Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit trên nền nhựa nhiệt rắn có sử dụng nano bạc cho ứng dụng kháng khuẩn

Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit trên nền nhựa nhiệt rắn có sử dụng nano bạc cho ứng dụng kháng khuẩn Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit trên nền nhựa nhiệt rắn có sử dụng nano bạc cho ứng dụng kháng khuẩn luận văn tốt nghiệp thạc sĩ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN TRƯNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN NỀN NHỰA NHIỆT RẮN CÓ SỬ DỤNG NANO BẠC CHO ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Chuyên ngành: Kỹ thuật Hoá học Hà Nội - 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN TRƯNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN NỀN NHỰA NHIỆT RẮN CÓ SỬ DỤNG NANO BẠC CHO ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN Chuyên ngành : Kỹ thuật Hoá học LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Chuyên ngành: Kỹ thuật Hoá học NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS Nguyễn Thị Thuỷ TS Phạm Anh Tuấn Hà Nội - 2019 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên tác giả luận văn: Nguyễn Văn Trưng Đề tài luận văn: Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nhựa nhiệt rắn có sử dụng nano bạc cho ứng dụng kháng khuẩn Chuyên ngành: Kỹ thuật hoá học Mã số SV: CA170298 Tác giả, Người hướng dẫn khoa học Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác giả sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên họp Hội đồng ngày 05/11/2019 với nội dung sau: - Điều chỉnh kết luận luận văn: Bổ sung số liệu cụ thể phần tính chất lý sản phẩm - Bổ sung phương pháp xác định biến thiên nhiệt độ theo thời gian đóng rắn - Chỉnh sửa số lỗi tả cịn sai sót luận văn - Điều chỉnh phần tổng quan ngắn gọn Ngày 26 tháng 11 năm 2019 Giáo viên hướng dẫn Tác giả luận văn TS Nguyễn Thị Thuỷ Nguyễn Văn Trưng CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG GS.TS Bùi Chường LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan nội dung mà tác giả viết Luận văn tìm hiểu, nghiên cứu thân cộng sự hướng dẫn tận tình tập thể hướng dẫn khoa học TS Nguyễn Thị Thuỷ TS Phạm Anh Tuấn Mọi số liệu kết nêu Luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khoa học khác, trừ phần tham khảo trích dẫn nguồn gốc cụ thể Luận văn Hà Nội, tháng 10 năm 2019 Tác giả Nguyễn Văn Trưng LỜI CẢM ƠN Lời xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới TS Nguyễn Thị Thuỷ TS Phạm Anh Tuấn, người hết lòng giúp đỡ, hướng dẫn, tạo điều kiện suốt trình học tập, nghiên cứu, thực hoàn thành luận văn tốt nghiệp Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo anh chị em Trung tâm Công nghệ Polyme - Compozit Giấy Trường ĐH Bách khoa Hà Nội, anh chị em đồng nghiệp khối R&D Tập đồn Phenikaa nơi tơi cơng tác giúp đỡ, trao đổi kinh nghiệm tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Sự động viên giúp đỡ bạn bè nguồn động lực to lớn thiếu giúp tơi bước vượt qua khó khăn để hồn thành tốt luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới người bạn Cuối cùng, tơi xin bày tỏ trân trọng biết ơn sâu nặng, tình cảm đặc biệt cho ủng hộ động viên gia đình Những người ln chia sẻ, giúp đỡ, động viên cho vững tin tinh thần thêm nghị lực để giúp vượt qua khó khăn, thử thách sống Hà Nội, tháng 10 năm 2019 Tác giả Nguyễn Văn Trưng MỤC LỤC DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU 10 PHẦN TỔNG QUAN 11 1.1 TỔNG QUAN VẬT LIỆU COMPOZIT- POLYME NANOCOMPOZIT 11 1.1.1 Định nghĩa vật liệu compozit 11 1.1.2 Phân loại vật liệu compozit 12 1.2.1.1 Phân loại dựa theo cấu trúc vật liệu gia cường 12 1.2.1.2 Phân loại theo chất vật liệu 12 1.1.3 Chất gia cường vật liệu compozit 13 1.1.3.1 Chất gia cường dạng sợi 13 1.1.3.2 Chất gia cường dạng hạt 14 1.1.4 Nhựa vật liệu compozit 15 1.1.4.1 Chất polyme nhiệt dẻo 16 1.1.4.2 Chất nhựa nhiệt rắn 17 1.1.5 Vật liệu polyme nanocompozit 18 1.1.5.1 Gới thiệu chung vật liệu polyme nanocompozit 18 1.1.5.2 Vật liệu nano bạc tổ hợp với polyme 22 1.2 DẦU THỰC VẬT EPOXY HOÁ TỪ DẦU HẠT CAO SU - NHỰA POLYESTE KHÔNG NO 26 1.2.1 Giới thiệu dầu thực vật 26 1.2.2 Dầu thực vật epoxy hóa 28 1.2.3 Dầu hạt cao su epoxy hóa 30 1.2.4 Nhựa polyeste không no 33 1.3 NANO BẠC VÀ TÍNH CHẤT KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC 35 1.3.1 Tình hình nghiên cứu nano bạc giới 35 1.3.2 Khả kháng, diệt khuẩn nano bạc 37 1.3.3 Nghiên cứu chế tạo nano bạc 40 1.3.3 Cơ chế kháng khuẩn compozit polyme bổ sung nano bạc 41 1.4 CÁC NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT VÀ NANO BẠC KHÁNG KHUẨN 42 PHẦN PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 45 2.1 NGUYÊN LIỆU 45 2.2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 46 2.2.1 Phương pháp phân tán nano bạc vào nhựa 46 2.2.1.1 Phân tán cánh khuấy học 46 2.2.1.2 Phân tán khuấy siêu âm 48 2.2.1.3 Phân tán cánh khuấy tốc độ cao 49 2.2.2 Phương pháp xác định độ nhớt 50 2.2.3 Phương pháp chế tạo mẫu đo lý 51 2.2.4 Phương pháp xác định độ bền uốn 52 2.2.5 Phương pháp xác định độ bền kéo 53 2.2.6 Phương pháp xác định độ bền va đập 54 2.2.7 Phân tích cấu trúc hình thái vật liệu 54 2.2.8 Phương pháp kiểm tra tính kháng khuẩn vật liệu 55 2.2.9 Phương pháp xác định biến thiên nhiệt độ theo thời gian đóng rắn 55 PHẦN KẾT QUẢ THẢO LUẬN 57 3.1 NGHIÊN CỨU PHÂN TÁN NANO BẠC VÀO NHỰA NỀN 57 3.1.1 Phân tán khuấy siêu âm 57 3.1.2 Phân tán nano bạc cánh khuấy học 58 3.1.3 Phân tán máy khuấy siêu tốc 59 3.1.3.1 Ảnh hưởng thời gian khuấy 59 3.1.3.2 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc 60 3.1.3.2 Ảnh hưởng chất liên kết silan 61 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA NANO BẠC ĐẾN TÍNH CHẤT CỦA NHỰA NỀN 63 3.2.1 Ảnh hưởng nano bạc đến độ nhớt nhựa 63 3.2.2 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến đặc trưng đóng rắn nhựa 64 3.3 ẢNH HƯỞNG CỦA HÀM LƯỢNG NANO BẠC ĐẾN TÍNH CHẤT CƠ HỌC CỦA NANOCOMPOZIT 68 3.4 HOẠT TÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA NANOCOMPOZIT 72 3.4.1 Kiểm định hoạt tính kháng khuẩn hệ nhựa cho chế tạo nano compozit trước đóng rắn 72 3.4.1.1 Kết kiểm đinh phịng thí nghiệm sinh học - Trung tâm Cao Su D2A, đại học Bách Khoa Hà Nội 72 3.4.1.2 Kết kiểm định Khoa vi sinh thực phẩm sinh học phân tử Viện dinh dưỡng quốc gia, Hà Nội 75 3.4.2 Kiểm định hoạt tính kháng khuẩn nanocompozit với vi khuẩn 79 KẾT LUẬN 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO 82 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT PC Polyme compozit PE Polyethylen PP Polypropylen PEKN Nhựa polyeste không no PVA Polyvinyl alcohol PLA Poly Lactic Acid PVP Poly Vinyl Pyrolidone PHMG Polyhexamethylene Guanidine Hydrochloride P(S-VP) Polystyrene-block-poly (2-vinyl pyridine) PHMB Polyhexamethylene Biguanide Hydrochloride PVC Polyvinyl clorua PET Poly ethylen terephthalat PBT Poly butylene terephthalat MPD Poly metaphenylen PPD p-Phenylen phthalamit PVP Polyvinyl pyrrolidon CTS Chitosan ERSO Dầu hạt cao su epoxy hoá DANH MỤC BẢNG Stt Số bảng Tên bảng Trang Bảng 1.1 So sánh tính chất sợi 13 Bảng 1.2 Đặc trưng polyme nhiệt dẻo nhiệt rắn 16 Bảng 1.3 Bảng 1.4 Tính chất số loại nhựa Bảng 1.5 Diện tích bề mặt đơn vị đối lập với kích cỡ hạt hạt hình cầu phân tán lý tưởng 21 Bảng 1.6 Tổng hợp nghiên cứu chế tạo vật liệu nano tổ hợp Ag-polyme ứng dụng 25 Bảng 1.7 Hàm lượng dầu số Iot số dầu thực vật 26 Bảng 1.8 Hàm lượng số axit dầu thực vật 27 Bảng 1.9 Hàm lượng số axit dầu hạt cao su 31 Một vài tính chất polyme nhiệt dẻo kết tinh vơ định hình 17 17 10 Bảng 1.10 Đặc trưng lý học dầu hạt cao su số dầu thực vật 32 11 Bảng 1.11 Một số tính chất nhựa PEKN đóng rắn 34 12 Bảng 1.12 Hoạt tính kháng khuẩn nano bạc số chủng vi khuẩn Gram âm Gram dương 38 13 Bảng 1.13 Một số chủng vi khuẩn, nấm, dịch thực vật nghiên cứu để tổng hợp sinh học nano bạc 40 14 Bảng 2.1 Môi trường thạch chủng vi khuẩn thực phép đo định lượng vi khuẩn 55 15 Bảng 3.1 Ảnh hưởng nano bạc đến đặc trưng đóng rắn nhựa epoxy dầu hạt cao su 65 16 Bảng 3.2 Ảnh hưởng nano bạc đến đặc trưng đóng rắn nhựa PEKN 67 Khi hàm lượng nano bạc tăng lên từ ppm đến 20 ppm, độ bền kéo tăng lên đạt cực đại, hàm lượng nano bạc tăng tiếp từ 20 ppm đến 100 ppm độ bền kéo lại giảm xuống gần mẫu nhựa trống Tại hàm lượng 60 ppm (hàm lượng có độ bền uốn cao nhất), độ bền kéo đạt 23,30 MPa ERSO 65,08 MPa PEKN: cao so với mẫu nhựa trống thấp so với mẫu đạt giá trị bền kéo cao Nhìn chung, có mặt nano bạc làm tăng giá trị bền kéo vật liệu nanocompozit hai nhựa ERSO PEKN Kết tương tự độ bền kéo, có mặt nano bạc hàm lượng cải thiện mô đun kéo vật liệu nhưa ERSO PEKN (hình 3.15) Mơ đun kéo cao với hàm lượng nano bạc 60 ppm 1,17 GPa ERSO, 2,12 GPa PEKN cao so với mẫu khơng có mặt nano bạc (cao 24% ERSO, 16% PEKN) ERSO PEKN Mô đun kéo, GPa 3.0 2.0 1.82 1.12 1.09 1.0 2.12 1.99 1.93 1.17 2.09 1.08 0.94 0.0 10 20 60 100 Hàm lượng nano bạc, ppm Hình 3.15 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến mô đun kéo vật liệu Hình 3.16 cho thấy độ bền va đập Izod vật liệu nhựa ERSO dao động từ 1,19 đến 2,13 kJ/m2, nhựa PEKN dao động từ 4,26 đến 7,15 kJ/m2 Mẫu bổ sung hàm lượng 100 ppm nano bạc có độ bền va đập Izod hai nhựa ERSO PEKN, mẫu bổ sung nano bạc cho độ bền va đập Izod cao 70 20 ppm nhựa ERSO, 60 ppm nhựa PEKN Khi hàm lượng nano bạc tăng dần lên từ ppm đến 100 ppm, độ bền va đập Izod tăng lên đạt cực đại, sau giảm dần giảm sâu mẫu có hàm lượng 100 ppm ERSO PEKN Độ bền va đập, KJ/m2 8.0 7.15 6.85 6.0 5.21 4.87 4.26 4.0 2.13 2.0 1.40 1.65 2.01 1.19 0.0 10 20 60 100 Hàm lượng nano bạc, ppm Hình 3.16 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến độ bền va đập Izod vật liệu Từ ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến tính chất lí vật liệu nanocompozit trình bày trên, nhận thấy với hàm lượng nano bạc khoảng 20 ppm đến 60 ppm có ảnh hưởng tích cực làm cải thiện tính chất học vật liệu nanocompozit Để tìm hiểu kĩ hơn, tiến hành phân tích cấu trúc hình thái bề mặt phá hủy mẫu nanocompozit sau va đập Kết phân tích trình bày hình 3.17 Hình 3.17a cho thấy hạt nano bạc có kích thước từ - 15 nm kết tụ lại với Chúng phân tán thành tập hợp nhỏ có kích thước khoảng từ 100 nm đến 300 nm Nhưng chưa thấy tách thành hạt nano đơn lẻ (hình 3.17b, hình 3.17c), chứng tỏ hiệu phân tán chưa thực tốt Vì vậy, có cải thiện tính chất học, hiệu kháng khuẩn chưa đảm bảo 71 b a c Hình 3.17 Ảnh FESEM a) bột nano bạc, b) nanocompozit ERSO - 60 ppm nano bạc, c) mẫu nanocompozit PEKN - 60 ppm nano bạc 3.4 HOẠT TÍNH KHÁNG KHUẨN CỦA NANOCOMPOZIT Hoạt tính kháng khuẩn mẫu đánh giá thông qua phương pháp khuếch tán đĩa thạch Quá trình thực nghiệm tiến hành hai phịng thí nghiệm khác để đối chứng 3.4.1 Kiểm định hoạt tính kháng khuẩn hệ nhựa cho chế tạo nanocompozit trước đóng rắn 3.4.1.1 Kết kiểm đinh phịng thí nghiệm sinh học - Trung tâm Cao Su D2A, Đại học Bách Khoa Hà Nội Hình 3.18 ảnh chụp mẫu nhựa sau kiểm định (vi khuẩn phát triển kín đĩa sau ngày) Nhận thấy tất mẫu xuất vòng kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn gram âm gram dương Điều có nghĩa hệ nhựa (ERSO, PEKN) dù khơng có nano bạc có khả kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn 72 tiêu biểu Hàm lượng nano bạc khác độ lớn vòng kháng khuẩn khác Tiến hành đo đạc đường kính ảnh chụp cơng cụ “Parallel Dimension” phần mềm CorelDraw 2018 để có xác đường kính vịng kháng khuẩn Kết trình bày hình 3.19 3.20 a b z c d Hình 3.18 Ảnh chụp thể tính kháng khuẩn nhựa sở: a, b) nhựa ERSO c, d) nhựa PEKN 73 Đường kính vịng kháng khuẩn, mm Hình 3.19 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO E.coli S.aureus 20.0 15.0 14.00 13.90 14.41 13.95 14.82 13.60 15.05 15.35 15.67 14.10 12.90 11.90 10.0 5.0 0.0 20 40 60 100 140 Hàm lượng nano bạc, ppm Hình 3.20 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa PEKN Từ đồ thị hình 3.19 3.20 cho thấy, với chủng vi khuẩn gram dương S Aureus, nhựa ERSO hàm lượng nano bạc tăng từ ppm đến 100 ppm đường kính vịng kháng khuẩn tăng từ 17,5 mm (mẫu trống nano bạc) đến 21,56 mm, nhựa 74 PEKN hàm lượng nano bạc tăng từ ppm đến 140 ppm đường kính vòng kháng khuẩn tăng từ 14,00 mm (mẫu trống nano bạc) đến 15,67 mm Chứng tỏ hàm lượng nano bạc tăng làm cải thiện khả ức chế với chủng S Aureus Ngược lại, hoạt tính ức chế phát triển mẫu với chủng gram âm E Coli lại giảm hàm lượng nano bạc tăng từ 20 ppm đến 100 ppm nhựa ERSO PEKN Tại mức hàm lượng nano bạc 10 ppm nhựa ERSO, đường kính vịng kháng khuẩn có lớn so với mẫu trống (16,76 mm so với 16,36 mm) Chứng tỏ hàm lượng nano bạc có vai trị tích cực khả kháng khuẩn Nhưng với hàm lượng lớn hơn, đường kính vịng kháng khuẩn lại nhỏ so với mẫu trống Hàm lượng nano bạc tăng, đường kính vịng kháng khuẩn giảm, mức hàm lượng 100 ppm, đường kính vòng kháng khuẩn giảm xuống 13,51 mm nhựa ERSO Trên nhựa PEKN cho kết tương tự, hàm lượng nano bạc tăng lên đường kính vịng kháng khuẩn có xu hướng nhỏ mẫu trống Điều chứng tỏ có mặt nano bạc có tác động tiêu cực đến khả kháng khuẩn E Coli vật liệu Kết cho thấy kháng khuẩn mẫu nano bạc chủng gram âm E Coli so với chủng gram dương S Aureus, điều ngược với kết nghiên cứu Nguyễn Thị Liên Phương [16], Huỳnh Nguyễn Thanh Luận [17] lại phù hợp với nghiên cứu công bố tác giả Giovani Pavoski [22] 3.4.1.2 Kết kiểm định Khoa vi sinh thực phẩm sinh học phân tử - Viện dinh dưỡng quốc gia, Hà Nội E Coli S Aureus Hình 3.21 Ảnh chụp thể tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO 75 Ban đầu tiến hành kiểm tra nhựa ERSO, giống với ảnh chụp phịng thí nghiệm Sinh học - Đại học Bách Khoa Hà Nội (hình 3.18 a, b), kết thể hình 3.21 cho thấy hiệu kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn kiểm định Điều khẳng định mẫu khơng có nano bạc có khả kháng khuẩn nhựa ERSO Đường kính vịng kháng khuẩn khác cho thấy hoạt tính kháng khuẩn khác với mẫu hoạt tính kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn khác Để đánh giá định lượng, tiến hành đo đường kính vịng kháng khuẩn, kết Đường kính vịng kháng khuẩn, mm hình 3.22 E.coli 16.0 15.26 14.05 S.aureus 14.55 14.55 13.55 12.49 12.04 12.0 11.11 8.64 11.04 8.20 8.0 6.76 4.0 0.0 10 20 40 60 100 Hàm lượng nano bạc, ppm Hình 3.22 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO Hình 3.22 cho thấy với chủng vi khuẩn S Aureus nhựa ERSO, thân mẫu khơng có nano bạc đường kính vịng kháng khuẩn 15,26 mm, đường kính vịng kháng khuẩn mẫu có mặt nano bạc giảm so với mẫu trống Chứng tỏ nano bạc có ảnh hưởng tiêu cực đến hoạt tính kháng khuẩn vốn có mẫu đối chứng Hàm lượng nano bạc khác cho kết đường kính khác khơng có xu hướng rõ ràng Cũng từ hình 3.22 nhận thấy với chủng vi khuẩn gram âm E coli thân mẫu khơng có mặt nano bạc có đường kính kháng khuẩn Với mẫu có hàm lượng nano bạc 10 ppm, 40 ppm, 60 ppm xuất vịng kháng khuẩn có 76 đường kính nhỏ mẫu có hàm lượng 20 ppm 100 ppm Tuy nhiên, mẫu 20 ppm 100 ppm có sai lệch đường kính vịng kháng khuẩn so với mẫu khơng có nano bạc Điều nói lên nano bạc chưa thực ảnh hưởng tích cực đến hoạt tính kháng khuẩn vật liệu Hình 3.22 cho thấy chủng vi khuẩn E Coli cho hoạt tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO cao so với chủng vi khuẩn S Aureus Kết mâu thuẫn với kết hình 3.19 Chứng tỏ kết phân tích kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO hai phịng thí nghiệm chưa có thống Tiến hành kiểm tra tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa PEKN, kết phân tích thể hình 3.23, đường kính vịng kháng khuẩn thể hình 3.24 giống với nhựa sở nhựa ERSO (hình 3.21, hình 3.22), mẫu nhựa sở nhựa PEKN tồn vòng kháng khuẩn Tuỳ thuộc vào hàm lượng nano bạc mà đường kính vịng kháng khuẩn khác (hình 3.23) E Coli S Aureus Hình 3.23 Ảnh chụp thể tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa PEKN Hình 3.24 cho thấy với chủng vi khuẩn kiểm định nhựa sở nhựa PEKN, thân mẫu khơng có nano bạc có đường kính vịng kháng khuẩn 9,87 mm S Aureus, 13,66 mm E Coli Các mẫu có thêm nano bạc đường kính vòng tròn kháng khuẩn tăng so với mẫu trống Chứng tỏ có mặt nano bạc cải thiện khả kháng khuẩn nhựa Hàm lượng nano bạc khác nhau, đường kính vịng kháng khuẩn khác khơng có xu hướng rõ ràng 77 Cũng từ hình 3.24 nhận thấy với chủng vi khuẩn S Aureus mẫu có hàm lượng nano bạc 100 ppm có đường kính kháng khuẩn lớn mẫu có hàm lượng 140 ppm tương đương với hàm lượng 40 ppm, 60 ppm Nhìn chung, với hai chủng vi khuẩn, có mặt nano bạc có tác dụng cải thiện tính kháng khuẩn cho nhựa sở nhựa PEKN Đường kính vịng kháng khuẩn, mm E.coli S.aureus 20.0 15.0 17.90 15.18 14.59 13.66 12.31 14.56 12.20 12.64 11.82 9.87 10.0 5.0 0.0 40 60 100 140 Hàm lượng nano bạc, ppm Hình 3.24 Ảnh hưởng hàm lượng nano bạc đến tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa PEKN Khi so sánh hoạt tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa PEKN với hai chủng gram âm gram dương kết thực phịng thí nghiệm Vi sinh Viện dinh dưỡng quốc gia lại cho thấy vật liệu kháng lại vi khuẩn gram âm (E Coli) tốt so với gram dương (S Aureus) Kết ngược so với kết thu phịng thí nghiệm Sinh học - Đại học Bách Khoa thảo luận mục 3.4.1.2 Như vậy, kết thực nghiệm từ hai phịng thí nghiệm khác cho thấy thân nhựa có tính kháng khuẩn, có mặt nano bạc chưa thực thể vai trị kháng khuẩn mà cịn làm giảm khả kháng khuẩn thân nhựa 78 3.4.2 Kiểm định hoạt tính kháng khuẩn nanocompozit với vi khuẩn Hình 3.25 3.26 cho thấy tất mẫu vật liệu nanocompozit có khơng có mặt nano bạc khơng xuất vòng kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn Kết đồng hai phòng thí nghiệm độc lập, chứng tỏ theo phương pháp thử nghiệm nhựa sau khâu mạch khả kháng khuẩn a b c d Hình 3.25 Ảnh chụp mẫu nanocompozit kiểm định phịng thí nghiệm sinh học Trung tâm Cao Su D2A, Đại học Bách Khoa Hà Nội a,b) nhựa ERSO c,d) nhựa PEKN 79 a b c d E.Coli S.aureus Hình 3.26 Ảnh chụp mẫu nanocompozit kiểm định Khoa vi sinh thực phẩm sinh học phân tử - Viện dinh dưỡng quốc gia, Hà Nội a, b) nhựa ERSO c, d) nhựa PEKN 80 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu phương pháp, hiệu phân tán nano bạc vào nhựa nhiệt rắn ERSO, PEKN kết phương pháp khuấy siêu tốc cho hiệu phân tán tốt hai nhựa ERSO PEKN Đã nghiên cứu ảnh hưởng thời gian khuấy, hàm lượng nano bạc chất liên kết silan đến hiệu phân tán nhận thời gian khuấy phù hợp 50 phút với 600 ppm hàm lượng nano bạc có mặt silan nhựa ERSO PEKN Đã nghiên cứu ảnh hưởng nano bạc đến đặc trưng đóng rắn nhựa Nhìn chung, có mặt nano bạc làm kéo dài thời gian gel hóa thời gian đóng rắn trình khâu mạch xảy phản ứng lại diễn mãnh liệt nhiệt tỏa lớn Sự có mặt nano bạc giúp cải thiện tính chất lý nanocompozit Tùy hàm lượng nano bạc nanocompozit mà mức độ cải thiện tính chất khác Trên ERSO, độ bền uốn đạt 70,58 MPa - tăng 62% 60 ppm nano bạc, độ bền kéo đạt 26,07 MPa - tăng 33% độ bền va đập đạt 2,13 KJ/m2- tăng 46% hàm lượng 20 ppm nano bạc so với compozit khơng có mặt nano bạc Trên nhựa PEKN, độ bền uốn đạt 154,23 MPa - tăng 23% 60 ppm nano bạc, độ bền kéo đạt 68,12 MPa - tăng 14% độ bền va đập đạt 6,85 KJ/m2- tăng 40% hàm lượng 20 ppm nano bạc so với compozit khơng có mặt nano bạc Kết nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn nhựa sở nhựa ERSO PEKN hai phịng thí nghiệm cho thấy thân nhựa khơng có mặt nano bạc có tính kháng khuẩn với hai chủng vi khuẩn Tuy nhiên, có mặt nano bạc hai phịng thí nghiệm lại cho kết trái ngược Dù theo kết phịng thí nghiệm tồn hàm lượng nano bạc cho đường kính vịng kháng khuẩn lớn so với mẫu khơng có nano bạc không nhiều, chứng tỏ nano bạc chưa thật thể vai trị kháng khuẩn Kết nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn với vật liệu nanocompozit hai phịng thí nghiệm với hai chủng vi khuẩn khơng thấy xuất vịng kháng khuẩn chứng tỏ nano bạc phạm vi nghiên cứu khơng thể vai trị kháng khuẩn vật liệu nanocompozit Từ kết nhận thấy việc đưa nano bạc vào nhựa nhiệt rắn để chế tạo vật liệu compozit với mục đích tăng tính kháng khuẩn chưa thực cho kết rõ ràng Do nhiệm vụ giai đoạn cần nghiên cứu sâu 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đồn Thị Thu Loan, "Gia Cơng Composite", NXB Đại học Bách khoa Hà Nội, 2013 Nguyễn Hoa Thịnh, "Vật Liệu Composite- Cơ Học Công Nghệ”, NXB Khoa Học Kĩ Thuật, 2002 Nguyễn Đức Nghĩa, “Polyme chức vật liệu lai cấu trúc nano”, NXB Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội, 2008 Lê Tuấn Anh, Ngô Xuân Đinh, Trần Quang Huy, “Vật liệu nano bạc tổng hợp, tính chất ứng dụng công nghệ”, NXB Bách Khoa Hà Nội, 2019 Phạm Anh Tuấn, "Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit sinh thái từ dầu lanh epoxy hóa gia cường thạch anh thủy tinh, ứng dụng sản xuất đá hoa cương nhân tạo", Luận Án Tiến Sĩ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, 2016 Linda M Hall, HelenBooker, Rodrigo M.P SilotoAmit J Jhala, Randall J Weselake, “Industrial Oil Crops”, Elsevier Inc, 2016 Lê Thị Hằng, "Nghiên cứu tổng hợp nhựa epoxy sinh học có số oxiran cao từ dầu hạt cao su có số axit thấp", Đồ án tốt nghiệp, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, 2016 Nikesh B Samarth, Prakash A Mahanwar, "Modified Vegetable Oil Based Additives as a Future Polymeic Material—Review", Open Journal of Organic Polyme Materials, 5, 1-22, 2015 Nguyễn Văn Đạt, Bùi Thị Bửu Huế, Ngô Kim Liên, Đỗ Võ Anh Khoa, “Tổng hợp diesel sinh học từ dầu hạt cao su”, Tạp chí khoa học, số 21a, 105-113, 2012 10 Trần Quang Huy, Nguyễn Văn Quy, Lê Anh Tuấn, "Silver nanoparticles: synthesis, properties, toxicology, applications and perspectives", Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, 3(4), 2013 11 Ivan Sondi, Branka Salopek-Sondi, "Silver nanoparticles as antimicrobial agent: a case study on E coli as a model for Gram-negative bacteria", Journal of Colloid and Interface Science, 275, 177-182, 2004 82 12 Jose Ruben Morones, Jose Luis Elechiguerra, Alejandra Camacho, Katherine Holt, Juan B Kouri, Jose Tapia Ram, Miguel Jose Yacaman, "The bacterixital effect of silver nanoparticles", Journal of Nanoparticle Research, Nanotechnology, 16, 2346–2353, 2005 13 Libor Kvίtek, "Effect of Surfactants and Polymes on Stability and Antibacterial Activity of Silver", Journal of Physical, 5(112), 5825-5834, 2008 14 Nguyễn Thị Kim Lan, "Nghiên cứu chế tạo bạc nano gắn silica dùng làm chất kháng khuẩn phương pháp chiếu xạ gamma Co-60", Luận Văn Thạc Sĩ, Đại Học Quốc Gia Hà Nội, 2012 15 Sukumaran Prabhu, Eldho K Poulose, "Silver nanoparticles: mechanism of antimicrobial action, synthesis, medical applications, and toxicity effects", International Nano Letters, 2012 16 Guangxin Gu, Jiaxi Xu, Yanfei Wu, Min Chen, Limin Wu, "Synthesis and antibacterial property of hollow SiO2/Ag nanocomposite spheres", Journal of Colloid and Interface Science, 359, 327-333, 2011 17 H Palza, "Antimicrobial Polymes with Metal Nanoparticles", International Journal of Molecular Sciences, 16, 2099-2116, 2015 18 Nguyễn Thị Liên Phương, "Nghiên cứu chế tạo nhựa kháng khuẩn ứng dụng làm vật liệu đựng thực phẩm thuốc chữa bệnh", Luận Văn Thạc Sĩ, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, 2017 19 Huỳnh Nguyễn Thanh Luận, Huỳnh Chí Cường, Hà Thúc Chí Nhân, Lâm Quang Vinh, Lê Văn Hiếu, "Tổng hợp nghiên cứu tính chất lý vật liệu nhựa hỗn hợp polypropylene/TiO2 - nano Ag nhằm ứng dụng để khử khuẩn", Science & Technology Development, 18, 70-80, 2015 20 C Damm, H Munstedt, A Rosch, "The antimicrobial efficacy of polyamide 6/silver-nano- and microcomposites", Materials Chemistry and Physics, 108, 61-66, 2008 21 Keshaw Ram Aadil, Solange I Mussatto, Harit Jha, "Synthesis and characterization of silver nanoparticles loaded poly (vinyl alcohol)-lignin 83 electrospun nanofibers and their antimicrobial activity", International Journal of Biological Macromolecules, 120, 763-767, 2018 22 Ayşen Aktϋrk, Melek Erol Taygun, Funda, "Fabrication of Antibacterial Polyvinylalcohol Nanocomposite Mats with Soluble Starch Coated Silver Nanoparticles", Japanese Journal of Applied Physics, 56, 255-262, 2017 23 Marilena Carbone, Domenica Tommasa Donia, Gianfranco Sabbatella, Riccarda Antiochia, "Silver nanoparticles in polymeic matrices for fresh", Journal of King Saud University – Science, 2016 24 Giovani Pavoski, Daniel Luiz Stamm Baldisserotto, Thuany Maraschin, Luiz, "Silver nanoparticles encapsulated in silica: synthesis, characterization and application as antibacterial fillers in the ethylene polymeization", European Polyme Journal, 117, 2019 25 Douglas Roberto Monteiroa, Luiz Fernando Gorupb, Aline Satie Takamiyaa, Adhemar Colla Ruvollo-Filho b, Emerson Rodrigues de Camargo b, Debora Barros Barbosaa, "The growing importance of materials that prevent microbial adhesion: antimicrobial effect of medical devices containing silver", International Journal of Antimicrobial Agents 34 (2), 103-110, 2009 26 Jordan Ellison, Greg Wykoff, Anita Paul, Ray Mohseni, Aleksey Vasiliev, "Efficient dispersion of coated silver nanoparticles in the polyme matrix," Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 447, 6770, 2014 84 ... Nghiên cứu để chế tạo vật liệu nanocompozit nhựa nhiệt rắn có sử dụng nano bạc - Đánh giá đặc trưng tính chất vật liệu nanocompozit  Nội dung nghiên cứu: - Nghiên cứu phân tán nano bạc vào nhựa. .. DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - NGUYỄN VĂN TRƯNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN NỀN NHỰA NHIỆT RẮN CÓ SỬ DỤNG NANO BẠC CHO ỨNG DỤNG KHÁNG KHUẨN Chuyên... 1.3.3 Nghiên cứu chế tạo nano bạc 40 1.3.3 Cơ chế kháng khuẩn compozit polyme bổ sung nano bạc 41 1.4 CÁC NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT VÀ NANO BẠC KHÁNG KHUẨN 42 PHẦN PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU