Nghiên cứu phân lập nanocelulose fiber CNF từ rơm rạ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG KHOA KỸ THUẬT – CÔNG NGHỆ – MƠI TRƯỜNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU PHÂN LẬP NANOCELLULOSE FIBER (CNF) TỪ RƠM RẠ HUỲNH TẤN PHÁT An Giang, 07 - 2020 TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG KHOA KỸ THUẬT – CÔNG NGHỆ – MƠI TRƯỜNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU PHÂN LẬP NANOCELLULOSE FIBER (CNF) TỪ RƠM RẠ HUỲNH TẤN PHÁT MSSV: DMT166107 ThS NGÔ THÚY AN An Giang, 07 - 2020 Khóa luận “Nghiên cứu phân lập nanocellulose fiber (CNF) từ rơm rạ”, sinh viên Huỳnh Tấn Phát thực hướng dẫn cô Ngô Thúy An Tác giả báo cáo kết nghiên cứu Hội đồng Khoa học Đào tạo thông qua ngày Thư ký Phản biện Phản biện Giảng viên hướng dẫn Chủ tịch Hội đồng LỜI CAM KẾT Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu cơng trình nghiên cứu có xuất xứ rõ ràng Những kết luận khoa học cơng trình nghiên cứu chưa cơng bố cơng trình khác An Giang, ngày 15 tháng 07 năm 2020 Người thực Huỳnh Tấn Phát LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu tài trợ Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh (DHQG-HCM) khuôn khổ Đề tài mã số “C2020-16-01” Trước tiên em xin cảm ơn trường đại học An Giang, giảng viên khoa Kỹ thuật - Công nghệ - Môi trường truyền dạy kiến thức cho em suốt năm học qua Để hoàn thành khóa luận em xin chân thành cảm ơn giảng viên hướng dẫn cô Ngô Thúy An đồng hành em suốt quãng thời gian thực thí nghiệm Và em xin trân trọng cảm ơn Võ Thị Dao Chi nhiệt tình giúp đỡ em suốt thời gian thực khóa luận Em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến cán quản lí khu thí nghiệm đại học An Giang – phận môi trường hỗ trợ nhiệt tình cho em trang thiết bị máy móc phân tích dụng cụ nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến hội đồng bảo vệ đề cương báo cáo hồn chỉnh khóa luận tốt nghiệp góp ý xây dựng để khóa luận em hồn thiện tốt An Giang, ngày 15 tháng 07 năm 2020 Người thực Huỳnh Tấn Phát NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Về hình thức trình bày báo cáo khóa luận: ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… Nội dung thực khóa luận: ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… Đánh giá chuyên cần sinh viên thực khóa luận tốt nghiệp: ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… 4.Ưu điểm khuyết điểm SV thực khóa luận: ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… Kết luận:  Được báo cáo  Không báo cáo …………, ngày….tháng….năm…… Giảng viên hướng dẫn NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… Kết luận:  Thông qua  Không thông qua …………, ngày….tháng….năm…… Giảng viên phản biện NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………… Kết luận:  Thông qua  Không thông qua …………, ngày….tháng….năm…… Giảng viên phản biện MỤC LỤC CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU 1.1 TÍNH CẦN THIẾT CỦA ĐỀ TÀI .7 1.2 MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU .8 1.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU .8 1.4 NHỮNG ĐÓNG GÓP CỦA ĐỀ TÀI CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 11 2.1 TỔNG QUAN VỀ NANOCELLULOSE FIBER 11 2.2 LƯỢC KHẢO VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 12 2.2.1 Giới thiệu sơ lược lúa 12 2.2.2 Khái quát chung ngành trồng lúa Việt Nam 13 2.2.3 Giới thiệu rơm rạ 13 2.2.4 Ứng dụng xử lí rơm rạ 14 2.2.5 Các thành phần rơm rạ 15 2.2.5.1 Các thành phần 15 2.2.5.2 Các thành phần phụ 20 2.2.6 Nanocellulose Fiber 21 2.2.6.1 Tổng quan nanocellulose 22 2.2.6.2 Định nghĩa nanocellulose Fiber 21 2.2.6.3 Cấu trúc không gian nanocellulose fiber 22 2.2.6.4 Phân loại nanocellulose 22 2.2.6.5 Tính chất học nanocellulose 23 2.2.6.6 Tính phân hủy sinh học 23 2.2.6.7 Diện tích bề mặt nanocellulsoe 23 2.2.6.8 Ứng dụng nanocellulose fiber 23 2.2.7 Nghiên cứu nước phân lập nanocellulose fiber 24 2.2.7.1 Nghiên cứu nước 24 2.2.7.2 Nghiên cứu nước 27 2.3 KHẢO SÁT CHỢ MỚI 29 2.3.1 Điều kiện tự nhiên 29 2.3.2 Thủy sản 30 2.3.3 Điều kiện kinh tế-xã hội 30 2.4 CÂU HỎI NGHIÊN CỨU HOẶC GIẢ THUYẾT NGHIÊN CỨU 32 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 3.1 MẪU NGHIÊN CỨU 33 3.2 THIẾT KẾ NGHIÊN CỨU 33 3.3 CÔNG CỤ NGHIÊN CỨU 39 3.4 TIẾN TRÌNH NGHIÊN CỨU 39 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 40 4.1 PHÂN LẬP CNF VỚI NỒNG ĐỘ ACID 2M 40 4.2 PHÂN LẬP CNF VỚI NỒNG ĐỘ ACID 3M 45 CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 PHỤ LỤC 1: THIẾT BỊ 55 PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU TGA 58 PHỤ LỤC 3: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU X-RAY 60 PHỤ LỤC 4: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU FTIR 62 m1 (g) m2 (g) Lần 5.0005 2.6201 Lần 5.0076 2.6474 Lần 5.0082 2.6108 Khối lượng trung bình (g) 5.0054 2.6261 Bảng 2: Kết phân lập CNF với HCl 3M qua lần thí nghiệm  Khối lượng rơm ban đầu: m1 = 5.0054g  Khối lượng CNF: m2 = 2.6261g  Hiệu suất CNF = 𝐦𝟐 𝐦𝟏 × 100 = 𝟐.𝟔𝟐𝟔𝟏 𝟓.𝟎𝟎𝟓𝟒 × 100 = 52.47% Hiệu suất thu hồi CNF 52.47%, thấp so với CNF phân lập từ HCl 2M Điều giải thích lượng CNF bị hao hụt nồng độ HCl 3M cao tác dụng nhiệt nên thủy phân phần CNF thành glucose  Đánh giá đặc tính CNF số TGA Chỉ số TGA thể qua hình 31 với lần lặp lại phụ lục Hình 31: Kết Mẫu 3M số TGA Độ bền nhiệt CNF khảo sát phương pháp phân tích nhiệt khoảng 250C – 6000C với tốc độ gia nhiệt 250C/phút mơi trường khí Nito (hình 31) Kết cho thấy khối lượng CNF giảm khoảng 8.03% gia nhiệt đến 1350C So với nghiệm thức HCl 2M, khối lượng CNF giảm nhiều 49 1350C Điều giải thích với nồng độ acid HCl 3M phần nanocellulose bị thủy phân thành đường  Đánh giá đặc tính CNF số X-Ray Chỉ số X-Ray thể qua hình 32 với lần lặp lại phụ lục Hình 32: Kết Mẫu 3M số X-Ray Phổ nhiễu xạ X-Ray (hình 32) thể nhiều vùng peak đặc trưng so với phổ nhiễu xạ X-Ray nghiệm thức HCl 2M Điều phần CNF bị thủy phân HCl 3M  Đánh giá đặc tính CNF số FTIR Hình 33: Kết Mẫu 3M số FTIR Phổ FTIR acid HCl 3M có dạng tương tự phổ FTIR CNF (HCl 2M) Tuy nhiên từ bước sóng (1500 – 4000 cm-1) giá trị peak phổ thay đổi độ rộng peak thay đổi Điều có nghĩa phần nhóm chức CNF bị che phủ nhóm chức có nguồn gốc từ thủy phân CNF với HCl 3M 50 CHƯƠNG KẾT LUẬN KIẾN NGHỊ Hiệu suất thu hồi CNF 2M 68.07%, hiệu suất thu hồi CNF 3M 52.47% Hiệu suất thu hồi CNF 2M lớn hiệu suất thu hồi CNF 3M Điều chứng tỏ nồng độ acid cao ảnh hưởng hiệu suất thấp Phổ X-Ray có đỉnh peak đặc trưng nằm góc nhiễu xạ tương ứng với nghiên cứu Bijan (2013) Phổ TGA có độ giảm phần trăm thấp nghiên cứu Bijan (2013), nhiệt độ phân hủy CNF phân lập nằm khoảng 1900C đến 1940C Điều chứng tỏ mẫu nghiên cứu có độ tinh khiết cao nghiên cứu Bijan (2013) Phổ FTIR có đỉnh phổ phù hợp với phổ nghiên cứu Bijan (2013) Do khóa luận thực thời gian ngắn,nên chưa đo độ tinh khiết mẫu CNF HPLC Đề nghị nghiên cứu sau tiếp nối thực phần 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Alana Sara, 2017 Cellulose structures from Rice straw: A Comparison of Acid and Mechanical Isolation Methods Barry El, 2014 Chemical characterization and application of nano cellulose from rice straw.thesis Bhatnagar, A.; Sain, 2007 M Isolation of Cellulose Nanofibers From Renewable Feed Stokes and Root Crops; University of Toronto, 2007 Bioresource Technology, 12 Jun 2007, 99(6):1664-1671 Bijan, 2013 Extraction and Characterization of Rice Straw Cellulose Nanofibers by an Optimized Chemomechanical Method J Appl Polym Sci 2014 , 131 , 40063 C Sun, 2008 isolation and characterization of hemicellulose and cellulose form rice straw by alkaline peroxid extraction, the biocomposite centre Cellulose 7(1):87-107 · March 2000 Changrong Y, Wenqing H, Neil C, 2014 Plastic-film mulch in Chinese agriculture: Importance and problems World Agriculture, 2014, page 3236 Cổng thông tin điện tử tỉnh Bắc Kạn https://www.backan.gov.vn/pages/trang-chu.aspx Daniel David, 2012 Characteristics of CNF from straw Industrial crops and products Industrial Crops and Products Diana Ciolacu, 2012 Amorphous cellulose structure and characterization, petru poni institute of macromolecular chemistry lasi Romania Cellulose Chemistry and Technology 45(1):13-21 · January 2012 10 Điều kiện tự nhiên huyện Chợ Mới-Cổng thông tin điện tử huyện Chợ Mới http://chomoi.angiang.gov.vn/wps/portal/ 11 Goffin, 2014 From interfacial ring opening polymerization to melt processing of cellulose nanowhisker filled polylactide based nanocomposites Biomacromolecules 2011, 12, 7, 2456–2465 12 Gon Seo, 2012 Network silaca for enhancing tensile strenght of rubber compound, international application publiced under the patent cooperation treaty, republic of Korea ISA/IPEA Agreement – KR/IB 13 H Zhao, 2014 Isolate and characterization of cellulose from sugarcane bagasse Polymer Degradation and Stability 84(2):331-339 · May 2014 14 Hakansson, H.; Ahlgren, 2005 P Cellulose, 12, 177 Cellulose 12(2):177-183 · April 2005 15 Hankun Wang, 2016 The machine produces nanocellulose from straw Carbohydrate polymers thesis 52 16 Khám phá khoa học, 2019 http://khampha.vn/the-gioi-vi-tinh/ung-dungquang-pho-hong-ngoai-trong-phan-tich-thi-nghiem-c51a720965.html 17 Kinh tế Nông nghiệp- Cổng thông tin điện tử huyện Chợ Mới http://chomoi.angiang.gov.vn/wps/portal/Home/tin-tuc/kinh-te-nongnghiep 18 L Liu, 2015 chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives a nanotechnology perspective, the Canadian Journal of chemical engineering 19 Li F M, Song Q H, Jjemba P K, et al, 2004 Dynamics of soil microbial biomass C and soil fertility in cropland mulched with plastic film in a semiarid agro-ecosystem Soil Biology and Biochemistry, 2004, page 1893-1902 20 Lúa bách khoa toàn thư Việt Nam, 2019 https://vi.wikipedia.org/wiki/L%C3%BAa 21 Mantanis, G.; Young, R.; Rowell, R Cellulose 1995, 2, 22 Nguyễn Chí Thanh, 2019 Nghiên cứu quy trình trích xuất sợi nanocellulose từ bã mì, < https://www.yumpu.com/en/document/read/62658498/nghien-cuu-quytrinh-trich-xuat-soi-nanocellulose-tu-ba-mi-bang-phuong-phap-nitrooxidation-va-phuong-phap-thuy-phan-acid-sulfuric> 23 Nguyễn Đình Thành, 2019 Nghiên cứu qui trình chế tạo glucose HMF (5- Hydroxymethylfurfural) từ biomass (rơm rạ) xúc tác khác nhau.Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng 24 Nuruddin M, 2015 A new method to extract Nanocellulose from rice straw by means of grinding balls in combination with chemical treatment Journal of polymer application science Carbon Resources Conversion Volume 1, Issue 1, April 2018, Pages 32-43 25 Ping Lu, 2015 preparation and characterization of cellulose nanocrystals form rice straw, fiber and polymer science 26 Quyết định số 241/QĐ – UBND UBND tỉnh An Giang năm 2015 27 Tăng thu nhập từ phụ phẩm lúa năm 2015, báo An Giang Truy cập từ https://baoangiang.com.vn/tang-thu-nhap-tu-phu-pham-lua-a251467.html 28 Thanhlonginst, 2019 http://www.thanglonginst.com/phan-tich-nhietbang-tga 29 Trương Nguyễn Đạt Thành, 2013 Điều chế cellulose nano tinh thể ứng dụng Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh 30 USA, 2016 Global biomass potential towards in March 2016 and 2012 the global supply of biomass was and World Bioenergy Association 53 estimates that this can increase” by USA, 2016, World Bioenergy Association 31 Viscondt, 2019 https://visco.com.vn/danh-muc/x-ray-diffraction/ 32 Vũ Ngọc Minh, 2017 Nghiên cứu đặc trưng tính chất sợi cellulose lignin tách từ rơm Đại học Cơng nghiệp Việt Trì 33 Will soutter, 2012 “What is nanocellulose ?” in 2012 by Will Soutter https://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=3139 34 William Andrew, 2007 handbook of thermoplastic elastomers, page 222 – 223 35 Wu Y, Huang F, Jia Z, et al, 2017 Response of soil water, temperature, and maize (Zea may L.) production to different plastic film mulching patterns in semi-arid areas of northwest China Soil and Tillage Research, 2017, page 113-121 36 Yang H, Zhang X, Zehnder A J B, 2003 Water scarcity, pricing mechanism and institutional reform in northern China irrigated agriculture Agricultural Water Management, 2003, page 143-161 37 Youzhen W, Xianjiang Y, Hu X, et al, 2002 Effects of Plastic Film Mulching on Temperature Increase and Preservation of Soil Moisture and Its Responses to Growth Character of Rice with Dry-land Cultivation Transactions of The Chinese Society of Agricultural Engineering, 2002 38 Zhang, 2017 Technologies for Biochemical Conversion of Biomass 54 PHỤ LỤC 1: THIẾT BỊ DANH SÁCH CÁC THIẾT BỊ HÌNH ẢNH Quang phổ hồng ngoại (ftir) ALPHABRUCKER Máy nhiễu xạ tia X Máy TGA 55 Sóng siêu tần S100ELMASONI C Bếp cách thủy MODEL WB 22 Cân phân tích số KERN 770 56 Máy khuấy từ có gia nhiệt RSM-02HP Bình phản ứng có hồi lưu Tủ Sấy 57 PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU TGA Mẫu TGA Hình ảnh Mẫu 2M lần Mẫu 2M lần 58 Mẫu 2M lần Mẫu 3M lần 59 PHỤ LỤC 3: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU X-RAY Mẫu XRD Hình ảnh Mẫu 2M lần Mẫu 2M lần Mẫu 2M lần 60 Mẫu 3M lần Mẫu 3M lần Mẫu 3M lần 61 PHỤ LỤC 4: KẾT QUẢ ĐO CHỈ TIÊU FTIR Mẫu FTIR Hình ảnh Mẫu 2M lần Mẫu 3M lần 62 63 ... HỌC NGHIÊN CỨU PHÂN LẬP NANOCELLULOSE FIBER (CNF) TỪ RƠM RẠ HUỲNH TẤN PHÁT MSSV: DMT166107 ThS NGÔ THÚY AN An Giang, 07 - 2020 Khóa luận ? ?Nghiên cứu phân lập nanocellulose fiber (CNF) từ rơm. .. thiết bị cảm biến vân tay… 2.2.7 Nghiên cứu nước phân lập nanocellulose fiber 2.2.7.1 Nghiên cứu nước Năm 2017, Alana Sara cộng nghiên cứu phân lập CNF thu từ rơm rạ Nghiên cứu thực phương pháp sau:... kết phân lập 75% khối lượng CNF thu 75g 100g chất khô phân lập phương pháp thủy phân axit sunfuric 98% 2.2.7.2 Nghiên cứu nước Năm 2019, nghiên cứu ? ?Nghiên cứu quy trình trích xuất CNF từ rơm