[123doc] - kinh-hien-vi-dien-tu-quet-sem

Phần I: Tổng quan SEM Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 1.Khái niệm - Kính hiển vi điện tử quét (tiếng anh: Scanning Electron Microscope, thường viết tắt là SEM), loại kính hiển vi điện tử tạo ảnh với độ phân giải cao bề mặt mẫu vật cách sử dụng chùm điện tử (chùm electron) hẹp quét bề mặt mẫu SEM thường dùng để quan sát chi tiết bề mặt mẫu độ phóng đại cao SEM đạt độ phân giải tốt nanomet 2.Lịch sử phát triển - Kính hiển vi điện tử quét lần phát triển Zworykin vào năm 1942 - Năm 1948, C W Oatley ở Đại học Cambridge Zworykin (Vương quốc Anh) phát triển kính hiển vi điện tử quét mơ hình cơng bố luận án tiến sĩ D McMullan C W Oatley D McMullan - Trên thực tế, kính hiển vi điện tử quét thương phẩm sản xuất vào năm 1965 Cambridge Scientific Instruments Mark I (Stereoscan SEM) Phần II: SEM (Scanning Electron Microscope ) 1.Cấu tạo - Kính hiển vi điện tử quét sử dụng để khảo sát hình thái bề mặt cấu trúc lớp mỏng bề mặt điều kiện chân không hay khảo sát bề mặt điện cực bề mặt bị ăn mòn, để phân tích thành phần hố học bề mặt Hình 1.1: Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét 1- Nguồn phát điện tử đơn sắc 2- Thấu kính điện tử 3- Mẫu nghiên cứu 4- Detector điện tử thứ cấp 5- Detector điện tử xuyên qua 6- Khuếch đại tín hiệu 7- Bộ lọc tia 8- Hệ lái tia Hình 1.2: Cấu tạo kính hiển vi điện tử quét SEM 2.Nguyên lý hoạt động Các bước Electron Microscopy (EM) là: - Dòng electron định dạng gia tốc phía mẫu điện dương - Dịng sau bị hạn chế tập trung lại độ kim lọai thấu kính từ để tạo dòng nhỏ, hội tụ đơn sắc - Dòng sau hội tụ vào mẫu cách dùng thấu kính từ - Các tương tác xảy bên mẫu dịng đập vào, tác động đến sóng electron - Các tương tác nhận biết chuyển đổi thành hình ảnh SEM tạo hình ảnh electron thứ cấp phát xạ từ bề mặt mẩu chùm sóng electron ban đầu đập vào Trong SEM, chùm electron nhỏ quét ngang qua mẫu, đồng thời tín hiệu sinh thu nhận hình ảnh thể lại cách ánh xạ tín hiệu với vị trí sóng theo pixel (điểm) Tín hiệu quan sát vị trí mẫu chùm electron đến Nguyên lý SEM - Việc phát chùm điện tử SEM giống việc tạo chùm điện tử kính hiển vi điện tử truyền qua, tức điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau tăng tốc - Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Ngoài ra, điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực thơng qua việc phân tích xạ Các xạ chủ yếu gồm: - Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây chế độ ghi ảnh thơng dụng kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có lượng thấp - Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược chùm điện tử ban đầu tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, chúng thường có lượng cao Sơ đồ nguyên lý máy SEM cụ thể: - Hiển vi điện tử sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, ảnh đến màng huỳnh quang đạt độ phóng theo yêu cầu - Hiển vi điện tử quét thường sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thước, hình dạng vi tinh thể khả phóng đại tạo ảnh rõ nét chi tiết 3.Sự tạo ảnh SEM - Trong kính hiển vi điện tử quét SEM tín hiệu SE BSE thường sử dụng để tạo nên ảnh Các điện tử thứ cấp SE sinh lớp gần bề mặt mẫu, ảnh SE thu từ điện tử phản ánh chi tiết cấu trúc địa hình mẫu - BSE điện tử phản xạ ngược trở lại sau va vào nguyên tử bề mặt mẫu, số lượng điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào thành phần (nguyên tử số, hướng tinh thể v.v.) mẫu Do SEM khơng sử dụng để quan sát cấu trúc mẫu mà dùng để xác định định lượng nguyên tố 4.Một số phép phân tích SEM • Huỳnh quang catốt (Cathodoluminesence) • Phân tích phổ tia X (X-ray microanalysis) • Một số kính hiển vi điện tử quét hoạt động chân khơng siêu cao phân tích phổ điện tử Auger • SEMPA (Kính hiển vi điện tử qt có phân tích phân cực tiếng Anh 5.ƯU, NHƯỢC ĐIỂM VÀ ỨNG DỤNG CỦA KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT *Ưu điểm - Mặc dù khơng thể có độ phân giải tốt kính hiển vi điện tử truyền qua kính hiển vi điện tử qt lại có điểm mạnh phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật hoạt động chân khơng thấp - Tạo ảnh phương pháp quét, ảnh có chiều sâu chi tiết tốt - Có thể chụp nhiều kiểu ảnh mẫu kiểu thể đặc tính khác việc thay đổi đầu thu (detector) - Một điểm mạnh khác SEM thao tác điều khiển đơn giản nhiều so với TEM khiến cho dễ sử dụng - Giá thành SEM thấp nhiều so với TEM, SEM phổ biến nhiều so với TEM *Nhược điểm - Mẫu quan sát phải đặt môi trường chân không SEM chụp ảnh mẫu dẫn điện - Ảnh dù có chiều sâu quan sát bề mặt vật mẫu, ảnh thu dạng 2D - Năng suất phân giải kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 6 Ứng dụng SEM  KHVL, CNHH, công nghệ sinh học, khoa học sống…  Cho phép ta xác định thông số như:  Thành phần hóa học  Cấu trúc điện tử Một số hình ảnh chụp qua SEM Phấn hoa chụp qua SEM Đầu kiến chụp qua SEM Ảnh SEM màng MD So sánh SEM TEM Trung bình SEM TEM 2nm 10nm  Độ phân giải Đặc biệt  Độ sâu trường cao  Kỹ thuật chuẩn bị dễ dàng  Kiểu mẩu không sống  Độ dày mẩu thay đổi mỏng  Môi trường đặt Mẫu chân không chân không  Ảnh thu 0.2nm 2-D 0.5nm trung bình kỹ cao khơng sống 3-D CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN SINH VIÊN ĐÃ LẮNG NGHE ! ... điện tử quét 1- Nguồn phát điện tử đơn sắc 2- Thấu kính điện tử 3- Mẫu nghiên cứu 4- Detector điện tử thứ cấp 5- Detector điện tử xuyên qua 6- Khuếch đại tín hiệu 7- Bộ lọc tia 8- Hệ lái tia Hình... Electron Microscopy (EM) là: - Dòng electron định dạng gia tốc phía mẫu điện dương - Dịng sau bị hạn chế tập trung lại độ kim lọai thấu kính từ để tạo dòng nhỏ, hội tụ đơn sắc - Dịng sau hội tụ vào... tiết tốt - Có thể chụp nhiều kiểu ảnh mẫu kiểu thể đặc tính khác việc thay đổi đầu thu (detector) - Một điểm mạnh khác SEM thao tác điều khiển đơn giản nhiều so với TEM khiến cho dễ sử dụng - Giá