Khảo sát khả năng sử dụng rơm và trấu làm nguyên liệu cho công nghiệp giấy và chất hấp phụ

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẶNG THỊ THANH BÌNH KHẢO SÁT KHẢ NĂNG SỬ DỤNG RƠM VÀ TRẤU LÀM NGUYÊN LIỆU CHO CÔNG NGHIỆP GIẤY VÀ CHẤT HẤP PHỤ CHUYÊN NGÀNH MÃ SỐ NGÀNH : CÔNG NGHỆ HỮU CƠ : 02.10.04 LUẬN VĂN THẠC SĨ Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2005 CÔNG TRÌNH ĐƯC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học: TS NGUYỄN THỊ NGỌC BÍCH Cán chấm nhận xét 1: Cán chấm nhận xét 2: PGS.TS NGUYỄN VĨNH TRỊ TS PHẠM THÀNH QUÂN Luận văn bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUÂN VĂN THẠC SĨ, TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm 2005 TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SAU ĐẠI HỌC CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc Lập - Tự Do - Hạnh Phúc Tp.HCM, ngày tháng năm 2005 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : ĐẶNG THỊ THANH BÌNH Ngày tháng năm sinh: 03/10/1980 Nơi sinh : Bình Định Chuyên ngành : CÔNG NGHỆ HỮU CƠ MSHV : 00503107 I.TÊN ĐỀ TÀI Khảo sát khả sử dụng rơm trấu làm nguyên liệu cho công nghiệp giấy chất hấp phụ II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG + Khảo sát trình sản xuất bột giấy từ rơm theo phương pháp hóa-cơ + Khảo sát trình tách lignin từ dịch đen soda trình nấu rơm + Khảo sát khả ứng dụng lignin làm chất chống lão hóa cho màng nhựa polypropylene + Khảo sát khả ứng dụng lignin sulfonate tách từ dịch đen sulfit trình nấu rơm làm phụ gia cho vữa ximăng + Khảo sát trình điều chế than hoạt tính từ trấu III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS NGUYỄN THỊ NGỌC BÍCH CÁN BỘ HƯỚNG DẪN BỘ MÔN QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc só Hội Đồng Chuyên Ngành thông qua Ngày PHÒNG ĐÀO TẠO SAU ĐẠI HỌC tháng năm 2005 KHOA QUẢN LÝ NGÀNH LỜI CẢM ƠN Tơi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến TS Nguyễn Thị Ngọc Bích tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi suốt thời gian thực luận văn Tôi xin cảm ơn thầy cô hội đồng bảo vệ luận văn đọc góp ý quý báu cho luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thầy cô môn Công nghệ Hữu bạn đồng nghiệp nhiệt tình hỗ trợ tơi thực luận văn Xin chân thành cảm ơn bạn sinh viên giúp đỡ tơi q trình thực đề tài Và cuối cùng, xin cảm ơn gia đình người thân u ln chia sẽ, động viên, giúp đỡ tơi hồn thành luận văn i TÓM TẮT Hiện nay, hai phương án đề xuất cho công nghệ sản xuất bột giấy từ rơm: Phương pháp AVIDEL Phương pháp sản xuất bột hóa-cơ Tuy nhiên, phương pháp AVIDEL có nhược điểm: dung môi nấu axit hữu đắt tiền khó thu hồi Phương pháp sản xuất bột hóa-cơ tồn lượng dịch đen thải môi trường Do đó, hai phương án chưa giải triệt để vấn đề khó khăn sử dụng nguồn nguyên liệu rơm lúa để sản xuất bột giấy Với luận văn này, tìm kiếm quy trình để sử dụng hiệu rơm làm nguyên liệu cho công nghiệp giấy nhằm khắc phục tình trạng thiếu hụt nguyên liệu tận dụng phế phẩm trấu làm chất hấp phụ xử lý môi trường Kết đạt luận văn là: Đề xuất quy trình sản xuất bột giấy từ rơm theo phương pháp hóa – kết hợp trình tách lignin Đề xuất quy trình tách lignin từ dịch đen soda trình nấu rơm thăm dò khả ứng dụng lignin làm chất chống lão hóa cho màng nhựa polypropylene Thăm dò khả ứng dụng lignin sulfonate làm phụ gia cho vữa ximăng Xây dựng quy trình điều chế than hoạt tính từ trấu đơn giản Kết nghiên cứu cho thấy: sản phẩm than hoạt tính điều chế từ trấu có bề mặt riêng lớn, hoạt tính hấp phụ chất màu hữu cao, có khả ứng dụng xử lý nước thải ngành dệt nhuộm ngành giấy i ABSTRACTS So far, there are two ways to produce rice straw pulp, which have been known as: AVIDEL in which, rice straw are cooked by formic acid Chemical – mechanical pulping of rice straw These process are not able to slove through the problems of material as rice straw In the present thesis, we are trying a process which could use agricultural residue (rice straw and rice husk) in order to overcome the shortage of forest resources As a result from the present thesis, we found that: Developed a process which both makes chemical mechanic pulp from rice straw and recovers lignin Lignin from black liquor is used an antioxidant for polypropylene film Try to apply lignin sulfonate, by-product of sulfite pulping process, in concrete admixture Developed a relatively simple process to manufacture active carbon from rice husk ii MỤC LỤC NHIỆM VỤ LUẬN VĂN LỜI CẢM ƠN TÓM TẮT MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG – SƠ ĐỒ – HÌNH – ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 RƠM LÚA 1.1.1 Thành phần hóa học rơm lúa 1.1.2 Kích thước xơ sợi rơm lúa 1.1.3 Sản xuất bột giấy từ rơm lúa: thực trạng giải pháp 1.1 3.1 Ưu điểm sử dụng rơm lúa sản xuất bột giấy 1.1 3.2 Nhược điểm sử dụng rơm lúa sản xuất bột giấy 1.1 3.3 Giải pháp 1.2 TRAÁU 1.2.1 Thành phần hóa học traáu 1.2.2 Ứng dụng trấu 1.3 LIGNIN 10 1.3.1 Giới thiệu lignin 10 1.3.2 Sự phân bố lignin thực vật 11 1.3.3 Tính chất vật lý lignin 12 1.3.4 Định tính định lựơng lignin 14 1.3.5 Ứng dụng cuûa lignin 18 1.4 THAN HOẠT TÍNH 19 ii 1.4.1 Cấu trúc tinh thể than hoạt tính 19 1.4.2 Cấu trúc xốp than hoạt tính 20 1.4.2 Cấu trúc hóa học than hoạt tính 20 1.4.3 Quy trình sản xuất than hoạt tính 21 1.4.4 Ứng dụng than hoạt tính 22 1.5 CƠ SỞ LÝ THUYẾT QUÁ TRÌNH NẤU BỘT (XỬ LÝ HOÁ HỌC) 22 1.5.1 Mục đích trình nấu 22 1.5.2 Phương pháp soda-anthraquinone 23 1.6 CƠ SỞ LÝ THUYẾT QUÁ TRÌNH NGHIỀN BỘT (XỬ LÝ CƠ HỌC) 26 1.6.1 Cơ chế trình nghiền 26 1.6.2 Ảnh hưởng trình nghiền lên tính chất giấy 28 1.6.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình nghiền 29 1.6.4 Đánh giá trình nghiền 29 CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM 2.1 SẢN XUẤT BỘT GIẤY TỪ RƠM THEO PHƯƠNG PHÁP HÓA CƠ 30 2.1.1 Phương pháp nghiên cứu 30 2.1.2 Quy trình thực 30 2.1.2.1 Xử lý hóa hoïc 31 2.1.2.2 Xử lý hoïc 32 2.1.3 Các thông số khảo sát 33 2.1.3.1 So saùnh hai quy trình xử lý hóa học dung dịch soda-AQ sulfit-AQ 33 2.1.3.2 Khảo sát hàm lượng NaOH giai đoạn xử lý hóa học 33 2.1.3.3 Khảo sát thời gian nghiền 33 2.1.3.4 Khảo sát nồng độ bột nghiền 33 ii 2.2 QUY TRÌNH TÁCH LIGNIN TỪ DỊCH ĐEN SODA 33 2.2.1 Phương pháp nghiên cứu 33 2.2.2 Quy trình thực 34 2.2.2.1 Các yếu tố khảo sát 34 2.2.2.2 Quy trình tách lignin 34 2.2.2.3 Quy trình thăm dò khả chống lão hóa cho màng nhựa polypropylene lignin soda tách từ dịch nấu rôm 37 2.3 QUY TRÌNH TÁCH LIGNIN SULFONATE TỪ DỊCH ĐEN SULFIT 38 2.3.1 Nội dung thực 38 2.3.2 Quy trình tách lignin sulfonate từ dịch đen sulfit 38 2.3.3 Quy trình phối trộn lignin sulfonate vào vữa ximăng 40 2.4 ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH TỪ TRẤU 41 2.4.1 Chuẩn bị nguyên liệu 41 2.4.2 Các thông số khảo sát 42 2.4.3 Quy trình thực 42 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT SẢN XUẤT BỘT HÓA CƠ TỪ RƠM LÚA 46 3.1.1 Hiệu suất bột sau xử lý hóa hoïc 46 3.1.2 So sánh hai quy trình xử lý hóa học dung dịch soda-AQ sulfit-AQ 46 3.1.3 Khảo sát hàm lượng NaOH giai đoạn xử lý hóa học 49 3.1.4 Khảo sát thời gian nghiền 55 3.1.5 Khảo sát nồng độ bột nghiền 57 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH LIGNIN 61 3.2.1 Ảnh hưởng thể tích cồn sử dụng đến hiệu suất tách lignin 61 ii 3.2.2 Nhận danh lignin 63 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng lignin đến tính chất lý màng nhựa polypropylene 65 3.3 THĂM DÒ KHẢ NĂNG SỬ DỤNG LIGNIN SULFONATE LÀM PHỤ GIA TRONG VỮA XIMAÊNG 69 3.3.1 Ảnh hưởng lignin sulfonate đến tính lý vữa ximăng 69 3.3.2 Ảnh hưởng lignin sulfonate đến thời gian đông kết vữa ximaêng 71 3.4 KẾT QUẢ ĐIỀU CHẾ THAN HOẠT TÍNH TỪ TRẤU 73 3.4.1 Tính chất nguyên liệu 73 3.4.2 Khảo sát tỷ lệ mol KOH/C 73 3.4.3 Khaûo sát thời gian khuấy hoạt hóa 75 3.4.4 Khảo sát nhiệt độ hoạt hóa 76 3.4.5 Khảo sát thời gian nung hoạt hóa 77 CHƯƠNG IV KẾT LUẬN KẾT LUAÄN 81 TÀI LIỆU THAM KHAÛO 83 PHUÏ LUÏC 87 - 99 - Đường chuẩ n dung dòch Basic Dye - Phloxine G A 1.00 y = 0.6389x + 0.0191 R = 0.9985 0.75 0.50 0.25 Nồ ng độ C.10-2 (g/l) 0.00 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 Bảng 3: Đường chuẩn dung dịch Basic Dye – Ma Lachite Greens (Bayer) Nồng độ Độ hấp thu A C.10-2 (g/l) (λ max = 614 nm) 1.75 1.105 1.50 0.992 1.20 0.791 1.00 0.662 0.80 0.555 0.60 0.421 0.40 0.289 0.20 0.15 Đườ ng chuẩn dung dịch Basic Dye - Ma Lachite Greens 1.2 y = 0.6286x + 0.033 R = 0.9981 1.0 0.8 A 0.6 0.4 0.2 Nồ ng độ C.10-2 (g/l) 0.0 0.0 LUẬN VĂN THẠC SĨ 0.3 0.5 0.8 1.0 1.3 1.5 1.8 2.0 PHỤ LỤC - 100 - Kết tính toán trình hấp phụ chất màu 6.1 Khảo sát tỷ lệ mol KOH/C A : độ hấp thu Cpl : nồng độ mẫu pha loãng (g/l) Hspl : hệ số pha loãng Cm : nồng độ mẫu (g/l) H : hiệu suất hấp phụ chất màu (%) Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Tỷ lệ mol A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.871 0.465368 40 18.6147137 53.46 0.559 0.288667 40 11.5466954 71.13 0.259 0.118763 10 1.18763097 97.03 0.238 0.10687 10 1.06869797 97.33 0.197 0.08365 10 0.83649544 97.91 KOH/C Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Tỷ lệ mol A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.862 0.46027071 40 18.41083 53.97 0.568 0.29376451 40 11.75058 70.62 0.263 0.12102849 10 1.210285 96.97 0.245 0.11083423 10 1.108342 97.23 0.205 0.08818033 10 0.881803 97.80 KOH/C LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 101 - Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Tỷ lệ mol A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 1.038 1.594772 10 15.9477226 68.10 0.929 1.424167 10 14.2416654 71.52 0.825 1.261387 1.26138676 97.48 0.515 0.776178 0.77617781 98.45 0.363 0.538269 0.5382689 98.92 KOH/C Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Tỷ lệ mol A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.994 1.5259039 10 15.25904 69.48 0.941 1.44294882 10 14.42949 71.14 0.834 1.27547347 1.275473 97.45 0.505 0.7605259 0.760526 98.48 0.375 0.55705118 0.557051 98.89 KOH/C Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10-2 (g/l) Lần Tỷ lệ mol A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.569 0.852689 20 17.0537703 65.89 0.563 0.843143 20 16.8628699 66.27 0.467 0.690423 10 6.90423163 86.19 0.314 0.447025 10 4.47025135 91.06 0.278 0.389755 10 3.89755011 92.20 KOH/C -2 Lần Tỷ lệ mol KOH/C LUẬN VĂN THẠC SĨ Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.575 0.86223353 20 17.24467 65.51 PHUÏ LUÏC - 102 - 0.559 0.83678015 20 16.7356 66.53 0.471 0.69678651 10 6.967865 86.06 0.323 0.46134267 10 4.613427 90.77 0.285 0.40089087 10 4.008909 91.98 6.2 Khảo sát thời gian khuấy hoạt hóa Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.594 0.30849 20 6.169791 84.58 0.328 0.157841 20 3.1568217 92.11 0.253 0.115365 10 1.1536501 97.12 0.259 0.118763 10 1.187631 97.03 0.631 0.329444 10 3.2944441 91.76 1.04 0.561081 10 5.6108059 85.97 khuấy (giờ) -2 Lần Thời gian Methyl Blue 40.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.611 0.31811746 20 6.36234921 84.09 0.335 0.16180552 20 3.23611032 91.91 0.247 0.11196693 10 1.11966925 97.20 0.263 0.12102849 10 1.21028487 96.97 0.619 0.32264824 10 3.22648241 91.93 0.995 0.53559495 10 5.35594948 86.61 khuaáy (giờ) Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Thời gian khuấy (giờ) LUẬN VĂN THẠC SĨ A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.265 0.38488 10 3.8488026 92.30 PHUÏ LUÏC - 103 - 0.994 1.525904 1.5259039 96.95 0.521 0.785569 0.7855689 98.43 0.825 1.261387 1.2613868 97.48 0.113 0.146971 10 1.4697136 97.06 0.488 0.733918 10 7.3391767 85.32 Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.281 0.40992331 10 4.09923306 91.80 1.05 1.61355455 1.61355455 96.77 0.529 0.79809047 0.79809047 98.40 0.834 1.27547347 1.27547347 97.45 0.121 0.15949288 10 1.59492878 96.81 0.477 0.71670058 10 7.16700579 85.67 khuấy (giờ) Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10-2 (g/l) Lần Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.624 0.940185 10 9.4018454 81.20 0.445 0.655425 10 6.5542475 86.89 0.392 0.57111 10 5.711104 88.58 0.467 0.690423 10 6.9042316 86.19 0.578 0.867006 10 8.6700605 82.66 0.792 1.207445 10 12.074451 75.85 khuấy (giờ) -2 Lần Thời gian Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 0.62 0.93382119 10 9.3382119 81.32 0.449 0.6617881 10 6.61788101 86.76 0.397 0.57906459 10 5.79064588 88.42 0.471 0.69678651 10 6.9678651 86.06 khuấy (giờ) LUẬN VĂN THẠC SĨ PHUÏ LUÏC - 104 - 0.584 0.87655107 10 8.76551066 82.47 0.799 1.21858097 10 12.1858097 75.63 6.3 Khaûo sát nhiệt độ nung hoạt hóa Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Nhiệt độ A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 650 0.875 0.467633 40 18.70532933 53.24 700 0.662 0.347001 40 13.88004757 65.30 750 0.32 0.15331 40 6.132412075 84.67 800 0.253 0.115365 10 1.15365011 97.12 900 0.203 0.087048 20 1.740952597 95.65 (oC) Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Nhiệt độ A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 650 0.886 0.473863057 40 18.95452 52.61 700 0.68 0.357195447 40 14.28782 64.28 750 0.304 0.14424874 40 5.76995 85.58 800 0.247 0.111966925 10 1.119669 97.20 900 0.195 0.082516849 20 1.650337 95.87 o ( C) Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Nhiệt ñoä A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 650 0.525 0.79183 20 15.83659415 68.33 700 0.469 0.704179 20 14.08358116 71.83 750 0.257 0.372359 20 7.447174832 85.11 800 0.521 0.785569 0.785568947 98.43 900 0.398 0.593051 0.593050556 98.81 (oC) LUAÄN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 105 - Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Nhiệt độ A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 650 0.534 0.805916419 20 16.11833 67.76 700 0.457 0.685396776 20 13.70794 72.58 750 0.248 0.35827203 20 7.165441 85.67 800 0.529 0.798090468 0.79809 98.40 900 0.39 0.580529034 0.580529 98.84 (oC) Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10-2 (g/l) Lần Nhiệt độ A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H(%) 650 0.312 0.443843 40 17.75373847 64.49 700 0.279 0.391346 40 15.65383392 68.69 750 0.47 0.695196 10 6.951956729 86.10 800 0.392 0.57111 10 5.711104041 88.58 900 0.246 0.338848234 10 3.388482 93.22 o ( C) -2 Lần Nhiệt độ Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H(%) 650 0.321 0.458160993 40 18.32644 63.35 700 0.273 0.381800827 40 15.27203 69.46 750 0.477 0.70633153 10 7.063315 85.87 800 0.397 0.579064588 10 5.790646 88.42 900 0.242 0.332485 10 3.324848871 93.35 o ( C) LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 106 - 6.4 Khảo sát thời gian nung hoạt hóa Methyl Blue 40.10-2 (g/l) Lần Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.775 0.410998 20 8.219969417 79.45 60 0.253 0.115365 10 1.15365011 97.12 90 0.167 0.066659 10 0.666591154 98.33 120 0.279 0.13009 0.130090049 99.67 nung (phuùt) -2 Lần Thời gian Methyl Blue 40.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.767 0.40646769 20 8.129354 79.68 60 0.247 0.111966925 10 1.119669 97.20 90 0.175 0.071189896 10 0.711899 98.22 120 0.285 0.133488135 0.133488 99.67 nung (phút) Basic Dye – Phloxine G 50.10-2 (g/l) Lần Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.465 0.697918 10 6.979182971 86.04 60 0.521 0.785569 0.785568947 98.43 90 0.294 0.430271 0.430270778 99.14 120 0.109 0.140711 0.140710596 99.72 nung (phút) -2 Lần Thời gian Basic Dye – Phloxine G 50.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.47 0.705744248 10 7.057442 85.89 60 0.529 0.798090468 0.79809 98.40 90 0.298 0.436531539 0.436532 99.13 120 0.098 0.123493504 0.123494 99.75 nung (phút) LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 107 - Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10-2 (g/l) Laàn Thời gian A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.36 0.520204 20 10.40407254 79.19 60 0.392 0.57111 10 5.711104041 88.58 90 0.39 0.567929 10 5.679287305 88.64 120 0.273 0.381801 10 3.818008272 92.36 nung (phút) -2 Lần Thời gian Basic Dye – Ma Lachite Greens 50.10 (g/l) A Cpl Hspl Cm.10-2 (g/l) H (%) 30 0.365 0.528157811 20 10.56316 78.87 60 0.397 0.579064588 10 5.790646 88.42 90 0.385 0.559974547 10 5.599745 88.80 120 0.268 0.373846643 10 3.738466 92.52 nung (phút) LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 108 - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KAPPA CỦA BỘT GIẤY CHUẨN BỊ HÓA CHẤT 1.1 Dung dịch H2SO4 4N o Cho khoảng 400ml nước cất vào becher 1000ml o Lấy 110ml H2SO4 98% cho từ từ vào becher o Bổ sung nước cất vạch 1000ml o Khuấy đều, cho vào bình chứa 1.2 Dung dịch KMnO4 0.1N o Cân 3.16g KMnO4 cho vào becher o Khuấy tan hết, cho vào bình định mức 1000ml o Bổ sung nước đến vạch cho vào bình chứa 1.3 Dung dịch Na2S2O3 0.1N o Cân 24.8g Na2S2O3.5H2O cho vào becher o Khuấy tan, cho vào bình định mức 1000ml bổ sung nước đến vạch 1.4 Dung dịch KI 10% o Cân 100g KI cho vào becher có 900ml nước cất o Khuấy cho tan, cho vào bình chứa CHUẨN ĐỘ HÓA CHẤT 2.1 Dung dịch Na2S2O3 Chuẩn độ Na2S2O3 dung dịch K2Cr2O7 0.1N ( pha từ ống chuẩn) o Dùng pipet hút 10ml dung dịch K2Cr2O7 0.1N vào erlen 250ml o Thêm 10ml H2SO4 4N o Thêm 5ml KI 10%, dậy nắp để yên phút o Chuẩn độ với Na2S2O3 đến màu nâu nhạt dần, tiếp đến cho hồ tinh bột vào chuẩn đến màu hỗn hợp chuyển sang màu xanh ngọc LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 109 - ♦ Tính toán C (N) = VK 2Cr2O xCK 2Cr2O7 VNa S O3 2.2 Dung dịch KMnO4 o Cho 10ml H2SO4 vào erlen 250ml o Dùng pipet hút 10ml KMnO4 cho vào erlen o Thêm khoảng 20ml nước cất o Cho vào 5ml KI 10% o Đậy nắp, để yên phút Chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 đến màu nâu nhạt dần thêm hồ tinh bột vào chuẩn tiếp đến dung dịch chuyển sang màu trắng ♦ Tính toán C (N) = V Na2 S 2O3 xC Na2 S 2O3 VKMnO4 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KAPPA 3.1 Ý nghóa Chỉ số Kappa thông số phản ảnh hàm lượng lignin lại gỗ sau trình nấu bột hay tẩy trắng bột 3.2 Định nghóa Chỉ số Kappa loại bột giấy định nghóa số ml dung dịch KMnO4 0.1N tiêu tốn điều kiện chuẩn hóa cho gam bột giấy (tính trọng lượng khô) Kết hiệu chỉnh giá trị tương ứng với giá trị có 50% ( trọng lượng ) KMnO4 bị tiêu tốn trình thử nghiệm LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 110 - 3.3 Cách tiến hành o Cân lượng bột giấy sấy khô xác đến 0.0001g để cho khoảng 50% dung dịch KMnO4 tiêu thụ (giới hạn phải nằm khoảng 30% < x < 70%) o Nghiền bột giấy với 300ml nước 1phút 30giây để có huyền phù đồng Huyền phù chuyển vào erlen 1500ml Tráng bột máy nghiền 300ml nước o Lấy 100ml H2SO4 4N cho vào dung dịch huyền phù, dùng hệ thống khuấy từ khuấy đảo liên tục o Lấy 100ml KMnO4 0.1N cho nhanh vào erlen, đồng thời bấm giây tính thời gian 10 phút phản ứng Dùng 100ml nước tráng KMnO4 ống đong o Sau thời gian phản ứng, thêm 20ml KI 10% vào dung dịch để kết thúc phản ứng o Dung dịch chuẩn độ với Na2S2O3 dung dịch có màu vàng nhạt, cho hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ đến màu xanh đen thị hồ tinh bột o Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng (cách làm tương tự) ♦ Tính toán Chỉ số Ik tính theo công thức: Ik= V1 = V 1.d m (V − V 3).C C1 Trong đó: o V1 : thể tích dung dịch KMnO4 tiêu tốn cho mẩu phản ứng o V2 : thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC - 111 - o V3 : thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu phản ứng o C : nồng độ dung dịch Na2S2O3 o C1 : nồng độ dung dịch KMnO4 o d : thông số hiệu chỉnh so với tiêu tốn 50% (trọng lượng) dung dịch KMnO4, d phụ thuộc vào V1 (theo bảng sau) o m : khối lượng mẫu bột khô tuyệt đối (g) V1 (ml) 30 0.958 0.96 0.962 0.964 0.966 0.968 0.97 0.973 0.975 0.977 40 0.979 0.981 0.983 0.985 0.987 0.9879 0.991 0.994 0.996 0.998 50 1.002 1.004 1.006 1.009 1.011 1.013 1.015 1.017 1.019 60 1.022 1.024 1.026 1.028 1.03 1.033 1.036 1.037 1.039 1.042 70 1.044 LUẬN VĂN THẠC SĨ PHỤ LỤC Hình 3.3 Ảnh SEM mẫu than nguyên liệu K400 – 3h Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu than hoạt tính 60’8K4t4 ... : CÔNG NGHỆ HỮU CƠ MSHV : 00503107 I.TÊN ĐỀ TÀI Khảo sát khả sử dụng rơm trấu làm nguyên liệu cho công nghiệp giấy chất hấp phụ II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG + Khảo sát trình sản xuất bột giấy từ rơm. .. khăn sử dụng nguồn nguyên liệu rơm lúa để sản xuất bột giấy Với luận văn này, tìm kiếm quy trình để sử dụng hiệu rơm làm nguyên liệu cho công nghiệp giấy nhằm khắc phục tình trạng thiếu hụt nguyên. .. phương pháp hóa-cơ + Khảo sát trình tách lignin từ dịch đen soda trình nấu rơm + Khảo sát khả ứng dụng lignin làm chất chống lão hóa cho màng nhựa polypropylene + Khảo sát khả ứng dụng lignin sulfonate