Nghiên cứu chế tạo nano fepd bằng phương pháp điện hóa siêu âm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Trần Phƣơng Loan NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO FePd BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Trần Phƣơng Loan NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO FePd BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA SIÊU ÂM Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số: 60440104 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: GS.TSKH NGUYỄN HOÀNG LƢƠNG Hà Nội –2015 Luận văn đƣợc thực Trung tâm Nano Năng lƣợng -Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật lý - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội Luận văn đƣợc thực với hỗ trợ kinh phí đề tài “Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe Co”, mã số 103.02-2013.61 Quỹ phát triển khoa học công nghệ quốc gia (NAFOSTED) tài trợ MỤC LỤC MỤC LỤC Danh mục bảng biểu Danh mục hình vẽ MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu FePd 1.1.1 Giản đồ pha hệ FePd 1.1.2 Cấu trúc tinh thể hệ hợp kim FePd 10 1.1.3 Chuyển pha bất trật tự - trật tự FePd có cấu trúc L10 12 1.2 Tính chất từ 12 1.2.1 Dị hướng từ 12 1.2.2 Mối quan hệ pha trật tự L10 lực kháng từ Hc 13 1.2.3 Tính chất từ FePd 14 1.3 Phƣơng pháp chế tạo hạt nano 16 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 20 2.1 Chế tạo mẫu 20 2.2 Xử lý mẫu sau chế tạo 22 2.3 Các phép đo nghiên cứu cấu trúc tính chất hạt nano FePd .22 2.3.1 Phân tích thành phần mẫu phép đo phổ tán sắc lượng EDS 22 2.3.2 Phân tích cấu trúc tinh thể phương pháp nhiễu xạ tia X 22 2.3.3 Phân tích vi hình thái kính hiển vi điện tử truyền qua 23 2.3.4 Khảo sát tính chất từ từ kế mẫu rung 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Phân tích thành phần hạt nano FePd phổ tán sắc lƣợng 27 3.2 Vi hình thái hạt nano FePd 28 3.3 Cấu trúc số mạng hạt nano FePd 30 3.4 Tính chất từ 42 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 Danh mục bảng biểu Bảng Nội dung Trang Tính chất nội FePd so sánh với tính chất 1.1 vật liệu có khả ứng dụng làm nam châm 15 vĩnh cửu vật liệu ghi từ điển hình khác 3.1 Hằng số mạng hệ mẫu FexPd100-x sau 35 chế tạo 3.2 Hằng số mạng theo nhiệt độ ủ hệ mẫu FexPd100-x 36 3.3 Tỉ số c/a theo nhiệt độ ủ hệ mẫu FexPd100-x 38 3.4 Kích thƣớc hạt (nm)của mẫu FexPd100-x 39 Danh mục hình vẽ Hình Nội dung Trang 1.1 Giản đồ pha hợp kim FePd 1.2 Cấu trúc tinh thể pha bất trật tự A1 (fcc)(a) 10 trật tự L10(fct) (b) hợp kim Fe-Pd 1.3 a) Cấu trúc L10, b) Cấu trúc L12, c) Cấu trúc A1 11 1.4 Hệ điện hóa siêu âm 18 1.5 Xung dòng điện xung siêu âm theo thời gian 19 2.1 Quy trình chế tạo mẫu FePd 21 2.2 Bình cổ đựng hỗn hợp dung dịch Fe(C2H3O2)2, Pd(C2H3O2)2 , Na2SO4 lúc đầu 22 2.3 Bình cổ đựng hỗn hợp dung dịch Fe(C2H3O2)2, Pd(C2H3O2)2, Na2SO4 sau điện hóa siêu âm 2h 22 2.4 Nhiễu xạ kế tia X D5005 TTKHVL 24 2.5 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử truyền qua 25 2.6 Kính hiển vi điện tử truyền qua 25 2.7 Sơ đồ nguyên lý thiết bị VSM 27 3.1 Phổ tán sắc lƣợng mẫu Fe50Pd50 28 3.2 Phổ tán sắc lƣợng mẫu Fe60Pd40 29 3.3 Ảnh TEM mẫu Fe60Pd40 sau chế tạo (a) 30 biểu đồ phân bố kích thƣớc hạt (b) 3.4 Ảnh TEM mẫu Fe60Pd40 ủ 6000C/1 h (a) 30 biểu đồ phân bố kích thƣớc hạt (b) 3.5 Giản đồ nhiễu xạ mẫu FePd sau chế 33 tạo ủ nhiệt độ khác a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45;d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37 3.6 Đồ thị phụ thuộc số mạng vào nhiệt độ ủ mẫu FePd ủ nhiệt độ khác 37 a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37 3.7 Đồ thị phụ thuộc kích thƣớc hạt vào nhiệt độ ủ 41 a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37 3.8 Đƣờng cong từ trễ mẫu FePd ủ nhiệt độ 44 khác a) Fe42Pd58; b)Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd60; e) Fe63Pd37 3.9 Đƣờng cong từ trễ mẫu FexPd100-x ủ 6000C với thành phần 45 x = 42, 50, 55, 60, 63 3.10 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ hạt nano FePd 46 MỞ ĐẦU Trong lĩnh vực khoa học cơng nghệ nano vật liệu nano nhánh nghiên cứu dành đƣợc quan tâm đặc biệt nhà khoa học đặc điểm tính chất lạ so với vật liệu thơng thƣờng Có ba ngun nhân dẫn đến khác biệt Thứ tác động hiệu ứng lƣợng tử vật liệu có kích thƣớc nano Các vật liệu nano không tuân theo quy luật vật lý cổ điển nữa, thay vào quy luật vật lý lƣợng tử mà hệ quan trọng đại lƣợng vật lý bị lƣợng tử hóa Thứ hai hiệu ứng bề mặt: kích thƣớc vật liệu giảm phần vật chất tập trung bề mặt chiếm tỷ lệ lớn, hay nói cách khác diện tích bề mặt tính cho đơn vị khối lƣợng lớn Cuối hiệu ứng tới hạn, xảy kích thƣớc vật liệu nano đủ nhỏ để so sánh với kích thƣớc tới hạn số tính chất Chính ba yếu tố tạo thay đổi lớn tính chất vật liệu nano Và vậy, vật liệu nano thu hút đƣợc nghiên cứu rộng rãi nhằm tạo vật liệu có tính chất ƣu việt với mong muốn ứng dụng chúng để chế tạo sản phẩm có tính vƣợt trội phục vụ nhiều lĩnh vực mục đích khác Các thiết bị ứng dụng công nghệ nano ngày nhỏ hơn, xác hơn, thể độ tinh xảo ƣu việt hẳn thiết bị với công nghệ micro trƣớc Trong năm gần nhà khoa học dành mối quan tâm đáng kể đến việc tăng mật độ ghi từ vật liệu nhằm giảm kích thƣớc bit thơng tin Việc tiểu hình hóa linh kiện điện tử địi hỏi vật liệu có lực kháng từ từ dƣ lớn để đảm báo tính vật liệu Các vật liệu FePt, CoPt, FePd với dị hƣớng từ tinh thể lớn, từ độ bão hịa lớn, độ ổn định hóa học cao… có khả ứng dụng linh kiện ghi từ mật độ cao Do vậy, bên cạnh vật liệu FePt CoPt, vật liệu FePd thu hút đƣợc ý nhiều nhóm tác giả giới [5,7,12,13,14] Cho đến nay, ngƣời ta thƣờng chế tạo vật liệu cấu trúc nano FePd phƣơng pháp nhƣ: phƣơng pháp hóa khử [2,7], phƣơng pháp rƣợu đa chức [14] Nguyễn Thị Thanh Vân đồng nghiệp [1,12,13] tiến hành nghiên cứu tính chất từ Fe42Pd58 3.788 3.810 3.780 3.815 3.774 3.824 3.777 3.803 3.781 3.789 3.786 3.788 Fe50Pd50 3.825 3.835 3.810 3.841 3.796 3.849 3.805 3.842 3.821 3.836 3.827 3.830 Fe55Pd45 3.798 3.809 3.790 3.811 3.780 3.818 3.789 3.816 3.790 3.810 3.793 3.807 Fe60Pd40 3.780 3.789 3.771 3.791 3.768 3.801 3.760 3.806 3.769 3.796 3.775 3.781 Fe63Pd37 3.814 3.819 3.810 3.822 3.802 3.827 3.809 3.821 3.811 3.820 3.812 3.819 Từ bảng số liệu 3.2, biểu diễn phụ thuộc số mạng vào nhiệt độ ủ mẫu FePd hình 3.6a, b, c, d, e 3.83 3.85 c a Fe50Pd50 3.84 hang so mang (A0) hang so mang (A0) 3.82 Fe42Pd58 3.81 3.80 Å 3.79 3.83 3.82 3.81 c a 3.80 3.78 3.79 3.77 450 500 550 600 650 450 700 500 550 600 Tan (0C) Tan( C) a) b) 36 650 700 3.81 3.820 3.815 c a Fe55Pd45 Fe60Pd40 3.80 hang so mang (A0) hang so mang (A0) 3.810 3.805 3.800 3.795 3.790 3.79 3.78 3.77 3.785 c a 3.780 450 500 550 600 650 3.76 450 700 500 550 600 650 700 Tan ( C) Tan (0C) c) d) 3.830 Fe63Pd37 hang so mang (A0) 3.825 3.820 3.815 3.810 c a 3.805 3.800 450 500 550 600 650 700 Tan (0C) e) Hình 3.6: Đồ thị phụ thuộc số mạng vào nhiệt độ ủ mẫu FePd ủ nhiệt độ khác nhau.a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37 37 Bảng 3.3: Tỉ số c/a theo nhiệt độ ủ hệ mẫu FexPd100-x c/a 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C 7000C Fe42Pd58 0.994 0.990 0.986 0.993 0.997 0.989 Fe50Pd50 0.997 0.992 0.974 0.990 0.996 0.999 Fe55Pd45 0.997 0.994 0.990 0.992 0.994 0.996 Fe60Pd40 0.998 0.995 0.991 0.987 0.992 0.998 Fe63Pd37 0.998 0.997 0.993 0.996 0.997 0.998 38 Từ bảng 3.1 ta thấy rằng, với mẫu sau chế tạo có cấu trúc lập phƣơng tâm mặt fcc với tỉ số c/a = Trong mẫu sau ủ nhiệt xuất co lại số mạng tỉ số c/a < (bảng 3.3) Đây chứng cho xuất pha fct mẫu FePd Trong trạng thái trật tự, xếp luân phiên mặt phẳng mạng Fe, Pd dọc theo trục c tinh thể dẫn tới hiệu ứng méo mạng - hình thành cấu trúc L10 Bởi vậy, FePd có số dị hƣớng lớn có trục định hƣớng ƣu tiên trục c Từcác kết bảng 3.3 ta thấy, nhiệt độ ủ tăng lên, tỉ số c/a giảm xuống chứng tỏ pha fct xuất nhiều Nhƣng tiếp tục tăng nhiệt độ lên 6500C tỉ số c/a lại tiến dần đến Điều đƣợc lí giải do: mẫu sau chế tạo có tồn phân mạng Fe phân mạng Pd, trình ủ mẫu, nguyên tử nhận đƣợc lƣợng khuếch tán vào phân mạng Khi nhiệt độ tăng lên khuếch tán xảy nhiều dẫn đến hình thành pha trật tự FePd nhiều Điều đƣợc thể quy luật giãn số mạng a co lại số mạng c nhiệt độ ủ tăng từ 4500C đạt cực đại nhiệt độ ủ 5500C mẫu FexPd100-x với x = 45, 50, 55, 63 cực đại nhiệt độ ủ 6000C với x = 60 (hình 3.6) Tuy nhiên, tiếp tục tăng nhiệt độ ủ lên 6500C trình khuếch tán nguyên tử Fe Pd xảy nhiều dẫn đến hình thành pha khác FePd3 Fe3Pd Các pha xuất làm cho số mạng c giãn số mạng a co lại dẫn đến tỉ số c/a xấp xỉ Kích thƣớc hạt Sử dụng cơng thức Debye-Scherrer (2.2) với góc khúc xạ θ đỉnh (111) để tính kích thƣớc hạt mẫu FexPd100-x sau chế tạo mẫu ủ nhiệt độ khác nhau, ta thu đƣợc giá trị kích thƣớc hạt nhƣ trình bày bảng 3.4 Bảng 3.4: Kích thước hạt (nm)của mẫu FexPd100-x 39 Ngay sau chế tạo 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C 7000C Fe42Pd58 6,1 12,8 13,1 14,3 17,4 18,6 20,1 Fe50Pd50 8.9 12,4 14,1 15,6 17,1 17,9 19,6 Fe55Pd45 7,7 15,7 16,2 18,7 19,2 19,8 21,2 Fe60Pd40 10,3 15,8 17,3 18,9 20,5 22,4 23,8 Fe63Pd37 7,6 14,8 17,8 19,7 21,0 21,9 22,1 Từ bảng kích thƣớc hạt mẫu FePd sau chế tạo sau ủ nhiệt nhiệt độ khác nhau, chúng tơi biểu diễn phụ thuộc kích thƣớc hạt vào nhiệt độ ủ đồ thị cho thành phần mẫu nhƣ hình 3.7a, b, c, d, e 40 22 20 20 18 18 D (nm) D (nm) 16 14 16 14 12 10 12 10 -50 50 400 450 500 550 600 650 700 750 -50 800 50 400 450 20 22 18 20 D (nm) 24 a) 14 550 600 650 700 750 800 600 650 700 750 800 b 18 16 12 14 10 12 10 -50 50 400 450 500 550 600 650 700 750 -50 800 50 400 450 500 550 T (0C) Tan (0C) c) d) 24 22 20 18 D (nm) D (nm) 22 16 500 T (0C) Tan(0C) 16 14 12 10 -50 50 400 450 500 550 600 650 700 750 800 T (0C) e) Hình 3.7: Đồ thị phụ thuộc kích thước hạt vào nhiệt độ ủ a) Fe42Pd58; b) Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd40; e) Fe63Pd37 41 Ta thấy kích thƣớc hạt tăng sau ủ nhiệt, nguyên nhân kết kết đám phát triển hạt dƣới tác dụng nhiệt độ Kết quà phù hợp với kết thu đƣợc từ ảnh TEM 3.4 Tính chất từ Đƣờng cong từ trễ hệ mẫu FePd ủ nhiệt độ khác đƣợc đo VSM đƣợc đƣa hình 3.8 o 100 M(emu/g) 50 450 C o 500 C o 600 C o 650 C o 700 C -50 Fe42Pd58 -100 -10000 -5000 Hc(Oe) a) 42 5000 10000 100 M(emu/g) 50 450oC 500oC 550oC 600oC 650oC 700oC Fe50Pd50 -50 -100 -10000 -5000 5000 10000 H(Oe) b) 150 100 M(emu/g) 50 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C 7000C -50 Fe55Pd45 -100 -150 -15000 -10000 -5000 H(Oe) c) 43 5000 10000 15000 150 100 M(emu/g) 50 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C 7000C -50 Fe60Pd40 -100 -150 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) d) 150 100 M(emu/g) 50 4500C 5000C 5500C 6000C 6500C 7000C -50 Fe63Pd37 -100 -150 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) e) Hình 3.8: Đường cong từ trễ mẫu FePd ủ nhiệt độ khác a) Fe42Pd58; b)Fe50Pd50; c) Fe55Pd45; d) Fe60Pd60; e) Fe63Pd37 44 Từ kết đo đƣờng cong từ trễ mẫu FePd ủ nhiệt độ khác cho thấy, mẫu FePd sau ủ dải nhiệt độ từ 4500C đến 7000C thể tính từ cứng, biểu giá trị lực kháng từ Hc lớn Lực kháng từ nhỏ cỡ vài trăm Oe, lớn cỡ vài nghìn Oe Ảnh hƣởng nhiệt độ ủ lên giá trị lực kháng từ đƣợc thể rõ rệt Lực kháng từ mẫu tăng ta tăng dần nhiệt độ ủ mẫu từ 4500C Hc đạt cao khoảng nhiệt độ 550 - 6000C đặc biệt nhiệt độ 6000C mẫu Fe60Pd40 cho lực kháng từ cao khoảng 2,07 kOe Khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên đến 6500C Hc bắt đầu giảm Nhƣ nhiệt độ ủ mà mẫu FePd luận văn thể tính từ cứng mạnh 5500C 6000C Hình 3.9 biểu diễn đƣờng cong từ trễ mẫu FexPd100-x ủ 6000C Tất mẫu cho thấy tính từ cứng với giá trị lực kháng từ Hc cao Khi x tăng từ 42, Hc tăng từ 0,79 kOe đạt giá trị cực đại 2,07 kOe với x = 60, sau giảm xuống 0,33 kOe x tăng đến 63 150 Fe42Pd58 Fe50Pd50 100 Fe55Pd45 Fe60Pd40 Fe63Pd37 M (emu/g) 50 -50 Tan = 6000C -100 -150 -15000 -10000 -5000 H (Oe) 45 5000 10000 15000 Hình 3.9: Đường cong từ trễ mẫu FexPd100-x ủ 6000C với thành phần x = 42, 50, 55, 60, 63 Từ kết đo đƣờng cong từ trễ cho tất mẫu FePd, tổng hợp mối quan hệ lực kháng từ với thành phần mẫu nhiệt độ ủ (hình 3.10) Các mẫu x = 42, 50, 55 63 có phụ thuộc giá trị lực kháng từ Hc nhiệt độ ủ giống nhau: Hc tăng nhiệt độ ủ tăng đạt giá trị lớn nhiệt độ ủ 5500C Tuy nhiên, mẫu x = 60 có giá trị lực kháng từ Hc đạt cực đại nhiệt độ ủ 6000C Các kết đƣợc giải thích q trình khuếch tán hạt giàu Fe hạt giàu Pd khác mẫu với giá trị x khác 2100 2070 Fe42Pd58 Fe50Pd50 Fe55Pd45 1800 Fe60Pd40 Fe63Pd37 Hc(Oe) 1500 1375 1200 1076 878 900 600 300 450 500 550 600 650 700 Tan( C) Hình 3.10: Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ hạt nano FePd Nhìn chung, mẫu x = 60 cho thấy giá trị lực kháng từ lớn hầu hết tất nhiệt độ ủ, điều cho thấy tính chất từ cứng mẫu mạnh Kết 46 phù hợp với phân tích từ giản đồ nhiễu xạ tia X với xuất pha L10 mẫu x = 60 ủ 6000C lớn Nhƣ lực kháng từ Hc phụ thuộc mạnh vào pha trật tự L10 có mẫu Kết thu đƣợc cho thấy lực kháng từ hạt nano FePd tăng nhiệt độ ủ tăng 6000C (đối với mẫu x = 60) 5500C (đối với mẫu lại) trật tự nguyên tử tốt pha fct Việc tăng nhiệt độ ủ làm giảm lực kháng từ, pha từ mềm Fe3Pdtồn mẫu Watanabe cộng [14] chế tạo hạt nano Fe49,2Pd50,8 phƣơng pháp rƣợu đa chức, tức đồng thời khử palladium acetylacetonate (Pd(acac)2) thủy phân sắt pentacarbonyl (Fe(CO5)) dung mơi Nhóm tác giả thu đƣợc giá trị lực kháng từ 2,04 kOe K mẫu Fe49,2Pd50,8 ủ 6000C h Lƣu ý hạt nano Fe49,2Pd50,8 [14] đƣợc ủ nhiệt độ 6000C Gajbhiye cộng [4] chế tạo hạt nano Fe43Pd57 phƣơng pháp rƣợu đa chức ủ mẫu nhiệt độ 4500C, 5500C 6000C h Nhóm tác giả thu đƣợc Hc = 1,18 kOe 300K cho mẫu Fe43Pd57 ủ 5500C Đối với mẫu ủ 6000C cho Hc = 1,3 kOe, lớn so với mẫu ủ 5500C Tuy nhiên, nhóm tác giả lƣu ý rằng, mẫu ủ 6000C dẫn đến kết tụ trầm trọng, gây bất lợi cho việc ứng dụng Hou cộng [7] chế tạo hạt nano FePd phƣơng pháp hóa ủ mẫu nhiệt độ 5500C, 6000C 7000C 30 phút Nhóm tác giả cho thấy giá trị lực kháng từ mẫu tăng theo nhiệt độ ủ lên đến 6000C, đạt giá trị Hc = kOe nhiệt độ phịng.Nhóm tác giả cho thấynếu tiếp tục tăng nhiệt độ ủ giá trị lực kháng từ giảm xuống, hình thành pha từ mềm Fe3Pd nhiệt độ cao 47 KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu thu đƣợc số kết nhƣ sau: - Nghiên cứu chế tạo thành công hạt nano FePd phƣơng pháp điện hóa siêu âm với thành phần FexPd100-x, x=42, 50, 55, 60, 63 - Các mẫu sau xử lí nhiệt có cấu trúc L10, thể tính từ cứng Giá trị lực kháng từ tăng theo nhiệt độ ủ tất mẫu đạt lớn nhiệt độ ủ 5500C (ở mẫu với x=42, 50, 55, 63) nhiệt độ ủ 6000C (ở mẫu với x=60) - Trong hệ mẫu FePd, mẫu Fe60Pd40 thể tính từ cứng tốt nhất, với giá trị lực kháng từ Hc=2,07 kOe nhiệt độ phòng ủ 6000C 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Thị Thanh Vân (2014), Nghiên cứu số tính chất hệ hạt nano từ tính FePd FePt chế tạo phương pháp hóa siêu âm điện hóa siêu âm, Luận án tiến sĩ Vật lý, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN Tiếng Anh M Chen and D.E Nikles (2002), “Synthesis of spherical FePd and CoPt nanoparticles”, J Appl Phys.91, 8477 A Durant, J.-L Delplancke, R Winand, and J Reisse (1995), “A new procedure for the production of highly reactive metal powders by pulsed sonoelectrochemical reduction”, Tetrahedron letters, 36, 4257-4260 Namdeo S Gajbhiye, Sachil Sharma, and Raghumani S Ningthoujam (2008), “Synthesis of self-assembled monodisperse nm fePd nanoparticles: Phase transition, magnetic study, and surface effect”,J Appl Phys 104, 123906 M.E Gruner, A Dannengberg (2009), “Structure and magneticsm of nearatoichiometric FePd nanoparticles”,J Magn Mater Mater.321, 861 N.H Hai (2003), Nanomagnetic Materials Prepared by Mechanical Deformation, Ph.D Thesis, Universite Joseph Foureir- Grenoble Yanglong Hou, Hiroshi Kondoh, and Toshiaki Ohta (2009), “Size-controlled synthesis and magnetic studies of monodisperse FePd nanoparticles”,J Nanosci Nanotechnol 9, 202 Thaddeus B Massalki (1990), Binary Alloy Phase Diagrams, ASM International, Ohio, 1751 49 Nguyen Hoang Nam, Nguyen Thi Thanh Van, Nguyen Dang Phu, Tran Thi Hong, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Hoang Luong (2012), “Magnetic properties of FePt nanoparticles prepared by sonoelectrodeposition”, Journal of Nanomaterials 2012, 801240 10 J Reisse, H Franỗois, J Vandercammen, O Fabre, A Kirsch-de Mesmaeker, C Maerschalk, and J.-L Delplancke (1994), “Sonoelectrochemistry in aqueous electrolyte: a new type of sonoelectroreactor”, Electrochimica acta 39, 37-39 11 Kazuhisa Sato, Toyohiko J Konno, and Yoshihiko Hirotsu (2009), “Atomic structure imaging of L1o-type FePd nanoparticles by spherical aberration corrected high-resolution transmission electron microscopy”, J Appl Phys 105, 034308 12 Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Dang Phu, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Hoang Luong (2013), “Hard magnetic properties of FePd nanoparticles”,European Physical Journal-Applied Physics 64, 10403 13 Nguyen Thi Thanh Van, Truong Thanh Trung, Nguyen Hoang Nam, Nguyen Hoang Luong (2012), “Temperature dependence of hard magnetic properties of FePd nanoparticles prepared by sonochemistry”, VNU Journal of Science, Mathematics - Physics 28, 46-51 14 Keita Watanabe, Hiroaki Kura, Tetsuya Sato (2006), “Transformation to L1 structure in FePd nanoparticles synthesized by modifile process”,Science and Technology of Advanced Materials 7, 145-149 50 polyol ... [9] chế tạo hạt nano FePt phƣơng pháp điện hóa siêu âm Trong luận văn chúng tơi sử dụng phƣơng pháp điện hóa siêu âm để chế tạo hạt nano FePd 1.3 Phƣơng pháp chế tạo hạt nano Có hai phƣơng pháp. .. hạt nano FePd chế tạo phƣơng pháp hóa siêu âm Theo hiểu biết chúng tơi, hạt nano FePd chƣa đƣợc chế tạo phƣơng pháp điện hóa siêu âm Trong khn khổ luận vănnày thực đề tài: ? ?Nghiên cứu chế tạo. .. ? ?Nghiên cứu chế tạo hạt nano FePd phương pháp điện hóa siêu âm? ?? Mục tiêu luận văn: Chế tạo thành công hạt nano FePd theo tỷ lệ thành phần khác phƣơng pháp điện hóa siêu âm; nghiên cứu chuyển pha bất