Nghiên cứu ảnh hưởng của một số chế độ nhiệt luyện nhiều giai đoạn đến tổ chức và tính chất của hợp kim nhôm độ bền cao hệ al zn mg cu được sản xuất trong nước

LỜI CẢM ƠN Luận án đƣợc thực hồn thành Phịng thí nghiệm Bộ mơn Vật liệu học, Xử lý nhiệt Bề mặt, Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội; Phịng thí nghiệm Bộ mơn Vật liệu Cơng nghệ Vật liệu, Khoa Cơ khí, Học viện Kỹ thuật Quân Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Quân sự, Bộ Quốc phịng Xin bày tỏ lịng kính trọng, biết ơn sâu sắc đến cô giáo hƣớng dẫn PGS.TS Phùng Thị Tố Hằng TS Nguyễn Thị Vân Thanh, ngƣời Cơ tận tình hƣớng dẫn, bảo, giúp đỡ mặt chuyên môn mà cịn sống tinh thần suốt q trình học tập, nghiên cứu hoàn thiện luận án Xin cảm ơn đến ThS Nguyễn Đình Chiến em sinh viên môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt Bề mặt giúp đỡ suốt q trình thực nghiên cứu Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy cô, anh, chị Bộ môn Vật liệu học, Xử lý nhiệt Bề Mặt, Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách Khoa Hà Nội - nơi tham gia học tập thực luận án Và xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Thủ trƣởng đơn vị, đồng chí, đồng nghiệp Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ quân tạo điều kiện tốt vật chất tinh thần ln động viên tơi gặp khó khăn suốt thời gian tham gia học tập thực luận án Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, ngƣời thân, bạn bè cổ vũ động viên tơi hồn thành luận án Hà Nội, ngày 28 tháng 10 năm 2020 Nghiên cứu sinh Ngô Minh Tiến i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu đƣợc trình bày luận án hoàn toàn trung thực tơi, khơng vi phạm điều luật sở hữu trí tuệ pháp luật Việt Nam Các kết luận án chƣa đƣợc ngƣời khác công bố Nếu sai, tơi hồn tồn chịu trách nhiệm trƣớc pháp luật Hà Nội, ngày 28 tháng 10 năm 2020 Giáo viên hướng dẫn TS Nguyễn Thị Vân Thanh PGS.TS Phùng Thị Tố Hằng ii Nghiên cứu sinh Ngô Minh Tiến MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT vi DANH MỤC BẢNG ix DANH MỤC HÌNH VẼ x MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Hợp kim nhôm độ bền cao hệ Al-Zn-Mg-Cu 1.1.1 Hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu 1.1.1.1 Thành phần ký hiệu 1.1.1.2 Đặc điểm tổ chức tế vi tính hợp kim 1.1.1.3 Ảnh hƣởng nguyên tố hợp kim phụ 1.1.2 Hợp kim nhôm độ bền cao B95 1.1.2.1 Tổ chức tế vi hợp kim nhôm B95 1.1.2.2 Một số tính chất hợp kim B95 1.2 Chế độ xử lý nhiệt cho hợp kim nhôm B95 1.2.1 Chế độ ủ kết tinh lại 1.2.2 Chế độ 1.2.2.1 Nhiệt độ 10 1.2.2.2 Thời gian giữ nhiệt 10 1.2.2.3 Tốc độ nguội nhôm 11 1.2.3 Chế độ hóa già 11 1.2.3.1 Nhiệt động học q trình tiết pha hóa già từ dung dịch rắn 12 1.2.3.2 Các yếu tố ảnh hƣởng đến q trình hóa già 14 1.2.3.3 Sự tiết pha hợp kim B95 hóa già 16 1.2.3.4 Sự thay đổi tổ chức hóa già 18 1.2.3.5 Cơ chế hóa bền hợp kim hóa bền tiết pha hóa già 19 1.2.3.6 Cơ chế ăn mịn ứng suất hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu 22 1.2.4 Một số chế độ hóa già hợp kim nhơm hệ Al-Zn-Mg-Cu 26 1.2.4.1 Chế độ hóa già cấp hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu 26 1.2.4.2 Chế độ hóa già nhiều giai đoạn hợp kim nhơm hệ Al-Zn-Mg-Cu 26 1.2.4.3 Chế độ hóa già kết hợp với biến dạng hợp kim nhôm hệ Al- Zn-MgCu (cơ nhiệt luyện) 30 1.3 Tình hình nghiên cứu công nghệ xử lý nhiệt ứng dụng hợp kim nhôm độ bền cao hệ Al-Zn-Mg-Cu giới nƣớc 31 1.3.1 Tình hình nghiên cứu nƣớc 33 iii 1.3.1.1 Các nghiên cứu xử lý nhiệt tơi + hóa già (hóa già cấp T6) 33 1.3.1.2 Các nghiên cứu xử lý nhiệt + hóa già phân cấp 33 1.3.1.3 Các phƣơng pháp xử lý nhiệt luyện 36 1.3.2 Tình hình nghiên cứu nƣớc 39 Chƣơng ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 42 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 42 2.2 Thiết bị 43 2.2.1 Thiết bị xử lý nhiệt chế tạo mẫu 43 2.2.2 Thiết bị kiểm tra, phân tích, đánh giá 44 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 46 2.3.1 Phƣơng pháp thực nghiệm 46 2.3.1.1 Xác lập qui trình tơi 46 2.3.1.2 Hóa già nhân tạo cấp (hóa già truyền thống, ký hiệu T6) 47 2.3.1.3 Hóa già cấp (hay cịn gọi hóa già giai đoạn chế độ “quá hóa già”, ký hiệu T76) 47 2.3.1.4 Hóa già cấp (hay cịn gọi hóa già giai đoạn chế độ hóa già gián đoạn, ký hiệu RRA) 48 2.3.1.5 Hóa già kết hợp với biến dạng (cơ nhiệt luyện, ký hiệu T661) 50 2.3.2 Mẫu nghiên cứu 51 2.3.3 Phƣơng pháp đánh giá tổ chức, tính chất 54 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 59 3.1 Xác lập qui trình tơi 59 3.1.1 Xác lập nhiệt độ 59 3.1.2 Xác lập thời gian giữ nhiệt 61 3.2 Nghiên cứu chế độ hóa già truyền thống (T6) 64 3.2.1 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T6 đến tính 64 3.2.2 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T6 đến tổ chức tế vi 66 3.2.3 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T6 đến mức độ ăn mòn 72 3.3 Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già phân cấp 77 3.3.1 Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già cấp (T76) 77 3.3.1.1 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T76 đến tổ chức tế vi 77 3.3.1.2 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T76 đến tính 80 3.3.1.3 Ảnh hƣởng chế độ hóa già T76 đến mức độ ăn mòn 81 3.3.2 Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già cấp (RRA) 90 3.3.2.1 Ảnh hƣởng chế độ hóa già trung gian RA đến tổ chức tế vi 91 3.3.2.2 Tổ chức tính chất mẫu hợp kim sau hóa già cấp RRA 92 iv 3.4 Nghiên cứu lựa chọn chế độ xử lý nhiệt kết hợp biến dạng hóa già (cơ nhiệt luyện) 106 3.4.1 Nghiên cứu ảnh hƣởng mức độ biến dạng sau tơi đến tổ chức tính chất hợp kim 106 3.4.1.1 Ảnh hƣởng mức độ biến dạng đến tổ chức tế vi 106 3.4.1.2 Ảnh hƣởng mức độ biến dạng đến tính 108 3.4.2 Nghiên cứu lựa chọn chế độ hóa già sau biến dạng 109 3.4.2.1 Ảnh hƣởng chế độ nhiệt luyện đến tổ chức tế vi 109 3.4.2.2 Ảnh hƣởng chế độ nhiệt luyện đến tính 115 3.4.2.3 Ảnh hƣởng chế độ nhiệt luyện đến mức độ chống ăn mòn 117 KẾT LUẬN 128 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 131 TÀI LIỆU THAM KHẢO 132 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT T6 Tơi + hóa già nhân tạo T76 Chế độ hóa già cấp: cấp hóa già nhiệt độ Ta, cấp hóa già nhiệt độ Tb (Tb > Ta) RA Hóa già cấp: cấp hóa già nhiệt độ Ta, cấp hóa già nhiệt độ Tb (Tb > Ta) RRA Hóa già gián đoạn cấp ( Retrogression and Reaging): cấp hóa già nhiệt độ Ta; cấp hóa già nhiệt độ Tb (Tb > Ta), nguội nhanh; cấp hóa già nhiệt độ Tc (Tc ≤ Ta) T6I6 Chế độ hóa già cấp: cấp hóa già nhiệt độ Ta, cấp hóa già nhiệt độ 25 ÷ 65 oC (Tb), cấp hóa già nhiệt độ Tc (Tc ≤ Ta) T661 Chế độ nhiệt luyện: + biến dạng + hóa già nhân tạo HTA Tơi, biến dạng nguội, cấp hóa già nhiệt độ cao Ta, cấp hóa già nhiệt độ Tb (Tb < Ta) OCT Tiêu chuẩn quốc gia Nga AA Hiệp hội nhôm Hoa Kỳ (Aluminium Association) ASTM Hiệp hội Thí nghiệm Vật liệu Hoa Kỳ (American Society for Testing and Materials) TCVN Tiêu chuẩn quốc gia Việt Nam GP Guinier – Preston 7xxx Hệ hợp kim Al-Zn-Mg Al-Zn-Mg-Cu PFZ Vùng trống tiết pha (Precipitate Free Zones) αquá bão hòa Dung dịch rắn α bão hòa GBP Các pha tiết biên giới hạt (Grain Boundary Precipitates) MPt Các pha tiết dung dịch rắn (Matrix Precipitates) SCC Ăn mòn ứng suất (Stress Corrosion Cracking) OM Kính hiển vi quang học (Optical Microscope) SEM-EDS Kính hiển vi điện tử quét - phổ tán xạ lƣợng tia X FeSEM Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (Field Emission Scanning vi Electron Microscope) TEM Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope) SAD Nhiễu xạ vùng (Selected Area Diffraction) HRTEM Hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (High Resolution Transmission Electron Microscope) 3D-AP Đầu dò nguyên tử chiều (3 Dimensional Atom Probe) XRD Nhiễu xạ tia Rơnghen (X-Ray Diffraction) DSC Nhiệt lƣợng quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry) HB Đơn vị đo độ cứng Brinell HRB Đơn vị đo độ cứng Rockwell thang đo B σb Giới hạn bền kéo, đơn vị MPa σ0,2 Giới hạn chảy, đơn vị MPa δ Độ giãn dài tƣơng đối, đơn vị (%) G Môđun trƣợt, đơn vị MPa b Giá trị tuyệt đối vectơ Burgers τ Ứng suất tác động lên lệch, MPa Δσ Giá trị độ bền tăng, MPa ν Hệ số Poissons ro Bán kính lõi lệch rp Bán kính pha tiết Rc Bán kính cong cực đại đƣờng lệch L Khoảng cách hai pha tiết BD Biến dạng, đơn vị (%) X59 Phôi chế tạo Nhà máy thuộc Tổng cục Công nghiệp quốc phịng θ Góc nhiễu xạ, đơn vị độ d(hkl) Khoảng cách mặt nguyên tử (hkl) n Bậc nhiễu xạ vii ρ Tốc độ ăn mòn, đơn vị mg/dm2.ngày đêm mo Khối lƣợng kim loại trƣớc thí nghiệm, đơn vị mg m1 Khối lƣợng kim loại sau ngâm dung dịch ăn mịn, đơn vị mg S Diện tích bề mặt kim loại, đơn vị dm2 t Thời gian, đơn vị (ngày đêm) τgn Thời gian giữ nhiệt, đơn vị phút T Nhiệt độ, đơn vị (oC) E Điện ăn mòn, đơn vị (V) j Mật độ dòng ăn mòn, đơn vị A/cm2 Epit Điện ăn mòn lỗ, đơn vị (V) viii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hóa học số hợp kim nhôm hệ Al-Zn-Mg-Cu [8] Bảng 1.2 Bảng thành phần hóa học hợp kim nhơm B95 (OCT 4784-97) 7075 (AA– Hoa kỳ) [21] Bảng 1.3 Các pha liên kim loại thƣờng gặp hợp kim nhôm B95 [1, 5, 22] Bảng 1.4 Tính chất vật lý hợp kim nhơm biến dạng B95 theo tiêu chuẩn Nga (ΓOCT) [21] Bảng 1.5 Cơ tính hợp kim nhơm biến dạng B95 theo tiêu chuẩn Nga (ΓOCT) [21] Bảng 1.6 Một số chế độ hóa già cấp [6, 26, 29, 60-63] 27 Bảng 1.7 Một số chế độ xử lý nhiệt hóa già cấp [51, 57, 61, 63, 67, 68, 70, 71] 28 Bảng 1.8 Một số chế độ xử lý nhiệt hóa già kết hợp với biến dạng [51, 61, 72, 75, 77] 30 Bảng 1.9 Một số tính chất hợp kim Al-Zn-Mg-Cu sau hóa già phân cấp 34 Bảng 2.2 Một số tính chất mẫu hợp kim X59 sau cán 43 Bảng 2.3 Kích thƣớc mẫu thử kéo (TCVN 197-1:2014) [92] 52 Bảng 3.1 Độ cứng mẫu sau nhiệt độ khác 60 Bảng 3.2 Độ cứng mẫu sau thời gian giữ nhiệt khác 63 Bảng 3.3 Bảng độ cứng hợp kim sau hóa già nhiệt độ 120 oC, 130 oC 160 oC 65 Bảng 3.4 Bảng giới hạn bền kéo độ giãn dài hợp kim hóa già 120 oC 65 Bảng 3.5 Phần trăm (%) nguyên tử nguyên tố mẫu hóa già 120 oC, 24 h 69 Bảng 3.6 Giá trị tính mẫu nghiên cứu chế độ hóa già cấp T76 81 Bảng 3.7 Đánh giá tốc độ ăn mòn hợp kim chế độ T76 sau ngâm dung dịch ăn mòn bề mặt 83 Bảng 3.8 Giá trị tính mẫu nghiên cứu chế độ hóa già cấp RRA 95 Bảng 3.9 Đánh giá tốc độ ăn mòn hợp kim chế độ RRA sau ngâm dung dịch ăn mòn bề mặt 99 Bảng 3.10 Phần trăm (%) nguyên tử nguyên tố mẫu BD6 107 Bảng 3.11 Bảng ảnh hƣởng biến dạng, hóa già đến tính hợp kim 116 Bảng 3.12 Đánh giá tốc độ ăn mòn mẫu hợp kim sau nhiệt luyện ngâm dung dịch ăn mòn bề mặt 119 Bảng 3.13 Một số thông số ăn mịn điện hóa mẫu xử lý nhiệt chế độ khác 126 ix DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Giản đồ pha Al-Zn-Mg-Cu với Zn = % 10 Hình 1.2 Đƣờng cong chuyển biến đẳng nhiệt số hợp kim nhôm [31] 11 Hình 1.3 Giản đồ lƣợng tự pha ổn định β giả ổn định (GP, β”, β’) cho hệ hợp kim nhôm [27] 12 Hình 1.4 Giản đồ thay đổi lƣợng tự theo thời gian hóa già hợp kim nhơm [27] 13 Hình 1.5 Kích thƣớc phân tử tiết tƣơng ứng với độ bão hòa khác dung dịch rắn [8] 13 Hình 1.6 Giản đồ TTT hợp kim nhơm 7075 [34] 15 Hình 1.7 Ảnh hƣởng thời gian hóa già đến độ bền hợp kim nhiệt độ khác (T1 < T2 < T3) [8] 16 Hình 1.9 Sơ đồ cấu trúc mặt phân cách pha tiết suốt q trình hóa già 19 Hình 1.10 Sơ đồ chuyển động lệch cắt qua pha phân tán [32, 50] 20 Hình 1.11 Mơ hình lệch cắt ngang qua hạt L ≈ Rc [50] 21 Hình 1.12 Lệch vịng qua pha tiết [50] 21 Hình 1.13 Quan hệ độ bền với độ lớn pha tiết hóa già [6, 50, 51] 22 Hình 1.14 Cơ chế ăn mịn ứng suất hóa già T6 T76 hợp kim 23 Hình 1.15 Sơ đồ hình thành khuyết tật hịa tan anơt cục xung quanh pha liên kim (màu đen) [55] 25 Hình 1.16 Sơ đồ hóa già cấp T7x (Ta < Tb) [60] 27 Hình 1.17 Sơ đồ hóa già cấp RRA (Ta = Tc < Tb) [61, 72, 73] 29 Hình 1.18 Các vật liệu hợp kim nhơm hệ Al-Zn-Mg-Cu máy bay [80] 32 Hình 1.19 Hợp kim nhôm B95 dùng làm cánh ổn định đạn chống tăng 32 Hình 1.20 Ảnh TEM nhãn trƣờng sáng mẫu hợp kim 7075 chế độ T6 [82] 33 Hình 1.21 Ảnh TEM mẫu hợp kim nhơm hóa già chế độ khác nhau: a) hóa già 120 oC 16 h; b) T6 hóa già 120 oC 24 h; c) T73; d) RRA [83] 34 Hình 1.22 Quan sát lệch ảnh TEM mẫu hợp kim nhôm 7050 sau tôi, biến dạng % a) hạt; b) biên giới hạt [77] 36 Hình 1.23 Ảnh TEM pha tiết hạt mẫu 7050 chế độ khác nhau: a) T6 b) T661 [62] 36 Hình 1.24 Ảnh TEM pha tiết biên giới hạt hợp kim 7050 sau xử lý hóa già với mức độ biến dạng khác nhau: a) %; b) %; c) % [77] 37 Hình 1.25 Ảnh TEM pha tiết hạt mẫu 7050 38 Hình 1.26 Ảnh TEM pha tiết biên giới hạt mẫu 7050: a) T6; b) HTA1; c) HTA5 [62] 39 Bảng 2.1 Thành phần hợp kim mẫu X59, B95 (OCT) tƣơng đƣơng 7075 (AA) 42 Hình 2.1 Thiết bị lò nung Nabertherm, Đức 44 x Quan sát ảnh bề mặt ăn mòn thiết bị hiển vi kỹ thuật số thấy, bề mặt mẫu nhiệt luyện bị ăn mòn mạnh sau chu kỳ phun, độ sâu ăn mịn lớn, cụ thể: mẫu BD3,5-23CK4 có độ sâu đến 20,65 μm; mẫu BD6-20CK4 có độ sâu đến 31,75 μm; mẫu BD10-15CK4 có độ sâu đến 54,86 μm Nhƣ vậy, mẫu hợp kim sau nhiệt luyện có mức độ chống ăn mịn phun muối so với mẫu T6 (T6CK4 độ sâu ăn mòn 14,45 μm) d Đánh giá tính chất ăn mịn điện hóa Để đánh giá ảnh hƣởng chế độ xử lý nhiệt khác đến tính chất ăn mịn điện hóa, nghiên cứu tiến hành đo đƣờng cong phân cực mẫu xử lý nhiệt chế độ khác nhƣ: T6, T76-2, RRA2 BD6-20 Kết đo đƣợc thể hình 3.52 bảng 3.13 Hình 3.52 Giản đồ đường cong phân cực hợp kim chế độ xử lý nhiệt khác dung dịch NaCl 3,5% phòng nhiệt độ Bảng 3.13 Một số thơng số ăn mịn điện hóa mẫu xử lý nhiệt chế độ khác STT Điện ăn mòn E Mật độ dòng ăn mòn j Điện ăn mòn lỗ Epit (V) (A.cm-2) (V) T6 -1,125 1,892.10-6 -0,86 T76-2 -1,047 3,198.10-7 -0,78 RRA2 -1,111 6,526.10-7 -0,82 BD6-20 -1,136 2,662.10-5 -0,9 Qua kết đo đƣờng cong phân cực hình 3.52 bảng 3.13 cho thấy, mẫu BD6-20 (E = - 1,136 V; j = 2,662.10-5 A.cm-2) có điện ăn mòn âm nhất, mật độ dòng ăn mòn lớn so với mẫu theo thứ tự lần lƣợt T6 (E = -1,125 V; j = 1,892.10-6 A.cm-2), RRA2 (E = -1,111 V; j = 6,526.10-7 A.cm-2) T76-2 (E = -1,047; j = 3,198.10-7 A.cm-2) Mẫu T76-2 có điện ăn mịn dƣơng nhất, mật độ 126 dịng ăn mịn nhỏ Điều chứng tỏ mẫu BD6-20 có độ bền chống ăn mịn điện hóa sau độ bền ăn mịn tăng lên, lần lƣợt mẫu T6, RRA2 T76-2 Mẫu T76-2 có mức độ chống ăn mịn điện hóa cao Ngồi ra, ta thấy vị trí có ăn mịn lỗ mẫu khác nhiều Mẫu BD6-20 có điện âm vị trí xuất ăn mòn lỗ (Epit = -0,9 V); mẫu T6 có điện ăn mịn lỗ -0,86 V; mẫu RRA2 có điện vị trí ăn mịn lỗ -0,82 V; mẫu T76-2 có điện âm nhỏ vị trí ăn mịn lỗ Epit = -0,78 V Do đó, mẫu BD6-20 dễ bị ăn mịn lỗ nhất, sau mức độ giảm dần, lần lƣợt mẫu T6, RRA2, T76-2 Điều đƣợc giải thích hịa tan số pha liên kim có điện điện cực âm so với vào dung dịch ăn mòn Đối với mẫu BD 6-20 T6 có nhiều pha liên kim giàu nguyên tố Mg đƣợc tiết hạt biên giới hạt so với mẫu RRA2 T76-2, ví dụ MgZn2 có điện âm lớn so với nền, pha liên kim đóng vai trị anơt so với hợp kim (catơt) tạo vơ số cặp pin ăn mịn galvanic điều thúc đẩy q trình hịa tan pha liên kim, ban đầu tạo lỗ nhỏ bề mặt ăn mịn Mặt khác lỗ nhỏ nên diện tích hịa tan anơt bé so với diện tích màng thụ động đóng vai trị catơt, mật độ dịng hịa tan lỗ lớn, xem hịa tan lỗ nhƣ anơt hi sinh Vì mà kích thƣớc lỗ to dần lên, nghĩa có phát triển lỗ Các kết nghiên cứu phù hợp với lý giải để chứng minh cho biết mẫu T76-2 có độ bền chống ăn mịn lỗ cao Tóm lại: - Đã nghiên cứu chế độ nhiệt luyện khác hợp kim nghiên cứu Chế độ nhiệt luyện rút ngắn thời gian hóa già so với chế độ nhiệt luyện khác Khi tăng mức độ biến dạng thời gian hóa già giảm nhiều, giới hạn bền kéo độ cứng tăng lên cao, nhiên mức độ chống ăn mòn giảm nhanh Chế độ nhiệt luyện phù hợp BD6-20 sau: Nhiệt độ 470 oC thời gian 120 phút, làm nguội nhanh nước nguội; biến dạng %; hóa già nhân tạo nhiệt độ 120 oC, giữ nhiệt 20 - Tổ chức tế vi hạt gồm pha có kích thước lớn cỡ μm, nhiều pha η’ nhỏ mịn kích thước ÷ nm, mật độ cao, phân bố (giống mẫu T6) nằm xen kẽ búi lệch, hạt cịn có nhiều lệch mạng Gần biên giới hạt tập hợp nhiều lệch tạo thành búi - Cơ tính hợp kim sau xử lý chế độ nhiệt luyện BD6-20 cao Độ cứng đạt 91,7 HRB (tương đương 191 HB), độ bền đạt 640,4 MPa, độ giãn dài tương đối 11,8 % Độ bền tính cao nhiều so với chế độ xử lý nhiệt khác như: mẫu T6, RRA, T76 - Mức độ chống ăn mòn sau xử lý chế độ nhiệt luyện sau: bề mặt bị ăn mịn mạnh, nhiều vị trí bề mặt bị ăn mịn lớn, bong tróc thành mảng, mức độ ăn mòn bề mặt ED đánh giá theo tiêu chuẩn ASTM G34-01, tốc độ ăn mòn bề mặt 1735,3 (mg/dm2.ngày đêm) Độ sâu ăn mòn biên giới lớn thử nghiệm theo tiêu chuẩn ASTM G110-92 h là: 74,06 μm Độ bền ăn mòn thử nghiệm phun muối mẫu T6 Điện ăn mòn E = -1,136 V; mật độ dòng ăn mòn j = 2,662.10-5 A.cm-2 điện ăn mòn lỗ Epit = -0,9 V So sánh mức độ chống ăn mịn, chế độ nhiệt luyện BD6-20 có độ bền ăn mòn so với mẫu T6, RRA2 T76-2 127 KẾT LUẬN Qua nghiên cứu ảnh hƣởng số chế độ nhiệt luyện nhiều giai đoạn đến tổ chức tính chất cho hợp kim nhơm nghiên cứu có thành phần tƣơng đƣơng mác B95 sản xuất nƣớc thu đƣợc kết sau: Đã nghiên cứu chế độ tơi, hóa già cấp T6 khác cho hợp kim nhôm nghiên cứu lựa chọn đƣợc chế độ tơi hóa già cấp T6 phù hợp - Chế độ lựa chọn là: nung 470 oC, giữ nhiệt 120 phút, nguội nhanh nƣớc nguội; hóa già nhiệt độ T = 120 oC, thời gian giữ nhiệt τgn = 24 h - Tổ chức thu đƣợc hạt ngồi pha có kích thƣớc cỡ μm, cịn có nhiều pha giả ổn định η’ nhỏ mịn cỡ ÷ nm, mật độ cao phân bố số pha ổn định η kích thƣớc lớn từ 15 ÷ 20 nm Trên biên giới hạt pha ổn định η nằm liên tục có kích thƣớc gần 50 nm, dọc theo biên giới hạt chƣa xuất vùng trống tiết pha - Cơ tính hợp kim sau xử lý chế độ T6 cao, độ cứng đạt 90,5 HRB, giới hạn bền kéo 585,3 MPa, độ giãn dài tƣơng đối 13,6 % Tuy nhiên, độ bền ăn mịn khơng cao, tốc độ ăn mòn 258,55 (mg/dm2.ngày đêm), mức độ ăn mòn bề mặt EC theo tiêu chuẩn ASTM G34-01; độ sâu ăn mịn biên giới 56,42 µm theo tiêu chuẩn ASTM G110-92; độ sâu ăn mòn sau chu kỳ phun muối theo tiêu chuẩn TCVN 7699-2-52-2007 14,45 µm Đã nghiên cứu lựa chọn đƣợc chế độ xử lý nhiệt cho hợp kim nhôm nghiên cứu đảm bảo mức độ chống ăn mòn cao Chế độ phù hợp hóa già cấp T76-2 - Nung tơi 470 oC, giữ nhiệt 120 phút, nguội nhanh nƣớc; hóa già cấp nhiệt độ T1 = 120 oC, τgn1 = 10 h cấp T2 = 165 oC, τgn2 = 15 h - Nhờ thực hóa già cấp, với cấp nhiệt độ cao, thời gian dài (15h), tạo thơ hóa gián đoạn pha η biên giới hạt, nhờ nâng cao tính bề ăn mịn Tổ chức hạt ngồi pha liên kim có kích thƣớc lớn cỡ μm, cịn có nhiều pha ổn định η kích thƣớc 20 ÷ 30 nm, chí lớn 50 nm xen kẽ pha giả ổn định η’ kích thƣớc nhỏ 10 nm với mật độ không cao Trên biên giới hạt pha ổn định η kích thƣớc lớn 60 nm nằm gián đoạn, dọc theo biên giới hạt có vùng trống tiết pha với bề rộng gần 100 nm - Tốc độ ăn mòn 204,35 (mg/dm2.ngày đêm), mức độ ăn mòn bề mặt EA theo tiêu chuẩn ASTM G34-01; độ sâu ăn mòn biên giới 15,32 µm theo tiêu chuẩn ASTM G110-92; bền ăn mịn thử nghiệm phun muối tốt mẫu T6 So sánh mức độ chống ăn mòn T76-2 cao so với T6 nhiều Tuy nhiên chế độ T76-2 nhận đƣợc tính khơng cao, độ cứng đạt 82 HRB, giới hạn bền kéo đạt 520 MPa, độ giãn dài tƣơng đối 12,8 % So sánh với chế độ T6, độ bền độ cứng mẫu T76-2 nhỏ Đã nghiên cứu lựa chọn đƣợc chế độ xử lý nhiệt cho hợp kim nhôm nghiên cứu đảm bảo dung hịa độ bền tính mức độ chống ăn mịn cao Chế độ phù hợp hóa già cấp RRA2 - Nung 470 oC, giữ nhiệt 120 phút, nguội nhanh nƣớc nguội; hóa già cấp T1 = 120 oC, τgn1 = 16 h; hóa già cấp T2 = 200 oC, τgn2 = 10 phút, nguội nhanh nƣớc nguội; hóa già cấp T3 = 120 oC, τgn3 = 20 h 128 - Nhờ thực hóa già cấp nhiệt độ cao (cao chế độ T76) nhƣng với thời gian ngắn (chỉ 10 phút), tạo đƣợc tổ chức có pha η biên giới thơ hóa gián đoạn, song mức độ chế độ T76 Tổ chức tế vi hạt có pha liên kim kích thƣớc lớn cỡ μm, vùng GP pha giả ổn định η’ kích thƣớc nhỏ mịn cỡ nm xuất với mật độ cao, số pha ổn định η kích thƣớc lớn (cỡ hàng chục nm) Trên biên giới hạt pha ổn định η kích thƣớc lớn (gần 60 nm) nằm gián đoạn, dọc theo biên giới có số vùng trống tiết pha với bề rộng khơng lớn khoảng 40 nm - Cơ tính hợp kim sau chế độ RRA2 cao, độ cứng đạt 89,5 HRB, giới hạn bền kéo đạt 584 MPa, độ giãn dài tƣơng đối 12,3 % Độ bền tính tƣơng đƣơng mẫu T6, lớn so với mẫu T76-2 Đồng thời mức độ chống ăn mòn mẫu RRA2 cao, tốc độ ăn mòn 218,55 (mg/dm2.ngày đêm), mức độ ăn mòn bề mặt EB theo tiêu chuẩn ASTM G34-01; độ sâu ăn mịn biên giới 37,60 µm theo tiêu chuẩn ASTM G110-92; bền ăn mòn thử nghiệm phun muối tốt mẫu T6 So sánh mức độ chống ăn mịn, RRA2 có độ bền ăn mịn tốt mẫu T6, nhƣng nhỏ chế độ T76-2 Đã nghiên cứu lựa chọn đƣợc chế độ nhiệt luyện cho hợp kim nhơm nghiên cứu đảm bảo tính cao Chế độ phù hợp nhiệt luyện T661 - Nung 470 oC thời gian 120 phút, làm nguội nhanh nƣớc nguội; cán biến dạng %; hóa già nhân tạo nhiệt độ 120 oC, giữ nhiệt 20 h - Nhờ có q trình biến dạng trƣớc hóa già, xuất lệch vừa tăng bền, đồng thời vừa tạo điều kiện dễ dàng cho việc tạo mầm, tăng mật độ tiết pha hóa bền hóa già Tổ chức tế vi hạt gồm pha có kích thƣớc lớn cỡ μm, nhiều pha η’ nhỏ mịn kích thƣớc ÷ nm, mật độ cao, phân bố (giống nhƣ mẫu T6) nằm xen kẽ búi lệch, hạt cịn có nhiều lệch mạng Gần biên giới hạt tập hợp nhiều lệch tạo thành búi - Cơ tính hợp kim sau T661 cao, độ cứng đạt 91,7 HRB (tƣơng đƣơng 191 HB), độ bền đạt 640,4 MPa, độ giãn dài tƣơng đối 11,8 % Độ bền tính cao nhiều so với chế độ xử lý nhiệt khác nhƣ: mẫu T6, RRA, T76 Tuy nhiên, mức độ chống ăn mịn sau T661 khơng cao, tốc độ ăn mòn 1735,3 (mg/dm2.ngày đêm), mức độ ăn mòn bề mặt ED theo tiêu chuẩn ASTM G34-01; độ sâu ăn mịn biên giới 76,06 µm theo tiêu chuẩn ASTM G110-92; bền ăn mòn thử nghiệm phun muối nhỏ mẫu T6 So sánh mức độ chống ăn mòn, chế độ T661 so với chế độ T6, RRA2, T76-2 * KIẾN NGHỊ: Trên sở từ kết nghiên cứu luận án, nhà sản xuất lựa chọn đƣợc chế độ xử lý nhiệt khác hợp kim nhôm biến dạng độ bền cao hệ Al-Zn-Mg-Cu cho sản phẩm mình, cụ thể: - Các sản phẩm làm việc mơi trƣờng bị ăn mịn, độ bền tính cần phải tƣơng đối cao lựa chọn chế độ hóa già cấp T6 - Các sản phẩm làm việc môi trƣờng dễ bị ăn mịn, độ bền tính khơng cần phải cao lựa chọn chế độ hóa già cấp T76-2 - Các sản phẩm làm việc điều kiện dễ bị ăn mịn, độ bền tính u cầu phải cao lựa chọn chế độ hóa già cấp RRA2 129 - Các sản phẩm không làm việc môi trƣờng bị ăn mịn, độ bền tính u cầu cao lựa chọn chế độ nhiệt luyện BD6-20 Nghiên cứu làm sở để áp dụng cho số loại hợp kim nhôm khác nhƣ: Al-Zn-Mg; Al-Zn-Mg-Cu-Ag; Al-Zn-Mg-Cu-Ni; Al-Zn-Mg-Cu-Zr; AlCu-Li; Al-Li-Cu-Mg-(Ag);… Nghiên cứu làm sở để tiếp tục phát triển, tìm hiểu sâu chế độ xử lý nhiệt khác nhƣ: T6I6, T9I6… mác hợp kim tƣơng đƣơng B95 hay 7075 nói riêng hệ hợp kim Al-Zn-Mg-Cu nói chung 130 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN [1] Nguyễn Thị Vân Thanh, Phùng Thị Tố Hằng, Ngô Minh Tiến (2017), “Ảnh hưởng hóa già phân cấp đến tổ chức tính chất hợp kim Al-Zn-MgCu”, Tạp chí Khoa học - Công nghệ Kim loại số 74 tháng 10/2017, Tr 36-42 [2] Ngo Minh Tien, Nguyen Dinh Chien, Kim Xuan Loc, Nguyen Thi Van Thanh, Phung Thi To Hang (2018), “The study on recrystallization annealing the plate of high-strength Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Journal of Military Science and Technology, Special Issue – No.54A, 05-2018, p 94-100 [3] Nguyễn Đình Chiến, Ngơ Minh Tiến, Nguyễn Thị Vân Thanh, Phùng Thị Tố Hằng, Takuya OHBA (2018), “Nghiên cứu ảnh hưởng mức độ biến dạng tới hiệu ứng hóa già hợp kim B95”, Tạp chí Khoa học Kỹ thuật, Tuyển tập cơng trình hội nghị khoa học Nhà nghiên cứu trẻ 2018, Hà Nội số 192, 8-2018, Tr 38-44 [4] Ngơ Minh Tiến, Nguyễn Đình Chiến, Nguyễn Thị Vân Thanh, Phùng Thị Tố Hằng (2019), “Ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến tổ chức tính chất hợp kim nhơm X59”, Tạp Chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ quân số 64 tháng 12/2019, Tr 126-131 [5] Ngô Minh Tiến, Nguyễn Thị Vân Thanh, Phùng Thị Tố Hằng (2020), “Ảnh hưởng chế độ hóa già đến tính chất ăn mịn hợp kim nhơm hệ AlZn-Mg-Cu”, Tạp Chí Nghiên cứu Khoa học Công nghệ quân số 65 tháng 02/2020, Tr 136-141 [6] Nguyễn Thị Vân Thanh, Ngô Minh Tiến (2020), “Cải thiện tính bền ăn mịn hợp kim nhơm B95 hóa già phân cấp”, Tạp chí Khoa học - Công nghệ kim loại số 89 tháng 4/2020, Tr 41-46 [7] Tien Ngo Minh, Thanh Thi Van Nguyen, Hang Thi To Phung, Bac Thanh Le, Hoai Phuong Nguyen Thi, Duong Duc La (2020), “Nanostructured phases, mechanical properties, exfoliation and intergranular corrosion behaviours of 7075 Al-Zn-Mg-Cu alloy - Effect of one-stage and two-stage aging processes”, Jounal Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, Vol 11, Number 4, 045002(10pp) [8] Ngô Minh Tiến, Nguyễn Thị Vân Thanh, Phạm Tuấn Anh, Đinh Văn Long, Nguyễn Nhật Huy, Phùng Thị Tố Hằng (2020), “Nghiên cứu tổ chức, tính chất ăn mịn hợp kim nhơm tương đương mác B95 sau hóa già cấp T6”, Tạp chí Nghiên cứu Khoa học Cơng nghệ quân sự, Số Đặc san Hội thảo Quốc gia FEE, 10-2020, Tr 421-426 [9] Ngô Minh Tiến, Nguyễn Thị Vân Thanh “Ảnh hưởng chế độ hóa già RRA đến tổ chức, tính chất hợp kim nhơm hệ Al-Zn-Mg-Cu”, Tạp chí Hóa học, Số đặc san Hội nghị khoa học cơng nghệ “Hóa học-Vật liệu 60 năm nghiên cứu khoa học, đào tạo phục vụ quốc phòng phát triển kinh tế” (đã phản biện, đƣợc ban tổ chức hội nghị chấp nhận đăng) 131 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] G E Totten and D S MacKenzie (2003), “Handbook of aluminium Physical Mettallurly and Process”, Marcel Dekker, Inc 270 Madison Avenue, New York, NY 10016 A Heinz, A Haszler, C Keidel, S Moldenhauser, R Benedictus, and M W S (2000), “Recent development in aluminium alloys for aerospace applications”, Mater Sci Eng, Vol A, 208 (1), pp 102–107 A C U Rao, V Vasu, M Govindaraju, and K V S Srinadh (2014), “Influence of Cold Rolling and Annealing on the Tensile Properties of Aluminum 7075 Alloy”, Procedia Mater Sci, Vol 5, pp 86–95 J Williams and E J Starke (2003), “Progress in structural materials for aerospace systems”, Acta Mater, Vol 51, pp 5775–5799 H T Naeem and K S Mohammed (2013), “Retrogression and re-aging of aluminum alloys (AA 7075) containing nickel”, Dig J Nanomater Biostructures, Vol 8, pp 1621–1632 G Fribourg (2009), “Precipitation and plasticity couplings in a 7xxx aluminium alloy  : application to thermomechanical treatments for distortion correction of aerospace component”, Mechanics [physics.med-ph], Institut National Polytechnique de Grenoble – INPG J Chen, G Li, X Cai, J Jiang, W Shao, L Yang and L Zhen (2018), “Microstructure Evolution and the Resulted Influence on Localized Corrosion in Al-Zn-Mg-Cu Alloy during Non-Isothermal Ageing”, Materials, 11, 720 N Khắc Xƣơng (2003), “Vật liệu kim loại màu”, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội S P Ringer and K Hono (2000), “Microstructural Evolution and Age Hardening in Aluminium Alloys”, Mater Charact, Vol 44, pp 101–131 J M Salman, S A A Alsada, and K F Al-sultani (2013), “Improvement Properties of 7075-T6 Aluminum Alloy by Quenching in 30 % Polyethylene Glycol and Addition % B”, Resaerch J Mater Sci, Vol 1, pp 12–17 I Westermann, O S Hopperstad, K Marthinsen, and B Holmedal (2012), “Effect of alloying elements on stage-III work hardening behaviour of Al– Zn – Mg(– Cu) alloys”, Int J Mat Res (formerly Z Met, Vol 103, 5, pp 603– 608 Y Deng, Y Zhang, L Wan, and X Zhang (2012), “Effects of thermomechanical processing on production of Al-Zn-Mg-Cu alloy plate”, Mater Sci Eng A, Vol 554, pp 3340 R Kaỗar and K Güleryüz (2015), “Effect of quenching rate and pre-strain on the strain ageing behaviors of 7075 aluminum alloys”, Mater Res, Vol 18, pp 328–333 A Kowalski, W Ozgowicz, W Jurczak, A Grajcar, S Boczkal, and J Zelechowski (2018), “Microstructure, Mechanical Properties, and Corrosion Resistance of Thermomechanically Processed AlZn6Mg0.8Zr 132 [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] Alloy”, Materials (Basel), Vol 11, 570, pp 1–13 M Kolar, K O Pedersen, S Gulbrandsen-Dahl, K Teichmann, and K Marthinsen (2011), “Effect of pre-deformation on mechanical response of an artificially aged Al-Mg-Si alloy”, Mater Trans, Vol 52, pp 1356–1362 M H Shaeri, M T Salehi, S H Seyyedein, M R Abutalebi, and J K Park (2014), “Microstructure and mechanical properties of Al-7075 alloy processed by equal channel angular pressing combined with aging treatment”, Mater Des, Vol 57, pp 250–257 M H Shaeri, M Shaeri, M T Salehi, S H Seyyedein, and M R Abutalebi (2015), “Effect of equal channel angular pressing on aging treatment of Al7075 alloy”, Prog Nat Sci Mater Int, Vol 25, pp 159–168 A D Isadare, O M Adeoye, R A Adetunji, M K Oluwasegun, L A Rominiyi, and J K Akinluwade (2015), “Effect of As-Cast Cooling on the Microstructure and Mechanical Properties of Age-Hardened 7000 Series Aluminium Alloy”, Int J Mater Eng, Vol 2015, pp 5–9 X Fan, D Jiang, Q Meng, B Zhang, and T Wang (2006), “Evolution of eutectic structures in Al-Zn-Mg-Cu alloys during heat treatment”, Trans Nonferrous Met Soc China, Vol 16, pp 577–581 Y C Lin, Y Q Jiang, X M Chen, D X Wen, and H M Zhou (2013), “Effect of creep-aging on precipitates of 7075 aluminum alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 588, pp 347–356 P Tuấn Anh (2015), “Nhôm hợp kim nhôm thông dụng giới”, NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội X M Li and M J Starink (2001), “Effect of compositional variations on characteristics of coarse intermetallic particles in overaged 7000 aluminium alloys”, Mater Sci Technol, Vol 17, pp 1324–1328 P T M Phƣơng and T V Thất (2000), “Công nghệ nhiệt luyện”, NXB Giáo dục, Hà Nội M Đ Thắng (2007), “Vật liệu học”, NXB Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội M Đ Thắng “Nhiệt luyện”, NXB Học viện Kỹ thuật Quân Sự, Hà Nội P A Rometsch, Y Zhang, and S Knight (2014), “Heat treatment of 7xxx series aluminium alloys - Some recent developments”, Trans Nonferrous Met Soc China (English Ed, Vol 24, pp 2003–2017 D A Porter, K E Easterling, and M Y Sherif (2009), “Phase Transformations in Metals and Alloys”, CRC Press, Taylor & Fancis Group R Yang, Z Liu, P Ying, J F Li, L Lin, and S Zeng (2016), “Multistageaging process effect on formation of GP zones and mechanical properties in Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Trans Nonferrous Met Soc China, Vol 26, pp 1183– 1190 J Buha, R N Lumley, and A G Crosky (2008), “Secondary ageing in an aluminium alloy 7050”, Mater Sci Eng A, Vol 492, pp 1–10 T Marlaud, A Deschamps, F Bley, W Lefebvre, and B Baroux (2010), 133 [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] “Influence of alloy composition and heat treatment on precipitate composition in Al-Zn-Mg-Cu alloys”, Acta Mater, Vol 58, pp 248–260 T Arai, G Baker, C Bates, B Bacherer, T Bell, E Bird, B Bramfitt, R Brennan, and etc (1998), “ASM Metal Handbook vol Heat Treatment”, Vol 4, pp 1897 C Thiên Trƣờng (2003), “Cơ sở kim loại học vật lý”, NXB Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội C Thiên Trƣờng (2008), “Cơ-lý tính kim loại hợp kim”, NXB Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội N Saunders (2004), “The modelling of stable and metastable phase formation in multi-component al-alloys”, Mater Forum, Vol 28, pp 96–106 M Chemingui, F Benkhenafou, M Khitouni, K Jozwiak, G Mesmacque, M Q Shi, and L Douadji (2018), “Effect of heat treatment on microstructure, hardening and plasticity of a commercial Al–Zn–Mg–Cu alloy”, Int J Mater Res, Vol 109, pp 1113–1121 S K Panigrahi and R Jayaganthan (2011), “Effect of annealing on thermal stability, precipitate evolution, and mechanical properties of cryorolled Al 7075 alloy”, Metall Mater Trans A Phys Metall Mater Sci, Vol 42A, pp 3208–3217 J X Zang, K Zhang, and S L Dai (2012), “Precipitation behavior and properties of a new high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Trans Nonferrous Met Soc China (English Ed, Vol 22, pp 2638–2644 C Thiên Trƣờng (2008), “Sự Phát Triển Độ Cứng Của Hợp Kim 7075 Khi Hố Già Nhiều Cấp”, Tạp chí Khoa học Cơng nghệ, Hội thảo Khoa học tồn quốc Công nghệ vật liệu bề mặt, Thái Nguyên, Vol (48) tập 2, pp 102– 104 X Fan, D Jiang, Q Meng, Z Lai, and X Zhang (2006), “Characterization of precipitation microstructure and properties of 7150 aluminium alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 427, pp 130–135 A A Alekseev, I N Fridlyander, and L B Ber (2002), “Mechanisms of phase transformations under ageing in the alloys of Al-Zn-Mg-(Cu) system”, Mater Sci Forum, Vol 396-402, pp 821–826 G Sha and A Cerezo (2004), “Early-stage precipitation in Al-Zn-Mg-Cu alloy (7050)”, Acta Mater, Vol 52, pp 4503–4516 L K Berg, J Gjonnes, V Hansen, X Z Li, M Knutson-Wedel, G Waterloo, D Schryvers, and L R Wallenberg (2001), “GP-zones in Al-ZnMg alloys and their role in artificial aging”, Acta Mater, Vol 49, pp 3443– 3451 W Guo, M Yang, Y Zheng, X Zhang, H Li, X Wen, and J Zhang (2013), “Influence of elastic tensile stress on aging process in an Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Mater Lett, Vol 106, pp 14–17 X Z Li, V Hansen, J Gjonnes, and L R Wallenberg (1999), “HREM study and structure modeling of the η′ phase, the hardening precipitates in commercial Al–Zn–Mg alloys”, Acta Mater, Vol 47, pp 2651–2659 134 [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [58] [59] V Hansen, A Vevecka-Priftaj, J Fjerdingena, Y Langsrud, and J Gjonnes (2006), “The Influence of Silicon on Age Hardening Kinetics and Phase Precipitation in Al-Mg-Zn Alloys”, Mater Sci Forum, Vol 519-521, pp 579– 584 P K Poulose, J E Morall, and A J McEvily (1974), “Stress corrosion crack velocity and grain boundary precipitates in an Al-Zn-Mg alloy”, Metall Trans, Vol 5, pp 1393–1400 M J Starink and X M Li (2003), “A model for the electrical conductivity of peak-aged and overaged Al-Zn-Mg-Cu alloys” , Metall Mater Trans A, Vol 34, pp 899–911 M Nicolas (2002), “Precipitation evolution in an Al-Zn-Mg alloy during non-isothermal heat treatments and in the heat-affected zone of welded joints”, Material chemistry, Institut National Polytechnique de Grenoble INPG, English Q Meng and G S Frankel (2004), “Effect of Cu Content on Corrosion Behavior of 7xxx Series Aluminum Alloys”, J Electrochem Soc, Vol 151, pp B271–B283 I J Polmear (2006), “Light Alloys: From Traditional Alloys to Nanocrystals” , Elsevier, Oxford J M.-J Tsai (2013), “A Study of Interrupted aging in Al-Cu-Mg Alloys”, The Colorado School of Mines X Chen, S Zhai, D Gao, Y Liu, J Xu, and Y Liu (2018), “Enhanced stress corrosion cracking resistance and electrical conductivity of a T761 treated Al-Zn-Mg-Cu alloy thin plate”, Mater Res Express, Vol 5, pp 1–18 R Su, Y Qu, X Li, J You, and R Li (2016), “Effect of Retrogression and Reaging on Stress Corrosion Cracking of Spray Formed Al Alloy”, Mater Sci Appl, Vol 7, pp 1–7 Francine S Bovard (2005), “Environmentally induced cracking of an Al-CuMg-Zn alloy”, Materials Science of University of Pittsburgh R G Song, W Dietzel, B J Zhang, W J Liu, M K Tseng, and A Atrens (2004), “Stress corrosion cracking and hydrogen embrittlement of an Al-ZnMg-Cu alloy”, Acta Mater, Vol 52, pp 4727–4743 X Peng, Y Li, G Xu, J Huang, and Z Yin (2018), “Effect of Precipitate State on Mechanical Properties, Corrosion Behavior, and Microstructures of Al–Zn–Mg–Cu Alloy”, Met Mater Int, Vol 24, pp 1046–1057 P K Rout, M M Ghosh, and K S Ghosh (2014), “Effect of Interrupted Ageing on Stress Corrosion Cracking (SCC) Behaviour of an Al-Zn-Mg-Cu Alloy”, Procedia Mater Sci, Vol 5, pp 1214–1223 R Su, T Liu, Y Qu, G Bai, and R Li (2019), “Mechanical Properties and Corrosion Behavior of Spray-Formed 7075 Alloy with One-Stage Aging”, J Mater Eng Perform, Vol 28, pp 2212–2220 P K Rout, M Ghosh, and K Ghosh (2014), “Effect of solution pH on electrochemical and stress corrossion cracking behaviour of a 7150 Al-ZnMg-Cu alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 604, pp 156–165 135 [60] [61] [62] [63] [64] [65] [66] [67] [68] [69] [70] [71] [72] [73] D A Tanner and J S Robinson (2003), “Modelling stress reduction techniques of cold compression and stretching in wrought aluminium alloy products”, Finite Elem Anal Des, Vol 39, pp 369–386 R N Lumley, I J Polmear, and A J Morton (2004), “Temper developments using secondary ageing” , Mater Forum, Vol 28, pp 85–95 D Wang, D R Ni, and Z Y Ma (2008), “Effect of pre-strain and two-step aging on microstructure and stress corrosion cracking of 7050 alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 494, pp 360–366 M M Tash and S Alkahtani (2014), “Aging and Mechanical Behavior of Be-Treated 7075 Aluminum Alloys”, World Acad Sci Eng Technol Int J Chem Mol Nucl Mater Metall Eng, Vol 8, pp 252–256 M Nicolas and A Deschamps (2003), “Characterisation and modelling of precipitate evolution in an Al-Zn-Mg alloy during non-isothermal heat treatments”, Acta Mater, Vol 51, pp 6077–6094 B V JEGDIĆ, B M BOBIĆ, M K PAVLOVIĆ, A B ALIL, and S S PUTIĆ (2015), “Stress Corrosion Cracking Resistance of Aluminum Alloy 7000 Series after Two-Step Aging”, Chem Ind Chem Eng Q, Vol 21, pp 261–268 F Andreatta, H Terryn, and J H W De Wit (2004), “Corrosion behaviour of different tempers of AA7075 aluminium alloy”, Electrochim Acta, Vol 49, pp 2851–2862 R ming Su, Y dong Qu, and R de Li (2014), “Effect of Aging Treatments on the Mechanical and Corrosive Behaviors of Spray-Formed 7075 Alloy”, J Mater Eng Perform, Vol 23, pp 3842–3848 A Azarniya, A K Taheri, and K K Taheri (2019), “Recent advances in ageing of 7xxx series aluminum alloys: A physical metallurgy perspective” , J Alloys Compd, Vol 781, pp 945–983 V A Troyanov, A N Uksusnikov, O G Senatorova, and V G Pushin (2014), “Structure-phase changes during two-stage aging Al-Zn-Mg-Cu system’s high-strength alloys”, Inorg Mater Appl Res, Vol 5, pp 1–5 G Peng, K Chen, S Chen, and H Fang (2011), “Influence of repetitiousRRA treatment on the strength and SCC resistance of Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 528, pp 4014–4018 T A Ivanoff (2014), “Retrogression-Reaging and Hot Forming of AA7075 APPROVED BY SUPERVISING COMMITTEE  :”, Thesis Master of Science in Engineering, The University of Texas at Austin A L Ning, Z Y Liu, C Feng, and S M Zeng (2007), “Effect of Second Phases on Tensile Property in Artificial Ageing and RRA Process of SuperHigh Strength Aluminum Alloy”, Mater Sci Forum, Vol 546-549, pp 855– 862 T Marlaud, A Deschamps, F Bley, W Lefebvre, and B Baroux (2010), “Evolution of precipitate microstructures during the retrogression and reageing heat treatment of an Al-Zn-Mg-Cu alloy”, Acta Mater, Vol 58, pp 4814–4826 136 [74] [75] [76] [77] [78] [79] [80] [81] [82] [83] [84] [85] [86] R Ranganatha, V Anil Kumar, V S Nandi, R R Bhat, and B K Muralidhara (2013), “Multi-stage heat treatment of aluminum alloy AA7049”, Trans Nonferrous Met Soc China (English Ed, Vol 23, pp 1570– 1575 S H Jung, J Lee, and M Kawasaki (2018), “Effects of Pre-Strain on the Aging Behavior of Al 7075 Alloy for Hot-Stamping Capability” , Metals (Basel), Vol 8, pp 137 C Gao, Y Luan, J C Yu, and Y Ma (2014), “Effect of thermo-mechanical treatment process on microstructure and mechanical properties of 2A97 AlLi alloy”, Trans Nonferrous Met Soc China (English Ed, Vol 24, pp 2196– 2202 D Wang and Z Y Ma (2009), “Effect of pre-strain on microstructure and stress corrosion cracking of over-aged 7050 aluminum alloy”, J Alloys Compd, Vol 469, pp 445–450 D Ortiz, M Abdelshehid, R Dalton, J Soltero, R Clark, M Hahn, E Lee, W Lightell, B Pregger, J Ogren, P Stoyanov, and O S Es-Said (2007), “Effect of cold work on the tensile properties of 6061, 2024, and 7075 Al alloys”, J Mater Eng Perform, Vol 16, pp 515–520 H Y Hunsicker (1976), “Development of Al-Zn-Mg-Cu alloys for aircraft”, Philos Trans R Soc London Ser A, Math Phys Sci Vol 282, No 1307, Rosenhain Centen Conf Contrib Phys Metall to Eng Pract, pp 359–376 M Liu (2010), “Investigation of Quenched-in Vacancies in Pure Aluminium and the Precipitation in Al-Zn-Mg Alloys”, MathematischNaturwissenschaftlichen Fakultät der Rheinischen Friedrich-WilhelmsUniversität Bonn A D Isadare, B Aremo, M O Adeoye, O J Olawale, and M D Shittu (2013), “Effect of heat treatment on some mechanical properties of 7075 Aluminium alloy”, Mater Res, Vol 16, pp 190–194 J feng LI, Z wei PENG, C xing LI, Z qiang JIA, W jing CHEN, and Z qiao ZHENG (2008), “Mechanical properties, corrosion behaviors and microstructures of 7075 aluminium alloy with various aging treatments”, Trans Nonferrous Met Soc China (English Ed, Vol 18, pp 755–762 Y dong Qu, R ming Su, J hua You, and R de Li (2015), “Study on microstructure, mechanical properties and corrosion behavior of spray formed 7075 alloy”, Mater Today Commun, Vol 4, pp 109–115 W Yang, S Ji, Q Zhang, and M Wang (2015), “Investigation of mechanical and corrosion properties of an Al-Zn-Mg-Cu alloy under various ageing conditions and interface analysis of η’ precipitate”, Mater Des, Vol 85, pp 752–761 L Lin, Z Liu, P Ying, and M Liu (2015), “Improved Stress Corrosion Cracking Resistance and Strength of a Two-Step Aged Al-Zn-Mg-Cu Alloy Using Taguchi Method”, J Mater Eng Perform, Vol 24, pp 4870–4877 C Lin, L Liao, D Jehng, H Chang, and L Lee (2006), “Effect of heat treatments on the tensile strength and SCC resistance of AA7050 in an 137 [87] [88] [89] [90] [91] [92] [93] [94] [95] [96] [97] [98] [99] [100] [101] [102] [103] alkaline saline solution”, Corros Sci, Vol 48, pp 3139–3156 A F Oliveira, M C de Barros, K R Cardoso, and D N Travessa (2004), “The effect of RRA on the strength and SCC resistance on AA7050 and AA7150 aluminium alloys”, Mater Sci Eng A, Vol 379, pp 321–326 M Bobby-Kannan, V S Raja, R Raman, and A K Mukhopadhyay (2003), “Influence of multistep aging on the stress corrosion cracking behavior of aluminum alloy 7010”, Corros Sci Sect, Vol 59, pp 881–889 N Khắc Thơng (2006), “Nghiên cứu tối ưu hóa cơng nghệ hóa bền tổng hợp nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si khả ứng dụng”, Luận án Tiến sỹ Kỹ thuật Đại học Bách khoa Hà Nội G Peng, K Chen, S Chen, and H Fang (2015), “Evolution of the second phase particles during the heating-up process of solution treatment of Al-ZnMg-Cu alloy”, Mater Sci Eng A, Vol 641, pp 237–241 E 407-07 (2015), “Standard Practice for Microetching Metals and Alloys”, ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959 United States TCVN 197-1:2014 (2014), “Vật liệu kim loại - Thử kéo nhiệt độ thường” , ASTM G34-01 (2018), “Standard Test Method for Exfoliation Corrosion Susceptibility in 2XXX and 7XXX Series Aluminum Alloys (EXCO Test)” ASTM Int West Conshohocken, PA ASTM G110-92 (2015), “Standard Practice for Evaluating Intergranular Corrosion Resistance of Heat Treatable Aluminum Alloys by Immersion in Sodium Chloride + Hydrogen Peroxide Solution”, ASTM Int West Conshohocken, PA TCVN 7699-2-52:2007 (2007), “Thử nghiệm môi trường- Phần 2-52: Các thử nghiệm –Thử nghiệm Kb: Sương muối, chu kỳ (dung dịch natri clorua)” Đ Minh Nghiệp (1990), “Các phương pháp nghiên cứu kim loại hợp kim: Tập 1”, NXB Đại học Bách khoa Hà Nội Đ Minh Nghiệp (1990), “Các phương pháp nghiên cứu kim loại hợp kim: Tập 2”, NXB Đại học Bách khoa Hà Nội L Reimer (2013), “Scanning electron microscopy: physics of image formation and microanalysis”, Springer J I Goldstein, D E Newbury, J R Michael, N W M Ritchie, J H J Scott, and D C Joy (2018), “Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis”, New York, NY  : Springer S R K Malladi (2014), “In - Situ Tem Studies  : Heat - Treatment and Corrosion” , Ipskamp Drukkers B.V H K D H Bhadeshia (2002), “Thermal Analyses Techniques Differential Thermal Analysis”, University of Cambridge, Material Science and Metallurgy TCVN 257-1:2007 (2007), “Vật liệu kim loại - Thử độ cứng Rockwell” , SRPS E (2011), “6506-1: 2011 Metallic materials–Brinell hardness test– Part 1: Test method (ISO 6506: 1: 2005)”, Institute for Standardization 138 [104] [105] [106] [107] [108] [109] [110] [111] [112] [113] [114] [115] of Serbia A Dsigneation (2013), “Standard Hardness Conversion Tables for Metals Relationship Among Brinell Hardness, Vickers Hardness, Rockwell Hardness, Superficial Hardness, Knoop Hardness, Scleroscope Hardness, and Leeb Hardness”, ASTM international E140-12bɛ Đ Minh Nghiệp (1973), “Cơ sở lý thuyết lệch mạng lý tính kim loại”, Trƣờng Đại học Bách Khoa Hà Nội L Công Dƣỡng (1997), “Vật liệu học”, NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội C Thiên Trƣờng, L Đăng Trâm, and B Quang Bính (2005), “Hướng dẫn Thí nghiệm Vật liệu học”, NXB Học viện Kỹ thuật Quân sự, Hà Nội Đ Minh Nghiệp and T Quốc Thắng (2011), “Độ dẻo & độ bền kim loại”, NXB Khoa học Kỹ thuật N Hoành Sơn (2002), “Cơ tính vật liệu”, NXB Học viện Kỹ thuật quân N Khắc Xƣơng (2016), “Vật liệu kỹ thuật”, NXB ĐH Bách Khoa Hà Nội H Wang, C Li, J Li, X Wei, and R Mei (2013), “Effect of Deformation and Aging on Properties of Al-4.1%Cu-1.4%Mg Aluminum Alloy”, ISRN Mater Sci, Vol 2013, pp 1–8 J Wloka, T Hack, and S Virtanen (2007), “Influence of temper and surface condition on the exfoliation behavior of high strength Al-Zn-Mg-Cu alloys”, Corros Sci, Vol 49, pp 1437–1449 T Xuân Sén (2006), “Ăn mòn bảo vệ kim loại”, NXB Đại học quốc gia Hà Nội N Văn Tƣ (2009), “Ăn mòn bảo vệ vật liệu”, NXB Khoa Học Kỹ Thuật, Hà Nội M Tajally and Z Huda (2011), “Recrystallization kinetics for aluminum alloy 7075”, Met Sci Heat Treat, Vol 53, pp 213–217 139 PHỤ LỤC Phụ lục Nghiên cứu lựa chọn chế độ ủ kết tinh lại Phụ lục Mẫu đánh giá ăn mòn biên giới hạt phương pháp chụp ảnh hiển vi quang học (OM) Phục lục Các kết phân tích Phiếu phân tích thành phần hợp kim; tính phơi ban đầu; tính mẫu ủ kết tinh lại; tính mẫu sau tơi; tính mẫu sau hóa già phân cấp; tính mẫu sau nhiệt luyện; phiếu kết thử nghiệm phun muối Phụ lục Thử nghiệm mẫu môi trường biển đảo - Biên kiểm tra, đánh giá trạng thái mẫu sau 11 tháng thử nghiệm - Ảnh mẫu thử nghiệm trời Trạm phơi mẫu Đồ Sơn sau 11 tháng 140 ... Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 Hợp kim nhôm độ bền cao hệ Al- Zn- Mg- Cu 1.1.1 Hợp kim nhôm hệ Al- Zn- Mg- Cu 1.1.1.1 Thành phần ký hiệu Các hợp kim hệ Al- Zn- Mg- Cu thuộc loại hợp kim có độ bền cao Một số hợp kim chế. .. đó, nghiên cứu sinh định thực luận án ? ?Nghiên cứu ảnh hưởng số chế độ nhiệt luyện nhiều giai đoạn đến tổ chức tính chất hợp kim nhơm độ bền cao hệ AlZn -Mg- Cu sản xuất nước? ?? Luận án nghiên cứu. .. kim nhôm biến dạng độ bền cao hệ Al- Zn- Mg- Cu đƣợc sản xuất nƣớc + Đã xây dựng đƣợc mối quan hệ tổ chức tính chất hợp kim nhơm độ bền cao hệ Al- Zn- Mg- Cu (độ bền, độ cứng tính bền ăn mịn), làm sở