Nghiên cứu tổng hợp vật liệu vô cơ chịu nhiệt và chịu axit

TẠ ĐỨC ANH BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TẠ ĐỨC ANH KỸ THUẬT HÓA HỌC NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU VÔ CƠ CHỊU NHIỆT VÀ CHỊU AXIT LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HĨA HỌC KHỐ 2016A Hà Nội – Năm 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - TẠ ĐỨC ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU VÔ CƠ CHỊU NHIỆT VÀ CHỊU AXIT Chuyên ngành : KỸ THUẬT HÓA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN THỊ HỒNG PHƯỢNG Hà Nội – Năm 2018 LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn đặc biệt sâu sắc đến TS Nguyễn Thị Hồng Phượng tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho suốt q trình thực luận văn Tơi xin chân thành cám ơn sở đào tạo, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện thuận lợi thời gian sở vật chất giúp hồn thành luận văn Tơi xin cám ơn Lãnh đạo Viện Kỹ thuật Hóa học, quý thầy Viện Kỹ thuật Hóa học mơn Công nghệ chất Vô giúp đỡ động viên tơi q trình thực đề tài luận văn Tơi xin chân thành gia đình, anh chị em học viên động viên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian học tập nghiên cứu LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi nhóm nghiên cứu Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thơng tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Tác giả luận văn Tạ Đức Anh Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit MỤC LỤC Trang Danh mục bảng Danh mục đồ thị hình vẽ Mở đầu Chƣơng 1: Tổng quan 1.1 Vật liệu chịu axit 1.1.1 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit giới Việt Nam 1.1.1.1 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit giới 1.1.1.2 Công nghệ sản xuất gốm chịu axit Việt Nam 14 1.2 Vật liệu chịu nhiệt độ cao (vật liệu chịu lửa) 28 1.2.1 Thành phần tính chất vật liệu chịu lửa 28 1.2.2 Một số phương pháp chế tạo vật liệu chịu lửa 29 1.2.2.1 Phương pháp sản xuất gạch chịu lửa nung 29 1.2.2.2 Phương pháp sản xuất gạch chịu lửa điện nóng chảy 29 1.2.2.3 Phương pháp sản xuất gạch chịu lửa không nung 30 1.2.3 Các loại vật liệu chịu lửa Việt Nam 30 1.2.4 Cơ sở hóa lý vật liệu chịu lửa alumosilicat 32 1.2.5 Cơ sở hóa lý chế tạo nguyên liệu sa mốt 33 Chƣơng 2: Phƣơng pháp nghiên cứu 35 2.1 Phương pháp xác định th nh phần h a h c nguy n liệu đầu 35 2.1.1 Hoá chất, thuốc thử 36 2.1.2 Thiết bị, dụng cụ 36 2.2 Xác định h m lượng silic dioxit, sắt (III) oxit, canxi oxit, nhôm oxit 36 2.2.1 Xác định h m lượng silic dioxit (SiO2) 37 2.2.2 Xác định h m lượng sắt (III) oxit (Fe2O3) 37 2.2.3 Xác định h m lượng canxi oxit (CaO) 38 2.2.4 Xác định h m lượng nhôm oxit (Al2O3) 39 2.3 Tổng hợp keo vô chế tạo vật liệu 40 2.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến t nh vật liệu 40 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit 2.4.1 Khảo sát t lệ th nh phần keo với nguy n liệu rắn 40 2.4.2 Khảo sát t lệ th nh phần pha rắn phối liệu 40 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng độ vật liệu 40 2.5 Phương pháp xác định độ giảm khối lượng vật liệu ngâm axit 40 Chƣơng 3: Kết thảo luận 42 3.1 H m lượng oxit nguy n liệu đầu 42 3.1.1 Th nh phần h a h c cao lanh Ph Th 42 3.1.2 Th nh phần h a h c v th nh phần pha sa mốt 42 3.1.3 Th nh phần h a h c đất s t Ch Linh - Hải ương 42 3.1.4 Thành phần hóa h c keo 43 3.2 Ảnh hưởng thể t ch keo đến cư ng độ n n vật liệu 43 3.3 Ảnh hưởng t lệ pha rắn đến cư ng độ vật liệu 49 3.4 Ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng độ vật liệu 51 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chế tạo keo 55 3.6 Nghi n cứu khả chịu nhiệt vật liệu 56 3.7 Nghi n cứu độ bền axit vật liệu 57 Kết luận 60 Kiến nghị 61 Tài liệu tham khảo 62 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Đặc điểm chủ yếu gốm kỹ thuật Bảng 1.2 Các đặc tính xi măng Bảng 1.3 Đặc điểm số hệ thu tinh kết tinh Bảng 1.4 Thành phần tính chất đất sét Liên Xô 10 Bảng 1.5 Thành phần hóa h c phối liệu sản xuất gốm chịu axit Trung 10 Quốc Liên xô Bảng 1.6 Thành phần cỡ hạt nguyên liệu theo phương pháp bán khơ 12 Bảng 1.7 Thành phần hố h c nguyên liệu sản xuất gốm chịu axit 14 Bảng 1.8 Thành phần hóa h c gốm chịu axit Viện Vật liệu Xây dựng 16 Bảng 1.9 T nh gốm chịu axit Viện Vật liệu Xây dựng 16 Bảng 1.10 Năng lượng liên kết số loại polyme 18 Bảng 1.11 T lệ thành phần nguyên liệu tạo màng phủ 26 ảng 3.1 Th nh phần oxit cao lanh Ph Th 42 ảng 3.2 Th nh phần oxit v th nh phần pha sa mốt 42 ảng 3.3 Th nh phần oxit đất s t Ch Linh - Hải ương 43 Bảng 3.4 Kết nghiên cứu ảnh hưởng thể t ch keo đến cư ng độ nén 43 vật liệu Bảng 3.5 Nghiên cứu ảnh hưởng t lệ pha rắn đến cư ng độ nén vật liệu 49 Bảng 3.6 Kết nghiên cứu ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng độ 52 vật liệu hệ thực nghiệm K1 Bảng 3.7 Kết nghiên cứu ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng độ 54 vật liệu hệ thực nghiệm K2 Bảng 3.8 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chế tạo keo 56 Bảng 3.9 Kết nghiên cứu độ bền axit vật liệu 58 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit DANH MỤC CÁC ĐỒ THỊ VÀ HÌNH VẼ Trang Hình 1.1 Sơ đồ khối sản xuất sa mốt 15 Hình 1.2 Sơ đồ cơng nghệ sản xuất gốm chịu axit 15 Hình 1.3 Đư ng cong nhiệt polyme 23 Hình 1.4 Giản đồ pha hệ hai cấu tử 32 l2O3 - SiO2 Hình 3.1 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng thể t ch đến cư ng độ nén 47 vật liệu Hình 3.2 Ảnh SEM mẫu M4 vật liệu thực nghiệm M2, M5, 48 M7 Hình 3.3 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng thành phần phối liệu tới 51 cư ng độ nén vật liệu Hình 3.4 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng 53 độ vật liệu hệ thực nghiệm K1 Hình 3.5 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng 53 độ vật liệu hệ thực nghiệm K2 Hình 3.6 Phổ phân tích nhiệt vật liệu Hìn Hình 3.7 Đồ thị kết nghiên cứu độ bền axit vật liệu HVCH: Tạ ĐứcAnh 57 59 Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit MỞ ĐẦU Xã hội loài ngư i muốn tồn phát triển cần có vật liệu nhằm đáp ứng m i nhu cầu sử dụng lĩnh vực đ i sống khoa h c kỹ thuật Sự phát triển đa dạng phong phú chủng loại vật liệu th c đẩy ngành khoa h c kỹ thuật tìm m i cách khai thác t nh ưu việt vật liệu mới, thực tế loại vật liệu có lý t nh định Việc sử dụng vật liệu tùy thuộc vào mục đ ch v yêu cầu kỹ thuật công nghệ Vật liệu vô chịu nhiệt v chịu axit sử dụng để chế tạo chi tiết, dụng cụ, mặt s n… bảo vệ kim loại khỏi ăn mòn môi trư ng axit v nhiệt độ cao Nghi n cứu tổng hợp vật liệu từ nguồn nguy n liệu sẵn c nước để tạo sản phẩm đáp ứng y u cầu kỹ thuật điều kiện cụ thể c ý nghĩa quan tr ng Tr n giới ng nh công nghiệp vật liệu chịu lửa v vật liệu chịu axit không ngừng phát triển, n đ ng vai trò quan tr ng cho phát triển ng nh công nghiệp khác như: công nghiệp xi măng, công nghiệp gốm sứ, công nghiệp thu tinh, công nghiệp sản xuất h a chất… đặc biệt l ng nh công nghiệp luyện kim, gạch chịu lửa sử dụng lớn Ch nh nước c ng nh công nghiệp luyện kim phát triển tập trung đẩy mạnh phát triển ng nh công nghiệp n y từ sớm Trước xu hội nhập khu vực quốc tế Việt Nam, năm gần với chuyển dịch đầu tư, nhiều dự án doanh nghiệp nước, doanh nghiệp liên doanh, doanh nghiệp nước Việt Nam v phát triển mạnh mẽ, công nghiệp nước ta c nhiều bước phát triển đột phá số lượng lẫn chất lượng, ng nh công nghiệp xi măng, luyện kim, hoá chất, vật liệu xây dựng, lượng, Và vật liệu chịu nhiệt chịu axit loại vật liệu thiếu ngành công nghiệp Hiện nhu cầu số lượng, chất lượng, chủng loại vật liệu chịu nhiệt chịu axit ngày phong ph , đa dạng, nhiên, thực tế ngành sản xuất Việt Nam chưa đáp ứng nhu cầu nước chưa thể hòa nhập với nước khu vực giới Nhìn lại trạng ngành sản xuất vật liệu chịu nhiệt chịu axit Việt Nam nhiều tồn tại, hạn chế cần phải nâng tầm v định hướng phát triển đáp để ứng nhu cầu hữu tiến tới xuất loại vật liệu HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Vì việc chế tạo vật liệu có khả chịu nhiệt chịu axit quan tr ng HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit liệu Các hạt rắn li n kết lại với thông qua lớp m ng mỏng keo li n kết, tất hạt rắn bao phủ lớp m ng keo mỏng l n to n bề mặt Trong trư ng hợp lượng keo t không đủ để bao phủ to n bề mặt hạt vật liệu, tạo hình vật liệu c hạt tiếp x c với m không c keo li n kết cư ng độ vật liệu tạo thấp Trong trư ng hợp lượng keo nhiều p tạo hình, hạt vật liệu p sát v o lượng keo dư thừa bị đẩy ngo i lớp chất li n kết dầy l m cho cư ng độ vật liệu giảm xuống Lượng keo tối ưu để đạt cư ng độ vật liệu lớn l điều kiện đầu ti n để chế tạo vật liệu Ngo i lượng keo dư thừa không cần thiết l m thiệt hại đáng kể mặt kinh tế Với kết tr n lượng keo hợp lý l 160ml trộn với 2000g nguy n liệu rắn 3.3 Ảnh hưởng tỷ lệ pha rắn đến cường độ vật liệu Các mẫu tạo hình với 2000 gam nguy n liệu rắn gồm sa mốt, đất s t, cao lanh với t lệ phối trộn khác v 160ml keo sau đ sấy nhiệt độ 2000C để nguội tự nhi n đưa l n máy p thử cư ng độ để lựa ch n t lệ nguy n liệu hợp lý Kết khảo sát sau: Bảng 3.5 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ pha rắn đến cường độ nén vật liệu Đất s t Cao lanh Chí Linh Ph Th (%) (%) 95 2.5 2.5 160 152.8 N2.2 90 5 160 172.3 N3.3 85 7.5 7.5 160 198.3 N4.4 80 10 10 160 191.8 N1.2 95 3.5 1.5 160 156 N2.2 90 7.5 2.5 160 174 N3.2 85 10.5 4.5 160 199.8 N4.2 80 14 160 192.6 Thực N1.3 95 160 156 nghiệm N2.3 90 160 178.8 Thực Ký hiệu Sa mốt nghiệm mẫu (%) N1.1 Thực nghiệm N.1 Thực nghiệm N.2 HVCH: Tạ ĐứcAnh Thể t ch keo (ml) Cư ng độ nén (kg/cm2) Page 49 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit N.3 Thực nghiệm N.4 N3.3 85 12 160 204.8 N4.3 80 16 160 195 N1.4 95 4.5 0.5 160 156 N2.4 90 160 176 N3.4 85 13.5 1.5 160 201.5 N4.4 80 18 160 195 Kết thực nghiệm N.1 th nh phần sa mốt l 85%, đất s t 7,5% v cao lanh 7,5% vật liệu c cư ng độ cao Tổng lượng đất s t v cao lanh chiếm 15%, số liệu thực nghiệm n y tương tự với thực nghiệm 3-5 phần (sa mốt l 85% v 15% sét Chí Linh) nhiên có giảm ch t t Với t lệ phối liệu khác cư ng độ thấp Kết thực nghiệm N.2 th nh phần sa mốt l 85% vật liệu c cư ng độ cao v tổng lượng đất s t v cao lanh chiếm 15%, nhi n t lệ cao lanh v đất s t khác cư ng độ khác So với kết thực nghiệm N.1 kết n y cao hơn, cịn t lệ khác cư ng độ thấp ảng kết thực nghiệm N.3 cho thấy vật liệu tạo với th nh phần sa mốt l 85% vật liệu c cư ng độ cao nhất, tổng lượng đất s t v cao lanh chiếm 15% So với kết thực nghiệm N.2 kết n y cao hơn, t lệ khác cư ng độ thấp cao ch t t Cũng kết thực nghiệm N.1, N.2 v N.3, cư ng độ vật liệu lớn ứng với 85% sa mốt 15% hỗn hợp đất sét cao lanh, nhiên so với kết thực nghiệm N.4 cư ng độ vật liệu giảm so với kết thực nghiệm N.1 N.2 cư ng độ vật liệu tăng Từ kết thu từ thực nghiệm N.1, N.2, N.3 N.4 đồ thị quan hệ cư ng độ vật liệu thành phần phối liệu nguyên liệu rắn thể hình 3.3 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 50 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Hình 3.3 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng thành phần phối liệu tới cường độ nén vật liệu Với kết đo cư ng độ vật liệu với t lệ th nh phần nguy n liệu rắn thay đổi ảnh hưởng tương đối đến t nh vật liệu Sự ảnh hưởng n y l t lệ hạt mịn đất s t v cao lanh, lượng hạt mịn t cư ng độ khơng cao Điều n y giải th ch sau, trình p tạo hình hạt mịn lấp đầy khoảng trống hạt to tiếp x c với để lại Vật liệu tạo c độ đặc v lớp chất li n kết keo mỏng v chiếm thể t ch t, n n cư ng độ cao Với kết thực nghiệm t lệ pha rắn l 85% sa mốt, 12% đất s t, 3% cao lanh chế tạo vật liệu c cư ng độ cao Lượng keo l 160ml, với d 1,54g/cm3 3.4 Ảnh hưởng kích thước hạt đến cường độ vật liệu Kết nghiên cứu ảnh hưởng k ch thước hạt đến cư ng độ vật liệu thể bảng sau: HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 51 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Bảng 3.6 Kết nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt đến cường độ vật liệu hệ thực nghiệm K1 Cao Thực nghiệm Ký hiệu Sa mốt (%) mẫu Đất s t lanh Chí Linh Phú (%) Th (%) Hạt c kích thước qua sàng 0.5 mm Thực nghiệm Hạt c Hạt c kích kích thước thước qua qua sàng sàng 0.5-1 1.0-3.0 mm mm Thể tích Lực p keo (kg/cm2) (ml) Hạt qua s ng 0,2 mm K1.1 42.5 29.75 12.75 12 160 203.2 K2.1 42.5 25.5 17 12 160 196.6 K3.1 42.5 21.25 21.25 12 160 188.5 K4.1 42.5 17 25.5 12 160 182 K5.1 38.25 29.75 17 12 160 193.5 K6.1 34 29.75 21.25 12 160 194.8 K7.1 38.25 34 12.75 12 160 195.2 K.1 Kết thực nghiệm K.1 tạo với th nh phần sa mốt l 85% t lệ hạt c k ch thước khác thay đổi cư ng độ vật liệu tạo khác Vật liệu c cư ng độ cao t lệ cỡ hạt sa mốt l : 42.5% hạt c k ch thước qua s ng 0,5mm, 29,75% hạt c k ch thước từ 0,5÷1mm, 12.75% hạt c k ch thước từ 1÷3mm vật liệu c cư ng độ l vật liệu c đồng hạt với hạt mịn điền đầy v o khoảng trống với hạt thô v lớp m ng keo bao b c to n hạt nguy n liệu HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 52 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit 205 200 Axis Title 195 190 185 180 175 170 K1.1 K2.1 K3.1 K4.1 K5.1 K6.1 K7.1 Hình 3.4 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt đến cường độ vật liệu hệ thực nghiệm K1 Thực nghiệm K2 Cường độ nén vật liệu (kg/cm3) 250 200 205 204.8 K1.2 K2.2 201.5 195 150 100 50 K3.2 K4.2 Thể tích keo (ml) K1.2 K2.2 K3.2 K4.2 Hình 3.5 Đồ thị kết nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt đến cường độ vật liệu hệ thực nghiệm K2 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 53 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Thực Ký hiệu nghiệm mẫu Thực Sa mốt (%) Hạt c Hạt c Hạt c kích kích kích thước thước thước qua qua qua sàng sàng sàng 0.5 0.5-1 1.0-3.0 mm mm mm K1.2 42.5 29.75 12.75 K2.2 42.5 25.5 17 K3.2 42.5 21.25 21.25 K4.2 42.5 17 25.5 Đất s t Cao lanh Lực p Chí Linh (%) Ph Th (%) (kg/cm2) Hạt Hạt có có kích kích thước thước qua qua sàng sàng ≤0.1 ≤0.15 mm mm Hạt c kích thước qua sàng ≤0.2 mm Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt có có có có có kích kích kích kích kích thước thước thước thước thước qua qua qua qua qua sàng sàng sàng sàng sàng ≤0.25 ≤0.1 ≤0.15 ≤0.2 ≤0.25 mm mm mm mm mm 12 12 205 204.8 nghiệm K.2 12 12 201.5 195 Bảng 3.7 Kết nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt đến cường độ vật liệu hệ thực nghiệm K2 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 54 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit ảng kết 3.7 vật liệu tạo với th nh phần sa mốt l 85%, cao lanh l 3% v đất s t l 12% Nhưng t lệ hạt đất s t v cao lanh c k ch thước khác thay đổi cư ng độ vật liệu tạo khác nhau, vật liệu tạo c cư ng độ khác Đất s t v cao lanh c k ch thước nhỏ 0,15mm c cư ng độ cao nhất, giá trị k ch thước khác cư ng độ thấp Kết n y vật liệu c đồng hạt với hạt mịn điền đầy v o khoảng trống với hạt thô v lớp m ng keo bao b c to n hạt nguy n liệu Với kết thực nghiệm lựa ch n k ch thước hạt sau : Sa mốt gồm c 42.75% hạt c k ch thước nhỏ 0,5mm, 29.75% hạt c k ch thước từ 0,5÷1mm, 12.75% hạt c k ch thước từ 1÷3mm Đất s t v cao lanh c k ch thước hạt nhỏ 0,15mm Như với thành phần phối liệu ch n keo ta tạo vật liệu với t nh khoảng 200 kg/cm2, chịu nhiệt, chịu ăn mòn h a tốt, đáp ứng yêu cầu làm vật liệu cho b c lót đư ng ống chịu nhiệt, chịu hóa chất Q trình nung nhiệt độ cao điều kiện làm việc thực tế tạo cho vật liệu có số liên kết mới, bền chưa nung 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chế tạo keo T lệ phối liệu l 85% sa mốt, 12% đất s t, 3% cao lanh chế tạo vật liệu c cư ng độ cao K ch thước hạt: sa mốt gồm c 42.75% hạt c k ch thước nhỏ 0,5mm, 29.75% hạt c k ch thước từ 0,5÷1mm, 12.75% hạt c k ch thước từ 1÷3mm Đất s t v cao lanh c k ch thước hạt nhỏ 0,15mm Lượng keo sử dụng 160 ml cho 2000 gam nguyên liệu rắn Loại keo sử dụng chế tạo ký hiệu K60, K70, K80 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 55 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Bảng 3.8 Ảnhhưởng nhiệt độ đến trình chế tạo keo Ký hiệu mẫu Loại Đất s t Cao Sa mốt Chí lanh Thể t ch độ Cư ng độ (%) Linh Ph Th keo (ml) (0C) nén (kg/cm2) (%) (%) keo Nhiệt T1 K60 85 12 160 60 150.2 T2 K70 85 12 160 70 204.8 T3 K80 85 12 160 80 160.5 Từ kết khảo sát nhận thấy sử dụng loại keo K70 cho cư ng độ nén vật liệu cao 204,8 kg/cm2, mẫu keo sử dụng l K80 160,5 kg/cm2 v mẫu keo sử dụng l K60 l 150,2 kg/cm2 Điều n y c thể giải th ch l với mẫu keo K70 c độ nhớt v t tr ng phù hợp với phối liệu cho độ bền n n lớn Sử dụng keo K70 để chế tạo vật liệu khảo sát v nghi n cứu 3.6 Nghiên cứu khả chịu nhiệt vật liệu Từ kết phân tích nhiệt mẫu vật liệu tổng hợp ta nhận thấy vật liệu bền nhiệt Khi tăng nhiệt độ từ đến 2000C có giảm khối lượng nước vật lý (gần 4% khối lượng) Khi tiếp tục tăng nhiệt độ đến 5500C, độ giảm khối lượng khoảng 6% nước hay số thành phần khác có nguyên liệu Tiếp tục tăng nhiệt độ đến 9000C nhận thấy khối lượng mẫu gần không thay đổi HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 56 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit TG /% Peak: 469.4 °C DTA /(uV/mg) exo Peak: 569.5 °C 100 0.6 Peak: 501.9 °C Mass Change: -3.73 % Peak: 578.0 °C [1] 98 0.4 96 0.2 Mass Change: -2.79 % 94 Mass Change: -3.16 % 92 -0.2 90 Mass Change: -1.23 % [1] Peak: 108.8 °C 100 200 300 400 500 Temperature /°C 600 700 800 -0.4 900 Admin 11-07-2017 16:08 Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG Phuong - Son chiu nh Phuong 7/11/2017 11:51:13 AM Long Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens Files: Range: Sample Car./TC: Son chiu nhiet, 35.500 mg unk Corr.bsv Tcalzero.tcx / Senszero.exx 25/10.00(K/min)/900 DTA(/TG) HIGH RG / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DTA-TG / Sample + Correction 1/1 DTA/TG crucible Al2O3 O2/30 / N2/10 020/30000 mg 020/5000 µV Hình 3.6 Phổ phân tích nhiệt vật liệu 3.7 Nghiên cứu độ bền axit vật liệu Để xác định độ bền axit vật liệu, mẫu sau nghiền, sấy khô ngâm dung dịch axit H2SO4 với nồng độ khác (25%, 50% 98%) khoảng th i gian khác HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 57 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit Bảng 3.9 Kết nghiên cứu độ bền axit vật liệu ngày H2SO4 Đ(g) 25% 2.568 50% 98% ngày MKN(g) MKN (%) Đ(g) SN(g) 2.55 0.018 0.70 2.578 2.55 0.028 1.09 2.567 2.49 0.077 3.00 2.597 2.5 0.097 3.74 2.565 2.458 0.107 4.17 2.575 2.4 0.175 6.80 SN(g) ngày H2SO4 Đ(g) SN(g) MKN(g) MKN(%) ngày MKN(g) MKN(%) Đ (g) SN(g) MKN(g) MKN(%) 25% 2.574 2.55 0.024 0.93 2.576 2.55 0.026 1.01 50% 2.532 2.4 0.132 5.21 2.58 2.38 0.2 7.75 98% 2.585 2.25 0.335 12.96 2.589 2.2 0.389 15.03 15 ngày H2SO4 Đ(g) SN(g) 30 ngày MKN(g) MKN (%) Đ(g) SN(g) MKN(g) MKN(%) 25% 2.57 2.54 0.03 1.17 2.58 2.54 0.04 1.55 50% 2.583 2.15 0.433 16.76 2.53 0.53 20.95 98% 2.555 0.555 21.72 2.577 1.8 0.777 30.15 60 ngày H2SO4 Đ(g) SN(g) MKN(g) MKN(%) 25% 2.584 2.54 0.044 1.70 50% 2.545 1.96 0.585 22.99 98% 2.846 1.7 1.146 40.27 HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 58 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit 45 40 35 30 25 H2SO4-25% 20 H2SO4-50% H2SO4-98% 15 10 5 15 30 60 Hình 3.7 Đồ thị kết nghiên cứu độ bền axit vật liệu Từ bảng kết nhận thấy, ngâm mẫu dung dịch axit H2SO4 nồng độ 25% khối lượng ngâm thấp, sau ng y xấp xỉ 1% v sau 60 ng y khoảng gần 2% Lượng ngâm l thấp, chứng tỏ vật liệu bền mơi trư ng axit lỗng Kết ngâm dung dịch axit H2SO4 nồng độ 50% nhận thấy, khối lượng ngâm tăng cao hơn, sau ng y khối lượng ngâm l khoảng 3% v tăng dần, cao sau 60 ng y l khoảng 21% Tương tự ngâm v o mẫu axit H2SO4 nồng độ 98%, khối lượng ngâm cao sau ng y l 13% v cao sau 40 ng y đạt khoảng 40% Điều n y c thể giải th ch l nồng độ axit H2SO4 cao phản ứng với l2O3 v số ôxit kim loại vật liệu dẫn đến độ ngâm vật liệu cao Từ nghi n cứu tr n c thể nhận thấy mẫu vật liệu c thể ứng dụng chế tạo l m vật liệu cho vị tr bị ảnh hưởng axit lỗng Khơng n n sử dụng cho vị tr chịu axit có nồng độ trung bình v cao th i gian d i HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 59 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit KẾT LUẬN Đã nghi n cứu tổng hợp keo vô c khả kết d nh v sử dụng chế tạo vật liệu chịu nhiệt, chịu axit Đã nghi n cứu chế tạo vật liệu chịu nhiệt, chịu axit từ nguyên liệu nước gồm sa mốt, cao lanh v đất sét keo vô với t lệ v k ch thước hạt sau: - T lệ phối liệu l 85% sa mốt, 12% đất s t, 3% cao lanh chế tạo vật liệu c cư ng độ cao - Thể tích keo vơ sử dụng 160 ml 2000g phối liệu - K ch thước hạt: Sa mốt gồm c 42.75% hạt c k ch thước nhỏ 0,5mm, 29.75% hạt c k ch thước từ 0,5÷1mm, 12.75% hạt c k ch thước từ 1÷3mm - Đất s t v cao lanh c k ch thước hạt nhỏ 0,15mm Đã nghi n cứu khả chịu nhiệt vật liệu, vật liệu chịu nhiệt độ 9000C Đã nghi n cứu khả chịu axit vật liệu, vật liệu bền môi trư ng axit H2SO4 lỗng 25% khơng bền mơi trư ng axit trung bình 50% v axit đặc 98% th i gian nghiên cứu (60 ngày) HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 60 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit KIẾN NGHỊ Để vật liệu ứng dụng thực tế cần có nghiên cứu chi tiết cụ thể Vật liệu ứng dụng làm gạch l t s n xưởng sản xuất hóa chất hướng nghiên cứu nghiên cứu chế tạo vữa để gắn kết gạch HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 61 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit TÀI LIỆU THAM KHẢO La Văn Bình (2000), Khoa h c Công nghệ vật liệu, Nhà xuất ĐH K H Nội Bùi Long Biên (2001), Hoá h c phân tích định lượng, Nhà xuất khoa h c kỹ thuật Hà Nội Trần Bính, Nguyễn Ng c Thắng (2002), Hướng dẫn thí nghiệm hố phân tích, Trư ng ĐH K H Nội Lê Cơng ưỡng (2000), Vật Liệu H c, NXB Khoa h c kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Văn ũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, NXB Khoa h c kỹ thuật Hà Nội Trần Văn Phú (1983) Nghiên cứu silicat trang trí cơng trình xây dựng sơn silicat chịu nhiệt, NXB Xây dựng Hà Nội L Thị Hồng Li n, Ăn mòn phá hủy vật liệu kim loại mơi trường khí nhiệt đới Việt Nam, Tạp chí khoa h c cơng nghệ, 2012 Nguyễn Hữu Phú (2003), Hóa lý & hóa keo Nhà xuất khoa h c kỹ thuật, Hà Nội Trịnh Xuân Sén, Ăn mòn bảo vệ kim loại, Nhà xuất Đại h c Quốc Gia Hà Nội, 2006 10 La Thế Vinh, La Văn ình, Quan hệ cấu trúc khả bền nhiệt vật liệu polyme phốt phát nhôm, Hội nghị khoa h c lần thứ 20 - ĐH K H Nội, 103-105 (2006) 11 La Thế Vinh, La Văn ình, Cấu trúc polymer phốt phát AlPO4 FePO4, tạp chí Khoa h c cơng nghệ trư ng đại h c kỹ thuật số 62, 60-62 (2007) 12 La Thế Vinh, Nguyễn Thế ương, Polyme phốt phát nhơm cấu trúc nó, tạp chí Khoa h c công nghệ trư ng đại h c kỹ thuật số 68, 83-86 (2008) 13 La Thế Vinh, Tổng hợp Polyme Aluminosilicat từ caolanh dung dịch Na2SiO3, Tạp chí Khoa h c cơng nghệ trư ng đại h c kỹ thuật số 89, 92-96 (2012) 14 La Thế Vinh, Vũ Minh Khôi ,Nguyễn Thị Hồng Phượng, Nguyễn Ng c Hiển, Ảnh hưởng phụ gia SiO2 đến số tính chất sơn vơ sở polyme phốt phát nhơm, Tạp chí Khoa h c Công nghệ tập 52(5B) 2014, 604-610 15 M.F Lappert (1962) Development in Inorganic polymer chemistry Amsterdam Lon Don New York HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 62 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit 16 J.S Anderson, B Brurg, Erich tHilo and K AAndrianov (1961) Inorganic polymer London 17 Gimblett F.G.R (1963) Inorganic polymer chemistry London 18 NH Ray (1978) Inorganic polymer London-New York – San Francisco 19 Patty Wisan-Neilson, Harry R Acool, Knneth J Wynne (1993) Inorganic and Organometallic polymer II Denvercoloraclo 20 D N Hunter (1961) Inorganic polymer The Chemical society Burlington House Lon don 21 D N Hunter (1963) Inorganic polymer Plack scientific publicticationsOxford 22 F.G.A.Stone (1962) Inorganic polymer 23 J.A.Brydson (1989) Plastic materials LondonButter Worth 24 Valeria F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie, Clio Thaumaturgo (2000) Synthesis and charaterization of material based on inorganic polymer of alumino and silica: Sodium polymer: Internation journal of inorganic materials 25 NH Ray (1978) Inorganic polymer London-New York – San Francisco 26 Patty Wisan-Neilson, Harry R Acool, Knneth J Wynne (1993) Inorganic and Organometallic polymer II Denvercoloraclo 27 D N Hunter (1963) Inorganic polymer Plack scientific publictications Oxford 28 J.A.Brydson (1989) Plastic materials London Butter Worth 29 Valeria F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie, Clio Thaumaturgo (2000) Synthesis and charaterization of material based on inorganic polymer of alumino and silica: Sodium polymer Internation journal of inorganic materials HVCH: Tạ ĐứcAnh Page 63 ... chịu nhiệt chịu axit Vì việc chế tạo vật liệu có khả chịu nhiệt chịu axit quan tr ng HVCH: Tạ ĐứcAnh Page Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Vật liệu chịu axit 1.1.1... Tạ ĐứcAnh Page 27 Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit 1.2 Vật liệu chịu nhiệt độ cao (vật liệu chịu lửa) 1.2.1 Thành phần tính chất vật liệu chịu lửa Các loại vật liệu chịu lửa phải xác... Anh Tổng hợp vật liệu vô chịu nhiệt chịu axit MỤC LỤC Trang Danh mục bảng Danh mục đồ thị hình vẽ Mở đầu Chƣơng 1: Tổng quan 1.1 Vật liệu chịu axit 1.1.1 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit