Nghiên cứu tính chất vật liệu thủy tinh y sinh 45s tổng hợp từ nguyên liệu chính cát trắng

Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 Nghiên cứu tính chất vật liệu thủy tinh y sinh 45S tổng hợp từ nguyên liệu cát trắng Bùi Xuân Vương* Đại học Sài Gòn, 273 An Dương Vương, Quận 5, Thành phố Hồ Chí Minh Nhận ngày 03 tháng 11 năm 2016 Chỉnh sửa ngày 16 tháng 12 năm 2016; Chấp nhận đăng ngày 28 tháng năm 2017 Tóm tắt: Vật liệu thủy tinh hoạt tính sinh học 45SiO2 - 24,5Na2O - 24,5CaO - 6P2O5 (% theo khối lượng) tổng hợp phương pháp nấu nóng chảy nhiệt độ cao, sử dụng phần nguyên liệu cát trắng Cam Ranh qua xử lý để cung cấp thành phần SiO2 Hoạt tính sinh học vật liệu tổng hợp kiểm tra đánh giá thực nghiệm ‘‘in vitro’’, mẫu bột vật liệu ngâm dung dịch giả dịch thể người SBF (Simulated Body Fluid) theo tỷ lệ 1/2 (mg/ml) Các phương pháp phân tích XRD, FTIR SEM sử dụng để đặc trưng lý hóa vật liệu trước sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ Kết đạt khẳng định hoạt tính vật liệu qua hình thành lớp khoáng Hydroxyapatite (HA) bề mặt vật liệu sau ngâm Lớp khống Hydroxyapatite thành phần vơ xương người, cầu nối gắn liền miếng ghép vật liệu với xương tự nhiên, qua xương hỏng tu sửa làm đầy Từ khóa: Thủy tinh hoạt tính sinh học; hoạt tính sinh học; hydroxyapatite; “n vitro” nóng chảy Đặt vấn đề glass) khám phá Larry Hench năm 1969 [1] Thành phần thủy tinh gồm oxit CaO, SiO2, P2O5, Na2O không tồn độc lập cấu trúc thủy tinh mà liên kết không trật tự với tạo thành mạng cấu trúc vô định hình thủy tinh [2-3] Hoạt tính sinh học vật liệu thủy tinh khả hình thành lớp khống Hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2 (HA) bề mặt chúng ngâm dung dịch sinh lý người cấy ghép trực tiếp thể người Lớp khoáng Hydroxyapatite (HA) tương tự với thành phần vơ xương người, cầu nối gắn kết miếng ghép từ vật liệu thủy tinh xương tự nhiên, qua phần xương hỏng tu sửa thay [4-8] Sau khám phá Larry Hench, nhiều hệ thủy tinh hoạt tính sinh Vật liệu y sinh loại vật liệu có nguồn gốc tự nhiên hay nhân tạo, sử dụng để thay thực chức sống thể người [1-2] Ngày nay, vật liệu y sinh trở nên thân thuộc đời sống người như: da nhân tạo, van tim nhân tạo, loại khâu y học, giả, chân tay giả, mạch máu nhân tạo, vật liệu trám hay vật liệu xương nhân tạo dùng phẫu thuật chỉnh hình, ghép xương Trong vật liệu y sinh dùng để cấy ghép xương, Thủy tinh hoạt tính sinh học (Bioactive _  ĐT.: 84-1276517788 Email: buixuanvuong@tdt.edu.vn https://doi.org/10.25073/2588-1140/vnunst.4506 89 90 B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 học nghiên cứu tổng hợp Thủy tinh hoạt tính sinh học thương mại hóa sử dụng vật liệu xương nhân tạo y khoa Các vật liệu nhập ngoại bệnh viện Việt nam dùng để trám hay cấy ghép xương phẫu thuật chỉnh hình Một số hình ảnh ứng dụng vật liệu xương trình bày Hình Trong nghiên cứu này, tổng hợp hệ thủy tinh hoạt tính sinh học 45SiO2 24,5CaO - 24,5Na2O - 6P2O5 phương pháp nung nóng chảy tiền chất nhiệt độ cao, sử dụng phần nguyên liệu cát trắng Cam Ranh sau xử lý loại bỏ tạp chất, nhằm mục đích cung cấp SiO2 cho hệ thủy tinh Các phương pháp phân tích lý hóa đại XRF (X-ray fluorescence - Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X), XRD (X-ray Diffraction - Phương pháp nhiễu xạ tia X), FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier) SEM (Scanning electron microscope - Phương pháp quan sát bề mặt Kính hiển vi điện tử quét) sử dụng để đặc trưng vật liệu Thực nghiệm ‘‘in vitro’’ ngâm bột thủy tinh dung dịch giả dịch thể người SBF (Simulated Body Fluid) tiến hành để kiểm tra hoạt tính sinh học vật liệu tổng hợp qua khả hình thành lớp khoáng xương apatite bề mặt vật liệu sau ngâm Hình Một số hình ảnh ứng dụng vật liệu xương Vật liệu phương pháp 2.1 Nguyên liệu hóa chất Các hóa chất có độ tinh khiết 99% mua từ hãng Sigma-Aldrich: Na2O, Na3P3O9, CaO, (NH4)2HPO4, K2HPO4.3H2O, MgCl2.6H2O, HNO3, HCl, NaCl, KCl, NaHCO3, CaCl2, Na2SiO3, C14H11NO3, HNO3 2.2 Xử lý nguyên liệu cát trắng cung cấp SiO2 Cát trắng Cam Ranh nguồn cung cấp SiO2 cho thủy tinh, cát có lẫn nhiều tạp chất oxit kim loại, kim loại nặng Cu, Pb, Mn Vì tính chất hóa học đặc biệt SiO2 phản ứng hóa học với axit HF nên để loại tạp chất từ cát chúng tơi sử dụng axit có tính oxy hóa mạnh Chúng tơi thử B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 nghiệm ba quy trình khác để xử lý mẫu cát Sau quy trình xử lý, thành phần mẫu cát phương pháp XRF Quy trình xử lý tốt tóm gọn sau: cát trắng xử lý sơ loại HCl 1,2M (nhiệt độ thường), sau ngâm hỗn hợp axit cực mạnh ‘‘nước cường thủy 3HCl + 1HNO3’’ (đun nóng) nhằm loại bỏ tối đa tạp chất Kết phân tích thành phần cát sau xử lý máy phân tích tán xạ huỳnh quang tia X (XRF) thu hàm lượng SiO2 mẫu cát 99,22% (Bảng 1) Hàm lượng cho thấy mẫu cát xử lý SiO2 tinh khiết tương tự hóa chất chuẩn khác Bảng Thành phần mẫu cát đo XRF Thành phần Al2O3 SiO2 CaO TiO2 Fe2O3 ZrO2 % 0,161 99,2 0,0351 0,291 0,199 0,0523 2.3 Quy trình tổng hợp thủy tinh 45SiO2 24,5Na2O - 24,5CaO - 6P2O5 Phối liệu dùng tổng hợp thủy tinh gồm Cát, CaO, Na2SiO3, Na3P3O9 cho vào chén Pt nung lò trung tần nhiệt độ 900oC để phân hủy muối Na2SiO3, Na3P3O9 thành oxít Na2O, SiO2 91 P2O5 Sau tăng nhiệt độ lị nung lên 1450oC thời gian nhằm làm nóng chảy trộn lẫn oxit riêng biệt hình thành mạng lưới cấu trúc thủy tinh Kết thúc thời gian nung, thủy tinh nóng chảy rót trực tiếp vào nước để làm nguội Thủy tinh tổng hợp sau nghiền mịn cối sứ tới kích thước nhỏ 200µm để phân tích đặc trưng lý hóa tiến hành thực nghiệm ‘‘In vitro’’ môi trường giả dịch thể người 2.4 Thực nghiệm “In vitro” Bột thủy tinh tổng hợp tiến hành thực nghiệm ‘‘in vitro’’ để kiểm tra xem có đạt yêu cầu vật liệu y sinh trước dùng cấy ghép thể sống ‘‘in vivo’’ Đây thực nghịêm nhanh đơn giản, nhằm thực trình phản ứng ống nghiệm, đĩa nuôi cấy bên thể sống Thực nghiệm ‘‘in vitro’’ tiến hành cách ngâm bột vật liệu dung dịch mô dịch thể người SBF (Simulated Body Fluid) để khảo sát khả hình thành khống xương sau ngâm Dung dịch SBF dung dịch có thành phần ion tương tự máu thể người (Bảng 2) Dung dịch tổng hợp phịng thí nghiệm từ hóa chất tinh khiết theo phương pháp Kokubo [9-10] Bảng Nồng độ ion dd SBF (10-3 mol/l) Ions SBF Plasma Na+ 142,0 142,0 K+ 5,0 5,0 Ca2+ 2,5 2,5 Các mẫu bột thủy tinh 45SiO2 - 24,5Na2O 24,5CaO - 6P2O5 tổng hợp phương pháp nung nóng chảy nhiệt độ cao (Melting Method) ngâm dung dịch SBF theo tỷ lệ 1/2 (mg/ml) theo khoảng thời gian 0, 3, ngày Nhiệt độ mẫu ngâm giữ 37 oC tương tự nhiệt độ thể người Tốc Mg2+ 1,5 1,5 Cl148,8 103,0 HCO34,2 27,0 HPO421,0 1,0 độ lắc mẫu ngâm 50 (vòng/phút) Sau khoảng thời gian ngâm, bột vật liệu thủy tinh tách rửa nước cất để loại bỏ ion dư thừa sau rửa lại cồn để loại bỏ hoàn toàn ion tự Mẫu bột sấy khô để đặc trưng lý hóa phương pháp phân tích đại B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 92 2.5 Phương pháp lý hóa đặc trưng vật liệu Bột thủy tinh hoạt tính sinh học trước sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ đặc trưng lý hóa phương pháp phân tích đại Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction XRD) để xác định thành phần cấu trúc pha vật liệu Phương pháp phổ hồng ngoại FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) dùng để phân tích cấu trúc liên kết Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM (Scaning electron microscope SEM) sử dụng để quan sát hình thái cấu trúc bề mặt vật liệu [11-17] có tuần hồn, trật tự cấu trúc khoảng cách gần, không tồn tuần hoàn trật tự khoảng cách xa Chính tính chất gây khó khăn hiệu ứng giao thoa vật liệu tương tác với chùm tia X dẫn tới giản đồ nhiễu xạ tia X thủy tinh có pic thấp, rộng quầng nhiễu xạ Kết phân tích nhiễu xạ tia X khẳng định vật liệu thủy tinh y sinh mà chúng tơi tổng hợp có đặc trưng cấu trúc chung vật liệu thủy tinh Kết khẳng định thành cơng quy trình nhiệt độ mà chúng tơi phân tích xây dựng 3.1.2 Phân tích phổ hồng ngoại FTIR Kết thảo luận 3.1 Đặc trưng lý hóa thủy tinh tổng hợp 3.1.1 Phân tích cấu trúc XRD Intensity (u.a) Bioglass SiO2 10 20 30 40 50 60  Phổ hồng ngoại FTIR thủy tinh tổng hợp xuất vạch đặc trưng cho mạng lưới Silica (SiO2) [21] (Hình 3) Trong vạch khoảng 500 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng góc Si-O-Si tứ diện SiO4 mạng cấu trúc thủy tinh Các vạch 740, 932 1034 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo dài liên kết Si-O tứ diện SiO4 Ngồi có vạch với cường độ thấp 590 cm1 đặc trưng cho dao động biến dạng góc liên kết O-P-O nhóm PO43- thủy tinh Vạch đặc trưng quan sát với cường độ thấp phù hợp với tỷ lệ P2O5 thành phần khối lượng thủy tinh tổng hợp Như vậy, cấu trúc thủy tinh đặc trưng cho mạng Silica (SiO2) với phần đặc trưng Phosphate (PO43-) Hình Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu cát (SiO2) thủy tinh tổng hợp Bioglass P-O 1.1 Nhiễu xạ đồ vật liệu SiO2 thể pic nhiễu xạ sắc nét, nhọn đặc trưng cho vật liệu có cấu trúc mạng lưới tuần hồn, trật tự khoảng cách xa Đó đặc điểm vật liệu cấu trúc mạng tinh thể Trong nhiễu xạ đồ thủy tinh tổng hợp (bioglass) thể quầng nhiễu xạ với pic thấp, rộng (Hình 2) Kết phân tích XRD khẳng định thủy tinh tổng hợp vật liệu vô định hình [18-21] Vật liệu vơ định hình Transmittance (%) 1.0 0.9 Si-O 0.8 CO2 0.7 0.6 Si-O-Si 0.5 0.4 Si-O 0.3 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Si-O 500 -1 Wavenumber (cm ) Hình Phổ hồng ngoại thủy tinh tổng hợp B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 3.1.3 Đặc trưng Kính hiển vi điện tử quét SEM Quan sát ảnh SEM mẫu bột thủy tinh với độ phóng đại khác cho thấy hạt có hình dáng ngẫu nhiên, bề mặt vật liệu sần sùi chứa hạt với kích thước 93 khơng đồng (Hình 4) Bột thủy tinh tổng hợp dùng để tiến hành thực nghiệm ‘‘in vitro’’ ngâm dung dịch giả dịch thể người SBF (Simulated Body Fluid) Các ảnh SEM bề mặt bột thủy tinh ban đầu đối chứng cho phân tích SEM a b c d Hình Ảnh SEM thủy tinh tổng hợp với độ phóng đại X 700 (a), X 5000 (b), X 10000 (c) X 20000(d) 3.1.4 Khảo sát độ bền nước thủy tinh theo TCVN 1046-1988 Độ bền nước tiêu đặc trưng cho khả chịu tác dụng ăn mòn nước, thể lượng chất kiềm tan từ bề mặt thủy tinh nước Cân mẫu hạt thủy tinh, mẫu khoảng 2g, xác đến 0,0005g, cho vào bình định mức dung tích 50ml Rót nước cất vào bình đến vạch lắc nhẹ cho hạt thủy tinh trải khắp đáy bình Đổ nước cất tới vạch hai bình định mức khác (khơng có mẫu) để làm mẫu kiểm tra Lượng kiềm tan từ mẫu thủy tinh chuẩn độ axít HCl Lượng axít tiêu tốn phép chuẩn độ quy định độ phân cấp thủy tinh (Bảng 3) Bảng Phân cấp thủy tinh theo độ bền nước 980C Cấp bền nước 1/98 2/98 3/98 4/98 5/98 Lượng axit clohidric 0,01N dùng để chuẩn độ, ml, g-1 đến 0,01 0,10 đến 0,20 0,20 đến 0,85 0,85 đến 2,00 2,00 đến 3,50 Kết đo độ bền nước thủy tinh trình bày bảng Dựa vào bảng phân cấp bền nước, ta xác định độ bền nước 94 B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 mẫu thủy tinh tổng hợp đạt cấp 4/98 Có thể nói độ bền nước mẫu thủy tinh thấp Độ bền nước phù hợp với tính chất hoạt tính sinh học thủy tinh Nếu độ bền nước mẫu cao làm cản trở khả tương tác với dung dịch sinh lý người, thủy tinh trở nên trơ sinh học, không đạt yêu cầu vật liệu y sinh bề mặt thủy tinh sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ Như phân tích nhiễu xạ đồ thủy tinh tổng hợp (bioglass) thể quầng nhiễu xạ với pic rộng, thấp đặc trưng cho vật liệu vơ định hình Sau ngâm ngày dung dịch SBF nhận thấy thay đổi rõ ràng hình dáng giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu thủy tinh Một số pic rộng số pic xuất Kết khẳng định tương tác mặt hóa học vật liệu thủy tinh môi trường SBF Sau ngày ngâm dung dịch SBF, tiếp tục có thay đổi thành phần pha vật liệu Chúng ta quan sát tập hợp pic đặc trưng cho vật liệu Hydroxyapatite (HA) qua phổ chuẩn Các pic 26o; 32o; 46,5o 53,2o (2ɵ) Chúng tương ứng với mặt phẳng miller (002); (211); (222) (004) mạng tinh thể Hydroxyapatite HA [21-22] Kết khẳng định hoạt tính sinh học vật liệu thủy tinh tổng hợp phương pháp nung nóng chảy (Melting method) Sau ngày ngâm SBF, từ vật liệu thủy tinh có cấu trúc vơ định hình, hình thành nên lớp khoáng Hydroxyapatite (HA) bề mặt Lớp khoáng HA hình thành giống với phần khống vơ xương người, cầu nối vật liệu ghép xương tự nhiên cấy ghép chỉnh hình xương, trám bít sâu, lỗ hổng Bảng Kết đo độ bền nước mẫu thủy tinh Mẫu thử Khối lượng thủy tinh (g) Thủy tinh 2,0003 Thủy tinh 2,0002 Thủy tinh 2,0005 Nước cất Nước cất Lượng HCl 0,01 N (ml) 4,3 Độ bền nước X (ml.g-1) 1,87 4,2 1,82 4,3 1,87 0,5 0,6 XTB = 1,85 3.2 Đặc trưng lý hóa vật liệu thủy tinh sau thực nghiệm ‘‘In vitro’’ 3.2.1 XRD phân tích hình thành pha hydroxyapatite (HA) Hình trình bày giản đồ nhiễu xạ tia X thủy tinh tổng hợp sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ ngâm dung dịch giả dịch thể người SBF với thời gian ngâm ngày Nhiễu xạ đồ Hydroxyapatite HA chuẩn (hãng SigmaAldrich) sử dụng nhằm phân tích đối chiếu hình thành lớp khống apatite (2 1 ) (0 ) (2 ) (0 ) (3 ) (2 2 ) H A S ta n d a r d * Intensity (u.a) * * * * days days B io g la s s 10 20 30 40 50 60 70  Hình Nhiễu xạ đồ XRD bột thủy tinh ngâm dung dịch SBF sau ngày B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Cơng nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 3.2.2 Phân tích quang phổ hồng ngoại FTIR 95 trưng cho liên kết Si-O-Si Các phân tích khẳng định phổ hồng ngoại thủy tinh sau ngâm đặc trưng cho liên kết dạng Si-O-Si Kết khẳng định tương tác vật liệu thủy tinh dung dịch SBF dẫn tới hình thành gel silica Ta quan sát vạch thể cho liên kết khoáng apatite Hydroxyapatite cacbonate HAC Các vạch gồm: PO43- (560, 600 1042 cm-1), OH(1640cm-1), CO32- (1470cm-1, 874cm-1) [21] Điều cho thấy ion từ dung dịch SBF bắt đầu hấp phụ lên bề mặt lớp gel silica hình thành nên lớp khống xương apatite Kết phù hợp với phân tích XRD Thủy tinh sau ngâm dung dịch giả dịch thể người hình thành nên lớp khoáng xương apatite làm cầu nối ghép xương Như phân tích trên, phổ hồng ngoại vật liệu thủy tinh ban đầu (mẫu ngày) thể vạch đặc trưng cho liên kết Si-O-Si, SiO với vạch đặc trưng 500, 740, 932 1034 cm-1 Ngồi có vạch với cường độ thấp 590 cm-1 đặc trưng cho dao động biến dạng góc liên kết O-P-O nhóm PO43trong thủy tinh Sau ngâm ngày dung dịch SBF, phổ hồng ngoại thủy tinh thay đổi mạnh (Hình 6) Kết khẳng định tương tác hóa học mạng lưới cấu trúc thủy tinh dung dịch SBF Chúng ta quan sát dịch chuyển vạch Si-O-Si từ 500 cm-1 450 cm-1 Sự vạch Si-O 932 cm-1 Sự vạch Si-O 740 cm1 Sự xuất vạch 800 cm-1 đặc CO3 H O (k t) *O C 2- H A S ta n d a rd * 2- Transmittance (%) PO PO # Si - O - Si Si - O - Si days # Si - O - Si 3- # 3- days # P -O B io g la s s S i-O CO2 S i-O -S i S i-O S i-O 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 -1 W a v e n u m b e r (c m ) Hình Phổ hồng ngoại mẫu thủy tinh ngâm dung dịch SBF sau ngày 3.2.3 Quan sát kính hiển vi điện tử quét SEM Hình thể hình thái bề mặt mẫu bột thủy tinh qua ngày ngày SBF quan sát ảnh SEM Đối với mẫu ngày, quan sát ảnh lớp màng mỏng, không bám bề mặt hạt, giai đoạn đầu trình tương tác bioglass SBF Lớp phủ phát triển theo thời gian Sau ngày, bề mặt thủy tinh bao phủ lớp hạt rõ ràng Kết hợp với kết XRD khẳng định lớp hạt lớp khống Hydroxyapatite kết tinh bề mặt thủy tinh sau ngâm Sự hình thành lớp khoáng xương tiến triển theo thời gian ngâm ngày qua phân tích SEM phù hợp với tăng cường độ peak nhiễu xạ phổ XRD 96 B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 Hình Ảnh chụp SEM mẫu ngâm dung dịch SBF sau ngày (trái) ngày (phải) với độ phóng đại X 500, X 10000 X 20000 3.3 Đánh giá chế hoạt tính sinh học vật liệu thủy tinh Sự hình thành lớp khống xương giống với thành phần xương tự nhiên yêu cầu quan trọng việc xử dụng vật liệu nhân tạo lĩnh vực cấy ghép xương, trám Cơ chế tương tác vật liệu thủy tinh hoạt tính sinh học dung dịch giả dịch thể người SBF để hình thành lớp khống xương apatite giải thích qua phân tích kết đạt qua nghiên cứu tài liệu tham khảo [1-4, 23] Cơ chế tóm tắt theo chuỗi phản ứng bề mặt thủy tinh dung dịch SBF sau: - Bề mặt thuỷ tinh hoạt tính sinh học trao đổi ion kiềm với ion H+ từ dịch SBF - Hoà tan tạo thành liên kết SiOH - Hấp thụ Ca2+, PO43-, CO32- tạo khống HAC vơ định hình - Phát triển tạo lớp tinh thể HAC - Lớp HAC cầu nối gắn vật liệu xương tự nhiên Kết luận Hệ thủy tinh hoạt tính sinh học 45SiO2 24,5Na2O - 24,5CaO - 6P2O5 tổng hợp thành cơng phương pháp nấu nóng chảy, B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 có sử dụng phần nguyên liệu sẵn có cát trắng Cam Ranh Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) khẳng định thủy tinh tổng hợp có cấu trúc vơ định hình Phân tích hồng ngoại (FTIR) liên kết mạng lưới Silica cấu trúc vật liệu thủy tinh Các phân tích XRD, FTIR SEM sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ khẳng định hình thành lớp khống xương bề mặt vật liệu thủy tinh sau ngâm, lớp khống xương có thành phần cấu trúc tương tự với xương tự nhiên Lớp khoáng cầu nối ghép vật liệu nhân tạo xương tự nhiên Các nghiên cứu với tế bào xương ‘‘In vivo’’ động vật thực nhằm sử dụng thủy tinh vật liệu xương nhân tạo Tài liệu tham khảo [1] L L Hench, Bioceramics: From Concept to Clinic, Journal of the American Ceramic Society 1991; 74, 1487-1510 [2] D F Williams, Definitions in Biomaterials, Consensus Conference for the European Society for Biomaterials, Chester, UK, 1986 [3] A C Derrien, Synthèse et caractérisation physico-chimique de géopolymères, Application: cinétique de minéralisation de géopolymères et du biomatériau CaCO3 synthétique, Thèse, n° d’ordre 3042, Université de Rennes 1, 2004 [4] L L Hench, R J Splinter and T K Jr Greenlee, Bonding Mechanisms at the Interface of Ceramic Prosthetic Materials, Journal of Biomedical Materials Research 1972; 2, 117-141 [5] A K Varshneya, Fundamentals of Inorganic glasses, Academic Press, Boston 1994 [6] M Vallet-Regí, Ceramics for medical applications, Journal of the Chemical Society Dalton Transaction 2001; 2, 97-108 [7] L.L Hench, The story of Bioglass®, Journal of Materials Science: Materials in Medicine 2006; 17, 967-978 97 [8] A K Varshneya, Fundamentals of Inorganic glasses, Academic Press, Boston 1994 [9] T Kokubo, Solutions Able to Reproduce In Vivo Surface-Structure Changes in BioGlass-Ceramic A-W, J Biomed Mater Res, 1990 [10] T Kokubo, How Useful is SBF in Predicting In Vivo Bone Bioactivity, Biomaterials, 2006 [11] C Numako, M Kazama and Izumi Nakai, X-ray fluorescence ray fluorescence analysis, Chiba University and Tokyo University Goldstein et al, Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, 3rd [12] J ed., Springer 1992 [13] H P Klug, X-Ray diffraction procedures, 2nd ed, Wiley and Sons, New York 1974 [14] B D Cullity, Elements of X-ray Diffraction, 3rd ed, Addison-Wesley, New York 1967 [15] R Jenkins, Introduction to X-ray Powder Diffractometry, Wiley and Sons, New York 1996 [16] Makoto Tagaki, Các phương pháp phân tích hóa học, dịch giả: Trần Thị Ngọc Lan [17] C W Oatley, The early history of the scanning electron microscope, Journal of Applied Physics 1982; 2, 53 [18] I Elgayar, A R Boccaccini and R G Hill, Structural analysis of bioactive glasses, Journal of Non-Crystalline Solids 2005; 351, 173-183 [19] R Zallen, The physics of amorphous solids, p2 Wiley & Sons, Nex york 1983 [20] P H Gaskell, J H Parker and E A Davis, The structure of non-crystalline materials, Taylor and Francis, London 1983 [21] E Dietrich, H Oudadesse and M Mami, “In vitro” bioactivity of melt-derived glass 46S6 doped with magnesium, J Biomedical Materials Research 2008; 88A, 1087-1096 [22] Fiche JCPDF 09-432 [23] L L Hench, R J Splinter and T K Jr Greenlee, Bonding Mechanisms at the Interface of Ceramic Prosthetic Materials, J Biomedical Materials Research 1972; 2, 117-141 98 B.X Vương / Tạp chí Khoa học ĐHQGHN: Khoa học Tự nhiên Công nghệ, Tập 33, Số (2017) 89-98 Study of Properties of Bioglass 45S Synthesized by Using White Sand as Main Raw Material Bui Xuan Vuong Sai Gon University, 273 An Duong Vuong, District, Ho Chi Minh City Abstract: A bioactive glass with composition 45SiO2 - 24,5Na2O - 24,5CaO - 6P2O5 (wt%) was synthesized by melting method at high temperature, in which a part of precursor materials is white sand used to provide SiO2 component ‘‘In vitro’’ bioactivity of this glass was evaluated by soaking of glass-powder samples in a simulated body fluid (SBF) following 1/2 (mg/ml) in ratio X-ray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) methods were used to evaluate the physico-chemical properties of material before and after ‘‘in vitro’’ test Obtained results showed the bioactivity of this glass via the formation of a bioactive hydroxyapatite (HA) layer on its surface This hydroxyapatite layer is similar to chemical composition of the inorganic phase in human bone It plays important role as a bridge to connect chemical bonding between bio-implant and natural bone Consequently, the bone framework is repaired and restored Keywords: Bioactive glass, bioactivity, ‘‘in vitro’’, hydroxyapatite, surface reactions, melting  ... (004) mạng tinh thể Hydroxyapatite HA [21-22] Kết khẳng định hoạt tính sinh học vật liệu th? ?y tinh tổng hợp phương pháp nung nóng ch? ?y (Melting method) Sau ng? ?y ngâm SBF, từ vật liệu th? ?y tinh có... dịch sinh lý người, th? ?y tinh trở nên trơ sinh học, không đạt y? ?u cầu vật liệu y sinh bề mặt th? ?y tinh sau thực nghiệm ‘‘in vitro’’ Như phân tích nhiễu xạ đồ th? ?y tinh tổng hợp (bioglass) thể... xạ tia X th? ?y tinh có pic thấp, rộng quầng nhiễu xạ Kết phân tích nhiễu xạ tia X khẳng định vật liệu th? ?y tinh y sinh mà chúng tơi tổng hợp có đặc trưng cấu trúc chung vật liệu th? ?y tinh Kết