Hiện nay gốm bền nhiệt độ cao đang đóng vai trò quan trọng trong việc chế tạo chén nung nồi nấu chảy kim loại và các chi tiết chịu lửa khác Đối với vật liệu gốm bền nhiệt độ cao nguyên liệu đầu đóng một vai trò hết sức quan trọng trong việc quyết định tính chất sản phẩm Trong đề tài này chúng tôi nghiên cứu sự ảnh hưởng của thành phần hàm lƣợng của một số phụ gia hữu cơ đến các đặc tính khả năng tạo hình của hồ đổ rót cũng nhƣ khả năng chịu nhiệt độ cao chống ăn mòn của gốm với hàm lượng oxit nhôm > 98 Để chế tạo gốm alumina gốm oxit nhôm bền nhiệt độ cao chúng tôi sử dụng nguyên liệu là α Al2O3 phụ gia phân tán Dolapix PC21 phụ gia kết dính hydroxypropyl methylcellulose và một số phụ gia khác để cải thiện khả năng tạo hình nhƣng vẫn đảm bảo tính chất kỹ thuật của sản phẩm Sau khi nung kết khối sản phẩm được đem đi xác định các tính chất cơ lý hóa nhiệt và các đặc trưng để đánh giá kết quả
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA - - VÕ THỊ THU HIỀN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GỐM ALUMINA BỀN NHIỆT ĐỘ CAO CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT HÓA HỌC MÃ SỐ: 8520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN DŨNG Đà Nẵng, 08/2019 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng cá nhân hướng dẫn khoa học PGS.TS Nguyễn Văn Dũng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Học viên thực Võ Thị Thu Hiền ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i TÓM TẮT LUẬN VĂN v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC CÁC HÌNH ix MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: LÝ THUYẾT TỔNG QUAN 1.1 Khái niệm chung gốm 1.2 Phân loại sản phẩm gốm sứ 1.2.1 Gốm silicat 1.2.2 Gốm đặc biệt 1.3 Gốm alumina 1.3.1 Giới thiệu gốm alumina 1.3.2 Ứng dụng gốm alumina 1.4 Nguyên liệu sản xuất gốm alumina 1.4.1 Oxit nhôm 1.4.2 Phụ gia phân tán 1.4.3 Chất kết dính 10 1.4.4 Chất hóa dẻo 12 1.5 Quá trình tạo hình gốm alumina 13 1.5.1 Tạo hình phƣơng pháp đổ rót 13 1.5.2 Sự tạo thành lớp điện tích kép xung quanh hạt 16 iii 1.5.3 1.6 Yếu tố pH phụ gia phân tán ảnh hƣởng đến hồ gốm alumina 16 Quá trình nung kết khối gốm alumina 18 1.6.1 Kết khối khơng có mặt pha lỏng 20 1.6.2 Kết khối có mặt pha lỏng 21 1.6.3 Quá trình nung gốm alumina 21 1.7 Ảnh hƣởng số yếu tố cơng nghệ đến q trình chế tạo gốm alumina 22 1.7.1 Ảnh hƣởng cỡ hạt bột alumina 22 1.7.2 Ảnh hƣởng phƣơng pháp tạo hình 23 1.7.3 Ảnh hƣởng yếu tố trình thiêu kết 23 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 24 2.1 Ngun liệu, hóa chất, dụng cụ thí nghiệm 24 2.1.1 Nguyên liệu 24 2.2 Quy trình thực nghiệm 25 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 26 2.3.1 Xác định thành phần cỡ hạt phƣơng pháp lắng Andreasen 26 2.3.2 Xác định độ nhớt hồ 27 2.3.3 Phƣơng pháp xác định trọng lƣợng riêng gốm 27 2.2.4 Phƣơng pháp xác định độ hút nƣớc, độ xốp trọng lƣợng thể tích 28 2.3.5 Xác định độ bền uốn mẫu gốm alumina 30 2.3.6 Xác định thành phần hóa phƣơng pháp phổ huỳnh quang tia X (XRF) 30 2.3.7 Xác định thành phần khoáng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 32 2.3.8 Xác định đặc trƣng hình thái vật liệu kính hiển vi điện tử quét (SEM) 34 2.3.9 Xác định khả chịu ăn mòn tiếp xúc với kim loại lỏng nóng chảy 36 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 iv 3.1 Xác định đặc trƣng α-Al2O3 37 3.2 Ảnh hƣởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ nhớt hồ gốm 40 3.3 Ảnh hƣởng phụ gia phân tán Dolapix PC21 đến độ ổn định hồ gốm (slurry stability) 42 3.4 Ảnh hƣởng phụ gia kết dính HPMC đến độ lƣu động, khả tách khn tạo bọt khí hồ 45 3.5 Khảo sát tốc độ bám khuôn chiều dày mộc 46 3.6 Khảo sát tính chất lý gốm alumina 47 3.7 Xác định đặc trƣng hình thái bề mặt gốm alumina 48 3.7 Phân tích thành phần khống gốm trƣớc sau tác dụng với kim loại lỏng nóng chảy 49 Chƣơng 4: KẾT LUẬN 51 KIẾN NGHỊ 51 v TÓM TẮT LUẬN VĂN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO GỐM ALUMINA BỀN NHIỆT ĐỘ CAO Học viên: Võ Thị Thu Hiền Chuyên ngành: Kỹ Thuật Hóa Học Mã số: 8520301 Khóa: K34 Trƣờng Đại Học Bách Khoa – Đại Học Đà Nẵng Tóm tắt- Hiện gốm bền nhiệt độ cao đóng vai trị quan trọng việc chế tạo chén nung, nồi nấu chảy kim loại chi tiết chịu lửa khác Đối với vật liệu gốm bền nhiệt độ cao, nguyên liệu đầu đóng vai trò quan trọng việc định tính chất sản phẩm Trong đề tài nghiên cứu ảnh hƣởng thành phần, hàm lƣợng số phụ gia hữu đến đặc tính, khả tạo hình hồ đổ rót nhƣ khả chịu nhiệt độ cao, chống ăn mịn gốm với hàm lƣợng oxit nhơm > 98% Để chế tạo gốm alumina (gốm oxit nhôm) bền nhiệt độ cao sử dụng nguyên liệu là: α-Al2O3, phụ gia phân tán Dolapix PC21, phụ gia kết dính hydroxypropyl methycellulose số phụ gia khác để cải thiện khả tạo hình nhƣng đảm bảo tính chất kỹ thuật sản phẩm Sau nung kết khối, sản phẩm đƣợc đem xác định tính chất cơ, lý, hóa, nhiệt đặc trƣng để đánh giá kết Từ khóa- Gốm bền nhiệt độ cao, hồ đổ rót, oxit nhơm, phụ gia phân tán Dolapix PC21, phụ gia kết dính hydroxypropylmethyl cellulose ABSTRACT SUMMARY STUDY ON CREATING HIGH TEMPERATURE ALUMINA CERAMICS Student: Võ Thị Thu Hiền Major: Chemical Engineering Code: 8520301 course: K34 Polytechnic University - University of Danang Abstract: Nowadays, high temperature ceramics are playing an important role in manufacturing crucibles, metal melting pots and other refractory materials For high temperature ceramics, raw materials play a very important role in controlling product properties In this thesis, we studied the influence of the composition and amount of several organic additives on the characteristics and shaping ability of the suspensions as well as on the high temperature withstanding, on corrosion resistance of the ceramic product with alumina content higher than 98% In order to produce high temperature alumina ceramics, we used some raw materials as α-Al2O3, Dolapix PC 21 dispersant, hydroxypropyl methycellulose binder and other additives to improve the shaping ability while still ensuring the technical properties of the product After sintering, we examined the mechanical, physical, chemical and thermal properties and some characteristics of the products Keywords: High temperature ceramics, casting slip, alumina, Dolapix PC21 dispersant, hydroxypropylmethyl cellulose binder vi DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT CÁC KÝ HIỆU a Khả hút nƣớc thạch cao b Chiều rộng, mm d Đƣờng kính, µm e Điện tích điện tử g Gia tốc trọng trƣờng, 9,81 m.s-2 H Độ hút nƣớc, % h Chiều cao, mm l Khoảng cách, mm m Khối lƣợng, g pHo Điểm đẳng điện pH pH dung dịch R Bán kính hạt, nm T Nhiệt độ chuẩn, oC t Thời gian hình thành lớp mộc, phút P Lực phá hủy mẫu, F v Vận tốc lắng, m.s-1 Xh Độ xốp hở, % x Chiều dày lớp mộc bám vào khuôn, cm ρ Trọng lƣợng riêng, kg.m-3 µ Độ nhớt, Pa.s vii σu Cƣờng độ uốn, MPa CÁC CHỮ VIẾT TẮT HPMC Hydroxypropyl methyl cellulose IEP Điểm đẳng điện PMA-NH4 Polymethacylic acid-amoniac PEG Polyethylen Glycol SEM Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét) XRD X-ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) XRF X-ray Fluorescense (Huỳnh quang tia X) viii DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu bảng Tên bảng Số trang 1.1 Tính chất dạng thù hình oxit nhơm 1.2 pH điểm đẳng điện số vật liệu vô 15 3.1 Thành phần hóa α-Al2O3 (% khối lƣợng) 37 3.2 Thành phần % khối lƣợng đoạn kích thƣớc hạt 39 3.3 Cấp phối hồ alumina theo khối lƣợng nguyên liệu phụ gia (tính theo g) 41 3.4 Sự phụ thuộc độ nhớt hồ vào hàm lƣợng phụ gia phân tán Dolapix PC21 41 3.5 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ 30% pha rắn oxit nhôm 43 3.6 Ảnh hƣởng hàm lƣợng Dolapix PC21 đến chiều cao lắng hồ 80% pha rắn oxit nhôm 44 3.7 Kết khảo sát đặc tính hồ mộc gốm alumina 46 3.8 Khảo sát chiều dày lớp mộc khuôn 46 3.9 Kết thí nghiệm đo độ hút nƣớc, độ xốp hở, khối lƣợng thể tích phƣơng pháp cân thủy tĩnh 47 3.10 Tính chất lý mẫu gốm cấp phối 47 ix DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu hình Tên hình Trang 1.1 Một số sản phẩm chén nung gốm alumina 1.2 Tấm lót chịu mài mịn máy nghiền 1.3 Chi tiết dẫn sợi dệt may 1.4 Cơ chế hoạt động Dolapix PC21 10 1.5 Cấu trúc công thức cấu tạo HPMC 11 1.6 Biễu diễn lớp điện tích bề mặt hạt sét dung môi nƣớc 16 1.7 Sự phụ thuộc Zeta vào độ pH hồ alumina 17 1.8 Đồ thị phụ thuộc độ nhớt vào độ pH hồ alumina nƣớc 17 1.9 Minh họa phƣơng pháp hấp phụ PAA-NH4 lên bề mặt hạt 18 1.10 Mơ tả q trình khuếch tán vật chất nung (theo Frenkel) 19 1.11 Quá trình kết khối Al2O3 nhiệt độ nung 1750oC-1840oC 20 2.1 Bột α-Al2O3 24 2.2 Sơ đồ quy trình thí nghiệm 25 2.3 Đo độ nhớt hồ nhớt kế Brookfield 27 2.4 Nguyên tử lớp electron 31 2.5 Cơ chế phát XRF 32 2.6 Sơ đồ cấu tạo thiết bị tạo tia X 33 2.7 Sự nhiễu xạ tia X mặt phẳng mạng 34 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 ... luyện kim Gốm bền nhiệt độ cao đƣợc sử dụng để chế tạo chi tiết chịu nhiệt độ cao tác dụng xung nhiệt lớn Độ bền xung nhiệt lớn giúp chống lại phá huỷ cấu trúc vật liệu thay đổi nhiệt độ đột ngột... đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo gốm alumina bền nhiệt độ cao? ?? nhằm đáp ứng nhu cầu sản phẩm gốm alumina chất lƣợng cao tƣơng lai đất nƣớc, nhƣ tận dụng nguồn nguyên liệu oxit nhôm từ nhà máy alumina. .. chi phí sản xuất, nâng cao hiệu sản xuất, kinh doanh Một loại gốm bền nhiệt phổ thông đƣợc sử dụng rộng rãi lĩnh vực vật liệu gốm alumina bền nhiệt độ cao Gốm alumina loại gốm đơn oxit có thành