Nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất điện hóa của vật liệu Nanocomposite Polyaniline TiO2

Header Page of 126 B GIO DC V O TO I HC NNG NGUYN TH TRANG NGHIấN CU CH TO V KHO ST TNH CHT IN HểA CA VT LIU NANOCOMPOSITE POLYANILINE/TIO2 Chuyờn ngnh: Cụng ngh húa hc Mó s: 60.52.75 TểM TT LUN VN THC S K THUT Nng - Nm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Cụng trỡnh c hon thnh ti I HC NNG Ngi hng dn khoa hc: TS Lấ MINH C Phn bin 1: PGS.TS NGUYN èNH LM Phn bin 2: PGS.TS PHM NGC ANH Lun c bo v trc Hi ng chm Lun tt nghip thc s K thut hp ti i hc Nng vo ngy 06 thỏng nm 2013 Cú th tỡm hiu lun ti: - Trung tõm Thụng tin - Hc liu, i Hc Nng - Trung tõm Hc liu, i Hc Nng Footer Page of 126 Header Page of 126 M U Tớnh cp thit ca ti Cụng ngh vt liu mi hin l mt nm ngnh mi nhn m th gii ang trung nghiờn cu To loi vt liu mi, m rng phm vi ng dng l thỏch thc ln ca cỏc nh khoa hc Trong ú, vt liu t hp cú kớch thc nano hay nanocomposite l mt loi vt liu mi c c bit quan tõm chỳng cú nhng tớnh cht u vit hn hn cỏc vt liu truyn thng khỏc Vt liu nano l loi vt liu m cu trỳc ca cỏc thnh phn cu to nờn nú phi cú ớt nht mt chiu kớch thc nanomet Chỳng bao gm cỏc dng ht, si hoc ng Vt liu nano th hin nhng tớnh nng c bit m nhng vt liu truyn thng khụng cú c kớch thc v tng din tớch b mt tip xỳc pha Do ú, chỳng thng c dựng gia cng cho vt liu composite nhm ci thin tớnh cht ca composite v bin tớnh lp ph hu c Khi cỏc ht nano ny c s dng lm tỏc nhõn bin tớnh lp ph hu c, kh nng ng dng ca loi vt liu ny s c m rng Tuy nhiờn, vic s dng cỏc vt liu cú kớch thc nano bin tớnh lp ph composite cha c nghiờn cu nhiu Vit Nam Nanocomposite cú th c ch to trờn nn kim loi, vụ c hoc hu c Gn õy, ngi ta quan tõm n nanocomposite trờn c s mng li polyme c gia cng bi nanoclay, ng nano cacbon, si nano cacbon, cỏc cht n vụ c cú kớch thc nano nh TiO2, SiO2, Trong s cỏc loi ny, TiO2 l loi vt liu vụ c c s dng khỏ ph bin nhiu nghiờn cu, ch to nanocomposite TiO2 khỏ tr v mt húa hc, cú th tham gia xỳc tỏc phn ng quang húa, khụng c hi vi mụi trng, l loi vt liu vụ c bỏn dn truyn thng nờn cng c nhiu quan tõm c bit Footer Page of 126 Header Page of 126 TiO2, nhiu nghiờn cu cho rng, cú mt ca TiO2 kớch thc nano composite cú th ci thin nhiu tớnh cht ca vt liu nh tớnh cht c hc, quang hc Polyme dn in l loi vt liu ang thc s c quan tõm k t nm 1977, ỏnh du bng gii thng Nobel Húa hc nm 2000 cho ba nh khoa hc H Shirikawa, A MacDiamid v A Heeger ó cú cụng lao ln phỏt hin tớnh cht c bit ca cỏc polyme ny Trong cỏc loi polyme dn in c nghiờn cu, polyaniline l loi c nhiu quan tõm nht nhng tớnh cht c bit ca nú nh dn in cao, kh nng oxi húa bng húa hc v in húa, bn cỏc ng dng í tng s dng polyaniline lm mụi trng liờn tc vt liu t hp c phỏt trin v lm cho sn phm ny ngy mt a dng, cú th phỏt huy c cỏc tớnh cht c bit ca polyaniline vt liu mi S dng cỏc ht vụ c kớch thc nano, micromet lm mt pha vt liu t hp l phng phỏp d thc hin, c nhiu nh nghiờn cu la chn Trong nghiờn cu ny, chỳng tụi trung nghiờn cu ch to nanocomposite bng phng phỏp in húa trờn polyme nn l polyaniline Ht nano TiO2 vi kớch thc 25-30 nm c phõn tỏn dung dch in phõn cha monome aniline bng khuy trn c hc Vt liu nanocomposite c kho sỏt cỏc tớnh cht, ỏnh giỏ kh nng ng dng lm lp mng bo v n mũn kim loi Nghiờn cu nhm to lp ph chng n mũn tt, c bit ng dng iu kin thi tit nhit i m giú ca Vit Nam Mc tiờu nghiờn cu Bng phng phỏp in húa, TiO2 cú kớch thc nano met c pha trn vo mng polyme polyaniline, to nờn loi vt t hp Mng sau tng hp c kho sỏt cỏc tớnh cht v ỏnh giỏ kh Footer Page of 126 Header Page of 126 nng bo v kim loi ca mng nanocomposite mụi trng NaCl 3% i tng v phm vi nghiờn cu Ht TiO2 cú kớch thc ~25nm c pha trn vo polyme nn l polyaniline quỏ trỡnh polyme húa in húa trờn cỏc in cc thộp khụng g Cỏc tớnh cht b mt, tớnh cht in húa ca mng, kh nng bo v kim loi sau ú c o c, kho sỏt Phng phỏp nghiờn cu Tng hp mng bng phng phỏp in húa trờn nn thộp khụng g bng cỏc k thut in húa thụng dng s dng: quột th vũng, dũng khụng i Cu trỳc t vi ca b mt c xỏc nh bng kớnh hin vi in t quột (SEM); Kớnh hin vi in t truyn qua (TEM), ph nhiu x tia X (XRD) cng nh ph tỏn sc nng lng tia X (EDX), Ph phỏt x hunh quang tia X (XRF) nhm xỏc nh s cú mt ca TiO2 lp mng polyaniline, ph hng ngoi bin i Fourier (FTIR) xỏc nh trng thỏi oxi húa ca mng ỏnh giỏ kh nng chng n mũn ca mng polyaniline qua phộp o ph tng tr in húa, o ng cong Tafel B cc ti Ngoi phn m u, kt lun v ti liu tham kho lun gm cú cỏc chng nh sau : Chng : TNG QUAN Chng 2: NHNG NGHIấN CU THC NGHIM Chng 3: KT QU V BN LUN Footer Page of 126 Header Page of 126 CHNG : TNG QUAN 1.1 GII THIU CHUNG V POLYME DN V POLYANILINE 1.1.1 Polyme dn in a S lc Polyme dn in l mt nhúm vt liu mi, nú cú mt s c tớnh nh kim loi c bit n vo nm 1977, thờm vo quỏ nhiu cht xỳc tỏc ziegler Natta quỏ trỡnh tng hp polyacetylene (PA), quỏ trỡnh hỡnh thnh cht di dng mng phim sỏng nh kim loi cú th kộo dón nh bao nha v mang tớnh n hi b C ch dn in ca polyme dn Kh nng dn in ca cỏc polyme cú c l cú h liờn kt liờn hp nm dc theo ton b chui polyme Cỏc in t linh ng cú th chuyn ng t u chui n cui chui polyme d dng Tuy nhiờn, vic chuyn dch in t t chui polyme ny sang chui khỏc ụi gp khú khn Cỏc orbital nguyờn t hai chui phi xen ph vi thỡ vic di chuyn in t t chui ny sang chui khỏc mi cú th c thc hin Do ú, cỏc polyme thun hoc cỏc copolyme thng cú dn in khụng ln tng dn in, ngi ta phi pha (doping) vo polyme bng cỏc cht pha (dopant) thớch hp c Quỏ trỡnh pha (doping) d Quỏ trỡnh doping e ng dng Footer Page of 126 Header Page of 126 Hỡnh 1.1: ng dng ca polyme dn 1.1.2 Aniline 1.1.3 Polyaniline a Cu trỳc ca polyaniline PANi l mt chui di gm cỏc phõn t aniline liờn kt nhau, tựy vo iu kin tng hp m PANi cú cỏc cu trỳc thay i theo: ng vi mi giỏ tr ca y, ta cú cỏc trng thỏi oxi húa kh ca PANi Polyaniline l polyme dn in c trng vỡ tớnh cht in húa ca nú ph thuc nhiu vo s oxi húa kh Quỏ trỡnh nhn proton hoc cho proton xy axit v baz cng tng t nh quỏ trỡnh pha hay kh pha S bin i thun nghch gia cỏc dng oxi húa kh ca polyaniline c biu din hỡnh 1.7 Footer Page of 126 Header Page of 126 Hỡnh 2: S bin i thun nghch cỏc trng thỏi ca polyaniline d Tớnh cht PANi cú th chuyn i t trng thỏi oxi húa sang trng thỏi kh hoc ngc li bng cỏch thay i th hoc iu chnh giỏ tr pH ca mụi trng Hỡnh 3: nh hng ca in th n cỏc mu sc ca PANi Vic chuyn i ny cú th thc hin d dng v cú th c lp i lp li nhiu ln quỏ trỡnh oxi húa kh ca polyaniline l quỏ trỡnh thun nghch Polyaniline cú c tớnh in sc vỡ mu ca nú thay i phn ng oxy hoỏ kh ca mng Polyalinine cú th tn ti mt trng thỏi: cỏch in, bỏn dn, dn in Trong ú trng thỏi mui emeraldine cú dn in cao nht v n nh nht Footer Page of 126 Header Page of 126 Cỏc dng oxi húa kh ca PANi u cú hũa tan thp n nh nhit l mt c tớnh hp dn khỏc ca PANi 1.1.4 Tng hp PANi bng phng phỏp húa hc C ch phn ng polyme húa PANi c th hin qua s : NH2 -e- + NH2 HA + NH2 + radical dime + NH2 radical dime polyme 1.1.5 Tng hp PANi bng phng phỏp in húa PANi c oxi húa in húa trờn in cc anode, dung dch axit cha monome aniline C ch polyme húa in hoỏ PANi xy theo cỏc bc sau: Bc 1: Khuch tỏn v hp ph aniline Bc 2: Oxi húa aniline Bc 3: Hỡnh thnh polyme trờn b mt in cc Bc 4: n nh mng polyme Bc 5: Oxi húa bn thõn mng v doping 1.1.6 Cỏc k thut phõn cc in húa Trong thc t cú ba k thut phõn cc in húa ch to PANi: * Phõn cc th tnh * Phõn cc dũng tnh * Quột th vũng Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 Polyme húa in húa c tin hnh bỡnh gm cc: in cc lm vic (WE: work electrode), in cc so sỏnh (RE: reference electrode), v in cc i (CE: counter electrode) 1.1.7 ng dng PANi c ch n mũn 1.2 CU TRệC V TNH CHT CA TIO2 1.3 TNG QUAN V VT LIU NANO (NANOCOMPOSITE) 1.4 TNG QUAN V NANOCOMPOSITE TIO2 TRấN NN POLYME Footer Page 10 of 126 Header Page 12 of 126 10 o th n mũn c thc hin trờn mỏy in húa a nng PGS-HH10 (Vit Nam) Cỏc phộp o in húa c thc hin trờn bỡnh o in cc 2.3 CHUN B DUNG DCH, MU THẫP Dung dch in phõn tng hp mng PANi gm: H2C2O4 0,3M, monome aniline 0,1M Dung dch c khuy trn ng nht trc in phõn [16] TiO2 s dng vi hm lng c nh 0,01M Sau chun b dung dch H2C2O4 xong, b sung TiO2 n nng ó tớnh toỏn, khuy trn ng u 24 h nhit thng Trong sut quỏ trỡnh in phõn, dung dch c khuy trn liờn tc, tc c c nh 500 vũng/phỳt bng mỏy khuy t Mu thộp c mua trờn th trng loi khụng g v thộp thng Mu c ỏnh búng c hc bng giy nhỏm ln lt s hiu P600, P1000 (vi kớch thc ht mi tng ng l 25,8 àm, 9,2 àm); Ty du m dung mụi ethanol v sy khụ bng dũng khụng khớ Mu c ngõm ethanol ch cho cỏc cụng on tip theo Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 11 CHNG 3: KT QU V THO LUN 3.1 TNG HP TIO2/PANI TRấN NN THẫP KHễNG G 3.1.1 Tụng hp TiO2/PANi bng k thut in húa quột th vũng 12 10 Dòng điện (mA) 2 -2 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Điện (V so với Ag/AgCl) Hỡnh 1: ng cong dũng-th quột th vũng tng hp nanocomposite TiO2/PANi dung dch 0,3M H2C2O4, 0,1 M aniline, 0,01M TiO2 nhit phũng, tc quột 10mV/s (s trờn hỡnh ch s vũng quột), tc khuy trn dung dch 500 vũng/phỳt vũng quột u tiờn, in th tng dn t im bt u 0,5V, dũng in gn nh bng thi im ny, cha th cú bt k phn ng no xy in cc l thộp khụng g nờn khụng cú phn ng hũa tan in cc n th gn 1V, dũng in tng mnh t ngt, õy chớnh l in th m monome aniline tham gia phn ng oxi húa trờn in cc v to mng TiO2/PANi vũng quột th ngc tr li (t dng v õm), cú th thy xut hin pớc kh c trng ca PANi Cỏc vũng tip theo th 2, th xut hin cỏc pớc oxi húa, kh in hỡnh ca mng PANi Thc nghim quan sỏt c, dũng in oxi húa, kh c tng dn sau mi chu k quột iu ny Footer Page 13 of 126 Header Page 14 of 126 12 c cho l mng PANi dn dn dy thờm nờn dũng oxi húa kh s ln dn theo chu k Hin tng ny c nhiu cụng trỡnh cụng b [7] S cú mt ca TiO khụng nh hng n quỏ trỡnh polyme húa ca monome aniline 3.1.2 Tng hp TiO2/PANi trờn nn thộp khụng g bng phng phỏp ỏp dũng khụng i Chun b dung dch cha 0,3M H2C2O4; 0,1M monome aniline v 0,01 M TiO2 kớch thc nano, in cc lm vic l thộp khụng g Tin hnh to mng nanocomposite TiO2/PANi bng phõn cc mt dũng c nh 1mA/dm2 ng cong th in cc v thi gian c trỡnh by hỡnh 3.2 1.25 1.20 Điện (V/ AgCl) 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 0.90 0.85 10 20 30 40 Thời gian (phút) Hỡnh 2: ng cong th-thi gian quỏ trỡnh polyme húa aniline, mt dũng phõn cc l 1mA/dm2, dung dch gm 0,1M monome aniline, 0,3M H2C2O4 v 0,01M TiO2 Footer Page 14 of 126 Header Page 15 of 126 13 3.2 TNG HP TIO2/PANI BNG PHNG PHP QUẫT TH VếNG TRấN NN THẫP THNG 12 10 Tăng số vòng quét Dòng điện (mA) -2 -4 -6 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 Điện (V so với Ag/AgCl) Hỡnh 3: Tng hp TiO2/PANi trờn nn thộp thng dung dch 0,3M H2C2O4; 0,1M monome aniline; 0,01M TiO2; tc quột 10mV/s Nh vy, cú th tng hp mng nanocomposite TiO2/PANi trờn nn thộp thng, thộp khụng g bng phng phỏp quột th vũng in húa Mng to c khỏ ng u Vai trũ ca axit oxalic l ht sc quan trng vic to mng th ng, to iu kin mng PANi phỏt trin Hỡnh 4: nh chp b mt thộp th ng húa bi mui oxalat st sau vũng quột u tiờn Cu trỳc tinh th ca Fe2C2O4 c nhỡn thy rừ nột Footer Page 15 of 126 Header Page 16 of 126 14 3.3 KH NNG TO MNG TIO2/PANI TRấN THẫP THNG BNG P DếNG KHễNG I Thế điện cực (V) 1200 800 400 -400 -800 200 400 600 800 1000 1200 1400 Thời gian (s) Hỡnh 5: ng cong th-thi gian tng hp PANi trờn nn thộp thng bng ỏp dũng khụng i 1mA/dm2, dung dch gm 0,3M oxalic, 0,1M monome aniline, 0,01M TiO2 3.4 NH CHP BNG KNH HIấN VI IN T QUẫT (SEM) Sau c tng hp trờn nn thộp khụng g, mu c gi i chp nh SEM B mt mng khỏ ng nht trờn ton b b mt mu Cú th nhn thy s cú mt ca TiO2 trờn mu PANi (hỡnh 3.6) Hỡnh 6: nh chp bng kớnh hin vi in t quột b mt ca nanocomposite TiO2/PANi trờn nn thộp khụng g cỏc phúng i khỏc Footer Page 16 of 126 Header Page 17 of 126 15 005 0.2 0.2 mm mm Hỡnh 7: Ph EDX ca mu PANi/thộp khụng g CrKb NiKa FeKb FeKa CrKa SKa TiKesc SKsum TiKa FeKesc TiKb NiKb 200 SLl 300 CaKa CaKb 400 CaKesc 500 SKb Counts 600 FeLsum SiKa 700 CKa TiLa OKa CrLa FeLlSKesc FeLa NiLl NiLa 800 005 TiLl 900 TiLsum 1000 100 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hỡnh 8: Ph EDX ca mu TiO2/PANi - thộp khụng g Kt qu trờn dóy ph EDX, cú th xỏc nh s cú mt ca TiO vi hm lng khong 0,4.Kt qu phõn tớch mu bng phng phỏp Hunh quang tia X (XRF) cng xỏc nhn s cú mt cua TiO2 mng polyme 3.5 NH CHP BNG KNH HIấN VI IN T TRUYN QUA (TEM) Sau c tng hp trờn nn thộp khụng g, mu c gi o TEM Mng c búc nn thộp v chp nh Cỏc hỡnh nh TEM ca TiO2 v TiO2/PANi v c th hin trờn hỡnh 3.9,3.10 Footer Page 17 of 126 Header Page 18 of 126 16 Hỡnh 9: Hỡnh nh TEM ca ht TiO2 Hỡnh 10: nh chp TEM ca mu TiO2/PANi c chp hai gúc chp khỏc 3.6 PH NHIU X TIA X (XRD) Mu sau tng hp trờn nn thộp bng phng phỏp in húa c gi i phõn tớch XRD Kt qu c th hin trờn 19_MAU_TiO2 80 d=3.51093 70 50 10 d=1.36509 d=1.35774 d=1.48055 20 d=1.70292 d=1.69761 d=3.24429 d=2.37935 30 d=1.66482 40 d=1.89060 Lin (Counts) 60 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 19_MAU_TiO2 - File: 19_MAU_TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step time: s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 3.000 - Th Footer Page 18 of 126 00-021-1272 (*) - Anatase, syn - TiO2 - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78520 - b 3.78520 - c 9.51390 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - - 136.313 - I Header Page 19 of 126 17 19_MAU_PANi_TiO2 80 d=3.51921 70 Lin (Counts) 60 50 40 10 d=1.36298 d=1.48313 d=1.69761 d=1.66820 d=1.89285 20 d=2.37935 d=3.24925 30 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale 19_MAU_PANi_TiO2 - File: 19_MAU_PANi_TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 - End: 70.000 - Step: 0.050 - Step time: s - Temp.: 25 C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Thet 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 84.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/a Hỡnh 11: Kt qu phõn tớch XRD ca mu TiO2 v nanocomposite TiO2/PANi Cú th nhn thy cỏc pớc c trng ca mu TiO2 u xut hin kt qu XRD ca mu nanocomposite TiO2/PANi Kt qu ny cho thy, TiO2 ó c pha PANi composite 3.7 PH HNG NGOI FOURIER Mu TiO2/PANi sau c ch to trờn nn thộp khụng g c gi o Ph hng ngoi bin i Fourier ti Trung tõm Phõn tớch Phõn loi hng húa Xut Nhp khu, Chi nhỏnh Nng Kt qu c th hin hỡnh 3.12 Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 18 Hỡnh 3.12: Ph FTIR ca PANi, TiO2/PANi Vi kt qu phõn tớch Ph Hng ngoi, cú th nhn thy rng quỏ trỡnh polyme húa, PANi c hỡnh thnh ng thi vi khuch tỏn ca TiO2 vo mng PANi Footer Page 20 of 126 Header Page 21 of 126 19 3.8 PHN TCH NHIT TRNG LNG (TGA) Mu TiO2/PANi c tng hp in húa trờn nn thộp khụng g vi cỏc ch in phõn nh trờn Mu c gi i phõn tớch TGA v DTA Kt qu phõn tớch nhit vi hai mu PANi v TiO2/PANi c th hin hỡnh 3.13 Trờn ng TGA, DTA ca mu TiO2/PANi (P2) so vi mu PANi (P1), s thay i lng mu theo nhit vựng nhit ln hn 500 oC l ớt hn Cỏc vựng nhit khỏc, hu nh khụng khỏc nhiu a Footer Page 21 of 126 Header Page 22 of 126 20 b Hỡnh 13: TGA, DTA v DrTGA ca mu PANi (P1) v TiO2/ PANi (P2) 3.9 PHễ TễNG TR IấN HOA(EIS) Mu nanocomposite sau c ch to trờn nn thộp thng, c o ph tng tr Tng tr v lch pha ca hai mng c th hin trờn hỡnh 3.14 Cú th nhn thy, ng tng tr ca mng nanocomposite (ng 2-hỡnh 3.14) cao hn so vi ng tng tr ca mng PANi thun trờn nn thộp thng (ng 1-hỡnh 3.14) S cú mt ca TiO2 nanocomposite ó lm tng tng tr ca mng Tuy nhiờn, giỏ tr ca tng tr cũn thp, cú th kh nng khỏng n mũn khụng c cao Sau hp nht s liu (kt qu o v mụ phng cũn gi l quỏ trỡnh fitting) in tr ca mng polyme ch khong 1000 Ohm Kt qu ny d oỏn kh nng bo v mng khụng cao ca TiO2/PANi/thộp thng Footer Page 22 of 126 Header Page 23 of 126 21 -80 10k -70 -50 1k -40 -30 Pha / độ Tổng trở / Ohm -60 -20 100 -10 100m 10 100 1k 10k 100k Tần số / Hz Hỡnh 14: Ph tng tr in húa ca mng PANi/thộp thng (1); nanocomposite TiO2/PANi - thộp thng (2) thu c dung dch NaCl 3% Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 22 3.10 N MếN Kt qu o ng cong Tafel ca cỏc mu c th hin trờn hỡnh 3.15 10 log(i) 0.1 0.01 1E-3 1E-4 1E-5 1E-6 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 Điện (V/SCE) Hỡnh 15: ng cong Tafel th hin kh nng chng n mũn ca thộp khụng g (1); PANi-thộp khụng g (2); TiO2/PANi thộp khụng g (3) dung dch NaCl 3%, nhit thng Cú th nhn thy dũng v th n mũn ca mng nancocomposite dch chuyn v phớa dng hn, dũng n mũn cng cú xu hng gim so vi cỏc mu khỏc (ng 3,hỡnh 3.15) TiO2 ó gúp phn lm dch chuyn th ngh ca mng PANi Hiu ng bỏn dn ca TiO2/PANi ó lm tng nh hng ny Tuy vy, trờn nn st thng, dũng v th n mũn cha th ci thin nhiu Kh nng bo v mng PANi trờn nn thộp thng khỏ hn ch S cú mt ca TiO2 mng cha to c Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 23 hiu ng ln lm dch chuyn th n mũn ca mng n vựng dng to th ng Xu hng tng t cng c nhn o ng cong Tafel vi nn thộp thng Mng vt liu t hp TiO2/PANi ci thin khụng nhiu mc dch chuyn th v dũng n mũn Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 24 KT LUN V KIN NGH Bng phng phỏp in húa (k thut quột th vũng, ỏp dũng in khụng i), vt liu TiO2/PANi nanocomposite ó c ch to trờn nn thộp khụng g v thộp thng Quỏ trỡnh oxi húa aniline tin hnh dung dch gm 0,3M H2C2O4, 0,1M monome aniline v 0,01M TiO2 kớch thc 20-30nm c khuy trn mnh bng mỏy khuy c hc vi tc 500 vũng/phỳt Mng nanocomposite ó c to trờn nn thộp khụng g cng nh trờn thộp thng m khụng cn phi x lý c bit no Tng hp in húa dung dch oxalic ó hn ch c quỏ trỡnh hũa tan in húa ca st, khụng cn tr phn ng polyme húa aniline to mng PANi ng thi, khuy trn ó giỳp cho TiO2 c phõn tỏn ng nht dung dch v khuch tỏn c vo mng mng PANi Bng cỏc phộp o c trng mu nh: kớnh hin vi in t quột SEM, Kớnh hin vi in t truyn qua TEM, ph EDX, XRD, ph FTIR cng nh ph hunh quang tia X (XRF) cho thy TiO2 cú th i sõu vo mng PANi bng quỏ trỡnh khuch tỏn cng bc (do khuy trn sut quỏ trỡnh polyme húa) Hm lng ca TiO2 nanocomposite khong t 0,4 % S cú mt ca TiO2 mng nanocomposite ó ci thin kh nng bo v, chng n mũn ca mng qua vic dch chuyn th n mũn v phớa dng hn, gim dũng n mũn Cỏc tớnh cht khỏc ca mng cn tip tc nghiờn cu m rng phm vi cng nh kh nng ng dng ca mng nanocomposite cỏc lnh vc: chng n mũn kim loi, cm bin húa hc, vt liu thụng minh Footer Page 26 of 126 ... Kt qu phõn tớch XRD ca mu TiO2 v nanocomposite TiO2/ PANi Cú th nhn thy cỏc pớc c trng ca mu TiO2 u xut hin kt qu XRD ca mu nanocomposite TiO2/ PANi Kt qu ny cho thy, TiO2 ó c pha PANi composite... 1.0 1.2 Điện (V so với Ag/AgCl) Hỡnh 3: Tng hp TiO2/ PANi trờn nn thộp thng dung dch 0,3M H2C2O4; 0,1M monome aniline; 0,01M TiO2; tc quột 10mV/s Nh vy, cú th tng hp mng nanocomposite TiO2/ PANi... (XRF) cho thy TiO2 cú th i sõu vo mng PANi bng quỏ trỡnh khuch tỏn cng bc (do khuy trn sut quỏ trỡnh polyme húa) Hm lng ca TiO2 nanocomposite khong t 0,4 % S cú mt ca TiO2 mng nanocomposite