Xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong rau xanh ở thành phố hà nội bằng phương pháp PIXE

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -  - Phùng Khắc Nam Hồ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ HÀ NỘI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PIXE LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2016 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -  - Phùng Khắc Nam Hồ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ HÀ NỘI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PIXE Chuyên ngành: Vật lý nguyên tử Mã số: 60440106 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS Bùi Văn Loát Hà Nội - 2016 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành Luận văn này, trƣớc tiên em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS TS Bùi Văn Loát, TS Nguyễn Thế Nghĩa, CN Bùi Thị Hoa tận tình truyền đạt kiến thức, tạo điều kiện thuận lợi để em tiến hành thực nghiệm hoàn thành Luận văn Em chân thành cảm ơn quý Thầy Cô Bộ môn Vật lý hạt nhân, quý Thầy Cô khoa Vật lý Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên tận tình truyền đạt kiến thức năm em học tập Với vốn kiến thức đƣợc tiếp thu trình học tập khơng tảng cho q trình nghiên cứu Luận văn mà cịn hành trang quý báu để em bƣớc vào đời cách vững tự tin Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Ban chủ nhiệm Khoa Vật lý, phòng Sau đại học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên quan tâm, tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn thành Luận văn Qua em xin gửi lời cảm ơn tới nguời thân gia đình, bạn bè, đồng nghiệp chia sẻ với em buồn vui sống, ủng hộ giúp đỡ em để em thực tốt Luận văn Cuối em kính chúc q Thầy Cơ dồi sức khỏe, thành công nghiệp trồng nguời cao quý Dù có nhiều cố gắng, xong thời gian hạn chế nên Luận văn khó tránh khỏi thiếu xót hạn chế Em mong nhận đuợc bảo quý Thầy Cô đóng góp ý kiến tất bạn Em xin chân thành cảm ơn ! Hà Nội, ngày 30 tháng 11 năm 2016 Học viên PHÙNG KHẮC NAM HỒ MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG - TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung rau xanh 1.1.1 Đặc điểm rau xanh 1.1.2.Tiêu chí rau an toàn 1.1.3 Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 1.2 Cơ sở lý thuyết phƣơng pháp phân tích PIXE 1.2.1.Tia X đặc trƣng Cơ chế phát tia X đặc trƣng gây chùm hạt 1.2.2 Hiệu ứng Auger hiệu suất huỳnh quang 1.2.2.1 Hiệu ứng Auger 1.2.2.2 Hiệu suất huỳnh quang 1.2.3 Năng suất hãm 10 1.2.4 Tiết diện ion hóa 11 1.2.5 Suất lƣợng tia X đặc trƣng 13 1.2.6 Các phƣơng pháp phân tích định lƣợng 16 1.2.7 Nguồn gốc phông giới hạn phát 19 1.2.7.1 Nguồn gốc phông 19 1.2.7.2 Giới hạn phát 21 CHƢƠNG - ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 23 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 23 2.2 Thiết bị hệ phân tích PIXE 23 2.2.1 Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron 23 2.2.1.1 Nguồn ion 24 2.2.1.2 Buồng gia tốc 24 2.2.1.3 Các hệ thống phụ trợ 25 2.2.2 Buồng phân tích bố trí thí nghiệm 25 2.3 Phân tích mẫu dày kỹ thuật PIXE 27 i 2.3.1 Chuẩn bị mẫu 27 2.3.2 Tiến hành phép đo 29 2.3.3 Ghi nhận phổ 29 2.3.4 Phân tích phổ xử lý số liệu 30 CHƢƠNG - KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 35 3.1 Xác định hệ số chuẩn H 35 3.2 Đánh giá độ xác phƣơng pháp phân tích PIXE mẫu dày (TTPIXE) 36 3.3 Đánh giá độ đồng mẫu độ lặp phép đo .39 3.4 Kết phân tích số mẫu rau xanh Hà Nội 43 KẾT LUẬN 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 57 ii DANH MỤC ĐỒ THỊ, HÌNH VẼ Hình 1.1 Sơ đồ tạo lỗ trống (a) phát xạ tia X đặc trƣng (b) bắn phá proton Hình 1.2 Sơ đồ tia X đặc trƣng Hình 1.3 Quá trình phát electron Auger Hình 1.4 Tiết diện ion hóa vành K vành L theo lƣợng 11 Hình 1.5 Các tiết diện ion hóa vạch K, L (ECPSSR) M(CPWBA) nhƣ hàm lƣợng ion tới (E/U) hạt tới proton U (keV) lƣợng biên hấp thụ nguyên tử bia 12 Hình 1.6 Mỗi quan hệ khác diện tích tiết diện chùm tia mẫu PIXE 14 Hình 1.7 Hình học chung cho phân tích mẫu dày TTPIXE 15 Hình 1.8 Sự đóng góp tƣơng đối xạ QFEB, SEB, AB vào phông xạ hãm electron 20 Hình 2.1 Sơ đồ cấu tạo hệ máy gia tốc5SDH-2 Pelletron 23 Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm 25 Hình 2.3 Buồng phân tích PIXE 26 Hình 2.4 Cửa sổ ghi nhận số liệu phần mềm RC43 30 Hình 2.5 Giao diện chƣơng trình GUPIX 31 Hình 3.1 Phổ PIXE làm khớp mẫu chuẩn NIST-611: a) Phổ phép chiếu proton lƣợng thấp; b) Phổ phép chiếu proton lƣợng cao 37 Hình 3.2 Khn chứa mẫu loại mẫu rau (M6) 39 Hình 3.3 Hàm lƣợng nguyên tố bốn mẫu M6 giá trị trung bình qua lần đo thứ 41 Hình 3.4 Hàm lƣợng nguyên tố bốn mẫu M6 giá trị trung bình qua lần đo thứ hai 42 iii Hình 3.5 Hệ số biến thiên hàm lƣợng nguyên tố mẫu M6 qua hai lần đo 42 Hình 3.6 Hệ số biến thiên hàm lƣợng nguyên tố qua hai lần đo mẫu: M6-1, M6-2, M6-3,M6-4 43 Hình 3.7 Phổ PIXE sau làm khớp mẫu M 1: a) Phổ phép đo lƣợng thấp; b) Phổ phép đo lƣợng cao 46 iv DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Các hệ số Bi cơng thức tính hiệu suất huỳnh quang vạch Kvà vạch L 10 Bảng 1.2 Các hệ số công thức (1.16) 13 Bảng 2.1 Thông tin mẫu đo 28 Bảng 3.1 File HED vạch K (trong phép chiếu proton lƣợng thấp - 835 keV) 35 Bảng 3.2 File HED vạch K (trong phép chiếu proton lƣợng cao - 2619 keV) 36 Bảng 3.3 File HED vạch L (trong phép chiếu proton lƣợng cao 2619 keV) 36 Bảng 3.4 Kết phân tích mẫu chuẩn NIST-611, so sánh với giá trị chuẩn 38 Bảng 3.5 Đánh giá độ đồng mẫu thông qua hàm lƣợng số nguyên tố mẫu M6 (đơn vị hàm lƣợng: ppm) 40 Bảng 3.6 So sánh hàm lƣợng nguyên tố mẫu M6-1 qua hai lần đo (đơn vị hàm lƣợng: ppm) 44 Bảng 3.7 So sánh hàm lƣợng nguyên tố mẫu M6-2 qua hai lần đo (đơn vị hàm lƣợng: ppm) 44 Bảng 3.8 So sánh hàm lƣợng nguyên tố mẫu M6-3 qua hai lần đo (đơn vị hàm lƣợng: ppm) 45 Bảng 3.9 So sánh hàm lƣợng nguyên tố mẫu M6-4 qua hai lần đo (đơn vị hàm lƣợng: ppm) 45 Bảng 3.10 Kết phân tích mẫu M1 47 Bảng 3.11 Hàm lƣợng kim loại nặng mẫu rau muống tƣơi 48 Bảng 3.12 Hàm lƣợng kim loại nặng mẫu rau cải bắp tƣơi 48 Bảng 3.13 Hàm lƣợng kim loại nặng mẫu rau cải xanh tƣơi 49 Bảng 3.14 Giá trị RfD cho số kim loại nặng 50 Bảng 3.15 Giá trị HQ rau muống 51 Bảng 3.16 Giá trị HQ rau cải bắp 51 Bảng 3.17 Giá trị HQ rau cải xanh 51 v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT TT 10 11 12 13 57 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M3 STT NaK MgK AlK SiK PK SK ClK KK CaK 10 MnK 11 FeK 12 NiK 13 CuK 14 ZnK 15 BrK 16 Rb K 17 Sr K 58 Luận văn thạc sĩ Mẫu M4 STT 10 MnK 11 12 13 14 15 16 17 59 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M5 STT MgK 10 11 12 13 14 15 16 17 MnK 60 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M6 STT 10 11 12 13 14 15 16 17 61 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M7 STT MgK 10 11 12 13 14 15 16 MnK 62 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M8 STT NaK MgK AlK SiK PK SK ClK KK CaK 10 MnK 11 FeK 12 NiK 13 CuK 14 ZnK 15 BrK 16 RbK 17 SrK 63 Luận văn thạc sĩ Phùng Khắc Nam Hồ Mẫu M9 STT MgK 10 11 12 13 14 15 16 17 MnK 64 ...ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN -  - Phùng Khắc Nam Hồ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG RAU XANH Ở THÀNH PHỐ HÀ NỘI BẰNG PHƢƠNG PHÁP PIXE Chuyên ngành:... phƣơng pháp PIXE ngày khẳng định đƣợc tính ƣu việt phân tích hàm lƣợng ngun tố Vì lý trên, tác giả lựa chọn đề tài: ? ?Xác định hàm lƣợng số kim loại nặng rau xanh Thành phố Hà Nội phƣơng pháp PIXE? ??.Mục... q trình tính tốn hàm lƣợng khối lƣợng tƣơi Bảng 2.1 Thông tin mẫu đo TT Loại rau Rau cải xanh Rau cải bắp Rau muống Rau cải xanh Rau cải bắp Rau muống Rau cải xanh Rau cải bắp Rau muống * Chuẩn