Chế tạo màng dẫn sóng phẳng trên cơ sở pha trộn hạt nano sno2 er3 vào mạng nền sio2

LÃ QUỲNH NGA BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Lã Quỳnh Nga KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIÊU CHẾ TẠO MÀNG DẪN SÓNG PHẲNG TRÊN CƠ SỞ PHA TRỘN HẠT NANO SnO2:Er3+ VÀO MẠNG NỀN SiO2 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Khoa học kỹ thuật vật liệu KHÓA 2015B Hà Nội – Năm 2017 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Lã Quỳnh Nga CHẾ TẠO MÀNG DẪN SÓNG PHẲNG TRÊN CƠ SỞ PHA TRỘN HẠT NANO SnO2:Er3+ VÀO MẠNG NỀN SiO2 Chuyên ngành : Khoa học kỹ thuật vật liệu LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Khoa học kỹ thuật vật liệu NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : TS Trần Ngọc Khiêm Hà Nội – Năm 2017 LỜI CẢM ƠN Lời xin chân thành cảm ơn thầy hướng dẫn tơi TS Trần Ngọc Khiêm tạo điều kiện cho học tập làm việc viện ITIMS Luận văn thực thiếu bảo kiến thức động viên tinh thần thầy Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới TS Phạm Văn Tuấn hỗ trợ tơi q trình nghiên cứu, tìm hiểu kiến thức lời góp ý quý báu thầy giúp ngày tiến Đồng thời gửi lời cảm ơn tới TS Nguyễn Văn Tốn hỗ trợ nhiệt tình q trình tơi chế tạo mẫu Tơi xin chân thành cám ơn tới tất thầy giáo, cô giáo, giáo sư, tiến sỹ viện ITIMS, viện Sau đại học trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội giảng dạy giúp cao kiến thức lĩnh vực nghiên cứu, tạo điều kiện thuận lợi để hồn thành luận văn Có kết ngày hơm ngồi nỗ lực cố gắng thân, xin gửi lời cảm ơn tới thành viên nhóm Quang điện tử giúp đỡ nhiệt giúp tơi vượt qua nhiều khó khăn q trình nghiên cứu hỗ trợ tơi hồn thành kết số liệu luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bên cạnh ủng hộ suốt trình học tập nghiên cứu khoa học Tác giả Lã Quỳnh Nga Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan nội dung luận văn cơng trình nghiên cứu tơi, số liệu kết trung thực chưa cơng bố cơng trình sở khác dạng luận văn Người cam đoan Lã Quỳnh Nga Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT 10 MỞ ĐẦU 11 CHƯƠNG TỔNG QUAN 13 1.1 Kênh dẫn sóng phẳng khuếch đại quang học 13 1.1.1 Kênh dẫn sóng phẳng 13 1.1.2 Khuếch đại quang học 14 1.2 Vật liệu SiO 16 1.2.1 Cấu trúc tinh thể 16 1.2.2 Tính chất vật liệu SiO 19 1.2.3 Ứng dụng 20 1.3 Các nguyên tố đất ion Er3+ 20 1.3.1 Giới thiệu chung nguyên tố đất 20 1.3.2 Các nguyên tố đất họ Lanthanide 21 1.3.2.1 Khái quát nguyên tố đất họ Lanthanide 21 1.3.2.2 Tính chất nguyên tố đất họ Lanthanide 24 1.3.3 Ion Erbium 25 1.3.3.1 Giới thiệu chung Erbium (Er) ion Erbium (Er3+) 25 1.3.3.2 Tính chất vật lý hóa học Erbium 26 1.3.3.3 Giản đồ phân bố lượng ion Erbium 27 1.3.3.4 Ứng dụng Erbium 28 1.4 Vật liệu SnO 29 1.4.1 Cấu trúc tinh thể 29 1.4.2 Tính chất vật liệu SnO 31 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B 1.4.3 Ứng dụng 32 1.4.4 Quá trình truyền lượng từ SnO sang ion Er3+ 33 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 36 2.1 Một số phương pháp chế tạo vật liệu 36 2.1.1 Phương pháp Sol-Gel 36 2.1.2 Phương pháp quay phủ màng 44 2.2 Thực nghiệm chế tạo vật liệu SnO :Er3+ mạng SiO 47 2.2.1 Thiết bị hóa chất 47 2.2.2 Quy trình chế tạo vật liệu SnO : Er3+ vào mạng SiO 47 2.2.3 Thiết kế chế tạo kênh dẫn sóng phẳng sở màng dẫn sóng nanocomposite SnO :Er3+- SiO 48 2.2.4 Các mẫu chế tạo 52 2.3 Các phương pháp phân tích cấu trúc vật liệu 53 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 53 2.3.2 Phương pháp nghiên cứu hình thái bề mặt (SEM) 54 2.3.3 Phổ huỳnh quang 56 2.3.4 Phổ kích thích huỳnh quang 58 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 59 3.1 Khảo sát cấu trúc hình thái bề mặt vật liệu màng nanocomposite SnO -SiO pha tạp Er3+ 59 3.1.1 Kết phân tích phổ nhiễu xạ tia X 59 3.1.2 Kết chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) 60 3.2 Tính chất quang vật liệu 63 3.2.1 Phổ kích thích huỳnh quang 63 3.2.2 Phổ huỳnh quang màng nano composite SnO :Er3+- SiO 65 3.3 Kết thu sau chế tạo kênh dẫn sóng phẳng sở màng dẫn sóng SnO :Er3+- SiO 69 KẾT LUẬN 74 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Cấu trúc tinh thể SiO : SiO tồn nhiều dạng tinh thể [18] 17 Bảng 1.2 Các thông số vật lý vật liệu SiO 19 Bảng 1.3: Các nguyên tố đất hóa trị 22 Bảng 1.4: Một số tính chất vật lý nguyên tố đất họ Lanthanide 24 Bảng 1.5: Tính chất vật lý hóa học ngun tố Erbium [5] 27 Bảng 2.1: Các hóa chất sử dụng 47 Bảng 2.2 Hệ mẫu thay đổi tỉ lệ SnO :Er3+ SiO 52 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1: Cấu tạo kênh dẫn sóng phẳng đơn giản [15] 13 Hình 1.2: Sơ đồ khối khuếch đại quang học đơn giản [29] 14 Hình 1.3: (a) Cơ chế xạ ba mức (b) Cơ chế xạ bốn mức [29] 15 Hình 1.4: Cấu trúc silica dạng vơ định hình tinh thể [16] 16 Hình 1.5: (a) Nam châm đất NdFeB,(b) Nam châm đất SmCo,(c) Pin nhiên liệu sử dụng hidro dùng xe ô tô sử dụng điện cực làm từ đất [21] 21 Hình 1.6: Biểu diễn giá trị moment quỹ đạo (L), moment spin (S), tổng moment (J) nguyên tố đất theo định luật Hund 22 Hình 1.7: Bán kính ngun tố đất giảm dần biết tượng co Lanthanide 23 Hình 1.8: Các hàm sóng 5s, 5p 4f ion Ce3+ 24 Hình 1.9: Giản đồ vùng lượng ion Er3+ chuyển dịch xạ mức 28 Hình 1.10: (a) Cấu trúc SnO với ô đơn vị Tetragonal; (b) Cấu trúc SnO với ô đơn vị Othorhobic: đáy mặt stoichimetric đáy mặt reduce 30 Hình 1.11: Phổ nhiễu xạ tia X SnO [36] 30 Hình 1.12: Giản đồ lượng vùng cấm SnO [5] 31 Hình 1.13: Cấu trúc tinh thể SnO nhìn từ phía (a) mặt (110) stoichiometric (b) mặt (110) reduce, mặt reduce có co lại để đạt tối ưu lượng 32 Hình 1.14: Quá trình truyền lượng từ SnO sang ion Er3+ 33 Hình 1.15: Phổ quang học hấp thụ vật liệu SnO :Er3+ (0,3%mol Er3+) [3] 34 Hình 2.1: Các sản phầm thu từ trình sol-gel 37 Hình 2.2: Ảnh hưởng lượng nước đến thời gian gel hóa silica 41 Hình 2.3: Một số phương pháp phủ màng sol- gel 44 Hình 2.4: Các bước trình quay phủ 45 Hình 2.5: Quy trình chế tạo vật liệu SnO : Er3+ vào mạng SiO 48 Hình 2.6: Sơ đồ cấu tạo hệ oxi- hóa nhiệt ẩm 50 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hình 2.7: Hệ quang khắc 50 Hình 2.8 Quy trình chế tạo kênh dẫn sóng phẳng 52 Hình 2.9: Máy nhiễu xạ tia X Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Quốc gia Hà Nội 53 Hình 2.10: (a) Sơ đồ hình học tụ tiêu thu cực đại nhiễu xạ tia X (b) Mặt phẳng Bragg 54 Hình 2.11: Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 56 Hình 2.12: Sơ đồ hệ quang phổ huỳnh quang 57 Hình 2.13: Sơ đồ khối hệ đo phổ kích thích huỳnh quang 58 Hình 3.1: Phổ nhiễu xạ tia X màng dẫn sóng phẳng [xSnO :Er3+-(100-x)SiO ] với x : 0,1%; 0,5%; 1%; 1,5%; 2%; 2,5%; 3,5 % 5% theo tỉ lệ mol, ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp 59 Hình 3.2: Ảnh hiển vi điện tử quét màng 5% SnO : 0,25% Er3+-95 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp, phóng đại 30.000 lần 60 Hình 3.3: Ảnh hiển vi điện tử quét màng 5% SnO : 0,25% Er3+-95 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp, phóng đại 60.000 lần 61 Hình 3.4: Ảnh hiển vi điện tử quét màng 5% SnO : 0,25% Er3+-95 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp, phóng đại 120.000 lần 61 Hình 3.5: Ảnh hiển vi điện tử quét màng 5% SnO : 0,25% Er3+-95 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp, phóng đại 240.000 lần 62 Hình 3.6: (a) Mơ hình hạt nano SnO (b) Hạt nano SnO phân tán vào mạng mạng SiO pha tạp Er3+[24] 63 Hình 3.7: Phổ huỳnh quang dạng 3D màng 2,5 % SnO :Er3+- 97,5 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp 63 Hình 3.8: Phổ kích thích huỳnh quang màng 2,5 % SnO :Er3+- 97,5 % SiO , ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp 65 Hình 3.9: Phổ huỳnh quang màng [xSnO :Er3+-(100-x)SiO ] với x : 0,1%; 0,5%; 1%; 1,5%; 2%; 2,5% theo tỉ lệ mol, kích thích bước sóng 295nm, ủ nhiệt 900oC giờ, quay phủ 30 lớp 66 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Từ hình 3.7 chúng tơi quan sát thấy trục Ox dải bước sóng kích thích khảo sát từ bước sóng 255 nm đến 460 nm, tục Oy thể bước sóng đặc trưng từ 1350 nm tới 1750 nm, trục Oz biểu diễn cường độ phát xạ Quan sát phổ huỳnh quang 3D thấy xuất đỉnh phát xạ mạnh bước sóng 1,54 μm ứng với bước sóng kích thích dải khoảng 260 nm đến 360 nm cường độ phát xạ mạnh tương ứng với bước sóng kích kích 295 nm Ngồi cịn quan sát thất đỉnh phát xạ có cường độ yếu nằm dải bước sóng từ 370 nm đến 390 nm Từ kết thu chúng tơi có nhận xét sau: Khi kích thích bước sóng xung quanh 379 nm tương ứng với chuyển mức hấp thụ từ 4I15/2 → 4G11/2 Er3+ điện tử từ trạng thái nhảy lên mức 4G11/2 sau tái hợp không xạ mức 4I13/2 từ mức 4I13/2 chuyển mức 4I15/2 phát photon tương ứng với bước sóng 1,54 µm Tuy nhiên bước sóng kích thích từ 260 nm đến 360 nm không tương ứng với chuyển mức lượng Er3+ mà tương ứng với chuyển mức vùng - vùng nano SnO2 Việc xuất đỉnh phát xạ mạnh kích thích từ 260 nm đến 360 nm, giải thích sau: Khi nhận kích thích dải bước sóng trên, điện tử nhảy từ vùng hóa trị lên vùng dẫn nano SnO2 sau tái hợp vùng hóa trị truyền lượng cho ion Er3+ lân cận Các ion Er3+ sau nhận lượng từ nano SnO2 nhảy lên mức kích thích khác sau nhảy trạng thái giả bền 4I13/2 theo hướng tái hợp không phát xạ từ 4I13/2 nhảy mức 4I15/2 phát photon có lượng 1,54 µm Từ phổ 3D chúng tơi lấy phổ kích thích huỳnh quang với đỉnh phát xạ 1,54 μm Và thu phổ kích thích huỳnh quang màng 2,5 % SnO2:Er3+- 97,5 % SiO2 , ủ nhiệt 900 oC giờ, quay phủ 30 lớp 64 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hình 3.8: Phổ kích thích huỳnh quang màng với tỉ lệ 2,5 % SnO2:Er3+- 97,5 % SiO2 , ủ nhiệt 900 oC giờ, quay phủ 30 lớp Từ phổ kích thích huỳnh quang hình 3.8 thấy đỉnh phát huỳnh quang mạnh 1,54 μm ứng với bước sóng kích thích 295 nm dải bước sóng kích thích từ 250 nm tới 450 nm Và từ nhận xét rằng: kích thích vào nano SnO2 cho cường độ huỳnh quang đặc trưng Er3+ mạnh nhiều kích thích trực tiếp vào chuyển mức lượng ion Er3+ Kết cho phép khẳng định có truyền lượng từ nano SnO2 sang ion Er3+ mẫu màng mà chế tạo Kết hoàn toàn phù hợp với ý tưởng ban đầu tiến hành nghiên cứu chế tạo vật liệu 3.2.2 Phổ huỳnh quang màng SnO2:Er3+- SiO2 Hình 3.9 phổ huỳnh quang màng SnO2:Er3+-SiO2 chế tạo phương pháp sol-gel kết hợp trình quay phủ với tỷ lệ mol chất ban đầu (SnO2:Er3+) : SiO2 tương ứng là: 0,1: 99,9; 0,5: 99,5; 1: 99; 1,5: 98,5; 2: 98; 2,5: 97,5 điều kiện công nghệ, nhiệt độ ủ 900 oC, thời gian ủ giờ, quay phủ 30 lớp Phép đo sử dụng máy quang phổ kế NANOLOG Horiba, 65 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hoa kỳ, sử dụng đèn Xe 450 W làm nguồn kích thích bước sóng liên tục viện AIST Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Hình 3.9: Phổ huỳnh quang màng [xSnO2:Er3+-(100-x)SiO2] với x : 0,1%; 0,5%; 1%; 1,5%; 2%; 2,5% theo tỉ lệ mol, kích thích bước sóng 295 nm, ủ nhiệt 900 oC giờ, quay phủ 30 lớp Từ hình 3.9 quan sát đỉnh phát xạ vùng hồng ngoại với đỉnh bước sóng 1,52 µm, 1,54 µm, 1,56 µm 1,58 µm, đỉnh cho chuyển mức lượng từ 4I13/2 → 4I15/2 ion Er3+ gây Sự phân tách thành đỉnh nhỏ vị trí khác ion Er3+ SnO2 tạo ra, khơng có thay đổi hình dạng phổ nanô SnO2:Er3+ phân tán mạng SiO2 Khi ta tăng hàm lượng SnO2:Er3+ từ 0,1 % tới 2,5 % cường độ huỳnh quang tăng dần mẫu có tỉ lệ 2,5 % SnO2:Er3+-97,5% SiO2 cường độ huỳnh quang đặc trưng Er3+ mạnh Sự tăng cường độ huỳnh quang trường hợp số tâm phát huỳnh quang màng tăng lên hàm lượng SnO2:Er3+ màng tăng 66 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hình 3.10: Phổ huỳnh quang màng [xSnO2:Er3+-(100-x)SiO2] với x : 2,5%; 3,5%; 5% theo tỉ lệ mol, kích thích bước sóng 295nm, ủ nhiệt 900 oC giờ, quay phủ 30 lớp Hình 3.10 phổ huỳnh quang màng SnO2:Er3+-SiO2 chế tạo phương pháp sol-gel kết hợp trình quay phủ với tỷ lệ mol chất ban đầu (SnO2:Er3+) : SiO2 tương ứng là: 2,5: 97,5; 3,5: 96,5; 5: 95 điều kiện công nghệ, nhiệt độ ủ 900 oC, thời gian ủ giờ, quay phủ 30 lớp Từ hình 3.10 ta quan sát thấy huỳnh quang đặc trưng Er3+ bước sóng 1,53 µm có cường độ tăng nhẹ tăng hàm lượng SnO2:Er3+ từ 2,5% tới 5% Nguyên nhân tượng hàm lượng SnO2:Er3+ tăng lên làm khoảng cách tâm phát huỳnh quang giảm đi, xuất kích thích lan truyền nano SnO2:Er3+ cạnh nhau, làm cho xuất hiệu ứng dập tắt huỳnh quang mẫu Nó làm cho cường độ huỳnh quang mẫu tăng hàm lượng SnO2:Er3+ tăng lên gấp lần Tại tỉ lệ mol 5% SnO2:Er3+95% SiO2 cho cường độ huỳnh quang vật liệu mạnh 67 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Từ chúng tơi có nhận xét rằng: tăng tỷ lệ SnO2 từ 0,1% tới 5% mol số lượng hạt nano SnO2 màng tăng lên, hạt nano SnO2 lúc tâm hấp thụ lượng bơm số lượng hạt nano SnO2 tăng lên đồng nghĩa với việc số tâm hấp thụ tăng lên Sau hấp thụ lượng bơm hạt nano truyền lượng cho ion Er3+ cường độ huỳnh quang 1.53 μm đặc trưng cho chuyển mức từ 4I13/2  4I15/2 Er3+ tăng lên tỷ lệ SnO2 tăng lên Khi tỷ lệ SnO2 mẫu tiếp tục tăng bên cạnh số lượng hạt nano SnO2 tăng lên kích thước hạt nano SnO2 tăng lên, số lượng kích thước hạt nano tăng lên làm cho tính đồng màng bị thay đổi hay nói cách khác tạo sai hỏng màng Những sai hỏng nguyên nhân làm cho cường độ huỳnh quang màng thay đổi Hình 3.11 cường độ huỳnh quang phụ thuộc vào hàm lượng SnO2:Er3+ màng điều kiện công nghệ, nhiệt độ ủ 900 oC, thời gian ủ giờ, quay phủ 30 lớp Hình 3.11: Cường độ huỳnh quang phụ thuộc vào nồng độ pha tạp hạt nano SnO2:Er3+ SiO2 68 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Từ hình 3.11 nhận xét cường độ huỳnh quang thay đổi theo hàm lượng SnO2:Er3+ Từ hình 3.11 ta thấy cường độ huỳnh quang tăng mạnh SnO2:Er3+ màng tăng từ % tới 2,5 % gần bão hòa hàm lượng SnO2:Er3+ tiếp tục tăng lên 3,5 % % khối lượng Với lượng SnO2:Er3+ mẫu nhỏ số lượng hạt nano SnO2 tạo mẫu việc truyền lượng cho Er3+ bị hạn chế Khi ta tăng hàm lượng SnO2 tạo mẫu nhiều hấp thu ánh sáng kích thích truyền lượng cho ion Er3+ tốt làm tăng cường độ huỳnh quang Tuy nhiên nồng độ hạt nano SnO2:Er3+ nhiều xảy tượng dập tắt huỳnh quang 3.3 Kết thu sau chế tạo kênh dẫn sóng phẳng sở màng dẫn sóng nanocomposite SnO2:Er3+- SiO2 Sau chế tạo màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu SiO2 có chưa nano tinh thể SnO2: Er3+ tiến hành chế tạo linh kiện dẫn sóng cơng nghệ quang khắc ăn mịn hóa học Viện Đào tạo Quốc tế khoa học vật liệu (ITIMS)- Đại Học Bách Khoa Hà Nội Hình 3.12: Hình ảnh mặt nạ (mask) dùng để chế tạo kênh dẫn sóng song song 69 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Trên hình 3.12 hình ảnh mặt nạ (mask) để dùng để chế tạo kênh dẫn sóng song song Thiết kế mặt nạ để chế tạo kênh dẫn sóng phiến SiO2/Si quay phủ vật liêu nanocomposite SiO2-SnO2: Er3+ Các kênh dẫn có chiều dài từ 5-7 cm phiến Silic inch, chiều rộng thay đổi 60, 90, 120, 150, 180, 240 320 μm Khi chế tạo thành công kênh dẫn sóng thẳng cơng nghệ quang khắc ăn mịn hóa học chúng tơi phát triển loại kênh dẫn mới, kênh dẫn thiết kế với cấu hình linh kiện ứng dụng chế tạo mạch tích hợp quang học Hình 3.13: Bộ mặt nạ dùng chế tạo dẫn sóng phẳng với độ rộng kênh dẫn khác 100, 150 200 µm Hình 3.13 mặt nạ dùng để chế tạo kênh dẫn sóng phẳng dùng tích hợp quang học, gồm có đầu vào đầu kết nối vào kênh dẫn sóng phẳng Đây ý tưởng ban đầu nhóm nghiên cứu việc thiết kế loại linh kiện Bộ mặt nạ cho phép chế tạo phiến 12 linh kiện dẫn sóng với độ rộng kênh dẫn khác 100, 150 200 µm Sau thiết kế mặt nạ (mask) tiến hành thực bước chế tạo mô tả chi tiết hình 2.8 thu số kết hình 70 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B 3.14 3.16 Hình 3.14 ta thấy kênh dẫn song song chế tạo phiến Hình 3.16 ta thấy 12 linh liện chế tạo phiến Hình 3.14: Kênh dẫn sóng song song dựa màng dẫn sóng SnO2:Er3+- SiO2 Hình 3.15: Một kênh dẫn sóng thẳng dựa màng dẫn sóng SnO2:Er3+- SiO2 sau phóng đại 71 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hình 3.16: Phiến chứa 12 linh kiện dẫn sóng với độ rộng kênh dẫn khác 100, 150 200 µm sau chế tạo công nghệ quang khắc ăn mịn ướt 10 phút Hình 3.17: Hình ảnh sau phóng đại bề mặt phiến chứa linh kiện dẫn sóng với độ rộng kênh dẫn khác 100, 150 200 µm 72 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B Hình 3.18: Một đơn linh kiện cắt từ phiến chứa 12 linh kiện dẫn sóng với độ rộng kênh dẫn 200 μm Từ kết thu bên dễ dàng quan sát thấy bề mặt phiến xuất số khiếm khuyết, ăn mịn khơng đều, lớp chưa hoàn toàn liên kết với chế tạo mẫu có kích thước lớn Sau kiểm tra sửa đổi quy trình kỹ thuật, linh kiện dẫn sóng phẳng cải thiện đáng kể Mặc dù vị trí ăn chịn chưa đều, bề mặt bám bụi bẩn Do giới hạn thời gian luận văn nên chưa tiến hành việc đánh giá chất lượng, linh kiện phép đo tổn hao quang Nhưng kết thu từ nghiên cứu bước đầu khẳng định chế tạo linh kiện dẫn sóng phẳng cơng nghệ quang khắc ăn mịn hóa học 73 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B KẾT LUẬN Chế tạo thành cơng màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu thủy tinh silica có chứa nano tinh thể SnO2: Er3+ phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ Cấu trúc hình thái bề mặt màng SiO2 - SnO2:Er3+ nghiên cứu phổ nhiễu xạ tia X kính hiển vi điện tử quét Kết phân tích cấu trúc giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy hạt nano SnO2 xuất màng SiO2 màng dẫn sóng có chất lượng bề mặt tốt, khơng bị rạn nứt Tính chất quang màng nghiên cứu phổ kích thích huỳnh quang phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại Từ phổ huỳnh quang quan sát thấy đỉnh bước sóng 1,53 µm kích thích bước sóng 295 nm tất mẫu khảo sát, đỉnh đặc trưng cho chuyển mức 4I13/2  4I15/2 Er3+ Cường độ huỳnh quang tăng lượng nano SnO2: Er3+ mạng tăng tới 2,5% khối lượng gần bão hòa lượng nano SnO2: Er3+ tiếp tục tăng tới 3,5% 5% khối lượng Trên màng dẫn sóng thu thử nghiệm chế tạo thành cơng linh kiện dẫn sóng cơng nghệ quang khắc ăn mịn hóa học 74 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B TÀI LIỆU THAM KHẢO A.Chiasera, M.Montagna, R.Rolli, S.Ronchin, S.Pelli, G.C.Righini, R.R.Goncalves, Y.Messaddeq, S.J.L.Ribeiro, C.Armellini, M.Ferrari, L.Zampedri, (2003) “Er3+/Yb3+ co-activated silica-alumina monolithic xerogel”, J.sol-gel, Scis and Tech, 26, p.943 Ackermann, Robert A (1997) “Cryogenic Regenerative Heat Exchangers”, Springer, 58 A Yu, R Frech, (2002) J Power Sources, 104, 97 A Chiappini, C Armellini, A Chiasera, M Ferrari, R Guider, Y Jestin,, L Minati, E Moser, G Nunzi Conti, S Pelli, R Retoux, G.C Righini, and G Speranza, (2009) “Preparation and characterization of ZnO particles embedded in organic– inorganic planar waveguide by sol–gel route” , Journal of Non-Crystalline Solids, 355, 21, pp.1132-1135 Bùi Thanh Sĩ, (2008), “Tổng hợp vật liệu SnO2-SiO2 phương pháp SolGel” Brandon T.Stone, Kevin L.Bray, (1996) “Fluorescence properties of Er3+-doped sol-gel glasses”, J Non-Cryst.Solids, 197,p.136 Chien.N.D, D.T.X.Thao, and T.X.Anh (2002) “Optical properties of silica thin films doped with Eu3+ and Al3+ ions”, in Vietnamese – German Seminar on Physics and Engineering, Hue “Chemical reactions of Erbium”, (2009) Webelements C.K.Ryu, H Choi, K Kim, (1995) “Fabrication of highly concentration Er3+ doped aluminosilica films via sol-gel processing”, Appl Phys.Lett 66, 19, p 10 D.M.Boye, A.J.Silversmith, J.Nolen, L.Rumney, D.Shaye, B.C:Smith, K.S.Brewer, J.Luminescence, (2001) “Red-to-green up-conversion in Er-doped SiO2 and SiO2-TiO2 sol-gel silicate glasses”, J Luminescence, 279, pp 94-95 11 En.wikipedia.org/wiki/Optical_amplifier 12 Emsley, John (2001) “Erbium” Nature's Building Blocks: An A-Z Guide to the Elements Oxford, England, UK: Oxford University Press, pp 136–139 75 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B 13 Edited by Theodore A Parish, Vyacheslav V Khromov, Igor Carron (1999) “Use of UraniumErbium and PlutoniumErbium Fuel in RBMK Reactors” Safety issues associated with Plutonium involvement in the nuclear fuel cycle CBoston: Kluwer, pp.121–125 14 F.Song, G,Zhang, M Shang, H.Tan, J Yang, F.Meng, (2001) “three-photon phenomena in the upconversion luminescence of erbium-ytterbium-codoped phosphate glass”, Appl Phys Lett 79, p 12 15 Grivas, C (2011), "Optically pumped planar waveguide lasers, Part I: Fundamentals and fabrication techniques", Progress in Quantum Electronics, 35(6), pp 159-239 16 http://ceresconutrition.com/silica-plus/ 17 Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ tập 2, Nhà xuất Giáo dục Hà Nội, tr 134 18 Holleman, Arnold Frederik; Wiberg, Egon (2001), Inorganic Chemistry, translated by Eagleson, Mary; Brewer, William, San Diego/Berlin: Academic Press/De Gruyter 19 http://www.wikiwand.com/en/Silicon_dioxide 20 https://vi.wikipedia.org/wiki/Silic 21 http://nghien-cuu-khoa-hoc/dat-hiem-cac-nguyen-to-hoa-hoc-cua-nganh-cong- nghe-cao-80 22 Hoang Huu Tue, (2002), “Optical fiber anplifer” 23 J.F.Philipps, T.Topfer, H.E.Heidepriem, D.EHRT, R.Sauerbrey, (2002) “Energy transfer and upconversion in erbium-ytterbium doped fluoride phosphate glasses”, Appl.Phys.B 74, p 233 24 Luminita Predoana, Silviu Preda, Mihai Anastasescu, Mihai Stoica, Mariana Voicescu, Cornel Munteanu, Roxana Tomescu, and Dana Cristea, (2015) Optical Materials, 46, p 481 76 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B 25 Lynn Townsend White, Jr (1961) "Eilmer of Malmesbury, an Eleventh Century Aviator: A Case Study of Technological Innovation, Its Context and Tradition", Technology and Culture ,2(2), pp 97-111 26 L.Zhang, H.Hu, C.Qi, F.Lin, (2001) “spectroscopic properties and energy transfer in Yb3+/Er3+-doped phosphate glasses”, Opt.Materials, 17, p.371 27 L.D.da Vila, L.Gomes, L.V.G.Tarelho, S.J.L.Ribeiro, Y.Messadeq, (2003)“Mechanism of the Yb-Er energy transfer in fluoroziconate glass”, J.Appl.Phys, 93, p 28 M Jackson, (2000) “Magnetism of Rare Earth” The IRM quarterly, 10, p 29 Nguyễn Phùng Hưng- Trần Văn Khanh, (2013), “khuếch đại sợi quang pha trộn erbium edfa” 30 N.T.Thành, V.X.Quang, N.Q.Liêm, V.P.Tuyết, M.Nogami, N.A.Bang, (2008) “Sự hình thành ion Sm3+ vật liệu thủy tinh Sol – gel Al2O3.SiO2:Sm3+ trình chiếu tia X”, Hội nghị quang học phổ toàn quốc lần thứ V, Nha Trang 31 P.C Becker, N.A Olsson, J.R Simpson, (1999) “Erbium-doped fiber amplifiers fundamentals and technology”, San Diego: Academic Press 93, p 145 32 Peter Kittel (biên tập) Advances in Cryogenic Engineering , vol 39a 33 Phạm Văn Tường (1998), “Vật Liệu Vô cơ”, Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên 34 S N B Bhaktha, F Beclin, M Bouazaoui, B Capoen, A Chiasera, M Ferrari, C Kinowski, G C Righini, O Robbe, and S Turrell, (2008) “Enhanced fluorescence from Eu3+ in low-loss silica glass-ceramicwaveguides with high SnO2 content”, Applied Physics letters, 93, 211904 35 Scherzer, J (1978) "Dealuminated faujasite-type structures with SiO2/Al2O3 ratios over 100" Journal of Catalysis, 54(2), p 285 36 T S Rantala, V Lantto, T T Rantala, (1994), “A cluster approach for the SnO2 (110) face”, Sensors and actuators B, 53, p 18-19 37 V Lantto, T.T Rantala, Tuomo S Rantala, (2001), “Atomistic understanding of semiconductor gas sensor”, Journal of the Ceramic Society 77 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B 38 X.Orignac, D.Barbier, Xin Min Du, Rui M Almeida, O.McCarthy, E.Yeatman, (1999) “Sol-gel silica/titana-on-silicon Er/Yb-doped waveguides for optical amplification at 1.5 µm”, Opt Materials, 12, p 78 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B ... Quy trình chế tạo vật liệu SnO2: Er3+ vào mạng SiO2 2.2.3 Thiết kế chế tạo kênh dẫn sóng phẳng sở màng dẫn sóng nanocomposite SnO2: Er3+ - SiO2 Sau chế tạo màng dẫn sóng nanocomposite SnO2: Er3+ với...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - Lã Quỳnh Nga CHẾ TẠO MÀNG DẪN SÓNG PHẲNG TRÊN CƠ SỞ PHA TRỘN HẠT NANO SnO2: Er3+ VÀO MẠNG NỀN SiO2 Chuyên ngành : Khoa... liệu chế tạo Thực nghiệm chế tạo linh kiện dẫn sóng sở màng dẫn sóng phẳng SiO SnO :Er3+ 12 Lã Quỳnh Nga ITIMS2015B CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Kênh dẫn sóng phẳng khuếch đại quang học 1.1.1 Kênh dẫn