M ặt khác, đối với mỗi vùng khu vực khác nhau thường có những dạng ch ế phẩm khác nhau, cùng với tính chất sử dụng có tính đặc trưng riêng của m ỗi nước càng làm cho tính [r]
(1)ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠ I H Ọ C K H O A H Ọ C T ự N H IÊN
***************
SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
KẾT HỢP KỸ THUẬT CHIÊT TÁCH ĐỂ x c đ ị n h
CÁC CHẤT KÍCH THÍCH TRONG MAU s i n h h ọ c
M Ã SỐ : Q T-01-12
C H Ủ T R Ì Đ Ê T À I : TS Lê Như T hanh C Á C C Á N BỘ T H A M G IA : ThS N guyễn X uân Phú
ĐAI HỌC QUÔC GIA HÀ NỘI TRUNG TẦM THÔNG TIN THƯ VIỀN
(2)Báo cáo tóm tắt
a Tên đề tài: Sử dụng phương pháp sắc ký kết hợp kỹ thuật chiết tách để xác định
chất kích thích mẫu sinh học Mã số: QT-01-12
b Chủ trì đề tài: TS Lê Như Thanh
c Các cán tham gia: ThS Nguyễn Xuân Phú, Viện Khoa học Hình Sự-Bộ Cơng an
d Mục tiêu nội dung nghiên cứu
Sử dụng phương pháp sắc ký lỏng cao áp (SKLCA) để tách xác định hai hợp chất đại diện cho nhóm chất kích thích dạng amphetamin
Tìm điều kiện tối ửutong phương pháp chiết để tách sơ làm giàu chất cần xác định mẫu thực tế, sau sử dụng phương pháp SKLCA để xác định
Từ điều kiện tìm áp dụng để tách xác định metamphetamin ecstasy mẫu thực tế
e Các kết đạt được
Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu phương pháp SKLCA để tách xác định metamphetamin estasy: cột tách, pha động, buớc sóng detutor, tốc độ dịng, thể tích vịng mẫu
Đã đề quy trình chiết pha rắn để tách sơ làm giãn mẫu trước đưa vào hệ thống sắc ký
(3)f Tình hình kinh phí đề tài:
Tổng kinh phí cấp: 8.000.000d Đã chi: 8.000.000đ
XÁC NH Ậ N CỦA BAN CHỦ N HIỆM KHOA CH Ủ TRÌ Đ Ể TÀI
XÁC NHẬN CỦA TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN
(4)Summary
a Title of the subject
Using high pressure liquid chromatography method and extraction technicquefor the determination amphetamin type stimulant
Code N°: QT-01-12
b Head of subject: Dr Lê Như Thanh
c Participant: Nguyễn Xuân Phú, MA
d The aim and contents of the subject:
Using high pressure liquid chromatography method for the separation and determination two compounds of the amphetanin type stimulants group
Investigation of the aptimal conditions of the extraction technique for preliminaryseparation and enrichment of amphetamin type stimulants
Application of the procedue in the real samples
e Results:
Set up the uptimal conditions of the high pressure liquid chromatography method for the separation and determination of metamphatamin and ecstasy: packing material, mobile phase, wavelength of detector, speed of the mobile phase, volume of the sample
Set up the procedure to solid extraction technicque of the samples
(5)Mực LỤC
Phần I Mở đầu 2
Phần n Nội dung nghiên cứu 3
Á Tổng quan 3
1 Tổng quan chất ma t nhóm kích thích thần kinh
1.1 Vài nét nhóm ma t kích thích
1.2 Lịch sử nguồn gốc
1.3 Metamphetamin
1.4 Ecstasy
1.5 Phân tích Metamphetamin MDMA sắc ký lỏng áp suất cao
B Thực nghiệm 8
1 Thiết bị thuốc thử
1.1 Thiết bị
1.2 Hoá chất
2 Phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao (HPLC)
2.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dietylamin pha động đến tách Met MDMA
2.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ axetonitril pha động đến tách 11 hai cấu tử Met MDMA
2.3 Khảo sát độ tuyến tính 13
3 Nghiên cứu trình chiết 14
3.1 Chiết lỏng - lỏng 15
3.2 Chiết pha rắn 15
4 Phân tích mẫu thực tế 17
4.1 Chuẩn bị mẫu phân tích 17
4.2 Kết phân tích mẫu thực tế 18
c Kết luận 23
Tài liệu tham khảo 24
(6)PHẦN I - MỞ ĐẦU
Các chất kích thích sinh học đa dạng Nó dùng để chất kích thích dùng việc tăng cường lực thể m ột cách cưỡng giả tạo thông qua việc cưỡng chuyển hoá ( chất doping thể dục thể thao), dùng để chất kích thích thẩn'kinh N hóm chất kích thích thần kinh gây nghiện nhanh ’nguy hiểm cho người sử dụng cho toàn xã hội Chính vậy, việc tách xác định chúng m ẫu sinh học cấp thiết Cơng tác đóng góp m ột phần quan trọng để đấu tranh loại trừ m ối nguy hại lớn lao toàn xã hội
Đ ã có nhiều cơng trình khoa học th ế giới nghiên cứu, phân tích nhóm m a túy kích thích, V iệt N am dừng góc độ phân tích nhận biết, chưa có điểu kiện nghiên cứu phân tích sâu hệ thống phân tích đại M ặt khác, vùng khu vực khác thường có dạng ch ế phẩm khác nhau, với tính chất sử dụng có tính đặc trưng riêng m ỗi nước làm cho tính phức tạp khó khăn cơng tác phân tích giám định chất m a túy nói chung chất m a túy nhóm kích thích nói riêng
N hóm m a túy kích thích ATS (thuốc lắc, hồng phiến) có chiều hướng phát triển m ạnh Các phương pháp sử dụng để phân tích nhóm m a túy phản ứng màu nhận biết nhóm , phân tích sắc ký m ỏng K ết phân tích cho phép xác định định tính, phương pháp sắc ký khí nghiên cứu ứng dụng, nhiên tính chất nhóm có nhiều đặc thù địi hỏi điểu kiện phân tích sắc ký khí, kết tách trực tiếp chưa đạt hiệu quả, yêu cầu dẫn xuất hóa, hạn c h ế nhiều đến cơng tác giám định, việc phân tích xác định định lượng chưa thực đáp ứng
(7)hai chất có xu hướng sử dụng nhiều hai chất đặc trưng nhóm chất kích thích hướng thấm
V iệc phân tích đồng thời cho phép định tính định lượng chất m a túy nhóm ATS hỗ trợ nhiều đến cơng tác đấu tranh phịng chống m a túy; không dừng chỗ giải giám định xác định chất m a túy m m hướng nghiên cứu rộng sâu V í dụ nhóm m a túy kích thích ATS nhóm m a túy tổng hợp thành phần sản phẩm bao gồm nhiều hợp chất phụ, chất đầu đưa vào phản ứng, sản phẩm dẫn xuất Thông thường hợp chất có cấu trúc tương đối giống sở khung A m phetam in, M etam phetam in Ecstasy
Phân tích chất ma túy nhóm ATS (M etam phetam in M D M A ) đặc biệt nước tiểu mở m ột hướng nghiên cứu tiếp nối quan trọng M etam phetam in M DM A hai chất có nằm danh m ục chất Dopinh cấm sử dụng thi đấu thể thao Tổ chức IOC quy định Trong tiến trình hội nhập lĩnh vực khoa học, phân tích giám định chất m a túy nhóm kích thích danh mục Doping m ột đối tượng khó, để đảm nhận phân tích Doping phải phịng thí nghiệm chuẩn IO C công nhận, nhiên việc chuẩn bị tảng nghiên cứu V iệt N am cần thiết quan trọng
PHẦN II - NỘI DUNG NGHIÊN cứu
A T Ổ N G Q U A N
1 T quan chất m a túy nhóm kích thích thần kinh 1.1 Vài nét nhóm ma túy kích thích
N hóm chất loại m a túy tổng hợp (được tổng hợp từ chất ban đầu efedrin, gọi tiền chất) Theo công ước quốc tế năm 1971 quản lý chất hướng thần, nhóm chất có chất như: A m phetam in, M etam phetam in,
(8)Ecstasy (M DM A: 3,4-M etylendioxym etam phetam in), M DA , M DEA , M M D A ,
N hóm chất có cấu trúc hóa học tương tự sở khung A m phetam in gọi chất kích thích dạng A m phetam in (A m phetam in Type Stimulants-ATS)
N hóm ATS có tác dụng lên hệ thống thần kinh trung ương gây hưng phấn ảo giác hoang tưởng, tên gọi lóng chúng thuốc lắc, thuốc điên Do tác đụng lên hệ thần kinh trung ương dẫn đến làm cho người sử dụng m ất ngủ, m ất cảm giác đói, tăng cường thể lực tâm thần m ột cách giả tạo Trước nhóm chất dụng Y học thuốc chống trầm cảm , giảm thể trọng N ếu dùng thời gian dài gây nghiện, làm cho người nghiện thiếu ngủ, chán ăn, đánh trống ngực, chóng m ặt có dấu hiệu cường giao cảm tăng huyết áp, tăng thân nhiệt rối loạn tâm thần, rối loạn tiết tố, rối loạn sinh lý Liều cao gây tử vong [1 ,4 ]
1.2 Lịch sử nguồn gốc
A m phetam in chất nhóm xuất sớm Lần đầu tiên, Am L Edeleano tổng hợp vào năm 1887 Tiếp theo nghiên cứu Ephedrin có M a hồng năm 1888, nhà bác học người N hật Bản N agayoshi N agai phát M etam phetam in Đến năm 1893, người ta chứng m inh khẳng định tác dụng kích thích thần kinh Am N gay sau đó, năm 1935 chất sản xuất dạng dược phẩm tung thị trường M ỹ với tên gọi Benzein Đ ến năm 1941, Công ty dược phẩm Takda Nhật Bản sản xuất bán tên hiệu Zedin [4]
(9)nạn N ăm 1971 đánh dấu m ột hoạt động đấu tranh m ạnh quốc tế, nhiều nước cam kết thực Công ước Q uốc tế năm 1971 vể quản lý chất hướng thần Đây m ột công cụ pháp lý Quốc tế hữu hiệu nhằm kiểm soát ngăn chặn tình hình gia tăng ATS [2, 4],
Trước đấu tranh m ạnh m ẽ nhân loại, tình hình ATS có dịu đơi chút lực lượng ngầm hoạt động m ột cách âm ỉ chúng lại bùng lên vào năm 90 kỷ XX trở lại chúng cho thấy vơ nguy hiểm tính chất mức độ, nhiều loại ch ế phẩm khác xuất hiện, nhóm ATS kết hợp với nhiều loại hoạt chất khác
V iệt N am vài năm gần có nhiều đường dây buôn bán loại chất ma túy bị bắt giữ với số lượng m a túy bị thu giữ lớn, có nhiều vụ thu giữ vài nghìn viên m a túy kích thích nhóm ATS Thực tế Việt Nam có m ặt M etam phetam in dạng viên nén trịn nhỏ, đường kính 4m m , trọng lượng khoảng 0,09gam , bề m ặt có hình W Y , viên nén hình trịn m àu vàng có logo 88 có chứa M DM A, M etam phetam in
1.3 M etam phetam in
Tên khoa học: (±)-s-N -dim etylphentylam in Tên khác: D -deoxyephedrin; D esoxyephedrin Cơng thức hóa học: c10h15n
Công thức cấu tạo:
^ \ ^ H C H N H C H
I I
c h 3
(10)Tính chất lý hóa: M etam phetam in chất lỏng không m àu, linh động bay nhẹ, tan nhẹ nước, trộn lẫn với m ethanol, clorofoc ete
Tỷ trọng 0,921-0,922 g/ml; nhiệt độ sôi khoảng 240°c
Các dạng thường gặp khác là:
M etam phetam in hydroclorat, C 10H I5N.HC1, dạng tinh thể bột trắng, nhiệt độ nóng chảy 172-174°c Tan nước (1/2); etanol (1/4)
1.4 E cstasy
Tên khoa học: (±)-S-N -a dim etyl-3,4 (m etylan-dioxy) phentylam in Tên khác: 3,4-M etylendioxym etam phetam in, M DM A,
Công thức cấu tạo: c10h13n o
Cơng thức hóa học:
Tính chất lý hóa:
M D M A chất lỏng linh động, không m àu
D ạng m uối HC1: bột, có nhiệt độ nóng chảy 147-148°c, tan tốt nước, etanol, tan clorofoc [4, 5]
(11)cồng tác đấu tranh phòng chống tội phạm Đ ể ngăn ngừa phát kịp thời hành vi tội phạm, công tác giám định phân tích m a túy ln đánh giá quan trọng, giám định viên ln phải tìm tịi, nghiên cứu để có phương pháp phát xác, kịp thời chất
1.5 Phán tích M etam phetam in M D M A sắc ký lỏng áp su ất cao
Phương pháp sắc ký m ột phương pháp tách xác định chất sử dụng hữu hiệu việc xác định chất m a tuý Trong sắc -ký lỏng áp suất cao m ột phương pháp có độ xác cao, thuận lợi phân tích xác định chất m a túy nhóm ATS Trên th ế giới có nhiều cơng trình khoa học nghiên cứu phân tích nhóm chất kỹ thuật sắc ký lỏng áp suất cao Tuy nhiên, tính chất phức tạp nước không giống nhau, sử dụng hệ thống sắc ký lỏng áp suất cao để tách xác định nhóm chất (mà điển hình M et M D M A ) cơng trình nghiên cứu V iệt Nam
Theo m ột số tài liệu [5, 6] cho thấy nhóm chất phân tích theo hệ sắc ký pha thường sắc ký pha ngược Các loại cột tác giả nghiên cứu tách xác định A m phetam in M etam phetam in cột Silica Ịim, cột ODS u m Các hệ dung m ôi sử dụng khác m ột số hệ sau:
1 A m oniperclorat 0 IM m etanol pH 6.7
Cột tách Silica |am; 125 X 4.9 Kết hệ số k ’ am phetam in: 0.9 k ’ m etam phetam in: 2.0
2 0.2M axit photphoric; 0.1M dietylam in m ethanol pH 3.15
Cột tách ODS-Silica |im ; 250x5 Kết hệ số k ’ am phetam in: 8.48 K ’ m etam phetam in: 10.52
(12)21.5m l dung dịch axit nitric thêm nước đến 1000ml
p H = 10
Cột Silica 5nm : 250x5
K ết hệ sô' k ’ am phetam in: 0.26 k ’ m etam phetam in: 2.07
4 Cột O D S.l, 5|im : 125x5 Axetonitrin/nước = 57/943 A xit photphoric 8.5g/l Hexylam on 0.28m l/l
Thời gian lưu: am phetam in: 5.12 phút M etam phetam in: 7.44 phút
5 Cột ODS 5|im ; 125x4.0
Pha động: axetonitrin/m ethanol/axit sunfuric 0 IM = 20/20/60 (v/v/v)
D etector phát nhóm ATS thường sử dụng detector u v với bước sóng 190mm [5] 248m m [6]
Đ ể có kết tốt so với nay, nghiên cứu áp dụng phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao cho m ẫu thực tế V iệt Nam Đ ể áp dụng phưong pháp thực tế, điều kiện cụ thể phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao nghiên cứu kỹ lưỡng
B TH Ự C N G H IỆ M
1 T h iết bị thuốc thử 1.1 T hiết bị
(13)M áy siêu âm
1.2 H óa chất
M etanol (tinh khiết sắc ký M erck) A xetonitrin (tksk M erck) (ACN) D ietylam in (tinh khiết)
A xit photphoric (tinh khiết) Nước cất hai lần
Chất chuẩn M etam phetam in (M et) M DM A V iện Khoa học hình cung cấp nồng độ dung dịch gốc lm g /m l
2 Phương pháp sác ký lỏng áp suất cao (HPLC)
Đ ề tài định hướng nghiên cứu chọn điều kiện tách xác định M et M D M A hệ thống HPLC với
Cột tách ODS 5|am; 125x4,6, D etector u v 248m m;
D ung môi pha động bao gồm thành phần sau: Axetonitrin/nước; thêm vào D ietylam in (hoặc hexylam in) axit photphoric
Tốc độ dòng lm l/phút Đ ộ nhạy detector 0,001 AU Thể tích vịng bơm mẫu: 10|il
N gồi thăm dị sơ m chúng tơi viết đây: chọn cột tách, tốc độ dòng tối ưu, thể tích vịng m ẫu chúng tơi tập trung nghiên cứu thành phần pha động để tìm điều kiện tối ưu
K hảo sát m ột số điểu kiện ảnh hưởng dung môi pha động: thay hexylam in dietylam in khảo sát ảnh hưởng nồng độ dietylam in pha động đến tách Met M DM A , khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ axetonitrin pha động đến tách M et M DM A
2.1 K h ả o sá t ảnh hưởng nồng độ dietylam in p h a động đến tách M e t M D M A
(14)Chuẩn bị pha động:
- CỐ định: tỷ lệ A xetonitrin/Nước = 50/950 (v/v)
nồng độ axit photphoric 8,5g/l
Thay đổi thể tích D ietylam in đưa vào pha động sau: (cho 11 pha động):
SỐ ml: 0.02; 0.25; 0.30; 0.35; 0.40
M ẫu chuẩn Met M DM A chuẩn bị có nồng độ l |i ‘g/ml bơm vào cột, xác định hệ số k ’ theo công thức sau:
‘o
Thời gian lưu t0 xác định thời gian có pic ngược sắc đồ
H ệ số k ’ thay đổi theo thể tích D ietylam in đưa vào đưa bảng đây:
Bảng H ệ số k ’ M et M D M A thay đổi tỷ lệ Dietylam in
T hể tích D ietylam in (ml)
k ’
M et M DM A
0,20 11,58 14,00
0,25 10,12 12,51
0,30 8,92 11,02
0,35 8,21 9,85
(15)H ìn h Sự biến đổi k ’ theo tỷ lệ thể tích D ietylam in đưa vào pha động
N hận thấy ảnh hưởng D ietylam in đến tách M et M D M A sau: hai cấu tử tách khỏi với nồng độ D ietylam in nhỏ pic có thời gian lưu lâu, doãng rộng độ cân xứng pic khơng đạt thể tích Dietylam in đưa vào khoảng 0,2-0,25m l Lựa chọn thể tích 0,30m l D ietylam in đưa vào llit dung m ôi pha động thích hợp, cho phép tách tốt hai cấu tử, pic đạt tiêu chuẩn độ loãng, phân giải cho phép định lượng đồng thời hai cấu tử
2.2 K h ả o sát ảnh hưởng tỷ lệ A xetonitrìn p h a động đến tách của h a i cấu tử M e t M DM A
Đ iểu kiện cố định: Nồng độ axit photphoric: 8,5g/l Thể tích D ietylam in đưa vào: 0,30m l/l T hay đổi tỷ lệ A xetonitrin/Nước sau:
40/960; 50/950; 60/940; 70/930 (v/v) Dưới bảng kết hệ số k ’ thay đổi theo tỷ lệ ACN/Nước
(16)Bảng H ệ số k ’ M et M D M A thay đổi tỷ lệ ACN
Tỷ lệ ACN/Nước (v/v)
k ’
M et M DM A
40/960 12,01 15,00
50/950 8,92 11,02
60/940 7,32 8,56
70/930 6,89 7,85
H ìn h : Sự biến đổi k ’ theo tỷ lệ ACN/Nước
Tỷ lệ ACN pha động cao thời gian lưu M et M D M A giảm , hai cấu tử nhanh dẫn đến tách không đảm bảo, khoảng tỷ lệ thành phần ACN pha động từ 55 đến 70 cho kết tách tốt, pic cân xứng cho phép định lượng đồng thời, để thuận lợi cho công tác chuẩn bị pha c h ế pha động tốt, lựa chọn tỷ lệ ACN/Nước = 60/940 (v/v) điều kiện phân tích m ẫu khảo sát điều kiện khác
(17)Cột ODS 5um; 125x4,6
Pha động: ACN/Nước = 60/940 (v/v) Nồng độ axit photphoric: 8,5g/I Thể tích Dietylamin: 0,30m l/l D etector u v : 248nm
Độ nhạy Detector: 0,01 AU Tốc độ dịng: lm l/phút Thể tích vịng mẫu: 10|-il
H ình : Sắc ký đồ hỗn hợp M etam phetam in (1) Ecstasy (2) (M D M A )
Trên sắc ký đổ hai chất M etam phetam in Ecstasy (M DM A) hoàn toàn tách khỏi Các pic thu thuận lợi cho việc định lượng
2.3 K h ảo sát độ tuyến tính
Đ ể khảo sát độ tuyến tính chúng tơi tiến hành pha dãy mẫu chuẩn có nồng độ thay đổi M et M DM A từ 10g/ml đến 50fig/ml tiến hành phán tích
(18)theo điều kiện lựa chọn phần 2.2 K ết phân tích xác định diện tích pic biến đổi theo lượng m ẫu đưa vào đưa bảng đây:
Bảng 3: K ết tương quan diện tích pic M et M DM A với nồng độ khác
N n g đ (n-g/ml)
D iện tíc h pic
M et M D M A
1,0 27093884 77276056
2,0 40408875 108145361
3,0 54004218 146134497
4,0 66889587 181602930
5,0 80374512 219894238
Phương trình hồi quy y = 20,7878x + 5,374 y = 7,2922X + 18,665
H ệ số tuyến tính r = 0,999 r = 0,998
M etam phetam in M DM A
♦ ♦
[♦Series! ♦
20 40 60
100000000
♦ • ♦
20 40 Seriesl
3 N ghiên cứu trình chiết
(19)phương pháp chiết lựa chọn: phương pháp chiết lỏng-lỏng phương pháp chiết pha rắn ( Solid Phase Extraction)
3.1 C h iết lỏng - lỏng
Q ua nghiên cứu, chúng tơi tìm điều kiện tối ưu cho kỹ thuật sau:
M ẫu nước tiểu điều chỉnh pH đến 11 N aO H 0,1N M ẫu chiết dung môi clorofoc/isopropanol (9/1) lần X 20m l Địch chiết lọc qua phễu lọc có N a2S khan, rửa phễu 3x5 ml dung dịch chiết Dịch lọc cô nhẹ đến cạn (có thể cho thêm 1-2 giọt HC1 0,1N)
Cặn chiết hòa tan lại M etanol pha động tiến hành phân tích xác định hệ sắc ký lỏng áp cao
3.2 C h iết p h a rắn
Với kỹ thuật chiết pha rắn, điều kiện tối ưu tìm là: Cột chiết: trao đổi cationic m ạnh
H oạt hóa cột chiết: 2ml m ethanol; lm l nước cất 0,5m l axit photphoric lOmM
M ẫu nước tiểu 5ml thêm 0,5m l axit photphoric lOmM Cho qua cột chiết tốc độ khoảng 5m l/phút
Cột chiết làm khơ dịng khí làm lm l axit photphoric lOmM, 0,5m l axit axetic 0,1M lm l m ethanol
Cột chiết làm khơ m ột lần dịng khí
Rửa giải với dung dịch am m oniac/m ethanol (3% , v/v thể tích 2m l)
D ịch rửa giải làm khơ hịa tan m ethanol pha động tiến hành phân tích hệ HPLC
Các kết phân tích m ẫu giả Ecstasy M etam phetam in m ẫu nước tiểu trắng hình 4:
(20)MetnocL tor ATS
(CDEDATN 100010.D) pA
600 - !
500 H . j
!l '! : 00 J ll ;
j i i :
300 - '
0 10 15 20
H ình 4: Sắc ký đồ M etam phetam in Ecstasy mẫu nước tiểu trắng
thiết sắc k ý lỏng áp suất cao P ic l: M etam phetam in Pic2: Ecstasy
So sánh sơ hai phương pháp, nhận thấy phương pháp chiết pha rắn có ưu hẳn so với phương pháp chiết lỏng - lỏng vần áp dụng trước phịng thí nghiệm
(21)M ẫu nước tiểu trắng chuẩn bị sau: từ dung dịch phân tích có nồng độ M etam phetam in 10|ig/m l thêm xác 2ịig M etam phetam in vào 10ml nước tiểu, để điểu kiện phòng tiến hành chiết tách theo điều kiện chiết nêu phần 2.4 Tiến hành làm thí nghiệm độc lập, định lượng m ẫu M et đưa bảng đây:
T hí nghiệm Lượng tìm thấy Đ ộ thu hồi (%)
01 16,78 83,90
02 17,70 88,50
03 16,63 83,15
04 17,37 86,85
05 17,65 88,25
Trung bình 86,13
Phương sai s 2,47
Độ lệch chuẩn tương đối RSD 2,87%
4 Phân tích mẫu thực tế
4.1 C huẩn bị m ẫu phán tích [4, 5]
Mẫu viên nén, mẫu b ộ t: nghiền m ịn, cân m ột lượng xác, hịa tan
trong dung m ôi nư M etanol, Etanol lọc qua m àng lọc ,4 |im Đ ịnh mức dịch lỏng tiến hành phân tích mẫu
M ẫu nước tiểu: phân tích chất ma túy m ẫu sinh học (nước tiểu) khâu quan trọng cơng tác phân tích giám định chất m a túy Trong khuôn khổ đề tài không sâu nghiên cứu thành phần, phân hủy, đào thải chất ma túy thể, theo tài liệu [6] cơng trình nghiên cứu cho thấy nhóm m a túy kích thích ATS vào thể qua trình hấp thu, đào thải, sản phẩm cuối có nước tiểu chất đầu sử dụng, sản phẩm phụ chiếm tỷ lệ khơng nhiều Phân tích xác định có
17
OẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NQ| TRUNG TÂM THÔNG TIN THƯ VIỀN
(22)m ặt định lượng chất m a túy M etam phetam in M DM A có nước tiểu cho biết đối tượng sử dụng loại m a túy ATS trước M ẫu nước tiểu kiểm tra lấy m ẫu theo quy định gửi đến phịng thí nghiệm
4.2 K ết-quả p h n tích m ẫu thực t ế
áp dụng q trình thu được, chúng tơi tiến hành tách phân tích loạt m ẫu thực tế viên có ký hiệu W Y, 88, c c và m ột số m ẫu khác, kể m ột số m ẫu cho kết âm tính Các kết cụ thể quạ trình phân tích m ẫu phần phụ lục Các kết rằng: phương pháp sắc ký lỏng ấp suất cao với quy trình chiết nêu hồn tồn đáp ứng u cầu m ột phuơng pháp giám định chất m a t nhóm kich thích ATS
Các trường hợp cụ thể: M ẫu phân tích viên nén trịn m àu hổng, có hình W Y hình c c M ẫu nghiền m ịn, cân xác khoảng lOmg m ẫu hòa tan 10ml m ethanol dung dịch pha loãng thêm 10 lần m ethanol D ung dịch phân tích thu lọc qua m àng lọc 0,45^im tiến hành phân tích hệ thống HPLC
(23)A c q M e t h o d L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L a s t c h a n g e d
I n j e c t i o n D a t e S a m p l e N a m e Acq O p e r a t o r
M e t h o d f o r A T S
6 / / 0 : : A M
WY
m a r d
C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ N R I P S O l M 6 / / 0 : : A M b y m a r d c :\ H P C H E M \ \ M E T H D S \ T H A I L A N M
6 : : 2 PM ( m o d i f i e d a f t e r l o a d i n g )
1 pA 600 500 400 300 200 100 (CDEDAT\06100010 D)
j n
jl
metamphetamin
V ụ ,
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y : s i g na l
M u l t i p l i e r : 1 0 00 D i l u t i o n : 1 00 00
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I ST D s S i g n a l 1:
A r e a P e r c e n t R e p o r t S o r t e d By
M u l t i p l i e r
M u l t i p l i e r : 1.0 00 0 D i l u t i o n : 1 00 0
Us e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T D s Sig n a l
1.0000
(24)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m (s )
pA
600
500
400
300
200
1 0
-pA
6 0
5 0
-400
200
100
(CDEDATV06100009.D)
2
(CDE D A T\06100010 D)
tn Ợ)
o CNJ
V z
CVJ CO
7.5 10 12.5
Metamphetamm
15
Vien W Y Metamphetam
2.5 10 15 17
(25)Ac q M e t h o d L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L a s t c h a n g e d
I n j e c t i o n D a t e S a m p l e N a m e A c q O p e r a t o r
M e t h o d f o r A T S _
(CDEDAT\06100016D)
6 / / 0 3 : : PM vien c c
m a r d
c :\ H P C H E M \ \ M E T H O D S \ N R I P S M 6 / / 0 3 : : PM b y m a r d C : \ H P C H E M \ \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
6 : : 2 PM ( m o d i f i e d a f t e r l oa di ng) pA
500
400
300
t o CO
fN 0> ÕỊ V
CN CÕ
100
WVK ,
5
J L
M D M A
10
h
20
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 0 0 D i l u t i o n : 1 0 0
U s e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I ST Ds S i g n a l 1:
A r e a P e r c e n t R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 00 0 D i l u t i o n : 1 00 0
U s e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I ST D s S i g n a l :
H ình 7: Sắc ký đồ viên c c trên thiết bị sắc ký lỏng áp suất cao
1
0
.6
7
(26)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m (8)
pA 500
400
300
200
1 0
-(CDEDATV06100012.D)
MDMA
—I—
7.5 10I— 15I—
2.5 12.5 17.5
(C D ED A T \06100016.D ) pA
5 0
-400
3 0
-100
rcg
CDs!
OC\i
Vien cc
MDMA
2.5
I
7.5 10I— 12.5
'1
15
— I
-17
(27)c KẾT LUẬN
1 Đ ã khảo sát tìm điều kiện ối ưu: phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao để tách phân tích M etam phetam in Ecstasy:
Cột ODS 5ịim; 125 X 4,6
Pha động: ACN/Nước: 60/940 (v/v) Nồng độ axit photphoric: 8,5g/l Thể tích Dietylamin: 0,30m l/l D etector u v : 248nm
Đ ộ nhạy Detector: 0,01 AU Tốc độ dịng lm l/phút Thể tích vịng mẫu: IOịìI
2 Đ ã lựa chọn điều kiện chiết pha rắn (SPE) để chiết tách chất m a túy M etam phetam in nước tiểu là: Cột chiết: Trao đổi cationic mạnh H oạt hóa cột chiết: 2ml m ethanol; lm l nước cất; 0,5m l axit photphoric lOmM
M ẫu nước tiểu 5ml thêm 0,5m l axit photphoric lOmM Cho qua cột chiết tốc độ khoảng 5m l/phút
Cột chiết làm khô dịng khí làm lm l axit photphoric lOmM, 0,5m l axit axetic 0,1M lm l methanol Cột chiết làm khô m ột lần dịng khí Rửa giải với dung dịch am m oniac/m ethanol (3%, v/v thể tích 2ml)
3 Phân tích m ẫu thực tế đạt kết tốt, hoàn toàn đủ điều kiện phương pháp phân tích giám định chất m a túy nhóm kích thích ATS
(28)TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Nguyễn Phong Hòa, Đặng Ngọc Hùng Ma túy vấn đê cơng tác
kiểm sốt ma túy Nhà xuất Công an nhân dân, 1994.
2 Phan Quốc Kinh Các chất ma túy ỏ Việt Nam Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 1995
3 Nguyễn Đức Tâm Từ điển chất ma túy Nhà xuất Công an Nhân dân, 1998
4 Đặng Ngọc Hùng Ma túy tổng hợp ATS, thực trạng giải phập Nhà xuất Công an Nhân dân, 2002
5 C larke’s Isolation and Identification of Drugs - Second Editon The pharmaceutical society of great Britain, 1986
6 Recommended methods fo r the detection and assay o f Heroin, Canabis,
(29)Acq M e t h o d
L aB t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L as t c h a n g e d
In j e c t i o n D a t e Sample N a m e Acq O p e r a t o r
M e t h o d f o r A T S
6/9/2 0 5:31:39 PM Metamphetamin m a r d
c :\ H P C H E M \ \ M E T H D S \ M A I M P N M 6 / / 0 : : PM b y m a r d C : \ H P C H E M \ \ M E T H D S \ T H A I L A N M
7 : : PM ( m o d i f i e d a f t e r lo a din g)
pA
250
-' (CDEDAT\06100009.D)
cic ) Metamphetamin
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y
M u l t i p l i e r D i l u t i o n Use M u l t i p l i e r
: S i g n a l
: 0 0
: 1.0000
& D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T D s
A r e a P e r c e n t R e p o r t Sorted B y : S i g n a l
M u l t i p l i e r : 0 0
Di lu tio n : 1 0 0
Jse M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T D s
(30)(31)Acq M e t h o d Last c h a n g e d
A n a l y s i s M e t h o d
Last c h a n g e d I n j e c t i o n D a t e Sample N a m e Acg O p e r a t o r
Method f o r A T S
(CDEDAT\06100009 D)
pA
250
-6 / /2003 5:31:39 PM Metamphetamin m a r d
C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ M A I M P N M 6 / / 0 : : PM b y m a r d c : \ H P C H E M \ \ M E T H D S \ T H A I L A N M
7 : : PM ( m o d i f i e d a f t e r lo a di ng )
Metamphetamin
10 12 15 17.5
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y
M u l t i p l i e r D i l u t i o n
S i g n a l
1.0000 1.0000
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S TD s
A r e a P e r c e n t R e p o r t Sorted B y
M u l t i p l i e r Ji l ut ion
S i g n a l
1.0000 0000
Jse M u l t i p l i e r Si D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T D s
(32)Ac q M e t h o d L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L a s t c h a n g e d
I n j e c t i o n D a t e S a m p l e N a m e Acq O p e r a t o r
M e t h o d f o r A T S
6 / / 0 : : PM
MDMA
m a r a
C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ N R I P S O l M 6 / / 0 : : PM b y m a r d C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
7 : : PM ( m o d i f i e d a f t e r loa di ng )
MDMA
Jv -A V
’ X
7.5 10 12.5 15
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S i g n a l
1.0000
S o r t e d B y M u l t i p l i e r
D i l u t i o n : 1 00 0
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S TD s
A r e a P e r c e n t R e p o r t S o r t e d B y : Si g na l
M u l t i p l i e r : 1 00 0 D i l u t i o n : 1 • 0000
Us e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S TD s
i
17.5 n
(33)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m (s )
pA
400
3 0
-200
100
(CDEDATN06100009 D) (CDEDAT\06100012.D)
I
V'
\ n '' ' ■
1‘ —Í—
2.5 10
MDMA
Metamphetamin
15 17.5
(34)C u r r e n t c h r o m a t o g r a m ( e )
pA
400
300-2 0
-1 0
-(CDEDAT\06100009.D)
Metamphetamin
2.5 7.5 10 12.5 15
pA
400
3 0
-200
100
(CDEDAT\06100012.D) <^1 ơ> in
(VÌ có
I
2.5
MDMA
7.5
—I—
10 12.5 “ I— 15 —I—
T 17
(35)pA
600
500
4 0
300
200
100
pA
600
500
400
300
200
100
C h r o m a t o g r a m (s )
(CDEDAT\06100010.D) © csj
Vien W Y
Metamphetarriinrriir
2.5 10
— I—
15 (C D ED A T\06100016.D )
cnt CD
hcg <N cn
ON ở) ■<?
c<rj CN cô
Vien cc
M D M A
00
13: Sac kv đồ viên VVY viên c c trẽ n tliiet hi sác kv 1011« á|) suat cao
18
55
(36)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m ( s ) (CDEDAT\06100009 D) pA 600 500 400 300 200 100 pA 600 500 400 300 -200 100
0
2 5 (0 DE DAT \0G 100012 D)
■*» o> in O J CM CO
0 (CD ED ẦT\0ô 10 0 10 D) pA
600 0 -400 J 300 200
-100
_0
pA ị 0 ; 500 0 300
200
100
0
^
-2 5 ( C O E D A T ^ 10 0 ĩi ' P i
U") CO
hCNi (N| CD
ONI cr> -c
rớg CM CO
7.5
7.5 10
10
Metamphetamin
12
MDMA
12.5
Metamphetamin
17.5
M D M A
2 10 12
16
6
9
(37)A c q M e t h o d L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L a s t c h a n g e d
I n j e c t i o n D a t e S a m p l e N a m e Acq O p e r a t o r
M e t h o d f o r A T S
6 / / 0 3 : : P M
s
m a r d
c : \ H P C H E M \ \ M E T H D S \ M A I M P N M 6 / / 0 : : P M b y m a r d C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
6 : : 2 PM
( m o d i f i e d a f t e r l o a d i n g )
l_LL _JyjU.1
20
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 0 0 D i l u t i o n : 1 0 0
U s e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T Ds S i g n a l 1:
A r e a P e r c e n t R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 0 0
D i l u t i o n : 1 00 00
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S TD s S i g n a l 1:
(38)I n j e c t i o n D a t e : / /2003 4:01:43 PM
S a m p l e N a m e : E P S T D Acq O p e r a t o r : m a r d
A c q M e t h o d
L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d
Last c h a n g e d
M ethod f o r A T S
c :\ H P C H E M \ \ M E T H D S \ M A I M P N M 6 / / 0 : : P M b y m a r d c :\ H P C H E M \ \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
6 : : 2 P M ( m o d i f i e d a f t e r l o a d i n g )
(CDEDAT\06090007.D) pA
’ CN
250
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 0 0 D i l u t i o n : 1 0 0
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T D s S i g na l 1:
A r e a P e r c e n t R e p o r t S o r t e d B y : s i g n a l
M u l t i p l i e r : 1 00 0 D i l u t i o n 1 00 0
Us e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I S T Ds S i g n a l :
(39)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m ( s )
(CDEDATV06090007 D)
10 12.5 —I— 15
4 0
3 0
-200
-1 0
-pA
4 00
3 00
100
(CDEDATX061 00009.D)
A I
2.5
(CDEDATV061 00012.D) 2* CJ or
Ộ4 (T> in
Csi cvi CÕ
Metamphetamin
10 12.5 —I—15
M D M A
2.5 7.5
- T -J—
10 12 15 17.5
H ình 18: Sắc ký đồ m ẫu ký hiệu EP STD mẩu chuẩn M etam phetam in, m ảu chuẩn M DM A thiết bị sác ký lỏng áp suất cao
1
7
:9
5
(40)Injection D a t e : 6/10/2003 1:01:01 PM Sample N a m e : 88
Acq O p e r a t o r : m a r d
Acq M e t h o d Last c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d Last c h a n g e d Me th od f o r A T S
A, (C DED AT\06100013 D)
c : \ H P C H E M \ \ M E T H O D S \ N R I P S M 6 / / 0 : : PM b y m a r d c : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
7 : : A M ( m o d i f i e d a f t e r loa di ng )
pA
500 c ỌSÍ
400
300
200
100
J j
2.5 7.5 10 12 17.5
A r e a P e r c e n t R e p o r t Sorted B y
M u l t i p l i e r Dilut io n
Si g n a l
1.0000 1.0000
Use M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h I ST Ds Signal X:
Peak
#
R e t T i m e [min]
T y p e w i d t h [min]
A r e a [pA*s]
H e i g h t [pA]
A r e a
% ' ' I
1 2 068
1 BV
1
s 0 8 7 3 4 6 2 1 3 0 974 3
2 2 218 w s 0 7 5 6 e 5 2 7 e 4 1 9
3 2 931 w s 0 6 1 98 82 6e 4 6 2 2 0 5
4 3 451 VB s 0 3 3 3 9 e 6 1.52 le5 8 5 6
5 PB 0 6 0 48 67184 1 0 3 0 6
6 4 68 0 PB 0 9 20 84283 3 3 6 0 0 5 8
7 BB 0 5 9 7 0 5 5 7 0 8
8 1 9 BB 0 1 6 4 5 3 7 7 1 0 6 3
9 1 2 9 BP 4 0 2 10 5 BV 0 5 11 BP 5 5 6 0 12 BB 0 1 0
H ình 19: Sắc ký đồ m ẫu ký hiệu 88 thiết bị sắc ký lỏng áp suất cao
1
8
.0
3
(41)C u r r e n t C h r o m a t o g r a m (s )
(CDEDA1A06100009.D) pA
500
400
300
200
100
10 (C D ED A T \0610 0 2.D)
20 m i n
pA 500
4 0
3 00
200
100
■sr Ơ1
CKl <J> IT
<si < cr
pA 00
4 0
(C D E DATA06100013 D) CCD
ip- CO in — Ỡ) *<T
10 15 20 m i n
£
3 00
200
100
A K
10 15 20
(42)A c q M e t h o d L a s t c h a n g e d A n a l y s i s M e t h o d L a s t c h a n g e d M e t h o d f o r A T S
I n j e c t i o n D a t e S a m p l e N a m e Acq O p e r a t o r
6 / / 0 : : P M
T m a r d
C : \ H P C H E M \ l \ M E T H O D S \ N R I P S O l M 6 / / 0 : : PM b y m a r d c :\H P C H E M \ \ M E T H O D S \ T H A I L A N M
6 : : 2 P M ( m o d i f i e d a f t e r l o a d i ng ) (CDEDAT\06100014.D)
pA-
600-w o 1} r p>< n s
<!N ÕĨ
Vj-c i j <N r õ
500
-400
300
2 0
1 0
-10
JUL _- JL/UL J j I j L
15 20
I n t e r n a l s t a n d a r d R e p o r t S o r t e d B y : s i gn al
M u l t i p l i e r : 1 00 00 D i l u t i o n : 1 00 0
U s e M u l t i p l i e r & D i l u t i o n F a c t o r w i t h IS TDs S i g n a l 1:
A r e a P e r c e n t R e p o r t : S i g n al
: 1.0000
: 1.0000
& D i l u t i o n F a c t o r w i t h IS TD s S i g n a l 1:
S o r t e d B y M u l t i p l i e r D i l u t i o n U s e M u l t i p l i e r
(43)Bảng Hệ số k ’ cùa M et M D M A thay đổi tỷ lệ CAN
Tỷ lệ A C N /N ước (v/v) k ’
Met M DM A
4 /9 0 12,01 15,00
5 /9 0 8,92 11,02
6 /9 0 7,32 8,56
7 /9 0 6,89 7,85
Tỷ lệ A C N pha động cao thời gian lưu Met M DM A giảm hai cấu tử nhanh dẫn đến tách không đảm bao, khoảng tỷ lệ thành phần ACN pha động từ 55 đến cho kết tách tốt, pic cân xứng cho phép định lượng đồng thời, để thuận lợi cho công tác chuẩn bị pha ch ế pha động tốt, lựa chọn ty lệ A CN /N ước = /9 (v/v) điều kiện phân tích mẫu khảo sát đieu kiện khac tiếp theo.
1.3 Điều kiện phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao
Từ kết trên, điều kiện tách xác định Metamphetamin Ecstasy hệ thống sắc ký lỏn g HPLC lựa chọn sau:
Cột ODS 5|im ; 125x4,6
Pha động: ACN/Nước = /9 (v/v) N ồn g độ axit photphoric: 8,5g/l Thể tích Dietylamin: 0,30m l/l D etector UV: 248nm Đ ộ nhạy Detector: 0,01 A U Tốc độ dịng: lm l/phút Thể tích vòng mẫu: 10^1
Trên sắc ký đồ hai chất Metamphetamin Ecstasy (M D M A ) hoàn toàn tách khỏi nhau Các pic thu thuận lợi cho việc định lượng.
2 Q uá trình chuẩn bị mẫu
K ỹ thuật chiết lỏng - lỏng chiết pha rắn nghiên cứu cho trình chuẩn bị mẫu K ỹ thuật chiết pha rắn tỏ hiệu lựa chọn để chuẩn bị mẫu từ đối tượng nghiên cứu nước tiểu:
V ới kỹ thuật chiết pha rắn, điều kiện tối ưu tìm là:
Cột chiết: trao đổi cationic mạnh Hoạt hóa cột chiết: 2ml methanol; lm l nước cất và 0,5rril axit photphoric lOmM Mầu nước tiểu 5mi thêm 0,5m l axit photphoric lOmM Cho qua cột chiết tốc độ khoảng 5ml/phút.Cột chiết làm khô dịng khí làm 1ml axit photphoric lOmM, 0,5m l axit axetic 0,1M vả lm l methanol Cột chiết làm khô lần dịng khí sạch.Rửa giải với dung dịch am m oniac/m ethanol (3%, v/v thể tích 2m l).D ịch rửa giải làm khơ hịa tan m ethanol pha động tiên hành phân tích hệ HPLC.
Trong tníờng hợp mẫu viên nén cần hòa tan Metanol Etanol rồi lọc qua m àng lọc cỡ 0,45 |im.
3 K ết phản tích mẫu thực tê
Á p dung q trình thu dược, chúng tơi tiên hùnh tach va phun tích mọt loạt cac mẫu thưc tề viên có ký hiệu W Y , 88, c c sô mâu khác, kê ca mọt sộ mâu ch o kết âm tính Các kết ràng: phương pháp sắc ký lòng áp suất cao với quy trình chiết nêu hồn tồn đáp ứng u cầu cùa phucmg pháp giam
định chất ma tuý nhóm kich thích ATS , - «1,1/
Các trường hợp cụ thể: Mẫu phân tích vién nén trịn màu hơng có hình W Y hình c c Mẫu nghiển mịn, cân xác khoảng lOmg máu hịa tan 10ml m ethanol va dung dịch pha loãng thêm 10 lần methanol Lọc dung dịch thu được qua m àng lọc ,4 |im tiến hành phân tích trẽn hệ thơng HPLC.
(44)H ình 1: sắ c ký đồ viên w Y viên c c thiết bị sắc ký lòng áp suất cao Từ kết thu nhận ta thấy viên W Y có chứa Metaphetamin viên c c c ó chứa Ecstasy Hiện nhận biết thành phần viên W Y
là M etam phetam in, sở nghiên cứu đề tài phát triển nghiên cứu sâu thành phần chất có viên W Y , hợp chất phụ thêm tăng tác dụng (caffein ) chất dẫn xuất nhóm ATS.
IV K Ế T LU Ậ N
Đ ã khảo sát tìm điểu kiện ối ưu: phương pháp sắc ký lỏng áp suất cao để tách phân tích Metamphetamin Ecstasy:
Đ ã lựa chọn điều kiện chiết pha rắn (SPE) để chiết tách chất ma túy
Phân tích mẫu thực tế đạt kết tốt, hoàn toàn đủ điều kiện phương pháp phân tích giám định chất ma túy nhóm kích thích ATS.
TÀI LIỆ U T H A M KH ẢO
1 N gu yễn Phong Hòa, Đ ặng N gọc Hùng M a tủ y vấn đẽ vê công tác kiểm
so t m a túy N hà xuất Công an nhân dân, 1994.
2 Phan Q uốc Kinh C c ch ấ t m a tú y V iệt N a m Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật,
1995 _
3 N g u y ễn Đức Tâm T đ iển cá c c h ấ t m a túy Nhà xuất Công an Nhân dán, 1998.
4 Đ ặng N g ọ c Hùng M a tú y tổng hợ p ATS, thực trạng giải pliáp Nhà xuất bản C an Nhân dân, 2002.
5 C la r k e ’s Is o la tio n a n d Id en tifica tio n o f D rugs - Second Editon The pharmaceutical society o f great Britain, 1986.
6 R e c o m m e n d e d m eth o d s f o r the d ctcc tio n a n d a ssa y o f H c to m , CoHCJbis, C ocaine,
Amphetamine Metũlĩtĩìphetơnĩinc, CIHCỈ Ring-Substituted A/ĩìplìctơ/ĩìinc dct IVCMIVCS
(45)PHIẾU ĐẢNG KÝ
KẾT QUẢ NGHIÊN c ú n K.H - CN
Tên đề tài ( dự án ):
Sử dụng phương pháp sắc ký kết hợp kỹ thuật chiết tách để xác đinh chất kích thích mẫu sinh học
M ã số: Q T-01-12
Cơ quan chủ trì đề tài ( dự án ):
Trường đại học Khoa học Tự nhiên
Địa ch ỉ: 334 Nguyễn Trãi - Thanh Xuân - Hà Nội
T e l : 5583307
Cơ quan quản lý đề tài ( dự án ):
Đại học Q uốc gia Hà Nội
Địa chỉ: 144 Đường Xuân Thủy - Cầu Giấy - Hà Nội
Tel: 8340564
T kinh phí thực chi: triệu
Trong đó: - Từ ngân sách Nhà nước: triệu - K inh phí trường:
- Vay tín dụng: - V ốn tự có - Thu hồi:
Thời gian nghiên cứu : 12 tháng
Thời gian bắt đầu: 5/2001
Thời gian kết thúc: 5/2002
Tên cán phối hợp nghiên cứu:
1 TS Lê N hư Thanh ThS N guyễn Xuân Phú
Sô đăng ký để tài: Sô chứng nhận đăng ký Bảo m ật:
kết nghiên cứu: - Phổ biến rộng r ã i : X
Ngày:
.
(46)Tóm tắt kết nghiên cưú:
- Đ ã tìm điều kiện tối ưu kỹ thuật chiết để tách sơ làm giầu mẫu
- Đ ã tìm điều kiện tối ưu phương pháp sắc k ý lỏng áp suất cao để tách xác định Metamphetamin Ecstasy
- Đ ã thành cồng việc áp dụng kết đạt để tách và xác định M etam phetam in Ecstasy mẫu thực tế
Kiến nghị quy m ô đối tượng áp dụng nghiên cứu:
Đ ề nghị cấp có thẩm quyền cho phép tiếp tục nghiên cứu áp dụng kết thu việc nghiên cứu đối tuợng khác, đặc biệt chất doping thể thao
C hù nhiệm để tài
Thù trường quan chù trì đề tài
Chù tịch hội đánh giá thức
Thủ trưởng quan quản lý dé tài
Họ tên & NẢuÀ ĩ h & n ị }ÌC jtU jín tì ị-Ị^
H ọc hàm
H ọc vị TC
(j9 75 )c K
K í tẽn