Tìm ra mối quan hệ giữa thời gian trích ly và hàm lượng dầu trong nguyên liệu với loại dung môi tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghiệm 1) và nhiệt độ tối ưu nhất (vừa khảo sát ở thí nghi[r]
(1)CHƯƠNG 1
(2)1.1 Dẫn nhập
Ngày xã hội ngày phát triển, nhu cầu thực phẩm người ngày cao Những thực phẩm chức có giá trị dinh dưỡng cao nhiều người ý đến trái Gấc loại thực phẩm chức Thật vậy, trái Gấc mà đặc biệt dầu Gấc chứa nhiều chất có hàm lượng dinh dưỡng cao có khả phịng chống bệnh tật Dầu Gấc có chứa nhiều β − caroten, tiền vitamin A cần thiết cho khả nhìn tốt mắt, kích thích tính miễn dịch tăng sức đề kháng cho thể, có tác dụng chống oxy hố Lycopen chất chống oxy hố hàng đầu có khả bảo vệ thể chống lại bệnh thoái hoá, suy giảm miễn dịch chứng bệnh ung thư (Tangboditham (1998), trích dẫn Phạm Hữu Yên Phương (2004)) Vitamin E mang đặc điểm chống oxy hóa, ngăn chặn tác động độc hại gốc tự do, vitamin chống lão hoá (Cossut cộng sự, 2001) Hai acid béo khơng bão hồ linoleic α-linolenic axit béo thiết yếu Chúng tham gia vào thành phần màng tế bào dây liên kết tế bào não, tiền thân omega (ω3) omega (ω6) (Cossut cộng sự, 2001)
Tuy nhiên việc sản xuất tiêu thụ dầu Gấc Việt Nam nước giới cịn chưa phổ biến Chính lý nên thực đề tài “Khảo sát yếu tố ảnh hưởng lên hiệu suất trích ly dầu Gấc” để góp phần nghiên cứu việc trích ly dầu Gấc đạt hiệu nâng cao giá trị trái Gấc Việt Nam
1.2 Mục đích đề tài
Nghiên cứu ảnh hưởng thông số kỹ thuật lên hiệu suất trích ly phương pháp ngâm chiết
1.3 Yêu cầu đề tài
Xác định thông số tối ưu cho q trình trích ly (loại dung mơi, nhiệt độ, thời gian trích ly)
(3)CHƯƠNG 2
(4)2.1 Tổng quát trái Gấc 2.1.1 Đặc điểm nông học
Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Gấc) thuộc họ Cucurbitaceae, giống Momordica loài Cochinchinensis Cây định danh Muricia Cochnchinensis vào năm 1790 Loureiro Sau đó, năm 1826 Sprengel kết luận gấc thuộc giống Momordica đổi tên thành Momordica cochinchinensis (Lour) Spreng (Berley (1937) trích dẫn Vương Lê Th (2002)) Lồi có mặt nước Nam Á, Trung Quốc, Miến Điện, Lào, Campuchia, Ấn Độ… (Perry (1980) trích dẫn Vương Lê Thuý (2002))
Gấc loại thân thảo dây leo hàng năm thuộc chi mướp đắng, lồi đơn tính khác gốc (dioecious) cuối đông sau thu hoạch người ta chặt đốn tận gốc, sang xuân lại leo lên tươi tốt Từ gốc mọc nhiều thân mới, dây có nhiều đốt, mổi đốt có Lá Gấc nhẵn mọc so le, hình thùy chân vịt, chia thùy sâu, to dài từ 10 – 25cm, mặt xanh lục thẫm, phía màu xanh nhạt Hoa Gấc màu vàng nhạt, đơn tính, nở vào tháng 5, phía Bắc, Nam có nhiều vụ (Nguyễn Thiện Luân cộng sự, 1999) Trung bình, cần khoảng 18 – 20 ngày để chín từ nụ hoa xuất Một cho khoảng 30 – 60 năm (WHO (1990) trích dẫn Vương Lê Thuý (2002))
(5)Có loại Gấc trồng phổ biến Việt Nam là:
Gấc Nếp: Trái to, nhiều hạt, gai to, gai Khi chin chuyển sang màu đỏ cam đẹp. Bổ trái ra, bên cơm vàng tươi, màng bao bọc hạt có màu đỏ tươi đậm
Gấc Tẻ: Trái nhỏ, có hạt, gai nhọn Trái chin bổ bên cơm có màu vàng và màng bao bọc hạt thường có màu đỏ nhạt màu hồng khơng đỏ tươi Gấc nếp
Hình 2.1 Giàn Gấc Hình 2.2 Hoa Gấc
(6)Do đó, ta thường chọn Gấc Nếp để chế biến thực phẩm Gấc Nếp trái to, chín nhiều cơm có màu sắc đẹp, chất lượng tốt
2.1.2 Tình hình sản xuất phân phối
Ở Việt Nam, trước Gấc mọc hoang dã hay trồng số gia đình để nấu xơi hay sử dụng cho y học truyền thống Hiện người ta bắt đầu trồng trọt quy mô công nghịêp để thu lấy dầu từ màng Gấc, màu dầu từ hạt Gấc, chế biến thức uống dinh dưỡng sản phẩm khác Gấc trồng nhiều vùng Trung Du Đồng Bằng Bắc Bộ Dọc theo sông Tiền trồng Gấc tốt, có dây Gấc lâu năm gốc to đường kính đến 15 – 20 cm Trên diện tích m2 dây Gấc cho 100 – 200 quả/năm.
Trên thị trường giá Gấc tươi khoảng 6.000 đến 10.000 VNĐ/kg có lên đến 25.000 VNĐ/kg Vào mùa khơ (đặc biệt tháng 11), có nhiều loại này, ngược lại vào mùa mưa giá Gấc tăng cao tình trạng khan (Nguyễn Hùng Khánh cộng sự, 2004) Ngày Gấc sử dụng nhiều sản xuất công nghiệp
(7)2.1.3 Thành phần hoá học trái Gấc
Màng tươi Gấc chín có thành phần:
Bảng 2.1 Các thành phần màng tươi Gấc chín
Số thứ tự Thành phần Giá trị (%)
1 Nước Protein Lipide Glucide Xơ Muối khoáng
β - Caroten Lycopen 77 2,1 7,9 10,5 1,8 0,7 0,046 0,038 (Nguồn www.gactuoikieuphuong.com)
2.1.4 Giá trị trái Gấc đời sống
Trong gia đình, thịt Gấc sử dụng chủ yếu để nhuộm màu loại xơi, chế biến ăn, vừa có tác dụng thay phẩm màu chế biến thức ăn vừa có tác dụng phòng chống suy dinh dưỡng, thiếu vi chất, tăng sức đề kháng cho trẻ em, làm kẹo gôm Gấc, sữa chua Gấc, bột Gấc dinh dưỡng …
Gần Gấc bắt đầu tiếp thị khu vực Châu Á dạng nước ép trái bổ dưỡng dạng dầu Gấc có chứa hàm lượng tương đối cao dinh dưỡng thực vật (www.laodong.com.vn)
(8)Ngoài việc sử dụng ẩm thực, Gấc sử dụng y học Các hãng dược phầm Mỹ gọi trái Gấc Fruit from Heaven (loại đến từ thiên đường) Thực tế, nghiên cứu Mỹ cho thấy hợp chất Beta caroten, Lycopen, Alphatocopherol… dầu Gấc có tác dụng làm vơ hiệu hố 75% chất gây ung thư nói chung, ung thư vú phụ nữ
Dầu Gấc dùng để bổ sung vitamin A cho trẻ chậm lớn, khô mắt, quáng gà, ăn, mệt mỏi, dung bôi vết thương, vết bỏng Hạt gấc chữa mụn nhọt, tràng hạt, quai bị, sưng vú, tắc tia sữa… (www.dantri.com.vn)
Rễ Gấc chữa tê thấp, sưng phù chân với liều dung 4g/ngày.Gốc dây Gấc phối hợp với vài vị thuốc đem sắc uống dùng ngồi ngâm rượu xoa bóp chữa phong thấp, sưng chân
2.2 Tổng quát Dầu Gấc 2.2.1 Thành phần hoá học
2.2.1.1 Thành phần chủ yếu
Triglyceride thành phần chủ yếu dầu mỡ chứa từ 95 đến 98% hạt dầu Cấu tạo hoá học este rượu chức với acid béo
Triglyceride dạng hố học tinh khiết khơng màu, khơng mùi, khơng vị
Khối lượng phân tử tương đối triglyceride cao nên không bay điều kiện chân không cao Ở nhiệt độ 240 – 2500C, áp suất 1atm triglyceride bị thủy phân thành sản phẩm bay phân huỷ hoá học Vì người ta phải khử mùi dầu điều kiện chân không nhiệt độ cao
CH2 – OH R1COOH CH2OCOR1
CH – OH + R2COOH CHOCOR2 + 3H2O
CH2 – OH R3COOH CH2OCOR3
(9)Dưới tác dụng enzyme thuỷ phân, có nước nhiệt độ, triglyceride bị phân cắt mối liên kết este bị thuỷ phân tạo thành acid béo tự do, acid béo tự có loại dầu thực vật
Tồn khoảng 20 axít béo tự nhiên, chúng khác số lượng nối đơi
Bảng 2.2 Một vài acíd béo quan trọng dầu Gấc
2.2.1.2 Các thành phần phụ a) Acid béo tự do
Acid béo tự loại acid béo không nằm liên kết este diglyceride Acid béo làm cho dầu bị chua
Chất béo bị thuỷ phân enzyme Lipase có nước
b) Mono – di – glyceride
Gồm đầu ưa nước đầu kỵ nước Trong cơng nghệ thực phẩm sử dụng chất nhũ hóa Tuy nhiên, gây khó khăn cho việc phân ly dầu nước q trình tin luyện hóa học, thúc đẩy phản ứng oxi hóa chất béo
Số thứ tự Axít béo Kí hiệu
1 Palmitic 16 :
2 Stearic 18 :
3 Olêic 18 : 1(n-9)
4 Linolêic 18 :
(n-6; n-9)
5 Linolênic 18 :
(n-3; n-6; n-9)
6 Arachidonic 20 :
(10)c) Các phospholipide
Hàm lượng phospholipide dầu Gấc dao động từ 0,25 – 3% Cấu tạo phospholipide:
Phosphooipit đóng vai trị chất hoạt động bề mặt trao đổi chất, chuyển hoá chất béo, trình thẩm thấu qua màng tế bào, … thường sử dụng y dược, thực phẩm
Hợp chất điển hình Lecithin Cephalin hàm lượng phosphatid có dẩu mỡ từ 0,5 – 3%
d) Các sterol
Là rược cao phân tử có cấu tạo phức tạp phân bố rộng rãi, tan tốt dầu Gấc Trong tự nhiên chúng tồn dạng este Hàm lượng chúng dao động từ 0,4-2,9% (chủ yếu tocopherol) Các srerol chúa dầu Gấc chủ yếu Phirosterol
e) Các vitamin
Đa số vitamin A, D, E, K vitamin có khả hồ tan chất béo Ngồi có số hợp chất có khả tạo sinh tố thường gọi tiền sinh tố β - Caroten: tiền vitamin A Egosterol: tiền vitamin D
(11)Vitamin E tự nhiên có nguồn gốc thực vật hay động vật Dầu thực vật có chứa nhiểu tocophêrol tocotriênol Trong dầu thực vật, dạng vitamin thườgn gặp α - tocophetrol γ - tocophêrol (Cuvelier cộng sự, 2003)
Vitamin E thuộc họ tocophêrol, họ gồm dạng: α - tocophêrol, gọi vitamin E, β - tocophêrol, γ - tocophêrol hay δ - tocophêrol
Ngồi ra, chất có tương đồng cấu trúc với phân tử thuộc họ tocotriênol: α - tocotriênol, β - tocotriênol, γ - tocotriênol hay δ - tocotriênol (Pennock cộng (1964), trích dẫn Cuvelier cộng (2003))
Cấu trúc hóa học tocophêrol bao gồm vịng chromanol mono-, di- hay tri-methyl, nối với chuỗi 16 cacbon bão hòa cạnh bên (chuỗi phytyl) (Fernoholx (1938) trích dẫn Cuvelier cộng (2003))
Các tocophêrol khác số lượng xếp nhóm metyl xung quanh vịng benzene nhân chromanol (Hình 2.6)
Cấu trúc hố học tocotriênol bao gồm vòng chromanol mono –, di – hay tri – methyl với chuỗi cacbon cạnh bên, cấu trúc chứa nhóm nối đơi vị trí 3’, 7’ 11’ (Hình 2.7).
f) Các chất màu tự nhiên
Hình 2.7 Cấu trúc hóa học của loại Tocotrienol Hình 2.6 Cấu trúc hóa học
(12)Dầu mỡ nói chung dầu Gấc nói riêng có màu sắc tồn số chất có tính tan dầu (đây gọi chất khơng xà phịng hố)
Carotenoid
Carotenoid sắc tố tự nhiên, có mặt rộng rãi tự nhiên nguồn gốc màu chói sang (vàng, cam đỏ) cùa nhiều trái ăn (cam, dâu…) loại rau (cà rốt, cà chua, gấc…) loại nấm, hoa, tảo, vi khuẩn, chúng có mặt sản phẩm động vật
Thuật ngữ carotenoid bao gồm hai phức hợp gần tương tự nhau: mặt carotin, hydrocacbon không bão hòa mặt khác đồng phân bị oxy hóa hợp chất hay cịn gọi xanthophil Hơn 600 carotenoid cô lập từ sản phẩm tự nhiên (Faure cộng sự, 1999)
Trên phương diện hóa học, chuỗi với đầu chuỗi có nhân dạng vịng mang nhiều nhóm chức khác (rượu, axit… ); chất thơng thường β – caroten lycopen chất khác sử dụng chất màu thực phẩm: α -caroten, γ - caroten, bixin, norbin, capstêin, β - apo 8’ carotenan, ester ethylic axit β – apo 8’ carotenoid Chúng hợp chất hòa tan dầu mỡ, màu sắc thay đổi từ vàng đến đỏ
(13)446 496 nm Dạng carotênoit mang hoạt động vitamin: 1g β - caroten tương ứng 1,67 triệu U.I vitamin A hoạt động vitamin 0,6 μg β - caroten gần 0,3 μg vitamin A Tiền vitamin A nhạy cảm với khơng khí, nhiệt ánh sáng ẩm độ (De Saint – Blanquat,1984)
Lycopen
Là chất màu đỏ trái chín, đặc biệt màng đỏ Momordica cochinchinensis Nó thể độ hấp phụ quang phổ cực đại 446, 472 505 nm (đối với dạng trans); Hợp chất hòa tan chloroform bezen, gần khơng hịa tan methanol êtanol (De Saint- Blanquat,1984)
Dầu Gấc nhiều lycopen đến mức tự kết tinh thành tinh thể, chất carotenoit có khả chống lão hố mạnh vơ hiệu hóa 75% chất gây ung thư Đây carotenoit có khả ngăn ngừa chứng nhồi máu tim bảo vệ Gen khỏi bị tổn thương (cơ thể không tự tổng hợp chất này)
Xanthophil
Là sắc tố gần với carotênoit, thông thường với thay gốc hydroxin hay xêton nhân (Hình 2.8) Chúng phân tán cánh hoa với hàm lượng gần 10% so với chất màu có Khả hồ tan êtanol lớn carotênoit (Linden Lorient, 1994)
2.2.2 Tính chất
2.2.2.1 Tính chất vật lý
Dầu Gấc chất lỏng màu đỏ sậm a) Tỉ trọng:
Tỉ trọng dầu Gấc nhẹ nước, ddầu = 0.46 – 0.97 200C dnước = 200C Tỉ trọng dầu Gấc tăng với độ giảm khối lượng phân tử tăng theo độ bất bão hịa có chuỗi
b) Chỉ số khúc xạ:
(14)c) Độ nhớt:
Dầu Gấc có tính nhớt, nhiệt độ cao tính nhớt giảm d) Tính tan:
Dầu Gấc hịa tan tốt ether dầu hỏa, etanone, chlorofom axeton, không tan nước cồn lạnh (Ngô Thị Thuỳ, 2004)
e) Nhiệt dung riêng:
Nhiệt dung riêng dầu Gấc trung bình C = 0.4 – 0.5
2.2.2.2 Tính chất hóa học
a) Phản ứng thủy phân
Với sư diện nước nước, dầu bị thuỷ phân để giải phóng acid béo glyxerin Phản ứng có xức tác axid vơ hay enzim Thực chất trình thuỷ phân xảy qua giai đoạn, giai đoạn phản ứng thuận nghịch
Giai đoạn 1:
CH2OCOR1 CH2OH
xt
CHOCOR2 + H2O CHOCOR2 + R1COOH
CH2OCOR3 CH2OCOR3
Triglyceride Diglyceride
Giai đoạn 2:
CH2OH CH2OH
xt
CHOCOR2 + H2O CHOCOR2 + R3COOH
CH2OCOR3 CH2OH
Diglyceride Monoglyceride
Giai đoạn 3:
CH2OH CH2OH
xt
CHOCOR2 + H2O CHOH + R2COOH
(15)b) Phản ứng xà phịng hố
Tác dụng xà phịng hố điểu kiện t0, p, xúc tác thích hợp.
c) Phản ứng oxi hóa.
Khi tiếp xúc với oxi khơng khí, glyxerit, acid béo tác dụng với oxi chủ yếu theo mạch cacbon Kết q trình oxi hố làm xuất chất có tính chất Các sản phẩm thường peroxyt, cetoacid…
Nếu q trình oxi hóa khơng sâu, thay đổi chủ yếu tính chất cảm quan mùi, vị dầu mỡ Những thay đổi gọi ôi hỏng dầu mỡ, thường xảy bảo điều kiện thích hợp cho q trình oxi hố
Trong số trường hợp khác, q trình ơxi hóa sâu dầu mỡ xuất tính chất hố, lý Từ dầu oxi hố mạnh nhận vật liệu quý Sản phẩm oxi hóa dầu chia làm nhóm:
Sản phẩm phân huỷ gốc cacbuahydro cùa acid béo chưa no Sản phẩm có nhóm chức chúa oxy
Sản phẩm chứa acid béo bị polymer hoá trùng hơp, phân tử chúng có nhóm chức chúa oxy
d) Phản ứng hydrogen hóa
CH2OCOR CH2OH
CHOCOR + 3H2O CHOH + 3RCOOH
CH2OCOR CH2OH
RCOOH + NaOH RCOONa + H2O
Phương trình tổng quát:
CH2OCOR CH2OH
CHOCOR + 3NaOH CHOH + 3RCOONa
(16)Trong điều kiện thích hợp (áp suất cao, nhiệt độ cao Niken xúc tác) acid béo khơng bão hịa thực phản ứng cộng với H2 (Hydrogen) để chuyển nối đôi thành nối đơn chuyển đồng phân từ dạng Cis sang Trans
2.2.3 Giá trị dầu Gấc
Người Việt Nam sử dụng quà làm thuốc bổ cho phụ nữ mang thai, cho bú, để phòng ngừa tránh thiếu vitamin A, bệnh khô mắt, bệnh quáng gà trẻ em Bên cạnh đó, dầu Gấc cịn làm lành nhanh chóng vết thương, vết bỏng lở loét (Vũ Đình Trác (1986) trích dẫn Vương Lê Thuý (2002))
Bùi Minh Đức cộng (2004); Ngô Thị Thuỳ (2004); Nguyễn Công Suất (2002) dầu gấc góp phần làm tăng khả miễn dịch, chống lại lão hóa tế bào chống lại q trình oxy hóa Hơn nữa, tác giả vai trò loại bỏ tác động độc hại môi trường chất độc hóa học, tia phóng xạ
Nguyễn Cơng Suất (2003) cho thành phần β - carotene, lycopen vitamin E dầu Gấc có tác động trung hòa 75% chất gây ung thư, đặc biệt bệnh ung thư vú
2.2.4 Phương pháp khai thác dầu Gấc
Theo Đỗ Tất Lợi (1991), có phương pháp khai thác dầu Gấc, theo quy mô công nghiệp điều kiện sản xuất mà lựa chọn phương pháp thích hợp, trước khai thác màng đỏ Gấc phải sấy 60 – 700C nghiền thành bột.
2.2.4.1 Phương pháp truyền thống
Trong trường hợp muốn sử dụng dầu Gấc gia đình hay thời gian ngắn, sử dụng mỡ heo hay dầu đậu phộng để trích ly Đầu tiên chất phải đun nóng nhiệt độ 60 – 700C, bột Gấc đưa vào Nhờ vào công đoạn này, lipit chứa bột Gấc hòa tan mỡ hay dầu đậu phộng chúng tách để loại bỏ bã Dầu giữ lọ kín tránh ánh sáng
(17) Ưu điểm: dễ thực hiện, khơng địi hỏi thiết bị phức tạp kỹ thuật cao.
2.2.4.2 Phương pháp trích ly dung mơi
Trích ly q trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực khuyến tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) khuyến tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu từ dung môi)
Nhược điểm: sử dụng nhiều dung môi q trình trích ly nên ảnh hưởng đến sức khỏe
Ưu điểm: phương pháp có hiệu suất trích ly cao hơn, gây ảnh hưởng đến các thành phần có giá trị như: β - Caroten, Lycopen, Tocopherol (Vitamin E), …
Đây phương pháp sử dụng phổ biến sản xuất nghiên cứu
2.3 Tổng quát cơng nghệ trích ly chất béo
2.3.1 Đặc điểm phương pháp trích ly chất béo
Dựa vào tính hịa tan tốt dầu dung mơi hữu xăng, n – Hexan hay ether mà người ta trích ly dầu khỏi bột nghiền chưng sấy, số lượng dung mơi theo tỉ lệ thích hợp
2.3.2 Bản chất phương pháp trích ly chất béo
Trích ly q trình ngâm chiết làm chuyển dầu từ nguyên liệu vào dung môi thực khuếch tán phân tử (chuyển dầu từ nội tâm nguyên liệu vào dung môi) khuếch tán đối lưu (chuyển dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi)
(18)Q trình hịa tan dầu vào dung môi diễn đạt đến cân nồng độ mixen lớp bên bên nguyên liệu.Việc tạo chêch lệch thường xuyên ổn định nồng độ mixen nguyên liệu vào bên ngồi nhờ dùng dung mơi chuyển động (do bơm) mang nguyên liệu trích ly
(19)2.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng lên trình trích ly 2.3.3.1 Nguyên liệu
a) Mức độ phá vỡ mô:
Mức độ học hay lý học mô ảnh hưởng ngược lại suất trích ly Đây nhân tố đẩy nhanh làm triệt để tiến trình trích ly dung mơi Với cấu trúc tế bào hồn tồn bị phá vỡ, phân tử tiếp xúc hồn tồn với dung mơi (Kitrigin, 1976)
Đối với kích cỡ dạng phân tử nguyên liệu, thật rõ ràng có mối lợi nhân thực công việc phân tử mịn: q trình thẩm thấu nhanh Ngồi ra, với kích cỡ hình dạng thích hợp, q trình chuyển động phân tử máy trích ly dễ dàng Dẫu vậy, độ nhỏ phân tử phải có giới hạn: kích cỡ nhỏ mức làm giảm khả thấm lớp vật liệu rắn vào dung môi, làm tắt ống mao dẫn, cản trở tiến trình trích ly vài vị trí, nơi mà dung mơi khơng thể thấm qua
Theo Kitrigin (1976), kích cỡ phân tử thích hợp cho trích ly dầu từ 0,5mm đến mm
b) Ẩm độ phân tử:
Ẩm độ cao làm chậm trình khuyếch tán gây dính bết phân tử Nước lại nguyên liệu liên kết protêin chất háo nước khác, điều ngăn chặn thấm dung môi, làm chậm trình khuyếch tán phân tử đối lưu
(20)2.3.3.2 Tỷ lệ dung môi nguyên liệu
Với khối lượng nguyên liệu ban đầu cố định, lượng dung mơi gia tăng, q trình trích ly diễn nhanh chóng lượng dầu cịn lại bã giảm
Bermardini (1997) lượng dung mơi có tầm quan trọng hàm lượng dịch trích ly đến tỷ lệ dung mơi: hạt dầu ( thể tích: khối lượng ) 18 : 1, hạt hướng dương, đậu phộng, gia tăng tỷ lệ làm hiệu suất trích ly tăng chậm tỉ lệ 88 : suất trích ly số
2.3.3.3 Nhiệt độ trích ly
Nhiệt độ tác động phức tạp, nhiệt độ gia tăng làm tăng hiệu suất trích ly
Nhưng nhiệt độ q cao có tác động ngược lại việc làm biến tính sản phẩm cần trích ly
2.3.3.4 Thời gian trích ly
Sự kéo dài thời gian kéo theo gia tăng suất trích ly, khơng nên kéo dài điều khơng làm gia tăng hiệu suất lên bao nhiêu, dầu cịn lại bã ngày giảm
Theo Bernardini (1997), lượng lớn dầu trích ly trích ly Đây thời điểm kết thúc q trình trích ly thích hợp để lượng dầu lấy tương đối nhiều mà không tiêu hao nhiều lượng dung môi
2.3.3.5 Loại dung môi
Nhiều dung môi benzen, etanol, propan, butan, freon, axetone, n – Hexan, ether dầu hỏa sử dụng để trích ly dầu Gấc Thế dung môi sử dụng thông thường n – Hexan
(21)Trong thực tế không tồn dung môi lý tưởng, chọn lựa dung môi sử dụng phải dựa vào yêu cầu sau :
Giá thành khơng đắt: chi phí mát có giới hạn Trích ly có chọn lọc dễ dàng
Trơ với máy móc hư hỏng, hàm lượng bẩn thấp Khơng có khả cháy nổ, độc…
Bảng 2.3 Các loại dung mơi sử dụng trích ly chất béo
Số thứ tự Dung mơi Khối lượng phân tử Điểm sôi (OC)
1
N – Hexan Acetone Diethyl ether Cồn Cloroform 86,18 58,08 76,15 46,07 119,38 69 56,2 60 78,5 61,7
2.3.3.6 Tốc độ chảy dung mơi
Thơng số ảnh hưởng đến q trình khuỵếch tán phân tử đối lưu Tốc độ gia tăng làm tăng chênh lệch nồng độ mixen nguyên liệu mixen tự Như vậy, rút ngắn thời gian làm tăng hiệu suất trích ly thơng qua việc điều chỉnh tốc độ chảy dung mơi
2.4 Các phương pháp trích ly
2.4.1 Trích ly gián đoạn (ngâm chiết)
Nguyên liệu dung môi cho vào ngâm thời gian định chiết mixen ra, cho dung môi vào ngâm chiết nồng độ mixen đạt đến giá trị cân
Nhược điểm: thời gian dài nồng độ mixen thấp.
Ưu điểm: nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với dung môi nên dễ dàng cho việc khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Thiết bị đơn giản, dễ sử dụng
(22)Đây xem phương pháp phổ biến có hiệu suất cao thời gian ngắn, thực cách ngâm nguyên liệu dịng dung mơi chuyển động ngược chiều dội tưới liên tục, nhiều đợt dung mơi mixen lỗng lên lớp nguyên liệu chuyển động
Nhược điểm: Hệ số sử dung thiết bị thấp (45%), dễ cháy nổ dung môi tiếp xúc với không khí thiết bị, hệ thống tuần hồn dung mơi phức tạp, phải dùng bơm nhiều
Ưu điểm: nồng độ mixen cao, tỉ lệ sử dụng dung môi nguyên liệu giảm, đồng thời mixen thu tự lọc lớp nguyên liệu trích ly
Trong cơng nghiệp, người ta sử dụng hai phương pháp Giai đoạn đầu, ngâm nguyên liệu dịng dung mơi chuyển động Giai đoạn hai tưới dung mơi mixen lỗng lên ngun liệu Như vậy, tận dụng ưu điểm hai phương pháp
(23)CHƯƠNG 3
VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
3.1 Thời gian địa điểm thực đề tài
(24)Địa điểm: Tại sở thí nghiệm Trường Cao Đẳng Công Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh
3.2 Vật liệu nghiên cứu 3.2.1 Nguyên liệu
Quả Gấc dùng thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, khơng vỡ, khơng bị hư hỏng, ln đồng kích thước độ chín (Hình 3.1) Nơi mua: Gấc mua chợ đầu mối Nơng Sản Hóc Mơn, TP.HCM
Hình 3.1 Quả Gấc Trước chế biến
(25)3.2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 3.2.2.1 Hóa chất
Hóa chất dùng thí nghiệm chủ yếu dung mơi dùng để trích ly Chúng tơi sử dụng loại dung mơi để trích ly : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone Cồn
Bảng 3.1 Một số thông tin dung môi
STT Tên dung môi Nhiệt độ sôi (0C)
Độ tinh khiết (%)
Nguồn
gốc Nơi bán Năm SX
1 n – Hexan 69 99,5 TQ Đường Tô
Hiến Thành, quận 10, TP.HCM
2003
2 Diethyl ether 60 99,5 TQ 2003
3 Acetone 58,08 99,5 TQ 2008
4 Cồn 78,5 98 VN 2009
3.2.2.2 Dụng cụ, Thiết bị
(26)3.3 Phương pháp nghiên cứu
3.3.1 Quy trình cơng nghệ trích ly dầu Gấc khảo sát đề tài 3.3.1.1 Sơ đồ công nghệ
Gấc tươi
Xử lý
Phơi, sấy
Nghiền nhỏ
Rây
Trích ly
Thu hồi dung mơi
Dầu thô
To = 60 – 70oC
Thời gian = – giờ Độ ẩm bột = – 10%
Φ = 0.5 – 1mm
Độ ẩm bột = – 10 %
Tỉ lệ nguyên liệu:dung môi = 1:14
Dung môi Dung
(27)3.3.1.2 Thuyết minh sơ đồ công nghệ a) Nguyên liệu
Quả Gấc dùng thí nghiệm thuộc loại Gấc Nếp, lớn, chín, không vỡ, không bị hư hỏng, đồng kích thước độ chín
Quả Gấc mua chợ đầu mối nơng sản Hóc Mơn b) Xử lý
Quả Gấc chế biến để thu lấy màng Gấc, cách: Gấc chẻ đôi, tách màng đỏ, bỏ hạt
c) Phơi, sấy
Sau tách lấy màng, ta đem màng Gấc phơi để làm giảm độ ẩm rút ngắn thời gian q trình sấy Sau đó, màng Gấc đem sấy 60 – 700C trong vòng – giờ đến độ ẩm đạt – 10 %
d) Nghiền nhỏ rây
Màng Gấc sau sấy đạt độ ẩm – 10 %, đem nghiền nhỏ rây ( kích thước lỗ rây 0.5 – mm ) Phần không lọt rây ta đem nghiền lại tiếp tục rây đến khơng cịn Gấc rây để đạt kích thước cần thiết
e) Trích ly
Bước 1: đem cân 5g bột Gấc nghiền nhỏ gói vào giấy lọc (3gói x 5g) cho vào bình cầu
Bước 2: đong dung mơi cho vào bình cầu (với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14), sau gắn ống sinh hàn lên
Bước 3: tiến hành trích ly phương pháp ngâm chiết (Cấu tạo hệ thống trích ly phụ lục 26, trang73)
f) Thu hồi dung môi
(28)3.3.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm bố trí theo kiểu thí nghiệm nhân tố, mơ hình bố trí thí nghiệm hồn tồn ngẫu nhiên Trong đề tài thí nghiệm này, chúng tơi tập trung khảo sát cơng đoạn trích ly dầu Gấc (cụ thể hiệu suất trích ly), cịn công đoạn khác cố định thông số Q trình nghiên cứu bố trí thành ba thí nghiệm chính:
Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi lên hiệu suất trích ly Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất trích ly
Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ thời gian trích ly hàm lượng dầu cịn lại ngun liệu
3.3.2.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi lên hiệu suất trích ly
Dầu Gấc tan tốt dung môi hữu không phân cực Do vậy, khảo sát loại dung mơi : n – Hexan, Dietyl ether, Acetone, Cồn (Bảng 3.1, trang 25)
a) Mục đích
Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi khác lên hiệu suất trích ly để tìm loại dung mơi cho hiệu suất trích ly cao nhất, ảnh hưởng đến chất lượng dầu gấc
b) Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm bố trí theo kiểu thí nghiệm nhân tố, mơ hình bố trí thí nghiệm hồn tồn ngẫu nhiên Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng dung môi lên hiệu suất trích ly bốn mức nhiệt độ cố định khác để tìm loại dung mơi trích ly thích hợp Vì dung mơi đem khảo sát có nhiệt độ sơi chêch lệch khác (từ 500C đến 800C) nên dựa sở đó, thí nghiệm chia thành thí nghiệm nhỏ, bố trí như sau:
Thí nghiệm 1.1: Khảo sát ảnh hưởng loại dung môi lên hiệu suất trích ly nhiệt độ cố định 50OC
(29)Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(Loại dung môi) Yếu tố cố định
1 Cồn Nhiệt độ: 50OC
Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
2 Acetone
3 Diethyl ether
4 n – Hexan
Thí nghiệm 1.2: Khảo sát ảnh hưởng loại dung môi lên hiệu suất trích ly nhiệt độ cố định 60OC
Các nghiệm thức thí nghiệm thể bảng sau :
Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(Loại dung môi) Yếu tố cố định
1 Cồn Nhiệt độ: 60OC
Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
2 Acetone
3 Diethyl ether
4 n – Hexan
Thí nghiệm 1.3: Khảo sát ảnh hưởng loại dung môi lên hiệu suất trích ly nhiệt độ cố định 70OC
Ở thí nghiệm chúng tơi khơng khảo sát dung mơi Diethyl ether Bởi vì, nhiệt độ 70OC dung môi Diethyl ether sôi mạnh, bay gây ô nhiễm môi trường ảnh hưởng đến sức khỏe Các nghiệm thức thí nghiệm thể bảng sau:
Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(30)1 Cồn Nhiệt độ: 70OC
Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
2 Acetone
3 n – Hexan
Thí nghiệm 1.4: Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi lên hiệu suất trích ly nhiệt độ cố định 80OC
Ở thí nghiệm không khảo sát dung môi Diethyl ether Bởi vì, nhiệt độ 80OC dung mơi Diethyl ether sôi mạnh, bay gây ô nhiễm môi trường ảnh hưởng đến sức khỏe Các nghiệm thức thí nghiệm thể bảng sau :
Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(Loại dung môi) Yếu tố cố định
1 Cồn Nhiệt độ: 80OC
Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
2 Acetone
3 n – Hexan
Thí nghiệm gồm 16 nghiệm thức, nghiệm thức lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy
Sau thực thí nghiệm ta chọn loại dung mơi tốt sử dụng dung mơi để thực thí nghiệm
c) Các tiêu theo dõi
Để đánh giá hiệu nghiệm thức khác nhau, dựa vào hiệu suất trích ly (H%)
Cách tính tốn H% (xem phụ lục 22, trang 69)
d) Phương pháp xử lý số liệu
(31)3.3.2.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất trích ly
Khi tìm loại dung mơi tối ưu thí nghiệm 1, thí nghiệm chúng tơi khảo sát sâu nhiệt độ
a) Mục đích
Tìm nhiệt độ trích ly tối ưu với loại dung mơi tối ưu (vừa khảo sát thí nghiệm 1) để hiệu suất trích ly cao nhất
b) Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm bố trí theo kiểu thí nghiệm nhân tố, mơ hình bố trí thí nghiệm hồn tồn ngẫu nhiên Ở thí nghiệm này, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất trích ly mức nhiệt độ khác : 500C; 550C; 600C; 650C; 700C; 750C; 800C; 850C để tìm nhiệt độ trích ly thích hợp Dựa sở thí nghiệm bố trí sau: Các nghiệm thức thí nghiệm thể bảng sau:
Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(Nhiệt độ) Yếu tố cố định
1 50OC
Loại dung mơi: vừa khảo sát thí nghiệm
2 55OC
(32) Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
4 65OC
5 70OC
6 75OC
7 80OC
8 85OC
Thí nghiệm gồm nghiệm thức, nghiệm thức lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy
Sau thực thí nghiệm ta chọn nhiệt độ trích ly tốt sử dụng nhiệt độ để thực thí nghiệm
c) Các tiêu theo dõi
Để đánh giá hiệu nghiệm thức khác nhau, dựa vào Hiệu suất trích ly (H%)
Lượng dung mơi hao hụt (%) Cách tính tốn (xem phụ lục 22 23, trang 69)
d) Phương pháp xử lý số liệu
Kết thí nghiệm xử lý phương pháp phân tích phương sai (ANOVA) phần mềm SPSS (Statistical Products for Social Services ) phần mềm Microsoft Excel
3.3.2.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ thời gian trích ly hàm lượng dầu cịn lại ngun liệu
a) Mục đích
Tìm mối quan hệ thời gian trích ly hàm lượng dầu nguyên liệu với loại dung môi tối ưu (vừa khảo sát thí nghiệm 1) nhiệt độ tối ưu (vừa khảo sát thí nghiệm 2), để từ tìm thời điểm thích hợp để dừng q trình trích ly cho hiệu suất trích ly cao lượng dung môi hao hụt thích hợp
(33)Ở thí nghiệm này, khảo sát mối quan hệ hàm lượng dầu lại nguyên liệu với thời gian trích ly mức thời gian khác : 60 phút; 90 phút; 120 phút; 150 phút; 180 phút; 210 phút; 240 phút; 270 phút; 300 phút để tìm thời điểm thích hợp để dừng q trình trích ly Dựa sở thí nghiệm bố trí sau:
Các nghiệm thức thí nghiệm thể bảng sau :
Nghiệm thức Yếu tố thay đổi
(Thời gian: phút) Yếu tố cố định
1 60
Loại dung mơi: vừa khảo sát thí nghiệm Nhiệt độ: vừa khảo sát thí nghiệm
Kích thước phân tử bột Gấc: Φ = 0,5 – 1mm Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
2 90
3 120
4 150
5 180
6 210
7 240
8 270
9 300
Thí nghiệm gồm nghiệm thức, nghiệm thức lặp lại ba lần để đảm bảo độ tin cậy
Sau thực thí nghiệm ta tìm thời điểm thích hợp để dừng q trình trích ly
c) Các tiêu theo dõi
Để đánh giá hiệu nghiệm thức khác nhau, chúng tơi dựa vào: Lượng dầu cịn lại nguyên liệu theo thời gian (%)
Lượng dung mơi hao hụt (%)
Cách tính tốn tiêu (xem phụ lục 22 23, trang 69)
d) Phương pháp xử lý số liệu
(34)(35)KẾT QUẢ
VÀ THẢO LUẬN
4.1 Kết khảo sát thông số kỹ thuật nguyên liệu 4.1.1 Các thông số vật lý nguyên liệu
Kết thu được thể Phụ lục 1, trang 51, 52 Bảng 4.1, 4.2 chỉ số liệu xử lý
Bảng 4.1 Kích cỡ độ cầu Gấc
Thông số a (cm) b (cm) c (cm) Ψ
Giá trị 15,15 ± 2,45 13,03 ± 1,45 12,57 ± 1,63 0,90 ± 0,07
(36)a : Chiều dài Gấc (cm) b : Chiều rộng Gấc (cm) c : Chiều cao Gấc (cm) Ψ : Độ cao Gấc
Số liệu Bảng 4.1 Gấc có hình trịn elíp, chiều dài 12 – 18cm, chiều rộng 11 – 15cm độ cầu khoảng 0,83 – 0,97
Khối lượng đạt khoảng 0,6 – 1,4 kg Mỗi bao gồm khoảng 40 – 55% thịt quả, 18 – 31% màng – 13% hạt Điều thể Bảng 4.2.
Bảng 4.2 Khối lượng thành phần kỹ thuật Gấc
Thành phần Khối lượng (g) Tỉ lệ (%)
Quả Thịt Màng hạt
Hạt Vỏ
1010,5 ± 365,8 485,4 ± 201,4 252,4 ± 126,6 98,12 ±31,8 184,88 ± 91,3
(37)4.1.2 Các thành phần hóa học nguyên liệu
Thành phần chủ yếu màng Gấc bao gồm nước vào chất béo Hàm lượng lipide hàm lượng nước màng hạt thể Bảng 4.3.
Bảng 4.3 Hàm lượng nước dầu màng tươi màng khô Gấc Thành
phần
Màng tươi Màng khô
Hàm lượng đường
Hàm lượng nước
Hàm lượng nước
Hàm lượng dầu
Hàm lượng Caroten
Giá trị 8% 78,41% 9,33% 38.01% 15,89mg/100g
bột Gấc
Màng Gấc tươi chứa hàm lượng nước cao, chiếm khoảng 78,41% Sau sấy, ẩm độ giảm cịn 9,33% ± 0,28% Ở ẩm độ này, sau trích ly Soxhlet, chúng tơi xác định 36,6 – 39,9 % dầu Như vậy, trích ly dầu Gấc dung mơi phương pháp thích hợp
4.2 Kết thí nghiệm khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly
4.2.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng loại dung mơi lên hiệu suất trích ly Theo kết phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly bốn loại dung mơi các mức nhiệt khác có khác biệt mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05) (Phụ lục 10 11, trang 59)
(38)Bảng 4.4 Bảng so sánh hiệu suất trích ly Cồn n – Hexan nhiệt độ khác
Nhiệt độ Cồn n – Hexan
500C 26,9529 % 65,2071 % 600C 35,8293 % 68,7751 % 700C 43,0542 % 71,0507 % 800C 52,3769 % 80,6186 %
Chính lý nên chọn n – Hexan dung mơi trích ly thích hợp để trích ly dầu Gấc
4.2.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên hiệu suất trích ly Hình 4.1 Sự thay đổi hiệu suất trích ly dung môi theo những
(39)Theo kết phân tích ANOVA cho thấy, hiệu suất trích ly mức nhiệt độ khác nhau có khác biệt mặt thống kê với độ tin cậy (P<0,05) (Phụ lục 12, trang 59)
Khi nhiệt độ tăng hiệu suất trích ly tăng: Từ 50OC – 80OC: hiệu suất trích ly tăng nhanh
Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm
Bởi vì, nhiệt độ cao dầu linh động nên dầu dung mơi dễ hịa tan vào nhau, lượng dầu trích ly nhiều Mặt khác, nhiệt giúp cho trình trích ly dễ dàng cách phá hủy màng tế bào việc làm biến tính màng tế bào bọt khí tạo thành, làm tăng khả hồ tan bột Gấc cần trích ly; Nhiệt độ cao làm giảm độ nhớt dầu nên việc chuyển dầu từ tế bào vào dung môi dễ dàng
Điều mơ tả cụ thể đồ thị (Hình 4.2)
Ngồi ra, chúng tơi cịn khảo sát lượng dung mơi hao hụt: Từ 50OC – 65OC: lượng dung mơi hao hụt
(40)Từ 65 C – 85 C: lượng dung mơi hao hụt nhiều
Điều mô tả cụ thể đồ thị (Phụ lục 8, trang 58 Hình 4.3)
Với kết trên, thấy rằng:
Từ 80OC – 85OC: hiệu suất trích ly tăng chậm, lượng dung môi hao hụt nhiều Điều ảnh hưởng đến tính kinh tế
Từ 55OC – 80OC: lượng dung môi hao hụt không nhiều, hiệu suất trích ly lại khơng cao
Nếu nhiệt độ trích ly cao q hàm lượng β - Caroten, lycopen, tocopherol (vitamin E),…trong dầu gấc giảm
(41)Chính lý nên chọn 80 C nhiệt độ trích ly tối ưu
4.2.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát mối quan hệ thời gian trích ly hàm lượng dầu cịn lại nguyên liệu
Thời gian dài hàm lượng dầu cịn lại bã Trong đầu tiên, lượng dầu đến từ tế bào bị phá vỡ trình nghiền Khi thời gian tăng hàm lượng dầu ngồi tế bào đến trạng thái cân Khi đạt đến trạng thái cân q trình trích ly khơng xảy ra, hiệu suất trích ly giảm
Từ - giờ: hàm lượng dầu lại bã giảm nhanh. Từ - giờ: hàm lượng dầu bã giảm chậm
Điều mơ tả cụ thể đồ thị (Hình 4.4)
Thời gian trích ly tăng lượng dung mơi hao hụt nhiều Từ - giờ: lượng dung môi hao hụt tăng chậm
(42)Điều mơ tả cụ thể đồ thị (Hình 4.5)
Ngồi ra, lượng nhỏ dầu sau trích ly (gần 7%) Dầu Gấc sản phẩm q giá (2.000.000 VNĐ/l), cần phải tính tốn cách kỹ lưỡng mối lợi kinh tế để xác định thời gian trích ly phù hợp
Chính lý nên chọn thời gian trích ly thích hợp thời điểm thích hợp để dừng trình trích ly
Từ chúng tơi xây dựng phương trình hồi quy mối quan hệ thời gian trích ly và hàm lượng dầu cịn lại ngun liệu Điều mơ tả cụ thể đồ thị (Hình 4.6)
(43) Kết luận chung:
Qua tất thí nghiệm tiến hành khảo sát, chúng tơi nhận thấy để trích ly dầu Gấc đạt hiệu tốt thơng số tối ưu là:
Loại dung mơi trích ly : n – Hexan Nhiệt độ trích ly : 800C Thời gian trích ly :
(44)4.3 Kết khảo sát tính chất dầu Gấc thu
Để xác định đặc điểm hố, lý thơng số khác, q trình khảo xác, thu 300g dầu Gấc bán thành phẩm
Tính chất vật lý
Dầu Gấc có dạng lỏng màu đỏ sẫm, với mùi thơm dễ chịu đặc trưng Sau trích ly, dầu chứa chai thủy tinh, màu nâu, tránh ánh sáng Điều chỉ (Hình 4.7)
4.3.1 Các tiêu hố học
Kết xác định đặc tính hố học Bảng 4.4. Bảng 4.4 Đặc tính hố học dầu Gấc
Chỉ số Acid
(mg KOH/1g)
Peroxide (m.eq peroxide/1kg)
Caroten (mg/100g)
Giá trị 1,62 0,36 14,29
(45)4.3.2.1 Chỉ số Acid
Dầu Gấc có số axit thấp, giá trị cao kết Nguyễn Hồng Khánh cộng (2004), lại thấp số axit dầu thông thường dầu đậu nành (max = 6), dầu hướng dương (max = 4) (Codex Alimentarius Commission (1993) trích dẫn ENSAI (2004)) Ngoài ra, số axit dầu Gấc đáp ứng quy định Bộ Y Tế Việt Nam (1998) ( ≤ 6)
Vậy thì, dầu Gấc thu có độ tinh có khả ổn định điều kiện môi trường
4.3.2.2 Chỉ số Peroxide
Chỉ số peroxit 0,36, giá trị thấp kết Nguyễn Hồng Khánh cộng (2004) (8,48), giá trị thỏa mãn quy định Bộ Y Tế (1998) ( ≤ 5)
4.3.2.3 Hàm lượng β – caroten dầu Gấc
(46)CHƯƠNG 5
(47)5.1 Kết luận:
Kết thu cho phép chúng tơi kết luận rằng: Màng Gấc thuộc loại dầu (36,6 – 39,9 %)
Khả trích ly dung môi khác nhau, n – Hexan dung mơi thích hợp để trích ly dầu Gấc
Nhiệt độ gia tăng, lượng dầu Gấc trích ly dễ dàng Tuy nhiên, cần tránh trích ly nhiệt độ cao gây ảnh hưởng đến chất lượng dầu Gấc gây thất thoát dung môi ảnh hưởng đến giá trị kinh tế Và qua q trình khảo sát, chúng tơi chọn nghiệm thức 800C tỷ lệ dung môi : nguyên liệu 14 : thích hợp nhất.
Thời gian trích ly ảnh hưởng có ý nghĩa đến suất trích ly Nhưng sau ly trích, gần 7% dầu bã
Sản phẩm dầu Gấc dạng bán thành phẩm Có chứa hàm lượng β – caroten (14.29mg/100g chất thử), với đặc tính lý hóa (chỉ số axit: 1,62 ; số peroxyt 0,36) xác nhận tính hiệu phương pháp trích ly n – Hexan
5.2 Đề nghị
Do giới hạn mặt thời gian, điều kiện trang thiết bị điệu kiện kinh tế nên thí nghiệm chưa thực hồn chỉnh Để hồn thiện quy trình nghiên cứu chúng tơi có số đề nghị sau:
Khảo sát với lượng mẫu lớn để có kết tốt
Nghiên cứu thông số công đoạn khảo sát (hàm lượng carotenoid, hàm lượng tạp chất khơng hịa tan, … )
Sử dụng kết hợp hai phương pháp trích ly gián đoạn trích ly liên tục để có hiệu suất trích ly cao
Nghiên cứu vấn đề tinh luyện dầu Gấc
Thiết kế bao bì để trách hư hỏng chất : Beta caroten, lycopen, vitamin E (Tocopherol), …
(48) Cũng thật quan trọng để nghiên cứu sấy chân không để giảm mát chất chống oxy hóa
(49)PHỤ LỤC
Phụ lục 1
(50)Thông số a (cm) b (cm) c (cm) Ψ 10 11 12 13 14 15 14,73 17,99 16,31 12,00 15,02 14,99 14,43 18,78 16,82 20,29 12,29 12,57 13,51 13,81 13,75 13,61 14,15 15,51 11,26 13,94 15,20 13,76 13,00 13,21 13,56 12,00 11,17 11,60 12,85 10,71 12,83 13,10 16,22 10,81 12,98 13,96 14,04 12,79 12,54 14,08 11,75 10,56 10,82 11,95 10,15 0,93 0,83 0,98 0,95 0,93 0,98 0,98 0,87 0,84 0,77 0,98 0,91 0,88 0,93 0,83
Trung bình 15,15 13,03 12,57 0,90
(51)Phụ lục 2
Khối lượng thành phần kỹ thuật Gấc
Quả
Tổng
cộng Thịt quả Màng hạt Hạt Vỏ
(g) (g) (%) (g) (%) (g) (%) (g) (%)
1 10 11 12 13 14 15 1169,31 1314,17 1705,38 578,69 1044,56 610,27 1342,72 1364,22 1117,13 1410,90 604,14 605,12 750,15 820,05 720,44 623,37 653,35 894,78 245,50 675,46 250,62 522,13 629,30 632,04 569,05 253,28 300,54 400,12 340,14 290,54 53,31 49,72 52,47 42,42 64,66 41,07 38,89 46,13 56,58 40,33 41,92 49,67 53,34 41,48 40,33 285,23 390,70 508,75 142,41 177,79 145,77 392,19 382,30 136,27 365,58 189,78 104,33 234,75 214,64 114,76 24,39 29,73 29,83 24,61 17,02 23,89 29,21 28,02 12,20 25,91 31,41 17,24 31,29 26,17 15,93 125,61 98,75 163,72 56,21 86,10 85,41 157,20 84,84 98,43 85,03 54,72 70,35 95,00 120,11 90,35 10,74 7,51 9,60 9,71 8,24 14,00 11,71 6,22 8,81 6,03 9,06 11,63 12,66 14,65 12,54 135,10 171,37 138,13 134,57 258,54 128,47 271,20 267,78 250,38 391,24 106,36 129,90 20,28 145,16 224,79 11,55 13,04 8,10 23,25 24,75 21,05 20,20 19,63 22,41 27,73 17,61 21,47 2,70 17,70 31,20
Trung bình 1010,48 485,35 47,49 252,35 24,46 98,12 10,21 184,88 18,83
(52)Phụ lục 3
Kết so màu để xác định hàm lượng Caroten đo bước sóng 450nm
STT
ống nghiệm OD
Hàm lượng Caroten (mg/100g chất thử) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0,949 0,885 0,840 0,766 0,721 0,657 0,598 0,532 0,483 0,429 0,368 0,322 0,250 0,192 0,146 0,080 0,034 0,020 0,012 0,000 16,60 15,60 14,60 13,60 12,60 11,60 10,60 9,60 8,60 7,60 6,60 5,60 4,60 3,60 2,60 1,60 0,66 0,33 0,16 0,00 Phương trình đường chuẩn là:
(53)(54)Phụ lục 4
Kết hàm lượng dầu Gấc xác định phương pháp Soxhlet
Loại Gấc
Lặp lại
1 2 3
1 39.3463 38.9107 36.9379
2 34.3452 43.6899 34.3337
3 38.7141 37.0970 38.6948
Giá trị trung bình 37.4685 39.8992 36.6555
(55)Phụ lục 5
Hiệu suất trích ly dung môi nhiệt độ khác nhau Loại dung môi
Nhiệt độ(0C)
Cồn 980 Aceton Dietyether n_Hexan
50
1 22.4960 55.2587 68.2347 72.9280
2 26.5920 58.5920 56.4373 58.5920
3 31.7707 60.3627 53.7013 64.1013
Giá trị trung bình 26.9529 58.0711 59.4578 65.2071
Sai số chuẩn 2.6834 1.4962 4.4590 4.1752
60
1 41.3973 71.9253 69.7973 77.3920
2 32.8373 63.0667 69.1413 65.1093
3 33.2533 63.8080 64.2987 63.8240
Giá trị trung bình 35.8293 66.2667 67.7458 68.7751
Sai số chuẩn 2.7866 2.8374 1.7339 4.3244
70
1 43.5307 65.5680 70.9227
2 42.2453 58.4640 69.2587
3 43.3867 67.5147 72.9707
Giá trị trung bình 43.0542 63.8489 71.0507
Sai số chuẩn 0.4066 2.7505 1.0735
80
1 55.2640 67.3120 72.6453
2 52.5120 68.6880 84.5973
3 49.3547 62.3200 84.6133
Giá trị trung bình 52.3769 66.1067 80.6186
(56)Phụ lục Hiệu suất trích ly n – Hexan nhiệt độ khác nhau
Phụ lục Hiệu suất trích ly n – Hexan khoảng thời gian khác nhau Nhiệt độ(0C)
Lặp lại
50 55 60 65 70 75 80 85
1 50.1326 49.9174 63.4689 64.6449 65.4707 72.6518 73.9779 70.9372 44.8431 50.9783 50.2177 55.1519 60.3613 64.8952 69.8694 73.4374 42.9515 48.6814 50.8382 54.3662 55.3721 57.0785 71.4958 74.4583
Giá trị trung bình 45.9757 49.8590 54.8416 58.0543 60.4014 64.8752 71.7810 737744
Sai số chuẩn 2.1490 0.6637 4.3174 3.3031 2.9153 4.4956 1.1946 2.6750
Thời gian(giờ)
Lặp lại
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
1 51.8692 60.3978 70.9428 65.3188 75.6567 86.9973 92.1962 92.5504 92.7411 48.8338 54.3597 64.8283 76.6322 78.3869 88.1907 91.8583 91.5422 92.4687 53.1771 54.8174 64.1362 74.5668 80.4523 78.3379 87.1172 92.9918 93.1117
Giá trị trung bình 51.2934 56.5250 66.6358 72.1726 78.1653 84.5086 90.3906 92.3615 92.7738
(57)Phụ lục 8
Lượng dung môi hao hụt nhiệt độ khác nhau
Phụ lục 9
Lượng dung môi hao hụt khoảng thời gian khác nhau
Nhiệt độ(0C)
Lặp lại
50 55 60 65 70 75 80 85
1 10.00 10.50 10.00 11.00 12.00 13.50 12.50 13.50
2 10.50 11.00 11.00 11.00 11.00 12.00 13.50 14.00
3 10.00 10.00 11.00 11.50 11.50 12.00 13.50 14.00
Giá trị trung bình 10.17 10.50 10.67 10.83 11.50 12.50 13.17 13.83
Sai số chuẩn 0.17 0.29 0.33 0.44 0.29 0.50 0.33 0.17
Thời gian (h)
Lặp lại
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
1 12.00 15.00 15.00 18.00 19.00 19.50 21.50 32.00 37.00
2 13.50 16.50 17.50 18.50 18.50 19.00 22.00 31.50 38.50
3 14.50 15.00 17.00 18.00 18.50 19.50 21.50 32.00 37.00
Giá trị trung bình 13.33 15.50 16.50 18.17 18.67 19.33 21.67 31.83 37.50
(58)Phụ lục 10
Kết phân tích ANOVA dung mơi nhiệt độ 500C 600C
Kết phân tích ANOVA dung mơi nhiệt độ 700C 800C
Phụ lục 11
Kết phân tích ANOVA dung mơi nhiệt độ 700C 800C
Kết phân tích ANOVA nhiệt độ lên hiệu suất trích ly
Phụ lục 12
Kết phân tích ANOVA nhiệt độ lên hiệu suất trích ly
2680.461 893.487 25.488 000
280.441 35.055
2960.902 11
2280.045 760.015 27.006 000
225.136 28.142
2505.181 11 Between Groups Within Groups Total Between Groups Within Groups Total HS50 HS60 Sum of Squares df Mean
Square F Sig
ANOVA
1268.086 634.043 71.379 000
53.297 8.883
1321.383
1196.699 598.350 26.534 001
135.303 22.551
1332.003 Between Groups Within Groups Total Between Groups Within Groups Total HS70 HS80 Sum of Squares df Mean
Square F Sig
ANOVA
2404.011 343.430 11.704 000
469.503 16 29.344
2873.513 23 Between Groups Within Groups Total HS Sum of Squares df Mean
Square F Sig
(59)Phụ luc 13
Kết so sánh LSD dung môi nhiệt độ 500C 600C
LSD
-31.1167* 4.834 000 -42.2645 -19.9688 -32.5033* 4.834 000 -43.6512 -21.3555 -38.2533* 4.834 000 -49.4012 -27.1055
31.1167* 4.834 000 19.9688 42.2645
-1.3867 4.834 782 -12.5345 9.7612
-7.1367 4.834 178 -18.2845 4.0112
32.5033* 4.834 000 21.3555 43.6512
1.3867 4.834 782 -9.7612 12.5345
-5.7500 4.834 268 -16.8978 5.3978
38.2533* 4.834 000 27.1055 49.4012
7.1367 4.834 178 -4.0112 18.2845
5.7500 4.834 268 -5.3978 16.8978
-30.4374* 4.331 000 -40.4257 -20.4490 -31.9165* 4.331 000 -41.9048 -21.9281 -32.9458* 4.331 000 -42.9341 -22.9575
30.4374* 4.331 000 20.4490 40.4257
-1.4791 4.331 742 -11.4674 8.5092
-2.5084 4.331 578 -12.4968 7.4799
31.9165* 4.331 000 21.9281 41.9048
1.4791 4.331 742 -8.5092 11.4674
-1.0293 4.331 818 -11.0177 8.9590
32.9458* 4.331 000 22.9575 42.9341
2.5084 4.331 578 -7.4799 12.4968
1.0293 4.331 818 -8.9590 11.0177
(J) DUNGMOI ACETON DIETYETHER HEXAN CON DIETYETHER HEXAN CON ACETON HEXAN CON ACETON DIETYETHER ACETON DIETYETHER HEXAN CON DIETYETHER HEXAN CON ACETON HEXAN CON ACETON DIETYETHER (I) DUNGMOI CON ACETON DIETYETHER HEXAN CON ACETON DIETYETHER HEXAN Dependent Variable HS50 HS60 Mean Difference
(I-J) Std Error Sig
Lower Bound Upper Bound 95% Confidence Interval Multiple Comparisons
(60)Phụ lục 14
Kết so sánh LSD dung môi nhiệt độ 700C 800C
LSD
-20.7947* 2.433 000 -26.7492 -14.8402
-27.9965* 2.433 000 -33.9510 -22.0420
20.7947* 2.433 000 14.8402 26.7492
-7.2018* 2.433 025 -13.1563 -1.2473
27.9965* 2.433 000 22.0420 33.9510
7.2018* 2.433 025 1.2473 13.1563
-13.7298* 3.877 012 -23.2173 -4.2423
-28.2417* 3.877 000 -37.7292 -18.7542
13.7298* 3.877 012 4.2423 23.2173
-14.5120* 3.877 010 -23.9995 -5.0245
28.2417* 3.877 000 18.7542 37.7292
14.5120* 3.877 010 5.0245 23.9995
(J) DUNGMOI ACETON HEXAN CON HEXAN CON ACETON ACETON HEXAN CON HEXAN CON ACETON (I) DUNGMOI CON ACETON HEXAN CON ACETON HEXAN Dependent Variable HS70 HS80 Mean Difference
(I-J) Std Error Sig
Lower Bound Upper Bound 95% Confidence Interval Multiple Comparisons
(61)Phụ lục 15 Kết so sánh LSD nhiệt độ lên hiệu suất trích ly
Dependent Variable: HS LSD
-3.8833 4.423 393 -13.2596 5.4930
-8.8659 4.423 062 -18.2421 5104
-12.0786* 4.423 015 -21.4549 -2.7023
-14.4256* 4.423 005 -23.8019 -5.0494
-18.8994* 4.423 001 -28.2757 -9.5232
-25.8053* 4.423 000 -35.1816 -16.4290
-31.6352* 4.423 000 -41.0115 -22.2590
3.8833 4.423 393 -5.4930 13.2596
-4.9826 4.423 277 -14.3588 4.3937
-8.1953 4.423 082 -17.5716 1.1810
-10.5423* 4.423 030 -19.9186 -1.1661
-15.0161* 4.423 004 -24.3924 -5.6399
-21.9220* 4.423 000 -31.2983 -12.5457
-27.7519* 4.423 000 -37.1282 -18.3757
8.8659 4.423 062 -.5104 18.2421
4.9826 4.423 277 -4.3937 14.3588
-3.2127 4.423 478 -12.5890 6.1635
-5.5598 4.423 227 -14.9360 3.8165
-10.0336* 4.423 037 -19.4098 -.6573
-16.9394* 4.423 001 -26.3157 -7.5632
-22.7694* 4.423 000 -32.1456 -13.3931
12.0786* 4.423 015 2.7023 21.4549
8.1953 4.423 082 -1.1810 17.5716
3.2127 4.423 478 -6.1635 12.5890
-2.3470 4.423 603 -11.7233 7.0292
-6.8208 4.423 143 -16.1971 2.5554
-13.7267* 4.423 007 -23.1030 -4.3504
-19.5566* 4.423 000 -28.9329 -10.1804
14.4256* 4.423 005 5.0494 23.8019
10.5423* 4.423 030 1.1661 19.9186
5.5598 4.423 227 -3.8165 14.9360
2.3470 4.423 603 -7.0292 11.7233
-4.4738 4.423 327 -13.8501 4.9025
-11.3797* 4.423 020 -20.7559 -2.0034
-17.2096* 4.423 001 -26.5859 -7.8333
18.8994* 4.423 001 9.5232 28.2757
15.0161* 4.423 004 5.6399 24.3924
10.0336* 4.423 037 6573 19.4098
6.8208 4.423 143 -2.5554 16.1971
4.4738 4.423 327 -4.9025 13.8501
-6.9059 4.423 138 -16.2821 2.4704
-12.7358* 4.423 011 -22.1121 -3.3595
25.8053* 4.423 000 16.4290 35.1816
21.9220* 4.423 000 12.5457 31.2983
16.9394* 4.423 001 7.5632 26.3157
13.7267* 4.423 007 4.3504 23.1030
11.3797* 4.423 020 2.0034 20.7559
6.9059 4.423 138 -2.4704 16.2821
-5.8299 4.423 206 -15.2062 3.5463
31.6352* 4.423 000 22.2590 41.0115
27.7519* 4.423 000 18.3757 37.1282
22.7694* 4.423 000 13.3931 32.1456
19.5566* 4.423 000 10.1804 28.9329
17.2096* 4.423 001 7.8333 26.5859
12.7358* 4.423 011 3.3595 22.1121
5.8299 4.423 206 -3.5463 15.2062
(J) NHIETDO 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 50.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 50.00 55.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 50.00 55.00 60.00 70.00 75.00 80.00 85.00 50.00 55.00 60.00 65.00 75.00 80.00 85.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 80.00 85.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 85.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 (I) NHIETDO 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 Mean Difference
(I-J) Std Error Sig
Lower Bound Upper Bound 95% Confidence Interval Multiple Comparisons
(62)Phụ lục 16
Phương pháp xác định kích thước Gấc
Chúng chọn ngẫu nhiên 15 lần mua để khảo sát kích thước gấc Dùng thước kẹp, đo chiều dài (a), chiều rộng (b), chiều cao (c) Độ cầu tính theo cơng thức :
Với :
Ψ : Độ cầu Gấc
a : Chiều dài Gấc (cm)
b : Chiều rộng Gấc (cm) c : Chiều cao Gấc (cm)
Phụ lục 17
Xác định hàm lượng dầu bột Gấc phương pháp Soxhlet
a. Nguyên lý
Xác định hàm lượng dầu Gấc cách trích ly Soxhlet, với dung mơi n – Hexan
b.Phương pháp thực hiện Lấy mẫu
Cân (chính xác đến 0,0001 g) khoảng 5g bột gấc gói vào giấy lọc cho vào ống trích ly
Trích ly
Đầu tiên, sấy bình cầu Soxhlet nhiệt độ khoảng 1050C để nguội tối thiểu 30 phút bình hút ẩm Sau đem cân bình (độ xác cân 0,0001g) để xác định khối lượng ban đầu bình
(63)Thực q trình trích ly đến bột Gấc kiệt dầu Dùng đũa thuỷ tinh giấy lọc để thử xem dầu cịn bã hay khơng Nếu kiệt dầu, khơng có vết loang giấy lọc, có vết loang, tiếp tục trích ly
Sau trích ly hết dầu, ta lấy gói bột Gấc tiếp tục thu hồi dung hồi Thu hồi dung môi Soxhlet đến cạn kiệt dung môi
Sau đem sấy 900C Để nguội bình bình hút ẩm 30 phút, cân bình có chứa dầu thu
Thực thí nghiệm với lần lặp lại c.Kết
Hàm lượng dầu, %, bột Gấc bằng: (m1 – m2)
x 100 m0
Với:
m0 : khối lượng mẫu (g)
m1 : khối lượng dầu thu khối lượng bình (g) m2 : khối lượng bình (g)
Phụ lục 18
Xác định hàm lượng đường nguyên liệu
a) Chuẩn bị mẫu
Cân cho vào cối sứ – 10g nguyên liệu (màng gấc tươi) Nghiền cẩn thận cối sứ Sau chuyển tồn hỗn hợp vào cốc thủy tinh dung tích 250ml, tráng cốc cân, cối chày lần, lần khoảng 10ml để thu hồi toàn mẫu Thêm nước cất vào cốc cho thể tích cốc khoảng 60 – 70ml Đun cách thủy 70 – 800C 30 – 45 phút khuấy máy khuấy từ (tốc độ 600v/phút, gia nhiệt 800C thời gian 10 – 20 phút) Làm nguội cốc chuyển sang bình định mức 100ml 200ml, tráng cốc lần, lần khoảng 10ml nước cất thêm nước cất vạch mức Lọc mẫu qua giấy lọc vào cốc hay bình khơ, Dung dịch lọc dùng làm dung dịch thí nghiệm
(64)Cho 10ml Feling A, 10ml Feling B, 20ml nước cất vào bình tam giác, đun sơi dung dịch bình tam giác phút, cho thêm – giọt xanh metyl, tay lắc bình tam giác, đồng thời đun sơi Chuẩn độ nóng dung dịch bình tam giác dung dịch đường khử 1% màu xanh dừng lại Ghi thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn
c) Làm mẫu chính
Dùng pipet cho dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml, thêm 10ml Feling A, 10ml Feling B, 10ml nước cất vào bình tam giác Đun sơi dung dịch bình tam giác phút, cho thêm – giọt xanh metyl, ln tay lắc bình tam giác, đồng thời đun sơi Tiếp tục chuẩn độ nóng dung dịch bình tam giác dung dịch đường khử 1% màu xanh dừng lại Thêm vài giọt xanh metyl, màu dung dịch bình tam giác khơng đổi phản ứng kết thúc Ghi thể tích dung dịch đường khử 1% tiêu tốn
d) Kết quả
D = 0,01(V – V1)Vdm 100 = 10.(V – V1)Vdm
m Vdd m Vdd
Với:
D : Hàm lượng đường khử mẫu (%)
V : Thể tích đường khử 1% tiêu tốn mẫu trắng (ml) V1 : Thể tích đường khử 1% tiêu tốn mẫu (ml) Vdm : Thể tích bình định mức sử dụng (ml)
(65)Phụ lục 19
Xác định hàm lượng caroten a. Nguyên lý:
Loại sắc tố khác mẫu thử cách hấp thụ oxyt nhơm (Al2O3) Màu sắc caroten cịn lại so sánh với dung dịch mẫu K2Cr2O7 máy so màu bước sóng 450 nm
b. Pha dung dịch K2Cr2O7 2% nước cất:
K2Cr2O7 tinh khiết :0,72g Nước cất vừa đủ :1000ml
1 ml dung dịch tương đương với 0,00416g caroten c. Tiến hành xác định:
Cân xác lượng thực phẩm tương đương với từ 0,16mg – 16,6mg caroten 100g chất thử Cắt nhỏ thành miếng – 3mm Nếu thực phẩm khô nghiền với – 10g cát Nếu thực phẩm ướt, nghiền với – 5g Al2O3 nghiền đảo kỹ – phút
Chuyển tất vào bình tam giác 150ml có nút mài thêm 40ml ether dầu hỏa, lắc – phút, để yên phút Cạo thành bình tam giác để tất chất đặc lắng xuống đáy để thời gian vừa đủ cho dung dịch chiết phía trở nên suốt
Nếu màu sắc ống thử sẫm pha lỗng với nước cất kết cuối phải nhân thêm hệ số pha loãng
d. Tính kết quả:
Dựa vào phương trình đường chuẩn để tính hàm lượng caroten (phụ lục 3, trang 54) y = 17.497x + 0.0901
R2 = 0.9996 Với :
x: (Kết đo OD)
(66)Bảng Xây dựng thang mẫu cho phương pháp xác định hàm lượng Caroten Cho vào 20 ống nghiệm dung dịch sau:
STT ống nghiệm
DD Kali Bicromat 0,072 % (ml)
Nước cất (ml)
Hàm lượng caroten (mg/100g chất thử) phân tích 1g chất
(67)Phụ lục 20
Phương pháp xác định số Acid
-Cân – 3g dầu thô + 5ml etanol + giọt PP 1%
-Tiến hành chuẩn độ dung dịch KOH 0.1N đến dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt
Kết quả:
AV = 5.6 x V
P
Trong đó: V : thể tích KOH 0.1N dùng để chuẩn độ (ml) P : khối lượng dầu (g)
Phụ lục 21
Phương pháp xác định số Peroxide Bình 1: cân 2g dầu
Bình 2: 2ml nước
-Thêm vào bình 15ml hỗn hợp CH3COOH : CHCl3 (tỷ lệ : 1) -Thêm giọt hồ tinh bột
-Thêm 5ml KI bão hòa -Để yên khoảng phút
-Sau đem chuẩn độ Na2S2O3 0.002N màu xanh Kết quả:
X = (V1 – V2) x 0.0002538 x 100 m
Trong đó: V1: thể tích Na2S2O3 0.002N dùng để chuẩn độ bình số (ml) V2: thể tích Na2S2O3 0.002N dùng để chuẩn độ bình số (ml)
(68)Phụ lục 22
Phương pháp xác định hiệu suất trích ly
Sau loại bỏ dung môi, dầu sấy khô 80OC cân trực tiếp bình cầu Hiệu suất trích ly (%) tính theo cơng thức sau:
H = M1 x 100%
M2 Trong đó:
H : hiệu suất trích ly (%) M1 : khối lượng dầu thơ (g)
M2 : khối lượng dầu nghuyên liệu ban đầu (g)
Phụ lục 23
Phương pháp xác định lượng dung môi hao hụt
Sau ngưng tụ ta thu hồi dung môi dùng ống đong để đong lại thể tích dung mơi thu hồi Lượng dung mơi hao hụt tính theo cơng thức sau:
Trong đó:
V : Phần trăm dung mơi hao hụt (%) V1 : Thể tích dung môi lúc đầu (ml)
V2 : Thể tiach1 dung môi sau thu hồi (ml) V = V1 – V2 x 100%
(69)Phụ lục 24
Bảng định mức kinh tế kỹ thuật cho đơn vị sản phẩm dầu Gấc thu (1 lít)
STT Tên chi phí Đơn vị Số lượng Đơn giá (VNĐ)
Thành tiền (VNĐ)
1 Gấc tươi kg 70,13 7.000 490.910
2 Dung môi( n-Hexan) ml 8.1 190.000 1.539.000
3 Điện kw 45 2.500 112.500
4 Nước m3 2 2.500 5.000
5 Chi phí khác 50.000
Tổng cộng : 2.197.410
Cách tính:
Khối lượng Gấc tươi cần để trích ly lít dầu Gấc: Ta có: Hàm lượng dầu bột Gấc là: 38,01%
100g bột Gấc trích ly được: 38,01 ml dầu Vậy trích ly lít dầu Gấc cần:
1 x 100
= 2,63 kg bột Gấc 38,01
Mặt khác, 40 kg Gấc tươi có 1,5 kg Gấc bột Vậy trích ly lít dầu Gấc cần:
(70) Lượng dung môi cần để trích ly lít dầu Gấc Ta có: Tỉ lệ nguyên liệu : dung môi = : 14
1g bột Gấc cần 14ml dung môi
Lượng dung mơi cần dùng để trích ly lít dầu Gấc 2,63 x 14 = 36,82 lít
Mặt khác, phần trăm dung môi hao hụt trình trích ly 22% Lượng dung mơi hao hụt trích ly lít dầu Gấc
36,82 x 22
(71)Phụ lục 25 Sơ đồ trích ly dầu Gấc bán thành phẩm
Gấc tươi
Xử lý
Sấy khô
Xay nhuyễn Rây
Gói vào giấy lọc Dầu Gấc
(72)Phụ lục 26 Các thiết bị sử dụng đề tài
(73)Tủ sấy
(74)(75)TÀI LIỆU THAM KHẢO
Các sách tham khảo:
1. Giáo Trình Cơng Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật - trường ĐH Công Nghiệp TP.HCM – 2009
2. Sách :Thí nghiệm phân tích Thực Phẩm” - Mạc Xuân Hoà, Vũ Đại Long, Huỳnh Thái Nguyên - 6/2008
3. Tài liệu Công Nghệ Sản Xuất Dầu Thực Vật – Lê Phước Trung
4. Lê Bạch Tuyết cộng sự, 1996.Các q trình cơng nghệ trong chế biến thực phẩm - NXB Giáo Dục, Hà Nội, 93-101 ; 248-254.
5. Ngô Thị Thủy, 2004 Dầu Gấc, thuốc qúy người Việt, tạp chí Cây Thuốc Quý số 19/2004, 21.
6. Nguyễn Cơng Suất, 2002 Dầu Gấc - Thực phẩm an tồn ‘’Thần dược’’ trị nhiều bệnh làm đẹp da Trong Trí Thức Trẻ số 6/2002, 34-35.
7. Bùi Minh Đức cộng sự, 2004 Bột Gấc dầu Gấc Hàm lượng cao β - caroten, lycopen α - tocopherol đảm bảo dinh dưỡng bền vững, phòng điều trị HIV/AIDS Trong tạp chí Cây Thuốc Qúy, số 17/2004, 20.
8. BYT (Bộ Y Tế Việt Nam), 1998 Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT ngày tháng 1998.
9. Đỗ Tất Lợi, 1991 Những thuốc vị thuốc Việt Nam Khoa Học KỹThuật, Hà Nội, 876-879
10.Hoàng Trọng Yêm cộng sự, 1999 Hoá học hữu Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 88-93
(76)11 Nguyễn Quang Lộc cộng sự, 1993 Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu, mỡ thực phẩm Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội, 279 p.
12 Nguyễn Thiện Luân cộng sự, 1999 Thực phẩm thuốc thực phẩm chức năng. Nông Nghiệp, Hà Nội, 123-156
13 Nguyễn Thị Minh Thư, 2004 Thử nghiệm phát triển sản phẩm từ màng hạt Gấc. Luận Văn Tốt Nghiệp trường đại học Nơng Lâm, thành phố Hồ Chí Minh
14 Nguyễn Hữu Thiện, 7/2005 Nguyên cứu sơ trích ly dầu màng hạt Gấc (Momordica Cochinchinensis) dung môi Luận Văn Tốt Nghiệp trường đại học Nông Lâm, thành phố Hồ Chí Minh
15 Nguyễn Hồng Khánh cộng sự, 2004 Nghiên cứu hồn thiện cơng nghệ sản xuất phụ gia bảo quản thực phẩm PDP từ vỏ tôm chất màu thực phẩm từ Gấc ứng dụng vào q trình sản xuất, chế biến thực phẩm nhóm thịt Viện khoa học kỹ thuật, Hà Nội, 2004, 94 p
16 Phạm Hữu Yên Phương, 2004 Những yếu tố thiết yếu q trình ly trích lycopen bằng dung mơi siêu trạng thái CO2 Trong : Tạp chí KHKT Nông Lâm nghiệp, số 2/2004. Đại học Nông Lâm, thành phố Hồ Chí Minh, 73-78
Các trang web tham khảo:
1. www.gactuoikieuphuong.com
2. www.laodong.com.vn
3. www.vnmedia.vn
4. www.dantri.com.vn
5. http://www.facmv.ulg.ac.be/amv/articles/2003_147_5_02.pdf 6. http://spip.cm.refer.org/pba1/article35.html
7. http://www.jle.com/fr/revues/bio_rech/abc/edocs/00/00/C6/B3/re sume
8. md?type=text.html
www.gactuoikieuphuong.com www.laodong.com.vn www.vnmedia.vn www.dantri.com.vn