Nghiên cứu xử lý bùn thải từ quá trình xử lý nước thải của các nhà máy xi mạ nhôm

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA  PHAN NHẬT KHÔI NGHIÊN CỨU XỬ LÝ BÙN THẢI TỪ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NƯỚC THẢI CỦA CÁC NHÀ MÁY XI MẠ NHƠM Chun ngành: Cơng nghệ mơi trường LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, 01/2010 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH - - Cán hướng dẫn khoa học : TS.ĐẶNG VIẾT HÙNG Cán chấm nhận xét : Cán chấm nhận xét : Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày 27 tháng 01 năm 2010 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc  Tp HCM, ngày……… tháng……… năm………20 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : PHAN NHẬT KHÔI Phái Ngày tháng năm sinh : 01/05/1984 Nơi sinh : Long An Chuyên ngành Công Nghệ Môi Trường MSHV 02508603 : : : Nam TÊN ĐỀ TÀI I Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG Để đạt mục tiêu trên, luận văn cần thực nội dung sau:  Nghiên cứu tái chế bùn thải từ hệ thống xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm để tạo thành phèn  Đánh giá chất lượng phèn vừa tạo so với loại phèn khác thông qua xử lý nước thải công nghiệp III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 10/01/2009 IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 15/01/2010 V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS ĐẶNG VIẾT HÙNG CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) TS.ĐẶNG VIẾT HÙNG CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến thầy Đặng Viết Hùng, tận tình hướng dẫn dạy em thời gian qua, trình thực luận văn tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa Môi trường, Quý Thầy Cơ Khoa Mơi trường nói riêng Đại học Bách khoa nói chung tận tình truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt thời gian học tập Trường tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt thời gian thực đề tài Em xin cảm ơn thầy phịng thí nghiệm trường Đại học Bách Khoa tạo điều kiện thuận lợi q trình em tiến hành thí nghiệm giúp đỡ em hoàn thành tốt luận văn Em xin cảm ơn Công ty Nhôm Việt Nhật – Vijalco nhiệt tình tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành tốt luận văn Con xin cảm ơn Ơng Bà, Ba Mẹ dày cơng giáo dưỡng, động viên tạo điều kiện tốt cho học tập sống hàng ngày Và cuối xin cảm ơn tất bạn bè giúp đỡ Khôi nhiều năm tháng học khoảng thời gian thực luận văn Trân trọng cảm ơn! TP Hồ Chí Minh, 01/2010 Học viên Phan Nhật Khôi HVTH: Phan Nhật Khôi i CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi Các số liệu, kếtquả trình bày luận văn trung thực chưa công bố nghiên cứu khác Phan Nhật Khôi HVTH: Phan Nhật Khôi ii CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhơm TĨM TẮT Hiện nay, Ở TP Hồ Chí Minh phát sinh khoảng 1,2 triệu bùn thải/tháng Dự báo đến năm 2015 số lượng bùn thải tăng lên khoảng triệu tấn/tháng, năm 2020 khơng triệu tấn/tháng Trong đó, bùn thải nguy hại có khoảng từ 250 – 300 tấn/ngày, chưa kể đến bùn thải từ tỉnh lân cận đưa thành phố để xử lý từ 150 – 200 tấn/ngày Trong luận văn này, bùn thải phát sinh từ nhà máy xi mạ nhôm khảo sát thành phần, nghiên cứu xử lý tái chế thành phèn nhằm giảm thiểu phát thải ô nhiễm vào môi trường đồng thời tận dụng sản phẩm tái chế để phục vụ cho công tác xử lý mơi trường Kết thí nghiệm cho thấy: bùn thải từ nhà máy xi mạ nhơm có hàm lượng nhơm cao (trên 25%) nên thích hợp để tận dụng tái chế tạo thành phèn nhôm phục vụ cho công tác xử lý môi trường Phèn tái chế có hiệu cao tiến hành điều kiện: nhiệt độ phản ứng 900C (±20C), thời gian phản ứng 2h (±0,5h), tỷ lệ nước hỗn hợp 80% (±5%), lượng axit sulfuric cho vào 8ml (±0,5 ml) Phèn điều chế có khả keo tụ - lắng tốt, hiệu suất khử màu nước thải dệt nhuộm giấy cao > 90% tốt sản phẩm loại thị trường khả khử màu xử lý COD Từ kết phân tích kết thực nghiệm từ mơ hình thí nghiệm cho thấy việc tái chế bùn thải từ nhà máy xi mạ nhôm để tạo thành phèn nhơm hồn tồn khả thi ứng dụng rộng rãi nhằm giảm thiểu phát thải ô nhiễm vào môi trường đồng thời phát triển theo hướng sản xuất HVTH: Phan Nhật Khôi iii CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm MỤC LỤC DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG MỞ ĐẦU 1.1 ĐẶT VẤN ĐỀ VÀ TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI 1.2 MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI 1.3 NỘI DUNG CỦA ĐỀ TÀI 1.4 TÍNH KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 1.4.1 Tính khoa học đề tài 1.4.2 Tính thực tiễn đề tài 1.5 TÍNH MỚI CỦA ĐỀ TÀI CHƯƠNG TỔNG QUAN – CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI XI MẠ VÀ CÔNG NGHỆ XỬ LÝ NƯỚC THẢI XI MẠ 10 2.1.1 Công nghệ xử lý bề mặt xi mạ kim loại 10 2.1.2 Thành phần, tính chất nước thải xi mạ 12 2.1.3 Ảnh hưởng nước thải ngành xi mạ đến môi trường người 13 2.1.3.1 Ảnh hưởng đến môi trường: 13 2.1.3.2 Ảnh hưởng đến người: 13 2.1.4 Hiện trạng ô nhiễm môi trường công nghiệp xi mạ Việt Nam 14 2.1.5 Các phương pháp công nghệ xử lý nước thải xi mạ 15 2.1.5.1 Phương pháp keo tụ - tạo 15 2.1.5.2 Phương pháp trao đổi ion 17 HVTH: Phan Nhật Khôi i CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhơm 2.1.5.3 Phương pháp điện hóa 17 2.1.5.4 Phương pháp sinh học 18 2.1.6 Tổng quan hệ thống xử lý nước thải nhà máy liên doanh Nhôm Việt Nhật-Vijalco 18 2.1.6.1 Giới thiệu Công ty liên doanh Nhôm Việt Nhật Vijalco 18 2.1.6.2 Tổng quan hệ thống xử lý nước thải nhà máy 19 2.1.6.3 Thành phần lý hóa bùn thải từ hệ thống xử lý 20 2.2 TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ BÙN THẢI CÔNG NGHIỆP 21 2.2.1 Cải tạo đất 21 2.2.2 Thu hồi sản phẩm 23 2.2.3 Thu hồi lượng 23 2.2.4 Thải bùn 23 2.2.5 Thải biển 24 2.2.6 Bơm xuống lòng đất 24 2.3 CÁC CÔNG NGHỆ XỬ LÝ BÙN THẢI TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 24 2.3.1 Bùn đỏ 24 2.3.1.1 Các công nghệ xử lý bùn đỏ giới 25 2.3.1.2 Các nghiên cứu xử lý bùn đỏ Việt Nam 27 2.3.2 Bùn xi mạ 31 2.3.2.1 Tái chế bùn xi mạ thành bột màu 32 2.3.2.2 Xử lý bùn xi mạ phương pháp chôn lấp 33 2.4 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ PHÈN NHÔM TỪ BÙN XI MẠ NHÔM 34 2.4.1 Cơ sở lý thuyết 34 2.4.2 Phương pháp phân tích thành phần Al2O3 mẫu bã thải dung dịch EDTA 34 2.5 ỨNG DỤNG PHÈN NHÔM XỬ LÝ NƯỚC THẢI 37 2.5.1 Lý thuyết keo tụ tủa 37 HVTH: Phan Nhật Khôi ii CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm 2.5.1.1 Keo tụ 37 2.5.1.2 Tủa 42 2.5.2 Nước thải sản xuất bột giấy 42 2.5.3 Nước thải dệt nhuộm 45 CHƯƠNG 49 NỘI DUNG – PHƯƠNG PHÁP 49 NGHIÊN CỨU 49 3.1 NỘI DUNG 1: ĐIỀU CHẾ PHÈN NHÔM SULFAT TỪ BÙN XI MẠ NHÔM 50 3.1.1 Đối tượng nghiên cứu 50 3.1.2 Mục tiêu nghiên cứu 50 3.1.3 Phương pháp nghiên cứu 50 3.1.3.1 Chuẩn bị thí nghiệm 50 3.1.3.2 Quy trình thực 51 3.1.4 Phương pháp đánh giá 53 3.2 NỘI DUNG 2: ỨNG DỤNG PHÈN NHÔM TÁI CHẾ ĐỂ XỬ LÝ NƯỚC THẢI 53 3.2.1 Đối tượng nghiên cứu 53 3.2.2 Mục tiêu nghiên cứu 53 3.2.3 Phương pháp nghiên cứu 54 3.2.3.1 Chuẩn bị thí nghiệm 54 3.2.3.2 Quy trình thực 54 3.2.4 Phương pháp đánh giá 55 CHƯƠNG 56 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 56 4.1 THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ THU ĐƯỢC PHÈN NHÔM SULPHAT TỪ BÙN XI MẠ NHÔM 57 4.1.1 Thí nghiệm 1: Xác định nhiệt độ phản ứng tối ưu 57 HVTH: Phan Nhật Khôi iii CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhơm 4.1.2 Thí nghiệm 2: Xác định thời gian phản ứng tối ưu 58 4.1.3 Thí nghiệm 3: xác định tỉ lệ nước hỗn hợp bùn tối ưu 59 4.1.4 Thí nghiệm 4: xác định thể tích axit cho vào hỗn hợp tối ưu 60 4.2 THÍ NGHIỆM ỨNG DỤNG LƯỢNG PHÈN VỪA ĐIỀU CHẾ ĐỂ XỬ LÝ NƯỚC THẢI 61 4.2.1 Thí nghiệm với nước thải giấy 61 4.2.2 Thí nghiệm với nước thải dệt nhuộm 65 4.3 SO SÁNH HIỆU QUẢ XỬ LÝ CỦA SẢN PHẨM PHÈN NHÔM VỚI CÁC LOẠI PHÈN NHÔM TRÊN THỊ TRƯỜNG 71 4.3.1 So sánh với hiệu xử lý nước thải giấy 71 4.3.2 So sánh với hiệu xử lý nước dệt nhuộm 71 CHƯƠNG 72 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 72 5.1 KẾT LUẬN 73 5.2 KIẾN NGHỊ 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO 74 PHỤ LỤC 75 TĨM TẮT LÝ LỊCH TRÍCH NGANG 76 HVTH: Phan Nhật Khôi iv CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] IU.V.KARIAKIN, I.I.ANGELOV, dịch Trần Ngọc Mai cơng sự, Hóa chất tinh khiết, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 1990; [2] Hòang Nhâm, Hóa vơ cơ, NXB Giáo Dục, 1998; [3] Trần Văn Nhâm Ngơ Thị Nga, Giáo trình Cơng nghệ xử lý nước thải, NXB Khoa học Kỹ thuật, 1999; [4] Trần Minh Hải, LVThS “ Ngihên cứu tận dụng bùn đỏ Nhà máy Hóa chất Tân Bình”, Tp.Hồ Chí Minh, 2001; [5] Nguyễn Thị Thu Vân, Trần Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai, Nguyễn Bạch Tuyết, Thí nghiệm phân tích định lượng, NXB Đại học quốc gia Tp.HCM, 2006; [6] PGS-TS Nguyễn Văn Phước, Nguyễn Thị Thanh Phượng, Giáo trình kỹ thuật xử lý nước thải cơng nghiệp, NXB Xây dựng, Hà Nội, 2006; [7] G.N.FADEEV, hiệu đính Hồng Nhâm, Hóa học màu sắc, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, 1998; [8] TS Nguyễn Văn Phước, đề tài khoa học “ Nghiên cứu công nghệ xử lý số chất thải công nghiệp điển hình”, Tp.Hồ Chí Minh, 9/2000; [9] Giáo trình “Thí nghiệm xử lý chất thải” khoa Môi trường, trường Đại học Bách Khoa, Tp.Hồ Chí Minh, 2007; [10] N.V.Tuấn, “Cơng nghệ sản xuất Aluminia”, báo điện tử 18/11/2006; [11] Hồng Hải, “Xử lý bùn thải từ nhà máy chế biến quặng Bauxit – Bài tốn sản xuất cơng nghiệp” (17/07/2007), báo điện tử; [12] IDRC Report, “Making brick with red mud in Jamaica”, IDRC: Resources:Books: Reports:Vol.21, No.2 [] Internet………… HVTH: Phan Nhật Khôi 74 CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhơm PHỤ LỤC 1/ Kết phân tích thành phần bùn thải 2/ Kết phân tích thành phần nước phèn nhôm sulfat tái chế 3/ Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6303 -1997 HVTH: Phan Nhật Khôi 75 CBHD: TS Đặng Viết Hùng Luận văn cao học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhơm TĨM TẮT LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên : PHAN NHẬT KHÔI Ngày tháng năm sinh : 01/05/1984 Nơi sinh : Long An Địa liên lạc : 358/2 Hùng Vương, Phường 3, Thành phố Tân An, tỉnh Long An Điện thoại : 0913665025 QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO: - 2002 – 2007 : sinh viên khoa môi trường – Trường Đại Học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh - 2008 – : học cao học trường Đại Học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, chuyên ngành “ Công Nghệ Môi Trường” HVTH: Phan Nhật Khôi 76 CBHD: TS Đặng Viết Hùng TI ÊU CHUẨN VI ỆT NAM TCVN 6303 : 1997 Nhôm sunfat kỹ thuật Technical Aluminum Sulphate Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho nhôm sunfat ngậm nước ( gọi phèn đơn) sản xuất từ nhôm hidroxit axit sunfuric Công thức phân tử : Al2( SO4).nH2O Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 1694-75 Sản phẩm hoá học- Lấy mẫu chuẩn bị mẫu TVN 4851-89 Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm TCVN 1058-78 Hố chất Phân nhóm ký hiệu mức độ tinh khiết TCVN 1272-86 Thuốc thử hoá chất tinh khiết đặc biệt-phương pháp phức chất- xác định hàm lượng TCVN 4374-86 Thuốc thử-phương pháp chuẩn bị dung dịch thị TCVN 1055-86 Thuốc thử-Phương pháp chuẩn bị thuốc thử dung dịch hỗn hợp phụ dùng phân tích TCVN 3732-82 Thuốc thử- Phương pháp xác định cặn không tan nước TCVN 2297-86 Thuốc thử axit nitric TCVN 3778-83 Thuốc thử-phương pháp xác định asen TCVN 1056-86 Thuốc thử- Phương pháp chuẩn bị dung dịch dùng cho phân tích trắc quang phân tích đục khuyếch tán TCVN 5507-91 Hoá chất nguy hiểm- Quy phạm an toàn sản xuất , sử dụng, bảo quản vận chuyển Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Nhôm sunfat kỹ thuật chia thành hai loại: - nhôm sunfat kỹ thuật thông dụng; - nhôm sunfat kỹ thuật chất lượng cao 3.2 Các tiêu hoá lý nhôm sunfat kỹ thuật phải phù hợp với mức quy định bảng Bảng 1- Chỉ tiêu mức nhơm sunfat kỹ thuật Tính phần trăm Mức quy định Tên tiêu Dạng bên Hàm lượng cặn không tan nước, không lớn Nhôm sunfat kỹ thuật thông dụng Nhôm sunfat kỹ thuật chất lượng cao Dạng hạt, , mảnh, Dạng hạt, tấm, với kích thước khơng xác mảnh, với kích thước định Màu tắng đục hay không xác định Màu vàng chanh hồng trắng đục nhạt 0,100 0,500 Hàm lượng nhôm quy Al2O3, không nhỏ 17,000 15,000 Hàm lượng sắt quy Fe2O3, không lớn 0,020 Hàm lượng asen quy As2O3, không lớn 0,040 0,001 0,001 Hàm lượng kim loại nặng quy Pb, không lớn Hàm lượng axit sunfuric tự do, không lớn 0,005 0,005 0,100 0,200 Phương pháp thử 4.1 Quy định chung 4.1.1 Nước cất dùng để phân tích phải theo quy định TCVN 2117-77 4.1.2 Thuốc thử dùng tiêu chuẩn loại tinh khiết hoá học ( TKHH) hay tinh khiết phân tích ( TKPT) 4.1.3 Các phép thử phải tiến hành song song mẫu cân 4.1.3 Ống so màu phải loại lần phân tích 4.1.5 Cân phân tích có độ xác đến 0,01 g 4.2 Lấy mẫu 4.2.1 Lô hàng lấy mẫu Lô hàng lượng sản phẩm sản xuất từ đượt nguyên liệu ban đầu, đóng gói loại bao bì gửi đến hay bảo quản địa 4.2.2 Trình tự lấy mẫu lơ Ngun tắc lấy mẫu tuân theo quy định lược đồ lấy mẫu TCVN 1694-75 Nội dung lấy mẫu sau: Căn vào số lượng đơn vị bao gói ( lấy khối lượng chuẩn để tính 25 kg) có lơ để định số đơn vị cần lấy mẫu Tại đơn vị bao gói chọn lấy mẫu có đơn vị, gọi mẫu ban đầu Tỷ lệ bao lấy lượng mẫu ban đầu theo quy định bảng Bảng - Tỷ lệ lấy mẫu lô Tổng số đơn vị bao gói có lơ Số dơn vị chọn để lấy mẫu ban đầu Khối lượng mẫu ban đầu lấy từ đơn vị chọn, g đến 300 500 từ 301 đến 500 400 từ 501 đến 1500 300 từ 1501 đến 3001 300 từ 3001 đến 10 000 10 200 Đối với lơ hàng có 10 000 bao cần phân thành nhiều lơ nhỏ có số lượng đơn vị bao gói nằm khoang rquy định bảng Sau tiến hành lấy mẫu riêng biệt cho lô nhỏ 4.2.3 Tạo mẫu chung Trộn c ác mẫu ban đầu để mẫu chung Mẫu đại diện cho lô hàng Mẫu phải đợc bảo quản nơi khơ Trên bao bì đựng mẫu phải ghi rõ: - tên sản phẩm; - số lô hàng; - người lấy mẫu - ngày, tháng, địa điểm lấy mẫu 4.2.4 Mẫu thử nghiệm chuẩn bị từ mẫu chung, theo nguyên tắc chia tư mẫu cần bảo đảm đủ khối lượng để phân tích thường lấy khoảng 200 g Phần lại mẫu chung mẫu lưu bảo quản nơi khô ráo, thưịi gian 30 ngày để cần đem phân tích trọng tài 4.3 Dung dịch mẫu để phân tích Cân khoảng 25 g mẫu thử nghiệm với độ xác 0,001 g cho vào cốc dung tích 250 ml Thêm 200 ml nước nóng giọt axit sunfuric ( 1:1), khuấy đun sôi bếp cách thuỷ thời gian 30 phút Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro Rửa cặn giấy nước nóng nhiều lần khơng cịn ion sunfat nước lọc( thử dung dịch bari clorua) Chuyển dung dịch nước rửa vào bình định mức 500 ml thêm nước đến vạch, lắc kỹ Gĩư cặn lại giấy lọc không tro để xác định hàm lượng cặn không tan nước( 4.4) Dung idhcj sau định mức gọi dung dịch mẫu để phân tích Dung dịch sử dụng để xác định tiêu hoá học mẫu thử Chú thích – Trong trường hợp xác định tiêu cụ thể đó, cho phép dùng lượng cân riêng rẽ cho lần phân tích Nhưng trươcd định phân tích phải hị tan mẫu nước theo tỷ lệ rắn : lỏng = : 20 để áp dụng cơng thức tính kết cho tiêu phần tương ứng tiêu chuẩn 4.4 Xác định hàm lượng cặn không tan nước 4.4.1 Cách tiến hành Cho giấy lọc cặn ( 4.3 ) vào chén sứ biết khối lượng, sấy khô nung 10000 C ± 500 C, cân đến khối lượng khơng đổi 4.4.2 Tính kết Hàm lượng cặn khơng tan nước, tính % theo công thức: g2 – g1 X1 = ————— 100 G Trong g1 khối lượng chén không, gam; g2 khối lượng chén cặn sau nung, gam; G khối lượng mẫu thử ( mục 4.3), gam 4.5 Xác định hàm lượng nhôm oxit 4.5.1 Nguyên tắc Xác định nhôm phương pháp chuẩn độ complexon pH từ 5,5 đến 6,0 với thị xylenol dacam với cách chuẩn độ thay 4.5.2 Dụng cụ thuốc thử - buret: dung tích 25 ml; - bình nón : dung tích 250 ml; dung dịch đệm axetat có pH từ 5,5 đến 6,0 : chuẩn bị theo bảng 11 TCVN 1056-86 hay theo phần TCVN 1272-86 ( phần quy định cho dung dịch đệm II) - trilon B, dung dịch 0,025 M: chuẩn bị theo điều 3.2 TCVN 1272-86; - kẽm axetat, dung dịch 0,025 M: chuẩn bị theo điều 3.6 TCVN 1272-86; - amoni hidroxit, dung dịch ( : 3); xylenol dacam , dung dịch 0,1 %: chuẩn bị theo điều 2.5.25, bảng TCVN 4374-86 điều lưu ý thị phần TCVN 1272-86; - amoni florua, dung dịch % 4.5.3 Cách tiến hành Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử ( 4.3 ) cho vào bình nón 250 ml Nhỏ vài giọt metyl đỏ, thêm giọt amoni hidroxit dung dịch thử chuyển từ đỏ sang vàng Cho tiếp 25 ml dung dịch trilon B đun nóng đến khoảng 60 đến 70 0C Thêm 10 ml dung dịch đệm axetat, giọt thị xylenol da cam , chuẩn độ dung dịch kẽm axetat màu dung dịch chuyển từ vàng sáng sang hồng Tiếp tục thêm 10 ml amoni florua đun sôi phút Để nguôi đến khoảng từ 60 đến 70 0C Tiếp tục chuẩn độ dung dịch kẽm axeteat đến màu dung dịch chuyển từ vàng chanh sang hồng Ghi thể tích V kẽm axetat tiêu tốn cho lần chuẩn độ 4.5.4 Tính kết Hàm lượng nhơm oxyt, tính % theo công thức: V 0,0012745 500 100 X = ———————————— G 10 Trong V thể tích dung dịch Zn ( CH3COO)2 0,025 M dùng chuẩn độ lần thứ 2, mililit( tương đương thể tích EDTA 0,025M đwocj giải phóng từ nhơm complexonal ) ( 0,0012745 g khối lượng Al2O3 tương ứng với ml EDTA); G khối lượng mẫu, gam 4.6 Xác định hàm lượng sắt oxit 4.6.1 Phương pháp so màu máy ( phương pháp trọng tài) 4.6.1.1 Nguyên tắc Sắt ( III ) kết hợp với O- Phenantrolin tạo thành phức màu đỏ cam hay với 2-2 dipiridin cho phức màu đỏ thẫm Đo cường độ màu dung dịch 4.6.1.2 Dụng cụ thuốc thử nm máy so mầu làm việc vùng ánh sáng có bước sóng từ 500n nm đến 540 - giấy cơng gô đỏ - axit sunfuric : dung dịch ( : ) nước hidroxylamin hidroclorua: dung dịch 100 g/l Chuẩn bị theo điều 2.35 TCVN 1055-86; O-Phenantrolin( 1-10- phenantrolin) : dung dịch 3g/l Chuẩn bị theo điều 2.61 TCVN 1055-86 86; 2,2’- dipiridin: dung dịch 0,5 % rượu chuẩn bị theo điều 2.27 TCVN 1055- dung dịch đệm amoni axetat: hoà tan 100 g amoni axetat vào khoảng 600 ml nước, lọc Thêm 200 ml axit axetic băng vào dung dịch lọc Pha đến 12lit dung dịch chuẩn sắt A : hoà tan 0,702 g phèn sắt ( II ) amoni [ Fe( NH4)2( SO4)2 H2O ] vào 50 ml nước có chứa 10 ml dung dịch axit sunfuric 10 % Chuyển vào bình định mức 1000 ml thêm nước đến vạch Một mililit dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt ( Fe) Dung dịch pha xong phải đựng bình PE dùng vịng ngày Dung dịch chuẩn sắt B: lấy 100 ml dung dịch chuẩn sắt A vào bình định mức 1000 ml Thêm nước đến vạch , lắc Một mililit dung dịch chuẩn sắt B chứa 0,01 miligam sắt ( Fe) Chỉ chuẩn bị trước dùng - Xây dựng đường chuẩn a) bình định mức dung tích 50 ml đánh số, cho dung dịch chuẩn sắt B theo lương sau: b) Bình định mức, số Thể tích dung dịch chuẩn sắt B cho vào, ml Hàm lượng sắt tương ứng, mg/ 50 ml 0,0 0,00 1,0 0,01 2,0 0,02 3,0 0,03 4,0 0,04 5,0 0,05 tiếp theo, cho vào bình dung dịch sau: - nước cất - hidrõylamin hidroclorua - O-Phenamtrolin hay 2,2’ –dipiridin : : 20 ml; : ml; ml Lắc đều, thêm tiếp vào bình dung dịch amoni hidroxit để pH dung dịch bình chuyển khoảng 3,5 – 4,0 ( thử giấy công gô đỏ ) Lắc kỹ, sau thêm ml dung dịch amoni axetat thêm nước đến vạch, lắc kỹ Để yên dung dịch 15 phút Đo mật độ quang bước sóng 510 nm ( kính lọc màu xanh lục), dung dịch bình số dung dịch so sánh c) dựng đường cong chuẩn: vẽ đường cong chuẩn phụ thuộc mật độ quang hàm lượng sắt tính mg/ 50 ml dung dịch 4.6.1.3 Cách tiến hành Lấy 25 ml dung dịch mẫu thử chuẩn bị ( 4.3 ) cho vào bình định mức dung tích 50 ml thêm ml hidroxylamin hidroclorua, ml dung dịch O-Phenantrolin hay 2,2’-dipiridin Lức đều, thêm amoni hidroxit để pH dung dịch bình chuyển khoảng từ 3,5 dến 4,0 ( thử giấy công gô đỏ) Thêm nước đến vạch mức lắc Đồng thời làm mẫu trắng Sau 15 phút, đo mâtk độ quang dung dịch mẫu so sánh với dung dịch trắng 4.6.2.6 Tính kết Hàm lượng sắt oxit ( Fe2O3), tính % theo cơng thức sau: a 100 1,4297 a 0,14297 X3 = ———————— = —————— 1000 G G Trong : a lượng sắt có 50 ml dung dịch mẫu ghi theo đường cong chuẩn, mg; G lượng mẫu thử tương ứng thể tích lấy xác định, gam; 1,4297 hệ số tính chuyển Fe thành Fe2O3 4.6.3 Phương pháp so màu mắt 4.6.3.1 Nguyên tắc So sánh cường độ mầu dung dịch phức sắt ( III ) thioxianat mẫu thử, với dung dịch chuẩn 4.6.3.2 Dụng cụ thuốc thử - pipet; - côc thuỷ tinh 100 ml; - ống so màu dung tích 100 ml; - bình định mức 500 ml; - axit nitric theo TCVN 2297-78 : dung dịch pha loãng ( 1: 1); - amoni thioxianat: dung dịch 15 %; - đung dịch chuẩn sắt A B chuẩn bị theo 4.6.1.2 4.6.3.3 Cách tiến hành Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử (điều 3.2 ) vào ống so màu (ống số 1), thêm ml dung dịch axit nỉtic Đun bếp cách thuỷ sôi khoảng phút Để nguội thêm ml dung dịch amoni thioxianat vào ống Đồng thời cho vào ống so mầu khác có kích thước (ống số ) thêm: - 10 ml nước cất; - ml dung dịch axit nitric; - ml dung dịch amoni thioxianat Dùng microburet cho đồng thời với lượng nhau: dung dịch chuẩn sắt vào ống nước cất vào ống Sau lần thêm nước hay dung dịch chuẩn sắt B , lắc ống so sánh cường độ màu hai ống trắng Nếu chênh lệch tiếp tục cho thêm nước dung dịch chuẩn sắt B vào ống tương ứng so màu lại Chú ý lắc cho thêm Tiếp tục tiiến hành quan sát thấy cường độ màu dung dịch hai ống Ghi thể tích dung dịch chuẩn sắt dùng 4.6.3.4 Tính kết Hàm lượng sắt oxit, tính % theo công thức: V 0,01 100 1,4297 V 0,0014297 X3 = ——————————— = —————— 1000 G G Trong : V thể tích dung dịch chuẩn sắt B dã cho vào ống số 2, mililit; G khối lượng mẫu tương ứng thể tích dung dịch mẫu ( 4.3 ) lấy, gam; 1,4297 hệ số tính chuyển Fe thành Fe2O3 4.7 Xác định hàm lượng asen 4.7.1 Hàm lượng asen xác định theo TCVN 3778-83 thêm nội dung sau: a) sử dụng ducngj cụ xác định asen có ống thuỷ tinh đường kính 10 mm; b) không cần xử lý trước mẫu thử phần TCVN 3778-83; c) giấy tẩm thuỷ ngân bromua chuẩn bị theo điều 2.33 TCVN 1055-86; d) giấy ( bơng ) tẩm chì axetat chuẩn bị theo điều 2.24 TCVN 1055- 86 e) chuẩn bị thang so sánh asen tiêu chuẩn ( quy As) khoảng 0,001 mg/ml đến 0,005 mg/ml với nấc thay đổi 0,001 mg/ml Có thể chuẩn bị thang dự phòng khoảng 0,0001 mg/ml đến 0,001 mg/ml với nấc thay đổi 0,0002 mg/ml; f) lượng dung dịch mẫu thử chuẩn bị theo điều 4.3 cần thiết cho lần phân tích 30 ml; g) tiến hành xác định asen theo mục 3.3.1 3.3.2 TCVN 3778-83 Tiếp theo thực điều 3.3.3 TCVN 3778-86 sau: Lấy 30 ml dung dịch mẫu thử ( 4.3) cho vào bình phản ứng dụng cụ xác định asen Lần lượt thêm: - dung dịch axit clohidrric 20 % : 20 ml; - dung dịch thiếc ( II ) clorua 0,4 % : ml; - dung dịch kali iodua 10 % : ml; - dung dịch niken clorua - bột kẽm kim loại : ml; : g Đóng nắp bình, lắc trộn cẩn thận vài vịng để n nhiệt độ phịng, sau lấy giấy tẩm thuỷ ngân bromua so sánh cường độ m àu tạo thành giấy với màu thang chuẩn 4.7.2 Tính kết Hàm lượng asen tính % theo cơng thức sau: 1,32 a X4 = —————— = 10 G 0,132 a ———— G a hàm lượng asen tìm thang chuẩn, mg/ml; G khối lượng mẫu tương ứng thể tích dung dịch mẫu ( 4.3 ) lấy, gam; 1,32 hệ số tính chuyển As thành As2O3 4.8 Xác định hàm lượng kim loại nặng 4.8.1 Nguyên tắc So sánh cường độ màu huyền phù hợp chất sunfua ống mẫu với cường độ màu ciủa huyền phù chì sunfua ống chuẩn 4.8.2 Dụng cụ thuốc thử - ống so màu dung tích 100 ml; - bình định mức 100 ml; - amoni hidroxit: dung dịch 10 % Chuẩn bị theo điều 2.6 TCVN 1055-86; - axit axetic : dung dịch 30 % Chuẩn bị theo điều 2.18 TCVN 1055-86; - hidrosunfua: dung dịch bão hoà Chuẩn bị theo điều 2.59 TCVN 1055-86; nước axit hoá: dùng amoni hidroxit axit axetic chỉnh pH 2000 ml nước cất đến khoảng – Nước axit hoá dùng thay nước cất suốt trình xác định kim loại nặng; dung dịch chuẩn chì A: chuẩn bị theo điều 2.16.2 TCVN 1056-86 để có dung dịch chứa mg chì l dung dịch dung dịch chuẩn chì B : cho 10 ml dung dịch chuẩn chì A vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch 100 ml, lắc kỹ Dung dịch B chứa 0,01 mg chì / ml , dung dịch B chuẩn bị phải dùng ngày 4.8.3 Cách tiến hành Lấy 10 ml mẫu chuẩn bị ( 4.3)cho vào ống so mầu (ống số 1), thêm khoảng 30 ml nớc, lắc Thêm 10 ml dung dịch hidrosunfua, lắc Đồng thời ống so màu khác (ống số 2) thêm lần lượt: - 10 ml dung dịch hidrosunfua; - 40 ml nớc Dùng microburet cho đồng thời lượng : dung dhcị chuẩn chì B vào ống nước cất vào ống Sau lần thêm, lắc ống so sánh cqường độ màu hai ống trắng Tiến hành tiếp tục màu hai ống Ghi thể tích dung dịch chuẩn chì B thêm vào ống 4.8.4 Tính kết Hàm lượng kim loại nặng qui chì, tính % theo công thức sau: V 0,01 100 0,001 V X5 = ——————— = ———— 1000 G G Trong V thể tích dung dịch chuẩn chì B chứa 0,01 mg chì / ml cho vào ống so màu số 2, ml; G khối lượng mẫu thử, tương ứng thể tích dung dịch mẫu ( 4.3 ) lấy để xác định, g 4.9 Xác định hàm lượng axit sunfuric tự 4.9.1 Nguyên tắc Chuẩn độ axit tự natri hidroxit với thị phenolphtalein 4.9.2 Dụng cụ thuốc thử - bình nón dung tích 250 ml; - axit sunfuric: dung dịch 0,1 N; - natri hidroxit: dung dịch 0,1 N; - natri florua : dung dịch % trung tính; phenolphtalein: dung dịch % cồn, chuẩn bị theo điều 2.1.36 TCVN 4374-86 4.9.3 Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g mẫu với độ xác 0,001 g Cho mẫu vào bình nón ( bình 1) chứa sẵn 20 ml đến 30 ml nước cất để hòa tan mẫu, sau thêm xác 10 ml dung dịch axit sunfuric Đun sôi phút đến phút Để nguội đến nhiệt độ phòng Thêm 10 ml dung dịch natri florua, giọt thị phenolphtalein, nhanh chóng chuẩn độ natri hidroxit xuất màu hồng bên phút Đồng thời tiến hành chuẩn độ dung dịch kiểm tra bình khác( bình 2) gồm hố chất giống bình mẫu thử thay nước cất 4.9.4 Tính kết Hàm lượng axit sunfuric tự tính % theo công thức: ( V1 – V2) 0,1 100 V1 –V2 X6 = 49,035 —————————— = 0,490359 ———— 1000 G G V1 thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu tốn chuẩn độ dung dịch chứa mẫu thử, ml; V2 thể tích dung dịch natri hidroxit tiêu tốn chuẩn độ dung dịhc mẫu kiểm tra, ml; 49,0359 đương lượng gam axit sunfuric phản ứng chuẩn độ này,g; G khối lượng mẫu thử,g Ghi nhãn, bao gói, vận chuyển, bảo quản 5.1 Ghi nhãn 5.1.1 Vị trí Nhãn ghi trực tiếp lên bao bì đựng sản phẩm in lên giấy gắn kèm với bao bì đựng đựoc in kèm với giấy chứng nận chất lượng lô hàng cấp cho khách hàng 5.1.2 Nội dung Nhãn ghi phải có nội dung sau: - tên sản phẩm; - loại ( ghi hàm lượng danh nghĩa sản phẩm ); - tên sở sản xuất hay sở cung cấp; - khối lượng đơn vị bao gói( khối lượng tịnh); - tên tiêu chuẩn áp dụng; - ký hiệu lô thời gian sản xuất số hiệu hợp đồng giao nhận lô hàng Chú thích- kết hợp nội dung ghi nhãn với nội dung ghi nhãn an toàn 5.2 Bao gói 5.2.1 Bao gói đựng sản phẩm phải chịu mơi trường axit mạnh Bao gói chứa sản phẩm phải có khả giữ kín đẻ hạn chế tối đa việc lọt khí ẩm vào bên bao gói suốt trình vận chuyển, bảo quản sản phẩm 5.2.2 Các loại bao gói Các loại bao gói sau dùng tuỳ theo lượng sản phẩm đựng bên trong: a) túi làm giấy craft nhiều lớp màng mỏng PE hay PP: cho phép đựng sản phẩm với khối lượng không qua 25 kg; b) túi dệt từ sợi tổng hợp có lướp màng chống ẩm bên trong: cho phép đựng sản phẩm với khối lượng không 50 kg; c) thùng nhựa cứng kim loại có lót lớp phủ chịu axit: cho phép đựng sản phẩm với khối lượng không 250 kg 5.3 Vận chuyển Sản phẩm đựng bao gói vận chuyển phương tiện vận tải thông dụng Khi vận chuyển sản phẩm phải chở riêng biệt hay phải cách ly tốt với hàng hoá khác 5.4 Bảo quản 5.4.1 Sản phẩm phải bảo quản nơi khô, mát, thống gió, che mưa nắng 5.4.2 Sản phẩm xếp chồng lên n hau không 40 lớp phải cách ly với kho 5.4.3 Nền nhà nơi bảo quản nên làm hay phủ vật liệu chịu axit Quy tắc an toàn làm việc với nhôm sunfat 6.1 Nhãn cảnh báo Trên bao gói đựng sản phẩm dạng bột, phải dán nãhn cảnh báo với nội dung sau: a) biểu trưng cho loại hố chất ăn mịn: loại số 5, phụ lục IV tiêu chuẩn TCVN 5507-1001 b) Các dòng chữ cảnh báo nằm khung viền đen ghi rõ: NHƠM SUNFAT HỐ CHẤT HẠI DA Tránh để bám vào da mắt Tránh hít bụi mù bốc lên 6.2 Trang bị bảo hộ nhân Khi làm việc với nhôm sunfat, phải sử dụng: - găng tay cao su; - quần áo bảo hộ; - khăn quàng cổ; - mũ trùm đầu; - ủng chịu axit; - kính bảo vệ mắt; - trang ẩm ... học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm 2.1.6.2 Tổng quan hệ thống xử lý nước thải nhà máy Nước thải phát sinh từ trinh xi mạ nhà máy gồm có loại sau: - Nước. .. thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm 2.1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI XI MẠ VÀ CÔNG NGHỆ XỬ LÝ NƯỚC THẢI XI MẠ 2.1.1 Công nghệ xử lý bề mặt xi mạ kim loại Công nghệ xử lý bề mặt (xi mạ) ... học: Nghiên cứu xử lý bùn thải từ trình xử lý nước thải nhà máy xi mạ nhôm khoảng 320 - 885mg/lít thành phần nước thải có chứa cặn sơn, dầu nhớt - Hơn 80% nước thải nhà máy, sở xi mạ không xử lý