bộ giáo dục đào tạo trường đại học bách khoa hà nội Mạc Văn Phúc Nghiên cứu chế tạo polyme-compozit lai tạo sở nhựa polyeste không no sợi nứa/sợi thủy tinh luận văn thạc sỹ c«ng nghƯ vËt liƯu hãa häc ngêi híng dÉn khoa học PGS TS Tạ Thị Phương Hòa Hà Nội - 2008 Lời cảm ơn Trước hết muốn tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới người hướng dẫn tôi: PGS TS Tạ Thị Phương Hòa, người đà tận tình hướng dẫn có đề xuất có giá trị đề tài suốt gần nửa năm qua, giúp hiểu nhiều điều có liên quan trình làm luận văn Tôi muốn đặc biệt cảm ơn tới PGS TS Lê Xuân Hiền ban lÃnh đạo Phòng Cao su Dầu nhựa thiên nhiên - Viện Kü tht NhiƯt ®íi - ViƯn Khoa häc ViƯt Nam đà động viên tạo thuận lợi mặt thời gian giúp yên tâm thực luận văn Tôi gửi lời chân thành cảm ơn tới: - Ban lÃnh đạo thày cô Trung tâm nghiên cứu vật liệu polyme compozit (Đại học Bách Khoa HN) đà nhiệt tình giúp đỡ, đem lại nhiều kiến thức, hiểu biết lĩnh vực chuyên nghành - ThS Đặng Việt Hưng đà giúp nhiều việc đo mẫu SEM ý kiến đóng góp quý báu có liên quan - KS Phạm Thanh Hải đà hết lòng giúp đỡ trình thực thí nghiệm Anh sẵn sàng giúp đỡ với nhiệt tình có - TS Trần Hải Ninh, TS Nguyễn Huy Tùng, KS Lê Như Đa, KS Trần Quốc Trinh, KS Nguyễn Văn Hiệp, ThS Nguyn Phm Duy Linh, ThS Phạm Gia Hn vµ rÊt nhiỊu anh em đồng nghiệp khác Trung tâm nghiên cứu vật liệu Polyme - Compozit (ĐH Bách Khoa Hà Nội) đà sẵn sàng giúp đỡ, giải cho nhiều vấn đề khó khăn gặp phải Tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè, người đà quan tâm tới suốt thời gian làm luận văn Cuối xin chân thành cảm ơn Trung tâm Đào tạo Bồi dưỡng sau đại học (ĐH Bách Khoa Hà Nội) đà tạo điều kiện thuận lợi suốt trình học tập làm luận văn Người thực Mạc Văn Phúc ii Lời cam đoan Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu thực trình nghiên cứu học tập khuôn khổ chương trình cao học Công nghệ vật liệu Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm nội dung luận văn Hà Nội, ngày tháng Người thực Mạc Văn Phúc iii năm 2008 Mục lục Danh sách hình vii Danh sách bảng ix Danh sách chữ viết tắt x Tãm lỵc xi Summary xii Mở ĐầU PhÇn TỉNG QUAN Ch¬ng Giíi thiƯu chung vỊ vËt liƯu polyme compozit 1.1 Kh¸i niƯm 1.2 Thµnh phÇn vËt liƯu compozit 1.3 Sợi tự nhiên 1.3.1 Phân loại sợi tự nhiên 1.3.2 Thµnh phần hóa học sợi tự nhiên 1.3.3 CÊu tróc cđa sỵi 1.3.4 Tính chất lý sợi 1.3.5 Các phương pháp xử lý bề mặt sợi tự nhiên 1.3.5.1.Phương pháp hóa häc 1.3.5.2 Phương pháp vật lý 16 1.4 Compozit sợi tự nhiên vµ øng dơng 17 1.4.1.Một vài loại compozit dựa sợi tự nhiªn 17 1.4.1.1 Compozit lai tạo sợi tự nhiên sợi thủy tinh sợi cacbon 17 1.4.1.2 Compozit có khả phân hñy sinh häc 18 1.4.1.3 ChÊt dẻo độn bột gỗ 18 1.4.2 Phương pháp gia công compozit sợi tù nhiªn 19 1.4.3 øng dụng compozit sợi tự nhiên 20 Ch¬ng VËt liƯu compozit nỊn PEKN gia cêng sỵi tre………….22 2.1 Nhùa nỊn PEKN……………………………………………………… 22 2.1.1 Phân loại 22 2.1.2 Phản ứng đóng rắn nhựa PEKN 22 iv 2.1.3 TÝnh chÊt cđa PEKN vµ øng dơng 24 2.2 Sỵi tre compozit sợi tre26 2.2.1 Giới thiệu chung sỵi tre 26 2.2.2 Phân loại tình hình phân bố tre nøa 27 2.2.3 CÊu trúc thành phần hóa học sợi tre 27 2.2.3.1 CÊu tróc 27 2.2.3.2 Thành phần hóa học 29 2.2.4 TÝnh chÊt c¬ lý cđa sỵi tre nøa 33 2.2.5 Tính chất bề mặt sợi tre nøa 34 2.2.6 Các phương pháp tách sợi tre nứa 35 2.2.6.1 Các phương pháp c¬ häc 35 2.2.6.2 Phương pháp tách nổ nước 36 2.2.7 Xư lý sỵi tre b»ng plasma l¹nh 36 2.2.7.1 Kh¸i niƯm vỊ plasma 36 2.2.7.2 C¸c øng dơng cña plasma hãa häc 40 2.2.7.3 Xử lý bề mặt phương pháp plasma 43 2.2.7.4 Cách thức va chạm 44 2.2.7.5 ảnh hưởng xử lý plasma lên tính chất lý và tính chất bề mặt sợi tự nhiên 46 2.8.Mét sè øng dơng cđa compozit sỵi tre 47 phÇn NGUY£N VËT LIƯU Và PHƯƠNG PHáP NGHIÊN CứU 48 2.1 Nguyªn vËt liƯu 49 2.2 Phương pháp nghiên cứu 49 2.2.1 Các phương pháp tách sợi xử lý kiềm 49 2.2.2 Xö lý plasma 50 2.2.3 Các phương pháp khảo sát tính chất cđa sỵi tre 52 2.2.3.1 Đo đường kính sợi 52 2.2.3.2 Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại 52 2.2.3.3 Độ bỊn kÐo cđa sỵi tre 52 2.2.3.4 Độ bền bám dính IFSS cđa sỵi tre 53 2.2.3.5 Đo phần trăm tổn hao khối lượng 53 2.2.4 Phương pháp chế tạo vËt liÖu compozit PEKN-mat tre 54 v 2.2.5 Phương pháp chế tạo vật liệu compozit PEKN-lai tạo tre/thủy tinh 55 2.2.6 Các phương pháp xác định tính chÊt cđa vËt liƯu PC 55 2.2.6.1 §é bỊn kÐo cđa compozit 55 2.2.6.2 §é bỊn n cđa compozit 56 2.2.6.3 §é bỊn va ®Ëp Charpy cđa compozit 56 2.2.6.4 Xác định độ hấp phụ níc cđa vËt liƯu PC 56 2.2.7 Khảo sát cấu trúc hình thái vật liƯu 57 phÇn KếT QUả Và THảO LUậN 58 3.1 Khảo sát sợi nứa 58 3.1.1 Phổ hồng ngoại (FTIR) sợi nứa trước sau xử lý 58 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng phương pháp xử lý đến tÝnh chÊt cđa sỵi nøa 59 3.1.2.1 ảnh hưởng xử lý kiềm phương pháp tách sợi tới độ bền kéo độ bền bám dính (IFSS) cđa sỵi nøa 59 3.1.2.2 ảnh hưởng điều kiện xử lý plasma tới tính chất sợi nứa 62 3.2 Nghiên cứu chế tạo vật liệu PC gia cường mat nứa lai t¹o mat nøa/thđy tinh 66 3.2.1 ChÕ t¹o vật liệu polyme compozit theo phương pháp thấm hút chân kh«ng (Vacuum Infusion Process - VIP) 66 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ lai tạo sợi nứa/thủy tinh tới tính chất häc cđa vËt liƯu PC 68 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng trình xử lý plasma sợi nứa tới tÝnh chÊt c¬ häc cđa vËt liƯu PC 70 3.2.4 Khảo sát khả hấp phụ nước 71 KếT LUậN đề nghÞ 73 tài liệu tham khảo 74 vi danh sách hình Hình Tên hình Trang Phân loại sợi tự nhiên Hai mẫu sợi tự nhiên dạng sandwich ứng dụng xây dựng 21 (Trái: lõi foam; phải: lõi tre) Canoe làm từ compozit gia cêng sỵi lanh MÉu xe Premacy Hydrogen RE Hybrid HÃng Mazda trang 21 bị nội thất cao cấp ứng dụng sợi thực vật (a) gia cường bình cầu PVC với vải sợi đay phương pháp lăn tay Guatemala (b) Ca nô mang nhÃn hiệu Tân Viễn Đông (trái) thuyền thúng không 25 chìm (phải) compozit PEKN Việt Nam Cột đèn đường dải phân cách b»ng compozit nỊn nhùa PEKN 26 C©y tre nøa việc thu mua 26 Mặt cắt ngang tre nøa 28 KiĨu cÊu tróc ®a phiÕn cđa sợi tre 29 10 Sơ đồ thiết bị tạo plasma 51 11 Mẫu đo độ bền kéo sợi 52 12 Mẫu đo độ bền bám dính sợi tre với nhựa 53 13 Sơ đồ thấm hút nhựa chân không 54 14 Phổ hồng ngoại sợi nứa điều kiện xử lý khác (a: Sợi 58 nøa cha xư lý; b: Sỵi nøa xư lý kiềm) 15 ảnh SEM chụp bề mặt sợi nứa tách máy trước (a) sau xử 60 lý kiềm (b) 16 Sự phân bố đường kính sợi 17 ảnh SEM chụp bề mặt sợi nứa tách máy (a) tách 62 phương pháp học (b) 18 Độ bền bám dính sợi nứa/PEKN theo thời gian xử lý plasma 19 ảnh SEM chụp bề mặt sợi nứa chưa xử lý (a) đà xử lý plasma 64 (b) vµ (c) ë cường độ 100W 20 Tổn hao khối lượng sợi nứa theo thời gian (1-7phút) công suất 65 (100W 150W) xử lý plasma không khí 21 61 vii 63 Hình Tên hình Trang 21 Độ bền kéo sỵi nøa theo thêi gian xư lý plasma 66 22 Môđun Young sợi nứa theo thời gian xử lý plasma 66 23 Mô hình chế tạo PC sợi nứa theo phương pháp VIP 67 24 ảnh SEM bề mặt ph¸ hđy kÐo cđa CP gia cêng víi tû lƯ sỵi 69 nøa/thđy tinh: 0/100 (a); 40/60 (b); 50/50 (c); 100/0 (d) 25 ảnh SEM bề mặt phá hủy kÐo cđa CP gia cêng sỵi nøa cha xư lý (a) vµ cã xư lý plasma (b) viii 71 danh sách bảng Hình Tên bảng Trang Thành phần hóa học số loại sợi tự nhiên Tính chất số sợi tự nhiên sợi tổng hợp Tính chất lý độ thÊm Èm cđa mÉu thư compozit 17 TÝnh chÊt lý sợi lanh gia cường số polyme có khả phân hủy sinh học (sợi lanh dạng vải dệt, hàm lượng sợi =50% thể tích) 18 Tính chất nhựa PEKN 25 Thành phần hóa häc cđa tre nøa 29 TÝnh chÊt c¬ lý sợi tre 33 Một số loại plasma tự nhiên plasma nhân tạo 38 Những đặc trưng plasma nóng plasma lạnh 39 Tính chất sỵi nøa sau xư lý kiỊm 59 TÝnh chất hai loại sợi nứa tách theo hai phương pháp 61 10 ảnh hưởng hàm lượng sợi thủy tinh tíi tÝnh chÊt c¬ lý cđa compozit PEKN lai tạo sợi nứa/thủy tinh 68 11 So sánh tính chất mẫu CP gia cường sợi nứa có không xư lý plasma 70 12 TÝnh chÊt hÊp phơ níc compozit 72 ix Danh sách từ viết t¾t IFSS: Interfacial Shear Strength LTE Local thermodynamic equilibrium plasmas PC: Polyme Compozit PEKN: Polyeste kh«ng no PWL: Percentage weight loss SEM: Scanning Electron Micrograph VIP: Vacuum Infusion Process x IFSS tăng tăng thời gian xử lý plasma không khí đến phút sau lại giảm Vì vËy cã thĨ gi¶ thiÕt r»ng thêi gian xư lý plasma phút gây IFSS (MPa) vài phá hủy lớp bề mặt sợi nứa 13 12.18 12 11.33 11.57 10.91 11 11.19 10.88 10 8.03 7 Phút Hình 3.5 Độ bền bám dính sợi nøa/PEKN theo thêi gian xư lý plasma HiƯu qu¶ cđa việc xử lý plasma với bề mặt sợi nứa thể rõ qua ảnh SEM (Hình 3.6) Hình thái học sợi nứa chưa xử lý (hình 3.6a) cho thấy nhiều mảnh nhỏ tạp chất bám dính vào, dọc theo thân sợi có nhiều vết rạn Còn với sợi nứa xử lý thời gian phút, thay đổi thấy rõ, bề mặt sợi trơn nhẵn (hình 3.6b) Tuy nhiên kéo dài thời gian xử lý đến phút bề mặt sợi trở nên thô hơn, có vết nứt mảnh nhỏ xuất (hình 3.6c) Hiện tượng giải thích sau: plasma có chứa gốc, ion, photon dạng bị kích thích khác Những dạng bị kích thích tương tự vật lý hóa học với bề mặt sợi tới độ sâu vài chục nm nhờ hoạt tính cao chúng Với trường hợp thời gian vừa đủ (4 phút) chúng đà bào mòn bề mặt sợi dẫn đến bề mặt sợi trơn nhẵn hơn, đồng thời loại bỏ mảnh tạp chất khỏi bề mặt Nhưng thời gian xử lý tăng (7 phút), việc plasma bắn phá bào mòn tiếp tục xảy với lớp sợi tiếp theo, dẫn đến vết nứt mảnh nhỏ 63 Sự thay đổi hình thái học bề mặt sau xử lý plasma giải thích bào mòn cục lớp bề mặt Sự bào mòn cục tốc độ cắt plasma với vùng tinh thể vô định hình bề mặt sợi nứa khác a c b Hình 3.6 ảnh SEM chụp bề mặt sợi nứa chưa xử lý (a) đà xử lý plasma phút (b) phút (c) cường độ 100W b Phần trăm tổn hao khối lượng sợi Phần trăm tổn hao khối lượng (%THKL) sử dụng nhằm đánh giá mức độ tác động bào mòn, khắc gọt plasma tới sợi nứa Hình 3.7 thể sợi nứa tăng thời gian công suất xử lý plasma %THKL sợi tăng tăng thêi gian Cơ thĨ, ë c«ng st 100W tỉn hao khối lượng sợi nứa tăng từ 1,76% (xử lý phót) tíi 3,53% (xư lý phót) 64 tỉn hao khèi lỵng (%) 100W 150W 0 thời gian (phút) Hình 3.7 Tổn hao khối lượng sợi nứa theo thời gian (1-7phút) công suất (100W 150W) xử lý plasma không khí Bên cạnh nhận thấy %THKL tăng tăng công st xư lý plasma LÊy vÝ dơ víi cïng thêi gian xử lý phút tổn hao khối lượng sợi nứa 3,30% (công suất 100 W) tăng lên 3,93% (công suất 150 W) Người ta cho %THKL sợi xử lý plasma chất việc làm tạp chất bề mặt khắc gọt, bào mòn sợi plasma Vì vậy, kết giúp cho việc đánh giá tác động plasma tới sợi nứa mạnh tăng thời gian xử lý công suất xử lý c Độ bền kéo mođun kéo sợi nứa Những nhận định chứng minh thông qua kết đo độ bền kéo sợi sau xử lý plasma theo thời gian (Hình 3.8) Độ bền kéo sợi nứa tăng tăng thời gian xử lý plasma, ®Õn thêi ®iĨm tèi u (4 phót) ®é bền kéo đạt giá trị cao nhất, tăng 15,5% so với sợi ban đầu chưa xử lý Khi qua ngưỡng tối ưu độ bền kéo sợi lại bắt đầu giảm, chí giảm nhẹ (2%) phút so với mẫu sợi ban đầu chưa xử lý Lúc cấu trúc bề mặt sợi nứa bị tác động mạnh, bị phá hủy vài chỗ việc liên kết sợi đơn trở nên không chặt chẽ, dẫn đến độ bền kéo giảm mạnh Đối với môđun 65 Young (Hình 3.9) giá trị không theo qui luật cả, nhiều yếu Độ bền kéo (MPa) tố tác động 490 479.63 480 470 452.36 460 444.88 450 440 420 425.54 424.41 430 415.40 407.25 410 400 phút Môđun Young (GPa) Hình 3.8 Độ bền kéo cđa sỵi nøa theo thêi gian xư lý plasma 32 30 31.07 29.64 29.62 29.27 27.46 28 27.22 26 24 23.08 22 20 phút Hình 3.9 Môđun Young sợi nứa theo thời gian xử lý plasma 3.2 Nghiên cứu chế tạo vật liƯu PC gia cêng b»ng mat nøa 3.2.1 ChÕ t¹o vật liệu polyme compozit theo phương pháp thấm hút chân không (Vacuum Infusion Process - VIP) Quá trình chế tạo mẫu compozit gia cường sợi nứa tiến hành theo phương pháp VIP, với bước tiến hành mục 2.2.3 áp suất 66 chân không đạt -0,98 atm Mat nứa Mẫu compozit sản phẩm Hình 3.10 Mô hình chế tạo PC sợi nứa theo phương pháp VIP (1-Đường ống nối máy hút chân không; 2-Bẫy nhựa thừa; 3-Đường nhựa vào) Số mẫu cần chế tạo: - PEKN + mat sợi thủy tinh - PEKN + mat sỵi nøa - PEKN + mat sỵi nøa xư lý plasma - PEKN + lai tạo mat sợi nứa/thủy tinh - 4/6 (theo khối lượng) - PEKN + lai tạo mat sợi nứa/thủy tinh - 5/5 (theo khối lượng) 67 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ lai tạo sợi nứa/thủy tinh tới tính chất học vật liệu PC Nhằm nâng cao tính chất lý vật liệu PC sở nhựa PEKN gia cường sợi nứa, đồng thời tăng khả chịu môi trường hóa chất giảm ®é hót Èm cđa vËt liƯu ®· tiÕn hµnh lai tạo mat sợi nứa với mat sợi thủy tinh Quá trình tạo mẫu thực phương pháp thấm hút chân không, tỷ lệ lai tạo sợi nứa/thủy tinh 4/6 5/5 (theo khối lượng) Các mẫu sau chế tạo có tổng hàm lượng sợi (nứa thủy tinh) gia cường khoảng 40% sợi nứa chưa xử lý plasma Kết đo tính chất lý mẫu compozit thể Bảng 3.3 Bảng 3.3 ảnh hưởng hàm lượng sợi thủy tinh tíi tÝnh chÊt c¬ lý cđa compozit PEKN lai tạo sợi nứa/thủy tinh Tỷ lệ sợi nứa/thủy tinh (theo khối lượng) Tỷ trọng, g/cm3 Độ bền kéo, Mpa Môđun Young, Mpa Biến dạng khí đứt, % Độ bền uốn, MPa Độ bền va đập, kJ/m2 100/0 1,191 97,47 3674 8,380 193,57 9,95 50/50 1,372 125,07 4056 9,016 162,03 26,51 40/60 1,368 135,40 4715 13,543 223,57 30,00 0/100 1,679 257,63 5940 9,497 333,03 28,83 Tõ b¶ng 3.3 cho thÊy, sù kết hợp mat thủy tinh với mat nứa đà đem lại cho compozit lai tạo có tính chất lý tăng lên rõ rệt tỷ lệ mat nứa/thủy tinh 40/60 (khối lượng) vật liệu PC lai tạo có tính chất tốt Cụ thể: độ bền kéo tăng 38,9%, môđun Young tăng 28,3%, % biến dạng đứt tăng 61,6% so với PC có sợi nứa Tương tự ®èi víi ®é bỊn n vµ ®é bỊn va ®Ëp, PC nứa/thủy tinh 40/60 tăng 15,5% 201,5% tương ứng so với PC có sợi nứa Đặc biệt độ bền va 68 đập PC lai tạo 40/60 cao PC - sợi thủy tinh 4% Bên cạnh với vật liệu lai tạo nứa/thủy tinh 4/6 có tỷ trọng tăng 15% so với PC sợi nứa song tính chất lý đà tăng đáng kể Trong vật liệu compozit khối lượng yếu tố nhằm đánh giá, lựa chọn vật liệu Những kết đà chứng minh rõ ràng hiệu việc lai tạo sợi nứa/thủy tinh, đặc biệt độ bền va đập tính chất yếu PC sợi tự nhiên nói chung sợi nứa nói riêng Để hình dung bề mặt tương tác sợi-nhựa mẫu PC, mẫu sau đo độ bền kéo đứt đem chụp ảnh SEM bề mặt phá hủy (Hình 3.11) a b Sợi thủy tinh Sợi nứa d c Sợi nứa Sợi thủy tinh Hình 3.11 ảnh SEM bề mặt phá hủy kéo PC gia cêng víi tû lƯ sỵi nøa/thđy tinh: 0/100 (a); 40/60 (b); 50/50 (c); 100/0 (d) Tõ h×nh 3.11 cho thÊy phần lớn sợi nhô bề mặt trình phá hủy Mẫu PC PEKN/sợi nứa chưa xử lý (Hình 3.11d) cho 69 thấy bám dính nhựa sợi nên dẫn tới bề mặt sợi nhô Còn với mẫu PEKN/sợi thủy tinh (Hình 3.11a) cho thấy bám dính sợinhựa tốt Với hai mẫu PEKN/lai tạo sợi nứa/thủy tinh, tỷ lệ 40/60 (Hình 3.11b) bám dính tốt so với tỷ lệ 50/50 (Hình 3.11c), phần đầu sợi bị đứt nhựa bám xung quanh nhiều hơn, sợi nhô Với việc phân tích ảnh SEM giúp cho hiểu rõ tính chất lý mà mẫu PC đạt 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng trình xử lý plasma sợi nứa tới tính chất học vật liệu PC Độ bền vật liệu polyme compozit, cho phép đánh giá cách tổng thể hiệu phương pháp xử lý đến tương hợp sợi với nhựa Từ khảo sát ta chọn chế độ xử lý plasma cho sỵi nøa ë 100 W, để chế tạo vật liệu PC Để đánh giá hiệu việc xử lý plasma, hai mẫu PC chế tạo để so sánh: gia cường sợi nứa không xử lý mẫu có xử lý plasma Kết đo độ bền vật liệu PC cho bảng 3.4 Bảng 3.4 So sánh tính chất mẫu PC gia cường sợi nứa có không xử lý plasma PC sợi nứa Độ bền kéo, Mpa Độ bền uốn, MPa Độ bền va đập, kJ/m2 Có xử lý plasma 106,83 208,64 6,45 Kh«ng xư lý 97,47 193,57 4,78 Từ bảng 3.4 cho thấy hiệu tr×nh xư lý plasma tíi tÝnh chÊt cđa PC Cơ thể: độ bền kéo tăng 9,6%, độ bền uốn tăng 7,8% đặc biệt độ bền va đập tăng tới 35% so với mẫu PC không xử lý plasma 70 ảnh SEM bề mặt phá hủy kéo đứt mẫu compozit sợi nứa chưa có xử lý plasma (Hình 3.11) chụp giúp cho việc hình dung bám dính sợi-nhựa đặc trưng phá hủy mẫu (mnứa=40% khối lượng) Từ hình 3.12 cho thấy phần sợi nhô rõ, có khác biệt mẫu PC chưa xư lý vµ cã xư lý plasma MÉu PC gia cường sợi nứa chưa xử lý (Hình 3.12a) cho thấy vài điểm khuyết tật thể lỗ rỗng phần sợi nhô dài chứng tỏ bám dính bề mặt sợi nhựa chưa tốt Trong trường hợp PC gia cường sợi nứa có xử lý plasma (Hình 3.12b), bám dính bề mặt phân chia pha sợi nhựa khả quan nhiều, sợi đứt gÃy với nhựa nền, phần sợi nhô so với mẫu sợi chưa xử lý Thông thường, mẫu PC bị ứng suất tác động phần sợi gia cường chịu phần lớn, sợi đứt gÃy dẫn đến phá hủy phần nhựa a b Hình 3.12 ảnh SEM bề mặt phá hủy kéo PC gia cường sợi nứa chưa xử lý (a) có xử lý plasma (b) 3.2.4 Khảo sát khả hấp phụ nước Bảng 3.5 đà cho thấy mức độ hÊp phơ níc cđa c¸c mÉu compozit Do c¸c mÉu thử có độ dày khác thời gian ngâm nước chưa đủ nên giá trị bảng có tính chất đánh giá tương đối Khả 71 hấp phụ nước mẫu compozit phụ thuộc vào: đặc trưng hút ẩm nhựa sợi; khuyết tật bề mặt phân chia pha bám dính sợi với nhựa; lỗ trống kÝch thíc cđa vËt liƯu B¶ng 3.5 TÝnh chÊt hÊp phơ níc cđa compozit MÉu compozit HÊp phơ níc (%) (24h) PEKN-sỵi thđy tinh 0,183 PEKN-sỵi nøa 1,139 PEKN-sỵi nøa (cã xư lý plasma) 1,105 PEKN-sỵi nøa/thđy tinh (40/60) 0,404 PEKN-sợi nứa/thủy tinh (50/50) 0,422 Từ bảng 3.5, thÊy r»ng tÝnh hÊp phơ níc cđa compozit lai t¹o thấp nhiều (64,5%) so với compozit sợi nứa không lai tạo Nguyên nhân chất sợi tự nhiên, sợi nứa có khả hấp thụ ẩm Còn sợi thủy tinh không thấm nước việc đưa vào compozit lai tạo hoạt động rào cản bảo vệ sợi nứa, ngăn chặn không cho tiếp xúc trực tiếp với nước Vì vậy, chế tạo compozit lai tạo lớp hai mặt nên có lớp mat vải thủy tinh nhằm tăng cường khả chịu níc cđa vËt liƯu Hai mÉu PC lai t¹o nøa/thđy tinh cịng thĨ hiƯn râ ®iỊu ®ã Víi mÉu cã hàm lượng sợi thủy tinh nhiều (nứa/thủy tinh 40/60) có độ hấp phụ nước Kết hÊp phơ níc cđa PC sỵi nøa cã xư lý plasma thấp không đáng kể (3%) so với PC sợi nứa không xử lý plasma bám dính bề mặt phân chia sợi nứa xử lý plasma nhựa PEKN tốt hơn, dẫn tới vật liệu đặc hơn, khuyết tật nên khả hấp phụ nước thấp 72 kết luận Qua trình nghiên cứu thực nghiệm, ®Õn mét sè kÕt ln sau: Sỵi nøa thu từ phương pháp học (tách tay) có tính chất lý độ bền bám dính với nhựa PEKN tốt hẳn phương pháp tách máy Sợi có độ bền kéo trung bình đạt 415,4 MPa, môđun Young khoảng 29,27 GPa bền bám dính IFSS khoảng 8,03 MPa Đà tiến hành xử lý bổ sung sợi nứa plasma không khí nhiệt ®é thêng (17kHz, 100W, thêi gian tõ 1-7 phót), kÕt cho thấy làm tăng đáng kể tính chất lý sợi Với thời gian xử lý plasma phút cho kết tốt nhất: sợi có độ bền kéo tăng 15,5%, độ bền bám dính IFSS với PEKN tăng 51,7% so với sợi không xử lý plasma Xử lý plasma không khí nhiệt độ thường bổ sung cho bề mặt sợi nứa nhẵn hơn, tăng khả tương hợp tốt với nhựa PEKN VËt liƯu PC mat nøa cã xư lý plasma tăng độ bền kéo 9,6%, độ bền uốn 7,8% đặc biệt độ bền va đập tới 35% Đây giải pháp tốt nhằm cải thiện độ bền va đập vốn điểm yếu PC sợi tự nhiên nói chung sợi nứa nói riêng Đà tiến hành chế tạo vật liệu PC lai t¹o mat nøa víi mat thđy tinh theo kiĨu xen kẽ phương pháp thấm hút chân không (VIP) với tû lƯ mat nøa/mat thđy tinh – 40/60 vµ 50/50 (theo khối lượng) Tỷ lệ 40/60 cho tính chất lý tốt nhất: độ bền kéo tăng 38,9%, độ bền uốn tăng 15,5% đặc biệt tăng độ bền va đập tăng 201,5% so với PC mat nứa mà cao 4% so với PC-mat thủy tinh Điều mở hướng sử dụng có hiệu PC lai tạo mat nứa/thủy tinh Khảo sát độ hấp phụ nước hệ vật liệu nhận cho thấy : vật liệu PC lai tạo có khả chịu nước tốt hẳn so với PC không lai tạo nhờ tính kỵ nước sợi thđy tinh; nhiªn vËt liƯu PC mat nøa cã xư lý plasma chØ gi¶m nhĐ (3%) so víi vËt liƯu kh«ng xư lý 73 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt: Nguyễn Hoa Thịnh, Nguyễn Đình Đức, Vật liệu compozit học công nghệ, Nxb KHKT, 2002 Trần Vĩnh Diệu, Trần Trung Lê, “Môi trường gia công chất dẻo compozit”, Nxb Bách Khoa HN, 2006 Hồ Sỹ Tráng, Cơ sở hóa học gỗ xenluloza-Tập 1, Nxb KHKT, Hà Nội, 2003 Nguyễn Ngọc Đạt, Plasma-Trạng thái thứ tư vật chất, Nxb Trẻ, 1999 Trần Vĩnh Diệu, Lê Thị Phái, Phan Minh Ngọc, Lê Phương Thảo Lê Hồng Quang, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme compozit sở nhựa PP gia cường sợi đay, Tạp chí Hóa học, T.40, 3A, Tr 8-13, 2002 Trần Vĩnh Diệu, Phạm Gia Huân, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polymecompozit sở nhựa PP gia cường hệ lai tạo tre, luồng-sợi thủy tinh, Tạp chí Hóa học, T.41 (3), Tr 49-53, 2003 Trần Vĩnh Diệu, Phạm Gia Huân, Nghiên cứu chế tạo vật liệu ép nóng khn (BMC) với hệ gia cường sợi ngắn thủy tinh-tre, Tạp chí Hóa học, T.42 (3), Tr 362-365, 2004 Trần Vĩnh Diệu, Nguyễn Phạm Duy Linh, Đào Minh Anh, Nghiên cứu ảnh hưởng xử lý bề mặt sợi tre anhydrit axetic đến tính chất kéo vật liệu polyme compozit sở nhựa PP, Tạp chí Hóa học, T.43 (4), Tr 479483, 2005 Trần Vĩnh Diệu, Phạm Gia Huân, Phạm Xuân Khải, Nghiên cứu trình xử lý bề mặt sợi tre acrylonitryl (AN) tính chất vật liệu polyme compozit (PC) sở nhựa PP gia cường sợi tre, Tạp chí Hóa học, T.43 (5), Tr 590-594 (2005) 10 Phan Thị Minh Ngọc, Trần Vĩnh Diệu, Nguyễn Minh Thu, Lương Thái Sơn, Nghiên cứu ảnh hưởng q trình axetyl hóa sợi luồng anhydrit axetic đến độ bền kéo vật liệu compozit sở nhựa PP, Tạp chí Hóa học, T.43 (4), Tr 484-488 (2005) 74 11 Trần Vĩnh Diệu, Nguyễn Phạm Duy Linh, Phạm Gia Huân, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme-compozit sở PP gia cường sợi tre ngắn sản phẩm chúng, Tạp chí Hóa học, T.43 (2), Tr 223-227 (2005) 12 Phan Thị Minh Ngọc, Trần Vĩnh Diệu, Nguyễn Thúy Hằng, ảnh hưởng chất trợ tương hợp PP-ghép anhydrit maleic ®Õn tÝnh chÊt kÐo cđa vËt liƯu PP compozit gia cêng b»ng mat tre, T¹p chÝ Hãa häc, T.45 (5A), Tr.77-84, 2007 13 Trần Vĩnh Diệu, Phạm Gia Huân, Nghiên cứu chế tạo vật liệu PC sở nhựa PP gia cường hệ sợi lai tạo tre, lng-thđy tinh, T¹p chÝ Hãa häc, T.41 (3), Tr 49-53, 2003 Tiếng Anh : 14 Sanjay K Mazumdar, Composites manufacturing, CRC Press (1995) 15 Bledzki A.K, Gassan J., Composites reinforced with cellulose based fibers, Progress in Polymer Technology, V24, p.221-274 (1999) 16 T J Keener, R K Stuart, T.K Brown, Maleated coupling agents for natural fibre composites, Composites: Part A 35, p.357-362, (2004) 17 P Kandachar, R Brouwer, Applications of Bio-composites in Industrial Products, Mat Res Soc Symp Proc V 702 (2002) 18 Saheb DN, Jog JP, Natural fiber polymer composites: a review, Adv Polym Technol, 18(4), 351-363 (1999) 19 Koichi Goda and Yong Cao, Research and development of fully green composites reinforced with natural fiber, Journal of solid mechanics and material engineering,Vol 1, No9, p.1073-1084, (2007) 20 R M Rowell, J S Han, Characterization and factors effecting fiber properites, Natural polymers and Agrofibers composites, p.115-134, (2000) 21 Saira Taj et al., Natural fiber-reinforced polymer composites, Proc Pakistan Acad Sci., 44 (2), p.129-144 (2007) 22 C Tendero et al., Atmospheric pressure plasmas: A review, Spectrochimica Acta Part B 61, p.2-30, 2006 23 H.A Al-Qureshi, The use of banana fibre reinforced composites for the development of a truck body, 2nd International Wood and Natural Fibre Composites Symposium, June 28-29 in Kassel/Germany, (1999) 75 24 Jain S, Kumar R, Development and fracture mechanism of the bamboo/polyester resin composite, J Mater Sci Lett, 12, 558-60 (1993) 25 Jain S, Kumar R, Mechanical behaviour of bamboo and bamboo composite, J Mater Sci, 27, 4598-4604 (1992) 26 A.P Deshpande et al., Extraction of bamboo fibers and their use as reinforcement in polymeric composites, Journal of Applied Polymer Science, Vol 76, 83-92 (2000) 27 A.Beukers and O Bergsma, Lightness: ‘Light, lighter, bamboo?’, JSME International Journal, Series A, Vol.47, No.4, p.533-540 (2004) 28 H Takagi and Y Ichihara, Effect of fiber length on mechanical properties of “Green” composites using a starch-based resin and short bamboo fibers, JSME International Journal, Series A, Vol.47, No.4, p.551-555 (2004) 29 N.H Tung et al., Effect of surface treament on interfacial strength between bamboo fiber and PP resin, JSME International Journal, Series A, Vol.47, No.4, p.561-565 (2004) 30 Kazuya Okubo, Toru Fujii, Yuzo Yamamoto, Development of bamboobased polymer composites and their mechanical properties, Composites Part A, Vol 35, Issue 3, p 377-383 (2004) 31 H.N Dhakal et al., Effect of water absorption on the mechanical properties of hemp fibre reinforced unsaturated polyester composites, Composites science and technology, Article in press (2006) 32 S Mishra et al., Studies on mechanical performance of biofibre/glass reinforced polyester hybrid composites, Composites science and technology 63, p.1377-1385 (2003) 33 Xiaobing Yu, Bamboo: Structure and Culture, China, 2007 34 Tran Vinh Dieu, Pham Thi Tuyet Mai, Tran Hai Ninh, Mechanical properties of bamboo fiber mat PP composites, J of Chem., Vol.45, P 170-175, 2007 35 M D., Hossen Beg, The Improvement of Interfacial Bonding, Weathering and Recycling of Wood Fibre reinforced propylene composites, Thesis of doctor, Waikato, Hamilton, New Zealand, 3/2007 36 Sakata, I., Morita, M., N and Morita, K., Effect of corona modification on mechanical properties of polypropylene/cellulose composites, J.Appl Polym Sci 53:379-385, 1993 76 37 Min Zhi Rong et al., Interfacial Interaction in Sisal/Epoxy composites, polymer composites, Vol.23, No2, 2002 38 Ta Phuong Hoa, Utilization of surface-acetylated bamboo fibers for preparation of hybrid moulding compound based on unsaturated polyester and glass-bamboo fibers, Proceeding of the second VietNam-Korea International Joint symposium, p.156-159, 11/2003 39 Nguyen Hoang An, Ta Phuong Hoa, Bui Chuong, Preparation off bamboo fiber polymer composite by vacuum injection molding technique and some properties of composite material,J of Chem., Vol.45 (5A), p.214-220, 2007 40 Ta Phuong Hoa, Do Thi Cuc, Nguyen Hoang An, Tran Hai Ninh, Effect of plasma treatment in enhancing the performance of bamboo fiber and the adhesion between it and popypropylen, Proceedings APSPT - the 5th Asia- Pacific International Symposium on the Basic and Application of Plasma Technology Kaohsiung, Taiwan p.207211, 12/2007 41 A Andre, Fibres for strengthening of timber structures, Research Report, Lulea University of Technology, 2006 Website 42 http://www.Lightweight Structures B_V_, lightweight engineering, vacuum infusion, crash engineering, testing & optimization, thermoplastic composites_ Natural Fibre Composites - from upholstery to structural components.htm 43 http://www.Shaku Structure of Bamboo.mht 44 http://www.4th State - Surface Treatment - Print.htm 77 ... Polyeste kh«ng no PWL: Percentage weight loss SEM: Scanning Electron Micrograph VIP: Vacuum Infusion Process x Mạc Văn Phúc, 2008 Nghiên cứu chế tạo polyme- compozit lai tạo sở nhựa polyeste không. .. thủy tinh nên đà hạn chế nhiều tác động ẩm tới tính chất lý vật liệu S Mishra đồng đà thử nghiệm compozit lai tạo từ sợi dứa (PALF)/thủy tinh sợi xidan/thủy tinh nhựa polyeste không no [19] Kết lai. .. 1.4.1.Một vài loại compozit dựa sợi tự nhiên Dựa loại sợi nhựa khác phân loại compozit sợi tự nhiên thành loại sau: 1.4.1.1 Compozit lai tạo từ sợi tự nhiên sợi thủy tinh sợi cacbon Thông thường,