NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOSITE POLYANILINE/TIO2. TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG NGUYỄN THỊ TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐIỆN HĨA CỦA VẬT LIỆU NANOCOMPOSITE POLYANILINE/TIO2 Chun ngành: Cơng nghệ hóa học Mã số: 60.52.75 TĨM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT Đà Nẵng - Năm 2013 Cơng trình hồn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS LÊ MINH ĐỨC Phản biện 1: PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LÂM Phản biện 2: PGS.TS PHẠM NGỌC ANH Luận văn bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Kỹ thuật họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 06 tháng năm 2013 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng - Trung tâm Học liệu, Đại Học Đà Nẵng MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Công nghệ vật liệu năm ngành mũi nhọn mà giới tập trung nghiên cứu Tạo loại vật liệu mới, mở rộng phạm vi ứng dụng thách thức lớn nhà khoa học Trong đó, vật liệu tổ hợp có kích thước nano hay nanocomposite loại vật liệu đặc biệt quan tâm chúng có tính chất ưu việt hẳn vật liệu truyền thống khác Vật liệu nano loại vật liệu mà cấu trúc thành phần cấu tạo nên phải có chiều kích thước nanomet Chúng bao gồm dạng hạt, sợi ống Vật liệu nano thể tính đặc biệt mà vật liệu truyền thống khơng có kích thước tăng diện tích bề mặt tiếp xúc pha Do đó, chúng thường dùng để gia cường cho vật liệu composite nhằm cải thiện tính chất composite biến tính lớp phủ hữu Khi hạt nano sử dụng làm tác nhân biến tính lớp phủ hữu cơ, khả ứng dụng loại vật liệu mở rộng Tuy nhiên, việc sử dụng vật liệu có kích thước nano để biến tính lớp phủ composite chưa nghiên cứu nhiều Việt Nam Nanocomposite chế tạo kim loại, vô hữu Gần đây, người ta quan tâm đến nanocomposite sở mạng lưới polyme gia cường nanoclay, ống nano cacbon, sợi nano cacbon, chất độn vơ có kích thước nano TiO2, SiO2,… Trong số loại này, TiO2 loại vật liệu vô sử dụng phổ biến nhiều nghiên cứu, chế tạo nanocomposite TiO2 trơ mặt hóa học, tham gia xúc tác phản ứng quang hóa, khơng độc hại với mơi trường, loại vật liệu vô bán dẫn truyền thống nên nhiều quan tâm Đặc biệt TiO2, nhiều nghiên cứu cho rằng, có mặt TiO2 kích thước nano composite cải thiện nhiều tính chất vật liệu tính chất học, quang học… Polyme dẫn điện loại vật liệu thực quan tâm kể từ năm 1977, đánh dấu giải thưởng Nobel Hóa học năm 2000 cho ba nhà khoa học H Shirikawa, A MacDiamid A Heeger có cơng lao lớn phát tính chất đặc biệt polyme Trong loại polyme dẫn điện nghiên cứu, polyaniline loại nhiều quan tâm tính chất đặc biệt độ dẫn điện cao, khả oxi hóa hóa học điện hóa, bền ứng dụng Ý tưởng sử dụng polyaniline làm môi trường liên tục vật liệu tổ hợp phát triển làm cho sản phẩm ngày đa dạng, phát huy tính chất đặc biệt polyaniline vật liệu Sử dụng hạt vơ kích thước nano, micromet làm pha vật liệu tổ hợp phương pháp dễ thực hiện, nhiều nhà nghiên cứu lựa chọn Trong nghiên cứu này, tập trung nghiên cứu chế tạo nanocomposite phương pháp điện hóa polyme polyaniline Hạt nano TiO2 với kích thước 25-30 nm phân tán dung dịch điện phân chứa monome aniline khuấy trộn học Vật liệu nanocomposite khảo sát tính chất, đánh giá khả ứng dụng làm lớp màng bảo vệ ăn mòn kim loại Nghiên cứu nhằm tạo lớp phủ chống ăn mòn tốt, đặc biệt ứng dụng điều kiện thời tiết nhiệt đới ẩm gió mùa Việt Nam Mục tiêu nghiên cứu Bằng phương pháp điện hóa, TiO2 có kích thước nano met pha trộn vào màng polyme polyaniline, tạo nên loại vật tổ hợp Màng sau tổng hợp khảo sát tính chất đánh giá khả bảo vệ kim loại màng nanocomposite môi trường NaCl 3% Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Hạt TiO2 có kích thước ~25nm pha trộn vào polyme polyaniline q trình polyme hóa điện hóa điện cực thép khơng gỉ Các tính chất bề mặt, tính chất điện hóa màng, khả bảo vệ kim loại sau đo đạc, khảo sát Phƣơng pháp nghiên cứu Tổng hợp màng phương pháp điện hóa thép khơng gỉ kỹ thuật điện hóa thơng dụng sử dụng: qt vịng, dịng khơng đổi Cấu trúc tế vi bề mặt xác định kính hiển vi điện tử quét (SEM); Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), phổ nhiễu xạ tia X (XRD) phổ tán sắc lượng tia X (EDX), Phổ phát xạ huỳnh quang tia X (XRF) nhằm xác định có mặt TiO2 lớp màng polyaniline, phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) để xác định trạng thái oxi hóa màng Đánh giá khả chống ăn mịn màng polyaniline qua phép đo phổ tổng trở điện hóa, đo đường cong Tafel Bố cục đề tài Ngoài phần mở đầu, kết luận tài liệu tham khảo luận văn gồm có chương sau : Chương : TỔNG QUAN Chương 2: NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN CHƢƠNG : TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ POLYME DẪN VÀ POLYANILINE 1.1.1 Polyme dẫn điện a Sơ lược Polyme dẫn điện nhóm vật liệu mới, có số đặc tính kim loại biết đến vào năm 1977, thêm vào nhiều chất xúc tác ziegler Natta trình tổng hợp polyacetylene (PA), trình hình thành chất dạng màng phim sáng kim loại kéo dãn bao nhựa mang tính đàn hồi b Cơ chế dẫn điện polyme dẫn Khả dẫn điện polyme có có hệ liên kết liên hợp nằm dọc theo toàn chuỗi polyme Các điện tử linh động chuyển động từ đầu chuỗi đến cuối chuỗi polyme dễ dàng Tuy nhiên, việc chuyển dịch điện tử từ chuỗi polyme sang chuỗi khác đơi gặp khó khăn Các orbital nguyên tử hai chuỗi phải xen phủ với việc di chuyển điện tử từ chuỗi sang chuỗi khác thực Do đó, polyme copolyme thường có độ dẫn điện không lớn Để tăng độ dẫn điện, người ta phải pha tạp (doping) vào polyme chất pha tạp (dopant) thích hợp c Q trình pha tạp (doping) d Quá trình doping e Ứng dụng Hình 1.1: Ứng dụng polyme dẫn 1.1.2 Aniline 1.1.3 Polyaniline a Cấu trúc polyaniline PANi chuỗi dài gồm phân tử aniline liên kết nhau, tùy vào điều kiện tổng hợp mà PANi có cấu trúc thay đổi theo: Ứng với giá trị y, ta có trạng thái oxi hóa khử PANi Polyaniline polyme dẫn điện đặc trưng tính chất điện hóa phụ thuộc nhiều vào oxi hóa khử Q trình nhận proton cho proton xảy axit bazơ tương tự trình pha tạp hay khử pha tạp Sự biến đổi thuận nghịch giũa dạng oxi hóa khử polyaniline biểu diễn hình 1.7 Hình 2: Sự biến đổi thuận nghịch trạng thái polyaniline d Tính chất PANi chuyển đổi từ trạng thái oxi hóa sang trạng thái khử ngược lại cách thay đổi điều chỉnh giá trị pH mơi trường Hình 3: Ảnh hưởng điện đến màu sắc PANi Việc chuyển đổi thực dễ dàng lặp lặp lại nhiều lần q trình oxi hóa khử polyaniline q trình thuận nghịch Polyaniline có đặc tính điện sắc màu thay đổi phản ứng oxy hố khử màng Polyalinine tồn trạng thái: cách điện, bán dẫn, dẫn điện Trong trạng thái muối emeraldine có độ dẫn điện cao ổn định Các dạng oxi hóa khử PANi có độ hịa tan thấp Độ ổn định nhiệt đặc tính hấp dẫn khác PANi 1.1.4 Tổng hợp PANi phƣơng pháp hóa học Cơ chế phản ứng polyme hóa PANi thể qua sơ đồ: NH2 -e- + NH2 HA + NH2 + radical dime + NH2 radical dime polyme 1.1.5 Tổng hợp PANi phƣơng pháp điện hóa PANi oxi hóa điện hóa điện cực anode, dung dịch axit chứa monome aniline Cơ chế polyme hóa điện hố PANi xảy theo bước sau: Bước 1: Khuếch tán hấp phụ aniline Bước 2: Oxi hóa aniline Bước 3: Hình thành polyme bề mặt điện cực Bước 4: Ổn định màng polyme Bước 5: Oxi hóa thân màng doping 1.1.6 Các kỹ thuật phân cực điện hóa Trong thực tế có ba kỹ thuật để phân cực điện hóa chế tạo PANi: * Phân cực tĩnh * Phân cực dòng tĩnh * Qt vịng Polyme hóa điện hóa tiến hành bình gồm cực: điện cực làm việc (WE: work electrode), điện cực so sánh (RE: reference electrode), điện cực đối (CE: counter electrode) 1.1.7 Ứng dụng PANi ức chế ăn mòn 1.2 CẤU TRƯC VÀ TÍNH CHẤT CỦA TIO2 1.3 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO (NANOCOMPOSITE) 1.4 TỔNG QUAN VỀ NANOCOMPOSITE TIO2 TRÊN NỀN POLYME 10 Đo ăn mòn thực máy điện hóa đa PGS-HH10 (Việt Nam) Các phép đo điện hóa thực bình đo điện cực 2.3 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH, MẪU THÉP Dung dịch điện phân để tổng hợp màng PANi gồm: H2C2O4 0,3M, monome aniline 0,1M Dung dịch khuấy trộn đồng trước điện phân [16] TiO2 sử dụng với hàm lượng cố định 0,01M Sau chuẩn bị dung dịch H2C2O4 xong, bổ sung TiO2 đến nồng độ tính tốn, khuấy trộn đồng 24 h nhiệt độ thường Trong suốt trình điện phân, dung dịch khuấy trộn liên tục, tốc độ cố định 500 vòng/phút máy khuấy từ Mẫu thép mua thị trường loại không gỉ thép thường Mẫu đánh bóng học giấy nhám số hiệu P600, P1000 (với kích thước hạt mài tương ứng 25,8 µm, 9,2 µm); Tẩy dầu mỡ dung môi ethanol sấy khô dịng khơng khí Mẫu ngâm ethanol để chờ cho công đoạn 11 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 TỔNG HỢP TIO2/PANI TRÊN NỀN THÉP KHƠNG GỈ 3.1.1 Tởng hợp TiO2/PANi kỹ thuật điện hóa – qt vịng 12 10 Dòng điện (mA) 2 -2 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 §iƯn thÕ (V so víi Ag/AgCl) Hình 1: Đường cong dòng-thế quét vòng tổng hợp nanocomposite TiO2/PANi dung dịch 0,3M H2C2O4, 0,1 M aniline, 0,01M TiO2 nhiệt độ phòng, tốc độ quét 10mV/s (số hình số vịng qt), tốc độ khuấy trộn dung dịch 500 vòng/phút Ở vòng quét đầu tiên, điện tăng dần từ điểm bắt đầu 0,5V, dòng điện gần Ở thời điểm này, chưa thể có phản ứng xảy Điện cực thép khơng gỉ nên khơng có phản ứng hòa tan điện cực Đến gần 1V, dòng điện tăng mạnh đột ngột, điện mà monome aniline tham gia phản ứng oxi hóa điện cực tạo màng TiO2/PANi Ở vòng quét ngược trở lại (từ dương âm), thấy xuất píc khử đặc trưng PANi Các vòng thứ 2, thứ xuất píc oxi hóa, khử điển hình màng PANi Thực nghiệm quan sát được, dịng điện oxi hóa, khử tăng dần sau chu kỳ quét Điều 12 cho màng PANi dày thêm nên dịng oxi hóa khử lớn dần theo chu kỳ Hiện tượng nhiều cơng trình cơng bố [7] Sự có mặt TiO khơng ảnh hưởng đến q trình polyme hóa monome aniline 3.1.2 Tổng hợp TiO2/PANi thép không gỉ phƣơng pháp áp dịng khơng đổi Chuẩn bị dung dịch chứa 0,3M H2C2O4; 0,1M monome aniline 0,01 M TiO2 kích thước nano, điện cực làm việc thép không gỉ Tiến hành tạo màng nanocomposite TiO2/PANi phân cực mật độ dòng cố định 1mA/dm2 Đường cong điện cực thời gian trình bày hình 3.2 1.25 1.20 §iÖn thÕ (V/ AgCl) 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 0.90 0.85 10 20 30 40 Thêi gian (phót) Hình 2: Đường cong thế-thời gian trình polyme hóa aniline, mật độ dịng phân cực 1mA/dm2, dung dịch gồm 0,1M monome aniline, 0,3M H2C2O4 0,01M TiO2 13 3.2 TỔNG HỢP TIO2/PANI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUÉT TH VếNG TRấN NN THẫP THNG 12 10 Tăng số vòng quét Dòng điện (mA) -2 -4 -6 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 §iƯn thÕ (V so víi Ag/AgCl) Hình 3: Tổng hợp TiO2/PANi thép thường dung dịch 0,3M H2C2O4; 0,1M monome aniline; 0,01M TiO2; tốc độ quét 10mV/s Như vậy, tổng hợp màng nanocomposite TiO2/PANi thép thường, thép không gỉ phương pháp qt vịng điện hóa Màng tạo đồng Vai trò axit oxalic quan trọng việc tạo màng thụ động, tạo điều kiện để màng PANi phát triển Hình 4: Ảnh chụp bề mặt thép thụ động hóa muối oxalat sắt sau vòng quét Cấu trúc tinh thể Fe2C2O4 nhìn thấy rõ nét 14 3.3 KHẢ NĂNG TẠO MÀNG TIO2/PANI TRÊN THÉP THƯỜNG BẰNG ÁP DÕNG KHƠNG ĐỔI ThÕ ®iƯn cùc (V) 1200 800 400 -400 -800 200 400 600 800 1000 1200 1400 Thêi gian (s) Hình 5: Đường cong thế-thời gian tổng hợp PANi thép thường áp dịng khơng đổi 1mA/dm2, dung dịch gồm 0,3M oxalic, 0,1M monome aniline, 0,01M TiO2 3.4 ẢNH CHỤP BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) Sau tổng hợp thép không gỉ, mẫu gửi chụp ảnh SEM Bề mặt màng đồng tồn bề mặt mẫu Có thể nhận thấy có mặt TiO2 mẫu PANi (hình 3.6) Hình 6: Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét bề mặt nanocomposite TiO2/PANi thép không gỉ độ phóng đại khác 15 005 0.2 0.2 mm mm Hình 7: Phổ EDX mẫu PANi/thép không gỉ CrKb NiKa FeKb FeKa CrKa SKa TiKesc SKsum TiKa FeKesc TiKb NiKb 200 SLl 300 CaKa CaKb 400 CaKesc 500 SKb Counts 600 FeLsum SiKa 700 CKa TiLa OKa CrLa FeLlSKesc FeLa NiLl NiLa 800 005 TiLl 900 TiLsum 1000 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hình 8: Phổ EDX mẫu TiO2/PANi - thép không gỉ Kết dãy phổ EDX, xác định có mặt TiO với hàm lượng khoảng 0,4.Kết phân tích mẫu phương pháp Huỳnh quang tia X (XRF) xác nhận có mặt cua TiO2 màng polyme 3.5 ẢNH CHỤP BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA (TEM) Sau tổng hợp thép không gỉ, mẫu gửi đo TEM Màng bóc khỏi thép chụp ảnh Các hình ảnh TEM TiO2 TiO2/PANi thể hình 3.9,3.10 16 Hình 9: Hình ảnh TEM hạt TiO2 Hình 10: Ảnh chụp TEM mẫu TiO2/PANi chụp hai góc chụp khác 3.6 PHỔ NHIỄU XẠ TIA X (XRD) Mẫu sau tổng hợp thép phương pháp điện hóa gửi phân tích XRD Kết thể 19_MAU_TiO2 80 d=3.51093 70 50 10 d=1.36509 d=1.35774 d=1.48055 20 d=1.66482 d=2.37935 30 d=1.70292 d=1.69761 d=1.89060 40 d=3.24429 Lin (Counts) 60 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 19_MAU_TiO2 - File: 19_MAU_TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 3.000 ° - Th 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I 17 19_MAU_PANi_TiO2 80 d=3.51921 70 Lin (Counts) 60 50 40 10 d=1.36298 d=1.48313 d=1.69761 d=1.66820 d=1.89285 20 d=2.37935 d=3.24925 30 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 19_MAU_PANi_TiO2 - File: 19_MAU_PANi_TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Thet 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 84.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/a Hình 11: Kết phân tích XRD mẫu TiO2 nanocomposite TiO2/PANi Có thể nhận thấy píc đặc trưng mẫu TiO2 xuất kết XRD mẫu nanocomposite TiO2/PANi Kết cho thấy, TiO2 pha tạp PANi composite 3.7 PHỔ HỒNG NGOẠI FOURIER Mẫu TiO2/PANi sau chế tạo thép không gỉ gửi đo Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier Trung tâm Phân tích Phân loại hàng hóa Xuất Nhập khẩu, Chi nhánh Đà Nẵng Kết thể hình 3.12 18 Hình 3.12: Phổ FTIR PANi, TiO2/PANi Với kết phân tích Phổ Hồng ngoại, nhận thấy q trình polyme hóa, PANi hình thành đồng thời với khuếch tán TiO2 vào màng PANi 19 3.8 PHÂN TÍCH NHIỆT – TRỌNG LƯỢNG (TGA) Mẫu TiO2/PANi tổng hợp điện hóa thép không gỉ với chế độ điện phân Mẫu gửi phân tích TGA DTA Kết phân tích nhiệt với hai mẫu PANi TiO2/PANi thể hình 3.13 Trên đường TGA, DTA mẫu TiO2/PANi (P2) so với mẫu PANi (P1), thay đổi khối lượng mẫu theo nhiệt độ vùng nhiệt độ lớn 500 oC Các vùng nhiệt độ khác, không khác nhiều a 20 b Hình 13: TGA, DTA DrTGA mẫu PANi (P1) TiO2/ PANi (P2) 3.9 PHỔ TỔNG TRỞ ĐIỆN HÓA(EIS) Mẫu nanocomposite sau chế tạo thép thường, đo phổ tổng trở Tổng trở lệch pha hai màng thể hình 3.14 Có thể nhận thấy, đường tổng trở màng nanocomposite (đường 2-hình 3.14) cao so với đường tổng trở màng PANi thép thường (đường 1-hình 3.14) Sự có mặt TiO2 nanocomposite làm tăng tổng trở màng Tuy nhiên, giá trị tổng trở cịn thấp, khả kháng ăn mịn khơng cao Sau hợp số liệu (kết đo mô – cịn gọi q trình fitting) điện trở màng polyme khoảng 1000 Ohm Kết dự đốn khả bảo vệ màng khơng cao TiO2/PANi/thép thường 21 -80 10k -70 -50 1k -40 -30 Pha / ®é Tỉng trë / Ohm -60 -20 100 -10 100m 10 100 1k 10k 100k TÇn sè / Hz Hình 14: Phổ tổng trở điện hóa màng PANi/thép thường (1); nanocomposite TiO2/PANi - thép thường (2) thu dung dịch NaCl 3% 22 3.10 ĂN MÕN Kết đo đường cong Tafel mẫu thể hình 3.15 10 log(i) 0.1 0.01 1E-3 1E-4 1E-5 1E-6 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 §iƯn thÕ (V/SCE) Hình 15: Đường cong Tafel thể khả chống ăn mòn thép không gỉ (1); PANi-thép không gỉ (2); TiO2/PANi thép không gỉ (3) dung dịch NaCl 3%, nhiệt độ thường Có thể nhận thấy dịng ăn mịn màng nancocomposite dịch chuyển phía dương hơn, dịng ăn mịn có xu hướng giảm so với mẫu khác (đường 3,hình 3.15) TiO2 góp phần làm dịch chuyển nghỉ màng PANi Hiệu ứng bán dẫn TiO2/PANi làm tăng ảnh hưởng Tuy vậy, sắt thường, dòng ăn mòn chưa thể cải thiện nhiều Khả bảo vệ màng PANi thép thường hạn chế Sự có mặt TiO2 màng chưa tạo 23 hiệu ứng đủ lớn để làm dịch chuyển ăn mòn màng đến vùng đủ dương để tạo thụ động Xu hướng tương tự nhận đo đường cong Tafel với thép thường Màng vật liệu tổ hợp TiO2/PANi cải thiện không nhiều mức độ dịch chuyển dòng ăn mòn 24 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Bằng phương pháp điện hóa (kỹ thuật qt vịng, áp dịng điện không đổi), vật liệu TiO2/PANi nanocomposite chế tạo thép khơng gỉ thép thường Q trình oxi hóa aniline tiến hành dung dịch gồm 0,3M H2C2O4, 0,1M monome aniline 0,01M TiO2 kích thước 20-30nm khuấy trộn mạnh máy khuấy học với tốc độ 500 vòng/phút Màng nanocomposite tạo thép không gỉ thép thường mà không cần phải xử lý đặc biệt Tổng hợp điện hóa dung dịch oxalic hạn chế q trình hịa tan điện hóa sắt, khơng cản trở phản ứng polyme hóa aniline tạo màng PANi Đồng thời, khuấy trộn giúp cho TiO2 phân tán đồng dung dịch khuếch tán vào màng màng PANi Bằng phép đo đặc trưng mẫu như: kính hiển vi điện tử quét SEM, Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM, phổ EDX, XRD, phổ FTIR phổ huỳnh quang tia X (XRF) cho thấy TiO2 sâu vào màng PANi trình khuếch tán cưỡng (do khuấy trộn suốt q trình polyme hóa) Hàm lượng TiO2 nanocomposite khoảng từ 0,4 % Sự có mặt TiO2 màng nanocomposite cải thiện khả bảo vệ, chống ăn mòn màng qua việc dịch chuyển ăn mịn phía dương hơn, giảm dịng ăn mịn Các tính chất khác màng cần tiếp tục nghiên cứu để mở rộng phạm vi khả ứng dụng màng nanocomposite lĩnh vực: chống ăn mịn kim loại, cảm biến hóa học, vật liệu thông minh