Nghiên cứu điều chế chất keo tụ poly ferric sulphate (pfs) từ sắt phế thải

Đại Học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA THIỀU MINH TRIẾT NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CHẤT KEO TỤ POLY FERRIC SULPHATE (PFS) TỪ SẮT PHẾ THẢI CHUYÊN NGÀNH : CÔNG NGHỆ VÔ CƠ LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NĂM 2006 Trang CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : PGS.TS.BUØI TRUNG Cán chấm nhận xét : Cán chấm nhận xét : Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm Trang TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC Tp HCM, ngày tháng năm 200 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Phái: Ngày, tháng, năm sinh: Nơi sinh: Chuyên ngành: MSHV: I- TÊN ĐỀ TÀI: II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ (Ngày bắt đầu thực LV ghi Quyết định giao đề tài): IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ghi rõ học hàm, học vị, họ, tên): CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chuyên ngành thông qua TRƯỞNG PHÒNG ĐT – SĐH Ngày tháng năm 2006 TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH Trang LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng kính trọng lòng biết ơn PGS.TS Bùi Trung, người Thầy giúp định hướng tận tình bảo suốt trình thực hoàn tất luận văn Tôi xin cảm ơn Thầy, Cô khoa Công nghệ hóa học Trường Đại học Bách khoa Tp Hồ Chí Minh truyền đạt kiến thức quý báu cho thời gian theo học trường Cuối cùng, mong cảm ơn người thân gia đình, bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ, động viên nhiều suốt thời gian thực đề tài Tp HCM, ngày 29 – 10 – 2006 Tác giả Thiều Minh Triết Trang ABSTRACT We propose the synthesis of Polymeric Ferric Sulfate (PFS) from waste iron Polymeric Ferric Sulfate is a flocculating agent that has been widely adopted for water treatment in some parts of the world because of public health concerns about aluminum-based flocculating agents Several medical studies implicate aluminum as an agent in the development of Alzheimer’s disease The prospect for addressing both air pollution and water pollution problems in the United States through the synthesis and application of PFS is an exciting one However, several issues must be resolved before this technology becomes a reality Specific research objectives include: • Acidify waste iron to make ferrous sulphate Find out the suitable concentration of the sunfuric acid • Oxidize ferrous sulphate to produce ferric sulphate Investigate the conditions affects the yield of this reaction • Improve the above reaction to make Polymeric Ferric Sulfate product Research into the products’ quality, the structure of these inorganic polymers • Optimize application of polymeric ferric sulfate to different kinds of turbid water and wastewater The market for PFS would be greatly expanded if its efficacy in removing heavy metals could be explicitly demonstrated Trang MỤC LỤC Mở đầu 11 CHƯƠNG : TỔNG QUAN 12 1.1 Đại cương sắt 13 1.1.1 Một số đặc điểm sắt 13 1.1.2 Tính chất vật lý saét 13 1.1.3 Tính chất hóa học sắt 14 1.1.4 Tính chất polyme sắt 15 1.2 Một số khái niệm keo tụ 19 1.2.1 Chất phân tán môi trường 19 1.2.2 Hệ keo – Cấu tạo tính chất 20 1.2.3 Độ bền hạt keo tượng keo tuï 21 1.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình keo tụ 22 1.3 Điều chế chất keo tụ PFS từ sắt 23 1.3.1 Các chất keo tụ truyền thống : 23 1.3.2 Chất keo tụ PFS phương pháp điều chế 27 1.3.2.1 Chất keo tụ PFS 27 1.3.2.2 Một số quy trình điều chế chất keo tụ PFS 29 CHƯƠNG : NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 2.1 Nội dung đề taøi 35 2.2 Nghiên cứu phản ứng axít hóa sắt phế thải thành sắt (II) sunphat 37 2.3 Nghiên cứu phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) với tác nhân oxi hóa H2O2: 38 Trang 2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất phản ứng 38 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng lưu lượng tác nhân oxi hóa đến hiệu suất phản ứng oxi hóa 39 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ tác nhân oxi hóa H2O2/sắt đến hiệu suất phản ứng phản ứng oxi hóa: 39 2.4 Nghiên cứu khả tạo polyme từ dung dịch sắt (III) đặc tính sản phẩm : .39 2.5 Thử nghiệm tính sản phẩm thu : 41 2.6 Các phương pháp phân tích : 42 2.6.1 Phương pháp xác định Fe2+ phương pháp chuẩn độ oxi hóa khử 42 2.6.2 Phương pháp xác định Fe3+ phương pháp chuẩn độ Complexon 43 2.6.3 Phương pháp xác định SO42- phương pháp cân 44 2.6.4 Phương pháp sắc ký lọc gel 45 2.6.5 Phương pháp nhiễu xạ tia X 46 2.6.6 Phương pháp tán xạ Raman 47 2.6.7 Phương pháp phân tích phổ huyønh quang tia X 49 2.6.8 Phương pháp trắc quang định lượng sắt hai 51 2.6.9 Phương pháp trắc quang xác định độ đục, độ màu 52 CHƯƠNG : KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BIỆN LUẬN 53 3.1 Nghiên cứu phản ứng axít hóa sắt phế thải thành sắt (II) sunphat 54 3.1.1 Phân tích mẫu nguyên liệu sắt phế thải 54 3.1.2 Hiệu suất phản ứng axít hóa theo nồng độ axít 55 3.1.3 Kết phân tích bán thành phẩm FeSO4 56 Trang 3.2 Nghiên cứu phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) với tác nhân oxi hóa H2O2 58 3.2.1 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) 58 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hưởng lưu lượng dòng H2O2 đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) 59 3.2.3 Keát khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ H2O2/ Fe2+ đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành saét (III) : 61 3.3 Nghiên cứu khả tạo polyme từ dung dịch sắt (III) đặc tính sản phẩm 62 3.3.1 Một số thông số sản phẩm 62 3.3.2 Kết sắt ký lọc gel 64 3.3.3 Kết phân tích nhiễu xaï tia X 65 3.3.3 Kết phân tích phổ Raman 67 3.3 Thử nghiệm tính sản phẩm thu 70 3.4.1 Kết thử nghiệm với mẫu nước đục tự tạo 70 3.4.2 Kết thử nghiệm với mẫu nước sông Sài Gòn 73 3.4.3 Kết thử nghiệm với màu xanh hoạt tính 77 3.4.4 Kết thử nghiệm với mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm 78 CHƯƠNG : KẾT LUẬN 81 TÀI LIỆU THAM KHAÛO 84 Trang DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 3.1 : Kết ảnh hưởng nồng độ axít đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt thành sắt (II) Bảng 3.2 : Kết ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) Bảng 3.3 : Bảng kết ảnh hưởng lưu lượng dòng H2O2 đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) Bảng 3.4 : Kết ảnh hưởng tỉ lệ H2O2 đến hiệu suất phản ứng oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) Bảng 3.5 : Bảng tóm tắt số thông số sản phẩm điều chế Bảng 3.6 : Kết sắc ký gel liệt kê bảng sau Bảng 3.7 : Kết phân phổ Raman Bảng 3.8-3.15: Kết Jar-Test mẫu mẫu nước đục tự tạo Bảng 3.16-3.23: Kết Jar-Test mẫu mẫu nước sông Sài Gòn Bảng 3.24 : Kết Jar-Test mẫu mẫu màu xanh hoạt tính Bảng 3.25 : Kết Jar-Test mẫu mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm Trang DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 : Sự phân bố sản phẩm thủy phân sắt nhôm theo pH Hình 1.2 : Thiết bị thí nghiệm điều chế PFS Hình 1.3 : Hệ thống tổng hợp PFS khí SO2 Hình 2.1 : Mô hình thí nghiệm điều chế FeSO4 Hình 2.2 : Mô hình máy Jar-Test Hình 2.3 : Ảnh cột sắc ký lọc gel Hình 3.1 : Ảnh nhiễu xạ tia X mẫu FeSO4 kết tinh Hình 3.2 : Đồ thị liên hệ nhiệt phân hủy H2O2 theo nồng độ Hình 3.3 : Ảnh nhiễu xạ tia X Fe2(SO4)3 điều chế Hình 3.4 : Ảnh nhiễu xạ tia X PFS40N Hình 3.5 : Ảnh nhiễu xạ tia X PFS18H Hình 3.6 : Ảnh nhiễu xạ tia X kết tủa Trang 10 Bảng 3.13 Mẫu PFS 15H Coác Coác Coác Coác Coác Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 106 FTU pH : 8,4 Liều lượng pH sắt (mg/l) 0,9 8,00 1,8 7,65 3,6 7,30 5,4 6,85 7,2 6,50 Độ đục (FTU) 61 15 Bảng 3.14 Mẫu PFS 18H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 106 FTU pH : 8,4 Liều lượng pH sắt (mg/l) 0,9 7,75 1,8 7,20 3,6 6,80 5,4 6,50 7,2 6,25 Độ đục (FTU) 64 13 Bảng 3.15 Mẫu PFS 40N Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 106 FTU pH : 8,4 Liều lượng pH sắt (mg/l) 0,9 7,40 1,8 6,85 3,6 6,45 5,4 5,90 7,2 5,65 Độ đục (FTU) 49 11 Trang 73 Kết cho thấy nguồn gây đục khoáng sét cao lanh bentonit, chất keo tụ có nguồn gốc Fe3+ cho kết tốt keo không lớn, tốc độ lắng nhanh có trung hòa điện tích hạt keo sét mang điện tích âm với cation hay tổ hợp cation sắt Ta nhận thấy với liều lượng sắt cho vào hợp lý, mẫu Fe2(SO4)3 thương mại có tác dụng keo tụ tốt so với mẫu PFS điều chế Tuy nhiên, sử dụng mẫu Fe2(SO4)3 thương mại, pH môi trường giảm nhanh chóng rõ rệt : môi trường giảm nhanh từ 8,4 xuống 4,0 Do vậy, nước sau xử lý phải dùng nhiều kiềm để trung hòa lượng axít dư Trong đó, mẫu PFS 40N, PFS18H, PFS12H, PFS 10H làm giảm độ đục xuống mức thấp làm giảm pH với lượng tương đương Kết tốt mẫu PFS nằm cốc mẫu PFS 5H : Độ đục giảm FTU (< 5% so với giá trị ban đầu) giá trị pH thay đổi (8,4 thành 7,0) Điều cho thấy việc sản phẩm PFS có tác dụng tốt nguồn nước đục chất bẩn vô Mặc dù vậy, để đánh giá tính thực thụ sản phẩm, ta cần tiến hành thử nghiệm nguồn nước “thực” để có thông số xác cụ thể 3.4.2 Kết thử nghiệm với mẫu nước sông Sài Gòn : Mẫu nước sông Sài Gòn lấy dòng sông, đoạn Bình Qùi, Thanh Đa vào mùa nước lũ từ thượng nguồn đổ Mẫu nước có pH nằm khoảng – 7, độ đục tương đối (29 32), độ màu ban đầu cao ( > 100 PtCo), , thích hợp cho việc thử nghiệm keo tụ Liều lượng chất keo tụ quy sắt sử dụng tương tự với thí nghiệm mẫu nước đục tự tạo làm phần trước Kết trình bày từ bảng 3.16 đến bảng 3.23 Trang 74 Bảng 3.16 Mẫu Fe2(SO4)3 Thương mại Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 29 FTU Độ màu ban đầu : 150 ; pH : 6,50 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 5.10 21 1,8 4,15 3,6 3,40 5,4 3,15 20 7,2 3,00 29 Độ màu (PtCo) 108 17 18 22 29 Bảng 3.17 Mẫu PFS 5H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 32 FTU Độ màu ban đầu : 169; pH : 6,80 Liều lượng Độ đục Độ màu pH sắt (mg/l) (FTU) (PtCo) 0,9 6.55 22 110 1,8 6,40 11 51 3,6 6,25 27 5,4 6,10 30 7,2 5,85 33 Bảng 3.18 Mẫu PFS 7,5 H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 29 FTU Độ màu ban đầu : 150 pH : 6,50 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 6.45 25 1,8 6,35 13 3,6 6,20 5,4 5,85 7,2 5,35 Độ màu (PtCo) 106 61 39 23 10 Trang 75 Bảng 3.19 Mẫu PFS 10H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 32 FTU Độ màu ban đầu : 169; pH : 6,80 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 6.70 19 1,8 6,60 17 3,6 6,45 11 5,4 6,25 7,2 5,75 Độ màu (PtCo) 98 57 34 31 29 Bảng 3.20 Mẫu PFS 12H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 32 FTU Độ màu ban đầu : 169 ; pH : 6,80 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 6.65 20 1,8 6,50 12 3,6 6,40 5,4 6,15 7,2 5,90 Độ màu (PtCo) 103 49 30 21 27 Bảng 3.21 Mẫu PFS 15H Coác Coác Coác Coác Coác Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 32 FTU Độ màu ban đầu : 169 ; pH : 6,80 Độ đục Liều lượng pH saét (mg/l) (FTU) 0,9 6.65 18 1,8 6,55 3,6 6,40 5,4 6,20 7,2 5,95 10 Độ màu (PtCo) 102 52 30 19 21 Trang 76 Baûng 3.22 Mẫu PFS 18H Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 29 FTU Độ màu ban đầu : 150 ; pH : 6,50 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 6.45 19 1,8 6,40 3,6 6,30 5,4 6,15 7,2 5,95 Độ màu (PtCo) 49 23 12 11 Bảng 3.23 Mẫu PFS 40N Cốc Cốc Cốc Cốc Cốc Thể tích (ml) 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 Độ đục ban đầu : 29 FTU Độ màu ban đầu : 150 ; pH : 6,50 Liều lượng Độ đục pH sắt (mg/l) (FTU) 0,9 6.30 23 1,8 6.00 18 3,6 5.70 5,4 5.15 7,2 4.15 11 Độ màu (PtCo) 101 56 26 12 22 Ta nhận thấy mẫu Fe2(SO4)3 , độ đục nước có giảm, sau tăng lại chứng tỏ liều lượng Fe2(SO4)3 cho vào nằm khoảng cho phép Tuy nhiên, thí nghiệm mẫu nước đục tự tạo, thấy pH nước giảm nhanh từ môi trường gần trung tính xuống thành môi trường axít với pH thấp Điều cho thấy ưu điểm giảm độ đục độ màu nước, nhược điểm lớn chất keo tụ Fe2(SO4)3 làm giảm pH môi trường nhanh Ngược lại, mẫu PFS điều chế được, tác dụng làm giảm độ đục, độ màu nước cần xử lý nhanh chóng, chúng làm giảm pH nước Cá Trang 77 biệt có mẫu có tác dụng tốt mẫu nước thử nghiệm : PFS18H; PFS7,5H; PFS12H;… tạo keo lớn, lắng nhanh Tuy nhiên nhược điểm mẫu PFS chưa giảm độ màu (theo đơn vị PtCo) cách triệt để , mà nguyên nhân làm tăng độ màu sử dụng liều lượng dư Trong dãy thí nghiệm này, ta thấy mẫu PFS18H mẫu keo tụ tốt với lượng sắt sử dụng 3,6 mg/l làm giảm hoàn toàn độ đục, độ màu mẫu nước sông Sài Gòn 3.4.3 Kết thử nghiệm mẫu nước nhiễm màu xanh hoạt tính : Mẫu màu hoạt tính dùng cho việc thử nghiệm Jar-Test đo bước sóng 610 nm môi trường pH Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ nồng độ màu độ hấp thu thể phần phụ lục Bảng 3.24 Lượng sắt đưa vào theo mẫu (mg/l) Mẫu sử dụng Fe2(SO4)3 TM 40 15,47 12,05 10,09 9,23 9,15 PFS 5H 40 18,63 10,51 6,90 5,21 3,50 PFS 7,5H 40 29,66 14,36 8,63 8,46 6,84 PFS 10H 40 22,48 10,97 8,63 6,32 4,70 PFS 12H 40 20,26 14,96 10,00 7,44 6,58 PFS 15H 40 16,15 11,62 6,07 5,42 3,60 PFS 18H 40 22,04 14,27 10,00 8,74 6,72 PFS 40N 40 17,01 14,70 6,75 6,58 5,73 14,4 18,0 19,8 21,6 23,4 Nồng độ màu nước sau xử lý Trang 78 Chất keo tụ chứa sắt tỏ hiệu trường hợp mẫu màu hoạt tính sử dụng có gốc mang màu anion ; phẩm xanh methylen blue có gốc mang màu cation, trình keo tụ không đạt hiệu Lượng sắt sử dụng cho trình keo tụ màu hoạt tính nhiều -3 lần so với dùng keo tụ giảm độ đục chứng tỏ nguồn nước nhiễm màu khó keo tụ so với nguồn nước bị đục đơn Đối với mẫu sắt thương phẩm, nồng độ màu ban đầu giảm nhanh thêm chất keo tụ vào, sau tiếp tục giảm chậm có dấu hiệu khựng lại Trong mẫu PFS, nồng độ màu lúc đầu giảm không nhanh bằng, sau trì tốc độ giảm liên tục tất mẫu Hiện tượng lúc đầu yếu tố pH đóng vai trò quan trọng, nhiên sau vai trò pH giảm, vai trò yếu tố nồng độ tính polyme tỏ vượt trội Vì Fe2(SO4)3 làm giảm pH môi trường nhanh mẫu PFS làm giảm pH môi trường chậm Cho nên tăng lượng chất keo tụ sử dụng lên, ta thấy hiệu keo tụ tăng theo Hiệu suất khử màu mẫu PFS đạt từ 85 – 90%, cá biệt có mẫu PFS5H, PFS 15H đạt hiệu suất khử màu 90%; mẫu Fe2(SO4)3 thương mại, hiệu suất khử màu đạt khoảng 70 – 77.5% 3.4.4 Kết thử nghiệm mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm: Một số thông số ban đầu mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm : pH : 8,80 Độ đục : 39 Độ màu : 210 PtCo COD không lọc : 196,3 mg/l COD sau lọc : 120 mg/l Trang 79 Mô tả : Nước thải sở nhuộm Minh Tâm lấy bể điều hòa, nước thải ban đầu có màu đồng, có mùi thối pH mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm 8,80, không cao mẫu nước thải dệt nhuộm khác nên không cần trung hòa axít trước keo tụ Ta nhận thấy độ màu độ đục hai số nguyên nhân tạo COD cho mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm COD trước lọc 196, COD sau lọc 120 Quan sát lượng cặn giấy lọc, ta thấy phần cặn chủ yếu chất hữu cơ, rong, tảo… Độ màu nước thải lượng phẩm nhuộm dư thừa trình nhuộm thải chất hữu tạo COD cho mẫu nước Bảng 3.25 Các thông số mẫu nước thải sau tiến hành Jar Test lấy lượng sắt 72 mg/l Mẫu Lượng sử dụng tính theo sắt (mg/l) pH Độ đục (FTU) Độ màu (PtCo) COD (mg/l) Fe2(SO4)3 Thương phẩm 72 4,95 10 14 65 PFS 5H 72 7,15 26 66 PFS 7,5H 72 6,90 16 59 PFS 10H 72 6,85 35 69 PFS 12H 72 7,05 23 56 PFS 15H 72 7,25 2 46 PFS 18H 72 6,70 17 67 PFS 40N 72 6,50 14 40 Do trình keo tụ làm giảm độ màu độ đục, nên COD nước thải giảm 50 – 70% Ngoài ra, việc sử dụng chất keo tụ gốc sắt làm giảm pH nước xuống khoảng cho phép Trang 80 Nước thải chứa nhiều thành phần tạo phức với sắt nên cho dung dịch keo tụ vào ta thấy xuất hiện tượng dung dịch bị đục, nên phải sử dụng lượng chất keo tụ lớn nhiều lần so với mẫu nước thí nghiệm trước thấy tác dụng keo tụ rõ rệt Với liều lượng sắt sử dụng cao 72 mg/l hay 72 g sắt/m3 ta thấy pH mẫu nước thải không thay đổi nhiều (so sánh với thí nghiệm mẫu nước nhiễm màu hoạt tính) Kết cho thấy pH mẫu nước thải có tính ổn định cao Hiệu khả giảm độ đục, độ màu COD mẫu nước thải tốt thuộc mẫu PFS15H với giá trị độ đục : (giảm 95%), độ màu : (giảm 99%), COD : 46 (giảm 76,6%) Trang 81 CHƯƠNG KẾT LUẬN Trang 82 KẾT LUẬN : Qua thời gian thực luận văn, thực số công việc sau : Thu thập nhiều tài liệu, công bố liên quan đến đề tài nghiên cứu Từ nguồn tài liệu tham khảo đó, phần tổng quan nêu lên số điểm mang tính chất tập hợp nội dung Kết ý nghóa nội dung đề tài : Tiến hành thực nghiệm điều chế poly ferric sulphate từ sắt phế thải đạt kết sau : - Chế tạo FeSO4 từ sắt phế thải - Chế tạo Fe2(SO4)3 theo phương pháp oxy hóa tác nhân oxi hóa H2O2 Chỉ yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng qua khống chế phản ứng theo ý muốn - Đã xác định quy trình điều chế PFS phương pháp kiềm hóa dung dịch Fe2(SO4)3 phương pháp oxy hóa Fe(II) điều kiện sử dụng axit tỉ lượng Trong phương pháp sau tỏ có nhiều ưu điểm dễ thực trình plyme hóa, sử dụng hợp lý hóa chất tiêu tốn lượng thời gian - Phân tích trạng thái polyme sản phẩm phương pháp nhiễu xạ tia X, phổ Raman, sắc ký lọc gel,… cho thấy sản phẩm PFS điều chế theo phương pháp oxi hóa điều kiện thiếu axít cho mức độ polyme hóa có nhiều điểm khác biệt rõ so với dạng sắt (III) sunphat thông thường Trang 83 - Thử nghiệm tính sản phẩm thu nguồn nước đục tự tạo, nguồn nước sông Sài Gòn nguồn nước nhiễm màu hoạt tính tự tạo, mẫu nước thải sở nhuộm Minh Tâm cho kết khả quan : sản phẩm PFS điều chế theo đề tài làm giảm độ đục, độ màu mẫu nước thử nghiệm, mà gây giảm pH so với mẫu Fe2(SO4)3 thương mại Kiến nghị nghiên cứu phát triển đề tài theo hướng nội dung sau : - Cần ứng dụng phương pháp phân tích nghiên cứu sâu cấu trúc, kích thước, phân tử lượng trung bình polyme, độ bền nhiệt động sản phẩm - Cần tiến hành thử nghiệm sản phẩm nhiều nguồn nước mặt nước thải có nguồn gốc ô nhiễm khác để đánh giá ưu, nhược điểm sản phẩm cách toàn diện Đất nước ta quốc gia phát triển nhanh công nghiệp, lượng rác thải công nghiệp thải ngày nhiều điều tránh khỏi Việc tái sử dụng chất phế thải để làm sản phẩm hữu ích cho xã hội trở nên cần thiết giai đoạn Sử dụng phế phẩm công nghiệp để từ làm sản phẩm hữu ích với quy trình hợp lí, dễ ứng dụng điều kiện Việt Nam giải pháp mang tính tiết kiệm, thân thiện với môi trường Chất keo tụ PFS điều chế từ nguyên liệu sắt phế thải đáp ứng yêu cầu cấp bách mà góp phần đa dạng hóa sản phẩm keo tụ ứng dụng giai đoạn Trang 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO : Amersham Biosciences – Gel Filtration Principles and Methods Anthony R.E – Manufacture of ferrous sulphate solution for phosphate removal at sewage plants – Canadian patent No 162,908 Aron D.Butler, Maohong Fan, Robert C Brown – Absorrption of dilute SO2 gas stream with conversion to polymeric ferric sulfate for use in water treatment – Chemical Engineering Journal 98 (2004) 265 – 273 Aron D.Butler, Maohong Fan, Robert C.Brown, J(Hans) van Leeuwen, Shihwu Sung, Barbara Duff – Pilot scale tests of poly ferric sulphate synthesized using SO2 at Des Mones Water Works – Chemical Engineering and Processing (2004) A.T.Pikkarainen, S.J.Judd, J.Jokela, L.Gillberg – Pre-coagulation for microfiltration of an upland surface – Water Research 38 (2004) 455 – 465 Binbing Han, Timothy Runnells, Julio Zimbron, Ranil Wickrama Singhe –Arsenic removal from drinking water by flocculation and microfiltration – Desalination Dongsheng Wang and Hongxiao Tang – Modified Inorganic Polymer Flocculant – PSi : Its preparation, characterization and coagulation behavior – Wat.Res, Vol 35, No 14, pp 3418 – 3428, 2001 – Elsevier Science F.G.R Gimblett, M.Sc – Inorganic Polymer Chemistry– London Butter Worths George Smethurst – Basic Water Treatment for Application World-Wide, second edition – Thomas Telford London 10 Gert Vogel Arnulf Hinz, Willi Martin – Process and apparatus for the manufacture of basic iron (III) sulphate – Patent Specification 1468193 11 Graham et al – Preparation and uses of polyferric sulphate – US Patent number 5,785,862 12 Hang Bae Jun et.al – Effectiveness of coagulants and coagulant aids for the removal of filter-clogging Synedra – Journal of Water Supply: Research and Technology [50.3] 2001 13 H.Gallard and J.DE LAAT – Kinetic modelling of Fe(III)/H2O2 oxidation reactions in dilute aqueous solution using atrazine as a model organic compound – Water Resource Vol.34, No.12, pp 3107-3116 Trang 85 14 Hoàng Nhâm – Hóa Học Vô Cơ – Nhà Xuất Bản Giáo Dục 15 Hossein Salar Amoli, Faraj Mohana Zadeh – Stabilizing ferrous sulphate – UK Patent Appilcation GB 2354514 16 Huỳnh Phát Đạt – Quang phổ Raman – Nhà Xuất Bản Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh 17 John Gregory and Jinming Duan – Hydrolyzing metal salts as coagulants – Pure Appl.Chem 18 Javerstrom, Stefan – Process for the Preparation of a sulfate and hydroxide based ferric compound – European Patent Specification EP 0737167 19 Jia-Qian Jiang and Nigel J D Graham – Pre-polymerised inorganic coagulants and phosphorous removal by coagulation – A review – Environment and Water Resource Engineering, Department of Civil Engineering, Imperial College of Science, Technology and Medicine, London SW7 2BU 20 Jafverstrom – Process for the preparation of a sulfate and hydroxide – based ferric compound – European Patent Specification EP 737 167 21 J-Q.Jiang, J.D.Graham – Observations of the comparative hydrolysis/ Precipitation behaviour of Poly Ferric Sulphate and Ferric Sulphate – Water Research Vol 32 No.3 pp 930 – 935 22 Jia-Qian Jiang and Nigel J.D.Graham – Preparation and characterisation of an optimal polyferric sulphate (PFS) as a coagulant for water treatment – J.Chem Technol.Biotechnol 1998, 73, 351 – 358 23 Kvant, Magnus Birger – A basic metal hydroxysulphate complex in solid form and a method for its manufacture – European Patent specification 247987 24 Kiera Jones – A brief introduction of Raman Spectroscopy 25 Marina, C.Koether, John E.Deutschman and Gary W.van Loon – Low cost polymeric aluminium coagulant – Journal of Environmental Engineering September 1997 26 M.R.Ronnholm, J.Warna, T.Salmi – Two and three phase oxidation of ferrous sulphate to ferric sulphate from intrinsic kinetics to diffusion – Trang 86 affected industrial kinetics – Chemical Engineering and Processing 41 (2002) 753 – 760 27 N.Smalley and G.Davis – Operation of the Las Cruces Ferric Sulphate leach pilot Plant – Minerals Engineering Vol.13 No.6, pp 599-608 28 Patrick J.Mac Gauley – Production of iron sulphate monohydrate – US Patent 3860696 29 Richard A.Nyquist, Curits, M.Anne Leugers – Infrared and Raman Spectral Atlas of inorganic compounds and Organic salts – The Dow Chemical Company – Acedemic Press 30 Seth Rose, W.Crawford Elliot – The effects of pH regulation upon the release of sulfate from ferric precipitates formed in acid mine drainage – Appilied Geocheemistry 31 Wen Po Cheng – Hydrolysis characteristic of polyferric sulfate coagulant and its optimal condition of preparation – Colloids and Surfaces, A : Physiscochemical and Engineering Aspects 182 (2001) 57 – 63 ELSEVIER 32 Wen Po Cheng, Fung Hwa Chi – A study of coagulation mechanisms of polyferric sulfate reacting with humic acid using a flourescence-quenching method – Water Research 36 (2002) 4583 – 4591 33 Wen Po Cheng – Comparison of hydrolysis/ coagulation behaviour of polymeric and monomeric iron coagulants in humic acid solution – Chemosphere 47 (2002) 963 – 969 – Pergamon 34 Wen Po Cheng – Coagulation mechanisms of iron salt and salicylic acid – Department of Safety, Health and Environmental Engineering, National Lien-Ho Institute of Technology, Miao-Li, Taiwan 35 William George Henry Hudson – Oxidation of Ferrous Sulphate to Ferric Sulphate – UK Patent Application GB 2125020 36 Y.Shi et.al – Comparison of corrosivity of polymeric ferric sulfate and ferric chloride as coagulants in water treatment – Chemical Engineering and Processing 43 (2004) 955 – 964 Trang 87 ... nước thải, poly ferric sulphate (PFS) dần công nhận chất keo tụ hiệu việc làm giảm độ đục nước, giảm lượng tảo, màu chất hữu tự nhiên Do vậy, việc nghiên cứu trình điều chế sắt phế thải để làm chất. .. keo – Cấu tạo tính chất 20 1.2.3 Độ bền hạt keo tượng keo tụ 21 1.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình keo tụ 22 1.3 Điều chế chất keo tụ PFS từ sắt 23 1.3.1 Các chất. .. 1.3.1 Các chất keo tụ truyền thống : 23 1.3.2 Chất keo tụ PFS phương pháp điều chế 27 1.3.2.1 Chaát keo tuï PFS 27 1.3.2.2 Một số quy trình điều chế chất keo tụ PFS