Nghiên cứu quá trình tinh chế curcumin từ dịch chiết củ nghệ vàng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - BẢN TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đề tài NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TINH CHẾ CURCUMIN TỪ DỊCH CHIẾT CỦ NGHỆ VÀNG Họ tên học viên: Lê Hoài Nga Lớp : KTHH2009 Chuyên ngành : QTTB CN Hóa Thực phẩm Hà Nội – Năm 2011 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Đề tài: Nghiên cứu trình tinh chế curcumin từ dịch chiết củ nghệ vàng Tác giả luận văn: Lê Hoài Nga Khóa: KTHH 2009 Người hướng dẫn: TS Phùng Lan Hương Nội dung tóm tắt: a) Lý chọn đề tài Curcumin hoạt chất nghệ vàng, phát vào năm 1842, công nhận có độ tinh khiết cao, khơng chứa tác nhân độc hại Bên cạnh tác dụng chữa trị bệnh ngồi da, tiêu hóa tim mạch, Curcumin biết đến chất huỷ diệt ung thư vào loại mạnh chất có triển vọng sử dụng điều trị HIV-AIDS giá rẻ Ngày nay, Curcumin sử dụng rộng rãi công nghệ dược phẩm sản xuất sản phẩm chức Quy trình sản xuất Curcumin bao gồm ba q trình chính: Trích ly, Cơ đặc Tinh chế Trong đó, q trình Trích ly định suất, q trình Tinh chế định thời gian tồn quy trình sản xuất chất lượng sản phẩm Bắt đầu với dự án VLIR-HUT AP07/Prj03/Nr04 (2007), nhóm nghiên cứu nghiên cứu thành cơng q trình Trích ly Tuy nhiên, để đạt mục đích cuối sản xuất sản phẩm có độ tinh khiết cao cần thiết phải nghiên cứu trình Tinh chế Curcumin dung dịch Luận văn tập trung nghiên cứu trình b) Mục đích nghiên cứu luận văn, đối tượng, phạm vi nghiên cứu Luận văn đặc biệt tập trung nghiên cứu cơng đoạn kết tinh q trình tinh chế, công đoạn đặc biệt quan trọng định chất lượng sản phẩm sở cho mục đích chuyển quy mơ Do nhiệm vụ đặt luận văn nghiên cứu lý thuyết để thiết lập mơ hình động học q trình kết tinh nghiên cứu thực nghiệm trình tinh chế Curcumin từ Nghệ vàng có nguồn gốc từ vùng Vơi Chũ - Bắc Giang để khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung môi dung dịch kết tinh đến thời gian kết tinh hiệu suất sản phẩm kiểm chứng độ xác mơ hình c) Tóm tắt đọng nội dung đóng góp tác giả Luận văn thực nội dung nghiên cứu sau: • Nghiên cứu quy trình sản xuất tinh chế Curcumin từ nghệ vàng, lựa chọn phương pháp kết tinh kết tinh lại để tiến hành tinh chế Curcumin nhằm thu sản phẩm có độ tinh khiết cao; • Thiết lập mơ hình động học trình kết tinh Curcumin dung dịch cho phép xác định lượng tinh thể Curcumin thu thời điểm bất kỳ; • Tiến hành thực nghiệm trình kết tinh Curcumin dung dịch: - Khảo sát động học trình kết tinh Curcumin dung dịch với dung mơi Etanol có nồng độ khác nhau; - Xác định tham số mơ hình động học trình kết tinh Curcumin dung dịch; - Kiểm chứng đắn mơ hình d) Phương pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết trình kết tinh dung dịch, bao gồm: giai đoạn trình kết tinh, chế tốc độ giai đoạn; - Nghiên cứu thiết lập mô hình động học trình kết tinh Curcumin dung dịch: giả thiết, phương pháp thiết lập mơ hình giải mơ hình từ thực nghiệm; - Nghiên cứu thực nghiệm trình kết tinh Curcumin dung dịch để kiểm chứng mơ hình e) Kết luận Tinh chế Curcumin trình tiêu tốn nhiều thời gian Muốn giảm thời gian tồn quy trình sản xuất đảm bảo thuận tiện chuyển quy mô, cần lựa chọn phương pháp Tinh chế thích hợp Luận văn lựa chọn phương pháp kết tinh kết tinh lại để tiến hành tinh chế Luận văn nghiên cứu ảnh hưởng hệ dung môi Etanol – Nước đến nồng độ bão hòa dung dịch thời gian tiến hành kết tinh Luận văn thiết lập mơ hình động học giai đoạn kết tinh, xác định tham số mơ hình trường hợp kết tinh Curcumin với dung môi Etanol – Nước tỷ lệ khác nhau, kiểm chứng tính đắn mơ hình Mơ hình động học có ý nghĩa to lớn nghiên cứu chuyển quy mô sau Hà Nội, ngày 12 tháng năm 2011 Người hướng dẫn TS Phùng Lan Hương LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU…… 11 CHƯƠNG - TỔNG QUAN 13 1.1 TỔNG QUAN VỀ NGHỆ VÀ CURCUMIN 13 1.1.1 Vài nét chung nghệ 13 1.1.2 Hoạt chất Curcumin 16 1.2 QUY TRÌNH SẢN XUẤT VÀ TINH CHẾ CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG 19 1.2.1 Q trình trích ly 20 1.2.2 Q trình đặc 23 1.2.3 Quá trình tinh chế 24 1.3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CURCUMIN 31 1.3.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích quang phổ đo quang 31 1.3.2 Phương pháp đường chuẩn phân tích đo quang 36 1.3.3 Phương pháp phân tích đo quang xác định nồng độ Curcumin 36 CHƯƠNG - NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 38 2.1 NGHIÊN CỨU THIẾT LẬP MÔ HÌNH ĐỘNG HỌC QUÁ TRÌNH KẾT TINH CURCUMIN TRONG DUNG DỊCH 38 2.1.1 Giả thiết 38 2.1.2 Phương pháp thiết lập mơ hình 38 Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC 2.2 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM QUÁ TRÌNH KẾT TINH ĐỂ KIỂM CHỨNG MƠ HÌNH 39 2.2.1 Phương pháp xác định nồng độ Curcumin dung dịch 39 2.2.2 Tiến hành thực nghiệm xác định tham số mơ hình 42 CHƯƠNG - THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 47 3.1 HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ 47 3.1.1 Hoá chất 47 3.1.2 Thiết bị 47 3.1.3 Dụng cụ 51 3.2 THIẾT LẬP MƠ HÌNH ĐỘNG HỌC Q TRÌNH KẾT TINH CURCUMIN TRONG DUNG DỊCH 51 3.2.1 Xây dựng mơ hình 51 3.2.2 Phương pháp xác định tham số mơ hình từ thực nghiệm 54 3.3 KIỂM CHỨNG MƠ HÌNH BẰNG THỰC NGHIỆM 57 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Curcumin phương pháp đo quang 57 3.3.2 Khảo sát động học trình kết tinh Curcumin dung dịch với dung mơi có nồng độ khác 61 3.3.3 Xác định tham số mơ hình động học q trình kết tinh Curcumin dung dịch 68 KẾT LUẬN… 82 KIẾN NGHỊ VÀ ĐỀ XUẤT 83 TÀI LIỆU THAM KHẢO 84 PHỤ LỤC…… 88 Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan Luận văn Thạc sỹ Khoa học cơng trình nghiên cứu thực cá nhân, thực sở nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm, hướng dẫn khoa học TS Phùng Lan Hương Các số liệu, kết nêu Luận văn trung thực chưa cơng bố cơng trình khác Hà Nội, ngày 12/5/2011 Tác giả Lê Hoài Nga Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC LỜI CẢM ƠN Để thực hoàn thiện Luận văn Thạc sỹ Khoa học này, xin chân thành cảm ơn thầy, cô cán Phịng thí nghiệm Bộ mơn Q trình – Thiết bị Cơng nghệ Hóa & Thực phẩm, Bộ mơn Hóa Phân tích, Bộ mơn Hóa Hữu cơ, Trung tâm Giáo dục Phát triển Sắc ký – Trường ĐH Bách Khoa Hà Nội Phịng thí nghiệm Hóa – Sinh vật biển – Viện Hóa học hợp chất tự nhiên tạo điều kiện sở vật chất trang thiết bị cho tiến hành thực nghiệm Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cơ, đồng nghiệp Bộ mơn Q trình – Thiết bị Cơng nghệ Hóa & Thực phẩm, bạn bè gia đình ln động viên tạo điều kiện thời gian để giúp đỡ tơi hồn thành Luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn đến TS Phùng Lan Hương tận tình hướng dẫn tơi tồn thời gian làm Luận văn, cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đặc biệt đến ThS NCS Nghiêm Xuân Sơn, dù công tác xa ln đóng góp ý kiến chun mơn q báu để tơi hồn thiện Luận văn Hà Nội, ngày 12/5/2011 Tác giả Lê Hồi Nga Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC DANH MỤC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT A - Diện tích bề mặt tinh thể, cm2; A0 - Diện tích bề mặt hạt tinh thể thời điểm ban đầu, cm2; At - Diện tích bề mặt hạt tinh thể thời điểm t, cm2; AΣ - Tổng diện tích bề mặt tinh thể q trình kết tinh, cm2; A0,sqrt - Căn bậc hai A0, cm; C - Nồng độ chất tan dung dịch bão hòa, g/ml; C0 - Nồng độ chất tan dung dịch đầu, g/ml; C* - Nồng độ chất tan dung dịch bão hịa, g/ml; d - Đường kính tương đương tinh thể, cm; fs - Hệ số hình dạng; G - Tốc độ lớn lên tinh thể theo chiều dài, cm/ph; KA - Hằng số liên quan đến tốc độ lớn lên tinh thể, cm/ph; KG - Hằng số giai đoạn kết tinh, mln/(gn-1cm2ph); Km - Tỷ lệ khối lượng mầm tinh thể thể tích dung dịch kết tinh, K1 - Hằng số phụ thuộc chất tinh thể, khối lượng mầm tinh thể đưa vào chất trình kết tinh, K2 g/ml; mln/gn.ph3; - Hằng số phụ thuộc chất tinh thể khối lượng mầm tinh thể đưa vào ban đầu, ph; L - Chiều dài đặc trưng tinh thể, cm; L0 - Chiều dài đặc trưng tinh thể thời điểm ban đầu, cm; Lt - Chiều dài đặc trưng tinh thể thời điểm t, cm; m - Lượng tinh thể kết tinh thời điểm t, g; m0 - Khối lượng mầm tinh thể đưa vào dung dịch đầu, g; Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC M - Khối lượng ban đầu hạt mầm, n - Bậc động học giai đoạn kết tinh; N - Số lượng mầm tinh thể dung dịch đầu, hạt; t - Thời gian, ph; T - Nhiệt độ, V - Thể tích dung dịch kết tinh, ml Học viên: Lê Hoài Nga g/hạt; C; LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Bảng tính tan Curcumin số dung môi 17 Bảng Hiệu phương pháp trích ly Curcumin từ nghệ 21 Bảng Lựa chọn hệ dung mơi Etanol - Nước sử dụng phân tích 40 Bảng Nồng độ mẫu Curcumin xây dựng đường chuẩn theo phương pháp đo quang phổ UV-Vis 40 Bảng Các thông số xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Curcumin dung dịch theo phương pháp đo quang 59 Bảng Thực nghiệm xác định đường chuẩn phương pháp đo quang định lượng Curcumin dung dịch 60 Bảng Thơng số ban đầu thí nghiệm kết tinh Curcumin dung dịch 62 Bảng Giả thiết bậc động học n = trình kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 75 % thể tích 69 Bảng Giả thiết bậc động học n = trình kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 80 % thể tích 72 Bảng 10 Giả thiết bậc động học n = trình kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 85 % thể tích 74 Bảng 11 Giả thiết bậc động học n = trình kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 90 % thể tích 76 Bảng 12 Giả thiết bậc động học n = q trình kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 94 % thể tích 79 Bảng 13 Sai số đường chuẩn phương pháp phân tích đo quang xác định nồng độ Curcumin dung dung dịch 88 Bảng 14 Kết thực nghiệm kiểm chứng độ xác đường chuẩn phương pháp đo quang xác định nồng độ Curcumin dung dịch 89 Bảng 15 Kết tinh Curcumin dung môi Etanol 75 % thể tích 90 Học viên: Lê Hoài Nga LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC 10 Lê Hoài Nga, Quách Thị Phượng (2009), “Nghiên cứu khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly đặc q trình sản xuất Curcumin từ nghệ vàng”, Đồ án tốt nghiệp Đại học, ngành Q trình – Thiết bị Cơng nghệ Hóa & Thực phẩm 11 Phạm Xuân Toản (2003), Các q trình, thiết bị Cơng nghệ Hố chất Thực phẩm, Tập 3, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội, pp 134 – 170 12 Phạm Đình Tỵ (2001), “Nghiên cứu công nghệ sản xuất Curcumin từ củ nghệ vàng Việt Nam (C longa L.) ứng dụng việc phòng chống bệnh hiểm nghèo, nan y”, Báo cáo khoa học 13 Phạm Đình Tỵ (2002), “Tinh nghệ (Curcumin) hỗ trợ tuyệt vời cho bệnh nhân nan y hiểm nghèo”, Báo cáo khoa học Hội thảo Ứng dụng hoạt chất Curcumin để chữa bệnh 14 A G Jones (2002), Crystallization Process Systems, Butterworth-Heinemann, Oxford 15 American Botanical Council (2003), Review of the Biological Activity of Curcumin 16 Anthony C Dweck (2002), “Natural Ingredients for Colouring Hair”, International Journal of Cosmetic Science, pp – 17 Bj‫׎‬rn Madsen, Venancio Hidalgo Garcia, Luis Hernandez Vera (2003), Purification process for improving total yield of Curcuminoid colouring agent, US Patent 6.576.273 B2 18 Bharat B A (2005), “Anticancer potential of Curcumin: An old spice with new targets”, Internation Symposium on Molecular Aspects of Apoptosis and Cancer: Bench to Bedside, India 19 CAC Araújo, LL Leon (2001), “Biological Activities of Curcuma longa L.”, Mem Inst Oswaldo Cruz, Rio de Janeiro, Vol 96(5): 723-728 20 Canada’s source for HIV and hepatitis C information, “Curcumin — some issues Học viên: Lê Hoài Nga 85 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC to consider”, TreatmentUpdate 104, Volume 11 Issue 10 21 Darrick S Kim (2007), Method to prepare pure Curcumin, US Patent 2007143635 22 Darrick S.h.l Kim (2010), Method to prepare pure Curcumin, US Patent 20100048957 23 Doerffel (Trần Bính Nguyễn Văn Ngạc dịch) (1983), Thống kê hoá học phân tích, NXB Đại học trung học chuyên nghiệp- Hà Nội 24 Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO) (2004), Curcumin, The state of Food and Agriculture 2003 – 2004, Rome 25 Ishita Chattopadhyay et al (2004), “Tumeric and Curcumin: Biological actions and medicinal applications”, Current science, vol 87, no 1, pp 44 – 53 26 J W Mullin (2001), Crystallization, Butterworth-Heinemann, Oxford 27 Koichi Inoue, Chihiro Nomura, Sumio Ito, Akito Nagatsu, Tomoaki Hino and Hisao Oka (2008), “Purification of Curcumin, DemethoxyCurcumin, and BisdemethoxyCurcumin by High-Speed Countercurrent Chromatography”, J Agric Food Chem.,56 (20), pp 9328–9336 28 Nirmala C., Puvanakrishnan R (1996), “Protective role of Curcumin against isoproterenol-induced myocardial infarction in rats”, Mol Call Biochem 29 Prajakta D, Ratnesh J, Chandan K, Suresh S, Grace S, Meera V, Vandana P (2009), “Curcumin loaded pH-sensitive nanoparticles for the treatment of colon cancer”, J Biomed Nanotechnol 30 Roberto Di Santo, Roberta Costi, Marino Artico, Enzo Tramontano, Paolo La Colla, and Alessandra Pani (2003), “HIV-1 integrase inhibitors that block HIV-1 replication in infected cells Planning synthetic derivatives from natural products”, Pure Appl Chem., Vol 75, Nos 2–3, pp 195–206 31 P.S Wakte, B.S Sachin, A.A Patil, D.M Mohato, T.H Band and D.B Shinde (2011), “Optimization of microwave, ultra-sonic and supercritical carbon dioxide Học viên: Lê Hoài Nga 86 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC assisted extraction techniques for Curcumin from Curcuma longa”, Separation and Purification Technology, Vol 79, Issue 1, pp 50-55 32 Rosalinda C Torres, Teresita S Bonifacio, Celia L Herrera and Eduardo A Lanto (1998), “Isolation and Spectroscopic Studies of Curcumin from Philippine Curcuma longa L.”, Philippine Journal of Science, vol 127, no 33 Vishal Gupta, Abraham Aseh, Carmen N Ríos, Bharat B Aggarwal, et al (2009), “Fabrication and characterization of silk fibroin-derived Curcumin nanoparticles for cancer therapy”, International Journal of Nanomedicine, pp 115 – 122 34 Vivekananda Mandal, Yogesh Mohan, Siva Hemalatha (2007), “Optimization of Curcumin extraction by microwave assisted in vitro plant call bursting by orthogonal array designed extraction process and HPTLC analysis”, PHCOGMAG Research Article Học viên: Lê Hoài Nga 87 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC PHỤ LỤC Bảng 13 Sai số đường chuẩn phương pháp phân tích đo quang xác định nồng độ Curcumin dung dung dịch C, mg/l A (1 + ε+).A (1 + ε-).A 0,2631 0,0397 0,0708 0,0086 0,8947 0,1167 0,1450 0,0883 1,5263 0,1937 0,2195 0,1679 2,1578 0,2707 0,2943 0,2471 2,7894 0,3477 0,3694 0,3260 3,4210 0,4247 0,4451 0,4044 4,0526 0,5018 0,5213 0,4822 4,6842 0,5788 0,5982 0,5594 5,3157 0,6558 0,6757 0,6359 5,9473 0,7328 0,7539 0,7117 6,5789 0,8098 0,8326 0,7871 7,2105 0,8868 0,9117 0,8620 7,8421 0,9639 0,9911 0,9366 8,4736 1,0409 1,0708 1,0109 9,1052 1,1179 1,1507 1,0851 9,7368 1,1949 1,2307 1,1591 10,3684 1,2719 1,3108 1,2330 11,0000 1,3489 1,3910 1,3069 Học viên: Lê Hoài Nga 88 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 14 Kết thực nghiệm kiểm chứng độ xác đường chuẩn phương pháp đo quang xác định nồng độ Curcumin dung dịch C1,pha = 0,6 ppm Mẫu A.102 Cđo, mg/l C2,pha = 3,0 ppm ε, % A Cđo, mg/l C3,pha = 7,0 ppm ε, % A Cđo, mg/l ε, % 1.1 8,1089 0,6587 9,78 0,3856 3,1326 4,42 0,8845 7,1869 2,67 1.2 8,0947 0,6575 9,59 0,3857 3,1336 4,45 0,8842 7,1842 2,63 1.3 8,1067 0,6585 9,75 0,3853 3,1306 4,35 0,8849 7,1900 2,71 2.1 7,7668 0,6309 5,15 0,3843 3,1219 4,06 0,8860 7,1994 2,84 2.2 7,8026 0,6338 5,63 0,3841 3,1206 4,02 0,8861 7,1997 2,85 2.3 7,7745 0,6315 5,25 0,3838 3,1177 3,92 0,8844 7,1862 2,65 3.1 8,0089 0,6505 8,43 0,3860 3,1380 4,66 0,8795 7,1480 2,12 3.2 8,0045 0,6502 8,37 0,3860 3,1363 4,54 0,8807 7,1561 2,23 3.3 7,9928 0,6492 8,21 0,3860 3,1356 4,52 0,8799 7,1496 2,13 4.1 7,5815 0,6158 2,64 0,3847 3,1257 4,19 0,8641 7,0202 0,28 4.2 7,5961 0,6170 2,84 0,3843 3,1224 4,08 0,8633 7,0131 0,18 4.3 7,6013 0,6174 2,91 0,3844 3,1227 4,09 0,8638 7,0172 0,24 5.1 7,9561 0,6462 7,71 0,3808 3,0939 3,13 0,8376 6,8030 -2,81 5.2 7,9675 0,6472 7,87 0,3812 3,0971 3,23 0,8372 6,7996 -2,86 5.3 7,9370 0,6447 7,45 0,3805 3,0910 3,03 0,8370 6,7983 -2,88 Học viên: Lê Hoài Nga 89 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 15 Kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 75 % thể tích Mẫu TN1 Thời gian t, ph Mẫu TN2 mdịch đặc = 6,0452 g mdịch đặc = 7,0139 g m0 = 0,1505 g m0 = 0,1501 g T , 0C A C, mg/ml T , 0C A C, mg/ml 11 0,6427 18,1287 10 0,7633 21,5304 11 0,6410 18,0807 10 0,7459 21,0396 10 10 0,6353 17,9199 11 0,7378 20,8111 15 0,6151 17,3501 0,6913 19,4995 20 0,5740 16,1908 0,6038 17,0314 30 0,5577 15,7311 10 0,5687 16,0413 40 10 0,5538 15,6211 11 0,5484 15,4687 50 10 0,5477 15,4490 10 0,5541 15,6295 60 11 0,5527 15,5900 11 0,5453 15,3813 90 10 0,5484 15,4687 12 0,5523 15,5787 Học viên: Lê Hoài Nga 90 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 16 Kết tinh Curcumin dung môi Etanol 80 % thể tích Mẫu TN3 Thời gian t, ph Mẫu TN4 mdịch đặc = 6,0613 g mdịch đặc = 7,1524 g m0 = 0,1503 g m0 = 0,1504 g T , 0C A C, mg/ml T , 0C A C, mg/ml 10 0,6552 18,4812 10 0,7704 21,7307 11 0,652 18,3910 10 0,7544 21,2794 10 0,6403 18,0610 11 0,7378 20,8111 15 10 0,6094 17,1894 10 0,6608 18,6392 20 11 0,5974 16,8509 11 0,6289 17,7394 30 11 0,5811 16,3911 11 0,5832 16,4503 40 12 0,5761 16,2501 11 0,5807 16,3798 50 0,5821 16,4193 11 0,5843 16,4814 60 10 0,5736 16,1796 10 0,5821 16,4193 90 10 0,5857 16,5209 10 0,58 16,3601 Học viên: Lê Hoài Nga 91 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 17 Kết tinh Curcumin dung môi Etanol 85 % thể tích Mẫu TN5 Thời gian t, ph Mẫu TN6 mdịch đặc = 6,0801 g mdịch đặc = 7,0684 g m0 = 0,1504 g m0 = 0,1506 g T , 0C A C, mg/ml T , 0C A C, mg/ml 10 0,6523 18,3994 11 0,7512 21,1891 0,6488 18,3007 10 0,7399 20,8704 10 10 0,6321 17,8297 10 0,6998 19,7393 15 10 0,6094 17,1894 0,6236 17,5899 20 11 0,6052 17,0709 11 0,6162 17,3812 30 0,6002 16,9299 10 0,6045 17,0512 40 11 0,5995 16,9101 10 0,5867 16,5491 50 10 0,6030 17,0088 0,6002 16,9299 60 10 0,5963 16,8199 11 0,5821 16,4193 90 0,6006 16,9411 11 0,5931 16,7296 Học viên: Lê Hoài Nga 92 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 18 Kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 90 % thể tích Mẫu TN7 Thời gian t, ph Mẫu TN8 mdịch đặc = 6,0988 g mdịch đặc = 7,0158 g m0 = 0,1504 g m0 = 0,1500 g T , 0C A C, mg/ml T , 0C A C, mg/ml 10 0,6569 18,5292 11 0,7431 20,9606 12 0,6513 18,3712 12 0,7261 20,4811 10 10 0,6353 17,9199 12 0,6888 19,4290 15 0,6172 17,4094 10 0,6307 17,7902 20 10 0,6108 17,2289 0,6140 17,3191 30 11 0,6087 17,1696 0,6048 17,0596 40 11 0,6098 17,2006 10 0,6094 17,1894 50 12 0,6116 17,2514 11 0,6002 16,9299 60 0,6094 17,1894 10 0,6126 17,2796 90 10 0,6080 17,1499 11 0,6048 17,0596 Học viên: Lê Hoài Nga 93 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 19 Kết tinh Curcumin dung môi Etanol 94 % thể tích Mẫu TN9 Thời gian t, ph Mẫu TN10 mdịch đặc = 6,1685 g mdịch đặc = 7,1253 g m0 = 0,1502 g m0 = 0,1505 g T , 0C A C, mg/ml T , 0C A C, mg/ml 0,6622 18,6787 10 0,7470 21,0707 0,6513 18,3712 11 0,7076 19,9593 10 0,6257 17,6491 11 0,6495 18,3205 15 10 0,6158 17,3699 10 0,6215 17,5307 20 0,6108 17,2289 0,6151 17,3501 30 11 0,6130 17,2909 10 0,6119 17,2599 40 11 0,6119 17,2599 11 0,6155 17,3614 50 11 0,6140 17,3191 0,6165 17,3896 60 0,6091 17,1809 0,6077 17,1414 90 10 0,6137 17,3107 10 0,6055 17,0794 Học viên: Lê Hoài Nga 94 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 20 So sánh thực nghiệm mơ hình thí nghiệm kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 75 % thể tích Thời gian, TN1 TN2 Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số mg/ml mg/ml ε, % mg/ml mg/ml ε, % 18,1287 18,1287 0,00 21,5304 21,5304 0,00 18,0807 18,0665 0,08 21,0396 21,3870 1,62 10 17,9199 17,7821 0,77 20,8111 20,7314 0,38 15 17,3501 17,2154 0,78 19,4995 19,4248 0,38 20 16,1908 16,5143 1,96 17,0314 17,8082 4,36 30 15,7311 15,6433 0,56 16,0413 15,7998 1,53 40 15,6211 15,5256 0,62 15,4687 15,5284 0,38 50 15,4490 15,5234 0,48 15,6295 15,5234 0,68 60 15,5900 15,5234 0,43 15,3813 15,5234 0,92 90 15,4687 15,5234 0,35 15,5787 15,5234 0,36 ph Học viên: Lê Hoài Nga 95 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 21 So sánh thực nghiệm mơ hình thí nghiệm kết tinh Curcumin dung môi Etanol 80 % thể tích Thời gian, TN3 TN4 Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số mg/ml mg/ml ε, % mg/ml mg/ml ε, % 18,4812 18,4812 0,00 21,7307 21,7307 0,00 18,3910 18,3851 0,03 21,2794 21,4855 0,96 10 18,0610 17,9950 0,37 20,8111 20,4905 1,56 15 17,1894 17,3438 0,89 18,6392 18,8299 1,01 20 16,8593 16,7555 0,62 17,7394 17,3297 2,36 30 16,3911 16,3941 0,02 16,4503 16,4079 0,26 40 16,2501 16,3852 0,82 16,3798 16,3852 0,03 50 16,4193 16,3852 0,21 16,4814 16,3852 0,59 60 16,1796 16,3852 1,25 16,4193 16,3852 0,21 90 16,5209 16,3852 0,83 16,3601 16,3852 0,15 ph Học viên: Lê Hoài Nga 96 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 22 So sánh thực nghiệm mơ hình thí nghiệm kết tinh Curcumin dung môi Etanol 85 % thể tích Thời gian, TN5 TN6 Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số mg/ml mg/ml ε, % mg/ml mg/ml ε, % 18,3994 18,3994 0,00 21,1891 21,1891 0,00 18,3007 18,3007 0,00 20,8704 20,9125 0,20 10 17,8297 17,8246 0,03 19,7393 19,5787 0,82 15 17,1894 17,1969 0,04 17,8720 17,8203 0,29 20 17,0709 16,8989 1,02 17,3812 16,9853 2,33 30 16,9299 16,8509 0,47 17,0512 16,8509 1,19 40 16,9101 16,8509 0,35 16,5491 16,8509 1,79 50 17,0088 16,8509 0,94 16,9299 16,8509 0,47 60 16,8199 16,8509 0,18 16,4193 16,8509 2,56 90 16,9411 16,8509 0,54 16,7296 16,8509 0,72 ph Học viên: Lê Hoài Nga 97 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 23 So sánh thực nghiệm mơ hình thí nghiệm kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 90 % thể tích Thời gian, TN7 TN8 Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số mg/ml mg/ml ε, % mg/ml mg/ml ε, % 18,5292 18,5292 0,00 20,9606 20,9606 0,00 18,3712 18,3710 0,00 20,4811 20,5197 0,19 10 17,9199 17,9114 0,05 19,4290 19,2385 0,99 15 17,4094 17,4198 0,06 17,7902 17,8682 0,44 20 17,2289 17,2052 0,14 17,3191 17,2701 0,28 30 17,1696 17,1689 0,00 17,0596 17,1690 0,64 40 17,2006 17,1689 0,18 17,1894 17,1689 0,12 50 17,2514 17,1689 0,48 16,9299 17,1689 1,39 60 17,1894 17,1689 0,12 17,2796 17,1689 0,64 90 17,1499 17,1689 0,11 17,0596 17,1689 0,64 ph Học viên: Lê Hoài Nga 98 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Bảng 24 So sánh thực nghiệm mơ hình thí nghiệm kết tinh Curcumin dung mơi Etanol 90 % thể tích Thời gian, TN9 TN10 Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số Cthực nghiệm, Cmơ hình, Sai số mg/ml mg/ml ε, % mg/ml mg/ml ε, % 18,6787 18,6787 0,00 21,0707 21,0707 0,00 18,3712 18,3524 0,10 19,9593 20,1843 1,11 10 17,6491 17,6786 0,17 18,3205 18,3544 0,18 15 17,3699 17,3279 0,24 17,5307 17,4019 0,74 20 17,2289 17,2857 0,33 17,3501 17,2872 0,36 30 17,2909 17,2848 0,04 17,2599 17,2848 0,14 40 17,2599 17,2848 0,14 17,3614 17,2848 0,44 50 17,3191 17,2848 0,20 17,3896 17,2848 0,61 60 17,1809 17,2848 0,60 17,1414 17,2848 0,83 90 17,3107 17,2848 0,15 17,0794 17,2848 1,19 ph Học viên: Lê Hoài Nga 99 ... cứu trình Tinh chế Curcumin từ dịch chiết củ nghệ vàng Với phương pháp Tinh chế chọn (bao gồm trình Kết tinh Kết tinh lại), chương Luận văn đưa nghiên cứu nhằm mơ hình hóa q trình kết tinh Curcumin. .. QUY TRÌNH SẢN XUẤT VÀ TINH CHẾ CURCUMIN TỪ NGHỆ VÀNG Theo [3, 32], quy trình sản xuất Curcumin bao gồm q trình chính: Trích ly, Cô đặc Tinh chế Củ nghệ vàng (xử lý sơ nguyên liệu đầu) Bột nghệ. .. phẩm có độ tinh khiết cao cần thiết phải nghiên cứu trình Tinh chế Curcumin dung dịch Luận văn tập trung nghiên cứu q trình b) Mục đích nghiên cứu luận văn, đối tượng, phạm vi nghiên cứu Luận văn