Tổng hợp và nghiên cứu tính chất của các Isobutyrat đất hiếm và các sản phẩm cộng của nó với O- Phenantrolin : Đề tài NCKH. QT.02.11

J e n d ề l i: TỔNCỈ H Ợ P V Ả N G H IẺ N c ứ u T Í N H C H Ấ T C Ử A C Á C IS O B U T Y R A T » Ấ T H IẾ M VÀ C Á C SẢ N P H A M C Ộ N G C Ử A N Ó V Ớ I O -r ilK N A N T R O L IN M ã s ố : Q T - (12 - 11 Chú (lì iỉé tà i : I S T r iệ u T h ị N g u y ệ t C ác cán phối họp: I’d S T S V ù Đ a n g Đ ộ IS Trịnh ĨNrọc Châu Ọ T /ỉS b BÁO CÁO TÓM TẮT ĐỀ TẢI a Tên dề ỉài: t Tổng hợp nghiên cứu tínli chất isobutyrat đất sản phẩm cộng với o-plienantrolin b Cluỉ Irì dề lili : TvS Tri Cu Thị Nguyệl (\ Cấc cán (luiin gia: PGS.TvS V íì Đãng Độ IS Trịnh Ngọc Chilli (( M ụ c í i ó u v n ò i (ln n jĩ n g h i ê n 11, tức cacboxyl liên kết với díú liiốm dạng anion R-COO - Ln' liên kci thực liiện qua nguỹn tử oxy cùn nhóm cacboyl Già Ihiéí (Urơc xác nhận qua dải va i phổ sản phẩm chuyển dịch sang vùng có SỐ sóng lớn so với phổ Hlsb Các kết thu chứng tỏ trình lổng hợp lạo lliànli sản phẩm mới, thành phàn sản phẩm có nước liịn kếl - c o o - M dược thực t|iia nguyCn tử oxy nhóm cacboxyl dúi yen lining linh Bảng : Các tần s ố hấp thụ đặc trưng p h ổ hồng ngoại (an'1) Phức chất TT Sen, V0 I1 2977 vcu «09 1541 2972 857 144 Pr(Isb)v ll20 1535 2970 K52 \M N(1 (Ish),.31120 1536 2971 8.*53 \w ( , Sin (lsb)v 3II20 1535 2972 854 lỉ.ísn Eu (Ish),.3lỉ20 1536 2971 853 ỵ u õ Gd (Isb)v 3H20 1538 2971 853 Er (Isb) 3H20 1548 2972 «57 Hĩsb Vc=o 1705 Y (Isb )v 3II20 ì Bảng 3: K ết phân tích nhiệt Độ giỉ 111 kliói Iưọị g( %) Time iíiiii loan nghiệm Phức chủt Nhiệt dộ(°C) Iliộu ỨIlịỊ lllliệt Cấu tử lách Sản pliúin lại Nd (Isb)v 3I I20 14,5 Tliu nhiệt H20 Nd(Isb), ỉ ,8 342.-363 Tỏa lìhiọi hủy cháy Nil2(CX),), 46.X ■l.vl 138,8 riiu nhiệt H20 Er(lsb), 1 1 379 l o a nhiệt Phfln hủy cháy Er 2(CO,), 39.1 ' I I ,'1 Er (Isb) 3H20 1’hAn Trên giản đồ phân tích nhiệt phức chất Nd Er có mộl liiệu ứng thu nhiộl 1 ,5 °c ,5 °c lưưng ứng hiệu ứng nliiột Iiụmli - ° c ( v ứ i s ả n p h ẩ m c ủ a N i l ) v HC ( v i s n , p h ẩ m c ù a Hr) T n ị ’ ứng với hai hiộu ứng nhiột hai hiệu ứng mấl kliối lượng (lường DTƠ (bảng 3) i ú n g lỏi giả Ihiết hiệu ứng thu Iiliiột ứng với lách nước sản phẩm Nhiôt dô tách 114,5 - 138,8°c chứng lỏ nước 111 am gia pliơi tií Như cơng Ihức chung sản phẩm Ln(lsb)v3lljO Sau tách nước, sản pliẢm Irung gian tạo llìàiih Ln(lsb)j.‘Kêì nìiy hồn tồn phu hợp với CÌÌC liộu phổ hấp thụ hổng ngoại HiỌu ứng lon nhiốt mạnh - 379 "c ứng với khói lượng hị IIIÍU lii 43,4% (với sảII phíỉm Nd) VÌ1 41,4% (vứi sản phíỉm I>r) Chúng lỏi giá lliiết nliiột (lộ dã xảy trình phAii huỷ cháy cùa Lnílsh), t;Ií * thành Ln 2( C 3)v Vì hai Irình xảy nhiệt độ ríú gịn nên Iit‘11 dường DTA C|uan sál mội pic có I11ỘI hiệu ling mill kill li lượng Kết lương tự kêì lim dược ngliicii c ứu sư plifiti lnr/ nhiệt sô V i c c 11-hutyral g i ả t h i ế t dâì [7] t r ê n c h ú n g tỏ i lliâ y % m ấ t k h ô i l ợ n g i h c o lĩn h IIKIII phù hợp với sơ liệu thực nghiệm (bảng 3) Qua giả thiết sơ đổ phan huỷ nhiệt issobulyial (lát sau: Ln(lsb) 3.nIỈ->0 —>• Ln(Isb), —> Ln 2( C 3)3 Các kết quà phân tích nguyên tố, phổ hổng ngoại phàn lích nhiệt, đểu khAng tlịn h CÍÍC plurc chất llu i (lược có nước Ilia m Ị-iii phối lú Tu'11‘ hợp phức cliíít hỗn liợp ciìii pivaliit iliì'1 Iiic-Di với «>-plicn I H I toil lan ỉ ,9 H gain o-phcn (0 , Iiiol) vào kliíiíitiị.; 25i 11U I.IIU' '^' dó t h e m I' (hill v o d ó dung tlịcl) Klsb ((),() I inol) , kluiáy IỈL“II T h e m til In II IRE.S.P Tluiỵ Mẫu đựực ép vic-n với KBr Cì i n t l ổ pl i í ì n l í c h n l i i ệ l i l ợ c Ị’lii IIVII i n v Nhi i n ul / I i 1)1 A li 'I' khí q u y d n N 2, n h i ẹ i (Jộ d ợ c nAng d èn 7()()"C với l ó t dó ilõỉ lO'Vpliul K Ế T Q U Ả VÀ T IIẢ O LUẬN K.ỐI phan lích nguyên lố, phổ hồng ngoai phân lích nhiệl clnuv đưa liên Ciíc hình 1, c c bảng 1, lương ứng Từ kết phân lích ngun tố chúng tơi đưa cơng llc giá dịnli I! phức chất (hảng ) c ' Hìnli 1: l’liổ hổng ngoại cùa: a) axil isohutyi ic, b) - plienallrolin, c) N(1( I s I)).N0-.I’I ii: i i , (I) E r ( I s l ) ) i N O J ’lien ỉ lình 2: G ià n (lổ plifln líeli Iiliiọt cùa N(l(lsb).NO‘.PIien a) Đườiig D T A b) Đường T G A va n g 1: Kết phân tích ngun lơ H àm lư ợn g Ln (% ) TT CỎIIỊỊ thức, g ià th iế t Ị m lư ợng C (% ) l l í '1111 hum;; \ 't T ính tốn Thực Tính toán Thực Tinh toán Ill'll Ill'll Y(lsb) (NO-,).Phcn 17,6 17,1 47,53 46,81 fUI 7.'M P r(Isb)2 (N O O -P h cn 25,3 25,6 43,09 41/12 7.5-i V M isd(lsb )2( N ( ) ,) P lic n 25,7 26.6