Nghiên cứu công nghệ clo hoá tinh quặng ilmenite từ sa khoáng ven biển việt nam

Đạ i Học Quốc Gia Tp HồChí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYỄN THẾHÙNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆCLO HOÁ TINH QUẶNG ILMENITE TỪSA KHOÁNG VEN BIỂN VIỆT NAM Chun ngành : Cơng nghệhóa học Mã ngành : 605275 LUẬN VĂN THẠC SĨ CBHD: PGS.TS Phan Đình Tuấ n GS.TS Phạ m Vă n Thiêm TP HỒCHÍ MINH, tháng 06 nă m 2008 CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒCHÍ MINH Cán bộhướng dẫ n khoa học : PGS.TS Phan Đình Tuấ n GS.TS Phạ m Vă n Thiêm… ………………… Cán bộchấ m nhậ n xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vịvà chữký) Cán bộchấ m nhậ n xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vịvà chữký) Luậ n vă n thạ c sĩđ ược bả o vệtạ i HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆLUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng nă m ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦNGHIÃ VIỆT NAM Độc Lậ p - TựDo - Hạ nh Phúc -oOo Tp HCM, ngày tháng nă m NHIỆM VỤLUẬN VĂN THẠC SĨ Họvà tên học viên: Nguyễn ThếHùng Giới tính : Nam  / Nữ Ngày, tháng, nă m sinh : 10/05/1982 Nơi sinh : Vĩ nh Phú Chun ngành : Cơng NghệHóa học Khoá (Nă m trúng tuyể n) : 2006 1- TÊN ĐỀTÀI: Nghiên cứu công nghệClo hoá tinh quặ ng Ilmenite từsa khoáng ven biể n Việ t Nam 2- NHIỆM VỤLUẬN VĂN: - Nghiên cứu khảnă ng phả n ứng trực tiế p với clo quặng ilmenite sa khoáng ven biể n miề n Trung - Khảo sát yế u tốả nh hưởng đế n trình Clo hoá trực tiế p quặ ng Ilmenite Việt Nam - Tinh chếTiCl4 đạ t tiêu chuẩ n nguyên liệu sản xuấ t pigmen TiO2 …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… 3- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 30/12/2007 4- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/06/2008 5- HỌVÀ TÊN CÁN BỘHƯỚNG DẪN (Ghi đầ y đủhọc hàm, học vị ): PGS TS Phan Đình Tuấ n GS.TS Phạm Vă n Thiêm Nội dung đềcương Luận vă n thạ c sĩđã Hội Đồng Chuyên Ngành thông qua CÁN BỘHƯỚNG DẪN (Họtên chữký) CHỦNHIỆM BỘMÔN QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH (Họtên chữký) LỜI CÁM ƠN Luậ n vă n thạ c sỹlà mộ t cơng trình đ ểđánh giá học trình học tậ p khóa họ c cao họ c, chỉtiêu đểđánh giá mức đ ộnghiên cứu khoa học họ c viên cao học Đối với tôi, luậ n vă n thạ c sỹlà công trình nghiên cứu khoa họ c đ úng nghĩ a mà thực hiệ n từtrước cho đế n Trong khoả ng thờ i gian thực hiệ n luậ n vă n, sựhướng dẫ n tậ n tình giáo viên hướng dẫ n PGS.TS Phan Đình Tuấ n GS.TS Phạ m Vă n Thiêm, ủ ng hộvềmặ t vậ t chấ t tinh thầ n củ a người thân gia đ ình bạ n bè đ ộng lực vô to lớn giúp cho vượt qua khó khă n Tơi cũ ng ngỏlời m ơn đ ế n bạ n Ngơ Đình Minh Hiệ p với cán bộtrung tâm lọc hóa dầ u, anh Lâm Hoa Hùng đ ã giúp đ ỡnhiề u cho thời gian thực hiệ n luậ n vă n TÓM TẮT Ilmenite nguồn khoáng sả n phong phú ởmiề n Trung nước ta Tuy nhiên, việ c sửdụng vẫ n chưa đ ược nghiên cứu thực hiệ n cách có hiệ u , mà chủyế u xuấ t khẩ u ởdạ ng quặ ng thô nên đem lạ i nguồ n lợi kinh tếthấ p Với tình hình trên, việ c nghiên cứu quy trình Clo hố Ilmenite đ ểsả n xuấ t TiO2 hế t sức cầ n thiế t Trong luậ n vă n này, vớ i sựhướng dẫ n PGS.TS Phan Đình Tuấ n, việ c nghiên cứu sơbộq trình Clo hố tinh quặ ng Ilmenite với thiế t bịClo hoá tựthiế t kếđ ã đ ược thực hiệ n Kế t quảcho thấ y, Titan tetraclorua hồn tồn có thểđ ược sả n xuấ t từIlmenite Tuy nhiên, vấ nđ ềlớn nhấ t giả i quyế t khảnă ng phân tách sắ t clorua khỏi hỗ n hợp phả n ứng đểkhông gây tắ c nghẽ n thiế t bịphả n ứng Điề u có thểđ ược giả i quyế t cách hợp lí thơng qua lựa chọ n kế t cấ u thiế t bịClo hoá đ iề u kiệ n khí độ ng họ c hợp lí Với thiế t bịClo hố có bộphậ n chưng cấ t sơbộcủ a chúng tơi, tố c độdịng Clo phù hợp 150-250ml/phút Tỉlệphối trộ n nguyên liệ u phù hợp than/quặng = 1:3, nhiệ t độthích hợp khoả ng 850-950oC Trong điề u kiệ n thuậ n lợi hiệ u suấ t Clo hoá đ tđ ược 90% Luậ n vă n nghiên cứu sơbộquá trình tinh chếTiCl4 bằ ng cách kế t hợp trình chưng cấ t với cộ t chưng bằ ng kim loạ i khác Việ c sửdụ ng đ ồng mang lạ i hiệ u quảkhửtạ p chấ t tố t nhấ t Hiệ u suấ t khửsắ t vanadi TiCl4 hơ n 99% TiCl4 thu có chấ t lượng tương đ ương với sả n phẩ m công nghiệ p thương mạ i ABSTRACT Ilmenite is the rich minerals in our Midland However, because the research of using ilmenite has not run effectivelly yet and it has just point to export by the unrefined ore, that is get low the economic benefit In according, the research of the chloridized process with Ilmenite to produce TiO2 is very necessary With Dr.Phan Dinh Tuan’s direction in the thesis, the prelininary research of the chloridized process with Ilmenite ore using the handmade chloridized equipment is run The result is Titanium Tetrachloride that could be produced from Ilmenite However, the important problem of the process is the segregation of iron chlorua that blockage the chemical equipment from the reacted mix This problem can be resolved easily with the choice of the chloridized equipment and the aerodynamics condition reasonably The using our chloridized equipment with the prelininary distilling item, the speed of chlo flow is 150-250ml/min, the rate of mixing carbon and Ilmenite ore is 1/3, the condition is 850-950 oC In this advantaged condition, the chloridized effect can get over 90% The thesis research the process of refining TiCl4 by combined the distilling process with the different metal tubes The using copper in the process of removing impurities is the best The effection of destroying iron and vanadium in TiCl4 is over 99% The produce of getting from TiCl4 have the quality equal with the economic industrial production LỜI MỞĐẦU Quặ ng loạ i khoáng chứa titan ởViệ t Nam phong phú, đ ó chủ yế u quặ ng Ilmenite tồn tạ i ởdạ ng sa khoáng ven biể n Từtrướ cđ ế n nay, nước ta chỉtoàn xuấ t khẩ u quặ ng ilmenite rutil thô với giá rẻ , nhậ p lạ i TiO2 pigment với giá cao gấ p 25 lầ n (2000USD/tấ n) Mỗi nă m ngành công nghiệ p nước cầ n khoả ng 10.000 tấ n TiO2, nhu cầ u sửdụ ng nă m lạ i tă ng lên Mặ t khác, phủđ ã có quy đị nh vềviệ c xuấ t khẩ u khống sả n, đ ó quặ ng ilmenite chỉđ ược xuấ t khẩ uđ ế n hế t nă m 2008 Vì thếnghiên cứu phát triể n ngành công nghiệ p khai thác chếbiế n quặ ng ilmenite trởthành sả n phẩ m có giá trịhơn mặ t kinh tếlà vô cầ n thiế t hiệ n có thểđ áp ứng nhu cầ u sửdụ ng nước tiế n tới xuấ t khẩ u Với mong muố n góp phầ n vào việ c sửdụng hiệ u quảtài nguyên củ ađ ấ t nước Trong nộ i dung đềtài này, tiế n hành khả o sát q trình clo hóa quặ ng ilmenite, làm rõ việ c khả o sát yế u tốả nh đ ế n q trình clo hóa quặ ng ilmenite Cụthểlà yế u tốvềnhiệ tđ ộ, thành phầ n phố i trộ n nguyên liệ u phương pháp tiế n hành phả n ứng đế n tính hiệ u quảcủ a q trình clo hóa titan hiệ u suấ t q trình Clo hóa, hiệ u quảsửdụng nguyên liệ u, … Tôi chân thành m ơn thầ y: PGS.TS.Phan Đình Tuấ n GS.TS Phạ m Vă n Thiêm đ ã tậ n tình hướ ng dẫ n q trình tơi thực hiệ nđ ềtài MỤC LỤC PHẦN 1: .1 TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệ u chung vềTitan: .2 1.1.1 Tính chấ t lí hóa chung củ a Titan: .2 1.1.2 Một sốhợp chấ t Titan: .3 1.1.2.1 Titan monoxyt: 1.1.2.2 Xetquyoxyt Titan-Ti 2O3 : 1.1.2.3 Titan dioxyt: 1.1.2.4 Titan tetraclorua: .5 1.2 Khoáng vậ t nhu cầu sửdụng Titan thếgiới: 1.2.1 Tài nguyên Titan thếgiới: 1.2.2 Tình hình khai thác sửdụ ng Titan thếgiới: 1.2.3 Tài ngun khống sả n Titan-Tình hình khai thác sửdụ ng ởViệ t Nam…………………………………………………………………………… 10 1.2.3.1 Tài nguyên khoáng sả n Titan ởViệ t Nam: .10 1.2.3.2 Tình hình khai thác sửdụ ng ởViệ t Nam: 11 1.3 Công nghệsả n xuất TiO2 từtinh quặ ng thếgiới: 12 1.3.1 Phươ ng pháp Sunphat: 12 1.3.2 Quy trình Clo hố: 14 1.3.3 So sánh hai phương pháp sunphat Clo: 16 Ứng dụng trình Clo đố i với quặng Ilmenite: 17 1.4.1 Các kĩ thuậtClo hoá Ilmenite: 17 1.4.1.1 Clo hố theo kĩthuậ t tầ ng sơi: .17 1.4.1.2 Clo hoá Ilmenite theo kĩ thuậ t tầ ng cốđ ị nh: 18 1.4.2 Tính tốn nhiệ t độ ng đ ối với mộ t sốphả n ứng-Cơsởcủ a trình tinh chếTitan tetraclorua: 20 1.4.2.1 Tính tốn nhiệ t độ ng mộ t sốphả n ứng trình Clo hố: ……………………………………………………………………………… 20 1.4.2.2 Cơsởcủa q trình tinh chếTitan tetraclorua: .26 1.4.3 Lựa chọ n phương thức thực hiệ n q trình Clo hố: 31 1.4 1.5 Mục tiêu đềtài: 31 PHẦN 2: 32 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 32 2.1 Cơsởthực nghiệ m q trình Clo hố quặ ng Ilmenite: .33 2.1.1 Hoá chấ t sửdụng: 33 2.1.2 Sơđồthiế t bịphả n ứng Clo hoá: 33 35 2.1.3 Cách thức tiế n hành: .38 2.1.3.1 Chuẩ n bịbánh nguyên liệ u: 39 2.1.3.2 Cách thức tiế n hành Clo hoá: 39 2.1.4 Khả o sát yế u tốả nh hưởng lên q trình Clo hố: 40 2.1.4.1 Loạ i than sửdụng: 40 2.1.4.2 Tỉlệthan quặ ng: 41 2.1.4.3 Lưu lượng Clo phả n ứng: .41 2.1.4.4 Nhiệ tđ ộquá trình Clo hoá: .41 2.1.5 Cách thức tính tốn phố i trộn ngun liệ u thu thậ p kế t : 42 2.2 Cơsởthực nghiệ m trình chưng cấ t tinh chếTitan tetraclorua: 43 2.2.1 Hoá chấ t: 43 2.2.2 Thiế t bịchưng cấ t tinh: 43 2.2.3 Thực hiệ n trình tinh chếTitan tetraclrua: 44 2.2.3.1 Chuẩ n bị : 44 2.2.3.2 Quá trình chưng cấ t: 45 2.2.4 Các yế u tốkhả o sát: 46 2.2.4.1 Khả o sát khảnă ng tinh chếcủ a đồ ng nhôm: 46 2.2.4.2 Khả o sát sốlầ n tinh chếcầ n thiế t: 46 2.2.4.3 Thời gian hoạ t độ ng đ ồng: 46 2.2.4.4 Lượng đ ồng sửdụ ng: 46 2.2.5 Các kí hiệ u cách tính tốn: .47 2.3 Phương pháp phân tích ICP: 47 2.3.1 Cơsởlí thuyế t củ a phương pháp phân tích ICP: 47 2.3.2 Cách phá mẫ u đểphân tích ICP: 48 2.3.3 Xửlí kế t quảphân tích ICP: 49 PHẦN 3: 52 KẾT QUẢVÀ BÀN LUẬN 52 3.1 Kế t quảvà bàn luậ n phần “ Điề u chếTitan tetraclorua thô từquặ ng Ilmenite”: 53 3.1.1 Ảnh hưởng củ a nhiệ tđ ộlên q trình clo hóa: 53 3.1.2 Ảnh hưởng củ a tỉlệphố i trộ n than đ á:quặ ng đ ế n q trình Clo hố: …………………………………………………………………………56 3.1.3 3.1.4 hố 3.1.5 … 3.1.6 3.1.7 3.1.8 Ảnh hưởng củ a tỉlệphố i trộ n than gỗ:quặ ng đế n q trình Clo hố: …………………………………………………………………………60 Ảnh hưởng củ a nhiệ tđ ộđ ế n hiệ u suấ t thu hồiTiCl4 từquá trình Clo 62 Ảnh hưởng củ a lưu lượng Clo đế n hiệ u suấ t trình Clo hoá : 63 Bàn luậ n vềcơchếphả n ứng Clo hoá quặ ng Ilmenite: 66 Kế t quảphân tích ICP: 68 Kế t luậ n: 71 3.2 Kế t quảvà bàn luậ n phần “ Quá trình tinh chếTitan tetraclorua” : 72 3.2.1 So sánh hiệ u quảlàm sạ ch TiCl4 với hai loạ i chấ t khửlà đ ồng nhôm:… 72 Kế T LUậN: 74 3.2.2 Sốlầ n tinh chếcầ n thiế t: .74 3.2.3 Sựgiả m khảnă ng khửcủa đ ồng: 77 3.2.4 Lượng đ ồng sửdụ ng: 78 3.2.5 Kế t luậ n: 79 PHẦN 4: 80 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 80 4.1 Kế t luậ n: 81 4.2 Kiế n nghị : 82 Trong đ ó  Các kí hiệ u: Mq: mẫ u phá từquặ ng Ilmenite Mo: mẫ u TiCl4 thô M1 đ ế n M21: mẫ u bã sau phả n ứng Clo hố thực hiệ n q trình Clo hoá vớ i bánh nguyên liệ u với tỉlệthan đ á/ quặ ng khác điề u kiệ n nhiệ tđ ộkhác Cụthểlà o C - Các thí nghiệ m tiế n hành với điề u kiệ n phố i trộ n than/quặ ng =1:3 có mẫ u bã sau phả n ứng tương ứng vớ i điề u kiệ n nhiệ t đ ộdiễ n phả n ứng cụthể với bả ng sau: M5 M1 o 750 C - M8 o 800 C o 825 C M9 o 850 C M3 o 875 C M7 o 900 C o 950 C Các thí nghiệ m tiế n hành với điề u kiệ n phố i trộ n than/quặ ng =1:2 có mẫ u phân tích thành phầ n bã ứng với bả ng đ ây M16 o 750 C - M6 M12 o 800 C M10 o 850 C M13 o 900 C M14 o 950 C Các thí nghiệ m tiế n hành với điề u kiệ n phố i trộ n than/quặ ng =1:1 có mẫ u phân tích thành phầ n bã ứng với bả ng đ ây M17 o 750 C M18 o 800 C M20 o 850 C M21 o 900 C M2 o 950 C  Cách phá mẫ u: + Mẫ u quặ ng ilmenite(Mo) Từ1g quặ ng +2.5g NaOh vẩ y + 2.5g Na2O2 nung chén Niken tạ i o 600 C 1.5h Đểchén nguộ i hoà hỗ n hợp nung bằ ng nước, cho acid HCl đ ậ m đ ặ c dưvào Đị nh mức thành 100ml, lấ y 20ml pha thành dung dich 100ppm nồng đ ộTi + Cách phá mẫ u bã sau Clo hoá tương tựvới mẫ u quặ ng, cân 0.1g mẫ u+ 1.2gNaOH 1.2gNa2O pha thành dung dich 100ppm Ti Xửlý kế t : (cách tính ghi ởphầ n 2: phương pháp thực nghiệ m) Các kí hiệ u: C: kế t quảcủ a tiêu phân tích m: khối lượng mẫ u đem phá V: thểtích đ ị nh mức củ a mẫ u phá T: độpha loãng M q: Khố i lượng quặ ng bánh ứng với tỉlệthan/quặ ng M TiO2(q): khố i lượng TiO có mẫ u M TiO2(b)LT: khốilượng TiO2 bã lý thuyế t M TiO2(b)T: khố i lượng TiO2 bã thực tế H T: hiệ u suấ t thực củ a phả n ứng Clo hoá ứng với chếđ ộsau 3h phả n ứng M TiO2(pu): khốilượng TiO2 phả n ứng V TiCl4 : thểtích TiCl4 thu đ ược vớihàm lượng 94.7% M bcân: khố i lượng bã cân thực tế M bLT: khối lượng bã lý thuyế t.(g) CTiO2: thành phầ n TiO2 có bã (%) VTiCl4 tính : thểtích TiCl tạ o thành tính theo kế t quảphân tích ICP bã sau Clo hố (ml) VTiCl4 LT : thếtích TiCl tính theo lượng quặ ng nế u hiệ u suấ t phả n ứng 100%.(ml) H tính: hiệ u suấ t Clo hố tính lý thuyế t (tính thểtích) Các cơng thức tính: Cơng thức chung: Đố i vớ i mẫ u quặ ng mẫ u bã: Hàm lượng TiO2: MTiO2 CTi * *T *V MTi CTiO2  m*1000 Đố i vớ i mẫ u TiCl thô TiCl đượ c tinh chế : Hàm lượng TiCl MTiCl4 CTi * *T *V MTi CTiCl4  m*1000 Khố i lượng TiO có chứa quặ ng: M T iO ( q )  M q * 100 M T iO   M T iO ( q ) * b LT M bLT  M T i O  b LT H   * 10 C T iO M TiO2 b T  M bcâ n * C TiO2 M TiO2 ( pu )  M TiO2 ( q )  M TiO2 b T VTiCl4 MTiO2 ( pu) * H tính 189.9 189.9 *94.7% (MTiO2(q) MTiO2 )* *94.7% bT 79.9*1.67 79.9*1.67 V TiC l4 tính *100  V TiC l4 LT 1/ Mẫ u quặ ng: MAU Mq đơn vị Ti 33.8 ppm Fe 30.07 ppm V 0.055 ppm MAU TiO2 FeO Mq 52.362 35.905928 V 0.181 2/ Bã sau Clo hoá đ ố i với tỉlệthan/quặ ng là1:3 o C 800 o C 825 o C 850 o C 875 o C 900 o C 950 o C MAU 750 Ti 21.18 15.96 16.28 14.966 12.639 13.818 12.228 TiO2 35.32948 26.62221 27.15599 24.96416 21.08259 23.04923 20.39702 Fe 24.46 20.21 14.29 18.2 13.66 10.13 7.163 FeO 31.44857 25.98429 18.37286 23.4 17.56286 13.02429 9.209571 V 0.008 0.037 0.019 0.024 0.018 0.014 0.015 Sau sửlí sốliệ u o C 800 o C 825 o C 850 o C 875 o C 900 o C 950 o C MAU 750 TiO2 34.89225 18.15096 16.578 12.48208 12.91194 11.52462 11.39851 Fe 31.05937 17.71603 11.21613 11.7 10.75629 6.512143 5.146604 V 0.02821 0.090071 0.041414 0.042846 0.039361 0.024993 0.029929 750 o C 800 o C 825 o C 850 o C 875 o C 900 o C 950 o C HT 54.19279 86.2505 87.01378 91.59346 90.83018 92.35673 91.59346 CTiO2 34.89225 18.15096 16.578 12.48208 12.91194 11.52462 11.39851 Mq 17.672 17.672 17.672 17.672 17.672 17.672 17.672 Mbcân 11.882 6.841 6.768 6.068 5.872 6.031 5.453 MTiO2(q) 9.253413 9.253413 9.253413 9.253413 9.253413 9.253413 9.253413 MTiO2(b)LT 4.23873 1.272298 1.201668 0.777892 0.848522 0.707263 0.777892 MbLT 12.14806 7.009532 7.248574 6.232072 6.571607 6.136976 6.824509 MTiO2(b)T 4.145897 1.241707 1.121999 0.757413 0.758189 0.69505 0.621561 VTiCl4 6.883692 10.79783 10.95917 11.45055 11.4495 11.5346 11.63364 VTiCl4 thu 7.323076 11.48706 11.65869 12.18143 12.18032 12.27085 12.37621 3/ Bã sau Clo hoá với tỉlệthan/quặ ng là1:2 o C o 800 M12 C o 850 M10 C o 900 M13 C o 950 M14 C MAU 750 M16 Ti 35.26 28.587 21.92 22.77 18.539 TiO2 58.81574 47.68479 36.56384 37.98169 30.92414 Fe 39.74 21.93 17.9 18.65 9.975 FeO 51.09429 28.19571 23.01429 23.97857 12.825 V 0.035 0.026 0.01 0.055 0.025 Sau tính tốn: o C 800 o C 850 o C 900 o C 950 o C MAU 750 TiO2 40.88491 28.89825 27.2352 22.57882 19.72586 Fe 35.51745 17.08735 17.14258 14.25444 8.1808 V 0.086869 0.056259 0.026595 0.116739 0.056938 750 o C 800 o C 850 o C 900 o C 950 o C HT 42.92202 65.69698 77.96041 77.08445 78.83637 CTiO2 Mq 40.88491 15.411 28.89825 15.411 27.2352 15.411 22.57882 15.411 19.72586 15.411 Mbcân 11.219 9.577 6.817 7.889 8.443 MTiO2(q) 8.069508 8.069508 8.069508 8.069508 8.069508 MTiO2(b)LT 4.605912 2.768085 1.778486 1.849172 1.707801 MbLT 11.26556 9.578729 6.530103 8.189853 8.657674 MTiO2(b)T 4.586878 2.767586 1.856623 1.781243 1.665454 VTiCl4 4.69374 7.145704 8.37346 8.475055 8.63111 VTiCl4 thu 4.993341 7.601813 8.907937 9.016016 9.182032 4/ Bã sau Clo hoá với tỉlệthan/quặ ng là1:2 o C 800 o C 850 o C 900 o C 950 o C MAU 750 Ti 40.674 26.481 18.893 23.026 20.17 TiO2 67.84661 44.17186 31.51463 38.40871 33.64474 Fe 43.55 31.67 22.41 25.77 18.25 FeO 55.99286 40.71857 28.81286 33.13286 23.46429 V 0.026 0.04 0.015 0.026 0.036 Sau tính tốn: MAU 750 800 850 900 950 TiO2 33.9233 29.57882 33.02586 23.40284 20.08425 Fe 27.99643 27.26639 30.19453 20.1882 14.00702 V 0.046416 0.095636 0.056125 0.056564 0.07673 750 o C 800 o C 850 o C 900 o C 950 o C HT 36.33689 52.08288 61.77272 69.0401 75.70186 CTiO2 Mq 33.2352 11.138 29.57882 11.138 33.02586 11.138 23.40284 11.138 20.08425 11.138 Mbcân 11.087 9.345 6.847 7.673 7.011 MTiO2(q) 5.83208 5.83208 5.83208 5.83208 5.83208 MTiO2(b)LT 3.712883 2.794565 2.229445 1.805606 1.417087 MbLT 11.17154 9.447858 6.750605 7.71533 7.055713 MTiO2(b)T 3.684786 2.76414 2.261281 1.7957 1.408106 VTiCl4 2.89403 4.134837 4.81257 5.44006 5.962442 VTiCl4 thu 3.078755 4.398763 5.119756 5.787298 6.343023 Mẫ u TiCl thô mẫ u TiCl4 sau chưng cấ t: MAU TiCl4 Fe V Co 94.7 8.45E-02 1.96E-01 C31 99.1 8.42E-04 5.56E-04 Al 98.5 1.13E-02 1.94E-03 C3 99 3.60E-03 7.29E-04 C51 99.3 3.33E-05 6.61E-04 C5 99 1.22E-03 6.89E-04 Ghi chú: - Các mẫ u Co mẫ u TiCl4 thô - Mẫ u C3, C5, C7 mẫ u chưng cấ t với đ ồng lầ n - Mẫ u tươ ng ứng C31, C51, C71 mẫ u chưng cấ t với Cu lầ n2 - Mẫ u Al mẫ u chưng cấ t tinh chếvới nhôm lầ n C71 99.2 1.95E-03 5.59E-04 C7 98.5 5.67E-03 9.61E-04 PHỤLỤC 2: Bả ng kế t quảthí nghiệ m Clo hố  Các kí hiệ u Hàng nằ m ngang ởphía trên: 700 oC, 800 o C…:thực hiệ n phả n ứng Clo hoá tạ i nhiệ tđ ộtươ ng ứng Cộ t dọc đ ầ u tiên: 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, thểhiệ n thời gian phả n ứng Gọi VHT thểtích TiCl4 đ tđ ược tạ i nhiệ tđ ộvà thờ i gian tươ ng ứng(ml)  Cơng thức tính hiệ u suấ t: H= VHT * 100/ VLT 1/ Phố i trộn than đ á: A Tỉlệthan/quặ ng 1:3 (V LT =13.06ml) - Thểtích thu đ ược mỗichếđ ộnhiệ t độ : 0.5 1.5 2.5 750 0.5 6.8 7.1 o C o 800 2.9 10.3 11 11.3 C Tính tốn hiệ u suấ t: o o 750 C 800 C 0.5 1.5 2.5 3.816394 30.53115 51.90296 53.42952 54.19279 22.13509 61.0623 78.61772 83.96067 86.2505 o 825 3.6 8.2 10.5 11.3 11.4 C 825 o C 27.47804 62.58886 80.14427 86.2505 87.01378 o o 850 C 3.7 8.5 11 11.5 12 850 o o 875 C 3.7 8.6 10.8 11.45 11.9 C 28.24132 64.8787 83.96067 87.77706 91.59346 875 900 11.1 11.6 12.1 o C 28.24132 65.64198 82.43411 87.39542 90.83018 o C 900 950 3.8 8.7 11.2 11.8 12 o C 30.53115 68.69509 84.72395 88.54034 92.35673 C 950 o C 29.00459 66.40526 85.48722 90.0669 91.59346 B Tỉlệthan/quặ ng 1:2 (V LT =11.38ml) Thểtích thu chếđộnhiệ tđ ộ: 0.5 1.5 2.5 750 0.7 2.5 3.8 4.6 4.9 800 1.5 3.8 5.8 6.7 7.5 850 1.9 5.3 7.1 8.2 8.9 900 1.9 4.9 6.9 8.3 8.8 950 1.95 5.1 7.3 8.25 Tính tốn hiệ u suấ t: 0.5 1.5 2.5 750 6.131718 21.89899 33.28647 40.29414 42.92202 800 13.1394 33.28647 50.80566 58.6893 65.69698 850 16.64323 46.42586 62.19314 71.82869 77.96041 900 16.64323 42.92202 60.44122 72.70465 77.08445 950 17.08121 44.67394 63.94506 72.26667 78.83637 C Tỉlệthan/quặ ng 1:1 (V LT =8.23ml) - Thểtích thu đ ược mỗichếđ ộnhiệ t độ : 0.5 1.5 2.5 0.5 1.5 2.5 750 0.8 1.5 2.2 2.7 800 1.1 2.4 3.3 4.3 850 1.3 2.8 3.8 4.9 5.1 900 1.6 3.6 4.8 5.5 5.7 950 1.65 5.1 5.8 6.1 6.25 Tính tốn hiệ u suấ t: 750 9.689838 18.16845 26.64706 32.7032 36.33689 800 13.32353 29.06951 39.97058 48.44919 52.08288 850 15.74599 33.91443 46.02673 59.35026 61.77272 900 19.37968 43.60427 58.13903 66.61764 69.0401 950 19.98529 61.77272 70.25133 73.88502 75.70186 2/ Phố i trộn than gỗ : D Tỉlệthan/quặ ng 1:3 (V LT =13.27ml) - Thểtích thu đ ược mỗichếđ ộnhiệ t độ : 750C 800C 850c 900c 950c 0.5 0 0 1.6 2.8 3.1 3.1 1.5 2.8 4.5 5.5 5.3 5.7 5.5 6.5 7.3 7.75 8.95 2.5 8.17 9.67 9.9 10.1 6.3 8.94 10.8 10.9 10.75 - Tính tốn hiệ u suấ t: 750C 800C 850c 900c 950c 0.5 0 0 12.0192 21.03359 22.53599 23.28719 23.28719 1.5 21.03359 33.80399 41.31599 39.81359 42.81839 41.31599 48.82799 54.83758 58.21798 67.23238 2.5 45.07199 61.37302 72.64102 74.36878 75.87118 47.32559 67.15726 81.12958 81.88078 80.75398 E Tỉlệthan/quặ ng 1:2 (V LT =11.36ml) - Thểtích thu đ ược mỗichếđ ộnhiệ t độ : 0.5 1.5 2.5 750 0.6 1.5 3.1 4.35 4.7 800 2.1 3.85 5.2 5.85 6.3 850 2.1 4.7 6.05 6.66 7.05 900 2.3 4.9 6.2 6.95 7.5 950 2.4 5.3 6.5 7.25 7.95 - Tính tốn hiệ u suấ t: 750 5.265011 13.16253 27.20256 38.17133 41.24259 0.5 1.5 2.5 800 18.42754 33.78382 45.6301 51.33386 55.28262 850 18.42754 41.24259 53.08886 58.44162 61.86388 900 20.18254 42.99759 54.40511 60.98638 65.81264 950 21.06004 46.5076 57.03762 63.61888 69.7614 F Tỉlệthan/quặ ng 1:1 (V LT =8.49ml) - Thểtích thu đ ược mỗichếđ ộnhiệ t độ : 750 0.6 1.7 2.3 2.6 3.3 0.5 1.5 2.5 - 800 1.2 2.9 3.75 4.05 4.25 850 1.4 3.75 4.45 4.75 4.85 900 1.6 4.05 4.65 5.2 950 1.7 4.35 5.05 5.4 5.5 Tính tốn hiệ u suấ t: 0.5 1.5 2.5 750 7.044821 19.96032 27.00515 30.52756 800 14.08964 34.04997 44.03013 47.55254 850 16.43791 44.03013 52.24909 55.7715 900 18.78619 47.55254 54.59736 58.70684 950 19.96032 51.07495 59.29391 63.40338 38.74651 49.90081 56.94563 61.05511 64.57752 3/ Khả o sát lưu lượng Clo: Lưu lượng Clo 50 100 150 200 250 300 ThểTích TiCl4 thu 4.5 7.3 11.6 12.3 11.9499 8.5 Lưu lượng Clo 50 100 150 200 250 300 Hiệu suất 34.45636 55.89587 88.82083 94.1807 91.5 65.08423 ... : Cơng NghệHóa học Khoá (Nă m trúng tuyể n) : 2006 1- TÊN ĐỀTÀI: Nghiên cứu cơng ngh? ?Clo hố tinh quặ ng Ilmenite t? ?sa khoáng ven biể n Việ t Nam ... - Nghiên cứu khảnă ng phả n ứng trực tiế p với clo quặng ilmenite sa khoáng ven biể n miề n Trung - Khảo sát yế u tốả nh hưởng đế n q trình Clo hố trực tiế p quặ ng Ilmenite Việt Nam - Tinh. .. MỞĐẦU Quặ ng loạ i khoáng chứa titan ởViệ t Nam phong phú, đ ó chủ yế u quặ ng Ilmenite tồn tạ i ởdạ ng sa khoáng ven biể n Từtrướ cđ ế n nay, nước ta chỉtoàn xuấ t khẩ u quặ ng ilmenite rutil thô