Chế tạo nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc của vật liệu compozit trên cơ sở copolyme etylen vinyl axetat eva và nanosilica

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ****************** CHÕ T¹O, NGHI£N CứU TíNH CHấT Và HìNH THáI CấU TRúC CủA VậT LIệU COMPOZIT TRÊN CƠ Sở COPOLYME ETYLEN-VINYL AXETAT (eva) Và NANOSILICA Hà Nội – 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TO ********** CHế TạO, NGHIÊN CứU TíNH CHấT Và HìNH THáI CấU TRúC CủA VậT LIệU COMPOZIT TRÊN CƠ Sở COPOLYME ETYLENVINYL AXETAT (eva) Vµ NANOSILICA : 62440125 Hà Nội – 2014 Lời cảm ơn Tôi xi , nơi làm việc, quan tâm tham gia giúp đỡ thực nhiệm vụ luận án đóng góp thảo luận khoa học quý báu Tôi xin 104.04-2010.02) ii ẩm i Trang v viii xiii 1.1 Copolyme etylen vinyl axetat (EVA) 1.1.3 Ứng dụng EVA 1.2 Nanosilica 1.2.1 Giới thiệu silica (fumed silica) gel) -gel 10 1.2.4.1 Tính chất vật lý nanosilica 10 1.2.4.2 Tính chất hóa học silica 12 12 lyme/silica 13 /silica 13 13 ii 14 -gel 15 1.3.2 polyme/silica 17 18 18 /silica 22 /silica 27 35 35 EVAgAM 35 -gel 35 36 36 (FTIR) 36 2.3.2 Kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM) 37 2.3.3 Phân tích nhiệt 37 37 37 38 t, dung môi 38 39 94 HB 40 2.3.10 Xác định 41 42 iii sol-gel 42 - 42 (IR) 42 49 54 57 60 - 63 (IR) 63 65 69 72 75 3.1 77 77 3.2.1 78 84 86 3.2.4 89 iv 93 95 97 3.2.7.1 Hằng số điện môi 97 3.2.7.2 Tổn hao điện môi 98 3.2.7.3 Điện trở suất khối 99 101 t - dung môi 102 106 108 /silica khô 109 m 111 116 118 Tóm tắt kết 3.2 120 122 124 125 127 144 v APTES 3-amino propyl trietoxy silan As CTAB n-hexadexyl trimetylammoni bromua CCT DCP (cone calorimeter test) dicumyl peoxit DSC (differential scanning calorimetry) DTA (differential thermal analysis) DTMA (dynamic thermo mechanical analysis) E mô đun đàn hồi (Young’s modulus; elastic modulus) EVA copolyme etylen vinylaxetat EVAgAM EVAsilX nanocompozit EVA/X%silica chế tạo phương pháp trộn nóng chảy, với X = 2, 3, 4, (% khối lượng so với EVA) EVAsilXgG nanocompozit EVA/X%silica/G%EVAgAM chế tạo phương pháp trộn nóng chảy; G = 0.5; 1; 1.5; (% khối lượng so với EVA) EVAsolX nanocompozit chế tạo từ EVA X% TEOS phương pháp sol-gel, với X = 5; 10; 15; 20; 25 (% khối lượng so với EVA) EVAsolXg nanocompozit chế tạo từ EVA X%TEOS phương pháp sol-gel có 1%EVAgAM FESEM hiển vi điện tử quét phát xạ trường (field emission scanning electron microscope) FTIR G* G’ (Fourier transform infrared) mô đun đàn hồi phức (complex modulus) (storage modulus) vi G” GMA (loss modulus) glyxidyl metacrylat Hε Hζ Hεtnna Hζtnna HRSEM (high resolution scanning electron microscope) IR (infrared) LOI (limiting oxygen index) NMR (nuclear magnetic resonance) PA6 polyamit PA66 poly hexametylen adipamit PAAm polyacrylamit PC polycacbonat PCL polycaprolacton PDMS polydimetylsiloxan PE ) PEN polyetylen 2, 6-naphtalen PET polyetylen terephtalat PMMA polymetylmetacrylat PMP poly(4-metyl-2-pentyn) PP polypropylen (iPP: isotactic PP) PS polystyren PU polyuretan PVAc poly vinylaxetat SEM (scanning electron microscope) -5 4000 Phụ lục 3000 25 460.03 35 30 608.87 40 802.47 Phụ lục 10 Sè sãng (cm-1) 2000 mpozit EVA/ 722.81 20 15 956.17 2000 1023.24 3000 1241.75 1092.23 1240.67 1737.46 1026.26 1093.71 1369.90 20 722.58 953.30 25 / 608.34 800.58 30 15 460.25 3456.68 1463.62 1369.92 1462.83 4000 2851.50 2920.68 1737.25 60 3607.25 10 3456.77 §é trun qua (%) 40 3607.30 §é trun qua (%) 145 pH = 35 -5 Sè sãng (cm-1) 1000 pH=4 55 EVAsol10 - pH = 50 45 -10 1000 pH=5 146 Phụ lục Phụ lục -DTA EVA -DTA EVAsol15 (pH=2) 147 Phụ lục -DTA EVAsol15 (pH=4) Phụ lục -DTA EVAsol5 (pH=8,5) 148 Phụ lục -DTA EVAsol5 (pH=8,5) Phụ lục 10 -DTA EVAsol25 (pH=8,5) 149 Phụ lục 11 Phụ lục 12 -DTA EVAsol5g (pH=8,5) sil3g1 150 Phụ lục 13 Phụ lục 14 sil4g1 -DTA EVA 151 Phụ lục 15 Phụ lục 16 -DTA EVAsil3 -DTA EVAsil3 4000 Phụ lục 18 2000 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 3000 Sè sãng (cm-1) 2000 1000 723.53 3000 0.4 608.92 1021.64 722.86 1136.70 0.6 609.34 0.8 957.85 1.0 1021.80 961.46 809.97 1.2 1242.39 Corrected Ht=2.00 Corrected Ht=1.33 Corrected rea=23.61 Corrected Ht=0.89 1.6 1370.11 1.8 Corrected Area=41.05 2.2 1131.98 5.0 Corrected Area=54.33 2.4 Corrected Ht=0.51 Corrected Area=14.22 1370.57 1.4 1462.38 2.0 1738.25 2.6 Corrected Area=28.70 Corrected Ht=1.07 4000 2854.71 EVA Corrected Ht=1.44 2.8 2918.16 3.0 2853.81 3.2 1644.92 1465.66 3.5 Corrected Area=50.20 5.5 2917.09 §é hÊp thơ 3.4 1735.65 §é hÊp thô 152 0.2 0.0 Sè sãng (cm-1) 1000 Phụ lục 17 6.0 EVA - 72h 4.5 4.0 0.12 4000 Phụ lục 20 2000 0.28 0.24 0.20 0.16 3000 Sè sãng (cm-1) 2000 nanocompozit EVAsil3 475.05 0.6 722.42 0.8 0.08 0.04 0.00 1000 608.90 961.99 910.20 1.2 608.62 805.74 3000 723.99 1242.05 Corrected Area=31.60 Corrected Ht=1.17 1022.09 1370.43 1.6 1023.76 1.8 1241.67 2.0 1117.43 2.2 Corrected Ht=2.63 3.2 Corrected Ht=0.16 Corrected Area=5.32 3.0 Corrected Area=57.94 1462.24 1738.07 EVA - 168h 1371.29 1.0 1643.31 2.4 Corrected Ht=2.57 3.4 1466.35 Phụ lục 19 1739.75 2.6 Corrected Area=119.53 3.6 Corrected Area=9.25 Corrected Ht=0.22 0.36 2853.33 2.8 Corrected Ht=0.27 EVAsil3 2921.65 4000 959.92 0.32 Corrected Area=12.23 0.40 3456.32 §é hÊp thơ 3.8 3605.94 §é hÊp thô 153 1.4 0.4 0.2 0.0 Sè sãng (cm-1) 1000 sau 168 1.5 1.0 2.0 0.5 0.0 4000 Phụ lục 22 3000 Sè sãng (cm-1) 2000 sil3 sau 168 1000 470.19 3.0 723.83 4.5 608.82 3.5 1241.15 1025.10 2000 962.85 5.0 1461.65 EVAsil3-168h 1102.77 5.5 Corrected Ht=1.56 3000 Corrected Area=46.65 1.2 473.51 608.69 806.96 1242.52 Corrected Ht=1.35 Corrected Area=19.44 Corrected Ht=0.73 1116.14 724.00 962.51 1370.40 1463.15 2.2 Corrected Area=38.22 2.4 910.41 809.09 2.5 1369.96 4.0 1643.45 2.6 1737.55 2.8 Corrected Ht=5.16 Phụ lục 21 1643.31 1.4 Corrected Ht=2.03 3.0 Corrected Area=87.01 1.6 1738.18 1.8 Corrected Area=65.93 2.0 Corrected Ht=5.44 4000 2854.13 2919.85 3.2 Corrected Area=177.24 0.6 3457.69 3.4 2853.41 6.0 2918.05 0.8 3458.23 1.0 3603.32 §é hÊp thơ 3.8 3603.01 §é trun qua (%) 154 3.6 EVAsil3 - 72h 0.4 0.2 0.0 Sè sãng (cm-1) 1000 nanocompozit EVAsil3 sau 72 1.5 1.0 4000 Phụ lục 24 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 0.5 0.0 3000 Sè sãng (cm-1) 2000 nanocompozit EVAsil3g1 sau 72 1000 608.68 721.21 1465.70 1021.46 1118.61 Corrected Area=14.86 Corrected Ht=0.46 Corrected Ht=0.94 1371.11 477.18 959.68 807.03 0.5 476.97 Phụ lục 23 723.78 EVAsil3g1-72h 2000 608.66 3000 806.91 4000 1024.86 0.6 962.19 0.7 1243.31 0.8 1116.57 0.9 Corrected Area=25.82 1.4 Corrected Area=26.10 Corrected Ht=0.94 1369.21 1.0 Corrected Ht=1.20 2853.77 1739.50 1.5 Corrected Area=51.24 Corrected Ht=2.12 1461.78 1.1 1737.55 1.2 Corrected Area=34.10 1.3 Corrected Ht=5.70 1.6 2920.95 1.8 Corrected Area=87.27 3457.16 1.7 2854.13 0.2 1644.00 6.0 2919.12 0.3 3457.52 0.4 3601.45 §é hÊp thơ 1.9 3604.37 §é hÊp thô 155 EVAsil3g1 Sè sãng (cm-1) 1000 nanocompozit EVAsil3g1 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 4000 Phụ lục 25 3000 Sè sãng (cm-1) 2000 nanocompozit EVAsil3g1 sau 168 1000 475.96 0.9 608.81 724.35 1.2 1024.16 1242.27 Corrected Area=19.50 Corrected Ht=0.66 1463.80 Corrected Area=10.50 Corrected Ht=0.36 1116.58 2853.43 1737.89 1.3 963.42 910.25 809.96 1.0 1370.94 1.4 Corrected Ht=0.94 EVAsil3g1-186h 2933.15 1.5 1642.96 1.1 Corrected Area=37.33 1.6 3457.83 §é hÊp thơ 156 157 Phụ lục 26 EVA/silica 158 Phụ lục 27 EVA/silica 159 Phụ lục 28 ...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ********** CHÕ T¹O, NGHI£N CứU TíNH CHấT Và HìNH THáI CấU TRúC CủA VậT LIệU COMPOZIT TRÊN CƠ Sở COPOLYME ETYLENVINYL AXETAT (eva) Và NANOSILICA : 62440125... EVA copolyme etylen vinylaxetat EVAgAM EVAsilX nanocompozit EVA/ X%silica chế tạo phương pháp trộn nóng chảy, với X = 2, 3, 4, (% khối lượng so với EVA) EVAsilXgG nanocompozit EVA/ X%silica/G%EVAgAM... CHƯƠNG QUAN 1.1 Copolyme etylen vinyl axetat (EVA) 1.1.1 Copolyme etylen - vinyl axetat (EVA) Trong đại phân tử EVA có mắt xích vinyl axetat phân bố ngẫu nhiên dọc theo mắt xích etylen EVA thương