất xúc tác 1:14 (g/mL) với hiệu suất thu nhận 3,73 ± 0,05 % Từ kết đạt thấy yếu tố ảnh hưởng khơng đáng kể đến chuyển hóa glucose thành 5-HMF hiệu suất thu nhận 5-HMF thấp Phương pháp sử dụng nhiệt từ xạ vi sóng kết hợp với xúc tác HCl chưa phương pháp mang lại hiệu q trình chuyển hóa glucose thành 5-HMF ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ THIẾT KẾ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: ĐOÀN THỊ NGỌC THÚY Số thẻ sinh viên: 107120177 Lớp: 12H2………Khoa: Hóa Ngành: Cơng nghệ thực phẩm Tên đề tài đồ án: “Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde kết hợp nhiệt xạ vi sóng xúc tác HCl” Đề tài thuộc diện: □ Có ký kết thỏa thuận sở hữu trí tuệ kết thực Các số liệu liệu ban đầu Nội dung phần thuyết minh tính tốn: MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU Chương ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Các vẽ, đồ thị (ghi rõ loại kích thước vẽ): Họ tên người hướng dẫn: ThS.Bùi Viết Cường Ngày giao nhiệm vụ đồ án: 22/01/2017 Ngày hoàn thành đồ án: 22/05/2017 Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2017 Trưởng Bộ mơn Người hướng dẫn LỜI NĨI ĐẦU Trong thời gian làm đồ án tốt nghiệp, nhận nhiều giúp đỡ, đóng góp ý kiến bảo nhiệt tình thầy cơ, gia đình bạn bè để hoàn thành đồ án tốt nghiệp Trước tiên tơi xin gửi lời biết ơn chân thành đến thầy Bùi Viết Cường người hướng dẫn tận tình, truyền đạt cho tơi kinh nghiệm quý báu tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành đồ án tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn thầy khoa Hóa thầy môn Công Nghệ Thực Phẩm trường đại học Bách Khoa Đà Nẵng tận tình giảng dạy giúp đỡ tơi suốt q trình học tập trường Tơi xin cảm ơn ba mẹ bạn bè đồng hành chỗ dựa vững giúp đỡ tơi việc Sinh viên thực Đồn Thị Ngọc Thúy i CAM ĐOAN Đồ án “ Nghiên cứu chuyển hoá glucose thành 5-hydroxymethyl-2furfuraldehyde kết hợp nhiệt từ xạ vi sóng kết hợp với xúc tác HCl” tiến hành thân hướng dẫn thầy Bùi Viết Cường với số liệu trung thực, không chép, không chỉnh sửa, tham khảo từ tài liệu báo có uy tín giới Sinh viên thực Đồn Thị Ngọc Thúy ii MỤC LỤC Tóm tắt Nhiệm vụ đồ án Lời nói đầu i Lời cam đoan liêm học thuật Mục lục ii iii Danh sách bảng biểu, hình vẽ sơ đồ Danh sách cụm từ viết tắt v vii Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Hợp chất 5-hydroxymetyl-2-furfuraldehyde (5-HMF) 1.1.1 Giới thiệu 5-HMF .2 1.1.2 Tính chất vật lý, hóa lý hóa học 1.1.3 Ứng dụng 1.2 Phản ứng caramel .7 1.2.1 Giới thiệu phản ứng caramel .7 1.2.2 Cơ chế phản ứng 1.3 Nguồn nhiệt từ xạ vi sóng 1.3.1 Giới thiệu xạ vi sóng 1.3.2 Cơ chế 1.3.3 Những ưu điểm vượt trội xạ vi sóng 10 1.3.4 Ứng dụng .10 1.4 Các phương pháp nhiệt dùng để sản xuất 5-HMF 11 1.5 Tình hình nghiên cứu 5-HMF Việt Nam giới 12 Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 2.1 Hóa chất thiết bị nghiên cứu .14 2.1.1 Hóa chất 14 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 14 2.2 Phương pháp nghiên cứu 14 iii 2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến trình chuyển hóa glucose thành 5-HMF 14 2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến trình chuyển hóa glucose thành 5-HMF 14 2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng đến trình chuyển hóa glucose thành 5-HMF 15 2.2.4 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ chất chất xúc tác đến q trình chuyển hóa glucose thành 5-HMF .15 2.3 Các phương pháp phân tích .15 2.3.1 Xác định carbohydrate tổng (TC) 15 2.3.2 Xác định đường khử (RS) 16 2.3.3 Độ hấp thụ sản phẩm thu sau phản ứng 16 2.3.4 Đo pH .16 2.3.5 Xác định 5-hydroxymethyl-2-furfuraldehyde (5- HMF) .16 2.3.6 Phương pháp phân tích số liệu .17 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 18 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp 5-HMF từ glucose 18 3.2 Ảnh hưởng nồng độ HCl tổng hợp 5-HMF từ glucose 21 3.3 Ảnh hưởng thời gian tổng hợp 5-HMF từ glucose 25 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác tổng hợp 5-HMF từ glucose .29 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC iv DANH SÁCH CÁC BẢNG, HÌNH Danh mục đồ thị Đồ thị 3.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến tổng carbohydrate, đường khử .18 Đồ thị 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến pH 18 Đồ thị 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hàm lượng 5-HMF 20 Đồ thị 3.4 Ảnh hưởng nhiệt độ đến độ hấp thụ 284 nm 20 Đồ thị 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến tổng carbohydrate, đường khử…………… 22 Đồ thị 3.6 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến pH 22 Đồ thị 3.7 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến hàm lượng 5-HMF 23 Đồ thị 3.8 Ảnh hưởng nồng độ xúc tác đến độ hấp thụ 284 nm .23 Đồ thị 3.9 Ảnh hưởng thời gian đến tổng carbohydrate, đường khử 25 Đồ thị 3.10 Ảnh hưởng thời gian đến pH .26 Đồ thị 3.11 Ảnh hưởng thời gian đến hàm lượng 5-HMF 27 Đồ thị 3.12 Ảnh hưởng thời gian đến dộ hấp thụ 284 nm 27 Đồ thị 3.13 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến tổng carbohydrate, đường khử 29 Đồ thị 3.14 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến pH .30 Đồ thị 3.15 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến hàm lượng 5-HMF .30 Đồ thị 3.16 Ảnh hưởng tỉ lệ chất:chất xúc tác đến độ hấp thụ 284 nm .31 Danh mục hình Hình 1.1 Cấu tạo hợp chất 5-hydroxymetyl-2-furfuraldehyde Hình 1.2 Phản ứng ester hóa nhóm hydroxymethyl Hình 1.3 Phản ứng ether hóa nhóm hydroxymethyl Hình 1.4 Phản ứng tạo hợp chất có chứa halogen nhóm hydroxymethyl Hình 1.5 Phản ứng oxi hóa nhóm hydroxymethyl Hình 1.6 Phản ứng khử nhóm formyl .4 Hình 1.7 Phản ứng nhóm formyl với NH3 dẫn xuất amin……………… Hình 1.8 Các sản phẩm từ oxi hóa nhóm formyl Hình 1.9 Phản ứng vịng furan mơi trường acid Hình 1.10 Chuyển đổi Lobry de Bruyn-Alberda van Ekenstein .8 Hình 1.11 Sự hình thành 5-HMF mơi trường acid……………………………… Hình 1.12 Các sản phẩm phân mảnh phản ứng caramel………………………… Hình 1.13 Bước sóng tần số xạ vi sóng .9 Hình 2.1 Cơ chế phương pháp phenolsulfuric acid ………………… 15 Hình 2.2 Cơ chế phương pháp dinitrosalicylic acid .16 v Danh mục bảng Bảng 1.1 Tính chất hóa lý 5-HMF Bảng 1.2 Nhiệt độ caramel hóa số loại đường Bảng 1.3 Các nhóm xúc tác sử dụng tổng hợp 5-HMF 12 Bảng 3.1 Kết tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng 5-HMF sau khảo sát nhiệt độ từ 100 - 220oC, [HCl] = 0,05 M, thời gian 10 phút, tỉ lệ chất:chất xúc tác = 1:10 19 Bảng 3.2 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa yếu tố nhiệt độ (oC) 21 Bảng 3.3 Kết tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng 5-HMF sau khảo sát nồng độ HCl từ 0,05 - 2,8 M, nhiệt độ 180 oC, thời gian 10 phút, tỉ lệ chất:chất xúc tác = 1:10 24 Bảng 3.4 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa yếu tố nồng độ xúc tác HCl 25 Bảng 3.5 Kết tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng 5-HMF sau khảo sát thời gian từ - 35 phút, nhiệt độ 180 oC, [HCl]=2,8 M, tỉ lệ chất:chất xúc tác = 1:10 28 Bảng 3.6 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa yếu tố thời gian (phút) 29 Bảng 3.7 Kết tổng carbohydrate, đường khử, pH, độ hấp thụ 284 nm, hàm lượng 5-HMF sau khảo sát tỉ lệ chất:chất xúc tác = 1:18 - 1:2, nhiệt độ 180 oC, [HCl] = 2,8 M, thời gian 25 phút 31 Bảng 3.8 Kết phân tích khác biệt có ý nghĩa yếu tố tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/mL) 32 vi DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT 5-HMF : 5-Hydroxymethyl-2-furfuraldehyde DHA : Dihydroxyacetone TC : Tổng carbohydrate RS : Đường khử vii PHỤ LỤC KẾT QUẢ XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN TỔNG CARBOHYDRATE, ĐƯỜNG KHỬ, 5-HMF Bảng 1.1 Kết đo đường tổng carbohydrate Nồng độ (µg/ml) 20 40 60 80 100 ABS ABS ABS 0,000 0,196 0,368 0,562 0,752 0,910 0,000 0,184 0,366 0,557 0,732 0,943 0,000 0,200 0,373 0,556 0,741 0,982 Trung bình 0,000 0,193 0,369 0,558 0,742 0,945 Nồng độ (µg/mL) 120 y = 106.81x R² = 0.9997 80 40 0,000 0,200 0,400 ABS 0,600 0,800 1,000 Hình 1.1 Đồ thị đường chuẩn tổng carbohydrate glucose Bảng 1.2 Kết đo đường khử Nồng độ (µg/ml) 1000 2000 3000 4000 5000 ABS ABS ABS 0,162 0,342 0,517 0,665 0,872 0,163 0,279 0,525 0,632 0,897 0,162 0,320 0,520 0,781 0,765 Trung bình 0,162 0,314 0,521 0,693 0,845 Nồng độ (µg/mL) 6000 y = 5881,2x R² = 0,9993 4000 2000 0,000 0,200 0,400 ABS 0,600 0,800 1,000 Hình 1.2 Đồ thị đường chuẩn đường khử glucose Phụ lục Bảng 1.3 Kết diện tích peak 5-HMF C (µg/ml) Diện tích Diện tích Diện tích Trung bình 0,000 0,000 0,000 0,000 51,603 50,538 52,742 51,628 110,864 105,859 99,389 105,371 236,934 236,987 209,457 227,793 336,197 332,853 314,733 327,928 417,877 431,597 379,285 409,586 Nồng độ (µg/ml) 10 y = 0,0188x R² = 0,9984 0 100 200 300 Diện tích peak 400 500 Hình 1.3 Đường chuẩn 5-HMF 5-HMF DHA Hình 1.4 Sắc kí đồ chất chuẩn 5-HMF Phụ lục PHỤ LỤC ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN Q TRÌNH CHUYỂN HĨA GLUCOSE Bảng 2.1 Tổng Carbonhydrate mẫu xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 Giá trị (%) 96,98 89,51 90,36 83,31 89,51 86,09 84,38 Giá trị (%) 95,70 89,51 93,57 83,31 90,15 86,09 91,43 Giá trị (%) 96,98 88,65 90,36 84,81 87,16 84,81 84,38 Trung bình 96,56 89,22 91,43 83,81 88,94 85,66 86,73 Độ lệch chuẩn 0,74 0,49 1,85 0,86 1,57 0,74 4,07 Bảng 2.2 Tổng Carbonhydrate mẫu trắng Nhiệt độ (oC) Giá trị mẫu trắng (%) Giá trị mẫu trắng (%) Giá trị mẫu trắng (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 100 120 140 160 180 200 220 98,69 94,85 88,87 87,37 84,38 86,94 84,81 97,84 94,85 88,87 87,37 84,38 89,72 84,81 93,78 98,48 91,64 93,99 92,71 86,94 93,78 96,77 96,06 89,79 89,58 87,16 87,87 87,80 2,63 2,10 1,60 3,82 4,81 1,60 5,18 Bảng 2.3 Đường khử mẫu có xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 Giá trị (%) 96,16 97,39 99,86 85,92 85,04 86,10 95,80 Giá trị (%) 95,45 96,16 96,51 88,39 93,51 92,10 96,51 Giá trị (%) 97,22 90,34 96,51 88,39 92,63 92,10 95,80 Trung bình 96,28 94,63 97,63 87,57 90,39 90,10 96,04 Độ lệch chuẩn 0,89 3,77 1,94 1,43 4,66 3,46 0,41 Phụ lục Bảng 2.4 Đường khử mẫu trắng Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 Giá trị mẫu trắng (%) 99,98 87,04 92,92 94,10 92,33 81,75 90,57 Giá trị mẫu trắng (%) 97,63 95,28 96,45 91,75 91,16 88,81 88,22 Giá trị mẫu trắng (%) 99,98 95,28 96,45 89,39 84,69 88,81 84,10 Trung bình Độ lệch chuẩn 99,20 92,53 95,28 91,75 89,39 86,45 87,63 1,36 4,75 2,04 2,35 4,12 4,07 3,27 Bảng 2.5 Độ hấp thụ bước sóng 284 nm mẫu có xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 0,001 0,007 0,005 0,006 0,040 0,055 0,108 0,008 0,000 0,004 0,008 0,063 0,098 0,076 0,006 0,000 0,008 0,007 0,066 0,101 0,112 0,005 0,002 0,006 0,007 0,056 0,085 0,099 0,004 0,004 0,002 0,001 0,014 0,026 0,020 Bảng 2.6 Độ hấp thụ bước sóng 284 nm mẫu trắng Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 ABS mẫu trắng 0,000 0,000 0,000 0,000 0,012 0,009 0,003 ABS mẫu trắng 0,000 0,000 0,000 0,000 0,006 0,012 0,013 ABS mẫu trắng 0,000 0,000 0,000 0,000 0,006 0,009 0,003 Trung bình 0,000 0,000 0,000 0,000 0,008 0,010 0,006 Độ lệch chuẩn 0,000 0,000 0,000 0,000 0,003 0,002 0,006 Bảng 2.7 Giá trị pH mẫu có xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 pH pH pH Trung bình 2,54 2,64 2,47 2,56 2,52 2,57 2,58 2,53 2,58 2,43 2,65 2,47 2,73 2,53 2,51 2,49 2,49 2,50 2,59 2,60 2,59 2,53 2,57 2,46 2,57 2,53 2,63 2,57 Độ lệch chuẩn 0,02 0,08 0,03 0,08 0,06 0,09 0,03 Phụ lục Bảng 2.8 Giá trị pH mẫu trắng Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 pH mẫu trắng 5,18 5,01 4,78 4,95 5,01 5,05 4,96 pH mẫu trắng 5,03 5,12 4,98 5,02 4,93 5,06 4,99 pH mẫu trắng 5,18 5,47 4,67 4,89 5,12 4,92 5,11 Trung bình 5,13 5,20 4,81 4,95 5,02 5,01 5,02 Độ lệch chuẩn 0,09 0,24 0,16 0,07 0,10 0,08 0,08 Bảng 2.9 Hàm lượng 5-HMF mẫu có xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 Giá trị (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,12 0,11 0,13 Giá trị (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,12 0,12 0,12 Giá trị (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,12 0,12 0,13 Trung bình 0,00 0,00 0,00 0,00 0,12 0,12 0,13 Độ lệch chuẩn 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 Bảng 2.10 Hàm lượng 5-HMF mẫu trắng Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 200 220 Giá trị mẫu trắng (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Giá trị mẫu trắng (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Giá trị mẫu trắng (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Trung bình Độ lệch chuẩn 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Phụ lục DHA 5-HMF Hình 2.1 Sắc kí đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng nhiệt độ=180 oC, T=10 phút, [HCl]= 0,05 M, tỉ lệ chất:xúc tác=1:10 Phụ lục PHỤ LỤC ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ ĐẾN PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA GLUCOSE Nồng độ HCl (M) 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,8 1,2 1,60 2,00 2,40 2,80 3,20 3,60 Bảng 3.1 Tổng carbohydrate Giá trị Giá trị Giá trị Trung bình (%) (%) (%) 89,51 90,15 87,16 88,94 83,95 93,35 93,35 90,22 92,92 92,92 83,10 89,65 91,22 85,23 91,22 89,22 84,38 89,51 89,51 87,80 89,51 88,44 89,51 89,15 88,87 85,02 88,87 87,58 91,00 91,43 91,00 91,14 83,31 85,45 88,65 85,80 89,72 87,16 87,16 88,01 86,52 85,66 89,29 87,16 88,44 87,58 87,58 87,87 89,51 80,96 86,73 85,73 Độ lệch chuẩn 1,57 5,43 5,67 3,45 2,96 0,62 2,22 0,25 2,69 1,48 1,90 0,49 4,36 Bảng 3.2 Đường khử Nồng độ HCl (M) 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 Giá trị (%) 85,04 86,45 93,16 91,04 88,22 94,75 89,28 98,45 93,16 97,57 94,92 95,28 92,98 Giá trị (%) 92,63 90,86 89,81 88,22 94,04 88,04 94,04 95,63 93,16 97,57 98,10 95,80 96,51 Giá trị (%) 92,63 91,39 89,98 88,22 88,22 94,75 89,28 92,63 95,98 99,16 91,57 91,75 91,04 Trung bình 90,10 89,57 90,98 89,16 90,16 92,51 90,86 95,57 94,10 98,10 94,86 94,28 93,51 Độ lệch chuẩn 4,38 2,71 1,89 1,63 3,36 3,87 2,75 2,91 1,63 0,92 3,26 2,21 2,77 Phụ lục Bảng 3.3 Độ hấp thụ Nồng độ HCl (M) 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,80 1,20 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 ABS ABS ABS Trung bình 0,04 0,02 0,05 0,08 0,09 0,10 0,15 0,21 0,34 0,31 0,65 0,71 0,86 0,06 0,03 0,10 0,13 0,06 0,06 0,15 0,21 0,39 0,31 0,54 0,60 0,69 0,07 0,05 0,07 0,10 0,09 0,10 0,16 0,24 0,36 0,35 0,65 0,60 0,69 0,06 0,03 0,08 0,10 0,08 0,09 0,16 0,22 0,36 0,32 0,61 0,64 0,75 Độ lệch chuẩn 0,01 0,01 0,03 0,02 0,02 0,02 0,00 0,02 0,03 0,03 0,07 0,06 0,10 Bảng 3.4 Giá trị pH Nồng độ HCl (M) 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 pH pH pH Trung bình 2,52 1,85 1,84 1,85 1,77 1,59 1,56 1,46 1,35 1,33 1,33 1,24 1,26 2,47 1,97 1,82 1,84 1,83 1,64 1,55 1,52 1,39 1,32 1,26 1,24 1,26 2,59 1,91 1,82 1,86 1,84 1,55 1,58 1,53 1,41 1,32 1,26 1,22 1,24 2,53 1,91 1,83 1,85 1,81 1,59 1,56 1,50 1,38 1,32 1,28 1,23 1,25 Độ lệch chuẩn 0,06 0,06 0,01 0,01 0,04 0,05 0,02 0,04 0,03 0,01 0,04 0,01 0,01 Phụ lục Nồng độ HCl (M) 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 Bảng 3.5 Hàm lượng 5-HMF Giá trị Giá trị Giá trị Trung (%) (%) (%) bình 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,07 0,09 0,10 0,14 0,14 0,16 0,15 0,18 0,29 0,23 0,23 0,17 0,17 0,17 0,17 0,19 0,16 0,16 0,17 0,43 0,43 0,60 0,48 0,46 0,52 0,52 0,50 1,06 0,93 0,85 0,95 0,62 0,57 0,63 0,61 1,65 1,26 1,65 1,52 1,39 1,70 1,39 1,49 1,38 1,77 1,38 1,51 Độ lệch chuẩn 0,00 0,03 0,01 0,06 0,00 0,02 0,10 0,04 0,10 0,03 0,23 0,18 0,22 5-HMF DHA Hình 3.1 Sắc kí đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng nhiệt độ=180 oC, T=10 phút, [HCl]= 2,8 M, tỉ lệ chất:xúc tác=1:10 Phụ lục PHỤ LỤC ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN ĐẾN PHẢN ỨNG CHUYỂN HĨA GLUCOSE Bảng 4.1 Tổng carbohydrate mẫu có xúc tác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 92,71 86,52 88,23 79,47 84,17 77,12 74,98 92,71 85,66 91,43 87,37 81,82 69,00 74,98 84,17 89,29 91,43 87,37 76,90 77,12 73,49 89,86 87,16 90,36 84,74 80,96 74,41 74,48 4,93 1,90 1,85 4,56 3,71 4,69 0,86 Bảng 4.2 Tổng carbohydrate mẫu trắng Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị mẫu trắng (%) 93,14 84,38 85,45 87,37 83,95 84,38 79,68 Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị mẫu trắng (%) 95,49 84,38 85,02 91,86 83,95 84,38 85,23 Giá trị mẫu trắng (%) 93,14 92,71 91,64 93,57 91,43 92,71 89,51 Trung bình Độ lệch chuẩn 93,92 87,16 87,37 90,93 86,44 87,16 84,81 1,20 4,24 3,36 1,34 3,81 4,24 2,60 Bảng 4.3 Đường khử mẫu xúc tác Giá trị Giá trị Giá trị Trung bình (%) (%) (%) 81,51 94,92 96,51 98,10 92,45 95,80 89,28 81,51 98,10 96,51 95,45 96,69 96,16 92,28 79,40 91,57 94,04 89,98 99,33 91,92 97,39 80,81 94,86 95,69 94,51 96,16 94,63 92,98 Độ lệch chuẩn 1,22 3,26 1,43 4,14 3,47 2,35 4,10 Phụ lục Bảng 4.4 Đường khử mẫu trắng Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị mẫu trắng (%) Giá trị mẫu trắng (%) Giá trị mẫu trắng (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 91,57 92,33 92,81 96,16 90,86 91,75 99,33 95,98 91,16 93,16 91,04 95,63 88,22 89,63 92,81 84,69 96,86 93,86 90,34 89,98 89,63 93,45 89,39 94,28 93,69 92,28 89,98 92,86 2,28 4,12 2,25 2,56 2,92 1,76 5,60 Bảng 4.5 Độ hấp thụ mẫu có xúc tác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 ABS ABS ABS Trung bình 0,035 0,538 0,635 1,107 1,224 1,416 1,423 0,046 0,538 0,635 1,107 1,224 1,456 1,423 0,062 0,653 0,736 1,259 1,511 1,416 1,442 0,048 0,576 0,669 1,158 1,320 1,429 1,429 Độ lệch chuẩn 0,014 0,066 0,058 0,088 0,166 0,023 0,011 Bảng 4.6 Độ hấp thụ mẫu trắng Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 ABS mẫu trắng 0,008 0,012 0,009 0,014 0,023 0,028 0,031 ABS mẫu trắng 0,007 0,006 0,017 0,012 0,016 0,043 0,029 ABS mẫu trắng 0,013 0,006 0,015 0,011 0,015 0,024 0,031 Trung bình 0,009 0,008 0,014 0,012 0,018 0,032 0,030 Độ lệch chuẩn 0,003 0,003 0,004 0,002 0,004 0,010 0,001 Bảng 4.7 Giá trị pH mẫu có xúc tác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 pH pH pH Trung bình 1,43 1,33 1,29 1,30 1,31 1,31 1,28 1,34 1,26 1,30 1,30 1,32 1,30 1,28 1,30 1,26 1,27 1,35 1,37 1,30 1,29 1,36 1,28 1,29 1,32 1,33 1,30 1,28 Độ lệch chuẩn 0,07 0,04 0,02 0,03 0,03 0,01 0,01 Phụ lục Bảng 4.8 Giá trị pH mẫu trắng pH mẫu pH mẫu pH mẫu Trung bình trắng trắng trắng 4,35 4,35 4,75 4,48 4,20 4,89 4,54 4,54 4,32 4,63 4,32 4,42 5,07 5,10 3,93 4,70 4,14 4,85 5,13 4,71 4,97 4,65 3,99 4,54 4,56 4,56 4,50 4,54 Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Độ lệch chuẩn 0,23 0,35 0,18 0,67 0,51 0,50 0,03 Bảng 4.9 Hàm lượng 5-HMF mẫu có xúc tác Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị (%) 0,13 1,65 1,65 1,99 2,45 2,07 1,82 Giá trị (%) 0,15 1,26 1,94 2,05 2,67 2,07 1,82 Giá trị (%) 0,14 1,65 1,68 2,05 2,45 2,10 2,47 Trung bình 0,14 1,52 1,76 2,03 2,52 2,08 2,04 Độ lệch chuẩn 0,01 0,23 0,16 0,03 0,13 0,02 0,37 Bảng 4.10 Hàm lượng 5-HMF mẫu trắng Thời gian (phút) 10 15 20 25 30 35 Giá trị mẫu trắng (%) 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 Giá trị Giá trị mẫu trắng mẫu trắng Trung bình (%) (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 Độ lệch chuẩn 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Phụ lục 5-HMF DHA Hình 4.1 Sắc kí đồ sản phẩm thô thu sau phản ứng nhiệt độ=180 oC, T=25 phút, [HCl]= 2,8 M, tỉ lệ chất:xúc tác=1:10 Phụ lục PHỤ LỤC ẢNH HƯỞNG CỦA TỈ LỆ CƠ CHẤT:CHẤT XÚC TÁC (g/ml) ĐẾN PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA GLUCOSE Bảng 5.1 Tổng carbohydrate Tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/ml) 1:18 1:16 1:14 1:12 1:10 1:08 1:06 1:04 1:02 Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 79,59 65,97 74,17 73,57 62,80 70,92 51,53 51,87 39,48 73,06 65,97 75,96 74,60 60,45 70,92 58,19 49,73 43,41 80,36 75,54 74,17 65,11 55,54 59,17 55,88 49,22 39,48 77,67 69,16 74,77 71,09 59,60 67,01 55,20 50,27 40,79 4,01 5,53 1,04 5,21 3,71 6,78 3,38 1,40 2,27 Bảng 5.2 Đường khử Tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/ml) 1:18 1:16 1:14 1:12 1:10 1:08 1:06 1:04 1:02 Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 70,82 70,01 76,08 67,96 70,75 62,95 53,78 50,32 41,32 67,65 63,80 73,61 76,86 67,75 67,19 60,24 53,35 38,00 72,73 73,12 71,14 73,68 64,22 73,54 59,92 54,48 38,00 70,40 68,97 73,61 72,83 67,57 67,89 57,98 52,72 39,11 2,57 4,74 2,47 4,51 3,27 5,33 3,64 2,15 1,92 Bảng 5.3 Độ hấp thụ Tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/ml) 1:18 1:16 1:14 1:12 1:10 1:08 1:06 1:04 1:02 ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 2,142 2,016 1,515 1,524 1,224 1,346 1,192 1,269 0,815 1,984 2,010 1,781 1,660 1,224 1,373 1,113 1,293 1,063 2,236 1,811 1,585 1,669 1,511 1,486 1,176 1,319 1,142 2,120 1,946 1,627 1,618 1,320 1,401 1,160 1,294 1,007 0,126 0,101 0,103 0,027 0,146 0,059 0,033 0,015 0,068 Phụ lục Bảng 5.4 Giá trị pH Tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/ml) 1:18 1:16 1:14 1:12 1:10 1:08 1:06 1:04 1:02 ABS ABS ABS Trung bình Độ lệch chuẩn 1,25 1,43 1,39 1,25 1,31 1,36 1,34 1,41 1,54 1,39 1,36 1,52 1,36 1,32 1,43 1,25 1,52 1,67 1,17 1,34 1,36 1,34 1,37 1,45 1,39 1,54 1,69 1,27 1,38 1,42 1,32 1,33 1,42 1,33 1,49 1,64 0,11 0,05 0,08 0,06 0,03 0,05 0,07 0,07 0,08 Bảng 5.5 Hàm lượng 5-HMF Tỉ lệ chất:chất xúc tác (g/ml) 1:18 1:16 1:14 1:12 1:10 1:08 1:06 1:04 1:02 Giá trị (%) Giá trị (%) Giá trị (%) Trung bình Độ lệch chuẩn 3,98 3,53 3,70 3,53 2,44 2,90 2,35 2,12 0,65 3,96 3,53 3,79 3,15 2,67 2,64 2,39 1,85 0,95 3,90 3,72 3,70 3,17 2,44 2,64 2,72 2,17 0,94 3,95 3,60 3,73 3,28 2,52 2,73 2,49 2,05 0,85 0,04 0,11 0,05 0,21 0,13 0,15 0,21 0,17 0,17 5-HMF DHA Hình 5.1 Sắc kí đồ sản phẩm thơ thu sau phản ứng nhiệt độ=180oC, T=25 phút, [HCl]= 2,8M, tỉ lệ chất:xúc tác=1:14 Phụ lục ... 0,0 02 0,006 Bảng 2. 7 Giá trị pH mẫu có xúc tác Nhiệt độ (oC) 100 120 140 160 180 20 0 22 0 pH pH pH Trung bình 2 ,54 2, 64 2, 47 2 ,56 2 , 52 2 ,57 2 ,58 2 ,53 2 ,58 2, 43 2, 65 2, 47 2, 73 2 ,53 2 ,51 2, 49 2, 49 2 ,50 ... ThS Bùi Vi? ??t Cường 26 Nghiên cứu chuyển hóa glucose thành 5- hydroxymethyl- 2- furfuraldehyde kết hợp nguồn nhiệt từ xạ vi sóng xúc tác HCl Phần trăm (%) 3,0 2, 0 1,0 0,0 10 15 20 25 30 35 Thời gian... mẫu trắng 5, 18 5, 01 4,78 4, 95 5,01 5, 05 4,96 pH mẫu trắng 5, 03 5, 12 4,98 5, 02 4,93 5, 06 4,99 pH mẫu trắng 5, 18 5, 47 4,67 4,89 5, 12 4, 92 5, 11 Trung bình 5, 13 5, 20 4,81 4, 95 5, 02 5, 01 5, 02 Độ lệch