Nghiên cứu xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ( GF AAS)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ, CADMI TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA ( GFAAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÀ NỘI - 2012 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ, CADMI TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ KHƠNG NGỌN LỬA (GF-AAS) Chun ngành: Hóa Phân Tích Mã số: 604429 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS LÊ NHƯ THANH HÀ NỘI – 2012 MỤC LỤC CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN….……………………………………………… .2 1.1.Tổng quan mỹ phẩm………………………………………………… 1.2 Tổng quan chì, Cadmi……………………………………………………….3 1.2.1 Tổng quan Cadmi……………………………………………………….3 1.2.1.1 Giới thiệu chung Cadmi (Cd) [3, 7, , 16, 17] _ 1.2.1.2 Tính chất Cadmi [3, 4, 23, 24] _ 1.2.1.3 Tác dụng sinh hóa Cadmi [4, 11, 9, 23] _ 1.2.1.4 Các ứng dụng Cd [23, 24] _ 1.2.2 Tổng quan chì (Pb)…………………………………………………… 1.2.2.1 Giới thiệu chung Pb……………………………………………….8 1.2.2.2 Tính chất Pb…………………………………………………… 1.2.2.3 Vai trị, chức nhiễm độc chì [4]……………………… 10 1.3 Các phƣơng pháp xác định chì, cadmi…………………………… 12 1.3.1 phương pháp chiết tách cation kim loại[23] 12 1.3.1.1 Phƣơng pháp chiết 12 1.3.1.2 Phƣơng pháp chiết pha rắn [11], [5], [33], [26] 13 1.4 Các phƣơng pháp xác định 14 1.4.1 Phương pháp phân tích hóa học 14 1.4.2 Phƣơng pháp phân tích khối lƣợng 14 1.4.3 Phƣơng pháp phân tích thể tích 14 1.4.4 Các phương pháp điện hóa [20, 23] 14 1.4.4.1 Phƣơng pháp đo điện điện cực chọn lọc ion _ 14 1.4.4.2 Phƣơng pháp cực phổ 15 1.4.4.3 Phƣơng pháp Vơn-Ampe hịa tan _ 16 1.4.5 Các phương pháp quang phổ [ 12, 13, 9, 18] _ 17 1.4.5.1 Phƣơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) _ 17 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa 1.4.5.2 Phƣơng pháp phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 17 1.4.5.3 Phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) _ 18 1.4.5.4 Phƣơng pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng ICP-MS _ 19 1.4.6 Các phương pháp sắc ký _ 20 1.4.6.1 Phƣơng pháp sắc ký khí 20 1.4.6.2 Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 21 Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM……………………………………………………….22 2.1 Đối tƣợng, nội dung phƣơng pháp nghiên cứu……………………… 22 2.1.1 Đối tƣợng nghiên cứu……………………………………………………22 2.1.2 Nội dung nghiên cứu…………………………………………………… 22 2.2 Giới thiệu phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử [14, 27]………………… 22 2.2.1 Nguyên tắc phƣơng pháp AAS…………………………………… 22 2.2.2 Hệ thống, trang thiết bị phép đo AAS……………………………….23 2.3 Trang thiết bị dụng cụ hóa chất…………………………………… 25 2.3.1 Hệ thống máy phổ 25 2.3.2 Hóa chất dụng cụ 26 2.3.2.1 Hóa chất _ 26 2.3.2.2 Dụng cụ 26 Chƣơng 3: THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ…………………… 29 3.1 Khảo sát điều kiện đo phổ GF-AAS Cd Pb……………………… 29 3.1.1 Khảo sát chọn vạch đo phổ _ 29 3.1.2 Khảo sát khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử _ 30 3.1.3 Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) _ 31 3.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu……………………………………32 3.2.1 Khảo sát nhiệt độ sấy _ 32 3.2.2 Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu _ 33 3.2.3 Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa 34 3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo GF-AAS……………………… 36 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa 3.3.1 Ảnh hưởng axit 36 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng chất cải biến 37 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng cation 40 3.3.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng cation kim loại kiềm 41 3.3.3.2 Khảo sát ảnh hƣởng kim loại kiềm thổ 41 3.3.3.3 Khảo sát ảnh hƣởng kim loại nặng hóa trị II hóa trị III 42 3.3.3.4 Ảnh hƣởng anion _ 43 3.4 Phƣơng pháp đƣờng chuẩn phép đo GF-AAS…………………………43 3.4.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính _ 43 3.4.2 Xây dựng đƣờng chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng……… 436 3.4.3 Kiểm tra số phương trình hồi quy 49 3.4.4 Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) _ 51 3.4.4.1 Giới hạn phát (LOD) _ 51 3.4.4.2 Giới hạn định lƣợng (LOQ)……………………………………… 51 3.4.5 Tính nồng độ chất phân tích dựa đường chuẩn 52 3.4.6 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo _ 52 3.5 Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu………………………………………… 55 3.6 Thực nghiệm đo phổ tính toán kết quả…………………………………… 56 3.6.1 Xác định Cd, Pb phương pháp đường chuẩn đánh giá hiệu suất thu hồi 57 3.6.1.1 Xác định Cd, Pb phƣơng pháp đƣờng chuẩn _ 57 3.6.1.2 Kết đo phổ GF- AAS so sánh với ICP-MS _ 60 3.6.2 Xác định Cd phương pháp thêm chuẩn 62 3.6.2.1 So sánh kết phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn……… 70 3.6.2.2 So sánh với kết ICP-MS _ 71 3.7 Kết mẫu thực 73 TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT _ 76 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1: Khảo sát chọn vạch đo phổ Cd 29 Bảng 2: Khảo sát chọn vạch đo phổ Pb 29 Bảng 3: Khảo sát khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử Cd 30 Bảng 4: Khảo sát khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử Pb 30 Bảng 5: Khảo sát cƣờng độ dòng đèn đến kết đo phổ Cd 31 Bảng 6: Ảnh hƣởng cƣờng độ dòng đèn đến kết đo phổ Pb 32 Bảng 7: Các điều kiện tro hóa mẫu Cd 33 Bảng 8: Các điều kiện tro hóa mẫu Pb 34 Bảng 9: Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu Cd: 35 Bảng 10: Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu Pb 35 Bảng 11: Ảnh hƣởng axit Cd 37 Bảng 12: Ảnh hƣởng axit Pb 37 Bảng 13: Ảnh hƣởng số chất cải biến đến đo phổ Cd: 38 Bảng 14: Ảnh hƣởng số chất cải biến đến đo phổ Pb 39 Bảng 15: Khảo sát sơ thành phần nguyên tố mỹ phẩm ICP-MS.41 Bảng 16: Khảo sát ảnh hƣởng cation kim loại kiềm 41 Bảng 17: khảo sát ảnh hƣởng kim loại kiềm thổ 42 Bảng 18: Khảo sát ảnh hƣởng kim loại nặng hóa trị II, III .42 Bảng 19: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Cd 44 Bảng 20: Kết khảo sát khoảng tuyến tính Pb: 45 Bảng 21: kết xác định đƣờng chuẩn Cd: 46 Bảng 22: kết xác định đƣờng chuẩn Pb: 48 Bảng 23: Kết sai số độ lặp lại phép đo Cd 53 Bảng 24: Kết sai số độ lặp lại phép đo Pb .54 Bảng 25: Tổng kết điều kiện đƣợc chọn để đo phổ GF-AAS 55 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa Bảng 26: Thời gian phá mẫu bình Kendal kết xác định ICP-MS 56 Bảng 27: kết đo Cd phƣơng pháp đƣờng chuẩn 58 Bảng 28: kết xác định Cd mẫu thật 59 Bảng 29: Bảng kết đo Pb phƣơng pháp đƣờng chuẩn 59 Bảng 30: kết xác định Pb mẫu thật 60 Bảng 31: kết đo nồng độ Cd (ppb) GF-AAS so sánh với ICP-MS 61 Bảng 32: kết đo nồng độ Pb (ppb) GF-AAS so sánh với ICP-MS 61 Bảng 33: Hiệu suất thu hồi lƣợng thêm chuẩn 62 Bảng 34: Xác định Cd mẫu thực phƣơng pháp thêm chuẩn 64 Bảng 35: đại lƣợng thu đƣợc từ đƣờng thêm chuẩn 66 Bảng 36: kết xác định Cd phƣơng pháp thêm chuẩn .66 Bảng 37: Kết xác định Cd phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn 66 Bảng38: Xác định Pb mẫu thực phƣơng pháp thêm chuẩn 67 Bảng 39: đại lƣợng thu đƣợc từ đƣờng thêm chuẩn 69 Bảng 40: kết xác định Pb phƣơng pháp thêm chuẩn 70 Bảng 41: Kết xác định Pb phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn 70 Bảng 42: Kết phân tích hàm lƣợng Cd mẫu thực 73 Bảng 43: Kết phân tích hàm lƣợng Pb mẫu thực: 74 Bảng 44: Quy định tối đa hàm lƣợng Pb đồ mỹ phẩm 74 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa LỜI CẢM ƠN Với lịng kính trọng biết ơn chân thành sâu sắc, xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Nhƣ Thanh tin tƣởng giao đề tài, tận tình hƣớng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho tơi hồn thành luận văn thạc sỹ Tôi xin chân thành cảm ơn ThS.Phạm Tiến Đức, bảo giúp đỡ tơi q trình hồn thành luận văn Tơi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy, giáo giảng dạy Khoa Hóa đặc biệt Bộ mơn Hóa phân tích trang bị cho kiến thức quý giá năm học tập q trình hồn thành luận văn Cuối cùng, xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè động viên giúp đỡ tơi q trình thực đề tài Hà nội, ngày tháng năm 2011 Học viên Lê Thị Phƣơng Dung DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa AAS: Atomic Absorption Spectrocopy AES: Atomic Emission Spectrocopy CI: Confidence Interval %RSD: Coefficient Variation F-AAS: Flame Atomic Absorption Spectrocopy GF-AAS: Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrocopy HPLC: High Performance Liquid Chromatography ICP: Inductively Couple Plasma ICP-MS: Inductively Couple Plasma Mass Spectrometry LOD: Limit of Detection LOQ: Limit of Quantity RSD: Relative Standard Deviation UV-Vis: Ultra Violet-Visible DANH MỤC HÌNH VẼ Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa Hình 1: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800 26 Hình 2: Đƣờng cong nhiệt độ tro hóa Cd 33 Hình 3: Đƣờng cong nhiệt độ tro hóa Pb 34 Hình 4: Đƣờng cong nhiệt độ nguyên tử hóa Cd 35 Hình 5: Đƣờng cong nhiệt độ ngun tử hóa Pb 36 Hình 6: Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ Cd 39 Hình 6: Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ Cd 39 Hình 7: Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ Pb 40 Hình 8: Đồ thị khoảng tuyến tính Cd 44 Hình 9: Đồ thị khoảng tuyến tính Pb 45 Hình 10: Đƣờng chuẩn Cd 47 Hình 11: Đƣờng chuẩn Pb 48 Hình 12: Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd mỹ phẩm mẫu a.mẫu d3 ; b mẫu d4; c mẫu d14 65 Hình 13: Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb mỹ phẩm mẫu: a mẫu d2 ; b mẫu d5; c mẫu d10………………………………………… 69 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa Đối với Pb: Mẫu phân tích sau xử lý phƣơng pháp xử lý ƣớt bình Kendal, đƣợc định mức bình 25 ml Chúng tiến hành xử lý: -Lấy vào bình định mức 10ml bình 5ml dung dịch chất phân tích (Cx) -Thêm lần lƣợt vào bình lƣợng xác dung dịch Pb với lƣợng nhƣ sau: 0ml dung dịch Pb; 0,5 ml dung dịch cd 10ppb; 20ppb; 30ppb (C x+ 0; Cx+ 0,5ppb; Cx+ 1,0ppb; Cx+ 1,5ppb) -Tiến hành đo phổ với điều kiện khảo sát đƣợc -Lập đƣờng thêm chuẩn, nội suy đƣờng thêm chuẩn ta tìm đƣợc giá trị  Cx Tính tốn kết theo phƣơng pháp thêm chuẩn Phƣơng trình đƣờng chuẩn có dạng Y  A  B X Theo cơng thức tính: tg  B  A Do đó, nồng độ chất phân tích đƣợc tính theo công thức: Cx  B Vx Khoảng tin cậy nồng độ chất phân tích mẫu Xo Xo ± t.So với  S o Tiến hành đo phổ mẫu thực mẫu thêm chuẩn điều kiện khảo sát Bảng38: Xác định Pb mẫu thực phƣơng pháp thêm chuẩn Mẫu thực Mẫu d2 Mẫu d5 Mẫu d10 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 67 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa a Mẫu d2 b Mẫu d5 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 68 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa c Mẫu d10 Hình 13: Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb mỹ phẩm mẫu: a mẫu d2 ; b mẫu d5; c mẫu d10 Bảng 39: đại lƣợng thu đƣợc từ đƣờng thêm chuẩn Mẫu Mẫu A thực d2 B Mẫu A thực d5 B Mẫu A thực d10 B Các đại lƣợng khác đƣợc tính theo biểu thức sau: Y Thông số  Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 69 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa S Xe Tra bảng: t(0,95; 2) = 4,3 Bảng 40: kết xác định Pb phƣơng pháp thêm chuẩn Mẫu thực d2 Mẫu thực d5 Mẫu thực d10 Bảng 41: Kết xác định Pb phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn Kết xác định Cd, Pb đƣờng chuẩn thêm chuẩn phƣơng pháp GF-AAS tƣơng đối lặp (ở mức ppb) Việc so sánh thông kế để khẳng đinh kết hai phƣơng pháp có khác có nghĩa hay không đƣợc đánh giá phần dƣới 3.6.2.1 So sánh kết phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn Đối với Cd: * So sánh cặp dùng chuẩn 2-t: Phƣơng pháp Thêm chuẩn Đƣờng chuẩn Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 70 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa Sự sai khác = mu (1) – mu (2) Ƣớc lƣợng cho sai khác: 0,4 Khoảng tin cậy 95% cho sai khác: (-1,95; 2,75) Chuẩn T kiểm tra sai khác GTTB = (và không = 0): Giá trị T= 0,47; giá trị P= 0, 661 Vì P= 0,661 > 0,05 nên hai giá trị trung bình khác khơng có ý nghĩa thống kê Vậy phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn khác khơng có ý nghĩa thống kê Đối với Pb: * So sánh cặp dùng chuẩn 2-t: Phƣơng pháp Thêm chuẩn Đƣờng chuẩn Sự sai khác = mu (1) – mu (2) Ƣớc lƣợng cho sai khác: -1,32667 Khoảng tin cậy 95% cho sai khác: (-13,89; 11,24) Chuẩn T kiểm tra sai khác GTTB = (và không = 0): Giá trị T= -0,29; giá trị P= 0,784 Vì P= 0,784 > 0,05 nên hai giá trị trung bình khác khơng có ý nghĩa thống kê Vậy phƣơng pháp đƣờng chuẩn thêm chuẩn khác khơng có ý nghĩa thống kê 3.6.2.2 So sánh với kết ICP-MS Đối với Cd: So sánh cặp dùng chuẩn 2-t: Phƣơng pháp GF-AAS ICP-MS Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 71 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa Sự sai khác = mu (1) – mu (2) Ƣớc lƣợng cho sai khác: - 0,312 Khoảng tin cậy 95% cho sai khác: (-1,188; 0,564) Chuẩn T kiểm tra sai khác GTTB = (và không = 0): Giá trị T= -0,73; giá trị P= 0,472 Vì P= 0,472 > 0,05 nên hai giá trị trung bình khác khơng có ý nghĩa thống kê Vậy phƣơng pháp GF- AAS ICP-MS khác khơng có ý nghĩa thống kê Đối với Pb: So sánh cặp dùng chuẩn 2-t: Phƣơng pháp GF-AAS ICP-MS Sự sai khác = mu (1) – mu (2) Ƣớc lƣợng cho sai khác: - 0,255 Khoảng tin cậy 95% cho sai khác: (-18,66; 18,15) Chuẩn T kiểm tra sai khác GTTB = (và không = 0): Giá trị T= -0,03; giá trị P= 0,978 Vì P= 0,978 > 0,05 nên hai giá trị trung bình khác khơng có ý nghĩa thống kê Vậy phƣơng pháp GF- AAS ICP-MS khác khơng có ý nghĩa thống kê Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 72 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa 3.7 Kết mẫu thực  Đối với Cd: Bảng 42: Kết phân tích hàm lƣợng Cd mẫu thực Mẫu thực Mẫu d1 (son môi) Mẫu d2 (phấn má hồng) Mẫu d3 (phấn phủ dạng bột) Mẫu d4 (nhũ đỏ) Mẫu d5 (kem dƣỡng trắng da) Mẫu d6 (sữa rửa mặt) Mẫu d7 (phấn mắt nâu) Mẫu d8 (phấn mắt xanh) Mẫu d9 (phấn mắt vàng) Mẫu d10 (vitamin E) Mẫu d11 (phấn mắt xám) Mẫu d12 (phấn mắt đen) Mẫu d13 (phấn mắt đồng) Mẫu d14 (phấn mắt trắng) Mẫu d15 (phấn phủ dạng nén) Nhận xét: Xác định hàm lƣợng Cd phƣơng pháp thêm chuẩn cho độ xác cao phƣơng pháp đƣờng chuẩn (so với kết ICP-MS) Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 73 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa  Đối với Pb: Bảng 43: Kết phân tích hàm lƣợng Pb mẫu thực: Mẫu thực Mẫu d1 (son môi) Mẫu d2 (phấn má hồng) Mẫu d3 (phấn phủ dạng bột) Mẫu d4 (nhũ đỏ) Mẫu d5 (kem dƣỡng trắng da) Mẫu d6 (sữa rửa mặt) Mẫu d7 (phấn mắt nâu) Mẫu d8 (phấn mắt xanh) Mẫu d9 (phấn mắt vàng) Mẫu d10 (vitamin E) Mẫu d11 (phấn mắt xám) Mẫu d12 (phấn mắt đen) Mẫu d13 (phấn mắt đồng) Mẫu d14 (phấn mắt trắng) Mẫu d15 (phấn phủ dạng nén) Nhận xét: Xác định hàm lƣợng Pb phƣơng pháp thêm chuẩn cho độ xác cao phƣơng pháp đƣờng chuẩn (so với kết ICP-MS) Chúng chọn kết xác định hàm lƣợng Pb theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn đem so sánh với số tiêu hàm lƣợng Pb mẫu mỹ phẩm theo Cục Quản Lý dƣợc Việt Nam Bảng 44: Quy định tối đa hàm lƣợng Pb đồ mỹ phẩm Giới hạn tối đa cho phép Cục Quản Lý dƣợc Việt Nam 20ppm Kết luận: Hàm lƣợng Pb mỹ phẩm mẫu mà khảo sát đƣợc nằm giới hạn cho phép Cục Quản Lý Dƣợc Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 74 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa KẾT QUẢ Trong luận văn này, nghiên cứu thu đƣợc kết nhƣ sau: Nghiên cứu tối ƣu hóa điều kiện xác định Cd, Pb phƣơng pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF - AAS) Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu, chúng tơi rút kết luận: phân tích Cd, Pb mẫu mỹ phẩm xử lý mẫu theo quy trình bình Kendal với hỗn hợp 1ml H2SO4 98% 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi q trình đạt 91,5% Phân tích hàm lƣợng Cadmi, chì 15 mẫu mỹ phẩm cho hàm lƣợng Pb mẫu nằm giới hạn cho phép cục quản lý Dƣợc Việt Nam Chúng hi vọng với kết ban đầu thu đƣợc, thời gian tới, đề tài tiếp tục đƣợc triển khai với nhiều loại đối tƣợng Từ đó, đƣa kết luận xác an tồn loại mỹ phẩm, đảm bảo sức khỏe cho ngƣời Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 75 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT Bộ Y tế, Cục quản lý Dƣợc (2011), Thông tư 06/2011/TT-BYT, phụ lục 06-MP, 01-MP, Hà Nội Bộ y tế (1998), Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh lƣơng thực, thực phẩm 867/1998/QĐ-BYT Hồng Nhâm (2004), Hóa học vơ Phần III, NXB Giáo dục Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố an toàn thực phẩm, nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Nguyễn Văn Ri (2004), Chuyên đề Các phương pháp tách chất, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Nguyễn Văn Ri Tạ Thị Thảo (2003), Thực tập hố học phân tích - phần I: Phân tích định lượng hoá học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội N.I.BLOC (1959), Phân tích định tính Phần II: Phản ứng Cation, Ngƣời dịch: Hoàng Minh Châu, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Văn Định, Dƣơng Ái Phƣơng, Nguyễn Văn Đến (2000), Kết hợp phương pháp phân tích quang phổ phát xạ hấp thụ nguyên tử để phân tách kim loại thành phẩm, Hội nghị khoa học phân tích Hóa, Lý Sinh học lần thứ nhất, Hà Nội, Việt Nam Phạm Hùng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội (1999), Hóa học Mơi trường sở, trƣờng Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Phạm Luận (1994/2004), Vai trò muối khoáng nguyên tố vi lượng sống người, Trƣờng Đại học Tổng hợp Hà Nội 11 Phạm Luận (1999/2000), Chiết pha rắn phân tích mơi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội 12 Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ khối lượng nguyên tử, phép đo phổ ICP- MS, trƣờng Đại học Khoa Học Tự Nhiên- Đại học Quốc Gia Hà Nội Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 76 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa 13 Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 14 Phạm Luận cộng (1986), Các kết nghiên cứu đối tượng y sinh học, Đại học Tổng Hợp phịng sinh hóa, viện 69, tƣ lệnh lăng Hồ Chí Minh 15 Phạm Luận (1998), Giáo trình phân tích mơi trường, Đại học Tổng hợp Hà Nội 16 Từ Văn Hạc, Trần Thị Sáu, Xác định lượng vết kim loại bia phương pháp cực phổ, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh hoc, tập 1, số 1+2/2000 17 Từ Vọng Nghi (2000), Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 18 Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2003), Hóa học phân tích Phần II: Các phương pháp phân tích cơng cụ, Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội 19 Tiêu chuẩn an tồn EN71-3:1994/AC (2002) Thơng số hàm lƣợng chất độc hại TÀI LIỆU TIẾNG ANH 20 Alvaro T.Duarte, Morgana B.Dessuy, Marcia M.Silva (2010), Determination of cadmium and lead in plastic material from waste electronic equipment using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry, Microchemical Journal http://db.vista.gov.vn:2054/science/journal/0026265X 21 Blakiston’s Gould Medical dictionary, 1972 Dictionnarie medical, Masson, Paris,1996 22.E.B.Sandell & Hiroshi Onish (1988), Photometric determination of trace of metals, Vol 1, John Wiley & Sons New York – Chichester – Toronto 23 E E Ballantyne (1984), heavy metals in natural waters, Springer 24.Greenword N N, Earnshaw (1997), Chemistry of elements, p.1201-1226, 2ed, Elsevier Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 77 Lê Thị Phƣơng Dung- K20 Cao Học Hóa 25 Joseph J Topping and William A MacCrehan (1974), preconcentration and determination of Cadmium in water by reversed- phase column chromatography and atomic absorption, Tanlanta, Vol 21, No12, p 1281- 1286 26.Khaled S Abou-El-Sherbini, I M M Kenawy, Mohammad A Hamed, R M Issa, R Elmorsi (2000), Speration and preconcentration in a batch mode of Cd(II), Cr(III, VI), Cu(II), Mn(II, IV) and Pb(II) by solid- phase extraction by using of silica mofied with N-prorylslicylaldimine, Talanta Vol 58, p 289-300 27 Liberman (1995), Analyst (london), Vol 120, p 453-455 28.M.N Abbas and E Zahran (2005), Novel solid- state cadmium ion- selec electrodes based on its tetraiodo- and tetrabromo- in pairs cetylpyriddium, J of Electroanalytical Chemistry, Vol 576, Issue 2, p 205-213 29.Peter J.Fordham, John W.Gramhaw, Helen M.Crews (1995), Element residues in food contact plastics and their migration into food simulants, measured by inductively-coupled plasma-mass spectrometry, Food Additives and Contaminants v 12, n 30.Peter Heitland and Helmut D Koster (2006), Biomonitoring of 30 elements in urine of children and adultus by ICP- MS, Clinica Chini Acta, Vol 365, issues 1-2, p 310- 318 31.S L Jeng, S J Lee, S Y Lin (1994), Determination of Cadmium, Lead in raw milk by Graphite Furnace Atomic Absorpt Spectrophotometer, Journal of Dairy Science, Vol 77, p 945-949 32.Susumu Nakashima and Makasazu Yagi (1983), Determination of cadmium in water by electrothermal Atomic Absorpt Spectrometry after flotation separation, Anal Chem Acta, Vol 147, p 218 33.Yongwen liu, Xijun Chang, Sui Wang, Yong Guo, bingjun Din and Shuangming Meng (2004), Sodid- phase extraction and preconcentration of cadmium (II) in aqueous solution with Cd(II)- imprinted resin (poly- Cd(II)DAAB- VP) packedcolumn, Anal Chim Acta, Vol 519, issue2, p 173-179 Trƣờng Đại Học Khoa Học Tự nhiên - ĐHQGHN 78 ... NHIÊN LÊ THỊ PHƯƠNG DUNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CHÌ, CADMI TRONG MỘT SỐ MẪU MỸ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ KHÔNG NGỌN LỬA (GF- AAS) Chun ngành: Hóa Phân Tích Mã số: 604429... nghiên cứu xác định hàm lƣợng Cd Pb số mẫu mỹ phẩm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF- AAS) 2.1.2 Nội dung nghiên cứu -Khảo sát chọn điều kiện phù hợp để đo phổ GF- AAS Cd Pb -Nghiên cứu. .. thấp cỡ ppb với độ xác cao Vì lí trên, thực đề tài mang tên ? ?Nghiên cứu xác định hàm lƣợng chì, cadmi số mẫu mỹ phẩm phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF- AAS)? ?? với ba mục tiêu: