Chế tạo màng dẫn sóng phẳng trên cơ sở vật liệu nanocomposite sno2 sio2 pha tạp er3+

LỜI CẢM ƠN Trước tiên, xin chân thành cảm ơn TS Trần Ngọc Khiêm, người tận tình hướng dẫn, dìu dắt toàn trình thực luận văn Thầy Khiêm tập trung bảo thực ý tưởng luận văn mà giúp bước đầu hình thành tư nghiên cứu khoa học cách nghiêm túc Tại viện ITIMS, nhận giúp đỡ to lớn ThS Nguyễn Văn Toán việc tiến hành phép đo thực nghiệm Anh Toán không cán hướng dẫn em phép đo em anh người anh gia đình Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô, bạn bè cán Viện ITIMS, Viện AIST, Viện Sau Đại Học, Trường Bách Khoa Hà Nội dạy bảo, giúp đỡ nâng cao kiến thức học tập kinh nghiệm sống Cuối cùng, xin cảm ơn gia đình động viên, đồng hành trình học tập xa nhà Tôi xin chân thành cám ơn tất giúp đỡ quý giá Trần Quỳnh i ỜI M O N Tôi xin cam đoan nội dung luận văn công trình nghiên cứu tôi, số liệu kết trung thực chưa công bố công trình sở khác dạng luận văn Học viên Trần Quỳnh ii MỤ Ụ D NH MỤ HÌNH VẼ v D NH MỤ BẢNG BIỂU vii MỞ ẦU HƢƠNG I TỔNG QU N Cơ sở lý thuyết màng dẫn sóng 1.1 1.1.1 Các mode dẫn màng dẫn sóng phẳng .3 a Mô tả lý thuyết mode dẫn quang cấu trúc ống lớp b Mô tả mode dẫn theo khía cạnh quang – hình học Vật liệu chế tạo dẫn sóng phẳng 1.2 1.3.1 Tính chất SnO2 10 1.3.2 Tính chất ứng dụng Er3+ lĩnh vực khuếch đại truyền dẫn quang .12 a Giới thiệu nguyên tố Erbium Er ion Er3+ 12 b Tính chất vật lý Erbium 12 c Giản đồ phân bố lượng ion Er3+ 12 1.3.3 Sự truyền lượng từ SnO2 sang ion Er3+ 13 HƢƠNG II THỰ NGHIỆM 17 2.1 Phương pháp sol – gel 17 2.2 Chế tạo màng dẫn sóng SiO2 – SnO2 pha tạp Er3+ 19 2.2.1 Hóa chất quy trình tạo mẫu 19 2.2.2 Thiết kế chế tạo màng dẫn sóng pha tạp đất công nghệ vi điện tử 21 2.3 a\ Cấu tạo màng dẫn sóng .21 b\ Quy trình chế tạo màng dẫn 22 Các phương pháp phân tích 27 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 27 2.3.2 Phương pháp nghiên cứu hình thái bề mặt qua ảnh SEM .30 2.3.3 Phổ huỳnh quang (PL) 32 2.3.4 Phổ kích thích huỳnh quang (PLE) 33 iii 2.3.5.Phương pháp phân tích m-line 34 HƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO UẬN 36 3.1 Cấu trúc hình thái bề mặt 36 3.2 Tính chất quang vật liệu 39 3.2.1 Phổ kích thích huỳnh quang 39 3.2.2 Phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ với tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20% mol 43 3.2.3 Phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ với nồng độ Er3+ thay đổi .46 3.3 Chiết suất vật liệu 50 3.4 Chế tạo kênh dẫn sóng 52 3.5 Kết luận 54 iv D NH MỤ HÌNH VẼ Hình 1.1 Sơ đồ cấu trúc màng dẫn sóng phẳng Hình 1.2 Mô hình mode màng dẫn sóng phẳng Hình 1.3 Các mode màng dẫn Hình1 Mối quan hệ số dẫn Hình 1.5 Ánh sáng di chuyển màng dẫn Hình 1.7 Ảnh mặt cắt TEM màng SnO2 pha tạp Er3+ 11 Hình 1.9: Quá trình truyền lượng từ SnO2 sang ion Er3+ 14 Hình 1.10: phổ quang học hấp thụ vật liệu SnO2:Er3+ (0,3%mol Er3+) 15 Hình 2.1: Thời gian gel hóa thay đổi tỷ lệ nước TEOS 18 Hình 2.2 Ảnh mask linh kiện a ảnh linh kiện mask b 22 Hình 2.3 Sơ đồ cấu tạo hệ ô-xi hóa nhiệt ẩm 24 Hình 2.4 Lò ô-xi hóa nhiệt 24 Hình 2.5 Hệ quang khắc 26 Hình 2.6 Quy trình chế tạo linh kiện 28 Hình 2.7: Máy nhiễu xạ tia X 29 Hình 2.8: Mặt phản xạ Bragg 30 Hình 2.9: Ảnh chụp máy đo SEM 31 Hình 2.10: Sơ đồ khối hệ đo huỳnh quang 33 Hình 2.11: Sơ đồ khối hệ đo phổ kích thích huỳnh 34 Hình 3.1 Giản đồ nhiều xạ tia X màng dẫn sóng phẳng SiO2- SnO2 pha tạp 0,5% mol Er3+ ủ nhiệt 900 oC với lượng SnO2 thay đổi từ tới 20 % mol 36 Hình 3.2 a Mô hình hạt nano SnO2 b trường hợp hạt nano SnO2 phân tán vào mạng mạng SiO2 pha tạp Er3+ 38 Hình 3.3 Ảnh hiển vi điện tử quét màng dẫn sóng phẳng SiO2- SnO2 với tỷ lệ SiO2/SnO2 90/10 pha tạp 0,5% mol Er3+ ủ nhiệt 900 oC 38 v Hình 3.4 Phổ huỳnh quang dạng 3D màng dẫn sóng phẳng nanocomposite 90SiO2-10SnO2; 0,5% Er3+ ủ nhiệt 900 oC 40 Hình 3.5: Phổ kích thích huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng 10% SnO2 – 90% SiO2 pha tạp 0,5% mol Er3+ chế tạo phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ sau ủ nhiệt 900 oC 41 Hình 3.6 Phổ kích thích huỳnh quang nhiệt độ phòng màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ sau xử lý nhiệt 900 oC 42 Hình 3.7 Phổ huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ đo nhiệt độ phòng với bước sóng kính thích 300 nm mẫu có tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20% mol 43 Hình 3.8 Phổ huỳnh quang nhiệt độ phòng màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo pp sol-gel kỹ thuật quay phủ, xử lý nhiệt 900 oC 45 Hình 3.9 Sự suy giảm huỳnh quang mức 4I13/2 ion Er3+ màng dẫn sóng phẳng có tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20 % mol 46 Hình 3.10 Phổ huỳnh quang nhiệt độ phòng màng nanocomposite 90SiO210SnO2 pha tạp Er3+ với nồng độ khác từ 0,1 tới 1,1 % mol, nhận cách kích thích bước sóng 300 nm 47 Hình 3.12 Sự suy giảm huỳnh quang mức 4I13/2 ion Er3+ màng dẫn sóng phẳng có tỷ lệ Er3+ thay đổi từ 0,1% tới 1,1 % mol 50 Hình 3.13 Ảnh bề mặt kênh dẫn sóng chế tạo 52 vi D NH MỤ BẢNG BIỂU Bảng 3.1: Hệ mẫu 10% SnO2 – 90% SiO2]: 0,5%Er3+ thay đổi chiết suất thay đổi nhiệt độ ủ 50 Bảng 3.2: Hệ mẫu 10% SnO2 – 90% SiO2 thay đổi nồng độ mol Er3+ 51 Bảng 3.3: Hệ mẫu SnO2 – SiO2]: 0,5% Er3+ thay đổi thành phần SnO2 – SiO2 52 vii MỞ ĐẦU Vật liệu silica pha tạp Er3+ quan tâm nghiên cứu ứng dụng hệ khuếch đại quang sợi, mạch tích hợp quang học dẫn sóng phẳng vùng bước sóng 1, m Công nghệ chế tạo sợi quang có pha tạp Er3+ Erbium doped fiber amplifiers chuyền từ nghiên cứu phòng thí nghiệm vào sản xuất công nghiệp thời gian ngắn nhanh chóng triển khai mạng viễn thông, ngày trở thành lựa chọn tốt cho việc truyền số liệu hình ảnh hầu hết kết nối điểm –điểm (point-to-point link) Trong quang sợi có chiều dài từ vài mét (m) tới hàng trăm kilomet km , yêu cầu khả khuếch đại tín hiệu không cao nên ion Er3+ pha tạp có nồng độ thấp, khuếch đại dẫn sóng nhằm ứng dụng mạch tích hợp quang học đòi hỏi phải có khả khuếch đại cao khoảng cách ngắn cần lượng ion Er3+ lớn nhiều hệ khuếch đại dẫn sóng phẳng, điều kiện bắt buộc lớp hoạt động phải có chiết suất cao lớp đế lớp phủ Do vậy, chế tạo màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu silica pha tạp đất đế SiO2 phiến silic oxi hóa bề mặt SiO2/Si phải thêm vào vào hỗn hợp vật liệu chất điều khiển chiết suất TiO2 HfO2,… để tạo thành hỗn hợp vật liệu SiO2-TiO2: Er3+ SiO2HfO2 mà TiO2 HfO2 đóng vai trò điều khiển chiết suất Những công nghệ chế tạo đề cập sáng tạo lĩnh vực chế tạo vật liệu cho linh kiện dẫn sóng phẳng mang lại kết định, tồn nhiều hạn chế việc cải tạo mạng silica cách thêm chất HfO2 TiO2 xử lý mẫu nhiệt độ cao thường xảy phân pha pha giàu SiO2 pha giàu HfO2 TiO2 làm cho mạng bị sai hỏng cục dẫn tới tổn hao quang tăng lên Gần đây, số tác giả chế tạo thành công màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu nanocomposite SiO2-SnO2:Eu3+, mẫu có tỷ lệ SnO2 25%mol 1% mol Eu3+ sau xử lý nhiệt 800 oC vòng giờ, màng dẫn sóng thu có chất lượng quang học tốt độ tổn hao 0,8dB/cm Kích thước hạt thay đổi từ 3,18 tới 4,81 nm xử lý nhiệt từ 800 oC tới 1100 oC Trong luận văn đặt mục tiêu nghiên cứu chế tạo màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu nanocomposite SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo phương pháp solgel kỹ thuật quay phủ, nghiên cứu tính chất quang màng nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện công nghệ lên cấu trúc tính chất màng Từ mục tiêu nghiên cứu luận văn theo nội dung chủ yếu sau: hƣơng I: Trình bày lý thuyết sóng phẳng, cụ thể mode dao động, chế khuếch đại laser, mô hình lý thuyết cấu trúc màng dẫn sóng phẳng, chế suy hao tín hiệu cách tính toán Các tính chất vật liệu, chế chuyển lượng, khuếch đại phát quang vật liệu hƣơng II: Quy trình thực nghiệm chế tạo màng nanocomposite, kỹ thuật quang khắc chế tạo linh kiện hoàn chỉnh Các phép đo để khảo sát tính chất vật liệu hƣơng III: Đưa kết cấu trúc, hình thái vật liệu XRD, SEM , phép đo tính chất quang Phổ kích thích huỳnh quang, phổ huỳnh quang, thời gian sống huỳnh quang , giải thích chế phát quang dựa phép đo Từ kết đạt được, đưa kết luận hướng phát triển đề tài HƢƠNG I TỔNG QU N 1.1 sở lý thuyết màng dẫn sóng 1.1.1 ác mode dẫn màng dẫn sóng phẳng a Mô tả lý thuyết mode dẫn quang cấu trúc ống lớp Một màng dẫn sóng phẳng lớp có cấu tạo từ mặt phẳng song song phương phương x , mở rộng vô hạn theo phương lại Hình 1.1 Sơ đồ cấu trúc màng dẫn sóng phẳng Ánh sáng truyền theo phương z Một mode phân bố theo không gian lượng quang hay nhiều chiều, hay nói cách khác mode nghiệm phương trình Maxwell trường điện từ ⃗( ) ⃗( ( )⁄ )⁄ (1) 3.2.2 Phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại dẫn sóng phẳng SiO2SnO2 pha tạp Er3+ với tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20% mol Trên hình 3.7 phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2: Er3+ chế tạo phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ sau xử lý nhiệt 900 oC đo nhiệt độ phòng với bước sóng kích thích 300 nm Hình 3.7 Phổ huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ đo nhiệt độ phòng với bước sóng kính thích 300 nm mẫu có tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20% mol Từ Hình 3.7 ta quan sát thấy cường độ huỳnh quang tăng tỷ lệ SnO2 màng tăng từ tới 10% mol sau giảm dẫn tiếp tục tăng tỷ lệ SnO2 lên 15 20% mol Từ kết thu cho tăng tỷ lệ SnO2 từ 0% tới 10% mol số lượng hạt nano SnO2 43 màng tăng lên, hạt nano SnO2 lúc tâm hấp thụ lượng bơm số lượng hạt nano SnO2 tăng lên đồng nghĩa với việc số tâm hấp thụ tăng lên Sau hấp thụ lượng bơm hạt nano truyền lượng cho ion Er3+ cường độ huỳnh quang 1535 nm đặc trưng cho chuyển mức từ 4I13/2  4I15/2 Er3+ tăng lên tỷ lệ SnO2 tăng lên Khi tỷ lệ SnO2 mẫu tiếp tục tăng bên cạnh số lượng hạt nano SnO2 tăng lên kích thước hạt nano SnO2 tăng lên, số lượng kích thước hạt nano tăng lên làm cho tính đồng màng bị thay đổi hay nói cách khác tạo sai hỏng màng Những sai hỏng nguyên nhân làm cho cường độ huỳnh quang màng thay đổi Hình 3.8 phổ huỳnh quang màng dẫn sóng nanocomposite SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ đo từ 1400 tới 1700 nm kích thích 980 nm TiSapphire laser, bước sóng kích thích tương ứng với dịch chuyển từ mức I15/2  4I11/2 ion Er3+, hay nói cách khác, kích thích 980 nm kích thích trực tiếp vào ion Er3+ Từ kết hình 3.8, nhận thấy cường độ huỳnh quang 1535 nm đặc trưng cho chuyển mức 4I13/2  4I15/2 Er3+ tăng lên tỷ lệ SnO2 mẫu tăng từ tới 10 % mol sau giảm mẫu pha tạp 15 20 % mol Kết tương ứng với với kết đo phổ huỳnh quang bước sóng 1535 nm kích thích bước sóng 300 nm thảo luận Hình 3.9 đường cong suy giảm huỳnh quang mức 4I13/2 ion Er3+ màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ với tỷ lệ SnO2 khác từ tới 20% mol Nhìn vào đường cong suy giảm huỳnh quang ta thấy tất mẫu suy giảm huỳnh quang tuân theo hàm e mũ 44 Hình 3.8 Phổ huỳnh quang nhiệt độ phòng màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo pp sol-gel kỹ thuật quay phủ, xử lý nhiệt 900 oC Từ kết Hình 3.9 tính thời gian sống huỳnh quang ( 1/e: thời gian cường độ huỳnh quang giảm từ tới 1/e tương ứng với mẫu có tỷ lệ SnO2 từ tới 20 % mol 2,7 ; 6,7 ; 7,1 ; 6,2 ; 5,2 ; 3,7 ms Từ kết ta thấy mẫu 0% có SnO2 thời gian sống huỳnh quang ngắn nhất, mẫu có chứa nano SnO2 thời gian sống huỳnh quang dài gấp khoảng lần mẫu SnO2 Điều khẳng định đưa nano SnO2 vào màng, hiệu suất huỳnh quang màng cải thiện rõ rệt Khi tăng lượng SnO2 mẫu lên, thời gian sống huỳnh quang giảm Nguyên nhân số lượng kích thước hạt nano tăng lên làm xuất sai hỏng 45 mạng thảo luận làm cho thời gian sống huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng có xu hướng giảm Hình 3.9 Sự suy giảm huỳnh quang mức 4I13/2 ion Er3+ màng dẫn sóng phẳng có tỷ lệ SnO2 thay đổi từ tới 20 % mol 3.2.3 Phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ với nồng đ Er3+ thay đổi Hình 3.10 phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại đo nhiệt độ phòng kích thích bước sóng 300 nm đèn Ce3+ màng dẫn sóng phẳng 90SiO2-10SnO2 pha tạp với nồng độ Er thay đổi từ 0,1 tới 1,1 % mol 46 Từ phổ huỳnh quang Hình 3.10 ta quan sát thấy đỉnh 1535 nm đặc trưng cho chuyển mức từ 4I13/2  4I15/2 Er3+ tất mẫu khảo sát Điều chứng tỏ có truyền lượng từ nano tinh thể SnO2 sang ion Er3+ tất mẫu Hình 3.10 Phổ huỳnh quang nhiệt độ phòng màng nanocomposite 90SiO2-10SnO2 pha tạp Er3+ với nồng độ khác từ 0,1 tới 1,1 % mol, nhận cách kích thích bước sóng 300 nm Từ phổ huỳnh quang ta quan sát thấy, cường độ huỳnh quang đạt cực đại 0,7 % mol sau giảm mẫu pha tạp 0,9 1,1 nm Cường độ huỳnh quang tăng lên tăng nồng độ Er3+ pha tạp vào màng pha tạp vào màng ion Er3+ có vai trò tâm phát quang Các tâm nhận lượng kích thích từ nano tinh thể bán dẫn SnO2 truyền sang, sau chuyển mức giả bền (4I13/2) Er3+ từ mức 47 điện tử chuyển trạng thái 4I15/2 Er3+ phát photon ánh sáng bước sóng 1535 nm Do cường độ huỳnh quang 1535 nm tăng lên nồng độ Er3+ tăng lên Tuy nhiên, nồng độ Er3+ tăng lên 0,9 1,1% mol cường độ huỳnh quang lại giảm đi, nguyên nhân tượng hiệu ứng dập tắt huỳnh quang Hình 3.11 phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại mẫu đo với nồng độ Er3+ thay đổi từ 0,1 tới 1,1 % mol kích thích bước sóng 980 nm - kích thích trực tiếp vào chuyển mức từ 4I15/2 4I11/2 Er3+ Từ Hình 3.11 ta nhận thấy cường độ huỳnh quang tăng lên nồng độ Er3+ pha tạp màng tăng, đến 0,5% mol, nồng độ Er3+ tăng lên 0,5% mol cường độ huỳnh quang giảm xuống mạnh Từ phổ huỳnh quang Hình 3.10 3.11 ta thấy trường hợp kích thích trực tiếp (980 nm) lan truyền kích thích ion Er dẫn đến dập tắt huỳnh quang mạnh cường độ huỳnh quang suy giảm pha tạp 0,5% Er3+ ; Trong trường hợp kích thích gián tiếp (300 nm), kích thích lượng lượng chuyển mức vùng-vùng SnO2 cường độ huỳnh quang giảm pha tạp 0,7 % Er3+) 48 Hình 3.11 Phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại màng dẫn sóng phẳng SiO2SnO2 pha tạp Er3+ với nồng độ Er3+ thay đổi từ 0,1 tới 1,1 % mol Hình 3.12 đường cong suy giảm huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ với nồng độ Er3+ thay đổi từ 0,1 tới 1,1 % mol Từ Hình 3.12 tính thời gian sống huỳnh quang 1/e mẫu pha tạp 0,1% mol Er3+ 5,3 ms, mẫu 1,1% mol Er3+ 3,5 ms Với thời gian sống huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng vậy, chứng tỏ chất lượng quang học màng tốt, hiệu suất lượng tử màng chế tạo tương đối cao ứng dụng lĩnh vực truyền dẫn khuếch đại quang 49 Hình 3.12 Sự suy giảm huỳnh quang mức 4I13/2 ion Er3+ màng dẫn sóng phẳng có tỷ lệ Er3+ thay đổi từ 0,1% tới 1,1 % mol 3.3 Chiết suất vật liệu Trên bảng 3.1 phụ thuộc chiết suất vào nhiệt độ ủ hệ mẫu [10%SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ xử lý nhiệt độ khác từ 900 tới 1150 oC Từ kết ghi bảng ta thấy chiết suất tăng dần tăng nhiệt độ ủ với nhiệt độ ủ 1000 oC chiết suất không thay đổi, kết cho thấy vật liệu chế tạo cho chiết suất ổn định xử lý nhiệt 1000 oC Bảng 3.1: Hệ mẫu 10%SnO2 – 90%SiO2]: 0,5%Er3+ thay đổi chiết suất thay đổi nhiệt độ ủ 50 Mẫu M05-900 M05-1000 M05-1100 M05-1150 TEOS 90% 90% 90% 90% SnO2 10% 10% 10% 10% Er3+ 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% Xử lý 900 nhiệt C 1000 C 1,5h (oC) 1100 0C 1150 0C Chiết suất ( = 1.53 nm) 0.005 1.554 1.563 1.571 1.573 Bảng 3.2 chiết suất vật liệu mẫu 10%SnO2 – 90%SiO2] pha tạp Er3+ với nồng độ thay đổi từ 0,1% mol tới 1,1 % mol xử lý nhiệt 900 oC Từ kết bảng ta thấy chiết suất hệ không thay đổi thay đổi nồng độ Er pha tạp Từ kết bảng 3.2 nhận xét cấu trúc hệ mẫu không thay đổi ta thay đổi nồng độ Er pha tạp Bảng 3.2: Hệ mẫu 10%SnO2 – 90%SiO2 thay đổi nồng độ mol Er3+ lý Chiết suất ( = 1.53 nm) 0.005 Mẫu TEOS SnO2 Er3+ Xử M01 M03 M05 M07 M09 M11 90% 90% 90% 90% 90% 90% 10% 10% 10% 10% 10% 10% 0,1% 0,3% 0,5% 0,7% 1,9% 1,1% 900 nhiệt C 900 1,5h C 900 0C (oC)0 900 C 900 0C 900 0C 1.555 1.554 1.558 1.556 1.556 1.557 Trên bảng 3.3 Hệ mẫu SnO2 – SiO2]: 0,5%Er3+ thay đổi thành phần SnO2 – SiO2 Từ bảng nhận thấy chiết suất hệ tăng hàm của hàm lượng SnO2 Điều chứng tỏ ta cho SnO2 vào mẫu mạng SiO2 cải thiện nhiều dùng SnO2 để điều chỉnh chiết suất toàn hệ 51 Bảng 3.3: Hệ mẫu SnO2 – SiO2]: 0,5%Er3+ thay đổi thành phần SnO2 – SiO2 Mẫu TEOS Er3+ M20-80 80% 0,5% M15-85 85% 0,5% M10-90 90% 0,5% M5-95 95% 0,5% Xử lý Chiết suất ( = 1.53 nm) 0.005 900 nhiệt C 1.574 900 1,5h C 900 0C (oC)0 900 C 3.4 Chế tạo kênh dẫn sóng Hình 3.13 Ảnh bề mặt kênh dẫn sóng chế tạo 52 1.569 1.556 1.550 Hình 3.13 kênh dẫn chế tạo với hình dáng kích thước khác theo quy trình nêu chương II Có thể dễ dàng quan sát bề mặt có có nhiều khiếm khuyết, ăn mòn không đều, lớp chưa hoàn toàn liên kết với nhau, chế tạo mẫu có kích thước lớn, có vị trí ăn mòn chưa 53 3.5 Kết luận  Chế tạo thành công màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu nanocomposite SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ Bước đầu chế tạo thành công kênh dẫn sóng sở màng dẫn sóng chế tạo công nghệ quang khắc kỹ thuật ăn mòn hóa học  Đã nghiên cứu cấu trúc hình thái bề mặt màng dẫn sóng cách phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X kính hiển vi điện tử quét, kết cho thấy màng dẫn sóng có chất lượng bề mặt tốt, không bị rạn nứt, màng có vật liệu SiO2 có chứa hạt nano tinh thể SnO2, kích thước hạt nano tăng lên tỷ lệ SnO2/SiO2 tăng Từ kết nghiên cứu phổ kích thích huỳnh quang khẳng định có truyền lượng từ nano tinh thể bán dẫn SnO2 sang ion Er3+ xuất hiệu ứng kích thước liên quan tới hạt nano tinh thể SnO2  Từ phổ huỳnh quang vùng hồng ngoại với bước sóng kích thích 300 980 nm ta thu phổ huỳnh quang đặc trưng cho chuyển mức từ I13/2  4I15/2 Er3+ bước sóng 1535 nm Cường độ huỳnh quang mạnh mẫu chứa 10% SnO2 pha tạp 0,7 % mol Er3+ Thời gian sống huỳnh quang màng dẫn sóng có chứa SnO2 gấp khoảng lần so với màng SiO2:Er3+ điều chứng tổ hiệu suất huỳnh quang màng chế tạo tốt  Từ kết đo chiết suất màng khẳng định màng chế tạo có chiết suất phù hợp để chế tạo linh kiện dẫn sóng phẳng 54 TÀI IỆU THAM KHẢO [1] A Dieguez, A Romano-Rodriguez, A Vila, J.R Morante, “Nanostructured Er3+-doped SiO2–TiO2 and SiO2–TiO2–Al2O3 sol–gel thin films for integrated optics”, J Appl Phys, (2001) (90) 1550 [2] A Yu, R Frech, J Power Sources, 104 (2002) 97 [3] Brian R West, “Ion-exchanged glass waveguide technology: a review”, Optical Engineering, (2011) (7) 71107 [4] Brovelli, S., et al, "Erbium-induced blurring of the fractal surface of SnO2 nanocrystals grown in silica." Journal of Nanoparticle Research, (2007) 10 (5): 737-743 [5] C.Bouzidi, A.Moudhen, H.Elhouichet, M.oueslati, Appl Phys B 90, 465–469 (2008) [6] E.A Morais, S.J.L Ribeiro, L.V.A Scalvi, C.V Santilli, L.O Ruggiero, S.H Pulcinelli, Y Messaddeq, Journal of Alloys and Compounds 344 (2002) 217–220 [7] Luminita Predoana, Silviu Preda, Mihai Anastasescu, Mihai Stoica, Mariana Voicescu, Cornel Munteanu, Roxana Tomescu, and Dana Cristea, Optical Materials 46, 481 (2015) [8] R R Gonçalves, A Lukowiak, D Ristic, B Boulard, A Chiappini, A Chiasera, D Dorosz, M Marciniak, G C Righini, and M Ferrari, Bulletin of the Polish Academy of Sciences Technical Sciences 62 (4) (2014) [9] Robert G Hunsperger, (2009), Integrated Optics:Theory and Technology, Springer Science+Business Media, USA 55 [10] Tran T T Van et al, “Erbium-Doped Tin-Silicate Sol–Gel-Derived Glass-Ceramic Thin Films: Effect of Environment Segregation on the Er 3+ Emission”, Science of Advanced Materials, (2014) 1- [11] X Zhang, T Lin, P Zhang, J Xu, S Lin, L Xu, and K Chen, “Highly efficient near-infrared emission in Er3+ doped silica films containing size-tunable SnO2 nanocrystals”, Opt Express, 22 (1), (2014) 369 [12] Hoang Huu Tue, Optical fiber anplifer (2002) [13] Javier del-Castillo V D Rodrı´gue A C Yanes J.Me´ndez- Ramos, J Nanopart Res 10:499-506 (2008) [14] L Xu, D Li, L Jin, L Xiang, F Wang, D Yang, and D Que, Nanoscale Res Lett, (1), 456 (2014) [15] M Born and E Wolf, “Principles of Optics”, 49 (1970) [16] Morais et al, 2003 “Er rare-earth ion incorporation in sol–gel SnO2” Mat Res 6,445–449 [17] N Chiodini, A Paleari, G Brambilla, and E R Taylor, “Erbium doped nanostructured tin–silicate glass–ceramic composites”, Applied Physics Letters, 80 (23), (2002) 4449 [18] S Berneschi et ”Rare-earth-activated al, glass–ceramic waveguides”, Optical Materials, 32 (12), 1644 (2010) [19] Tatsuo Izawa, “Optical waveguide formed by electrically induced migration of ions in glass plates”, Applied Physics Letters, 21 (12), 584 (1972) [20] Trần Quỳnh, Hồ văn Chương, Trần Ngọc Khiêm, " Nghiên cứu chế tạo tính chất quang vật liệu nanocomposite SiO2 - SnO2 pha tạp 56 Erbium.", Kỷ yếu Hội nghị vậ ý ất rắ c vật liệu quốc lần thứ 9, (2015) 489 [21] Tran T T Van, S Turrell, B Capoen, Le Van Hieu, M Ferrari, Davor Ristic, L Boussekey, and C Kinowski, “Environment segregation of Er3+ emission in bulk sol–gel-derived SiO2–SnO2 glass ceramics”, Journal of Materials Science, 49 (24), 8226 (2015) [22] Y Dimitriev, Y Ivanova, and R Iordanova, ” History of sol-gel science and technology (review)”, Journal of the University of Chemical Technology and Metalllurgy, 181 (2008) [23] Hồ Văn Chương, luận văn thạc sĩ khóa 2011) “Nghiên cứu tính chất quang màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu nano composite SnO2 – SiO2 pha tạp đất hiếm”, viện đào tạo ITIMS, Đh Bách Khoa Hà Nội 57 ... 2.2 Chế tạo màng dẫn sóng SiO2 – SnO2 pha tạp Er3+ 19 2.2.1 Hóa chất quy trình tạo mẫu 19 2.2.2 Thiết kế chế tạo màng dẫn sóng pha tạp đất công nghệ vi điện tử 21 2.3 a Cấu tạo. .. phòng màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo phương pháp sol-gel kỹ thuật quay phủ sau xử lý nhiệt 900 oC 42 Hình 3.7 Phổ huỳnh quang màng dẫn sóng phẳng SiO2-SnO2 pha tạp Er3+. .. mục tiêu nghiên cứu chế tạo màng dẫn sóng phẳng sở vật liệu nanocomposite SiO2-SnO2 pha tạp Er3+ chế tạo phương pháp solgel kỹ thuật quay phủ, nghiên cứu tính chất quang màng nghiên cứu ảnh hưởng