Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa các hạt áp điện có kích thước nano

Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G IA H À N Ộ I TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN ********* ĐỂ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CÁP ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT CHỨA CÁC HẠT ÁP ĐIỆN CĨ KÍCH THƯỚC NANO MÃ SỐ: QT- 09-25 CHỦ TRÌ ĐỀ TÀI: ThS PHAN THỊ TUYÉT MAI HẢ N Ộ I-2010 Đ Ạ ĨH Ọ C Q U Ố C G IA H A N Ọ Ĩ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN •kjeft'k'k'k'k'kTk ĐÈ TÀI NGHIÊN CÚL KIiOA IIỢC CÁP DẠI HỌC QLOC GIA HÀ NỌI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẶT LIỆU COMPOZIT CHỬA CÁC HẠT ÁP ĐIỆN CĨ KÍCH THƯỚC NANO MÃ SỊ: QT- 09-25 CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI: ThS PHAN THỊ TUYÉT MAI ĐAI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRUNG TAM ĨHONG tin 1HƯ VIỆN QOOéữOQOO f 1) Tên đề tài: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa hạt áp điện có kích thước nano” M ã số: QT-09-25 2) Chủ trì: ThS Phan Thi Tuyết Mai 3) Người tham gia: CN: Vũ Thị Hải Ninh 4) Mục đích nội dung nghiên cứu a) Mục đích: Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa hạt áp điện có kích thước nano sứ dụng làm vật liệu tự cảm biến b) Nội dung nghiên cứu: Chế tạo vật liệu compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh chứa hạt áp điện Nghiên cứu đặc trưng vật liệu thu phương pháp vật lý hóa lý Cụ thể sau: - Chế tạo vật liệu compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh, Khảo sát tính chất học - Ghép họp chât ghép nôi silan lên bê mặt hạt áp điện nano BaTiO, Đánh giá hiệu phan ứng phơ hone, n&oại phàn tích nhiệt TGA, - Chê tạơ vật liệu compozil nên nhựa cpox> cỏ chứa hạt áp diện nano B aT i03 Khảo sát tính chất n h iệt điện mơi cua vật liệu - Ghép hạt áp điện nano BaTiOa lên bề mặt sợi thủy tinh - Chế tạo vật liệu compozit nhựa epoxy gia cường bàng sợi thúy tinh có chứa hạt áp điện nano B aT i0 , Khảo sát tính chất học tính chất nhiệt điện môi 5) Ket thu được: a) Nội dung khoa học: - Đã ghép thành công chất ghép nối silan lên bề mặt hạt áp điện nano BaTiOv Đã tìm tv lệ điêu kiện ưu cho phản ứng đóns ran nhụa epoxv với chát dóna răn DDM Cụ thê: Ớ tv lệ phần khối lượng epoxv/DDM 100/23 Điều kiện nhiệt độ 50°c 30 phút; 110°c trone 30 phút: 18()"c trorm 180 phút - Đã tìm tỷ lệ sợi thủy tinh gia cường tối ưu 50% khối lượng - Đã tìm tỷ lệ hạt nano phân tán nhựa epoxy tối ưu 5% khối lượng bề mặt sợi thủy tinh, cụ thể là: Tốc độ nhúng lOmm/phút, thời gian nhúng 10 phút, nồng độ hạt 20mgBaTiCVinl etanol - Đã chế tạo compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh có chứa hạt nano BaTiƠ b) Báo cáo hội nghị khoa học: Phan Thi T uyet Mai, Lưu Văn Boi, Nguven Xuan Hoan, Ho Thi Anh Pham Due Thang, Pascal Carriere Influence o f surface properties o f BaTiOỉ particles on the dielectric behavior o f B a llOỰepoxy nanocomposites Poster International Symposium on Nano-Materials, Technology and Applications, HaNoi, 14-16 October 2009 c) Kết đào tạo: Hỗ trợ đào tạo học viên Cao học “ÉTUDE DE SYNTHÈSE ET PROPRIÉTÉS DE COMPOSITES RENFORCES PAR DES FIBRES DE VERRE EN PRESENCE DE PARTICƯLES PIÉZOÉLECTRIQUES DE BaTi03 Học viên Cao học: Vũ Thị Hải Ninh- Chương trình đào tạo thạc sỹ phối họp Trường đại học Toulon với Trường Đại học Khoa học Tự nhiên: « M a té r ia u x O r g a n iq u e s N a n o s tr u c tu r e s et D u r a b ilité » UN IV ER SITÉ DU S U D T O U LO NV A R U N I V E R S I T É D ES SCIt NCHS DH H A N OI 6) Tình hình kình p h í dề tài: Tổng kinh phí cấp: 25.000.000 đồng Đã chi: 25.000.000 đồns KHOA QUẢN LÍ CHU TRI ĐẼ TAI PGS TSKH Lưu Văn Bôi ThS Phan Thị Tuyết Mai CO QUAN CHU TRÌ ĐẼ TÀI wl^u T^ NG SUMMARY Reaserching Project: "Study on Preparation o f composite material piezoelectric nano particles " Code: QT-09-25 M.Sc Phan Thi Tuyet Mai H ead o f Subject: Participants: B.Sc: Vu thi Hai Ninh Purpose and content o f research: a Purpose: Study on Preparation of composite material piezoelectric nano particles, using it as sensors (smart m aterials) b Content: Study on Preparation of composite material piezoelectric nano particles, using it as sensors Reseach characteristic o f properties by physic chemistry method Detail: s Preparation o f composite material based on epoxy resin reinforced by glass fiber Res s Grafted silane coupling agent y-APS on nanoBa 11O s 11.'face s Preparation o f nanocomposite material nanoBaTiCVepoxy s Grafted nanoB aT i0 particles on glass fibers by dipcoating method s Preparation o f composite material based on nanoBaTi 03 epoxy resin reinforced by glass fiber The obtained results a The main results in science and technology s Grafted silane coupling agent y-APS on nanoBaTiOl surface Determined by FTIR and TGA s Determined processing condition of cured epoxy with curing agent DDM: 50°c in 30 min; 110°c in 30 min; 180°c in 180 s Determined best radio glass fiber reinforced is 50%wt s Grafted nanoB aT i0 particles on glass fiber surface Observed by SEM s Determined best radio nanoB aT i0 dispersed in epoxy resin is 50%wt Báo cáo nghiệm thu đề tải cấp ĐHQG - QT-09-25 MỞ ĐẦU Vật liệu polyme compozit gia cường bàng sợi thuỷ tinh ứng dụng rộng rãi cơng nghiệp chúng có độ bền mođun cao Mặc dù đạt số kết lĩnh vực nghiên cứu chế tạo polyme compozit, việc khảo sát tìm mối tương quan thảnh phần pha, cấu trúc, tương hợp, chế kết dính, tính chất nhiệt, vật liệu compozit cịn thiểu hệ thống Ngồi ra, việc đánh giá độ bền nhiệt mơi trường khí hậu nóng ẩm đòi hỏi phải dùng đến phép đo phương pháp nghiên cứu đặc biệt, cần nhiều thời gian công sức Việc chế tạo vật liệu thông minh tự cảm biến q trình lão hóa vật liệu trước vật liệu hỏng hóc giải pháp hữu hiệu để khắc phục tình trạng Như ta biết, lão hóa, rạn nứt vật liệu chủ yếu gây phá hủy bề mặt pha vật liệu compozit Sự phá hủy bề mặt pha lại gây ứng suất biến dạng bề mặt pha ba chiều Sự biến dạng đo trực tiếp cách đưa vào hệ hạt áp điện có kích thước nano trung tâm cảm biến Từ tạo sở dễ dàng điều chỉnh thành phần vật liệu nhằm tạo loại polyme compozit bền vững mơi trường ăn mịn khí hậu nóng ấm Việt Nam quốc gia nhiệt đới, khí hậu nóng ẩm Đặc điếm khí hậu ảnh hưởng lớn đến độ bền vật liệu nói chung vật liệu polyme compozit nói riêng Polyme compozit lựa chọn tốt đe sán xuất vật liệu cho cơng trình dân sinh quốc phịng tương lai Do việc chế tạo, nghiên cứu nhằm cải thiện tính chất nhiệt, độ bền kết dính vật liệu compozit sử dụng mơi trường nóng ẩm, mơi trường dễ bị ăn mịn nước biển đề tài có ý nghĩa khoa học thực tiễn cấp thiết Đe thực ý tưởng nghiên cứu tiến hành “Nghiên cứu chê tạo vật liệu compozit chứa hạt áp điện có kích thước nano” Báo cáo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG - QT-09-25 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỒNG QUAN VÈ VẬT LIỆU POLYME COM POZIT 1.1 LÝ THUYẾT CHUNG VỀ VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT (PC) .5 1.1.1 Lịch sử phát triển 1.1.2 Khái niệm vật liệu PC 1.1.3 Thành phần vật liệu PC 1.1.3.1 Nhựa epoxy 1.1.3.1.1 Nhựa nhiệt rắn .6 1.1.3.1.2 Nhựa nhiệt dẻo 1.1.3.2 Chất gia cường 1.1.3.2.1 Chất gia cường dạng sợi 1.1.3.2.2 Chất gia cường dạng bột 1.1.4 Đặc điểm, tính chất vật liệu PC .10 1.1.4.1 Đặc điểm 10 L 1.4.2 Tính chất .1 1.1.5 Các phương pháp gia công ,10 1.1.6 Các lĩnh vực ứng dụng vật liệu PC .11 I.2.VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT NỀN N H ựA EPOXY GIA CƯỜNG SỢI THỦY TINH CHỨA HẠT ÁP ĐIỆN NANO 12 1.2 1.Tình hình nghiên cứu nước 12 1.2 Tình hình nghiên cứu ngồi n c 12 1.2 3.Thành phần 14 1.2.3.ỉ.N hự a e p o x y 14 1.2.3.2.Chẩt đóng ran nhựa epoxy 15 1.2.3.3.Phản ứng đóng rắn nhựa epoxy 16 1.2.3.4.Đặc điểm nhựa epoxy 17 I.2.4.Sợi thủy tinh 17 1,2.5, Vật liệu perovskite B TìOị 18 CHƯƠNG II CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u 21 II NGUYÊN LIỆU ĐÀU 21 Báo cáo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG —QT-09-25 11.2 PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO POLYME COMPOZIT 21 11.2.1.Phản ứng ghép silan lên bề mặt hạt nanoBaTiOs 22 11.2.2.Vật liệu PC nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh 22 11.2.3 Vật liệu PC nhựa epoxy chứa hạt nanoBaTi0 22 11.2.4.Ghép hạt nanoBaTi0 lên bề mặt sợi thủy tinh 22 11.2.5 Vật liệu PC nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh chứa hạt nanoBaTi0 23 II PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN TÍNH CHÁT CỦA VẬT LIỆU PC 23 11.3.1 Độ bền kéo 23 11.3.2 Độ bền uốn .23 11.3.3 Khảo sát cấu trúc hình thái vật liệu 24 11.3.4 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 24 11.3.5 Phương pháp phân tích nhiệt khối lượng TGA 24 11.3.6 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai DSC .24 11.3.7 Phương pháp đo số điện môi DEA 24 CHƯƠNG III KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 III 1.CHẾ TẠO VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT NỀN N H ựA EPOXY GIA CƯỜNG SỢI THỦY TINH 25 III 1.1 Nen polyme chế độ gia công 25 III 1.2.Tính chất học compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh 26 111.2.CHÉ TẠO VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT NỀN N H ựA EPOXY CHỨA HẠT NANO - BaTiOj 27 III.2 ỉ Ghép silan lên bề mặt hạt nano- B aT i03 27 111.2.1.1 Đặc trưng phổ hồng ngoại FTIR 27 111.2.1.2 Phân tích nhiệt TGA 29 111.2.2 Vật liệu composit nhựa epoxy chứa hạt áp điện nano B a T i0 .30 Báo cáo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG - QT-09-25 111.2.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng nanơ đến khả phần tán nhựa epoxy 31 111.2.2.2 Anh hưởng biến tính bề mặt hợp chắl y-APS đen phản ứng đóng rắn hệ compozit nơ no Ba TiOj/epoxy 31 111.2.2.3 Anh hưởng biến tính bể mặt hạt nano BaTiOỉ bâng hợp chai ghép noi y-APS đến độ chuyến h ó a 34 111.2.2.4 Tính chât nhiệt cùa vật liệu com pozit 36 111.2.2.5 Tỉnh chắt điện môi vật liệu compozit 37 III.3 CHÉ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT NỀN N H ựA EPOXY GIA CƯỜNG BẰNG SỢI THỦY TINH CHỨA CÁC HẠT ÁP ĐIỆN CĨ KÍCH THƯỚC N A N O 38 111.3.1 Ghép hạt áp điện nano B aT i0 lên bề mặt sợi thủy tinh 38 111.3.2 Nghiên cứu chế tạo composit nhựa epoxy gia cường bàng sợi thủy tinh chứa hạt áp điện nano B aT i0 39 111.3.2.1 Tính chất học 39 111.3.2.2 Tỉnh chất n h iệ t 40 III.3.2.3 Tịnh chất điện m ô i 40 CHƯƠNG IV KÉT LUẬN 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO .43 Báo cáo nghiệm thu để tài cấp ĐHQG - QT-09-25 CHƯƠNG I TỐNG QUAN VÈ VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT 1.1 LÝ THUYẾT CHƯNG VỀ VẬT LIỆU POLYME COMPOZIT 1.1.1 Lịch sử phát triển Vật liệu compozit có lịch sử phát triển sớm, từ hình thành văn minh nhân loại [1] Nhưng việc chế tạo vật liệu polyme compozit (PC) thực ý 40 năm trở lại Mục đích chế tạo vật liệu PC phối hợp tính chất mà vật liệu ban đầu khơng thể có Như vậy, có thê chế tạo vật liệu compozit từ cấu tử mà thân chúng không thê đáp ứng yêu cầu đoi với vật liệu 1.1.2 Khái niệm vật liệu PC Vật liệu PC hệ thống gồm hai hay nhiều pha, pha liên tục polyme Tuỳ thuộc vào chất pha khác vật liệu PC phân thành loại [2 ]: - Vật liệu có phụ gia phân tán - Vật liệu gia cường sợi ngắn - Vật liệu gia cườna bàng sợi liên tục - Vật liệu độn khí hay xốp - Vật liệu hỗn hợp polyme-polyme 1.1.3 Thành phần vật liệu PC Vật liệu PC nói chung cấu tạo từ hai thành phần chất gia cường, ngồi cịn có số chất khác chất mầu, phụ gia chống dính, chất chống cháy Báo cáo nghiệm thu đẽ tài cấp ĐHQG - QT-09-25 Thay đổi nồng độ hạt nano B aT i0 từ 2,5 đến 25 mg/ml (sổ mg hạt nano BaTiƠ lm l dung môi etanol) Nhúng sợi tất cá trường họp điều kiện tốc độ kéo sợi 1Omm/phút, thời gian nhúng 10 phút Sử dụng kỹ thuật quan sát ảnh SEM để đánh giá mức độ bám hạt bề mặt sợi thủy tinh GF GFBTO 5mg/ml GFBTO 10mg/mi GFBTO 20mg/ml GFBTO 25mg/ml Hình 16 Be mặt sợi thủy tinh chứa hạt nano BaTiOs với nông độ hạt etanoỉ thay đoi từ đến 25mg/mỉ Kết quan sát ảnh SEM bề mặt sợi cho thấy ràng, tăng nồng độ hạt hạt bám bề mặt sợi nhiều Tuy nhiên, nồng độ 20 mg/ml cho hạt phân bố nhất, phủ bề mặt sợi tốt nhât Kết sử dụng nghiên cứu III.3.2 Nghiên cứu chể tạo composit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh chứa hạt áp điện nano B aT i03 Trong phần sứ dụng tý lệ sợi thúy tinh gia cường tối ưu nghiên cứu Tiến hành chế tạo vật liệu composit gia cường sợi thủy tinh sợi thủy tinh chứa hạt nano B aT i0 với hàm lượng sợi 50% khối lượng, ký hiệu mẫu EPGF50 EPGFBT050 III.3.2.1 Tính chất học Độ bền uốn composit trình bày bảng Bảng III Vậy sau đưa hạt nano lên bề mặt sợi làm ẹiảm độ bên học vật liệu composit gia cường bời chúng so với sợi thủy tinh ban đầu 39 Báo cáo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG - QT-09-25 Bảng III Độ bền uốn compozit gia cường sợi thủy tinh nhựa epoxy _ Loại composit ứ n g suất uốn cực đại, Modul đàn hôi, MPa MPa EPGF50 570 29.95 EPGFBT050 542 26,1 III.3.2.2 Tính chất nhiệt Tiến hành đo nhiệt độ hóa thủy tinh compozit đường phân tích nhiệt DSC Ket cho thấy với compozit gia cường sợi thủy tinh có chứa hạt nano Tggiảm từ 174 xuống 168°c so với composit gia cường sợi thủy tinh ban đầu Bảng III.2 Nhiệt độ hóa thủy tinh compozit gia cường sợi thủy tinh nhựa epoxy T , uc 174 168 Loại composit EPGF50 EPGFBT050 II 1.3.2.3 Hằng sổ điện môi Tiến hành đo hằne, số điện môi hai loại composit tần số 1kHz, kết cho thấy đưa hạt áp điện lên bê mặt sợi thủy tinh làm tăng đáng kể số điện môi vật liệu composit sử dụng chúng làm sợi gia cường -o 00 o ỉã 7.8 x 7.6 - EPG F50 EPG FBT050 74 72 70N hiei oC Hình 17 Sự phụ thuộc cua hãng sỏ diện mỏi cua vật liệu composit gia cường băng sợi thuy tinh sợi thủy tinh chứa hạt nano BaTiOj theo nhiệt độ 40 Báo cáo nghiệm thu đế tài cấp ĐHQG —QT-09-25 Như vậy, đưa hạt áp điện lên bề mặt sợi thủy tinh làm giảm chút độ bền học nhiệt độ hóa thủy tinh, làm tăng đáng kể số điện môi vật liệu compozit Đây thông số quan trọng việc sử dụng chúng làm sensor theo dõi độ bền vật liệu compozit Như vậy, nghiên cứu chế tạo thành công vật liệu compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy tinh chứa hạt áp điện BaTiC>3 có kích thước nano Vật liệu compozit nhựa epoxy gia cường sợi thủy hạt áp điện nano BaTiC>3 với hàm lượng 50% khối lượng sử dụng để nghiên cứu tiếp thời gian tới với mục đích sử dụng hạt nano B a T i0 có kích thước nano làm sensor đế theo dõi thay đổi tính chất nhiệt, điện môi vật liệu điều kiện khí hậu nhiệt đới 41 Báo cáo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG - QT-09-25 CHƯƠNG IV KÉT LUẬN Cơng trình nghiên cứu đạt số kết sau: - Đã ghép thành công hợp chất ghép nối silan V-APS lên bề mặt hạt áp điện Ba n o -, cỏ kích thuức nano, xác định hãng phơ hỏng rmoụi FTIR phân tích nhiệt khối lượng TCiA: g hạt nano BaTiC>3 sau thực phản ứng có 0,0352 g hợp chất si lan ghép bề mặt, - Đã tối ưu quy trình ghép hạt áp điện BaTiQ có kích thước nano bề mặt sợi thuy tinh Điều kiện nhúng: nồnu độ 20 mg/ml (số mg hạt nano BaTiC>3 lml đung môi etanol), thời gian nhúng 10 phút, tốc độ kéo sợi lOmm/phút - Đà chò tạo thành côrm vậl ỉiẹn com po/.il I1 CI1 nhựa cpo.w chứa áp điện B aT iO có kích thước nano (5% khối lượ n hạt rtano) - Đã che tạo thành cõnu vật liệu compozit nhựa epoxy ạia cirừng bàng sợi thúy tinh chứa áp điện BaTiCh có kích thước nano (50% khối lượng sợi) 42 Báo cáo nghiệm thu để tài cấp ĐHQG - QT-09-25 TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Vĩnh Diệu, Lê Thị Phái Vật liệu polyme compozit trién vọng Việt Nam Hội thảo quốc gia khoa học vật liệu Hà nội, 1999 Trần Vĩnh Diệu, Lê Thị Phái Vật liệu polyme compozit, hướng phát triến ủng dụng Trung tâm KHKT CNỌG Trung tâm thông tin tư liệu, 1998 John w Weetons, Dear M.Peter Karynl Thomas Engineers Guide to Composite Materials Americal Society for Metal, 1987 K.L.Edwards An Overview o f the Technology o f Fiber-Reinforced Plastics fo r Design Purposes Materials and Design, Vol 19, p 1-10 (1998) Ullmann’s Encyclopedia of Industrials Chemistry Composite M a t e r i a ls Federal Republic of Germany, Vol A7, p 369-409, 1994 R M Gill Carbon Fibres in Composites materials London Iliffe Books P 20-37 163-193 1972 D NaBi Saheb and J p Jog Natural Fiber Polymer Composites: A Review Advances in Polymer Technology, Vol 18, No.4 p 351-363, 1999 Reymond, B Seymour Polymer composites Polymer composites, Ultrecht Nertherlands p 1-9 43-59 1990 D.D.L Chung, Composites get smart, Materials Today, January 2002,30-35 10 H.L, Dai and X Wang, Stress wave propagation in piezoelectric fib er reinforced laminated composites subjected to thermal shock Composite Structures, Vol 74, Issue 2006, 51-62 11 Công nghệ chất dẻo - Sự lựa chọn cho tươne lai nhà khoa học Viột Nam Tạp chí K hoa học cỏna n s h ệ số tháno 3/2005 (http:.'/irv.moi.gov.vn/Ne\vs/PrintVicv> a s p \? ID -14204) 12 Sử dụng vật liệu compozit sản xuất từ nhựa PET phế thải thay cho gỗ sửa chữa tháp làm lạnh nước Cty xi măng Bỉm Sơn 43 Báo cảo nghiệm thu đề tài cấp ĐHQG - QT-09-25 Website Bộ Xây dựng, 22/11/2005, (http://www.moc.gov.vn/VietNam//Management?Buiding materials/) 13 Vật liệu composite, Bách khoa toàn thư mở Wikipedia, (http://vi.wikipedia.org/wiki7V%E1%BA%ADt li%El%BB%87ucomposite) 14 Sản xuất công ống compozit cốt sợi thủy tinh: Cánh cửa rộng mở cho nghành vật liệu xây dựng Việt Nam, Tạp chí KHCN số tháng 6/2005, trang 20 15 (http://irv.moi.gov.vn/socuoithang /toancanhkhcn/2006/l/14804.ttvn) 16 Dải phân cách đường bang compozit, Vnexpress Thứ hai 28/3/2005, (http://vnexpress.net/V ietN ain/K hoahoc/2005/03/3B 9D C 969) 17 s.p M aưa, K.T Ramesh, A.s Douglas, The Meehnical properties o f leadtitanate/polymer 0-3 composites, Composites Science and Technology 59 (1999) 2163-2173 18 z Min Dang, Y Yu, H.p, Xu, J Bai, Study on microstructure and dielectric property of the BaTiCVepoxy resin composites, Composites Science and Technology, 2007 19 S.H Chooi, II D Kim, J.M Hong K.H Park, S.G Oh Effect of the dispersibility o f BaTiOi nanoparticles in BaTiOj/polyimide composites on the dielectric properties, Materials Letters 61 (2007) 24782481 20 J.F Tresler, s Alkoy, A Dogan, R.E Newham, Functional composites fo r sensors, actuators and transducers , Composites: Part A 30 (1999)477-482 21 p Caưiere Y Grohens J Spevacek J Schultz\ Stereospecifit}’ in the adsorption o f tactic PMMA on silica; Langmuir 16 (2000) 50515053 22 J.M Park, J.w Kong, D s Kim, D.J Yoon, Nondestructive damage detection and interfacial evaluation o f single-fibers/epoxy composites using PZT, PVDF and P(VDF-TrFE) copolymer sensors Composites Science and Technology 65 (2005) 241-256 23 Qilin Cheng et al.,Facile fabrication and characteration of novel polyaniline/titanate composite nanotubes directed by block copolymer European Polymer Journal 43 (2007)3780-3786 24 K.L Edwards An Overview o f the Technology’ o f Fiber-Reinforced Plastics fo r Design Purposes Materials and Design Vol 19 p (1998) 1- 25 Ullmann's Encyclopedia of Industrials Chemistry "Composite Materials" Federal Republic of Germany Vol A7 1994 p 369-409 44 Báo cáo nghiệm thu dề tải cấp DHQG - QT-09-25 26 Clayton A.May Epoxy Resin Chemistry and Technology Second Edition, Revisted and Expanded Mancel Dekker Inc NewYork and Basel, 1988, p 3-7 27 I Hamerton Recent Developments it7 Epoxy Resins Shropshire: Rapra Technology, 2000 28 J.I Diasio Epoxy Resin Technology: Developments Since 1976 Park Ridge (N.J.): Noyes Data Corp, 1982 45 Remerciements, Ce travail a été effectue sous la direction de M onsieur le Professeur LUƯ V an Boi, M adam e le D octeur CHU N goc Chau, Facultc de Chim ie, rU n iv ersité des Sciences Naturelles, rU nivcrsilé National du Vietnam Hanoi, avec qui j ’ai eu le très grand plaisir de travailler tout au long de ce stage Je leur adresse toute ma gratitude pour Faide, les conseils et la com petence dont ils m ’ont fait bénéíĩcier M es rem erciem ents vont égalem ent M adam e PHAN Thi T uyet Mai pour la patience dont elle a preuve en répondant toutes raes questions, ainsi pour 1’intérêt q u ’elle a m anifeste m on travail M es rem erciem ents s ’adressent égalem ent M onsieur PH A M Due Thang (L aboratoire de Physique et de N anotechonologie, l’U niversite de Technologie, rư n iv e rs ité National du Vietnam H anoi) pour les m esurcs de la constante diélectriques des échantillons Ce travail a été realise dans le cadre du program m e 39/355/2008/H Đ -N Đ T et rư n iv e rs ité N ational du V ietnam C ontract QT09-25 Enfin, j ’exprim e m a reconnaissance l ’ensem ble du personnel du ỉaboratoire de synthèse d ’organique III de la faculte de Chim ie - Ecole des Sciences N aturelles, U niversité N ationale du V iet Nam Hanoi’ et tous amis qui m ’ont toujours acceuillie avec gentillesse et sym pathie Etudiante v u Thi Ilai N inh Jntroduction Preparation of BaTiOj powders modified with the silane aBarium titanate (BaTi03), perovskite-type electro-ceramic material, has interesting properties: high dielectric constant, ferro-, piezo-, pyro-eloctric properties I is being widely applied in the manufacture of multilayer ceramic capacitors (M.CC), infrared dGtectors, thermistors, transducers, electrooptic device sensors, Furthermore, BaTi03 has also been utilized to introduce into polymer {0 increase dielectric constant The agglomeration of the BaTiOj particles in polymer matrix is considered to play an importance effect on the final dielectric properties To eliminate the agglomeration of ceramic particles with high dielectric constant, a few kinds of surface treatment agents are often used to disperse the ceramic particles into polymer matrix BaTiOj powder (BaTiOj +silanc) suspension Vie study focuses on T - Modification of BaTiOg powders with y- APS silane coupling agent ^ Product: centrifuged/ washing/ dry - Influence of the modified particles surface on the dielectric properties of BaTiOj/epoxy nanocomposites BaTiO, modified Silane V Results ~v !-v BaTiOj powders characterization Reaction temperature: 60°c Reaction time 60 Characterization FTIR TGA DEA BaTiOj/epoxy nanocomposites JtRD and Rietveld analysis of the BaTiO, powders TEM im ag es r t f i 20 Ai 32 Ẳ I Ả ^ A ' 2H BaTiQj BaTiOj modified si lane +nano BaTiOj - cubic structure, Pm-3m, a =4.028 A Epoxy matrix +impurity of QaCOj,