Bộ GIáO DụC V ĐO TạO TRƯờNG ĐạI HọC B¸CH KHOA Hμ NéI - Ngun Kim Thanh Tỉng hỵp vμ tính chất đặc trng cấu trúc dị chất nano sở hạt nano từ tính Chuyên ngành : Khoa häc vËt liƯu LN V¡N TH¹C SÜ KHOA HäC Khoa học vật liệu NGƯờI HƯớNG DẫN KHOA HọC TS.Đỗ Quốc Hùng Hà Nội Năm 2011 Lời cảm ơn Đầu tiên cho phép đợc gửi lời cảm ơn chân thnh tới Đại tá.TS Đỗ Quốc Hùng, thầy đà trực tiếp hớng dẫn khoa học, bảo tận tình v tạo điều kiện tốt giúp suốt trình nghiên cứu v hon thnh luận văn Để đạt đợc thnh công học tập v hon thnh luận văn xin by tỏ lòng biết ơn tới thầy cô, anh chị lm việc ITIMS, cảm ơn bạn tập thể lớp ITIMS khoá 2008-2010 đà chia sẻ, động viên v giúp đỡ thời gian học tập Tôi xin đợc cảm ơn tới bác, cô chú, anh chị bạn bè đồng nghiệp môn Hóa- Khoa Hóa lý kỹ thuật- Học viện kỹ thuật quân đà khuyến khích động viên tạo điều kiện giúp đỡ trình thực nghiệm v hon thnh luận văn Cuối cùng, xin by tỏ lòng biết ơn sâu sắc, tình yêu thơng tới bố mẹ v gia đình nhỏ tôi, anh v ku Mỳ l nguồn động viên quan trọng vật chất v tinh thần giúp vợt qua khó khăn để hon thnh khoá học H Nội, ngy 20 tháng năm 2011 Học viên Nguyễn Kim Thanh Lời cam đoan Tôi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu trình bày luận văn thực khoa Hóa Lý kỹ thuật - Học viện kỹ thuật quân Các kết luận văn cha đợc công bố công trình nghiên cứu tác giả khác Toi xin cam đoan số liệu kết luận văn phản ánh trung thực công việc nghiên cứu đề tài thực trình học tập Danh mục bảng biểu Bảng 1.1 Bán kÝnh cđa mét sè ion ferrit [1] B¶ng 1.2 Kích thớc hốc tứ diện bát diện số ferrit Bảng 1.3 Kích thớc ô mạng số ferrit Bảng 1.4: Khoảng cách ion, a số mạng, u tham số ôxy[4] Bảng 1.5: Hằng số tơng tác trao ®ỉi cđa mét sè vËt liƯu spinen [5] 10 Bảng 1.6: Bảng phân bố ion mômen từ phân tử [7] 11 Bảng 1.7: Giá trị thực nghiệm lý thuyết mômen từ bÃo hoà số ferit [8] 11 Bảng 3.1 Danh mục hóa chất sử dụng 44 Bảng 4.1 Các giá trị dhkl số mạng a tơng ứng 69 Bảng 4.2 Các giá trị dhkl số mạng a tơng ứng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 77 Bảng 4.3 Các giá trị dhkl số mạng a tơng ứng Ag cubic 77 Bảng 4.4 Kích thớc hạt tính theo công thức Scheerer 78 Bảng 4.5 Giá trị từ độ bÃo hòa Ms từ d Mr NiFe2O4 nhiệt độ thủy nhiệt khác 81 Bảng 4.6 Kết đếm coliform với mẫu có nồng độ vật liệu khác 87 Bảng 4.7 Kết đếm coliform với mẫu có nồng độ vật liệu khác 88 Bảng 4.8 Độ hấp thụ quang bớc sóng 461 nm víi c¸c mÉu methyl da cam cã nång độ khác 90 Bảng 4.9 Mẫu phân hủy theo thời gian 91 Danh mục hình vẽ đồ thị H×nh 1.1 CÊu tróc tinh thĨ MFe2O4 H×nh 1.2 Cấu trúc từ spinen sắt từ spinen phản sắt từ vị trí 8a(tứ diện) vị trí 16d (bát diện) Hình 1.3: Một vài dạng cấu hình xắp xếp ion mạng spinen [4] Ion A B ion kim loại tơng ứng với vị trí tứ diện bát diện Vòng tròn lớn ion «xy H×nh 1.4: CÊu tróc m«men cđa ferit cã kÝch th−íc nano 13 H×nh 1.5: Sù phơ thc cđa lực kháng từ vào đờng kính hạt nano từ 15 Hình 1.6: Tính siêu thuận từ hạt nano từ Mômen từ hớng theo trục dễ hạt T < TB Mômen từ hớng theo từ trờng T > TB 16 Hình 1.7 Sơ đồ biểu diễn phơng pháp phun-nung 21 Hình 1.8 Sơ đồ Nhiệt độ áp suất trình gia công vật liệu [22] 22 Hình 1.9 Một hệ phản ứng thủy nhiệt đà đợc thơng mại hóa có sử dụng khuấy 24 Hình 1.10 Giản đồ pha nớc 25 Hình 2.1 Ma trận 2D h¹t nano FePt core/Fe3O4 shell a, TEM b, HRTEM 27 Hình 2.2 a Sơ đồ mô lớp phủ bặt (i) Fe3O4 với Au để tạo thành hạt nano kị nớc Fe3O4 /Au (ii) hạt nano a nớc (iii) b, Sự hình thành Fe3O4/Au Fe3O4/Au/Ag 28 Hình 2.2 Cơ chế hình thành hạt nano core/shell dung môi phân cực heterodimer dung môi không phân cực 29 Hình 2.3 Heterodimer Au-Fe3O4 với kích thớc khác 30 Hình 2.4 Sơ đồ tổng hợp heterodimer FePt/CdS 30 Hình 2.5 Cấu trúc dị chÊt ba cđa Fe3O4 Au Fe3O4 31 HÝnh 2.6 C¸c cấu trúc dị chất đa thành phần phức tạp khác Các cấu trúc đơn đa nanorod Fe3O4-Au- PbSe 31 Hình 2.7 Hạt nano từ đa thành phần với gắn với cấu trúc sinh học Hạt nano từ gắn víi virut nhËn biÕt tÕ bµo qua MRI 32 Hình 2.8 Các cấu trúc dị chất từ đa chức (a)Liposome từ, (b) dimers FePt/Fe2O3 , (c) core/shell silica/ Fe3O4 (d)viên carbon lấp đầy nano từ 32 Hình 2.9 Cơ chế kháng khuẩn bạc nano nhóm SH 35 Hình 2.10 Cơ chế kháng khuẩn bạc nano proteinaza 36 Hình 2.11: Cu trúc tinh th ca TiO2 : a) Rutile b) Anatase c) Brookite (Đậm mầu: oxi; nht mu: Ti) 38 Hình 2.12 : Năng lợng vùng cấm số chất bán dẫn 39 Hình 2.13 : Giản đồ oxi hóa khử cặp chất bề mặt TiO2 39 Hình 2.14: Gin đồ lượng anatase rutile 40 H×nh 3.1 Sơ đồ hệ phun sơng đồng kết tủa ống dẫn khí.2.3 bình chịu áp 4.5.vòi phun sơng bình phản ứng 46 Hình 3.2 Thiết bị thủy nhiệt 46 Hình 3.3 Sơ đồ tổng hợp n NiFe2O4 47 Hình 3.4 CÊu tróc cđa methyl da cam 50 H×nh 3.5 Sơ đồ tính toán cho định luật Bouger- Lambert-Beer 51 Hình 3.6 Dạng đờng chuẩn phân tích trắc quang 52 Hình 3.7 Sơ đồ máy trắc quang UV-vis 53 Hình 3.8 Sơ đồ thiết bị VSM 55 Hình 3.9 Sơ đồ cấu tạo máy TEM 56 Hình 3.10 Máy nhiễu xạ tia X 61 Hình 3.11 Mt phn x Bragg 62 Hình 3.12 Hình ảnh E.Coli 64 Hình 13 Sơ đồ tiến hành phép phân tích MPN 64 Hình 4.1 Giản đồ XRD vật liệu Vô định hình NiFe2O4 66 Hình 4.2 ảnh chụp TEM vật liệu Vô định hình NiFe2O4 67 Hình 4.3 Giản đồ XRD vật liệu tinh thể NiFe2O4 68 Hình 4.4 Giản đồ XRD vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 70 Hình 4.5 ảnh TEM vật liệu NiFe2O4 thủy nhiệt 120o C ảnh hạt cubic chóp cụt , biên song song, biên hạt vuông góc 71 Hình 4.6 ảnh SEM vµ TEM cđa vËt liƯu tinh thĨ Zn0.5Ni0.5Fe2O4 72 Hình 4.7 Giản đồ XRD vật liệu NiFe2O4.TiO2 73 Hình 4.8 ảnh TEM mẫu vật liệu tổ hợp NiFe2O4.TiO2 74 Hình 4.9 Giản đồ XRD vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 Ag 75 Hình 4.10 ảnh TEM mẫu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 78 Hình 4.11 ảnh FeSEM mẫu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 79 Hình 4.12 Kết TEM mẫu thủy nhiệt a.120 oC b.140 oC c.160 oC 80 Hình 4.13 Đờng cong từ hóa mẫu nhiệt độ thủy nhiệt khác 81 Hình 4.14 Đờng cong từ hóa vật liệu NiFe2O4.TiO2 82 Hình 4.15 Đờng cong tõ hãa cđa vËt liƯu nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 (a)Trong tõ tr−êng yếu (b)Trong từ trờng mạnh 83 Hình 4.16 Đờng cong tõ hãa cđa vËt liƯu nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag (a)Trong tõ tr−êng mạnh (b)Trong từ trờng yếu 84 Hình 4.17 (I) Hai mẫu ban đầu (II) hai mẫu sau ngày a, Cốc sữa vật liệu, b, Cốc sữa có chøa vËt liÖu sau thu håi vËt liÖu 85 Hình 4.18 Dạng anion màu vàng methyl da cam 89 H×nh 4.19 Phỉ hÊp thơ UV-Vis cđa methyl da cam 89 Hình 4.20 Đồ thị đờng chuẩn trắc quang cđa methyl da cam 90 H×nh 4.21 (a) Phỉ UV vis mẫu phân hủy theo thời gian (b) Đồ thị phụ thuộc nồng độ mẫu nồng độ đầu theo thời gian 91 Luận văn tốt nghiệp cao học Mục lục Trang phụ bìa Lời cảm ơn Lời cam đoan Danh mục bảng biểu Danh mục hình vẽ, đồ thị Lời mở đầu Chơng I: Tỉng quan vỊ hä vËt liƯu ferrit spinel 1.1 Cấu tạo tinh thể 1.2 Các họ spinel ferrit 1.2.1 Spinel thờng 1.2.2 Spinel đảo 1.2.3 Spinel hỗn hợp 1.3 Tính chất từ spinel ferrit 1.3.1 Tơng tác trao đổi ferit spinen 1.3.2 Mômen từ 10 1.4 Hạt nano spinel ferrit 11 1.4.1 Tính chất từ hạt nano từ 12 1.4.2 Mômen từ 13 1.4.3 Lực kháng từ 14 1.4.4 Hiện tợng hồi phục siêu thuận từ 15 1.4.5 Hạt nano họ niken ferit 16 1.5 Các phơng pháp chế tạo vật liệu nano spinel ferrit 17 1.5.1 Phơng pháp nghiền bi 18 1.5.2 Phơng pháp đồng kết tủa 19 1.5.3 Phơng pháp thiêu kết nhiệt ( phơng pháp gốm) 20 Nguyễn Kim Thanh ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 1.5.4 Phơng pháp phun- nung 21 1.5.5 Phơng pháp thuỷ nhiệt 22 Chơng II : Tổng quan vật liệu dị chất nano sở tõ tÝnh 26 2.1 Tỉng quan vỊ vËt liƯu dÞ chất sở nano từ 26 2.1.1Hạt nano core/shell 27 2.1.2 Hạt nano heterodimer hai chức 29 2.1.3 Các cấu trúc phức tạp 30 2.1.4 Khả ứng dụng vật liệu dị chất đa chức 32 2.2 Tổng quan Ag khả diệt khn cđa Ag nano 33 2.2.1 TÝnh diƯt khn 34 2.3 Tổng quan TiO2 tính xúc tác quang hóa 38 2.3.1 Các dạng cấu trúc TiO2 38 2.3.2 Tính xúc tác quang hóa 38 Chơng III : chế tạo mẫu khảo sát thực nghiệm 3.1.Chế tạo mẫu 44 44 3.1.1.Hoá chất dụng cụ 44 3.1.1.1 Hóa chất 44 3.1.1.2 Công nghệ hệ phun sơng đồng kÕt tđa 46 3.1.1.3 ThiÕt bÞ thđy nhiƯt 46 3.1.2 Chế tạo mẫu 47 3.1.2.1 Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất hạt nano từ tính họ NiFe2O4 47 3.1.2.2 Tổng hợp vật liệu dị chất TiO2/NiFe2O4 48 3.1.2.3 Tổng hợp vật liệu dị chất Ag/ Ni0,5Zn0,5Fe2O4 48 3.2 Các thực nghiệm khảo sát Nguyễn Kim Thanh 49 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 3.2.1 Thực nghiệm khảo sát tính diệt khuẩn vật liệu Ni0,5Zn0,5Fe2O4 Ag 49 3.2.1.1 Thực nghiệm với sữa tơi 49 3.2.1.2 Xử lý với nớc sông Tô Lịch 49 3.2.2 Thực nghiệm khảo sát tính quang hóa vật liệu NiFe2O4-TiO2 50 3.2.3.Các phơng pháp thực nghiệm 51 3.2.3.1 Phơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 51 3.2.3.2 Phơng pháp đo từ kế mẫu rung (VSM) 53 3.2.3.3 Phơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 55 3.2.3.4 Phơng pháp nhiễu xạ tia X 61 3.2.3.5 Phơng pháp xác định số colifrom nớc thải theo kỹ thuật lên men nhiều ống 63 Chơng IV: Kết thảo luận 66 4.1 Đặc trng tinh thể học , hình thái học kích thớc hạt vật liệu 66 4.1.1 VËt liƯu NiFe2O4 vµ Ni0,5Zn0,5Fe2O4 66 4.1.2 VËt liƯu dÞ chÊt NiFe2O4.TiO2 73 4.1.3 VËt liƯu dÞ chÊt Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 75 4.2 TÝnh chÊt tõ 79 4.2.1 ¶nh h−ëng cđa nhiƯt ®é thđy nhiƯt ®Õn tÝnh chÊt tõ cđa vËt liƯu NiFe2O4 80 4.2.2 TÝnh chÊt tõ cđa vËt liƯu NiFe2O4.TiO2 82 4.2.3 TÝnh chÊt tõ cđa vËt liƯu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 83 4.2.4 TÝnh chÊt tõ cđa vËt liƯu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 84 4.3 Khả ứng dụng vật liệu từ dị chất xử lý môi trờng 84 4.3.1 Khả diệt khuẩn vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 4.3.1.1 Thử nghiệm sơ với sữa tơi Nguyễn Kim Thanh 85 85 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 4.3.1 Khả diệt khuẩn vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag 4.3.1.1 Thử nghiệm sơ với sữa tơi (a) (I) (b) (II) (a) (b) Hình 4.17 (I) Hai mẫu ban đầu (II) hai mẫu sau ngày a, Cốc sữa không cã vËt liƯu, b, Cèc s÷a cã chøa vËt liƯu sau thu håi vËt liƯu §iỊu kiƯn thư nghiƯm : Thí nghiệm đợc tiến hành ngày thời tiết mùa hè, nhiệt độ ban ngày khoảng 370C, nhiệt độ ban đêm khoảng 30o C Xuất phát từ cốc sữa tơi lấy từ bình sữa ban đầu, cốc a không đợc xử lý với vật liệu, cốc b chứa 0,3 g vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag đem so sánh đợc thu hồi Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag Nguyễn Kim Thanh 85 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Sau ngày, ta thấy cốc sữa a có mùi thiu, sữa bị đóng váng thành tảng, điều cho thấy cã sù ph¸t triĨn sinh khèi cđa c¸c vi khn lên men, lợng vi khuẩn sinh sôi nảy nở thêm môi trờng thức ăn sữa tơi cộng thêm ®iỊu kiƯn nhiƯt ®é cao 370 C lµ nhiƯt ®é thích hợp với phát triển vi khuẩn Trong mẫu sữa chứa vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag mùi chua, thôi, sữa phân tán thành huyền phù, không đóng tảng, có nghĩa phát triển sinh khối vi khuẩn lên men Một điều dễ dàng nhận thấy, sau thu hồi vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag từ trờng mẫu sữa giữ đợc độ trắng mà màu nâu đen vật liêu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag nh màu xanh đen Ag nano (Theo nghiên cứu trớc tác giả Ag nano có màu xanh đen không tan nớc tổng hợp dạng này) Trong Ag vật liệu từ, điều chứng tỏ vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag hỗn hợp học mà Zn0.5Ni0.5Fe2O4 chất mang chứa Ag nano 4.3.1.2 Thử nghiệm với nớc sông Tô Lịch Để khẳng định xác kết sơ tÝnh diƯt khn cđa vËt liƯu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag , chóng t«i tiến hành đếm số coliform mẫu nớc thải sông Tô Lịch đoạn Cầu Giấy không có xử lý víi vËt liƯu Nh− ta ®· biÕt hiƯn nớc sông Tô Lịch ô nhiễm bới nguồn chủ yếu nớc thải sinh hoạt thành phố, đặc điểm hàm lợng chất hữu thức ăn cao, lợng vi khuẩn lớn có nhóm vi khuẩn coliform đặc trng nguồn nớc có mùi thối đặc trng Chỉ số Coliform số quan trọng việc đánh giá chất l−ỵng n−íc Theo quy chn QCVN 02 / 2009-BYT vỊ quy chn kü tht qc gia vỊ n−íc sinh ho¹t, tổng số coliform tối đa giới hạn 50, giới hạn 150 vi khuẩn / 100 ml nớc Với quy chuẩn nớc ăn uống số Kết xử lý vi khuẩn với số coliform lớn với nồng độ vật liệu khác đợc thể bảng 4.6 dới Nguyễn Kim Thanh 86 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Nồng độ vật liệu Số lợng vi Thời gian phát khuẩn vi khuẩn Ghi chó (MPN/100ml) 100ml mÉu + 500.000 Sau 12 tiÕng tuyp vật liệu 100ml mẫu + Yêu càu theo dâi 48 tiÕng Sau 24 tiÕng tuyp vËt liÖu 100ml mÉu + Sau 30 tiÕng tuyp vËt liÖu 100ml mÉu + Sau 30 tiÕng tuyp vËt liÖu tuyp vËt liÖu = 0,3 g Bảng 4.6 Kết đếm coliform với mẫu có nồng độ vật liệu khác Kết thể b¶ng chøng tá, vËt liƯu dïng thÝ nghiƯm cã t¸c dơng diƯt khn râ rƯt, chØ sè MPN/100 ml giảm từ 500 000 xuống Tuy nhiên với mẫu nớc sông Tô Lịch ô nhiễm cao, tác dụng diệt khuẩn vật liệu cha triệt để Tác dụng diệt khuẩn nồng độ cao thấp cho kết tơng tự sau 48 tiếng tơng tự Điểm khác biệt ống có nồng độ cao, thời gian phát vi khuẩn dài Điều có nghĩa tốc độ diệt khuẩn ống nồng độ cao nhanh ống có nồng độ thấp nhiên đạt giá trị bÃo hòa sau khoảng thời gian định Nh vậy, với mẫu nớc dùng thí nghiệm không đơn tăng nång ®é Ag nano ®Ĩ cã thĨ xư lý triƯt để Coliform Để tìm hiểu sâu tác dụng diệt khuẩn vật liệu nói trên, tiến hành thÝ nghiƯm víi c¸c mÉu n−íc cã Coliform tỉng rÊt khác nhng với nồng độ tuyp vËt liƯu Ngun Kim Thanh 87 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Loại mẫu Số lợng vi khn Thêi (MPN/100ml) gian ph¸t Ghi chó hiƯn vi khuẩn Yêu cầu theo dõi Mẫu - Mẫu không xö lý 500.000 Sau 12 tiÕng - MÉu sau xö lý Sau 24 tiÕng - MÉu kh«ng xư lý 9.000 Sau 12 tiÕng - MÉu sau xư lý Kh«ng Sau 48 tiÕng - MÉu kh«ng xư lý 1.700 Sau 12 tiÕng - MÉu sau xư lý Kh«ng Sau 48 tiếng 48 tiếng Mẫu Mẫu ã Không: không phát ống dơng tính Bảng 4.7 Kết đếm coliform với mẫu có nồng độ coliform vật liệu khác Kết thí nghiệm trình bày bảng cho thấy : nồng độ tuyp/100ml tác dụng diệt khuẩn tốt mẫu số nhng không triệt để nh đà trình bày trên, với mẫu mẫu tác dụng diệt khuẩn gần nh hoàn toàn sau 48h không phát đợc ống dơng tính ( có chứa vi khuẩn) mẫu không đợc xử lý sau 12 tiếng đà xuất ống dơng tính Nh với kết này, chóng ta thÊy râ tÝnh diƯt khn râ rƯt cđa vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag Với mẫu nớc ô nhiễm nặng, tính diệt khuẩn cha triệt để đủ đáp ứng chØ tiªu coliform tỉng quy chn vỊ n−íc sinh hoạt, nhng với nớc ô nhiễm thấp hơn, tính diệt khuẩn đà đáp ứng đợc tiêu coliform tổng quy chuẩn nớc ăn uống Đây kết cã tÝnh øng dơng cao v× vËt liƯu xư lý nớc thu hồi, không tăng chất thải rắn cho mẫu nớc thải quay vòng xử lý 4.3.2 Khả xúc tác quang hóa phân hủy chất hữu vật liệu NiFe2O4.TiO2 Nguyễn Kim Thanh 88 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Methyl da cam chất màu azo có công thøc nh− sau:C14H14N3NaO3S Nh− vËy pha methyl da cam tõ chÊt chn, d¹ng tån t¹i cđa methyl da cam dạng anion pH>7 có màu vàng Hình 4.18 Dạng anion màu vàng methyl da cam Vì tồn dạng màu vàng thay dạng đỏ hay hỗn hợp , ta dùng phơng pháp trắc quang để xác định nồng độ methyl da cam §o phỉ hÊp thơ UV-Vis cđa dung dịch chuẩn methyl da cam có nồng độ 10-4 M, peak hấp thụ thu đợc bớc sóng 461 nm phù hợp với nghiên cứu Xu Shihong Rashed , El-Amin[49,14] 2.5 ABS 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength H×nh 4.19 Phỉ hÊp thơ UV-Vis cđa methyl da cam Ngun Kim Thanh 89 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Lập đờng chuẩn xác định nồng độ methyl da cam Nång ®é Abs λ=461 nm 10-4 M 2.413 5.10-4 M 1.161 10-5 M 0.247 5.10-6 M 0.122 10-6 M 0.026 5.10-7 M 0.012 Bảng 4.8 Độ hấp thụ quang bớc sóng 461 nm với mẫu methyl da cam có nồng độ khác hp ph cực đại Đường chuẩn nồng độ methyl da cam y = 23955x R2 = 0.9996 2.5 1.5 0.5 0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 Nồng (M) Hình 4.20 Đồ thị đờng chuẩn trắc quang cđa methyl da cam Ngun Kim Thanh 90 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Bảng 4.9 Mẫu ph©n hđy theo thêi gian MÉu ph©n hđy theo thêi gian Abs λ=461 nm Nång ®é (M) C/C0 0h 2.413 10-4 1.00 2h 1.634 6,8 10-5 0.68 4h 1.262 5,23 10-5 0.53 6h 0.757 3,16 10-5 0.32 10h 0.203 8,47 10-6 0.085 12h 0.1213 5,06 10-6 0.051 14h 0.043 1,80 10-6 0.018 2.5 0h 2h 4h 6h 10h 12h 14h 2.0 Blank TiO2 - nNiFe2O4 0.8 C/Co Abs 1.5 1.0 1.0 0.6 0.4 0.5 0.2 0.0 0.0 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength(nm ) 10 12 14 Time (h) (a) (b) H×nh 4.21 ( a) Phổ UV vis mẫu phân hủy theo thời gian (b) Đồ thị phụ thuộc nồng độ mẫu nồng độ đầu theo thời gian Sau thời gian xử lý khoảng 14 h, nồng độ methyl da cam 1,8 10-6 M, phân huỷ khoảng 98,2 % lợng chất ban đầu Nh vật liệu tổ hợp gồm anatase TiO2 có khả xúc tác quang hoá cho trình phân huỷ phẩm màu đồng thời thu hồi nhờ từ trờng mà không ®Ĩ l¹i TiO2 mÉu xư lý Ngun Kim Thanh 91 ITIMS 2008 -2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 4.3.3 Thảo luận Từ kết vật liệu dị chất tổ hợp đợc, đà tổng hợp đợc vật liệu vừa có tính chất từ vừa có tính chất diệt khuẩn xúc tác quang hóa phân hủy hợp chất hữu Methyl da cam chất hữu mang màu có mạch vòng nhng vật liệu tổng hợp đợc phân hủy đợc Điều gợi ý đến việc kết hợp loại vật liệu khâu xử lý nớc thải bị ô nhiễm sinh hoạt, nh nớc dòng sông ô nhiễm nh Tô Lịch hay nớc thải làng nghề truyền thống làm thức ăn loại nớc thải bị ô nhiễm vi khuẩn nguồn hữu thức ăn d thừa Nguồn hữu dề phân hủy so với chất màu, Nh dùng vật liệu xúc tác quang NiFe2O4.TiO2 UV để phân hủy nguồn hữu này, chúng cắt nguồn đầu vào thức ăn vi khuẩn Do vật liệu hỗ trợ khả diệt khuẩn vật liƯu Zn0.5Ni0.5Fe2O4.Ag Ngun Kim Thanh 92 ITIMS 2008 -2010 Ln văn tốt nghiệp cao học Kết luận Trong luận văn trên, đà thu đợc kết đáng ý sau: Thiết kế chế tạo thành công hệ thống phun sơng đồng kết tủa thủy nhiệt để điều chế lợng sản phẩm lớn hạt nano hä ferit niken C¸c vËt liƯu nano tõ họ ferit nikel điều chế thành công gồm có: Hạt nano NiFe2O4 víi kÝch th−íc