Nghiên cứu tổng hợp oxit nano kẽm và bước đầu thăm dò ứng dụng

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  PHẠM THU HƢỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO KẼM VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HỐ HỌC Thái Ngun, năm 2013 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  PHẠM THU HƢỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO KẼM VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG Chuyên ngành : Hố vơ Mã số: 60 44.0113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS Nguyễn Thị Tố Loan Thái Nguyên, năm 2013 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Thị Tố Loan, giao đề tài, hướng dẫn tận tình, chu đáo giúp đỡ em suốt trình thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo ban Giám hiệu, khoa Sau đại học, khoa Hóa học- trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng 05 năm 2013 Tác giả Phạm Thu Hường Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả Phạm Thu Hường Xác nhận khoa chuyên môn Nguời huớng dẫn T.s Nguyễn Thị Tố Loan Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng biểu v Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Một số phương pháp điều chế oxit kim loại kích thước nanomet 1.1.1 Phương pháp gốm truyền thống 1.1.2 Phương pháp đồng kết tủa 1.1.3 Phương pháp đồng tạo phức 1.1.4 Phương pháp thủy nhiệt 1.1.5 Phương pháp sol-gel 1.1.6 Phương pháp tổng hợp đốt cháy 1.2 Giới thiệu oxit nano kẽm, PVA, Xanh metylen 1.2.1 Oxit nano ZnO 1.2.4 Giới thiệu poli vinyl ancol 12 1.2.5 Giới thiệu xanh metylen 13 1.3 Các phương pháp nghiên cứu vật liệu 13 1.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 13 1.3.2 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen 14 1.3.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) truyền qua (TEM) 15 1.3.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng 17 1.3.5 Phương pháp trắc quang 18 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.3.6 Phương pháp nghiên cứu hoạt tính xúc tác vật liệu 20 Chƣơng 2.THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 22 2.1 Dụng cụ, hóa chất 22 2.1.1 Hóa chất 22 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 22 2.2 Xây dựng đường chuẩn xác định xanh metylen 22 2.3 Tổng hợp oxit kẽm phương pháp đốt cháy gel 23 2.4 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnO phương pháp đốt cháy gel 24 2.4.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 24 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 26 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA 27 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 27 2.4.5 Các đặc trưng mẫu ZnO tổng hợp điều kiện tối ưu 28 2.5 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnMnO phương pháp đốt cháy gel 32 2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 32 2.5.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 33 2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol Zn2+/Mn2+ 34 2.5.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 36 2.5.6 Xác định đặc trưng mẫu ZnMnO3 điều chế điều kiện tối ưu 36 2.6 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnMn2O4 phương pháp đốt cháy gel 41 2.6.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung 41 2.6.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung 42 2.6.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA 44 2.6.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel 44 2.6.6 Xác định đặc trưng mẫu ZnMn2O4 điều chế điều kiện tối ưu 45 2.7 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác oxit kẽm 48 2.7.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 48 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.7.2 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu 50 2.7.3 Ảnh hưởng nồng độ xanh metylen 51 KẾT LUẬN 53 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 55 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Tên viết tắt NTC CTAB Tên đầy đủ Hệ số nhiệt điện trở âm Cetyl trimetyl amoni bromua SDS Natri dodecyl sunfat PEG Poli etylen glicol EDA Etylen diamin CS Combustion Synthesis SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process SSC Solid State Combustion SC Solution Combustion PGC Polimer Gel Combustion GPC Gas Phase Combustion PVA Poli vinyl ancol PAA Poli acrylic axit TFTs Thin film transitors DTA Differential Thermal Analysis (phân tích nhiệt vi sai) TGA Thermo Gravimetric Analysis-TGA (Phân tích nhiệt trọng lượng) XRD X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ Ronghen) SEM Scanning Electron Microscopy (Hiển vi điện tử quét) KL TEM Kim loại Transnission Electron Microscopy (Hiển vi điện tử truyền qua) BET Brunauer- Emmett-Teller Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 2.1: Số liệu dựng đường chuẩn xác định xanh metylen 22 Bảng 2.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phân hủy xanh metylen 49 Bảng 2.3: Ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất phân hủy xanh metylen 50 Bảng 2.4: Ảnh hưởng nồng độ xanh metylen đến hiệu suất phân hủy 52 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Ngun http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc wurtzite ZnO Hình 1.2 Cấu trúc Rocksalt Blende ZnO Hình 1.3: Một số dạng hình học ZnO cấu trúc nano Hình 1.4: Các ứng dụng ZnO Hình 1.5 Cấu trúc tinh thể họ perovskite ABO3 Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể ZnMn2O4 10 Hình 1.7: Ảnh SEM oxit ZnMn2O4 tổng hợp phương pháp thủy nhiệt 11 Hình 1.8: Sơ đồ nguyên lý phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 16 Hình 2.1: Đường chuẩn xác định xanh metylen 23 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp oxit phương pháp đốt cháy gel PVA 24 Hình 2.3: Giản đồ phân tích nhiệt gel PVA Zn(NO3)2 25 Hình 2.4: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu nung nhiệt độ khác 25 Hình 2.5: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu nung thời gian khác 26 Hình 2.6: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu có tỉ lệ mol KL/PVA khác 27 Hình 2.7: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu tạo gel nhiệt độ khác 28 Hình 2.8: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen ZnO điều chế điều kiện tối ưu 28 Hình 2.9: Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) ZnO điều chế điều kiện tối ưu 29 Hình 2.10: Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ZnO điều chế điều kiện tối ưu 30 Hình 2.11: Kết đo diện tích bề mặt riêng ZnO điều chế điều kiện tối ưu 31 Hình 2.12: Giản đồ phân tích nhiệt PVA với Zn(NO3)2 Mn(NO3)2 (tỉ lệ mol Zn2+/Mn2+ = 1/1) 32 Hình 2.13: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu gel có nhiệt độ nung khác 33 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn gel 40 ÷ 800C thu đơn pha ZnMn2O4, Tuy nhiên, nhiệt 40 600C thời gian tạo gel lâu (khoảng 8h) không thuận lợi cho q trình thực nghiệm Do chúng tơi chọn nhiệt độ tạo gel tối ưu 80 0C để tiến hành khảo sát điều kiện 500 Lin (cps) 400 800C 300 200 600C 100 400C 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2-theta-scale Hình 2.27: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu tạo gel nhiệt độ khác 2.6.6 Xác định đặc trưng mẫu ZnMn2O4 điều chế điều kiện tối ưu Qua khảo sát thu điều kiện tối ưu để tổng hợp ZnMn2O4 tỉ lệ mol Zn2+/Mn2+=1/2, tỉ lệ mol KL/PVA = 1/3, nhiệt độ tạo gel 800C, nhiệt độ nung 5000C, thời gian nung Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu điều chế điều kiện tối ưu (hình 2.28) cho thấy, mẫu thu đơn pha ZnMn2O4 với peak đặc trưng góc 2θ là: 29,40 31,20; 33,10, 36,40; 590; 60,80 Diện tích bề mặt riêng oxit ZnMn2O4 đo theo phương pháp BET (hình 2.29) 48,4 m2/g Oxit thu có dạng hình cầu, kích thước hạt < 20 nm (hình 2.30, hình 2.31) Oxit nano ZnMn2O4 tổng hợp từ tác giả [38] có dạng hình cầu, kích thước hạt từ 30 ÷ 60nm, tác giả [15] thu ZnMn2O4 nung gel Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 600÷8000C Như vậy, oxit ZnMn2O4 tổng hợp phương pháp đốt cháy gel có kích thước hạt nhỏ nhiệt độ nung thấp Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau T6 700 600 d=2.467 d=1.431 d=1.517 d=1.563 d=1.743 d=2.014 d=2.850 300 d=2.302 d=2.701 400 d=3.034 Lin (Cps) 500 200 100 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Huong TN mau T5(2).raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 01-071-2499 (C) - Hetaerolite - ZnMn2O4 - Y: 95.64 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 5.72200 - b 5.72200 - c 9.23600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141 Hình 2.28: Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen mẫu ZnMn2O4 điều chế điều kiện tối ưu Hình 2.29: Kết đo diện tích bề mặt riêng ZnMn2O4 điều chế điều kiện tối ưu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 2.30: Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) ZnMn2O4 điều chế điều kiện tối ưu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 2.31: Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ZnMn2O4 điều kiện tối ưu 2.7 Khảo sát hoạt tính quang xúc tác oxit kẽm Trong luận văn tiến hành khảo sát khả xúc tác quang hóa oxit nano ZnO, ZnMnO3, ZnMn2O4 điều chế thông qua khả phân hủy dung dịch xanh metylen 2.7.1 Ảnh hưởng thời gian phản ứng Chuẩn bị cốc 500 ml, lấy 100 ml xanh metylen 10mg/l cho vào cốc, thêm vào cốc 0,1 gam vật liệu Dung dịch cốc khuấy máy khuấy từ xạ đèn tử ngoại UV, λ = 365 nm ; P = 10W nhiệt độ phòng khoảng thời gian từ 15  210 phút Mẫu thu sau thí nghiệm đo độ hấp thụ quang bước sóng 663 nm Kết đo độ hấp thụ quang dung dịch (bảng 2.2 hình 2.32) cho thấy, hiệu suất phân hủy xanh metylen tăng thời gian phản ứng tăng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 2.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phân hủy xanh metylen ZnO Khối lượng Độ hấp VL thụ (gam) quang A 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,124 0,118 0,102 0,090 0,085 0,080 0,062 0,060 0,045 0,024 STT ZnMn2O4 ZnMnO3 Hiệu Độ hấp Hiệu suất thụ suất phản quang phản ứng (%) A ứng (%) 4,2 17,6 27,1 31,0 35,0 50,0 51,7 63,6 80,7 0,165 0,151 0,125 0,111 0,103 0,089 0,064 0,050 0,042 0,021 8,5 24,3 33,0 37,6 46,0 61,6 69,6 74,4 87,1 Độ hấp Hiệu suất thụ phản ứng quang A (%) 0,173 0,146 0,118 0,105 0,092 0,077 0,052 0,039 0,026 0,010 15,6 32,2 39,3 46,7 55,9 70,1 77,5 85,0 94,2 100 Hiệu suất phân hủy xanh metylen (H%) 90 80 70 60 ZnO 50 ZnMnO3 40 ZnMn2O4 30 20 10 0 50 100 150 200 Thời gian (phút) Hình 2.32: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phân hủy xanh metylen Kết giải thích sau: Khi thời gian phản ứng lâu lượng vật liệu chiếu sáng nhiều, tạo nhiều gốc tự có khả oxi hóa mạnh dẫn đến xanh metylen bị phân hủy nhiều Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2.7.2 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu Chuẩn bị cốc 500 ml, lấy 100 ml xanh metylen 10mg/l cho vào cốc, thêm vật liệu vào cốc với khối lượng thay đổi từ 0,1 ÷ 0,6 gam Dung dịch khuấy máy khuấy từ xạ đèn tử ngoại UV, λ = 365 nm ; P = 10W nhiệt độ phòng khoảng thời gian 90 phút Mẫu thu sau thí nghiệm đo độ hấp thụ quang bước sóng 663 nm Kết thí nghiệm nêu bảng 2.3 hình 2.33 Bảng 2.3: Ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất phân hủy xanh metylen Khối lượng VL STT (gam) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 ZnO ZnMn2O4 ZnMnO3 Độ hấp Hiệu suất Độ hấp Hiệu suất Độ hấp Hiệu suất thụ quang phản ứng thụ quang phản ứng thụ quang phản ứng A (%) A (%) A (%) 0,158 0,104 0,079 0,063 0,050 0,039 34,4 49,7 60,1 68,6 75,1 0,165 0,089 0,070 0,054 0,040 0,029 46,0 57,5 67,1 75,9 82,5 0,098 0,044 0,032 0,023 0,015 0,010 55,5 67,2 76,1 85,1 89,9 Hiệu suất phân hủy xanh metylen (H%) 90 75 60 45 ZnO ZnMnO3 30 ZnMn2O4 15 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Khối lượng vật liệu (gam) Hình 2.33: Ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất phân hủy xanh metylen Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Từ bảng 2.3 hình 2.33 cho thấy oxit có khả làm màu xanh metylen Trong khoảng khối lượng nghiên cứu, khối lượng oxit tăng từ 0,1g ÷ 0,5g, hiệu suất chuyển hóa metylen xanh tăng mạnh (từ 34,47÷ 89%) Điều giải thích sau: Dưới tác dụng ánh sáng tử ngoại, phân tử oxit kẽm hoạt hóa trở thành chất xúc tác hoạt động, tạo gốc tự có khả oxi hóa mạnh hợp chất hữu tạo CO2, H2O phân tử đơn giản thứ cấp Khi lượng oxit kẽm tăng tạo nhiều gốc tự có khả oxi hóa mạnh làm cho dung dịch metylen xanh màu nhiều 2.7.3 Ảnh hƣởng nồng độ xanh metylen Chuẩn bị cốc 500ml, lấy 100 ml xanh metylen có nồng độ thay đổi từ – 30 mg/l cho vào cốc, thêm vào 0,5gam vật liệu Dung dịch khuấy máy khuấy từ xạ đèn tử ngoại UV, λ = 365 nm ; P = 10W nhiệt độ phòng khoảng thời gian 90 phút Mẫu thu sau thí nghiệm đo độ hấp thụ quang bước sóng 663 nm Kết đo độ hấp thụ quang bảng 2.4 hình 2.34 Điều giải thích điều kiện thí nghiệm lượng vật liệu tạo gốc tự có khả oxi hóa tương đương nhau, nên làm phân hủy lượng định xanh metylen Vì vậy, lượng xanh metylen cịn lại sau thí nghiệm tỷ lệ thuận với lượng xanh metylen ban đầu Kết luận: Trong oxit kẽm ZnMnO3 có khả quang xúc tác tốt nhất, sau đến ZnMn2O4 ZnO Khả xúc tác oxit phụ thuộc vào điều kiện như: lượng chất xúc tác, nồng độ xanh metylen, thời gian phản ứng… Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Bảng 2.4: Ảnh hưởng nồng độ xanh metylen đến hiệu suất phân hủy ZnO Nồng STT Độ hấp Độ hấp ZnMn2O4 Hiệu độ xanh thụ thụ suất metylen quang quang phản (mg/l) A A ứng (trước) (sau) (%) 0,032 0,079 0,118 0,158 0,197 0,237 0,315 0,473 0,003 0,010 0,018 0,039 0,073 0,109 0,191 0,341 90,5 87,3 84,5 75,1 62,8 54,0 38,5 28,0 7,5 10 12,5 15 20 30 Độ Độ hấp hấp thụ thụ quang quang A A (trước) (sau) 0,035 0,087 0,130 0,173 0,217 0,260 0,347 0,520 0,002 0,008 0,016 0,031 0,073 0,110 0,197 0,358 ZnMnO3 Hiệu suất phản ứng (%) 93,7 90,7 87,5 82,2 66,2 57,6 43,2 31,2 Độ hấp Độ hấp thụ thụ quang quang A A (sau) Hiệu suất phản ứng (%) (trước) 0,033 0,083 0,124 0,165 0,207 0,248 0,330 0,496 0,001 0,006 0,012 0,023 0,055 0,094 0,175 0,327 96,1 92,6 90,7 86,0 73,5 62,1 47,0 34,0 Hiệu suất phân hủy xanh metylen (H%) 100 75 ZnO ZnMn2O4 ZnMnO3 50 25 10 15 20 25 30 Nồng độ xanh metylen (ml/l) Hình 2.34: Sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng vào nồng độ xanh metylen Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn KẾT LUẬN Qua nghiên cứu rút số kết luận sau: Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnO có diện tích bề mặt riêng lớn sau: + Nhiệt độ nung mẫu: 4000C + Tỉ lệ mol KL / PVA = 1/3 + Nhiệt độ tạo gel: 800C + Thời gian nung : Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnMnO3 có diện tích bề mặt riêng lớn sau: + Tỉ lệ mol Zn2+/Mn2+=1/1 + Nhiệt độ nung mẫu: 5000C + Tỉ lệ mol KL / PVA = 1/3 + Nhiệt độ tạo gel: 800C + Thời gian nung : Điều kiện tối ưu để tổng hợp oxit nano ZnMn2O4 có diện tích bề mặt riêng lớn sau: + Tỉ lệ mol Zn2+/Mn2+=1/2 + Nhiệt độ nung mẫu: 5000C + Tỉ lệ mol KL / PVA = 1/3 + Nhiệt độ tạo gel: 800C + Thời gian nung : Nghiên cứu cho thấy, oxit kẽm ZnO, ZnMnO3, ZnMn2O4 có khả làm xúc tác quang hóa phản ứng phân hủy xanh metylen Trong oxit kẽm ZnMnO3 có khả quang xúc tác tốt Khả xúc tác oxit phụ thuộc vào điều kiện như: lượng chất xúc tác, nồng độ xanh metylen, thời gian phản ứng… Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Nguyễn Thị Tố Loan, Phạm Thu Hường, Vũ Thị Lụa (2012), “Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnO thử hoạt tính quang xúc tác phân hủy xanh metylen”, Tạp chí khoa học & cơng nghệ, 100, tr 147-151 Nguyễn Thị Tố Loan, Phạm Thu Hường (2013), “Nghiên cứu tổng hợp ZnMn2O4 kích thước nanomet phương pháp đốt cháy gel”, Tạp chí hóa học, tập 51, số 2AB, tr 21-24 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Tinh Dung (2006), Hố học phân tích, phần III: Các phương pháp định lượng hoá học, NXB Giáo dục Vũ Đăng Độ (2001), Các phương pháp vật lí hóa học, Nhà xuất giáo dục Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV – Vis, Nhà sản xuất đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Thị Hương (2012), Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano ZnO, Luận văn thạc sĩ, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Nguyễn Thị Tố Loan (2011), “Nghiên cứu chế tạo số nano oxit sắt, mangan khả hấp phụ asen, sắt, mangan nước sinh hoạt”, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano – Cơng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất khoa học Tự nhiên Cơng nghệ Hồng Nhâm (2003), Hóa vô tập 3, Nhà xuất Giáo dục Hồng Nhâm (2001), Tính chất lí hóa chất vô cơ, Nhà xuất Khoa học – kĩ thuật Trần Văn Nhân, Nguyễn Thạc Sửu, Nguyễn Văn Tuế (1998), Hóa lý tập II, Nhà xuất Giáo dục, Hải Phịng 10.Nguyễn Tiến Tài (1997), Giáo trình phân tích nhiệt, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, Hà Nội 11.Lê Thị Cát Tường (2005), Nghiên cứu cấu trúc số vật liệu perovskit (ABO3) vật liệu nano tinh thể nhiễu xạ tia X mẫu bột, Luận án Tiến sĩ Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Tiếng Anh 12.C N R Rao, A Muller, A K Cheetham (2004), The Chemistry of Nanomaterials: Synthesis, Properties and Applications”, Wileyvch Verlag GmbH & Co.KGaA, Weinheim 13.Kashinath C.Patil, S.T.Aruna, Tanu Mimani (2002), “Combustion synthesis: an update”, Current Opinion in Solid State annd Materials Science, 6, pp 507 -512 14.Fereshteh Meshkani, Mehran Rezaei (2010), “Effect of process parameters on the synthesis of nanocrystalline magnesium oxide with high surface area and plate-like shape by surfactant assisted”, Powder Technology, 199, pp 144-148 15.H Li, B Song, W.J Wanga, X.L Chen (2011), “Facile synthesis, thermal, magnetic, Raman characterizations of spinel structure ZnMn2O4”, Materials Chemistry and Physics, 130, pp 39– 44 16.Fan HM, Yi JB, Yang Y, Kho KW, Tan HR, Shen ZX, Ding J, Sun XW, Olivo MC, Feng YP (2009), “Single-crystalline MFe2O4 nanotubes/nanorings synthesized by thermal transformation process for biological applications”, ACS Nano 3, pp 2798-2808 17.H.M Lin, S.J Tzeng, P.J Hsiau, W.L Tsai (1998), “Electrode effects on gas sensing properties of nanocrystalline zinc oxide”, Nanostruct Mater, 10, pp 465–477 18.Peng HY, Wu T (2009), “Nonvolatile resistive switching in spinel ZnMn2O4 and ilmenite ZnMnO3”, Appl Phys Lett, 95, pp 152106-152106 19.I Rosso, C Galletti, M Bizzi, G Saracco, V Specchia (2003), “Zinc oxide sorbents for the removal of hydrogen sulfide from syngas”, Ind Eng Chem Res, 42, pp 1688–1697 20.J Jaćimović, Z Micković, R Gấl, R Smajda, C Vâju, A Sienkiewicz, L Forró, A Magrez (2011), “Synthesis, electrical resistivity, thermo-electric Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn power and magnetization of cubic ZnMnO3”, Solid State Communications, 151, pp 487–490 21.Patil K C and Aruna S T (2002), “Redox methods in SHS practice in selfpropagating high temperature synthesis of materials”, Taylor and Francis, New York 22.K M Parida, Amaresh C Pradhan, J Das, Nruparaj Sahu (2009), “Synthesis and characterization of nano-sized porous gamma-alumina by control precipitation method”, Materials Chemistry and Physics, 113, pp 244-248 23.Li Cong-Ju, Xu Guo-Rong (2011), “Zn–Mn–O heterostructures: Study on preparation, magnetic and photocatalytic properties”, Materials Science and Engineering B,176, pp 552–558 24.Hench L L and West J K (1990), “The sol-gel process”, Chemical reviews, 90 (1), pp 33 -72 25.Lifen Xiao, Yanyan Yang, Jia Yin, Qiao Li, Lizhi Zhang (2009), “Low temperature synthesis of flower-like ZnMn2O4 superstructures with enhanced electrochemical lithium storage”, Journal of Power Sources, 194, pp 1089–1093 26.Xiang Liu, Xiaohna Wu, Hui Cao, R.P.H Chang (2004), “Growth mechanism and properties of ZnO nanorods synthesized by plasmaenhanced chemical vapor Deposition”, J Appl Phys, 95, pp 3141–3147 27.Xiao LF, Yang YY, Yin J, Li Q, Zhang LZ (2009), “Low temperature synthesis of flower-like ZnMn2O4 superstructures with enhanced electrochemical lithium storage”, J Power Sources, 194, pp 1089-1093 28.L.Z.Pei, H.S.Zhao, W.Tan, H.Y.Yu, Y.W.Chen, QianFeng Zhang (2009), “Single crystalline ZnO nanorods grown by a simple hydrothermal process”, Materials Characterization, Vol 60, 1063 – 1067 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 29.Peiteado M, Caballero AC, Makovec D (2007), “Diffusion and reactivity of ZnO-MnOx system”, J Solid State Chem, 180, pp 2459-2464 30.M.J Zheng, L.D Zhang, G.H Li, W.Z Shen (2002), “Fabrication and optical properties of large-scale uniform zinc oxide nanowire arrays by onestep electrochemical deposition technique”, Chem Phys Lett, 363, pp 123–128 31.M Kitano, M Shiojiri (1997), “Benard convection ZnO/resin lacquer coating a new approach to electrostatic dissipative coating”, Powder Technol, 93, pp 267–273 32.Ammar M.R., Legeay G., Bulou A and Bardeau J.F (2009), “Adhesion improvement of poly (vinyl alcohol) coating on silicon substrate”, Surfaace & Coatings Technology, 203, pp 2202-2206 33.Svetozar Music, Ankica Saric, Stanko Popovic (2010), “Formation of nanosize ZnO particles by thermal decomposition of zinc acetylacetonate monohydrate”, Ceramics Interational, Vol 36, 1117-1123 34.Tammy P Chou, Qifeng Zhang, Glen E Fryxell, Guozhong Cao (2007), “Hierarchically structured ZnO film for with enhanced energy conversion efficiency”, Dye-Sensitized Sol Cells Adv Mater, 19, pp 2588–2592 35.R.G Shetkar, A.V Salker (2008), “Solid state and catalytic CO oxidation studies on Zn1-xNixMnO3 system”, Materials Chemistry and Physics, 108, pp 435–439 36.Seema Rani, Poonam Suri, P.K Shishodia, R.M Mehra (2008), “Synthesis of nanocrystalline ZnO powder via sol–gel route for dye-sensitized solar cells”, Solar Energy Materials & Solar Cells, 92, pp 1639–1645 37.Y Alvarado-Ibarra, F Granados-Correa, V.H Lara, P Bosch, S Bulbulian (2009), “Nickel (II) sorption on porous ZnO prepared by solution combustion method”, Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng Aspects, 345, pp 135-140 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 38.Bessekhouad Y, Trari M (2002), “Photocatalytic hydrogen production from suspension of spinel powders AMn2O4 (A = Cu and Zn)”, Int J Hydrogen Energy, 27, pp 357-362 39.Yanyan Yang, Yanqiang Zhao, Lifen Xiao, Lizhi Zhang (2008), “Nanocrystalline ZnMn2O4 as a novel lithium-storage material”, Electrochemistry Communications, 10, pp 1117–1120 40.Z.S Wang, C.H Huang, Y.Y Huang, Y.J Hou, P.H Xie, B.W Zhang, H.M Cheng (2001), “A highly efficient solar cell made from a dyemodified ZnO-covered TiO2 nanoporous electrode”, Chem Mater, 13, pp 678–682 41.Canyun Zhang (2010), “High-quality oriented ZnO films grown by sol–gel process assisted with ZnO seed layer”, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 71, pp 364–369 42.Pan Zhang, Xinyong Li, Qidong Zhao and Shaomin Liu (2011), “Synthesis and optical property of one-dimensional spinel ZnMn2O4 nanorods”, Zhanget al Nanoscale Research Letters, 6, pp 323 43.Zhang XD, Wu SZ, Zang J, Li D, Zhang ZD (2007),” Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn-Mn spinel”, J Phys Chem Solids, 68, pp 1583-1590 44 Xiang-Dong Zhang, Zhong-Shuai Wu, Jian Zang ,DaLi, Zhi-Dong Zhang (2007), “Hydrothermal synthesis and characterization of nanocrystalline Zn– Mn spinel”, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 68, pp 1583–1590 45.www.nsl.hcmus.edu.vn/greenstone/collect/ /assoc/ /CHUONGI.PDF Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... việc nghiên cứu tổng hợp oxit nano ngày nhận quan tâm nhiều nhà khoa học Với mong muốn đóng góp phần nhỏ vào hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu nano, tiến hành thực đề tài: ? ?Nghiên cứu tổng hợp oxit. .. HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  PHẠM THU HƢỜNG NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO KẼM VÀ BƢỚC ĐẦU THĂM DÕ ỨNG DỤNG Chuyên ngành : Hố vơ Mã số: 60 44.0113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC... 2.2 Xây dựng đường chuẩn xác định xanh metylen 22 2.3 Tổng hợp oxit kẽm phương pháp đốt cháy gel 23 2.4 Nghiên cứu tổng hợp oxit nano ZnO phương pháp đốt cháy gel 24 2.4.1 Khảo sát ảnh