Nghiên cứu sử dụng xúc tác enzyme để tổng hợp methylester từ dầu thực vật dùng thay nhiên liệu diesel

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ………………………… NGUYỄN XUÂN NINH NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG XÚC TÁC ENZYME ĐỂ TỔNG HP METHYLESTER TỪ DẦU THỰC VẬT DÙNG THAY NHIÊN LIỆU DIESEL Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC Mã số ngành: 2.10.00 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP.HỒ CHÍ MINH, tháng năm 2004 CÔNG TRÌNH ĐƯC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học:PGS.TS PHAN MINH TÂN (Ghi rõ họ, tên, học hàm , học vị chữ ký ) Cán chấm nhận xét1:…………………………………………………………………………………………………………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm , học vị chữ ký ) Cán chấm nhận xét 2:………………………………………………………………………………………………………… (Ghi rõ họ, tên, học hàm , học vị chữ ký ) Luận văn thạc só đươc bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm 2004 Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập - Tự Do – Hạnh Phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Nguyễn Xuân Ninh Phái: Nam Ngày, tháng, năm sinh: 12 – 08 - 1968 Nơi sinh: Quảng Ngãi Chuyên ngành: Mã số: Công nghệ hoá học 2.10.00 I-TÊN ĐỀ TÀI : Nghiên cứu sử dụng xúc tác enzyme để tổng hợp methyl ester từ dầu thực vật dùng thay nhiên liệu diesel II-NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng quan tài liệu nguyên liệu biodiesel Lựa chọn số loại enzyme sử dụng làm xúc tác cho phản ứng tổng hợp methyl ester từ dầu dừa chọn loại enzyme thích hợp Khảo sát động học phản ứng alcol phân dầu dừa với xúc tác enzyme Khảo sát tính chất methyl ester khảo sát khả sử dụng làm nhiên liệu biodiesel III-NGÀY GIAO NHIỆM VỤ:……………………………………………………………………………………………… IV-NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ…………………………………………………………………………… V-HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN:PGS.TS PHAN MINH TÂN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM NGÀNH BỘ MÔN QUẢN LÝ NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc só hội đồng thông qua Ngày PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH tháng năm2004 KHOA QUẢN LÝ NGÀNH TÓM TẮT Để nghiên cứu đề tài này,từ phương pháp thông thường điều kiện phòng thí nghiệm,chúng xác định vài số quan trọng dầu dừa Kết trình nghiên cứu xác lập điều kiện tối ưu cho phản ứng tổng hợp methyl ester dầu dừa xúc tác enzyme Chúng xác địng tính chất đặc trưng methyl ester dầu dừa so với tiêu chuẩn nhiên liệu diesel Chúng nghiên cứu khả phù hợp methyl ester dầu dừa động diesel Bên cạnh, phối trộn methyl ester dầu dừa nhiên liệu diesel thông dụng Hỗn hợp là: 20% methyl ester dầu dừa 80 % nhiên liệu diesel thông dụng Sau tiến hành thử nghiệm động diesel Kết đưa hướng tổng hợp methyl ester dầu dừa xúc tác enzyme Sản phẩm dược xem thay nguyên liệu diesel ABSTRACT To study this subject, from the normal methods and laboratory condition, we have determined some importand index figures from coconut oil The results from studies have also give the ultimate condition for sucessful synthesis of methyl ester by the methanolysis of triglycerid from coconut oil by enzymatic catalysis We have determined the specification of methyl ester in diesel fuel standars We have also studied the suitability of methyl ester for diesel engines Beside, we blended methyl ester coconut oil conventional diesel fuel This blend was 20% methyl ester of coconut oil and 80% conventional diesel fuel After we carried to investigate on diesel engines This result has ability to develop new synthesis of methyl ester by the methanolysis of triglycerid from coconut oil by enzymatic catalysis This products has refened to as alternative diesel fuel MỤC LỤC MỞ ĐẦU………………….…………………………………………………………………………………………….1 Chương : TỔNG QUAN………….…………………………………………………………………………………………….3 1.1 Nguyên liệu……………………………………………………………………………………………………………………….3 1.1.1 Dầu thực vật………………………………………………………………………………………………………………… 1.1.1.1 Khái quát chung dầu thực vật……………………………………………………………….…… 1.1.1.2 Thành phần dầu thực vật… … …………………………………………………………….5 1.1.1.3 Ứng dụng dầu thực vật….… ……………………………………………………………… 1.1.1.4 Giới thiệu dầu dừa……………….…………………………………………………………………….8 1.1.1.5 Một số tính chất dầu thực vật…………………………………………………………….13 1.1.2 Xúc tác chế xúc tác…………………………………………………………………………………….16 1.1.2.1 Xúc tác acid……………………………………………………………………………………………………… 16 1.1.2.2 Xúc tác base……………………………………………………………………………………………………….17 1.1.2.3 Xúc tác base không ion………………………………………………………………………………….19 1.1.2.4 Phản ứng alcol phân không xúc tác………………………………………………………….19 1.1.2.5 Xúc tác enzyme……………………………………………………………………………………………… 20 1.2 Sản phẩm……………………………………………………………………………………………………………………… 36 1.2.1 Methyl ester acid béo…………………………………………………………………………………….37 1.2.2 Biodiesel…………………………………………………………………………………………………………………….39 Chương 2: THỰC NGHIỆM………… ……………………………………………………………………………………48 2.1 Mục tiêu nghiên cứu………………………………………………………………………………………………………48 2.2 Phương pháp nghiên cứu …………………………………………………………………………………………….49 2.3 Nguyên liệu……………………………………………………………………………………………………………………….49 2.3.1 Dầu thực vật……………………………………………………………………………………………………………… 49 2.3.2 Enzyme lipase…………… …………………………………………………………………………………………….50 2.3.3 Alcol………………….………………………………………………………………………………………………………… 50 2.4 Phương pháp tiến hành…………………………………………………………………………………………….……50 2.4.1 Xác định số tiêu hóa lý dầu dừa………… …………………………………….50 2.4.2 Phản ứng tổng hợp Methylester xúc tác enzyme………………………….….52 2.4.3 Xác định loại enzyme thích hợp…………………………………………………………………………53 2.4.4 Xác định điều kiện tối ưu cho phản ứng tổng hợp Methylester từ dầu dừa……………………………………………………………………………………………………………………53 2.4.5 Phương pháp xác định sơ hiệu suất phản ứng phương pháp đo độ nhớt………………………………………………………………………………………………………………… 55 Chương : KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN…………………………………………………………………………….57 3.1 Khảo sát nguyên liệu……………………………… ……………………………………………………………… 57 3.1.1 Thành phần hóa học dầu dừa…………………………………………………………………… 57 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng Methylester hỗn hợp chúng Và dầu dừa đến độ nhớt động học……………………………………………………………… 61 3.2 Khảo sát phản ứng tổng hợp methylester dầu dừa xúc tác enzyme.64 3.2.1 3.2.2 Ảnh hưởng lọai Enzyme đến hiệu suất phản ứng…………………………… 64 Ảnh hưởng tỷ lệ mole methanol / dầu dừa đến hiệu suất phản ứng…………………………………………………………………………………………………………………………………68 3.2.3 Ảnh hưởng trình thay đổi cách thêm Methanol vào đến hiệu suất phản ứng…………………………………………………………………………………………………………….70 3.2.4 Ảnh hưởng tỷ lệ xúc tác / dầu đến hiệu suất phản ứng……………………72 3.2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng………………………………………74 3.2.6 Ảnh hưởng hàm lượng nước đến hiệu suất phản ứng………………………………76 3.2.7 Ảnh hưởng thờiu gian lưu đến hiệu suất phản ứng…………………………78 3.3 Xác định tính chất hóa lý Methylester dầu dừa nhiên liệu Diesel……………………………………………………………………………………………………………………………… 81 3.3.1 Đường chưng cất ASTM Methylester dầu dừa…………………………………81 3.3.2 Đường chưng cất ASTM Diesel…………………………………………………………… 84 3.3.3 So sánh đường chưng cất ASTM MECO Diesel ….……………………85 3.3.4 Các tính chất hóa lý đặc trưng khác Methylester dầu dừa Diesel…………………………………………………………………………………………………………….……… 87 3.3.5 3.4 Xác định tính chất hóa lý đặc trưng Biodiesel…………………………90 Kiểm nghiệm động cơ………………………………………………………………………………………94 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ Tài liệu tham khảo Phụ lục DANH SÁCH BẢNG Bảng 1.1 Liệt kê số loại dầu thực vật giới …………………………………………4 Bảng 1.2 Các acid béo có thành phần loại dầu…………………………………………6 Bảng 1.3 Thành phần acid béo số loại thực vật……………………………………….7 Bảng 1.4 Tình hình sản xuất tiêu thụ dầu dừa giới……………………………10 Bảng 1.5 Một số tính chất dầu dừa…………………………………………………………………………12 Bảng 1.6 Hàm lượng acid béo có dầu dừa…………………………………………… 12 Bảng 1.7 So sánh phản ứng sử dụng xúc tác hoá học xúc tác enzyme………32 Bảng 1.8 Tính chất số loại methyl ester acid béo………………….42 Bảng 1.9 Tính chất nhiên liệu số loại dầu……………………………………………… 43 Bảng 1.10 Tiêu chuẩn ASTM cho Biodiesel…………………………………………………………… 45 Bảng 3.1 Thành phần acid béo dầu dừa xác định phương pháp sắc ký………………………………………………………………………………………………………………………… 57 Bảng 3.2 Một số tính chất hoá lý dầu dừa…………………………………………………………59 Bảng 3.3 AnhÛ hưởng hàm lượng methyl ester đến độ nhớt hỗn hợp methyl ester dầu dừa………………………………………………………………………………… 62 Bảng 3.4 AnhÛ hưởng loại enzyme lên phản ứng tổng hợp methyl ester từ dầu dừa với thời gian phản ứng 36h ……………………………………………………….64 Bảng 3.5 AnhÛ hưởng loại enzyme lên phản ứng tổng hợp methyl ester từ dầu dừa với thời gian phản ứng 96h ……………………………………………………….65 Bảng 3.6 AnhÛ hưởng tỉ lệ mole methanol/ dầu đến hiệu suất phản ứng.68 Bảng 3.7 AnhÛ hưởng trình thay đổi cách methanol thêm vào đến hiệu suất phản ứng………………………………………………………………………………………………70 Bảng 3.8 AnhÛ hưởng tỉ lệ xúc tác/ dầu đến hiệu suất phản ứng………………73 Bảng 3.9 AnhÛ hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng…………………………………75 Bảng 3.10 AnhÛ hưởng hàm lượng nước đến hiệu suất phản ứng…………………77 Bảng 3.11 AnhÛ hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng………… 79 Bảng 3.12 Sự phân bố nhiệt độ sôi theo phần trăm thể tích methyl ester dầu dừa(MECO)……………………………………………………………………………………………………81 Bảng 3.13 Sự phân bố nhiệt độ sôi theo phần trăm thể tích diesel(DO)……84 Bảng 3.14 Các tính chất đặc trưng MECO DO…………………………………………….87 Bảng 3.15 Sự phân bố nhiệt độ sôi theo thể tích Biodiesel……………………………90 Bảng 3.16 Các tính chất hoá lý đặc trưng Biodiesel……………………………………… 92 Bảng 3.17 Lượng tiêu hao nhiên liệu độ mờ khói thải DO Biodiesel…….……………………………………………………………………………………………………… 94 Phụ lục : Các phương pháp đo - Bật phận đun, tăng nhiệt điều chỉnh tốc độ sôi cho phần cất ngưng tụ chảy xuống ống hứng với tốc độ 2-3 giọt / giây Tiến hành thí nghiệm lượng nước ống hứng không thay đổi phút - Tắt bếp, để hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng Đọc xác thể tích nước dựa vào vạch chia ống hứng, Nếu hổn hợp ống hứng đục ngâm ống hứng vào nước nóng 20-30 phút để nguội Tháo dụng cụ Kết tính toán Làm thí nghiệm lần tính trung bình, chênh lệch không vạch chia ống hứng Kết hàm lượng nước tính theo % khối lượng -ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (ASTM 445) Nguyên tắc - Xác định độ nhớt động học sản phẩm dầu mỏ đục theo tiêu chuẩn ASTM D 445 - Đo thời gian để thể tích chất lỏng xác định chảy qua mao quản thủy tinh tác dụng trọng lực, kết hợp với số nhớt kế tính độ nhớt động học Phương pháp thực - Bật máy giữ nhiệt độ bể điều nhiệt nhiệt độ yêu cầu thí nghiệm 40oC - Chuẩn bị nhớt kế phải sạch, khô, có đường kính mao quản thích hợp với sản phẩm dầu nhờn có thời gian chảy >=200 (size 150 300) - Nạp ml mẫu dầu - Để nhớt kế nạp mẫu vào bể điều nhiệt 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần xác định độ nhớt - Dùng bóp cao su tạo lực hút cho mực chất lỏng mao quản lên cao mực đánh dấu thứ khoảng mm Để chất lỏng chảy tự dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian chất lỏng chảy từ mực đánh dấu thứ đến mực đánh dấu thứ hai Lập lại trình Kết ghi nhận sai số lần đo 80oC - Gia nhiệt từ từ lượng mẫu xác định cốc thử hở lúc xuất chớp cháy cho lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn đưa ngang qua miệng cốc - Nhiệt độ thấp mà bề mặt chất lỏng bắt cháy ghi nhận điểm bắt cháy Thiết bị phương pháp thực Thực theo hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM D 92 Sơ đồ thiết bị Nhiệt kế Ngọn lửa mồi Cách thực - Đổ mẫu vào cốc thử tới vạch chuẩn - Gắn nhiệt kế vị trí thẳng đứng cho dấu khắc nhiệt kế thấp 2mm so với miệng cốc Thắp lửa, điều chỉnh để kích thước với kích thước hạt so sánh - Tốc độ đốt mẫu ban đầu 14-17o / phút Khi nhiệt độ mẫu xấp xỉ 56oC điểm chớp cháy dự đoán, giảm tốc độ đốt nóng xuống 5– 6oC / phút - Khi nhiệt độ mẫu lên đến 28oC điểm chớp cháy dự đoán, bắt đầu thử cách cho lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thử (khoảng giây) Lập lại việc thử nghiệm sau 2oC Phụ lục : Các phương pháp đo - Ghi nhận điểm chớp cháy bắt lửa xuất điểm bề mặt mẫu - Ngưng thí nghiệm Tắt nguồn nhiệt Đổ mẫu, lau cốc để loại bỏ vết dầu hay cặn bám lại Kết tính toán - Tiến hành thí nghiệm lần Chênh lệch lần đo không 1oC - Ghi nhận áp suất môi trường thời điểm đo Khi áp suất khác 760mmHg, hiệu chỉnh kết điểm chớp cháy theo công thức sau: Nhiệt độ hiệu chỉnh = nhiệt độ đo + 0,03 (760 – P) -ĐỘ ĂN MÒN MIẾNG ĐỒNG (ASTM D130) Nguyên tắc Phương pháp thử nghiệm độ ăn mòn miếng đồng nhằm đánh giá mức độ ăn mòn sản phẩm dầu mỏ xăng, nhiên liệu phản lực, dầu diesel, dầu đốt, dầu nhờn… áp dụng cho sản phẩm có áp suất bão hòa không 124kPa Thiết bị phương pháp tiến hành Thực theo hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM D130 Đối với diesel, thực 50 ± 1oC vòng ± phút + Chuẩn bị mẫu : - Mẫu cần phải bảo quản chai thủy tinh hay chai nhựa, không dùng bình tráng thiếc để chứa mẫu thực tế cho thấy chúng ảnh hưởng đến tính ăn mòn mẫu - Nạp mẫu : Cho 30ml mẫu vào ống nghiệm khô, đóng nắp sau lấy mẫu tránh để mẫu tiếp xúc với ánh nắng mặt trời + Chuẩn bị miếng đồng : - Dùng giấy nhám silic cacbua 240 tẩy vết dơ mặt miếng đồng nhúng miếng đồng vào dung môi rửa iso octan - Lấy miếng đồng khỏi dung môi, dùng giấy lọc không tro lót tay để cầm miếng đồng đánh bóng Dùng giấy nhám silic cacbua 150, trước tiên đánh bóng đầu mút đến cạnh Chùi mạnh gòn sau cầm kẹp thép không gỉ, không cầm tay Sau giữ chặt miếng đồng mâm kẹp để đánh bóng theo chiều dọc bề mặt lại Phụ lục : Các phương pháp đo - - Sau đánh bóng, dùng miếng gòn chùi thật mạnh để làm bụi kim loại Khi miếng đồng sạch, nhúng vào mẫu chuẩn bị sẵn Đậy ống thử nghiệm nút có lỗ thông đặt chúng vào bể điều nhiệt Sau phút, lấy ống nghiệm đổ từ từ mẫu miếng đồng vào cốc 150 ml Dùng kẹp không rỉ lấy miếng đồng nhúng vào dung môi rửa Nhấc miếng đồng thấm khô giấy lọc Đặt miếng đồng vào ống thủy tinh dẹp, đậy miệng ống lại gòn Quan sát so sánh trạng thái bề mặt miếng đồng với bảng phân cấp chuẩn Lưu ý quan sát , cầm miếng đồng bảng phân cấp chuẩn cho góc độ ánh sánh 45o ĐIỂM VẨN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY Nguyên tắc Đo điểm vẩn đục nhiệt độ sản phẩm dạng bắt đầu bị đục, dấu hiệu hình thành vi tinh thể, trình làm lạnh sản phẩm, xác định theo tiêu chuẩn ASTM D2500 Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ sản phẩm, khích thước tinh thể tăng chúng kết tụ sản phẩm đông đặc dần Đến nhiệt độ trở đi, sản phẩm không chảy Và điểm chảy, theo định nghóa, nhiệt độ cao nhiệt 3oC xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 97 Thiết bị phương pháp đo Theo hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM D 2500 ASTM D 97 Nhiệt kế Mẫu Bể m lạ n h Đo điể m vẩ n đục 3.Phương pháp tiến hành Đo điể m chả y Phụ lục : Các phương pháp đo Xác định điểm vẩn đục : Dầu DO rót vào bình thí nghiệm vạch quy định Sau đóng nút bình đặt nhiệt kế cho bầu nhiệt xúc với đáy bình Đặt bình vào ống bao ngoài, đặt bể làm lạnh để làm lạnh mẫu dần Đến nhiệt độ cao 15oC so với nhiệt độ vẩn đục dự đoán giảm 1oC lấy quan sát độ mẫu Khi thấy tượng đục hay mờ xuất đáy bình ghi nhận nhiệt độ, điểm vẩn đục Xác định điểm chảy : Dầu rót vào bình thí nghiệm vạch quy định Sau đóng nút bình đặt nhiệt kế cho bầu nhiệt kế ngập mẫu điểm bắt đầu mao quản nằm bề mặt mẫu 3mm Bắt đầu quan sát nhiệt độ cao điểm chảy dự đoán 15oC Cứ 3oC bình lấy quan sát chất lỏng không chảy giây bình đặt nằm ngang ghi nhận nhiệt độ đông đặc Điểm chảy nhiệt độ đông đặc cộng thêm 3oC Kết tính toán Làm thí nghiệm lần Chênh lệch hai lần không 1oC điểm vẩn đục 3oC điểm chảy -CAËN CARBON CONRADSON (ASTM D189) Nguyên tắc Phương pháp xác định hàm lượng carbon conradson ASTM D189 dùng để xác định hàm lượng cặn than hình thành tiến hành đốt cháy mẫu dầu Phương pháp thường áp dụng cho sản phẩm tương đối khó bay Thiết bị cách thức tiến hành Thực theo hướng dẫn tiệu chuẩn ASTM D189 Sơ đồ thiết bị Cách nhiệt Nắp sắt Chén sứ Phụ lục : Các phương pháp đo 3.Cách tiến hành - Cân khoảng g mẫu dầu với độ xác 5mg, cho vào chén sứ cân bì trước có sẵn hạt thủy tinh đường kính cỡ 2.5 mm - Đặt chén mẫu chén sắt - San cát chén sắt đặt chén sắt vào , chén sắt - Đậy nắp hai chén sắt Nắp cùa chén sắt đậy hờ phép tạo thành tự thoát - Đặt tam giác mạ Ni-Cr lên kiềng, đặt cụm chén mẫu lên cho đáy chén sắt dựa tam giác mạ, đậy nắp chụp lên toàn - Dùng đèn khí cấp nhiệt với lửa cao mạnh cho thời kỳ bắt cháy 10±1.5 phút - Khi khói khói xuất phía ống khói, nhanh chóng di chuyển nghiêng đèn cho lửa đèn khí thành chén đốt cháy - Vặn van ống dẫn khí đốt cho bắt cháy cách đặn với ngọnï lửa ống khói không vượt cầu bắt ngang sợi dây làm mức Thời gian đốt cháy 13±1 phút Chú ý thời gian đốt cháy - Khi ngừng cháy quan sát không thấy lửa điều chỉnh lại đèn đốt giữ nhiệt để phần đáy chén sắt có màu đỏ tím, giữ phút Tổng thời gian nung nóng 30±2 phút - Lấy đèn đốt thiết bị nguội không khói Phụ lục : Các phương pháp đo - Mở nắp chén sắt Dùng kẹp hơ nóng lấy chén sứ đặt vào bình hút ẩm, để nguội cân Tính phần trăm khối lượng cặn carbon theo lượng mẫu ban đầu Kết tính toán Tiến hành thí nghiệm lần Tính cặn carbon mẫu cặn chưng cất 10% theo phần trăm khối lượng Nguyên tắc ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN (ASTM D 56) Phương pháp dùng cho chất lỏng có điểm chớp cháy < 93oC, ngoại trừ bitume lỏng chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng bề mặt, xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 56 Mẫu đặt thiết bị thí nghiệm với nắp đóng gia nhiệt tốc độ truyền nhiệt ổn định; lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn đưa vào cốc phạm vi qui định.Điểm chớp cháy nhiệt độ thấp mà tác dụng lửa thử, hổn hợp nằm phía mẫu đủ để bắt lửa chớp cháy Thiết bị phương pháp Thực theo hướng dẫn tiêu chuẩn ASTM D 56 Sơ đồ thiết bị : Nhiệt kế cốc mẫu Nhiệt kế chất tải nhiệt Mẫu Chất tải nhiệt Cách thực - Đầu đốt Mẫu thí nghiệm giữ nhiệt độ môi trường, đảm bảo mẫu giữ nhiệt độ thấp nhiệt độ chớp cháy dự đoán 11oC - Đong 50 ml mẫu cho vào cốc Tránh làm ướt phần cốc phía mực chất lỏng cuối Phá vỡ bọt khí bề mặt mẫu Lau mặt bên nắp khăn giấy Phụ lục : Các phương pháp đo - Gắn nắp nhiệt kế vào vị trí - Thắp lửa thử điều chỉnh kích thước với kích thước hạt gắn nắp Vận hành cấu nắp để hướng lửa thử vào không gian cuả cốc nhanh chóng đóng lại - Điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt tốc độ 3oC / phút - Khi nhiệt độ mẫu cốc thử thấp 6oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán bật lửa thử lập lại việc thử sau lần tăng nhiệt độ lên 1oC - Quan sát việc cung cấp lửa thử gây bắt lửa rõ ràng không gian bên cốc, nhiệt độ quan sát ghi nhận mẫu lúc nhiệt độ chớp cháy - Ngưng thí nghiệm tắt nguồn nhiệt Nâng nắp lên lau chỗ bẩn Lấy cốc đựng mẫu ra, đổ mẫu lau khô Kết tính toán Tiến hành thí nghiệm hai lần Chênh lệch lần đo không 1oC Ghi nhận áp suất thí nghiệm để hiệu chỉnh kết Đối với 25 mm Hg giảm áp so với 760 mm Hg làm tăng điểm chớp cháy lên 0,9oC ngược lại Làm tròn giá trị sau hiệu chỉnh -XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HOÁ (TCVN 993-70) Nguyên tắc Đun hoàn lưu lượng xác định dầu béo với lượng thừa KOH vòng để xá phòng hoá hoàn toàn dầu, sau định phân lượng kiềm dư acid Dụng cụ hoá chất - Bình tam giác 250ml hay bình cầu 250ml có nút nhám - Bếp đun cách thủy - Dung dịch KOH/cồn – 0,5N - Dung dịch HCl 0,5N - Thuốc thử phenolphtalein Phụ lục : Các phương pháp đo Cách tiến hành Cân xác khoảng 2g dầu dừa, cho vào 25ml KOH/cồn 0,5N Bỏ đá bọt cho vào bình tam giác, đun hồi lưu khoảng 1h đến không biến đổi pha loãng với nước Lấy để nguội sau chuẩn độï HCl 0,5N với thị phenolphtalein màu hồng Song song tiến hành mẫu trắng Cách tính Chỉ số xà phòng = 28, 05 × (V0 − V ) ×T m Vo: Thể tích HCl chuẩn mẫu trắng, ml V : Thể tích HCl 0,5N chuẩn mẫu dầu,ml m : khối lượng mẫu, g T: Hệ số hiệu chỉnh nồng độ KOH 0,5N XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID (TCVN 992-70) Nguyên tắc - Chỉ số acid số mg KOH cần để trung hoà acid béo tự có 1g chất béo - Trung hoà lượng acid béo tự có chất béo dung dịch KOH, phản ứng xảy RCOOH + KOH Ỉ RCOOK + H2O Dựa vào lượng KOH dùng để trung hoà acid, tính số acid Dụng cụ, hoá chất a Dụng cụ: - Burette 25ml - Erlen 100ml nút nhám - Bercher 100ml - Ống đong 25ml b Hoá chất - Ether ethylic - Rượu ethylic 96o - KOH 0,05N rượu Phụ lục : Các phương pháp đo - Phenolphtalein 1%trong rượu - Thymolphtalein 1% rượu Cách tiến hành - Lấy vào erlen khô xác khoảng 3g chất béo - Thêm 30ml hỗn hợp ether-rượu ethylic (1:1) để hoà tan chất béo Nếu sai lắc chất béo chưa tan hết, đun nhẹ nồi cách thủy, lắc - Định phân hỗn hợp dung dịch KOH 0,05 N rượu (dùng dung dịch KOH rượu để tránh sai sót xảy thủy phân chất béo, trường hợp hỗn hợp chứa nhiều nước từ 20%) với thị phenolphtalein (5 giọt) xuất màu hồng tươi - Trường hợp chất béo có màu thẫm dủng thị thymolphtalein (1ml) định phân màu xanh Tính kết Chỉ số acid (AX) tính theo công thức AX = 2,8055 × V × T m Trong đó: V- Thể tích dung dịch KOH dùng định phân, ml T- Hệ số hiệu chỉnh nồng độ KOH sử dụng m- lượng mẫu thí nghiệm, g 2,8055 – số mg KOH có 1ml KOH 0,05N -XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD (TCVN 994-70) Nguyên tắc - Chỉ số Iod số gam Iod kết hợp với nối đôi có 100g chất béo - Một nối đôi acid béo lipid cho phản ứng cộng với nguyên tử nhóm halogen (trên nguyên tắc) Nếu ta cho chất béo tác dụng với lượng thừa halogen xác định lượng thừa ấy, ta suy số Iod 2.Dụng cụ hoá chất a Dụng cụ - Erlen nút nhám 100ml - Pipette 5, 10ml Phụ lục : Các phương pháp đo - Burette 25ml - Ống đong 25ml b Hoá chất - Cloroform khan - Dung dòch Na2S2O3 0,1 N - Dung dòch KI 15% - Thuốc thử Kuafmann : 1l methanol _ 150g NaBr khuấy kỹ đến bão hoà Lọc thêm vào 5,5 ml brom lỏng Bảo quản chai thủy tinh màu nâu - Dung dịch hồ tinh bột 0,5% Cách tiến hành - Cân xác khoảng 0,1 g chất béo vào erlen 100ml nút nhám - Thêm 10ml cloroform khan, lắc tđều để hoà tan chất béo - Thêm 10ml thuốc thử Kaufmann, lắc đều, đậy nắp erlen, để vào chỗ tối 30 phút - Thêm tiếp 15ml dung dịch KI 15%, lắc - Thêm 25ml nước cất, lắc kỹ - Định phân Iod Na2S2O3 0,1 N đến màu vàng nhạt, thêm thị hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh, định phân tiếp đến màu Nhớ lắc kó để tách Iod nằm cloroform - Tiến hành song song mẫu trắng, thay chất béo nước cất Tính kết Chỉ số Iod(I) tính công thức I= 0,0127(V − v).100 m Trong đó: 0,0127- số g Iod ứng với 1ml Na2S2O3 0,1 N V- số ml dung dịch Na2S2O3 0,1 N mẫu trắng, ml v- số ml dung dịch Na2S2O3 0,1 N mẫu thử, ml m- khối lượng chất béo ………………………………………………………………………… Phụ lục : Các phương pháp đo CÁCH TÍNH CHỈ SỐ CETAN CỦA MECO Chỉ số cetan xác định dựa vào số iod số xà phòng hoá metylester [35]: Chỉ số cetan=46.3 +5458/x –0.225y x :chỉ số xà phòng hoá y: số iod x= 253 , y=7.67 Phụ lục : Các phương pháp đo Phụ lục : Các phương pháp đo TÓM TẮC LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Nguyễn Xuân Ninh Ngày, tháng, năm, sinh: 12-08-1968 Nơi sinh: Quảng Ngãi Địa liên lạc: 1011C/37 Hương lộ 14, Phường 19, Quận Tân Bình, TPHCM QUÁ TRÌNH ĐÀO TẠO Năm 1993-1998 học ngành công nghệ hoá học trường Đại học kỹ thuật Đà Nẵng Năm 2001-nay học cao học ngành công nghệ hoá học trường Đại học bách khoa TPHCM QUÁ TRÌNH CÔNG TÁC Năm 1999-nay làm việc công ty da Sài Gòn ... : Nghiên cứu sử dụng xúc tác enzyme để tổng hợp methyl ester từ dầu thực vật dùng thay nhiên liệu diesel II-NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Tổng quan tài liệu nguyên liệu biodiesel Lựa chọn số loại enzyme. .. vật liệu cách điện, phụ gia cho dầu bôi trơn, …Tóm lại, dầu thực vật thiếu đời sống sản xuất Hiện nay, lónh vực ứng dụng dầu thực vật nghiên cứu việc sử dụng để sản xuất nhiên liệu thay cho nhiên. .. kiếm nguồn nhiên liệu thay yêu cầu thiết yếu Dầu thực vật nguồn nhiên liệu tái tạo, có lượng gần với nhiên liệu diesel Rudolf Diesel, sau phát minh động diesel, sử dụng dầu thực vật (dầu đậu phụng)