Báo cáo thực hành chuyên ngành Hữu cơ 1
BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG I Mục đích thí nghiệm: Quan sát tượng chất hoạt động bề mặt hòa tan dầu nước, độ không bền nhũ tương yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng pH cation kim loại vai trò chất hoạt động bề mặt Có kỹ điều chế lotion đánh giá độ bền nhũ tương Hiểu rõ vai trò chất việc điều chế lotion II Quy trình thực nghiệm: 2.1 Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng cation kim loại pH đến độ bền nhũ tương (Quỳnh) 21ml dd 5% SDS 21ml H2O y t =1 1ml Mg(NO3)2 0.1M 1ml Al(NO3)3 0.1M t 25ml canola nh t 1ml NaNO3 0.1M t c t nh n quan ng t 1ml NaNO3 0.1M t 10 t t 2.2 Thí nghiệm 2: Vai trị chất nhũ tương lotion (Quốc) u1 12ml 3g acid stearic u3 u2 u canola 3g acid stearic 12ml dau canola 3g stearic acid 12ml canola 42ml dd H2O 42ml dd SDS 5% 3g SDS 5% 42ml dd NaHCO3 y gia t y gia t y gia 10 t 10 t 10 t t 2.3 Thí nghiệm 3: ảnh hưởng chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương (Tân) u1 u2 5 t u3 t y gia t 67-72 oC 36-38oC (stearic acid) 10 Quan t n ng 2.4 t t t Thí nghiệm 4: xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu (Thanh) 3g stearic acid c eicosan Canola y gia Thay SDS 3g SDS 5% 42ml dd NaHCO3 4% y t i m ng NaHCO3 theo ng 1.3 Bảng 1.3 thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng hàm lượng NaHCO3 42ml NaHCO3 % STT Acid stearic (g) D u canola(ml) SDS (g) 12 12 12 4 12 12 12 12 12 (g/ml) 2.5 Thí nghiệm 5: điều chế lotion phương pháp siêu âm (Công) u1 42ml 25ml canola u2 c ion 21ml dd SDS 5% u4 u3 21ml c ion 3g stearic acid 42ml 25ml u canola 25ml canola 3g stearic acid c ion 3g SDS 5% Microwave t=2 t 10 12ml canola 42ml dd NaHCO3 t Microwave t=2 t Microwave t=2 t 10 10 t y gia t t Microwave t=2 t 20 III t Kết quả: 3.1 Khảo sát ảnh hưởng cation kim loại pH đến độ bền nhũ tương Số li u M u Nhận xét N c (ml) D u canola (g) M +n (ml) Mg(NO3)2 21 25 Al(NO3)3 21 25 NaNO3 21 25 HNO3 21 25 P P ũ ũ a a t tách l p nhanh P ũ é c p chậm P ũ é , c p chậm Nh n x t : Hệ nhũ ị phá v o xuất nh ng ion im loại ( Al3+ , Mg2+ , Na+ ) thay đ i pH (thêm vào hệ dd HNO3) phá nhũ ion Al3+ cao sau tới Mg2+ Na+ hi thêm vào hệ dd HNO3 làm tăng n ng độ H+ ảnh hưởng tới tương tác gi a pha ầu pha nước 3.2 Việc thêm cation kim loại có ảnh hưởng đến độ bền nhũ tương không? Giải thích dựa thí nghiệm 1? Ta nh n thấy phá nhũ thay đ i th o đư ng nh ion im loại (Al3+ < Mg2+ < Na+ ) để giải th ch điều ta ựa vào độ phân tán : D= với a án nh nguyên t Nói cách hác việc xuất nh ng ion im loại ngăn cản tương tác gi a phân t chất hoạt động ề mặt với pha ầu pha nước ch ng ta s ng chất hoạt động ề mặt anion ( So ium o cyl Sul at) , ch ng s tương tác với nh ng ion im loại nặng phá nhũ 3.3 Khảo sát ảnh hưởng chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương Số li u M u Acid D u canola stearic (g) (ml) 12 3 3.4 N Nhận xét c SDS 5% NaHCO3 42 0 12 42ml 12 3g 42 Không t T ũ ũ g bền T ũ ền hi có mặt axit st aric hay icosan pha ầu xảy tượng g th ch ô g Giải xit st aric hay icosan tạo lotion tốt hi có mặt aci st aric hay icosan th pha ầu tan vào pha nước ( đ ng pha) o aci st aric (hay icosan) chất hoạt động ề mặt S ng aci st aric s tạo lotion tốt , o phân t có ch a đầu ưa nước đầu ị nước há ài (17C) 3.5 Giải thích vai trị ion HCO3- thành phần điều chế lotion NaHCO3 chất điện ly vơ cô thêm vào tr nh điều chế lotion để tạo gi t điện t ch đ y nhau, nh mà làm ền nhũ 3.6 Dựa vào kết ths nghiệm giải thích lí hạt đất sét bị trầm tích làm ngh n vùng sơng vùng châu th hống s t có thành phần hóa h c chủ yếu nhơm silicat Trong nước sơng có ch a số anion CO32- , HCO3-, PO43- Các tâm điện t Si4+ mang điện t ch ương s tương tác với anion nước tạo thành hệ t ) làm ngh n n sông v ng châu th o nên tạo tượng trầm t ch ( t ch 3.7 Kết khảo sát điều chế lotion phương pháp siêu âm Số liệu Mẫu Nh n xét Acid Dầu Nước stearic canola (g) (ml) 25 42 Không tạo nhũ 25 21 21 Tạo nhũ hông ền 3 25 42 Tạo nhũ hông ền 25 21 21 Tạo nhũ ền SDS 5% Nh n x t : tạo nhũ hệ lotion tốt với h trợ sóng siêu âm o làm tăng tương tác gi a chất nhũ hóa với pha ầu pha nước BÀI 2: CHẾ TẠO MÀNG PLASTIC SINH HỌC I Mục đích thí nghiệm: Điều chế tinh bột từ khoai tây Hiểu phương pháp t ng hợp màng plastic từ khoai tây Đánh giá khả phân hủy sinh h c màng plastic sinh h c Hiểu cấu trúc màng plastic sinh h c thong qua việc s d ng số phương pháp phân t ch hóa lý đại II Quy trình thực nghiệm 2.1 Điều chế tinh bột từ khoai tây (Quỳnh + Thanh) (Thực trước ngày) Khoai tây Tinh ột cắt ép iểm tra IR Gạn ỏ bã Sấy 500C 24 gi Lắng gi (2 lần) Lấy tinh ột 2.2 T ng hợp màng plastic từ tinh bột khoai tây (Công + Tân + Quốc) Tinh ột (2,5g) 25mL H2O; 3mL HCl 0,1 M 2mL glyxerin Đun sôi, huấy 30p Th pH 5p Trung hịa ằng NaOH 5p Đ vào khn 10p Sấy 50oC (3h) 3gờ Màng plastic Lần 2: lặp lại hơng có glyx rin Lần 3: Thay HCl 0,1M ằng CH3COOH 10 36 Bài 5: T NG H P THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ METHYL ORANGE I Mục đích thí nghiệm T ng hợp thuốc nhuộm azo orange II metyl orange Kiểm tra phân tích thơng số kỹ thu t đặc trưng loại thuốc nhuộm điều chế II Quy trình thực nghiệm 2.1 Tạo muối diazo sulfanilic acid 2.4g acid sunfanilic 25ml Na2CO3 Hòa tan 1g NaNO2 HCl ( y ) rộ S ẩ 37 10p 15p 15p 2.2 T ng hợp orange II diazonium 1.8g 2-naphtol 10ml NaOH 5g NaCl y, 30p y, 30p g ộ 15p 30p ethanol S ẩ g ộ (800C) ế 5p 2.3 20p r a ọc 30p 20p T ng hợp metyl orange N,N=dimetinanilin Ac ace c ă g Diazo sunfanilic acid NaOH 3M y 15p y 15p y Ngâ 10p 15p 20p ọc S 38 ẩ III Kết 3.1 Viết chế phản ng giải th ch rõ giai đoạn màu phản ng diazo hóa q trình t ng hợp thuốc nhuộm azo orange II methyl orange? Cơ chế phản ng tạo muối diazo sulfanilic acid : 39 + Cơ chế phản ng t ng hợp Orang II : 40 + Cơ chế phản ng t ng hợp m tyl Organ : 41 3.2 Giải thích hi điều chế thuốc nhuộm phải muối iazonium thêm vào dd 2-naphtol điều kiện lạnh; hi tr nh điều chế methyl orange lại cho muối diazonium vào N,N-dimethylaniline nhiệt độ phòng? 3.3 - Hiệu suất Thuốc nhuộm azo orange II: H= - Thuốc nhuộm metyl orange: UUH = 3.4 .100 = 100 = Tại mẫu pha lo ng đo ph UV-Vis tốt mẫu đ m đặc? Nh n xét kết quảY ước sóng cực đại nh n sản ph m thuốc nhuộm orange II methyl orange t ng hợp được? M i hợp chất màu h u có ước sóng hấp thu ánh sáng đặc trưng ựa vào ta xác định hợp chất màu mà ta t ng hợp có phải đạt u cầu hay hơng ( ước sóng hai loại thuốc nhuộm khoảng 500 – 760nm) Nếu pha n ng độ đ m đặc, phân t màu hấp thu hết ảnh sáng, không cho ánh sáng qua ta hông đo giá trị 42 BÀI 6: KHẢO SÁT YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KHẢ NĂNG GẮN MÀU CỦA THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ METHYL ORANGE TRÊN VẬT LIỆU DỆT I Mục đích thí nghiệm - Thực nghiệm khả phản ng nhuộm màu thuốc nhuộm h azo orange II metyl orangetrên số loại vải thông d ng - Khảo sát ảnh hưởng th i gian đến độ t n tr ch cư ng độ màu thuốc nhuộm orange II metyl orange v t liệu sau nhuộm - Kiểm tra phân tích số liệu thí nghiệm, so sánh rút nh ng kết lu n tính chất khả ng d ng màu azo t ng hợp tren loại v t liệu khác II Quy trình thực nghiệm 2.1 Khảo sát thuốc nhuộm orange II vải cotton, polyester polyamide - Chu n bị 18 erlen 250ml s d ng cho loại vải cotton, polyester, polyamide, m i loại mẫu - Trước nhuộm phải cân, làm ướt vải 43 V c , polyester, polyamid 0,5g Na2SO4 0,1g Orange II 50ml H2O y 30p Đ ậ ộ quang A0 y T=1000C ộ 10p 30p S ẩ 1gờ S y 1200C 5p Đ ậ ộ quang As 10p 2.2 Khảo sát thuốc nhuộm metyl orange vải cotton, polyester polyamide V c , polyester, polyamid 0,5ml Na2SO4 3M 0,1g MethylOrange 50ml H2O g ọ 2SO4 y 30p Đ ậ ộ quang A0 y T=1000C ộ 10p 30p S ẩ 1gờ S y 1200C 5p Đ ậ ộ quang As 10p 44 III Kết 3.1 Nh n xét cảm quan 3.2 Xác định độ t n trích v sơ đ biểu di n ảnh hưởng độ t n trích theo th i gian thuốc nhuộm orange II vải cotton, polyeste polyamid? Thuốc nhuộm orange II: max = 480 nm Stt V i cotton Thời gian 10 phút 20 phút 30 phút 40 phút 50 phút 60 phút Ao As % ộ tận trích 0.255 0.237 7.06 0.255 0.244 4.31 0.255 0.193 24.31 0.255 0.201 21.18 0.255 0.237 7.06 0.255 0.227 10.98 V i polyester 10 phút 20 phút 30 phút 40 phút 50 phút 60 phút 0.255 0.216 15.29 0.255 0.211 17.25 0.255 0.174 31.76 0.255 0.167 34.51 0.255 0.24 5.88 0.255 0.242 5.10 V i polyamid 10 phút 20 phút 0.255 0.25 1.96 0.255 0.245 3.92 45 30 phút 40 phút 50 phút 60 phút 0.255 0.203 20.39 0.255 0.192 24.71 0.255 0.278 -9.02 0.255 0.288 -12.94 46 3.3 Xác định độ t n trích v sơ đ biểu di n ảnh hưởng độ t n trích theo th i gian thuốc nhuộm methyl orange vải cotton, polyeste polyamid? Stt Thuốc nhuộm metyl orange: max = 465 V i cotton Thời gian 10 phút 20 phút 30 phút 40 phút 50 phút 60 phút Ao As % ộ tận trích 0.274 0.197 28.10 0.274 0.194 29.20 0.274 0.193 29.56 0.274 0.146 46.72 0.274 0.091 66.79 0.274 0.031 88.69 V i polyester 10 phút 20 phút 30 phút 0.274 0.201 26.64 0.274 0.159 41.97 0.274 0.134 51.09 47 40 phút 50 phút 60 phút 0.274 0.123 55.11 0.274 0.082 70.07 0.274 0.06 78.10 0.274 0.195 28.83 0.274 0.162 40.88 0.274 0.126 54.01 0.274 0.012 95.62 0.274 0.08 70.80 0.274 0.065 76.28 V i polyamid 10 phút 20 phút 30 phút 40 phút 50 phút 60 phút 48 3.4 STT Kết đo L,a, MẪU L1 Vị trí a1 b1 L2 Vị trí a2 b2 L3 Vị trí a3 b3 organe II – Co organe II – Pe organe II – PA metyl orange – Co metyl orange – Pe 63.06 49.71 56.67 63.72 49.52 56.44 63.91 49.29 66.56 44.37 48.43 66.85 44.68 49.08 66.69 44.72 49.29 82.91 11.91 30.72 82.3 13.21 32.88 82.02 13.29 32.1 72.32 29.64 -1.37 74.03 24.69 -0.73 74.1 25.03 -0.62 77.53 18.87 -1.4 77.48 19.05 -1.57 78.02 18.04 -1.41 metyl orange 70.85 1.48 73.5 7.97 1.71 70.56 0.98 10.7 49 9.14 56 – PA 50 ... 0.2 01 26.64 0.274 0 .15 9 41. 97 0.274 0 .13 4 51. 09 47 40 phút 50 phút 60 phút 0.274 0 .12 3 55 .11 0.274 0.082 70.07 0.274 0.06 78 .10 0.274 0 .19 5 28.83 0.274 0 .16 2 40.88 0.274 0 .12 6 54. 01 0.274 0. 012 ... phút 50 phút 60 phút 0.255 0. 216 15 .29 0.255 0. 211 17 .25 0.255 0 .17 4 31. 76 0.255 0 .16 7 34. 51 0.255 0.24 5.88 0.255 0.242 5 .10 V i polyamid 10 phút 20 phút 0.255 0.25 1. 96 0.255 0.245 3.92 45 30... 49. 71 56.67 63.72 49.52 56.44 63. 91 49.29 66.56 44.37 48.43 66.85 44.68 49.08 66.69 44.72 49.29 82. 91 11. 91 30.72 82.3 13 . 21 32.88 82.02 13 .29 32 .1 72.32 29.64 -1. 37 74.03 24.69 -0.73 74 .1 25.03