Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy trên các vật liệu dễ bắt cháy

Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy trên các vật liệu dễ bắt cháy Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy trên các vật liệu dễ bắt cháy Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy trên các vật liệu dễ bắt cháy luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp

PHAN XUÂN TRANG BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - PHAN XUÂN TRANG KỸ THUẬT HÓA HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG PHỦ CHỐNG CHÁY TRÊN CÁC VẬT LIỆU DỄ BẮT CHÁY LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HĨA HỌC KHỐ 2016A Hà Nội – Năm 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - PHAN XUÂN TRANG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG PHỦ CHỐNG CHÁY TRÊN CÁC VẬT LIỆU DỄ BẮT CHÁY Chuyên ngành : KỸ THUẬT HÓA HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT KỸ THUẬT HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS TS LA THẾ VINH Hà Nội – Năm 2018 LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn đặc biệt sâu sắc đến PGS.TS La Thế Vinh tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình thực luận văn Tôi xin chân thành cám ơn sở đào tạo, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, tạo điều kiện thuận lợi thời gian sở vật chất giúp tơi hồn thành luận văn Tôi xin cám ơn Lãnh đạo Viện Kỹ thuật Hóa học, q thầy Viện Kỹ thuật Hóa học mơn Cơng nghệ chất Vơ giúp đỡ động viên trình thực đề tài luận văn Tơi xin cảm ơn gia đình, anh chị em học viên động viên tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian học tập nghiên cứu Cuối xin chân thành cảm ơn lãnh đạo Thủ trưởng đơn vị Viện Hóa học - Mơi trường quân sự/BTL Hóa học tạo điều kiện thời gian sở vật chất, lời động viên suốt trình thực luận văn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu tơi nhóm nghiên cứu Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Tơi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn rõ nguồn gốc Tác giả luận văn Phan Xuân Trang MỤC LỤC Trang Mở đầu Phần I: Tổng quan 11 1.1 Quá trình cháy điều kiện xảy trình cháy 1.2 Khái niệm chất chậm cháy 1.3 Lợi ích dùng phụ gia chậm cháy 1.4 Các chế làm chậm cháy 1.4.1 Cơ chế vật lý 1.4.2 Cơ chế hóa học 1.5 Phân loại chất phụ gia chậm cháy 1.5.1 Hợp chất halogen hữu 1.5.2 Hợp chất chậm cháy chứa phospho hữu 1.5.3 Hợp chất chậm cháy chứa nitơ 1.5.4 Các chất chậm cháy hệ vơ 1.6 Tổng quan tình hình cháy nổ Việt Nam 1.6.1 Tình hình cháy, nổ Việt Nam 1.6.2 Các nguyên nhân gây cháy, nổ phổ biến 1.6.3 Các phương pháp phòng chống cháy nổ hữu hiệu 1.7 Màng phủ chống cháy 1.7.1 Một số nghiên cứu màng phủ chống cháy giới 1.7.2 Một số nghiên cứu màng phủ chống cháy Việt Nam 1.8 Cấu trúc phân tử số vật liệu dễ bắt cháy 1.8.1 Cấu trúc vải sợi 1.8.2 Cellulose ( xét vật liệu điển hình cotton) 1.8.3 Cấu trúc giấy 1.8.4 Cấu trúc xốp Phần II: Phương pháp nghiên cứu đánh giá kết 2.1 Các hóa chất cần thiết 2.2 Quy trình tổng hợp amoni polyphosphate 2.3 Phương pháp đánh giá chất phụ gia 2.4 Phương pháp thử cháy vật liệu Phần III: Kết thảo luận 3.1 Tổng hợp phụ gia chậm cháy APP 3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tạo APP 3.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng thể tích axit H3PO4 tham gia phản ứng 3.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng khối lượng urê tham gia phản ứng 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian phản ứng 3.3 Nghiên cứu thành phần hóa học, cấu trúc tính chất vật 11 12 12 13 14 15 15 16 18 19 19 22 22 23 24 24 25 27 30 30 30 32 33 34 34 34 34 35 42 42 42 42 43 44 45 liệu APP tổng hợp 3.3.1 Thành phần hóa học vật liệu APP tổng hợp 3.3.2 Tính chất vật liệu APP tổng hợp 3.3.3 Cấu trúc vật liệu APP tổng hợp 3.3.4 Nhóm chức vật liệu APP tổng hợp 3.4 Nghiên cứu ứng dụng APP chế tạo màng phủ chống cháy 3.5 Tạo lớp màng phủ chống cháy khảo sát khả chống cháy màng phủ 3.5.1 Kết thử cháy theo chiều ngang 3.5.2 Kết thử cháy theo chiều thẳng đứng Kết luận Kiến nghị 45 45 48 50 52 53 53 54 55 56 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình Tam giác cháy - Điều kiện cho việc hình thành trình cháy Hình Thời gian hiểm khơng sử dụng sử dụng chất phụ gia chậm cháy Hình Cơ chế chậm cháy tác nhân halogen Hình Sự tạo thành gốc tự trình cháy etan Hình Cơ chế tác dụng tác nhân chậm cháy nhơm hydroxit Hình Sơ đồ cấu trúc phân tử amoni polyphosphat Hình Cơ chế chậm cháy tác nhân amoni polyphosphate Hình Thực nghiệm đốt cháy 10000C vật liệu phủ sơn chống cháy nano vỏ làm từ vỏ trấu Hình Bên phải gỗ phủ sơn chống cháy công nghệ nano vỏ trấu bị đốt không thủng Bên trái gỗ phủ sơn chống cháy Đức bị đốt sau 22 phút Hình 10 Phân loại vải sợi theo thành phần hóa học Hình 11 Cấu tạo Cellulose Hình 12 Cấu trúc sợi cotton Hình 13 Các sản phẩm xốp Hình 14 Phương pháp đốt theo chiều ngang – đánh giá mức HB Hình 15 Phương pháp thử đánh giá mức V-0, V-1, V-2 Hình 16 Các thơng số thực nghiệm chủ yếu thử nghiệm đánh giá tốc độ cháy mẫu theo mức V-0, V-1, V-2 Hình 17 Phương pháp thử đánh giá mức 5VA, 5VB Hình 18 Phương pháp thử đánh giá mức VTM-0, VTM-1, VTM-2 Hình 19 Giản đồ phân tích nhiệt TG/DTA mẫu amoni polyphosphat Hình 20 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu phụ gia chậm cháy Hình 21 Giản đồ nhiễu xạ tia X APP I theo Watanabe, M., cộng Hình 22 Phổ hồng ngoại chất phụ gia chậm cháy tổng hợp 11 13 16 17 20 21 22 28 29 30 30 31 33 36 37 37 39 40 46 49 50 51 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng Các yêu cầu HB tiêu chuẩn UL94:2010 36 Bảng Các mức yêu cầu V-0, V-1, V-2 tiêu chuẩn UL94:2010 38 Bảng Các mức yêu cầu 5VA, 5VB tiêu chuẩn UL94:2010 39 Bảng Các mức yêu cầu V-0, V-1, V-2 tiêu chuẩn UL94:2010 40 Bảng Ảnh hưởng thể tích axit H3PO4 đến hiệu suất tạo thành 43 APP Bảng Ảnh hưởng khối lượng ure đến hiệu suất tạo thành APP 43 Bảng Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo thành 44 APP MỞ ĐẦU Trong năm gần vụ cháy mức độ lớn nhỏ khơng giảm mà có xu hướng tăng lên nước ta Những vụ cháy liên quan đến nhà cao tầng, chợ, trung tâm thương mại, khu chung cư có chiều hướng gia tăng lên số lượng vụ hỏa hoạn mức độ nghiêm trọng, thiệt hại gây nên tính mạng người cải Ví dụ vụ cháy trung tâm thương mại thành phố Hải Dương (15/9/2013) ước tính thiệt hại 500 tỷ đồng, vụ cháy chợ Quảng Ngãi (9/2/2012) gây thiệt hại 200 tỷ đồng; vụ cháy chợ Lớn (16/12/2006) gây thiệt hại gần 200 tỷ đồng Hay gần vụ cháy tầng hầm chung cư CT4 khu đô thị Xa La (11/10/2015), có gần 300 xe gắn máy bị thiêu rụi hồn tồn Ngun nhân gây tử vong cho người vụ cháy nhiệt độ, khí khói Do tác hại nghiêm trọng gây mà từ lâu hỏa hoạn xếp vào bốn đại họa loài người Khi xảy cháy nổ đồ dùng giấy, gỗ, nhựa, vải loại vật liệu dễ bắt lửa nhất, sản sinh lượng nhiệt cao làm trì phát triển đám cháy, ngồi cịn tạo lượng khói lớn gây ngạt khí giảm tầm nhìn làm cho người bị nạn khó ngồi Với tình hình cháy nổ xảy ngày tăng nay, đặc biệt thường xảy tòa nhà cao tầng, cửa hàng, siêu thị, … với công tác chữa cháy gặp nhiều khó khăn người phương tiện, biện pháp cấp bách đề cao cơng tác phịng cháy, biện pháp tích cực chủ động, hiệu Tuy việc phòng cháy triệt để phải loại trừ toàn nguồn gốc gây cháy khỏi hoạt động người, thực tế người ta chưa làm điều đó, vấn đề phức tạp, khó khăn Vì thế, song song với công tác nghiên cứu giải tận gốc nguồn gốc gây cháy nổ, các biện pháp nhằm hạn chế giảm thiểu trình cháy việc sử dụng vật liệu chậm cháy hoạt động đời sống người, nhằm hạn chế đến mức thấp hậu vụ cháy gây Một số vật liệu chậm cháy sử dụng phổ biến giới sơn màng phủ chậm cháy nhằm cách ly vật liệu với nguồn cháy giảm thiểu trình trì cháy Trong sống hàng ngày, thường sử dụng vật liệu có khả bắt cháy cao nên cố cháy nổ mức độ lớn nhỏ khác chiếm số không nhỏ gây thiệt hại người của, làm cho sinh hoạt sản xuất bị biến động Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy vật liệu dễ bắt cháy sử dụng sản xuất dân dụng có ý nghĩa to lớn mặt kinh tế hiệu xã hội Với ý nghĩa tâm quan trọng vậy, chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy vật liệu dễ bắt cháy” với mục tiêu nghiên cứu chế tạo màng phủ chậm cháy thân thiện môi trường có khả phủ lên bề mặt sản phẩm dễ bắt cháy giấy, gỗ, nhựa, xốp nhằm cải thiện tính chất chống cháy sản phẩm khơng ảnh hưởng đến sức khỏe người sử dụng 10 Từ kết thu nhận thấy, khối lượng urê tăng từ 12 đến 16g hiệu suất tạo thành APP tăng từ 73% đến 97% Khi khối lượng urê tăng đến 16g hiệu suất tăng đạt cực đại 97% Tiếp tục tăng khối lượng urê tăng lên 18g urê dư hiệu suất phản ứng không tăng 3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian phản ứng Tổng hợp mẫu APP theo qui trình trình bày mục 2.2 với thể tích axit H3PO4 100 (ml) khối lượng ure 16g Thời gian trì nhiệt độ 1300C 10, 15 20 phút Các mẫu APP sau tổng hợp thu sấy 2200C đến mẫu khô không thay đổi khối lượng Các mẫu tính hiệu suất tạo thành APP sở tính khối lượng gốc photphat, kết thu trình bày Bảng Bảng Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo thành APP 16 Thời gian phản ứng (phút) 10 Hiệu suất tạo thành APP (%) 81 100 16 15 97 100 16 20 97 Mẫu Thể tich H3PO4 (ml) Khối lượng Ure (g) T1 100 T2 T3 Từ kết thu nhận thấy, thời gian phản ứng tăng từ 10 đến 15 phút hiệu suất tạo thành APP tăng từ 81% đến 97% Khi thời gian phản ứng 15 phút hiệu suất đạt cực đại 97% Tiếp tục tăng thời gian phản ứng hiệu suất phản ứng không tăng Từ kết khảo sát thể tích axit H3PO4, ure thời gian phản ứng đến hiệu suất tạo thành APP nhận thấy thông số tối ưu để tạo APP cho hiệu suất lớn là: Thể tích H3PO4: 100ml Khối lượng urê: 16g Thời gian phản ứng: 15 phút 44 3.3 Nghiên cứu thành phần hóa học, cấu trúc tính chất vật liệu APP tổng hợp 3.3.1 Thành phần hóa học vật liệu APP tổng hợp Kết phân tích thành phần hóa học sản phẩm rằng, hàm lượng phospho, nitơ (dạng amoni) sản phẩm thu có giá trị tương ứng 31,3% 14,4% theo khối lượng, tỷ lệ mol P/N tương ứng 1/1,02 đạt giá trị gầnso với tỷ lệ mol tính theo cơng thức tỷ lượng 1/1 Kết phân tích sản phẩm rằng, hàm lượng amoni polyphosphat (NH4PO3)n sản phẩm thu đạt 97% Trong trình tổng hợp xảy q trình tạo thành axit meta phosphoric hay axit pyrophosphoric khối phản ứng Việc hình thành axit khơng mong muốn Do vây, đánh giá hàm lượng axit tạo thành sản phẩm cần thiết Việc đánh giá sơ khả tạo thành axit trình polyme hóa muối phosphat thành polyphosphat thông qua giá trị pH sản phẩm thu Nếu mơi trường tương đối axit chứng tỏ hàm lượng axit nhiều, ngược lại, trường hợp mơi trường xấp xỉ trung tính coi axit hình thành khơng nhiều Kết phân tán 2ml sản phẩm tổng hợp 50 mL nước khuấy vòng 15 phút trước đo pH pH hỗn hợp thu đươc đạt giá trị 6,8 25 °C gần gũi với giá trị pH mơi trường trung tính (pH = 7) 3.3.2 Tính chất vật liệu APP tổng hợp Một tính chất vơ quan trọng chất phụ gia chậm cháy khả phân hủy nhiệt nhiệt độ cao Như đề cập phần chế tác dụng chất phụ gia chậm cháy, q trình phân hủy nhiệt có vai trị nguồn làm mát vật liệu trình phân hủy hầu hết trình thu nhiệt, đồng thời sản phẩm phân hủy, khí tạo thành có vai trị tác nhân pha loãng gốc tự do, pha lỗng nguồn oxy, hay ngăn cản q trình khuếch tán khí oxy hay khơng khí 45 lên bề mặt vật liệu Ngoài ra, sản phẩm phân hủy thể rắn có vai trị định việc khống chế trình cháy việc tạo thành màng lỏng bao bọc vật liệu… giúp cho trình cháy ngăn cản có tác dụng dập tắt đám cháy Bên cạnh tác dụng làm chậm cháy q trình hóa học phân hủy nhiệt, hay trình vật lý chảy lỏng hay khuếch tán nhiệt độ xảy trình phân hủy lại có yếu tố định đến hiệu việc làm chậm cháy tác nhân sử dụng đóng vai trị chủ đạo việc điều khiển trình làm chậm cháy xảy Do vậy, việc xác định nhiệt độ phân hủy chất chậm cháy có ý nghĩa khoa học ý nghĩa thực tiến Việc xác định nhiệt độ phân hủy sản phẩm amoni polyphosphat tổng hợp được thực đo phân tích nhiệt mẫu sản phẩm Kết phân tích nhiệt TG/DTA nung mẫu từ nhiệt độ thường đến 800°C mơi trường khơng khí, hình 18 Hình 19 Giản đồ phân tích nhiệt TG/DTA mẫu amoni polyphosphat 46 Từ giản đồ phân tích nhiệt mẫu amoni polyphosphat cho thấy nung nóng mẫu khơng khí xảy theo bước tương ứng với hai trình giảm khối lượng hệ tương ứng với trình phân hủy amoni polyphosphat trình phân hủy, hay bay cặn cịn lại Q trình phân hủy amoni polyphosphat khoảng 275 °C xảy mạnh nhiệt độ khoảng 350 °C Ở bước thứ nhất, độ giảm khối lượng mẫu từ nhiệt độ thường đến 425 °C 17,17% tương ứng với trình phân hủy amoni polyphosphat thành amoniac xảy theo phương trình (NH4PO3)n = nNH3 + (HPO3)n Kết tính thực nghiệm phù hợp với giá trị tính tốn từ phương trình phân hủy amoni polyphosphat giải phóng amoniac với giá trị độ giảm khối lượng 17,70% axit polyphosphoric Ngoài giản đồ DTA tương ứng cho thấy, hiệu ứng thu nhiệt lớn tương ứng với trình phân hủy amoni polyphosphat Chính q trình phân hủy thu nhiệt lớn xảy nhiệt độ từ khoảng 200 đến 400 °C, có kèm theo việc giải phóng khí khơng trì q trình cháy làm cho amoni polyphosphat thích hợp cho việc ứng dụng làm chất chậm cháy cho vật liệu Ở nhiệt độ cao hơn, lớn 450 °C, xảy bước thứ hai trình giảm khối lượng, độ giảm khoảng 70% Bước trình nước phân hủy axit polyphosphoric tạo thành từ trình phân hủy bước thứ Tuy nhiên cần nhấn mạnh sản phẩm q trình phân hủy P4O10 trước tiên chảy lỏng bay hơi, giúp hạn chế q trình cháy hay q trình cháy vật liệu có tạo thành pha lỏng ngăn cản trình khuếch tán tác nhân oxy hóa hay q trình tạo khói Đồng thời q trình thu nhiệt nên có vai trị làm mát vật liệu tương tự trình xảy giai đoạn thứ 47 Như kết phân tích khả bị phân hủy nhiệt sản phẩm tổng hợp cho thấy, amoni polyphosphat thu đáp ứng đầy đủ yêu cầu chất phụ gia chậm cháy cho vật liêu 3.3.3 Cấu trúc vật liệu APP tổng hợp Hệ amoni polyphosphat hệ phức tạp cấu trúc tính chất Nó hình thành nhiều dạng khác dạng mạch thẳng, mạch phân nhánh hay mạch có liên kết ngang, tạo điều kiện cho việc hình thành cấu trúc khác Cho đến có tới dạng amoni polyphosphat xác định Do đó, việc xác định xem cấu trúc sản phẩm tổng hợp thuộc dạng có ý nghĩa khoa học sâu sắc Để xác định cấu trúc amoni polyphosphat, sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X Việc nghiên cứu cấu trúc đơn tinh thể polyphosphat có giá trị n nhỏ, việc xác định cấu trúc thực được, nhiên độ polyme hóa tăng lên việc nghiên cứu xác định cấu trúc tinh thể thực nghiệm gặp khơng khó khăn hầu hết chất tổng hợp có độ kết tinh khơng lớn, đơn vị lặp lại khó xác định xác hay chất lượng tinh thể không đủ để thu liệu cấu trúc có độ tin cậy cao Do việc nghiên cứu cấu trúc amoni polyphosphat dựa liệu từ phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho mẫu bột sử dụng phổ biến Mẫu amoni polyphosphat sau tổng hợp nghiền mịn đo nhiễu xạ tia X với anode đồng, bước sóng λα1 (Cu) = 1.54056 Å, góc theta từ đến 70 độ, nhiệt độ phòng, bước đo 0,030° thời gian dừng bước 1,0 giây Kết thu được biểu diễn hình 19 48 Hình 20 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu phụ gia chậm cháy Từ giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu phụ gia chậm cháy cho thấy mẫu tổng hợp có pha tinh thể amoni polyphosphat, không chứa pha khác nguyên liệu hay sản phẩm phụ khác Tuy nhiên kết phân tích chưa amoni polyphosphat thu số pha tồn hệ amoni polyphosphat Để thu thông tin chi tiết hơn, ta so sánh phổ nhiễu xạ tia X mẫu tổng hợp với phổ dạng hệ amoni polyphosphat Kết so sánh cho thấy peak nhiễu xạ phù hợp tương ứng với peak nhiễu xạ dạng amoni polyphosphat dạng mạch thẳng (APP I) cơng trình nghiên cứu Watanabe, M., cộng sự.[6] Dựa kết so sánh phổ nhiễu xạ tia X mẫu tổng hợp phổ dạng khác hệ cho phép khẳng định amoni polyphosphat chất phụ gia chậm cháy thu dạng tinh thể có mạch phosphat thẳng không phân nhánh Kết phù hợp với kết nghiên cứu Knollmueller, K O., ra.[5] 49 theta, degree Hình 21 Giản đồ nhiễu xạ tia X APP I theo Watanabe, M., cộng sự.[6] Các peak nhiễu xạ biểu diễn dạng thanh, chiều cao biểu diễn cường độ tương đối peak nhiễu xạ tương ứng 3.3.4 Nhóm chức vật liệu APP tổng hợp Việc xác định nhóm chức chất chậm cháy có ý nghĩa lớn khoa học Nó phép xác định độc lập phần cho phép đánh giá cấu trúc chất có hệ thơng qua số sóng đặc trưng nhóm chức mà từ khẳng định có mặt hay vắng mặt nhóm chức từ góp phần tiếp cận hay khẳng định lần cấu trúc xác định Sự có mặt nhóm chức chất xác định thông qua phép đo phổ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu chất phụ gia chậm cháy đo theo phương pháp ép viên với KBr chế độ truyền qua, với số sóng từ 4000 đến 400 cm–1 Kết đo phổ hồng ngoại hình 21 50 Hình 22 Phổ hồng ngoại chất phụ gia chậm cháy tổng hợp Từ phổ hồng ngoại mẫu thu cho phép xác định có mặt nóm chức sau: - Các peak hấp thu vùng từ 3000 – 3500 cm–1 tương ứng với dao động bất đối xứng làm thay đổi độ dài liên kết nhóm NH4+ - Các peak hấp thụ vùng 1402 – 1422 cm–1 tương ứng với dao động biến dạng liên kết tiểu phân NH4+ - Các peak hấp thụ vùng từ 896 đến 1141 cm–1 tương ứng với trình dao động làm thay đổi độ dài liên kết P – O nhóm chức O – P – O mạch polyphosphat Peak 1263 cm–1 tương ứng với dao động biến dạng liên kết P – O mạch Sự có mặt peak 600, 682,5 761,5 cm–1 dao động đặc trưng cho amoni polyphosphat dạng mạch thẳng (APP I) Kết hoàn toàn phù phợp với kết ghi nhận cơng trình nghiên cứu gần Chen, W., cộng sự.[7] Ngoài ra, phổ hồng ngoại mẫu cho thấy, mẫu khơng có mặt nước, thể peak khoảng 1600 – 1700 cm–1 xuất không rõ ràng Điều lần khẳng định mẫu thu 51 khơng hút ẩm khơng khí chúng để tiếp xúc với khơng khí Như vây, kết nghiên cứu thành phần cấu trúc sản phẩm màng phủ chậm cháy tổng hợp phương pháp khác cho phép khẳng định sản phẩm thu amoni polyphosphat dạng mạch thẳng (APP I) 3.4 Nghiên cứu ứng dụng APP chế tạo màng phủ chống cháy Nghiên cứu hàm lượng chất phụ gia sơn hay màng phủ có ý nghĩa kinh tế sâu sắc Nếu hàm lượng phụ gia q hiệu làm chậm cháy hay tác động lửa không nhiều, hàm lượng phụ gia lớn, dẫn đến việc thay đổi tính chất màng sơn độ nhớt, độ lỗng, độ dẻo hay độ bền sơn, khả bám dính lên vật liệu giải pháp thi công sử dụng Đối với sơn vô chịu nhiệt (Sơn BKV) chất tạo màng polyphosphat nhôm dung môi nước, với chất màu chất phụ gia khác Như sơn khơng dung mơi trơ mà có chứa nhiều ion khác nhau, việc đưa thêm chất vào hệ dẫn đến q trình tương tác định mà sản phẩm làm phá hủy hệ sơn trình thủy phân, trình kết tủa ion kim loại… Do vây, việc lựa chọn hàm lượng chất phụ gia chậm cháy đưa vào hệ cần thiết Kết việc thay đổi làm lượng chất phụ gia đến tính chất sơn thể bảng đây: Bảng Ảnh hưởng hàm lượng chất phụ gia chậm cháy hệ amoni polyphosphat đến số đặc tính sơn Hàm lượng chất phụ gia chậm cháy, % theo khối lượng 2,5 5,0 Tính chất sơn Sơn tốt, độ nhớt không tăng đáng kể Sơn tốt, độ nhớt không tăng đáng kể, dễ gia công 52 phun hay quét Độ nhớt sơn tăng mạnh, dễ dính chổi sơn, khó 10,0 phun Khó sơn lớp mỏng Trên sở nhận xét tính chất sơn sau bổ sung chất phụ gia chậm cháy hệ amoni polyphosphate với hàm lượng khác sơn vô chịu nhiệt cho thấy, hàm lượng chất phụ gia phải nhỏ 10 % theo khối lượng sản phẩm sơn thi cơng sơn dễ dàng, hàm lượng phụ gia chậm cháy thích hợp nằm khoảng 5% Hàm lượng phụ gia nhỏ nhiều so với hàm lượng hệ sơn dung mơi thơng thường Tuy nhiên q trình làm chậm cháy chống cháy hiệu trình bày phần 3.5 3.5 Tạo màng phủ chống cháy khảo sát khả chống cháy màng phủ Phụ gia chậm cháy sau cân cho chiếm 5% khối lượng nghiền mịn, trộn vào sơn, khuấy vòng 10 phút Sơn sau trộn phụ gia chống cháy quét lên mẫu (giấy, vải xốp) chuẩn bị trước theo kích cỡ định Để khô nhiệt độ thường Để khảo sát khả làm chậm cháy hay chống cháy màng phủ hệ amoni polyphosphat, trình tiến hành xác định tốc độ cháy vật liệu theo quy trình chi tiết phần 2.4 Kết thử nghiệm cho thấy mẫu thử cho khả làm chậm cháy, chống cháy tốt, đốt mẫu phương khác 3.5.1 Kết thử cháy theo chiều ngang Kết thử cháy theo phương nằm ngang, đôi với mẫu giấy, vải xốp chất phụ gia chậm cháy theo khối lượng cho bảng Bảng Kết thử cháy mẫu theo phương ngang với hàm lượng chất phụ gia chậm cháy khác 53 Mẫu vật liệu dễ cháy Giấy Mức HB Đạt HB Vải Đạt HB Xốp Đạt HB Tất mẫu thử nghiệm khơng cho q trình cháy lan rộng, ngắt nguồn đốt lửa mẫu thử tắt Khi tiếp tục đốt đến nóng đỏ mẫu thử (nhiệt độ đạt 750 – 800 °C) có khói (do q trình phân hủy vật liệu nền) thân màng sơn không bị phân hủy Tuy nhiên có q trình phồng rộp màng sơn 3.5.2 Kết thử cháy theo chiều thẳng đứng Việc thử cháy mẫu có hàm lượng chất phụ gia chậm cháy khác đốt theo phương thẳng đứng thực tương tự phương nằm ngang ngoại trừ việc mẫu đặt đứng đôt từ lên cho mẫu dạng mẫu dạng Kết thử cháy thể bảng Bảng Kết thử cháy mẫu theo phương thẳng đứng với hàm lượng chất phụ gia chậm cháy khác Mẫu vật liệu dễ cháy Giấy Mức V Đạt V-0 Mức 5V Đạt 5VA Vải Đạt V-0 Đạt 5VA Xốp Đạt V-0 Đạt 5VA Một số tượng quan sát tương tự trình bày mục 3.5.1 Như kết thử nghiệm chống cháy màng phủ sơn vô chịu nhiệt BKA có bổ sung phụ gia chậm cháy khả quan có khả ứng dụng vào thực tế 54 KẾT LUẬN Đã nghiên cứu trình tổng hợp tổng hợp phụ gia chậm cháy hệ amoni polyphosphat dùng để sản xuất màng phủ chống cháy thân thiện với môi trường Đã tiến hành xác định thành phần cấu trúc chất phụ gia chậm cháy tổng hợp được, hệ amoni polyphosphat dạng mạch thẳng Đã tạo màng phủ chống cháy hệ amoni polyphosphate vật liệu dễ bắt cháy (giấy, vải, xốp) Đã thử nghiệm khả chậm cháy màng phủ vật liệu dễ bắt cháy Màng phủ không trì lửa khơng trì q trình lan đám cháy vật liệu giấy vải Giảm khả bắt cháy xốp 55 KIẾN NGHỊ Trên số kết ban đầu vô quan trọng màng phủ tổng hợp có khả chống cháy tốt, nhiên để hồn thiện quy trình cơng nghệ sản xuất ứng dụng chúng nghiên cứu cần thực 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO Horrocks, A R.; Price, D Fire Retardant Materials CRC Press, 2001 Horrocks, A R.; Price, D Advances in Fire Retardant Materials CRC Press 2008 Visakh, P M.; Yoshihiko, A Flame Retardants Polymer Blends, Composites and Nanocomposites Springer Publishing 2015 Camino, G.; Costa, L.; Martinasso, G Polymer Degradation and Stability 23, 359-376 1989 Knollmueller, K O US Patent No 3333921A, Aug 1, 1967 Watanabe, W., Sakurai, M., Maeda, M Phosphorus Research Bulletin 23 pp 35 – 44 2009 Chen,W., Wang, L., Liu, G Polymer Degradation and Stability 97, 2567-2570 2012 La Văn Bình (2000), Khoa học Cơng nghệ vật liệu, Nhà xuất ĐHBK Hà Nội Bùi Long Biên (2001), Hố học phân tích định lượng, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội 10 Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2002), Hướng dẫn thí nghiệm hố phân tích, Trường ĐHBK Hà Nội 11 Lê Cơng Dưỡng (2000), Vật Liệu Học, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội 12 Nguyễn Văn Dũng (2009), Công nghệ sản xuất gốm sứ, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội 13 Trần Văn Phú (1983) Nghiên cứu silicat trang trí cơng trình xây dựng sơn silicat chịu nhiệt, NXB Xây dựng Hà Nội 14 Lê Thị Hồng Liên, Ăn mịn phá hủy vật liệu kim loại mơi trường khí nhiệt đới Việt Nam, Tạp chí khoa học công nghệ, 2012 15 Nguyễn Hữu Phú (2003), Hóa lý & hóa keo Nhà xuất khoa học kỹ thuật, Hà Nội 57 16 Trịnh Xuân Sén, Ăn mòn bảo vệ kim loại, Nhà xuất Đại học Quốc Gia Hà Nội, 2006 17 La Thế Vinh, La Văn Bình, Quan hệ cấu trúc khả bền nhiệt vật liệu polyme phốt phát nhôm, Hội nghị khoa học lần thứ 20 ĐHBK Hà Nội, 103-105 (2006) 18 La Thế Vinh, La Văn Bình, Cấu trúc polymer phốt phát AlPO4 FePO4, tạp chí Khoa học cơng nghệ trường đại học kỹ thuật số 62, 60-62 (2007) 19 La Thế Vinh, Nguyễn Thế Dương, Polyme phốt phát nhôm cấu trúc nó, tạp chí Khoa học cơng nghệ trường đại học kỹ thuật số 68, 83-86 (2008) 20 La Thế Vinh, Vũ Minh Khôi, Nguyễn Thị Hồng Phượng, Nguyễn Ngọc Hiển, Ảnh hưởng phụ gia SiO2 đến số tính chất sơn vơ sở polyme phốt phát nhơm, Tạp chí Khoa học Công nghệ tập 52(5B) 2014, 604-610 58 ... chọn đề tài ? ?Nghiên cứu chế tạo màng phủ chống cháy vật liệu dễ bắt cháy? ?? với mục tiêu nghiên cứu chế tạo màng phủ chậm cháy thân thiện mơi trường có khả phủ lên bề mặt sản phẩm dễ bắt cháy giấy,... chất vô vật liệu dễ bắt cháy giấy, vải xốp 33 Phần II PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ 2.1 Các hóa chất cần thiết Trong q trình nghiên cứu chế tạo màng phủ vô cho vật liệu dễ bắt cháy, ... Nghiên cứu ứng dụng APP chế tạo màng phủ chống cháy 3.5 Tạo lớp màng phủ chống cháy khảo sát khả chống cháy màng phủ 3.5.1 Kết thử cháy theo chiều ngang 3.5.2 Kết thử cháy theo chiều thẳng đứng