Tóm tắt luận án Tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu một số vật liệu polyme tiên tiến, thân thiện môi trường và ứng dụng trong chế tạo bầu ươm cây

Nghiên cứu chế tạo túi bầu PE có thời gian tự hủy khác nhau kết hợp với việc sử dụng SAP và PAM trong tổ hợp vật liệu ruột bầu nhằm cải thiện một số tính năng của bầu ươm hiện nay là một hướng đi mới, hứa hẹn đầy triển vọng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG

TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: 1 TS Trịnh Đức Công

2 GS.TS Nguyễn Văn Khôi

HÀ NỘI - 2020

Công trình được hoàn thành tại

Phòng Vật liệu polyme Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

TS Trịnh Đức Công

GS TS Nguyễn Văn Khôi

Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3:

Luận án sẽ được bảo vệ tại hội đồng chấm luận án cấp Nhà nước tại Học Viện Khoa học và Công nghệ

Vào hồi

Có thể tìm thấy luận án tại:

- Thư viện Học viện Khoa học và Công nghệ

- Thư viện Quốc gia

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của luận án

Ngày nay, nhựa polyetylen (PE) phế thải đã và đang đặt ra những vấn đề

ô nhiễm môi trường nghiêm trọng và gây tổn thương đến hệ sinh thái PE thường không phân hủy và do đó vẫn tồn tại dưới dạng chất thải trong môi trường với thời gian rất dài gây hại đối với sức khỏe con người Do những ưu điểm về giá thành cũng như phương pháp gia công đơn giản, các loại màng chất dẻo chế tạo từ polyetylen (PE) đang được sử dụng rất phổ biến trong nhiều lĩnh vực như: bao gói, che phủ và dùng để chế tạo bầu ươm cây trong nông nghiệp

Ở Việt Nam, nhu cầu sản xuất cây giống trong bầu ươm cho cây ăn quả, cây nông lâm nghiệp ngày càng tăng, hầu hết các loại cây giống đều được trồng trong bầu Bầu ươm là môi trường trồng cây và chứa nguồn dinh dưỡng cẩn thiết để cung cấp cho cây trồng ở giai đoạn sinh trưởng và phát triển đầu tiên Thành phần và đặc tính của bầu ươm đóng vai trò quyết định đến số lượng, chất lượng cây giống và thời gian cây lưu bầu

Túi bầu ươm cây tự hủy chế tạo trên cơ sở polyetylen tái sinh và phụ gia xúc tiến oxy hóa là một hướng nghiên cứu mới góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường Đồng thời việc sử dụng túi bầu ươm này đem lại ý nghĩa về mặt kinh tế cao, tiết kiệm được công xé bầu

Ngoài ra, nghiên cứu sử dụng một số vật liệu tiên tiến, thâm thiện với môi trường như: polyme siêu hấp thụ nước và polyme liên kết đất trong chế tạo ruột bầu cũng là một hướng đi mới nhằm cải thiện khả năng giữ nước, tăng lượng

ẩm sẵn có ở vùng rễ, giữ chất dinh dưỡng, ngăn quá trình rửa trôi chất dinh dưỡng trong đất và liên kết các hạt đất, giúp không làm vỡ bầu ươm khi vận chuyển đến nơi gieo trồng, cây trồng phát triển tốt, giảm số lần tưới, tiết kiệm được công lao động và nâng cao chất lượng cây giống

Xuất phát từ nhu cầu thực tiễn, luận án tập trung vào “Nghiên cứu một số

vật liệu polyme tiên tiến, thân thiện môi trường và ứng dụng trong chế tạo bầu ươm cây” với mục tiêu và nội dung nghiên cứu cụ thể như sau:

2 Mục tiêu của luận án

- Nghiên cứu khả năng phân hủy của màng chế tạo trên cơ sở polyetylen tái sinh và phụ gia xúc tiến oxy hóa từ đó chế tạo được túi bầu ươm có thời gian tự hủy khác nhau

- Nghiên cứu ảnh hưởng của hai loại vật liệu polyme siêu hấp thụ nước

và polyacrylamit đến tính chất của tổ hợp vật liệu chế tạo ruột bầu

- Đánh giá được khả năng ứng dụng của bầu ươm cây tiên tiến, thân thiện môi trường cho một số đối tượng cây trồng

3 Những nội dung nghiên cứu chủ yếu của luận án

- Nghiên cứu quá trình phân hủy giảm cấp và phân hủy trong điều kiện tự nhiên của màng chế tạo trên cơ sở polyetylen tái sinh và hỗn hợp phụ gia xúc tiến oxy hóa Mn(II) stearat, Fe(III) stearat, Co(II) stearat Từ đó, chế tạo được túi bầu ươm có thời gian tự hủy khác nhau

- Nghiên cứu khả năng giữ ẩm của vật liệu polyme siêu hấp nước và khả năng làm bền cấu trúc của polyacrylamit Kết hợp sử dụng tổ hợp hai loại vật liệu này để cải thiện một số tính năng của ruột bầu ươm

- Thử nghiệm bầu ươm cây tiên tiến, thân thiện môi trường cho cây thông, cây keo và cây bạch đàn

4 Cấu trúc luận án

Luận án gồm 128 trang, bao gồm Mở đầu, chương 1 tổng quan, chương 2 nội dung và phương pháp nghiên cứu, chương 3 kết quả và thảo luận, kết luận, tài liệu tham khảo, danh mục công trình công bố, với 51 hình, 25 bảng và 97 tài liệu tham khảo

NỘI DUNG CỦA LUẬN ÁN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

Tổng quan đã trình bày tổng quát về đặc điểm, cấu tạo của bầu gieo ươm gồm 2 thành phần chính: Túi bầu và ruột bầu Các ưu nhược điểm của bầu ươm cây hiện nay, tình hình nghiên cứu ở trong nước và trên thế giới về bầu ươm cây Đã có nhiều nghiên cứu chế tạo túi bầu PE tự hủy nhưng chưa có tài liệu nào nghiên cứu chế tạo túi bầu PE có thời gian tự hủy khác nhau từ PE tái sinh

để phù hợp với đặc tính của từng loại cây trồng

- Túi bầu PE tự hủy trên cơ sở polyetylen phế thải là một hướng nghiên cứu mới góp phần giảm thiểu ô nhiễm môi trường Đồng thời việc sử dụng túi bầu ươm này đem lại ý nghĩa về mặt kinh tế cao, tiết kiệm được công xé bầu

- Vật liệu SAP và PAM là các vật liệu tiên tiến, thân thiện môi trường có tính năng tốt để cải tạo đất và có thể sử dụng cho bầu ươm cây

Chính vì vậy, nghiên cứu chế tạo túi bầu PE có thời gian tự hủy khác nhau kết hợp với việc sử dụng SAP và PAM trong tổ hợp vật liệu ruột bầu nhằm cải thiện một số tính năng của bầu ươm hiện nay là một hướng đi mới, hứa hẹn đầy triển vọng

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên vật liệu và hóa chất

Hạt nhựa PE tái sinh loại 1, hạt nhựa PE tỷ trọng thấp LDPE 260GG, than đen HAF N330, phụ gia xúc tiến oxy hóa Mn(II) stearat, Fe(III) stearat và Co(II) stearat, phụ gia quá trình PPA-3MB910, bùn hoạt tính, phân đạm Ure, phân supe lân, phân NPK, polyme siêu hấp thụ nước (AMS-1), polyacrylamit

(PAM)

2.2 Dụng cụ và thiết bị

Máy trộn siêu tốc Supermix BP-HS100, thiết bị thổi màng thí nghiệm

SJ-35, máy trộn kín Brabender Plasto Graph EC plus 3, máy ép mẫu thí nghiệm, máy trộn cắt hạt 2 trục vít BP-8177-ZP, thiết bị thổi màng SJ-45, thiết bị đo cơ

lý đa năng INSTRON 5980, thiết bị thử nghiệm gia tốc thời tiết UVCON Model UV-260, thiết bị đo độ dày màng điện tử Mitutoyo IP67, quang phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier NEXUS 670, kính hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL

6490 và cân điện tử: Scientech (Mỹ)

2.3 Nội dung nghiên cứu

2.3.1 Chế tạo mẫu màng

Trộn mẫu: Hạt nhựa rPE và LDPE được làm sạch và sấy ở 700C trong 3 giờ, sau đó được cân định lượng theo các tỷ lệ rPE/LDPE và hàm lượng phụ gia qua trình PPA nghiên cứu Hỗn hợp vật liệu được trộn kín trên thiết bị trộn kín Brabender Plasto Graph EC plus 3 ở nhiệt độ 1500C, tốc độ trộn 35 vòng/phút, thời gian trộn 3 phút Tháo máy lấy sản phẩm

Ép mẫu thành tấm: Sản phẩm sau khi lấy từ buồng trộn mẫu của máy Brabender được chuyển sang máy ép nóng ở 1450C, áp lực ép 15 Mpa trong thời gian 4 phút Trong quá trình ép, điều chỉnh giới hạn ép sao cho mẫu thành phẩm có độ dày khoảng 1mm Tháo khuôn lấy mẫu và ổn định mẫu trong 24h trước khi đo kiểm

Sau khi chế tạo masterbatch tiến hành thổi màng có chiều dày 35µm Quá trình thổi màng được thực hiện trên thiết bị đùn thổi màng thí nghiệm SJ-35 với đường kính trục vít 35 mm, tỷ lệ L/D 28:1 Nhiệt độ các vùng trục vít:

và hình thái học bề mặt SEM

- Ảnh hưởng của hàm lượng hỗn hợp phụ gia xúc tiến oxy hóa được đánh giá thông qua quá trình phân hủy giảm cấp và phân hủy sau giảm cấp trong điều kiện tự nhiên

2.3.2 Chế tạo túi bầu ươm có thời gian phân hủy khác nhau

Từ kết quá nghiên cứu ở mục 2.3.1 đến 2.3.3 tiến hành thổi màng chế tạo túi bầu ươm có thời gian tự hủy khác nhau trên thiết bị đùn thổi màng một trục vít series SJ-45 Chiều dày màng được điều chỉnh bằng cách thay đổi tốc độ

trục vít, tốc độ kéo Tính chất màng phụ thuộc vào nhiệt độ, tốc độ trục vít, tốc

độ kéo màng của quá trình thổi màng

2.3.3 Nghiên cứu sử dụng vật liệu AMS-1 và PAM trong tổ hợp vật liệu ruột bầu

Từ các nghiên cứu của Viện Hóa học về việc thử nghiệm AMS-1 và PAM cho cây trồng tại các địa phương [62, 79] Thí nghiệm nghiên cứu sử dụng AMS-1 và PAM trong tổ hợp vật liệu chế tạo ruột bầu được tiến hành theo mô hình không lặp lại với hàm lượng AMS-1 và PAM như sau:

ĐC: Bầu ươm đối chứng

AMS1: 0,8g/kg ruột bầu

PAM: 2 mg/kg ruột bầu

AMS1 + PAM: 0,8g AMS-1 + 2mg PAM (tính cho 1kg/ruột bầu) Ruột bầu ươm được đóng với tỷ lệ đất đồi: đất màu với tỷ lệ 2:1 AMS-1 đươc ngâm ướt 30 phút để đạt đến độ hấp thụ nước tối đa sau đó được trộn đều với hỗn hợp đất đóng bầu PAM được hòa tan hoàn toàn trong nước và tiến hành phun trực tiếp vào hỗn hợp ruột bầu Khi đó độ ẩm của tổ hợp vật liệu chể tạo ruột bầu khoảng 70%

- Khả năng giữ ẩm của vật liệu AMS-1 đã đánh giá thông qua tính thấm của đất, độ ẩm và khả năng trương nở trong các dung dịch muối khác nhau

- Các tương tác làm bền cấu trúc đất của PAM được thể hiện qua nhiều thí nghiệm khác nhau nhằm đánh giá tác dụng có ích của PAM đối với các ứng dụng thực tiễn đó là tốc độ sa lắng, khả năng liên kết các hạt đất và khả năng giữ dinh dưỡng của đất

- Tính chất của tổ hợp vật liệu khi sử dụng AMS-1 và PAM được đánh giá thông qua: Độ bám dính của đất, sức chứa ẩm cựa đại và độ xốp của ruột bầu

2.3.4 Thử nghiệm bầu ươm cây cho các đối tượng cây trồng khác nhau

- Loại cây trồng: Cây keo lai là loại keo lá tràm, cây thông là loại thông Caribe, cây Bạch đàn

- Địa điểm: Trung tâm KHKT giống cây trồng Đạo Đức – Vị Xuyên

- Túi bầu sử dụng là túi bầu có thời gian tự hủy 6-8 tháng, 9-11 tháng và 12-14 tháng có kích thước 7x12cm, trọng lượng trung bình 250g, độ dày các túi bầu là 35-40µm Chế độ chăm sóc và làm cỏ được tiến hành đồng bộ cho các công thức Các công thức cụ thể sau:

* Với cây Keo lai:

- PE-Keo : Đối chứng

- TH-Keo: Túi bầu tự hủy 6-8 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg

ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu)

* Với Cây Thông

- PE-Thong: Đối chứng

- TH-Thong: Túi bầu tự hủy 9-11 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg

ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu)

* Với Cây Bạch đàn

- PE-BĐ: Đối chứng

- TH-BĐ: Túi bầu tự hủy 12-14 tháng + ruột bầu (0,8g AMS-1/ kg

ruột bầu và 2mg PAM/kg ruột bầu) Đánh giá khả năng giữ nước, khả năng liên kết đất của ruột bầu ươm và khả năng tự hủy của túi bầu Các chỉ tiêu cần đánh giá: Số lần tưới nước (lần),

tỷ lệ sống của cây (%), tỷ lệ cây đạt tiêu chuẩn xuất vườn (%), độ bền kéo đứt (%), độ dãn dài khi đứt (MPa), Tốc độ sinh trưởng chiều cao cây (cm), đường kính cổ rễ (cm), chiều dài rễ chính (cm)

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu lựa chọn hàm lượng rPE phù hợp trong tổ hợp vật liệu rPE /LDPE

Kết quả đo tính chất cơ lý của các mẫu được chỉ ra trong bảng 3.1

Bảng 3.1: Tính chất cơ lý của tổ hợp vật liệu rPE/ LDPE Công

thức

Hàm lượng nhựa (phần khối lượng) Độ bền kéo đứt

và rPE cho thấy, có sự xuất hiện nhóm chức cacbonyl trên phổ FTIR của rPE tại pic 1714,30 cm-1 trong khi đó phổ LDPE không xuất hiện nhóm chức này Tuy nhiên cường độ píc 1714,30 cm-1 rất nhỏ do loại nhựa sử dụng là nhựa tái sinh loại 1

Hình 3.1: Phổ FTIR của LDPE và rPE loại 1

Ngoài ra, khả năng tương hợp của các tổ hợp nhựa nền này đã được đánh giá bằng hình thái học bề mặt phẳng (SEM) Kết quả chụp SEM của các mẫu tổ hợp nhựa nền PE1, PE2, PE3 và PE4 được trình bày trong hình 3.2

Hình 3.2: Hình thái học bề mặt phẳng của mẫu PE1, PE2, PE3 và PE4

Từ ảnh SEM thu được ta thấy rằng sự phân bố của các cấu tử trong mẫu (PE1, PE2, PE3) là đồng đều trong khi đó mẫu PE4 đã bắt đầu xuất hiện các vùng không đồng đều, vón cục Chứng tỏ các mẫu PE1, PE2, PE3 có sự tương hợp tốt hơn so với mẫu PE4

3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến tính chất của tổ hợp nhựa nền rPE/LDPE

Ảnh hưởng của phụ gia quá trình PE3A0 (0%), PE3A1 (1%), PE3A2 (2%), PE3A3 (3%), PE3A4 (4%) được đánh giá qua mô men xoắn, độ bóng, tính chất cơ lý và hình thái học bể mặt SEM

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến mô men xoắn được thể hiện trong hình 3.3

Hình 3.3: Ảnh hưởng của phụ gia quá trình đến mô men xoắn

Qua hình 3.3 cho thấy khi sử dụng phụ gia quá trình thì mô men xoắn của mẫu giảm so với mẫu không sử dụng phụ gia quá trình; do phụ gia quá trình phủ lên bề mặt trục tạo thành lớp đệm làm giảm ma sát giữa trục và dòng nhựa

vì vậy làm giảm mô men xoắn Khi tăng hàm lượng phụ gia quá trình từ 1% đến 2% thì thời gian ổn đinh thấp dần từ 2 phút xuống 1,5 phút Do vậy, với hàm lượng phụ gia quá trình là 2% là phù hợp cho quá trình gia công chế tạo

Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia PPA đến độ bóng khi thực

0 10 20 30 40 50 60

hiện ở phép đo có góc chiếu tia sáng tới 650 được trình bày trong hình dưới đây:

Hình 3.4: Độ bóng của mẫu màng có hàm lượng phụ gia PPA khác nhau

Từ hình 3.4, nhận thấy mẫu sử dụng phụ gia PPA cho kết quả độ bóng cao hơn 4% so với mẫu không sử dụng phụ gia quá trình Điều này được giải thích là do trong quá trình gia công PPA giúp giảm ma sát giữa trục và nhựa, nhờ đó dòng chảy của nhựa không có nhiều khác biệt giữa vận tốc ở vùng tâm

và vùng biên nên giảm thiểu được việc hình thành các nếp gấp vì vậy tăng độ nhẵn cho bề mặt và tăng độ bóng của sản phẩm [97] Từ hình 3.5 cho thấy với hàm lượng phụ gia PPA 2% là phù hợp cho quá trình gia công

Độ bền kéo đứt và độ giãn dài khi đứt của các mẫu được chỉ ra trong bảng 3.2 dưới đây

Bảng 3.2: Tính chất cơ lý của mẫu màng có hàm PPA khác nhau

Độ bền kéo đứt (MPa) Độ giãn dài khi đứt (%)

do phụ gia quá trình PPA là những chất phân cực do vậy không tương hợp được với PE tạo thành một pha phân tán cực nhỏ trong pha chính là polyme, phủ trên

bề mặt sản phẩm [89] nên không ảnh hưởng nhiều đến tính chất cơ lý của sản phẩm

Kết quả đo hình thái học bề mặt phẳng SEM của mẫu PE3A0 và PE3A2 được chỉ ra trong hình 3.5

PE3A0 PE3A1 PE3A2 PE3A3 PE3A4

Độ Bóng

Mẫu PE3A0 Mẫu PE3A2

Hình 3.5: Hình thái học bề mặt của mẫu PE3A0 và PE3A2

Quan sát ảnh hình thái học bề mặt nhận thấy, với mẫu màng PE3A2 có hàm lượng phụ gia quá trình 2% cho bề mặt màng mịn và đồng đều hơn so với mẫu PE3A0 không sử dụng phụ gia PPA Điều này có thể giải thích là do khi

bổ sung phụ gia PPA giúp giảm ma sát giữa trục và nhựa, do đó dòng chảy của nhựa không có nhiều khác biệt giữa vận tốc ở vùng tâm và vùng biên nên giảm thiểu hình thành các nếp gấp

3.3 Ảnh hưởng của hàm lượng hỗn hợp phụ gia xúc tiến oxy hóa đến quá trình phân hủy giảm cấp của màng rPE- oxo

Tính chất cơ lý của mẫu màng được chỉ ra trong bảng 3.3 dưới đây:

Bảng 3.3: Tính chất cơ lý của các mẫu chứa phụ gia xúc tiến oxy hóa khác nhau

Kí hiệu mẫu

* Tổ hợp phụ gia xúc tiến

oxy hóa (%)

Độ bền kéo đứt (MPa)

Độ giãn dài khi đứt (%)

lý trong các mẫu ít

Ảnh hưởng của hàm lượng hỗn hợp phụ gia xúc tiến oxy hóa đến quá trình phân hủy giảm cấp của màng rPE- oxo thông qua thử nghiệm oxy hóa nhiệt, oxy hóa quang, nhiệt ẩm và thử nghiệm lão hóa thời tiết

3.3.1 Quá trình phân hủy oxy hóa nhiệt của màng rPE- Oxo

Tiến hành đo tính chất cơ lý của các mẫu màng PE3A2Ox0, PE3A2Ox02, PE3A2Ox04, PE3A2Ox06 và PE3A2Ox08 để đánh giá mức độ phân hủy nhiệt Kết quả đo độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt của các mẫu trong quá trình oxY hóa nhiệt được trình bày trong hình 3.6 dưới đây:

Hình 3.6: Tính chất cơ lý của mẫu màng sau khi oxy hóa nhiệt

Kết quả cho thấy độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt của tất cả các mẫu đều giảm theo thời gian thử nghiệm Các mẫu PE3A2Ox02, PE3A2Ox04, PE3A2Ox06 và PE3A2Ox08 được coi là tự hủy lần lượt sau 90 giờ, 72 giờ, 54 giờ và 36 giờ oxy hóa nhiệt

Phổ FTIR của mẫu màng được chỉ ra trong hình 3.7 dưới đây:

Hình 3.7: Phổ FTIR của các mẫu rPE-oxo sau khi oxy hóa nhiệt

Phổ hồng ngoại cho thấy pic 1640 - 1850 cm-1 đặc trưng cho các nhóm carbonyl, được xác định bởi sự chồng chéo của các nhóm chức như: Axit (1710-1715 cm-1), keton (1714 cm-1), andehit (1725 cm-1), este (1735 cm-1) và lacton (1780 cm-1) được quan sát

Từ kết quả đo phổ FTIR, chỉ số CI của các mẫu sau khi oxy hóa nhiệt được chỉ ra trên hình 3.8

Hình 3.8: Chỉ số CI của các mẫu PE tự hủy sau khi oxy hóa nhiệt

Kết quả cho thấy chỉ số CI của tất cả các mẫu đều tăng ngay trong những giờ oxy hóa nhiệt đầu tiên Tại mỗi thời điểm bất kỳ thì chỉ số CI tăng khi tăng hàm lượng của phụ gia xúc tiến oxy hóa trong các mẫu Sau 90 giờ oxy hóa nhiệt chỉ số CI của mẫu PE3A2Ox0, PE3A2Ox02, PE3A2Ox04, PE3A2Ox06 và PE3A2Ox08 tương ứng là 0,65; 4,21; 4,52; 5,02 và 5,22

Hình ảnh SEM bề mặt của các mẫu PE3A2Ox0, PE3A2Ox02 và PE3A2Ox08 được thể hiện trong hình 3.9

0 100 200 300 400 500 600

PE3A2O x 0 ban đầu PE3A2O x 0 sau 90 giờ PE3A2O x 02 sau 90 giờ PE3A2O x 08 sau 36 giờ

Hình 3.9: Ảnh SEM của PE3A2Ox0bđ, PE3A2Ox0, PE3A2Ox02 và

PE3A2Ox08 sau khi oxy hóa nhiệt Ảnh SEM của các mẫu màng PE3A2Ox02 và PE3A2Ox08 có chứa phụ gia xúc tiến oxy hóa cho thấy bề mặt bị phá hủy, phát triển thành các vết rách

và các rãnh do hoạt tính xúc tác của các phụ gia xúc tiến oxy hóa dưới tác động của nhiệt

3.3.2 Quá trình phân hủy oxy hóa quang, nhiệt, ẩm của màng rPE- oxo

Sự thay đổi độ bền kéo đứt của các mẫu sau 30 ngày oxy hóa quang nhiệt

ẩm được trình bày trong hình 3.10

Hình 3.10: Tính chất cơ lý của các mẫu sau 30 ngày oxy hóa quang nhiệt ẩm

Kết quả cho thấy độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt của các mẫu đều giảm khi tăng thời gian oxy hóa mẫu Theo tiêu chuẩn ASTM G154-12ª, ASTM D5510 thì mẫu coi như tự hủy khi độ dãn dài khi đứt ≤ 5% giá trị ban đầu Do vậy, các mẫu PE3A2Ox08, PE3A2Ox06, PE3A2Ox04 và PE3A2Ox02 được coi

là tự hủy sau 12 ngày, 18 ngày, 24 ngày và 30 ngày oxy hóa quang nhiệt ẩm

Phổ FTIR của các mẫu màng PE3A2Ox0, PE3A2Ox02, PE3A2Ox04, PE3A2Ox06 và PE3A2Ox08 sau 30 ngày oxy hóa quang, nhiệt, ẩm được thể hiện trên hình 3.11:

Hình 3.11: Phổ IR của mẫu sau oxy hóa quang nhiệt ẩm

0 200 400 600

Kết quả cho thấy xuất hiện pic trong khoảng 1700 – 1800 cm-1 đặc trưng cho nhóm carbonyl Pic hấp thụ ở khoảng này cho thấy sự có mặt của nhiều sản phẩm oxy hóa khác nhau như: Andehit hoặc este (1733 cm-1), axit carboxylic (1700 cm-1), γ-lacton (1780 cm-1) [94]

Ảnh SEM bề mặt của mẫu sau thời gian oxy hóa quang nhiệt ẩm được thể hiện trong hình 3.12

PE3A2O x 0 ban đầu PE3A2O x 0 sau oxy hóa PE3A2O x 04 PE3A2O x 08

Hình 3.12: Ảnh SEM của PE3A2Ox0 bđ, PE3A2Ox0, PE3A2Ox04 và

PE3A2Ox08 Kết quả cho thấy mẫu PE3A2Ox02, PE3A2Ox04, PE3A2Ox06, PE3A2Ox08 sau 30, 24, 18 và 12 ngày thử nghiệm oxy hóa quang nhiệt ẩm thấy xuất hiện dấu hiệu của hiện tượng phá hủy bề mặt Mẫu PE3A2Ox04 và PE3A2Ox08 xuất hiện sự phân pha rõ ràng trên các vùng vật liệu và mức độ hư hại tăng lên rõ rệt khi tăng hàm lượng phụ gia xúc tiến oxy hóa trong màng

3.3.3 Khả năng phân hủy của màng rPE – oxo trong điều kiện lão hóa tự nhiên

Sự thay đổi độ bền kéo đứt của màng trong quá trình lão hóa tự nhiên được tổng hợp trong hình 3.13 dưới đây

Hình 3.13: Sự thay đổi tính chất cơ lý trong quá trình lão hóa tự nhiên

Kết quả cho thấy với mẫu không chứa phụ gia xúc tiến oxy hóa (PE3A2Ox0), sau 15 tháng phơi mẫu, độ bền kéo đứt của mẫu vẫn duy trì trên 60% giá trị ban đầu Theo tiêu chuẩn ASTM D 5510 thì màng coi như tự hủy khi độ dãn dài khi đứt ≤ 5% giá trị ban đầu, như vậy mẫu PE08 được coi là tự hủy sau 6 tháng, mẫu PE3A2Ox06, PE3A2Ox04 và PE3A2Ox02 được coi là phân hủy sau 9, 12 và 15 tháng, tương ứng

Phổ FTIR của các mẫu ban đầu và khi phơi mẫu tự nhiên được thể hiện trong hình 3.14

0 200 400 600