Thiết kế nhà máy sản xuất cồn 96o từ rỉ đường năng suất 12 5 triệu lít sản phẩm năm

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA HÓA THIẾT KẾ NHÀ MÁY SẢN XUẤT CỒN 960 TỪ RỈ ĐƯỜNG NĂNG SUẤT 12,5 TRIỆU LÍT SẢN PHẨM/NĂM Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Phương Thảo Số thẻ sinh viên: 107140097 Lớp: 14H2A Khoa: Hóa Ngành: Cơng nghệ thực phẩm PHỤ LỤC Đà Nẵng – Năm 2019 Phụ lục PHỤ LỤC Tính cân vật chất Công đoạn chưng cất Bảng 1-1 Bảng cân nhiệt lượng tháp thô Thành phần nhiệt Giấm Vào Nhiệt lượng riêng (kJ/kg) Khối lượng (kg/h) mgiam Nhiệt lượng (kJ) chín 279 279× mgiam Hơi nước P Hơi 0,144 × nước-rượu mgiam 2679,6 2679,6 × P 2010 289,44× mgiam Bã rượu P + 0,8556 × mgiam 420 Ra Nhiệt làm mát P × 420 + 359,52 × mgiam 8,4 × mgiam Công đoạn tinh chế Bảng 1-2 Bảng cân nhiệt lượng tháp tinh Thành phần nhiệt Cồn thơ Vào Ra Khối lượng (kg/h) 0,655 × M Hơi nước Tạp chất đầu M Tạp chất cuối M P(tinh) 0,0262 × 0,0131 × Hơi rượu P(tinh) + sau tinh 0,6157 × M Phụ lục Nhiệt Tính tốn nhiệt lượng riêng (kJ/h) (kJ/kg) 1314 860,67 × M 2679,6 2679,6 × P(tinh) 1369 35,868 × M 405 5,306 × M 1341 825,654 × M + Ptinh × 1341 Khối lượng tính STT Nguyên liệu, bán thành phẩm thành phẩm Nguyên liệu M (kg) Khối lượng dịch sau pha lỗng xử lý sơ bợ 1,666 × M (kg) Khối lượng dịch sau làm nguội 1,658 × M (kg) Khối lượng dịch sau pha lỗng đến nồng đợ lên men 4,164 × M (kg) Lượng giấm chín sau lên men 4,616 × M (lít) Khối lượng cồn thơ sau chưng cất 0,655 × M (kg) Lượng cồn thu sau tinh chế 0,7982 × M (lít) Lượng cồn thu sau gia nhiệt 0,7942 × M (lít) Lượng cồn thu sau tách nước 0,7423 × M (lít) 10 Lượng cồn thu sau làm ng̣i 0,7386 × M (lít) Nhiệt làm mát cho 8,4  m giam Gtt  mrtho Bảng tổng kết cân vật chất Bảng 1-3 Bảng tổng kết cân vật chất Phụ lục PHỤ LỤC Tính tháp thơ Xác định số đĩa lý thuyết Xác định số hồi lưu: Rxmin = x P − yF * * yF - x F Với: xF nồng độ % mol rượu hỗn hợp đầu xP nồng độ % mol rượu sản phẩm đỉnh yF* nồng độ phần mol rượu pha hơi, cân với nồng độ rượu pha lỏng, xF = 2,094 % mol => yF* = 19,234 % mol => Rxmin = x P − yF * * yF - x F = 52,083 − 19,234 = 1,917 19,234 - 2,094 Hệ số dư b nằm khoảng 1,1 ÷ 2,5 Chọn b = 2,5 Do đó: Rx = b× Rxmin = 2,5 × 1,917 = 4,793 xw: nồng độ phần mol sản phẩm đáy, xw = 0,004 % mol Số đĩa lý thuyết đĩa xác định đồ thị sau: Phụ lục Hình 2-1 Đồ thị xác định số đĩa lý thuyết tháp thô Tính đường kính tháp thơ Đường kính tháp thơ: D = 0,0188 gtb (  y wy )tb gtb – Lượng trung bình tháp, kg/h (ywy)tb = 0,065× [ ]  h   xtb   ytb , kg/m2.s Trong đó: h khoảng cách hai đĩa gần nhau, chọn h = 0,45m []: Hệ số tính đến sức căng bề mặt [4] Khi  < 20dyn/cm (N/s) [] = 0,8,  > 20dyn/cm (N/s) [] = Khi nồng đợ nhỏ  lớn, ứng với nồng đợ rượu pha lỏng tháp 5,2 % khối lượng sức căng bề mặt luôn lớn 20 dyn/cm, nên [] = xtb: Khối lượng riêng trung bình pha lỏng, kg/m3: a − a tbl = tbl + ρ xtb ρ R ρN R, N: Khối lượng riêng trung bình rượu nước pha lỏng lấy theo nhiệt đợ trung bình tháp, kg/m3 Nhiệt độ đỉnh tháp 94,790C, nhiệt độ đáy tháp 1050C, nhiệt đợ trung bình 99,90C Khối lượng riêng rượu, nước 99,90C: R = 716 kg/m3, N = 958 kg/m3 [3] atbl: Nồng độ phần khối lượng trung bình rượu pha lỏng Nồng đợ % khối lượng rượu đáy tháp bé, lấy nồng đợ trung bình rượu pha lỏng sau: 5,2 atbl = = 2,6 % khối lượng = 0,026 phần khối lượng Phụ lục = 0,026 − 0,026 + 716 958 =>  xtb => xtb = 949,65 (kg/m3) Khối lượng riêng trung bình pha hơi: ρ y tb = y  M R + (1 − y )  M N  273 22,4  T MR = 46, MN = 18 T: Nhiệt đợ tuyệt đối trung bình, T = 273 + 99,9 = 372,9 0K y1 + y 2 y1: Nồng độ phần mol đỉnh tháp, y1 = 52,083 %mol y2: Nồng độ phần mol đĩa tiếp liệu, y2 = 2,094 %mol => y = 28,09 % mol = 0,2809 phần mol y: Nồng độ phần mol trung bình pha hơi, y = =>  ytb = = [ y  M R + (1 − y )  M N ]  273 22,4  T [0,2809  46 + (1 − 0,2809)  18]  273 = 0,8454 (kg/m3) 22,4  372,9 Do đó: (  y wy ) tb = 0,065 1 0,45  949,65  0,8454 = 1,236 (kg/m3.s) Lượng trung bình tháp: gtb = P = 0,77 × M = 0,77 × 2111,3 = 1625,7 (kg/h) Do đó, đường kính tháp thơ là: D = 0,0188 1625,7 = 0,682 (m) 1,236 PHỤ LỤC Tính tháp tinh Xác định số đĩa lý thuyết Xác định số hồi lưu: Rxmin = x P − yF * * yF - x F Với: xF nồng độ % mol rượu hỗn hợp đầu, xF = 18,1 %mol xP nồng độ % mol rượu sản phẩm đỉnh, xP = 83,485 %mol yF* nồng độ phần mol rượu pha hơi, cân với nồng độ rượu pha lỏng, yF* = 52,083 %mol => Rxmin = x P − yF * * yF - x F = 83,485 - 52,083 = 0,924 52,083 - 18,1 Hệ số dư b nằm khoảng 1,1 ÷ 2,5 Chọn b = 2,5 Do đó: Rx = b× Rxmin = 2,5 × 0,924 = 2,31 xw: nồng đợ phần mol sản phẩm đáy, xw = 6,194×10-5 % mol Số đĩa lý thuyết đĩa xác định đồ thị sau: Phụ lục Hình 3-1 Đồ thị xác định số đĩa lý thuyết tháp tinh Tính đường kính tháp tinh Đường kính tháp tinh: D = 0,188 g tb (  y w y ) tb gtb – Lượng trung bình tháp, kg/h (ywy)tb = 0,065× [ ]  h   xtb   ytb , kg/m2.s Trong đó: h khoảng cách hai đĩa gần nhau, chọn h = 0,45m []: Hệ số tính đến sức căng bề mặt [4] Khi  < 20dyn/cm (N/s) [] = 0,8,  > 20dyn/cm (N/s) [] = Khi nồng đợ nhỏ  lớn, ứng với nồng độ rượu pha lỏng tháp 36,11% khối lượng sức căng bề mặt ln ln lớn 20 dyn/cm, nên [] = xtb: Khối lượng riêng trung bình pha lỏng, kg/m3: a − a tbl = tbl + ρ xtb ρ R ρN R, N: Khối lượng riêng trung bình rượu nước pha lỏng lấy theo nhiệt đợ trung bình tháp, kg/m3 Nhiệt độ đỉnh tháp 83,6780C, nhiệt độ đáy tháp 1050C, nhiệt đợ trung bình 94,340C Khối lượng riêng rượu, nước 94,340C: R = 721,377 kg/m3, N = 961,962 kg/m3 [3] atbl: Nồng độ phần khối lượng trung bình rượu pha lỏng Nồng độ % khối lượng rượu đáy tháp bé, lấy nồng đợ trung bình rượu pha lỏng sau: 36,11 a tbl = = 18,06 % khối lượng = 0,1806 phần khối lượng Phụ lục = 0,1806 − 0,1806 + 721,377 961,962 =>  xtb => xtb = 907,31 (kg/m3) Khối lượng riêng trung bình pha hơi: ρ y tb = y  M R + (1 − y )  M N  273 22,4  T MR = 46, MN = 18 T: Nhiệt độ tuyệt đối trung bình, T = 273 + 94,34 = 367,34 0K y1 + y 2 y1: Nồng độ phần mol đỉnh tháp, y1 = 83,485 %mol y2: Nồng độ phần mol đĩa tiếp liệu, y2 = 18,1 %mol => y = 50,8 % mol = 0,508 phần mol y: Nồng đợ phần mol trung bình pha hơi, y = =>  ytb = = [ y  M R + (1 − y )  M N ]  273 22,4  T [0,508  46 + (1 − 0,508)  18]  273 = 1,07 (kg/m3) 22,4  367,34 Do đó: (  y wy ) tb = 0,065 1 0,45  907,311,07 = 1,36 (kg/m3.s) Lượng trung bình tháp: gtb = P = 0,0333 × M = 0,0333 × 2111,3 = 70,3 (kg/h) Do đó, đường kính tháp tinh là: D = 0,188 Phụ lục 70,3 = 1,35 (m) 1,36 PHỤ LỤC Tính nước dùng cho phân xưởng lên men Tính nước cho thùng lên men Nhiệt sinh q trình lên men: Cứ lít dịch lên men thùng lên men sau giải phóng 1,13 kcal nhiệt Lượng nhiệt sinh trong thùng: V 78726,2 Q =  1,13 =  1,13 = 29653,52 (kcal/giờ) n Với: V: Tổng số dịch lên men giờ, n: số thùng lên men Nhiệt tổn thất rượu CO2 mang ra: lấy 10% so với nhiệt lượng sinh ra: Q1 = 10% × Q = 10% × 29653,52 = 2965,352 (kcal/giờ) Để lấy lượng lại sử dụng hệ thống làm nguội dạng ống xoắn ruột gà Lượng nhiệt hệ thống làm nguội lấy đi: Q2 = F × k × t (W) F: Diện tích bề mặt truyền nhiệt F =  × D × H = 3,14 × 2,9 × 12,325 = 112,23 (m2) k: Hệ số truyền nhiệt qua thành thiết bị: k =  + +  t  Phụ lục 1: Hệ số cấp nhiệt từ thùng lên men đến thành thiết bị, 1 = 699 W/m2.độ : Chiều dày thành thiết bị,  = 0,006 (m) t : Hệ số dẫn nhiệt thành thiết bị, t =50 W/m.độ 2: Hệ số cấp nhiệt từ thiết bị đến nước dội, α = Nu  λN HT N = 52,3  10-2 (kcal/m.h.độ) = 60,813  10-2(W/m.đợ) HT: Chiều cao phần thân hình trụ, HT = 11,6 m Nu: Chuẩn số Nuyxen đặc trưng cho trình cấp nhiệt bề mặt phân giới phụ thuộc vào chuẩn số Raynon: Re = V: Mật độ tưới, V = 4 V μ G (kg/m.s) DT DT: Diện tích bề mặt truyền nhiệt thân thiết bị, DT = F = 112,23 m2 G: Khối lượng chất lỏng chảy bề mặt thành, G = 1,5 kg/s Nhiệt đợ trung bình nước dợi: 250C (tđ = 200C, tc = 300C) Ở 250C, độ nhớt nước  = 0,8937  10-3 (N.s/m2) Re = 4 V 4G  1,5 = = = 59,82 μ μ  D T 0,8937  10 −3  112,23 Re = 59,82 < 2000 nên Nu = 0,67  (Ga2  Pr3  Re)1/9 H T  ρ  g 11,63  1000  9,8 Ga = = = 19,152  1015 −3 μ (0,8937  10 ) Pr = CP  μ λ  - Độ nhớt nước 250C,  = 0,8937 × 10-3 N.s/m2  - Hệ số dẫn nhiệt nước 250C,  = 60,813 × 10-2 W/m.độ CP- Nhiệt dung riêng nước 250C, CP = 0,99892 kcal/kg.độ Pr = 0,99892  0,8937  10 −3 = 0,00147 60,813  10 −2 ( Nu = 0,67  19,152  1015 α2 =   0,00147  59,82 = 498,36 Nu  λ N 498,36  60,813  10 −2 = = 26,13 (N/m2.0C) HT 11,6 Vậy K = Phụ lục ) = 25,113 (W/m2.0C) 0,006 + + 699 50 26,13 10 t – Hiệu số nhiệt độ trung bình, t = t1 − t [4] t1 ln t T = 320C, t1 = 200C, t2 = 300C t1 = T - t1 = 32 – 20 = 120C; t2 = T - t2 = 32 – 30 = 20C t = 12 − = 5,58 C ln6 Vậy nhiệt lượng nước dội lấy đi:  5,58 = 15726,85 (W) = 13522,66 (Kcal/h) Lượng nước dợi cho thùng lên men chính: m = 3600  1,5 = 5400 (kg) Q2 = K× F × t = 25,113 × 112,23 Lượng nhiệt lượng hệ thống làm nguội ống xoắn ruột gà lấy đi: Q3 = Q – Q1 – Q2 = 29653,52 – 2965,352 – 13522,66 = 13165,508 (kcal/h) Có: Q = G  C  t Lượng nước cung cấp cho ống xoắn ruột gà: G= Q3 13165,508 = = 1318 (kg/h) C P  Δt 0,99892  (30 − 20) Lượng nước cấp cho thùng lên men chính: 1318 (kg/h) Thể tích nước cần cấp cho mợt thùng lên men chính: VC = mn n = 1318 = 1,318 (m3/h) 1000 Thể tích nước cần cấp cho chín thùng lên men chính: 1,318 x =11,862 (m3/h) = 94,896 (m3/ca) Tính nước cho thùng nhân giống Thùng nhân giống cấp II: Lượng dịch sử dụng cho ca 23617,92 (lít/ca) Lượng nhiệt sinh ca: QII = 23617,92  1,13 = 26688,25 (kcal/ca) Thùng nhân giống cấp I: Lượng dịch chứa thùng 30% so với lượng dịch thùng nhân giống cấp II: 23617,92  0,3 = 7085,38 (lít/ca) Lượng nhiệt sinh ca: QI = 7085,38 × 1,13 = 8006,48 (kcal/ca) Lượng nhiệt CO2 mang 10%, toả môi trường xung quanh 5% Do lượng nhiệt cịn lại cần giải phóng thùng là: QIC = 8006,48  0,85 = 6805,508 (kcal/ca) QIIC = 26688,25  0,85 = 22685,013 (kcal/ca) Nước cấp cho nhân giống cấp I: m I = Vậy thể tích nước: VI = Phụ lục Q IC 6805,508 = = 680,55 (kg/ca) C n  (t − t )  (30 − 20) m I 680,55 = = 0,68 (m3/ca) ρn 1000 11 Nước cấp cho nhân giống cấp II: m II = Vậy thể tích nước: VII = Q IIC 22685,013 = = 2268,5 (kg/ca) C n  (t − t )  (30 − 20) m II 2268,5 = = 2,27 (m3/ca) ρn 1000 PHỤ LỤC Kiểm tra chất lượng nguyên liệu sản phẩm Kiểm tra nguyên liệu Xác định hàm lượng đường - Cơ sở phương pháp Bectran: CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4 Cu(OH)2 + HO-CH-COONa → Cu-O-CH-COOK + 2H2O HO-CH-COOK -O-CH-COONa 2Cu-O-CH-COOK + CH2OH(CHOH)4CHO + 2H2O → -O-CH-COONa CH2OH(CHOH)4COOH + Cu2O↓ + HO-CH-COONa + HO-CH-COOK Kết tủa oxit đồng màu đỏ hòa tan theo phản ứng sau: SO4 Fe2(SO4)3 + Cu2O ⎯H⎯ ⎯→ 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O Tiếp theo định lượng FeSO4 tạo thành dung dịch KMnO4: 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O Phụ lục 12 Căn vào KMnO4 tiêu hao nhân với 6,36 nhận số mg Cu Sau tra bảng Bectran biết lượng đường chứa mẫu thí nghiệm - Cách tiến hành: Dùng ống đong lấy 20ml Felling A 20ml Felling B cho vào bình tam giác 250ml, lắc dùng pipet hút 20ml dung dịch đường xử lí pha lỗng vào Lắc đặt bình tam giác lên bếp điện bếp ga, đun cho sau ÷ phút sơi cho sơi tiếp phút Lấy bình khỏi bếp lắng, sau đem lọc qua phễu xốp rửa nhiều lần nước cất nóng 70 ÷ 80oC Rửa xong dùng 25ml dung dịch Fe2(SO4)3 để hòa tan oxit đồng, rửa ÷ lần nước nóng Dung dịch nhận sau hịa tan rửa đem chuẩn dung dịch KMnO4 0,1N đến xuất màu hồng không sau đến giây Kiểm tra giấm chín sau lên men 2.1 Độ rượu giấm - Cơ sở: Sau lên men trước hết cần kiểm tra nồng độ rượu giấm chín, đồng thời đơi ta cịn phải kiểm tra rượu sót đáy tháp thơ tháp tinh Muốn xác định ta phải chưng cất để tách rượu khỏi chất hoà tan Lấy 100ml dung dịch lọc giấm chín có nhiệt đợ khoảng 200C cho vào bình định mức 100ml, rót dịch giấm vào bình tráng 100ml nước cất đổ vào bình cất Tiến hành chưng cất dịch cất 97 ÷ 98 ml ngừng đặt bình cất vào nồi điều nhiệt giữ 200C Sau 10 ÷ 15 phút thêm nước cất đến 100ml, đậy kín chuẩn bị đo nồng đợ rượu Để kiểm tra rượu sót, sau thu dịch cất ta đem xác định rượu theo phương pháp hoá học dựa sở phản ứng: 3C2H5OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 = 3CH3COOH + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 11H2O Lượng bicromat kali dư xác định theo phương trình phản ứng: K2Cr2O7 + 6KI +7H2SO4 = 3I2 + 4K2SO4 + 2Cr2(SO4)3+ 7H2O Lượng I2 giải phóng định phân Na2S2O3: Na2S2O3 + I2 = NaI + Na2S2O6 - Tiến hành: Lấy 20ml dung dịch bicromat kali cho vào bình cầu 500ml, thêm 5ml H2SO4 Tiếp tục cho vào 10ml dung dịch rượu pha loãng đến 0,3 ÷ 0,6% hay 20ml dịch cất từ bã rượu hay nước thải, lắc để phản ứng 15 phút Cân khoảng ÷ 2g KI hồ với nước cho vào bình phản ứng, lắc để vào chổ tối Sau khoảng 10 phút thêm vào 100ml cất định phân I2 vừa tạo thành dung dịch Na2S2O3 0,1N với thị dung dịch tinh bột 0,5% xuất màu xanh da trời (màu Cr2(SO4)3) [1] Song song với mẫu thí nghiệm làm với mẫu trắng thay rượu nước cất Căn vào hiệu số lượng Na2S2O3 mẫu thí nghiệm mẫu trắng suy lượng rượu chứa mẫu thí nghiệm % rượu sót: (A − A )  1,15  100 (mg/100ml) 20 A: số ml Na2S2O3 tiêu hao thí nghiệm Phụ lục 13 A0: số ml Na2S2O3 tiêu hao mẫu trắng 1,15: lượng rượu tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N 2.2 Xác định hàm lượng đường sót giấm chín Xác định hàm lượng đường theo phương pháp thủy phân acid [1] - Cách tiến hành: Lấy 50ml giấm chín cho vào bình tam giác 250ml, thêm 6ml HCl đậm đặc nối bình với ống sinh hàn dài 50cm Mặt khác lấy 50ml dịch lọc giấm chín cho vào bình khác, thêm nước acid mẫu giấm chưa lọc Sau nối ống sinh hàn khí, đặt bình vào nồi cách thủy đun Tiếp làm ng̣i đến nhiệt đợ phịng trung hòa NaOH 10% tới màu giấy quỳ chuyển sang xanh lơ Chuyển tồn bợ dịch vào bình định mức 250ml thêm nước tới ngấn bình, đem lọc qua giấy vào bình khơ khác Hút 10ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml thêm nước cất đến ngấn bình Lấy ống nghiệm có nút mài sấy khơ đặt vào giá sau hút 10ml dung dịch antron cho vào ống nghiệm Nhỏ từ từ vào ống nghiệm thứ 5ml nước cất (mẫu kiểm chứng), ống nghiệm khác cho 5ml dịch đường loãng Đậy kín nút mài cợt dây cao su nhỏ Lắc cho vào nước sôi cho 0,5 phút sơi trở lại giữ thêm 5,5 ÷ phút nữa, lấy ống nghiệm nhúng vào nước lạnh Đo mật độ quang dung dịch máy so màu quang điện với với chiều dày lớp chất lỏng 5mm với kính lọc khác Kết dùng kính lọc màu da cam (  = 610nm) có D1, sau với kính lọc sáng màu tím (  = 413nm) có D2 Hàm lượng đường sót giấm chín tính: 18,9  (D1 − D )  n (%) 1000 Kiểm tra chất lượng cồn sản phẩm 3.1 Nồng độ cồn Tiến hành: Ống đong cồn kế phải sạch, khơ Rót cồn mẫu vào ngấn đầy ống đong đặt thẳng đứng (chiều cao ống phải lớn chiều dài cồn kế), từ từ thả cồn kế vào buông tay cho cồn kế dao động đến dừng lại vị trí cân đọc độ cồn dùng nhiệt kế xác định nhiệt độ cồn Đọc đến lần để lấy kết trung bình Khi đọc phải đặt mắt ngang tầm mức cồn Sau tra bảng [4] 3.2 Hàm lượng axit este cồn - Cách tiến hành: Dùng ống hút cho 100ml cồn (pha loãng tới 50%) vào bình tam giác 250ml Nối với hệ thống làm lạnh ngược, đun sôi 15 phút để tách CO2 Tiếp theo làm lạnh đến nhiệt đợ phịng, cho ÷ giọt phenolftalein, dùng dung dịch NaOH 0,5N chuẩn đến xuất màu hồng nhạt [1] V   10  100 Hàm lượng axit tính theo cơng thức: (mg/l) C Trong đó: V: Số dung dịch NaOH 0,1N tiêu hao định phân 6: Số mg acid axetic ứng với 1ml NaOH 0,1N Phụ lục 14 10: Hệ số chuyển thành lít 100: Hệ số chuyển thành cồn 100% C: Nồng độ cồn dung dịch đem phân tích Sau chuẩn hàm lượng axit ta thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0,1N nối với hệ thống làm lạnh đun sôi để tạo điều kiện cho phản ứng: CH3COOC2H5 + NaOH = CH3COONa + C2H5OH Đun xong, đem làm nguội đến nhiệt độ phịng cho 5ml H2SO4 0,1N vào bình Sau chuẩn lại H2SO4 dư NaOH 0,1N tới xuất màu hồng nhạt Hàm lượng este cồn xác định: E = V  8,8  10  100/C, mg/l V: số ml NaOH 0,1N tiêu hao chuẩn H2SO4 dư 8,8: lượng este etylic ứng với 1ml NaOH 0,1N 3.3 Xác định hàm lượng ancol cao phân tử - Cơ sở: Dựa vào phản ứng ancol cao phân tử với aldehyt salixilic Trong môi trường axit sunfuric, ancol etylic phản ứng với aldehyt salixilic có màu vàng, rượu chứa ancol cao phân tử màu hỗn hợp màu đỏ (da cam) - Tiến hành: Dùng mợt ống đong 50ml hay 25ml có nút nhám rửa sạch, sấy khơ Sau cho vào ống thứ 10ml cồn, ống khác chứa 10ml dung dịch mẫu có hàm lượng aldehyt axetic tương đương mẫu thí nghiệm, dùng ống hút cho vào ống đong 0,4ml dung dịch aldehyt salixilic 1% 20ml axit sunfuric đậm đặc Nút ống đong lắc đều, để yên 30 phút Sau đem so màu mắt thường, màu ống thí nghiệm phù hợp với màu ống mẫu hàm lượng ancol cao phân tử cồn thí nghiệm hàm lượng ancol cao phân tử mẫu [1] Hàm lượng ancol cao phân tử tính theo cồn: a  100 (mg/l hay %) C a: hàm lượng dầu fusel mẫu C: nồng đợ cồn mẫu thí nghiệm 3.4 Xác định hàm lượng ancol metylic - Tiến hành: Lấy ống nghiệm to (18 x 180) khô sạch, cho vào 0,1ml dịch cồn cợng thêm 5ml KMnO4 1N 0,4ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc Lắc nhẹ để yên, sau phút thêm vào 1ml axit oxalic bão hòa để khử lượng KMnO4 dư 2KMnO4 + 3H2SO4 + 5(COOH)2→ 10CO2 + K2SO4 + MnSO4 + 8H2O Khi dung dịch có màu vàng, thêm vào 1ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc, màu dùng ống hút cho vào 5ml dung dịch fucxin lắc nhẹ để 25 ÷ 30 phút Song song tiến hành thí nghiệm với mẫu chứa ancol metylic biết trước Sau 25 ÷ 30 phút màu ống chứa cồn thí nghiệm nhạt màu dung dịch mẫu xem đạt tiêu chuẩn hàm lượng ancol metylic, màu thí nghiệm đậm không đạt [1] 3.5 Xác định hàm lượng furfurol Phụ lục 15 - Tiến hành: Lấy ống nghiệm 25ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt aniline giọt HCl vào ống nghiệm Tiếp theo cho 10ml cồn lắc để yên Nếu sau 10 phút hỗn hợp khơng màu cồn đạt tiêu chuẩn, xuất màu hồng xem cồn khơng đạt tiêu chuẩn có chứa nhiều furfurol [1] Phụ lục 16 ... chất lượng cồn sản phẩm 3.1 Nồng độ cồn Tiến hành: Ống đong cồn kế phải sạch, khơ Rót cồn mẫu vào ngấn đầy ống đong đặt thẳng đứng (chiều cao ống phải lớn chiều dài cồn kế) , từ từ thả cồn kế vào... = 120 C; t2 = T - t2 = 32 – 30 = 20C t = 12 − = 5, 58 C ln6 Vậy nhiệt lượng nước dội lấy đi:  5, 58 = 157 26, 85 (W) = 1 352 2,66 (Kcal/h) Lượng nước dợi cho thùng lên men chính: m = 3600  1 ,5. .. 3600  1 ,5 = 54 00 (kg) Q2 = K× F × t = 25, 113 × 112, 23 Lượng nhiệt lượng hệ thống làm nguội ống xoắn ruột gà lấy đi: Q3 = Q – Q1 – Q2 = 29 653 ,52 – 29 65, 352 – 1 352 2,66 = 131 65, 508 (kcal/h)