Nâng cao hiệu suất thu hồi monome axit lactic sau quá trình lên men nhằm phục vụ cho tổng hợp vật liệu polyme phân hủy sinh học : Đề tài NCKH. QT.09.33

Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G IA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN m m * * ■k'k’k’k-k'k'k'kif TÊN ĐÈ TÀI: T iế n g V i ê t : Nâng cao hiệu suất thu hồi monome axit lactic sau trình lên men nhằm phục vụ cho tổng họp vật liệu polyme phân hủy sinh học T iến g A n h : Purification o f lactic acid m onomer for synthesis of biodegradable polymer MÃ SO: QT-09-33 CHỦ TRÌ ĐÈ TÀĨ: TS NGÔ THJ T HA NH VAN OẠI HO C Q U O C G IA HA NỘI TRUNG TÁM THỒNG TIN THU' VIỀN P T / % _ _ HÀ N Ộ I - ĐẠI H Ọ C Q U Ố C GIA H À NỘI T R Ư Ờ N G ĐẠI H Ọ C K H O A H Ọ C T ự N H I Ê N • • • • ********* T Ê N ĐÈ TÀI: T ỉế tts V i ê í : Nâng cao hiệu suất thu hồi monome axit lactỉc sau trình lên men nhàm phục VỊI cho tổng họp vật liệu polyme phân hủy sinh học T iế n g A n h : Purification o f lactic acid m onomer for synthesis o f biodegradable polymer MẢ SỐ: QT-09-33 C H Ủ T R Ì ĐÈTÀI: TS NGƠ THỊ T HANH VAN CÁ C C ÁN B ộ THA M GIA: THs Đ À O SỸ ĐÚ C KS T Ạ MẠNH HIÉU HÀ N Ộ I-2 Báo cáo tóm tắt tiếng Việt I _ n n Ạ % -f A , ì » mt w A I cn đẻ tài, mã sơ: Tên đề rịi: «Nâng cao hiệu suất thu hồi monome axit lactic sail q trình lên men nhàm phục vụ cho tơng hợp vật liệu polyme phân huy sinh học» Mã số: QT-09-33 Chủ trì đề tài: TS Ngơ Thị Thanh Vân Các cán tham gia: Ths Đào Sỹ Đức KS Tạ Mạnh Hiếu Mục tiêu VỈ1 nội (lung nghiên CÚII Mục tiêu khao sát kha nâng cao chai lượng cua monome axit lactic sail trinh lên men nhăm làm nguyên liệu cho lỏng họp P! A \ ậ l liệu polymc va composite thân thiện voi môi trường Nội cỉung nghiên cửu bao gôm hai phân lớn: 1) Tông quan lài liệu vả phương pháp phân tích phát axit L-lactic 2) Nghiên cửu biện pháp tách Vđ tlui hồi m o n o m e axit L-lactic từ dịch lên m en , từ đ n h giá \ c hiệu suất llui cua qua trình Các kết đạt đu ọc ■Phần tông quan cho tác giả cách nhìn khái quát phương pháp đirợc sir dụng thê giói nhăm tách axit L-lactic lừ dịch lên mon cách hiệu qua, từ dó lựa chọn hướng nghiên cửu kha thi iron ti diêu kiện có cua Việt Nam ■Các phương pháp phân tích dịch lên men axit L-lactic đưọ-c írne, dụng la: đo độ đục cua dung dịch, phơ 1R, phân tích sắc k> long cao áp I IPLC ■Thiêt kế chế tạo phận lọc tách loại lế bào vi sinh vật cặn ran lơ lưng tôn sau lên men đánh giá hiệu qua cua phương pháp lọc ly ■Sử dụng nhựa trao đôi ion đê tách axit L-lactic khỏi dịch lên men đánh giá hiệu cua hai loại dung môi rửa giải khác nhau: nước metanol Tình hình kinh phí đề tài: Tơng kinh phí nhận: 25 000 000 đồng Đã tốn 100% Khoa quan lý Cliiì tri đề tài l ‘( ; s r s L Ư U V Ă N HÔI I S INGỎ I H I I H A N H V Ả I \ T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC T Ị NHIÊIN • • • » r t ố HIỆU TRƯỚNG 3.Ĩ ! Ki' J Ĩrỷ t f n • Báo cáo tóm tát bàng tiếng Anh « r i ' A -I À , < • Ẩ Tên đê tài, mã sô: Subject title: Purification o f lactic acid monomer for synthesis of biodegradable polymer Code QT-09-33 Chủ trì đề tài: M ain responsible person - Dr Ngô Thị Thanh Vân Cán tham gia: Coordinators: Master Đảo Sỹ Đức Engineer Tạ Mạnh Hiêu Mục ticu nội dung nghiên cứu: Goal o f our research is to recovery o f L-lactic acid monom er from the fermentation broth This monomer will be applied to synthesize PLA - one o f biopolymer which is friendly environmental material Our research results include two major parts: 1) Overview o f documents and analysis methods to detect L-lactic acid ) Study the separation processes o f monomers L-lactic acid from its fermentation broth After that, v\e evaluate the performance o f each recovery process Các kết quíi đạt đtrợc: We obtained the fit ain results followed' - The overview gives to us an information about recent methods to separate efficiently L-lactic acid from fermentation broth at the world scale Thereby, we have a choice o f research direction which is the most suitable in the Vietnamese conditions - Methods used to analyze the fermentation broth and L-lactic acid have been realized with turbidity meter o f the solution, IR spectrum, hiah-pressure liquid chromatography technique (HPLC) - Design o f the filter system to separate microbial cells and suspended solid residue from fermentation broth The effectiveness o f filter system is compared to that o f centrifugal method - A strong anion exchange resin is used to recover L-lactic acid from fermentation broth Then, water and methanol - two different solvent are used to rinse and the effectiveness o f each solvent is evaluated MỤC LỤC * • Trans LỜI MỞ ĐÀU I TĨNG QUAN I.] Tính chất monome axit L-lactic /././ Tính chất hỏa học I.Ị.2 Tính chắt vật lý 1.2 Tống quan phương pháp thu hồi monome axit L-lactic từ dịch lên men 1.3 Công nghệ màng lọc tách tinh chế axit L-lactic 12 1.3 ỉ Các loại màng lọc khác tách ctxit L-ìactic từ dịch 12 lên men Ỉ.S.2 Hệ thõng lọc rách cixit L-lactic tích hợp với thiêí bị lên men 15 ỉ 3.3 Màng điện thâm tách —một công nghệ đại dùng đé tách tinh chế axil L-lcictic 17 1.4 Kỳ thuật trao đối ion tách tinh chế axit L-lactic 18 Ị 4.1 Cáu tợo cùa nhựa trao đôi ion 18 I.4.2 Quá trình tách cixir L-lactic băng nhựa trao đơi ion / 4.3 II Một sơ kêí qua nghiên cửu thê giới NGUYÊN VẠT LIỆU VÀ PHƯƠNG 19 ■ 23 PHÁP T H Ụ C 25 NGHIỆM 11.1 Nơuyẽn vật liệu 25 11.2 Phương pháp thực nghiệm 2b Phưong pháp chuân đô 25 // 2.2 Phươno pháp đo độ đục cua dung dịch 2ố í 1.2.3 Phơ hồng ngoại FTIR // ỉ II 2.4 Phương pháp sắc kỷ lỏng cao áp HPLC -7 III KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 2S III Phân tích dịch lên men 28 IIỈ.2 Thiết kế chế tạo hệ thống màng lọc tiếp nối với thiêt bị lên 3I men 111.3 Quá trình lọc loại bỏ tế bào vi sinh vật 33 111.4 Quá trình thu hồi axit L-lactic bàng nhựa trao đổi anion mạnh 35 IIỈ.4.1 Các bước tiến hành thu hồi axit L-lactic bcmgnhựatrao đôi ctnion mạnh 35 III 4.2 Két quà thu hồi cixit L-lactic nuớc 36 /// 4.3 Keỉ CỊUCI thu hói axit L-lactic metanol 38 IV KÉT LIỈẬN 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 L ỜI M Ở ĐẦU Hiện nay, axit L-lactic có ứng dụng yếu công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, mỳ phẩm Nhưng ứng dụng có tương lai rộng mơ axit L-lactic công nghiệp sán xuất nhựa phân huy sinh học nhăm thay thể dần nhựa tống hợp có nguồn gốc từ dầu mỏ Khó khăn lớn cần phải vượt qua trình lên men axit lactic phái đạt tính kinh tế q trình để có thê đưa sản phẩm nhựa sinh học cạnh tranh với nhụa có nguồn gốc từ dầu mo Đẽ giải tốn kinh tế đó, người ta phài áp dụng nhiều phương hướng giái khác nhau: tìm nguồn nguyên liệu tinh bột rẻ tiền, nâng cao hiệu suât men, tiêt kiệm lượng nước thái cùa trình, khơng sứ dụng hóa chât làm hại đến mơi trường có thẻ tái thu hồi quy trình khép kín [9 ; 13] Trong nhiều tài liệu khoa học, ngưòi ta chi nêu áp dụng thành công giái pháp kinh tế - kỹ thuật giai đoạn tách tinh chế L-lactic thi coi đạt 60% mục tiêu hạ giá thành cua sản phâm Tuy nhiên đế có thê đưa quy trình tách làm L-iactic đạt hiệu qua cao khơng dê dàng L-lactic biết hợp chất có lực vói nuóc lớn có độ ba> hoi thấp (nhiệt độ sơi 122°c 1661,73 Pa) [10] Chính vậy, mục tiêu cua đề tài tìm hiểu trình làm dịch lên men axit L-lactic nâng cao hiệu suất tách axit L-lactic bàng phương pháp có tính kha thi mặt kinh tá I TỊNG QUAN 1.1 Tính chất monome axit L-lactic ỉ.ỈA Tính chất hóa học Cơng thức hóa học cùa axit lactic C3H603 có hai đồng phân quang học hình H OH Axít D (-) lactic H ìn h ĩ : H đ n g p h â n q u a n g h ọ c c ủ a a x it la ctic Axit lactic mang hai nhóm chức phân tư nên I1Ĩ cỏ phan ứng đặc trưng rượu axit Các phan ứng thê tính chất cua rượu là: phan ứng vcri c s ? ( p h ả n ứng xanthation), phán ứng với axit hữu CO' (phán ứng este hóa), phản ứng đề hydro phán ứng ox> hóa đế tạo axit pyruvic dẫn xuất cua pyruvic Các phan ứng tính chất cua axit là: tác dụng vói bazo' tạo mi lactat tương ứng, tác dụns; vói rirợu đẽ tạo thành este Các phân tử axit lactic có thê phan ứng với đê tạo thành đại phân tư thông qua phan ứng trùng ngưng Tuy nhiên, đại phân tứ thu băng phán ứng trùng ngưng có khơi lượng phân tử trung binh khơng lớn có phân bố khối lượng phân tứ rộng nên đẻ thu polyme poỉy (lactic acid) PLA có khối lượng phân tư trung binh lớn, ngưòi ta thường sư dụng phương pháp trùng hợp mớ vịno lactit nhu so hình [I] H Ọ C V À C Ô N G N G H Ệ VIỆT N A M ẠP CHÍ HĨA HỌC 70 Trần Hưn Điện thoại: 42 28 25; 22 45 31 E-mail: tchh@isi.ac.vn: tchh62@yahoo.com THƠNG BÁO Kính gửi: Nhóm tác giả NGƠ THỊ THANH VÂN NGUYỄN MINH QN Tịa soạn Tạp chí Hóa học nhận 01 báo: RECOVERY OF L-LACTIC ACID FROM FERMENTATION BROTH BY USING STRONG ANIONIC RESIN quý tác giả ngày tháng năm 2009 Bài báo gửi phản biện, thông báo nhận kết phản biện Xin trân trọng cảm ơn cộng tác Quý tác giả Hà Nội, ngày tháng 03 năm 2010 TL TỔNG BIÊN TẬP Biên tập kỹ thuật Đoàn Thị Yến Oanh R E C O V E R Y o f L - L A C T I C A C I D F R O M F E R M E N T A T I O N B R O T H BY USING S T R O N G A N IO N IC RESIN ( T c h loại a x í t L-Lkictic t (lịch lên m en b ả n g nhựiì a n i o n n i ạnh) N G U Y K N M IN H Ọ U A N NCK) Thi '[hanh Vun Ik '/ Hir nn en t tiỊ ( h e n i i c í i l l c l i i u i l n í i i 111lluiHii Iacnli} I>/( hcniixtn / Um,li ị IÙWI'SÌI\ n/ Sliciicư I iemam \(iiinii(i/ I l ‘J l.í- íl h i n l ì ÍOIIỊÌ l l i H i n k i c m D i d Ili in n i I ic n ií im O Ịịìt i' p lì o n /iS4) -I 3 23 iSI) ( eli plìiiiĩe: (X4) V364 w 236 l.nuiil ii”iilhiih(inliYiinI/ lilts frill Ml Summary The technique ot ion exchange for separation o f lactic acid from fermentation broth are used in our studs The ion exchange resin used is Í1 stroll" anionic resin, a product o f Jiicohi Carbons co in pa m I till V (trade name is Resinex A-4) The process ill lahoralory scale is realized in a chromatographic column with dimensions d \ h = 10mm \ I lOmm which contains u o f anionic resin T w o solvents used are distilled Wilier mid methanol The HPLC analysis shows a uood et'ticacy o f distilled water I n t r o d u c t i o n l aeli c a c i d ( o r - h v d r o \ \ a c i d ) d i s c o v e r e d in 1970 b \ S c h e e l e S w e d i s h c h e m i s t , is Í1 me ta bo li c i n t e r m e d i a t e f o u n d in m a n } o r g a n i s m s r a n y i i m from a n a e r o b i c p m k a n o i e s 10 mail a nd is o n e o f the o r g a n i c a c i d s t h e m o s t i m p o r t a n t T h e \ exi st in t w o o pt i c al forms, ihe D - a n d Llactic a ci d [ I j C u r r e n t l > t h e l a d i c a ci d is m a i n l y used in food as an e x c e l l e n t natural p r e s e r v a t i v e in food T h is a c id is also List'd lb I' n o n -fo o d a p p lic a tio n s such iis in It* M ile , co sin c liu p h a r m a c e u t i c a l , l e a t h e r i n d u s t r i e s o r a s a h e r b i c i d e It is a ls o used in the p r o d u c t i o n o f basic c h e m i c a l s s u c h iii lac t ale est er , a c e t a l d e h v d e a c r y l i c acid, p r o p a n o i c a c i d in the c h e m i c a l industry o r u s e d in t h e p r o d u c t i o n o f b i o d e i i r a d a b l e p o l y m e r V i e t n a m is an a m i c u l l u r a l c u i m i r \ which has a larize r e s o u r c e o f s t a r c h a n d c e l l u l o s e T h i s is a g o o d pl ac e to p r o d u c e and i m p l e m e n t t h e lactic ac i d In fact, t h e e c o n o m i c iiim o f lactic acid p r o d u c t i o n is mostly b e l o n g to s e p a r a t i o n step o f lactic a ci d f ro m f c m i e n t a l i o n broth T h e r e c o v e r ) o f lactic a ci d is c o m p l c x bcLiiiisc il s h o w s cl s l m n ” a i'll nils wi th w a t e r a n d hiis low volati I it> ( b o i l i n g poi nt is 122 L at 166 Pa) I'here are various t e c h n i q u e s u s e d for s e p e r a l i o n p r o c e s s o f lactic a ci d: m e m b r a n e filtration, disti llat i on, ext racti on, e l e c t r o d i a l y s i s , tlie ion e x c h a n g e l e s i n s [2], T h e ion e x c h a n g e resins are « i d e l > used for s e p a r a t i o n o f o r g a n i c p r o d u c i s [3-6] O u r stud} is then c o n c e n t r a t e d to use the t e c h n i q u e o f ion c x d i a i m e for s e p a r a t i o n ol lactic a ci d Irom t e n n e n t n l i o n broth b 'x p c r im c n t s 2.1M a t c r i i i l s r L a c t i c a c i d f e r m e n t a t i o n broth u se d is a p r o d u c t o f Institute ol Micro-orgitnisnib and liioleclinoloij:> V i e t n a m N a t i o n a l L'niversitv in H a n o i ) a nd is alread> clar if ied f T h e ion e x c h a n g e r esi n u se d is a s t r o n g a n io n i c resin, a p ro d uc t ot J a co bi c eirlxms L ' omp a m I tal \ ( t r a d e n a m e is Resine.x A -4) It is in t he for m of p o k s t \ r e n c ! d i \ i n \ I b c n zc n e ivt icnl ated p a r t i c l e s ( a v e r a g e p a r ti c le d i a m e t e r is - 1.25 m m ) T h e f unc ti ona l ỊỊioup ot l e s m is N *-(R ) a n d t he e x c h a n g e d ion is C l - v\ ith C E C v a l u e is 1.30 e q u i v a l e n t s liter r S t a n d a r d L- l ac t ic iicid is a s o l ut io n o f - ° -) -lact i- lie id 111 wa te r p r od u c t I liiku l i i oC' he mi ki i r e f e r e n c e ^ I Ik - d i r o r n i i t o ' j r a p h i c c o lu m n w i i l i d im e n s io n * J \ h = 10mm \ l O r im ol'anionic rt’sin l-irsil> th e iLinctioniil gmups o f ihe resin I> lr \ I- I N a O H s o l u t i o n a n d t h e n t he c o l u m n is w a s h e d wi th dist ill ed w a t e r until the pH o f t h e o u t p ut is equal to T h e fluid flow is I ml/ 2.2 Protocol o f ion exchange T h e ion e x c h a n g e p r o c e s s is e s s e n t i a l l y d i s c o n t i n u o u s a n d i n c lu d es f our sl ave s: s at ur at ion r ecover}, r e g e n e r a t i o n a n d rinsinu a) S a t u t io n The ion e x c h a n g e c o l u m n is s a t u r a t e d wi th m l o f L-lactic a ci d f e r me n t a t i o n broth I ho lluid How is I i n l / m i n L a ct i c a ci d is t hen a d s o r b e d b \ e x c h a n g e resin D u r i n g the p r o c e s s ol saturation, t he r esin is s l ow l y c h a n g i n g its c o l o r f r o m b r o w n to Yellow At startin'-, the pH o u tput is a b ou t 1 - a n d w h e n t he c o l u m n is s a t u r a t e d (the resin c o m p l e t e ! ) c h a n g e s its c ol or), the pll o ut p u t is e q u a l lo t he p H input ( pH input = 2) b) R e c o v e r s o f L - l ac t i c a ci d I he L- l ac t ic a d d s o l u t i o n is o b t a i n e d b \ w a s h i n u the c o l u m n with distilled w a t e r or met hanol T h e total v o l u m e o f s ol v en t is 25 nil T h e fluid How is m a i n t a i n e d as p r e v i o u s siaiK I m I/m i n T h e n , a s o l u t i o n w it h p H e q u a l to is r e c o v e r e d c) R e g e n e r a t i o n After laclic a c i d is d e s o r b e d the resin is r e g e n e r a t e d wi th bed v o l u m e s ol IN N a O I I solution I liiitl I lo w ill tlii.s stasỊL’ is also I m l m i l l D u r i n i i tilt' process o f regeneration llic resin J - u n u c d ils color from \ cl low to b r o w n iind pi I outpiil is e q u a l lo d) Rinsinii Alter heitlii re tie IK r at ed h\ N a O H s o lu t io n , the a n i o n resin is r i nsed bv a s t r e a m o t ’di s li llcd w Liter until pM o u t p u t is e q u a l to T h e c o l u m n is then reach for the n e \ t cycle 2.3 A n a l y t i c a l m e t h o d s x I D e te r m i n a ti o n o f t o h i ! (a id c o n c e n tr a tio n ill /crniưntíiỉittii brolli ! lie ti'liil a ci d c o n c e n t r a t i o n in l e m i e n L i l i o n brot h is d e t e r m i n e d b \ titration Willi 0.1 N V i O I I solution a nd p li e n o l pl i t li a le i n a s i ndi c at or 2.J.2 D e te r m i n a ti o n ọ / L-Iiictic a d d c o n c e n tr a tio n h\- u s in g h igh p e r f o r m a n c e liíỊiiiíl clironuitDiỊniphy ( H P L C ) IJ PI c t e c h n i q u e ill l o w s ( l e t en ni mnu not o n k a c o n c e n t r a t i o n o f L - l a c t k acid bill a l s o ÍI pLiri t > ol L-lactic a cid s o l u t i o n , r ile s a m p l e a n a l y s e s a rc re al iz ed b\ HPLC S h i m a z u I A s e ri e s Jiul analytical c o n d i t i o n s a s f ol l o we d : I-) T e m p e r a t u r e is l’C I-) C o l u m n is a C' I r e v e r s e p h a s e with d i m e n s i o n s : length L m m d i a m e t e r cl -1.6 m m + ) Size o f l h e s t a i i o n a n , p h a s e is m i c r o m e t r e s ) M o b i l e phii.se s p e e d is I ml mill ' ) ( i m p o s i t i o n o f m o b i l e pluisc: i i c c lo n i t r i l e b ill ter I ) B u f f er ( N H |>:I I PC >1 s a c o n c e n t r u t i o n o l T ( V 99 ol 30 m M a nd il isa dj us te d lo pi I2 : h\ Ilil’Oi s o l u t i o n G a s b u b b l e s a re e l i m i n a t e d b> u s i n g u l t r a s o u n d be Iore use +) P DA d e t e c t o r w a v e l e i m l h u s e d is mil +) Linenrits b e t w e e n c o n c e n t r a t i o n s ( r a n u e 0.4 - m u ml) a n d peak area pr esent ed b\ the i b l l o w i n t i e q u a t i o n : > ol L-lactic j c k I i> I \ *- I 100 ( I ) In w h i c h : ,\: c o iK 'e n i r a l i o n 111 L - k i c t k acid ( m u m l) \ : punk tifcii o f I -Lit-tic jLkl K c s u lts iin t l d i s c u s s io n 3.1 D e t e r m i n a t i o n of totnl a c i d c o n c e n t r a t i o n f- er mcnt ii tion p r o c e s s iiives not o n I> Lictic a c i d bill cl Iso s o m e t n - p r x k i J t s - i I he ti tr at i o n o f total a c i d c o n c e n t r a t i o n c a n not g i \ e us on e v i c t c o n t e n t m t i o n ;! I - hit ihi> anal>sis ullim* LI> to quickl\ hmc an itpproximaie coixentrali !I- - I 'ermeniation b rot h T h e lota! a c i d c o n c e n t r a t i o n o b t a i n e d by titration is \ This c o n c e n t r a t i o n is v er y s m a l l , s o a n e x c h a n g e d resin t e c h n i q u e for r e c o v e r i n g L - lact c a ci d is a good c h o i c e b e f o r e a p p l y i n g a t e c h n i q u e m o r e e x p e n s i v e 3.2 Recovery o f L -la ctic acid TVVl° t y ? e s 0! s l v e n t w e r e L,sed t r this stage: d isti l ,ed w * e r a nd m e t h a n o l T h e an al ys i s results of h i g h p e r f o r m a n c e liqui d c h r o m a t o g r a p h ) a l l o w s US to c o m p a r e the e f f e c t i v e n e s s ofihcso s o l v e n t s 12.1 R e s u lts with (listHied w ater I h e c h r o m a t o g r a m o f I.-lactic acid s o l u t io n r e c o v e r e d b\ distilled w a t e r s h o w s I significant p e a k o f L - l ac ti c a c i d at the ret ent ion t i m e o f m i n u t e s ( Fi'j rue I I ) ã *ôi F i g u r e / C l i r o n i í i l n u m o f o f L - l u c l i c UL i d s i l l III III II r c c i i v c r c t l h\ liistillcd itilU r I he v a l u e o f L - l a c ti c a c i d p e a k s u r f a c e in c h r o m a t o i i r a m is F r om this V iilue I lactic acid c o n c e n t r a t i o n c a lc u la te d b \ lin e a r ity e q u a tio n ( I ) is X = msj/ml heretore the a mo un t ol lacti c clc id r e c o v e r e d b ) 25 ml o f di st il l e d W elter is: x 25 = 105.25 mg And the a mo un t o f L- l ac t ic a c i d o b t a i n e d by o n e ar n o f a n i o n resin in this p r oc e s s ib eq u a l to 17.54 (mu/ii) 3.2.2 R e s u lts 117'ill m e t h t u i o l F iuur e 12 s h o w s us t he d i r o m a i o i i r a m o f L - lact ic a ci d solut i on r e c o v e r e d b> me t h a n o l Peak o f L- l a c ti c a c i d is c o r r e s p o n d e d to r et en ti on ti me of ] m i n u t e s a nd pos it ion of I hi Ị peak is sl i"htl v s h i t t e d H o w e v e r , w h e n iiddinti a s t a n d a r d L -lnctic acid sol ut ion, the sunit.' -liictit acid p e ak p o s i t i o n is s h o w e d in the c h r o m a t o g r a m ( see Hull re 13) Figure ỉ2 Chmmutngnnn (i/ L-hictic acicỉsolution rea>\vrưdh\ mưthanii/ hiiỉinv 13 ( /irt»)Hilt>wiiiii (i/ L-lactic Licií/solution iVLnicrcL/ h\ inciiumril it 1 ,i L-lacik ucii/snhuinn fill I lie L - lac lie íicid peilk a r e a is 2 so the c o n c e n t r a t i o n ol L-kictn liei(J is 15 11._ The a m o u n t o f la c tic a c id reco vered b> 25 m l o f m e th a n o l is: 2.15 X 25 = 53.75 mu ml riierel li e the a m o u n t o f L - l a c t i c a c id o b ta in e d b \ a cram o f a n io n resin in this process ii> s 95 (I11ỊỊ -I c ( i n c lu s i o n s ! lie r e c m c i Ạ p rocess o f [ -la c tic acid fro m I'erm e n Lilio n broth was c j m c i l ou; IIMI1LỊ stroiiỊỊ c anionic ICS j n r u i n e d \ - RcsiiKN I p rod lie Lol Jacobi a r h o n s c o i n p a n ' iLil;.) I IN arc d is t i ll e d w a t e r a n d m e t h a n o l , rile HI'L c i i n a l \ s i s sho«:> a liood c l l ĩ c i i ọ 'I J i s ; {(he c o n c e n tr a tio n o f L - la c t i c a cid in d is t ille d w a te r is 4.2 I m g :ni - ( " O tim es l i i j v r t ! \ m e th a n o l) II ,^'L w > Wel'c re net's Niju N a r a > a n a n I1 K R A r a d l i a n a S r i v a s t a v a E l e c t r o n I B io i ec hn ol 179 ( 0 ) vol \ ■0 p G o n z a l e z M l I v a r e z S A A R i e r a F A Ivarez R A A Ind Enỵ C h e m R e s 3247 ( 00 ) vol 45 p ' )4j5- Xi ic jun C a o H s I 7- Y Y o o n - M o Ko o B i o c h e m Eriii .1 vol I I p 189-196 ( 2002) I I.Ci Joul ekii r I R Sur e sl i B a h u B D Ku lk a rn i A j it loshi Sep Puril 1-17 ( 20 ) , Icchnol \ o l 5") p Y o u y u a n D c K Ind Ell” C h e i n Res., vol 35 p 215 -1 22 (1996) B e n j a m i n J H r i t z k o M J O - V N - H Li nd a Wa rm Ind Ell” C h e i n Res., vol 38 p 27542764.(1999) Se b as t i e n G i v n T h e s e d e d o c t o r a l s p e c in 11te M ic r o b i o l o i i i e I n d u s t r i d l e I ni ver sil c R e i m s ( h a m p a u n e A r d e n n e p ( 0 ) A ck no w l e d g e me nt W e w o u l d like to s e n d a t h a n k f u l n e s s 10 o u r col lea L i l i e s in FciCLi Its o l ' C T i e i n i s m and in the Insliuue o f M i c r o - o r » a n i s m s a n d B i o t e c h n o l o i i ) V i e t n a m N a t io n a l l n i v e r s i ụ in Ha no i lor their co- op er at io n l h e s e r e s u l t s a r c s u p p o r t e d b\ Q T - - 3 p r o j e e l ' s f i na nc es o f \ ieinmn Nat ional I nivcrsitv in Hanoi J1 : Université National de Hanoi Université de Science Naturel Faculte de Chimie N g u y ễ n M in h Q u â n Étude des procédés de separation du monomère acide L-lactique partir du milieu fermente M é m o ir e de fin d ’etude B ran ch e: tec h n o lo g ie ch im iq u e T uteur: D r N g ô T hị T h a n h Vân Hanoi - 2009 T Ó M T Ắ T CÁC C ƠN G TRÌNH NCKH CỦA CÁ NHÂN (bài báo, báo cáo Hội nghị khoa học ) Ngành: Hóa; 1.Phan Minh Chun ngành: Cơng nghệ Hóa học Ngọc, Bạch Trọng Phúc, Ngơ Thị Thanh Vân 1999 Phan ứng xyanetyl hóa dietylentriamin bàng acrylonitril, Tạp chí hóa học , T.37, số 4, tr 64-69 Phan Minh Ngọc, Bạch Trọng Phúc, Ngô Thị Thanh Vân « Tông hợp ứng dụng adduct dietylentriamin acrylonitril làm chất đóng ràn cho nhựa epoxy vật liệu polyme compozit gia cường bàng sợi thu} tinh” Tạp chí hóa học , T.38, số 3, tr 45-49, 2000 Tran Vinh Dieu, Le Thi Phai, Phan Minh Ngoe, Bach Trong Phuc, Huong Tran Phuong Nam, Ngo Thanh Van 1999 ú n g dụns, cua vật liệu polyme compozit cho chế tạo điều khiên radio mù phi công Application o f polymer composite materials lor making o f radio control modelers and pilot helmets Hội tháo quôc tê lân thử vẻ Khoa học vật liệu, chuyên đê “Xu hướng nghiên cứu Khoa học Cóng nghệ" “Trends in Materials Science and Technology” Proceedings o f the Third International Workshop on Materials Science, November 2-4, 1999, I lanoi, Vietnam N go Thi Thanh Van, J Duchet, Jean-Franẹois Gégard 2005 Tailoring the morphology o f polystyrene/ layered silicates nanocomposite foam E U R O F IL L E R 2005 conference (9-12 Ma> 2005, Bruges, Belgium) This work was presented as a poster which won the "Best Poster" from the conference N go Thi Thanh Van, J Duchet, Jean-Franẹois Gegard 2005 Morphologies o f PS-layered silicate nanocomposite foams with ditt'ereni s u r f a c e t r e a t m e n t s and n a n o c o m p o s it e prep arin g methods 11M M - 0 conference (September 12-14, 2005 - Centre Cultural Villeurbanne - L>on, France) N go Thi Thanh Van, J Duchet, Jean-Francois Gégard 2005 Liaboration de mousses nanocomposites (Foaming piocess ol naru c< Matériaux 2006 conference - Conference o f Materials 2006 (Novembre 13-17, 2006, Dijon, France) Phan Thị Minh Ngọc, Ngô Thanh Vân, Nguyền Thị Kim Anh 2006 N g h i e n c u c h e tạo vạt liệu n a n o c o m p o z i t CO' s n h ự a polystyren nanoclay M P-250 băng phương pháp trộn hợp nóng chay (Study on the preparation o f polymer nanocomposite based on polystyrene and nanocla)’ Tixogel M P-250 prepared by melt compounding) 20lh Science Proceedings o f Hanoi University of Technology, Chemical Technology section (2006, Hanoi, Vietnam) Phan Thị Minh Ngọc, Ngô Thanh Vân, Vù Phương Thanh 2007 Nghiên cứu chê tạo vật liệu nanocompozit sơ nhựa polystyren nanoclay Tixogel M P-250 bàng phương pháp trùng hợp in situ (Study on the preparation o f polymer nanocomposite based on polystyrene and nanoclay Tixogel M P-250 prepared by in situ polymerization) Tạp chi hóa học (Journal de Chimie du Vietnam), T.45, sổ 5A, tr 12-17 Phan Thị Minh Ngọc, Ngơ Thanh Vân, Nguyễn Thị Kim Anh, Vìi Phương Thanh 2007 Nghiên cứu tính chât polyme nanocompozit sở nhựa polystyren nanoclay Tixogel MP-250 (Study on properties of polymer nanocomposite based on polystyrene and nanocla> Tixogel MP250) Tạp chí hóa học (Journal de Chimie du Vietnam), T.45, so 5A, tr 18- 22 10 Phan Thị Minh Ngọc, Ngô Thanh Vân, Nguyền Thị Kim Anh 2007 Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocompozit sơ nhựa polystyren \ nanoclay MP-250 bàng phương pháp trộn hợp nóng chay (Study on the p r e p a r a t i o n o f p o l y m e r n a n o c o m p o s it e based on p o ly sty r en e and nanocla> Tixogel MP-250 prepared by melt compounding) Tạp chí hóa học (Journal de Chimie du Vietnam), T.45, sô 5A, tr 23-28 1 N p o Thi Thanh Van, Jannick Duchet 2009 Structures and thcmal properties o f PS modified montmonllonitc nanocoiTipositcs obtained by three different techniques Tạp chí hóa học (Journal de Chimie du Vietnam), T.47, so A, tr 414-419 12 N g o Thi Thanh Van, Jannick Duchet 2009.Reactive surfactant for modification o f mica and nanocomposite PS/Modified MICA obtained by Emulsion method Tạp chí hóa học (Journal de Chimie du Vietnam), T.47 số 2A, tr 420-425 13 N go Thi Thanh Van 2009 Các yếu tố ảnh hường đến cấu trúc xốp Polystyren gia công autoclave với dòng C Ơ bão hòa (Relationship between processing factors and PS foam structures when using C O supercritical fluid in autoclave) Tạp chí Khoa học (Khoa học tự nhiên C ông nghệ) cua Đại học Quốc Gia Hà Nội (Journal o f Science: Natural sciences and technology o f Vietnam National University, Hanoi), T.25 , số 2S, tr 355-360 14 Ngo Thi Thanh Van, Duchet-Rumeau Jannick, Whittaker Andrew, Gégard Jean-Franẹois 2010 Processing o f Nanocomposite Foams in Supercritical Carbon Dioxide Pari I: Effect of Surfactant Submission PO LY M E R -09-2958 15 Nguyen Minh Quan, Ngo Thi Thanh Van 2010 Recovery oi L-lactic acid f ro m f e r m e n t a t i o n broth by using s tr o n g anionic resin ( rác h loại axít L-Lactic từ dịch lên men bang nhựa anion mạnh) Gưi đãng Tạp chí I lóa học T Ĩ M T Ấ T C Á C C Ô N G TRÌNH NCKH CỦA CÁ NHÂN (bài báo, báo cáo Hội nghị khoa h ọ c ) Ngành: Hóa; Chun ngành: Cơng nghệ Hóa học Bài báo gửi đãng đề tài QT-09-33 : Họ tên (các) tác giả cơng trình : Nguyền Minh Qn, Xgơ Thị Thanh Vân Năm : 2010 Tên báo : Recovery of L-lactic acid from fermentation broth b> using strong anionic resin (Tách loại axít L-Lactic từ dịch lên men bàng nhựa anion mạnh) Tên Tạp chí/Sách/Tuyẽn tập Hội nghị, số, trano; Tạp chi I lóa học Tóm tẳt cơng trinh bàng Tiếng Việt: Chúng tơi sư dụng kỳ thuật trao đôi ion đê tách axit lactic khoi dung dịch lên men Nhựa trao đôi ion sư dụng đâ\ san phâin cua hàng Jacobi Carbons (xuât sứ từ Y, có tên thươns lĩiạl lả Resinex A-4) Cac thí n g h i ệ m đ ợ c tiên h n h VỚI cột tra o đơi ion có kích thư ớc d X h = 1Omni X 110mm, chứa g nhựa Hai loại dung môi rưa giai đà sư dụng đẻ rira giải axit L-lactic khoi nhựa nước cât methanol Phân tích sãc k\' lonti cao áp cho ta kết qua tốt hon sư dụng nước cât Summary in English: The technique o f ion exchange for separation o f lactic acid from f e rm e n t a tio n b r o th are us ed in o u r s tu d ) T h e ion e x c h a n g e resin used is a strong anionic resin, a product o f Jacobi Carbons co m p an y Italv (trade name is Resinex A-4) The process at laboratory scale is realized in a chromatographic column w i t h d i m e n s i o n s d X h = 10mm X I 10mm t t h i c h c ontains g o f anionic resin Two solvents used are distilled water and methanol The HPLC analvsis shows a good eíỉicacy ot distilled water SC IE N T IF IC P R O JE C T Branch: (Chemistry) Project category: (National level) Title: Purification o f lactic acid monomer for synthesis o f biodegradable polymer Code (or partner/funding agency cooperation projects): QT-09-33 in the case of international M anagin g Institution Vietnam National University, Hanoi Implementing Institution Faculty o f Chemistry, University o f Science Collaborating Institutions Institute o f Micro-organisms University, Hanoi and Biotechnology, Vietnam National Coordinator Master Đào Sỹ Đức Engineer Tạ Mạnh Hiếu Key im plementors Dr Ngô Thị Thanh Vân D u r a ti o n : (from April 2009 to March 2010) Budget: 25 000 000 VNĐ 10 Main results: r Results in science and technology: design o f the filter system to separate microbial cells and suspended solid residue from fermentation broth The effectiveness o f filter system is compared to that o f centrifugal method After that, a strong anion exchange resin is used to recover L-lactic acid from f e r m e n t a t i o n br oth T h e n , w a te r and m e t h a n o l - tw o diffe re nt so lv ent are used to rinse and the effectiveness o f each solvent is evaluated r R e s u lt s in practical a ppli cati on: O u r results now are at laborator} scale but they will be us eful for s c a le - u p r e se a r c h e s in future Results in trainino; 01 student of Bachelor graduate r Publications: 0] publication in Journal o f Chemistrv 11 F v a lu a t io n g r a d e (if the project has been evaluated b\ evaluation committee: excellent, good, lair) the the P H IÉ U Đ Ẵ N G KÝ KÉT QUẢ N G H IÊN cửu KH - CN Tên đề tài (hoăc d ự án): Tên Tiếng Việt: Nâng cao hiệu suât thu monome axit lactic sau q trình lên men nhàm phục vụ cho tông hợp vật liệu polyme phân hủy sinh học Tên Tiếng Anh: Purification o f lactic acid monom er for synthesis o f biodegradable polymer Mã số: QT-09-33 Cơ quan chủ trì đê tài (hoặc dự án): Trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Ọuổc gia Hà Nội Đia chỉ: * 334 Nguyễn Trãi, Thanh Xuân, Hà Nội Tel: 04 38584287 Cơ quan quản lý đề tài (hoặc dự án): Đại học Quốc gia Hà Nội Địa chỉ: 144 Xuân Thủy, c ầ u Giấy, Hà Nội Tel: 04 37547372 Tổng kinh phí thục chi: 25 000 000 VNĐ (hai lãm triệu đồng) Trong đó: - T ngân sách Nhà nưóc: 25 000 000 VNĐ (hai lãm triệu đồng) - Kinh phí trường: - Vay tín dụng: - Vốn tự có: - Thu hồi: Thòi gian nghiên cứu: I năm Thòi gian bắt đầu: tháng năm 2009 Thòi gian kết thúc: tháng năm 2010 Tên cán phối họp nghiên cứu: Ths Đào Sỹ Đức KS Tạ Mạnh Hiếu Sô đăng ký dê tài Sô chửng nhận đăng k> kết nghiên cứu: Ngày: Bao mật: a Phô biên rộng rãi: b Phô biên hạn chc: X c Bao mật: Tóm tắt kết qua n ghiên d ìu : Mục tiêu cua nghiên cửu khao sát kha nâng cao chất lượng cua monome axil lactic sau qua trình lên men nhăm làm nguyên liệu cho tônu hợp IM.A vật liệu polyme composite ihân thiện voi mỏi irườnt> Nội dung nghiên cứu bao gôm hai phân lớn: 1) I ông quan tài liệu va phưưny pháp phân tích phát axil I -lactic 2) Nghiên cứu biện pháp lách thu hôi monome axit L -lactic từ cỉịch lên men, tứ đỏ đanh giá vê hiệu suát thu hôi cua Irình T rong p h ầ n t ô n g q u a n , c h u n g tơi có đ ợ c t h ô n g tin khái qu át vê cac ph n g pháp đ a n g đ ợ c SU' dụng th ế giói nhăm tách axit L-lactic từ dịch lên men lìiội cách hiệu qua từ lụa chọn mội hướna nghiên cứu kha thi diêu kiẹn co cua Việt Nam Các phưong pháp phân tích dịch men axil L -lactic dà ím« dụng là: đo độ đục cua dung dịch, phơ IR, phân tích săc k> long cao ap I IP1 < Tro ne; phân nghiên cứu biên phcip làm dung, dich len men cluici lactic cỈ1ú n ° tỏi dồ chõ tạo phận lọc lcich loỵi lc bao \I sinh L cU \cì ClIC CỊin lan lo lung lổn sau lên m e n va d a n h giá hiệu qua cua p h n g pháp n a ) I iêp do, c h ú n g SU' d ụ n g n h ự a tra o đôi ion đẽ tách axit L -lactic ìa khoi clidi len mon, hiẹu qua cua hai loại dung môi rua giai khác nhau: niro'c va methanol clã CỈỊỊỢC M -li:1 Kiến nghị quy mô đối tượng áp dụng nghiên cứu: Quy mơ: phịng thí nghiệm Đối tượng áp dụng: cho nghiên cứu tổng hợp poly (lactic acid) Họ tên Học hàm hoc vi Chủ nhiệm đề T h ủ t r n g Chủ H ôi T h ủ trư ỏng tài q u a n ch ủ trì đề đ n g đ n h giá q u a n quản lý đề tài ch ín h th ứ c tài tich ■ ■ A) r \ w Tự Ĩ hỀ VV o 'K H C ' g r Ỉ / ^ ar 6S.TSKH m A 'ỵ p ésit lữOỠ- f$ ê u ẩ ft r ' ' ỷtp ÍU Ị'‘M Ỉ4r\ỹ' ■