Nghiên cứu chế tạo một số dạng vật liệu composit từ tính : Đề tài NCKH. QT.08.19

ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỤ NHIÊN ĐẺ TÀI N G H IÊN CỬU KHOA HỌC CÁP ĐẠI HỌC Ql ó c GIA HA NỘI Tên đề tài; N G H I Ê N c ú u C H É T Ạ O ^.lỘT s ố D Ạ N G V Ậ T LIỆU C O M P O S I T TÙ T ÍN H MẢ SỐ: QT-08-19 CHÚ TRÌ ĐÈ TÀI: TS NGU YỀN XN HỒN HÀ NỘI - 2008 ĐẠI HỌC Q UÓ C GIA HÀ NỘI T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỤ NHIÊN BÁO CÁO TÓM TẮT KÉT QƯẢ NGHIÊN c ứ u ĐÈ TÀI NGHIÊN CÚ U KỈIOA HỌC CẤP ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỌ[ Têti đề tài; NGHIÊN CỬU CHÉ TẠO M ỘT số D Ạ N G V Ặ T LIẼƯ C O M P O S I T T Ù T ÍN H Mà SĨ: QT- 08- 19 CHỦ TRÌ ĐÈ TÀI: TS Nguyễn Xuân Hoàn CÁC CÁN B ộ TH AM GIA: TS Nguyễn Thị c ấ m Hà TS Nguyễn Hoàng Hải HÀ NỘI - 2008 BÁO CÁO TÓM TẮT a Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo số dạng vật liệu composit tù tính b Chủ trì đề tài: TS Nguyễn Xuân Hoàn c Các cán tham gia: TS Nguyễn Thị cẩm Hà TS Nguyễn Hoàng Hải d Mục tiêu nội dung nghiên cứu: M ụ c tiêu: Nghiên cứu tông hợp số dạno; vật liệu composit tú tinh sở F 6304 băng phưong pháp thuỷ nhiệt Nội du ng : - Nghiên cứu tống họp Feỡ banỗ phng phỏp thuv nhit - S dụng phần mềm FullProf đế nơhiên cứu cấu trúc vậl liệu từ Fe',0 - Nghiên cứu tính chất từ tính vật liệu bột Fe:,0 - Nghiên cứu chế tạo tính chất cua số dạns composit từ tính sở F e Các kết đạt đưọ’c: 1) Vật liệu từ tính Fc 304 dạng bột điều chế dựa phan ứrm thuỷ nhiệt Điều kiện íối ưu sứ dụng đè tông họp vậl liệu bột Fc 304 có tính chất tốt nhất: nhiệt độ phản ứne 150°c thời o,ian ph''n ứng giờ, pH > Ì2 ty lệ đầu Fe(Il)/Fe(III) = 1/1 San phâm F e ,0 thu có kích thưóc hạt đồns vói cỡ hạt nhó hon 80 nanomet 2) Tính chất từ cua vật liệu đo cho thấy vật liệu bột Fc 304 có lừ tính tốt với độ từ hố bào hồ > 70 emu/g 3) Sử dụng phân tích Rietveld cho phép tính tốn cấu trúc sán phám Fe^o,; thu từ thực nghiệm với cấu trúc tinh thê dạnơ lập phưoníi nhóm đối xứng Fw-3w, Í7 = 8.370 - 8.385Ẳ 4) M ột số vật liệu composit từ tính sơ Fe :,04 đuọc tơna họp quy trình tổng hợp thuỷ nhiệt : F e ^ o v c hoạt tính, Fcì ' chitosan, Fe.iOVBaTiOs 5) Vật liệu composỉt từ tính Fc 304 /C hoạt tính sử dụne đê đánh «lá khả hâp phụ chât mâu vật liệu ứng dụn trong, xư lý môi trường f Tình hình kinh phí đề tài; T kinh phí cấp : 20.000.000đ Đ ã chi ; 20.000.OOOđ K H O A Q U Ả N LÝ C H Ủ TR Ì ĐÈ TÀI PG S.T S N gu yễn Văn Nội TS Nguyễn Xuân Hoàn C O Q U A N C H Ủ TRÌ ĐẺ TÀI SUMMARY REPORT OF THE SCIENTIFIC RESEARCH SUBJECT a Title o f subject; Fabrication of the magnetic composite materials Code No: Q T -08-19 b Head of subject: Dr Nguyen Xuan Hoan c Participants: Dr Nguyen Thi Cam Ha Dr Nguyen Hoang Hai d Aim and contents o f the subject: Aim: Fabrication o f the magnetic composite materials based on magnetite Fei using hydrothermal synthesis method Contents: + Synthesis o f the Fc 304 powders by hydrothermal method + Investigate the crystal structure o f the magnetite powders Fe^O i using the Rietveld refinement + Study the magnetic properties o f the magnetite material Fe; + Study to fabricate and investigate the properties o f some magnetic composite materials based on magnetite Fe^0 e The obtained results: Magnetite Fe 304 pow'ders were synthesized by hydroihermal synthesis method The optimization condition during hydrothermal synthesis to obtain F e with homogeneous morphology and the grain sizes are smaller than 80 nanometers: temperature at 150 C hours, pH>12 and Fe(Il)/Fe(III) (initial molar ratio) = 1 Magnetic properties were investigated on the magnetite F e ,0 materials Resuhs showed that the magnetite Fe ;,04 has a saturation o f magnetism M^ > 70 emu/gram Investigate the crystal structure o f the Fe ;',04 powders by Rietveld refinement on the A^-ray diffraction partterns Fe ;,04 were found in the cubic crystal lattice, Fm-3m, a - 8.370 Magnetic composite Fe 304 /B aT i materials Fe 30 /chitosan, 8.385Ä based on magnetite Fe /'activated carbon, FeAJ : were fabricated using hydrothermal synthesis methods Magnetic composite material Fe 04 / activated carbon was used to investigate the dye adsoption capacities for environient treatement application ĐẠI HỌC QUÓ C GIA HÀ NỘI TRƯÒTVG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỤ NHIÊN BÁO CÁO TOÀN VĂN KÉT QUẢ NGH IÊN CÚ U ĐẺ TÀI NGHIÊN c ủ u KHOA HỌC CÁP ĐẠI HỌC QUỐC GIA HA NỘI Tên đề tài: N G H I Ê N C Ứ U C H É T Ạ• O M Ộ* T s ố Đ Ạ• N G V Ậ T LIỆU C O M P O S Ỉ T TÙ T ÍN H IVIà s ố : QT- 08- 19 CHỦ TRÌ ĐỀ TÀI: TS Nguyễn Xuân Hoan CÁC CÁN B ộ TH AM GIA: TS Nguyễn Thị c ấ m Hà TS Nguyễn Hoàng Hải HÀ NỘI - 2008 MỤC LỤC • t Trang A MỞ ĐẦU I B NỘI DUNG CH ÍN H I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Vật liệu từ tính Fe 3Ơ / Cấu trúc VCỈ tính chất ỉ 1.2 Tống quan ícii liệu điều chế vật ìiệii Fe-ìO^ hằ n g p h n q pháp thuy nhiệt Tổng quan 1.2 vật liệu composit từ tính CO' SO' Fe 3()4 II MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 11 III PHƯƠNG PHÁP N G HIÊN CỨU 12 IV KẾT QUẢ N G H IÊN c ứ u VÀ THẢO LUẬN 13 4.1 Tổng hợp vật liệu từ tính F phưong pháp thuy nhiệt 13 ỉ ỉ Kháo sát onh hưởng cua ty ỉệ đầu Fe" /Fe^ 14 4.1.2 Khao scit anh hưởng cua thời g;ian phan ứng 16 ỉ Tính chất từ vật ỉiệu Ft’jO ỉ'^4 4.2 Sứ dụ ns phương pháp Rietveld trona phân tích cu trỳc vt liỗu Fe 304 - Phn mem FullProf 2008 20 4.3 Tồng hợp vật liệu composit từ tính CO' sớ Fé :,04 23 4.3 ỉ Điều chế vật ỉiệii com posit từ rinh Fe_ỉO_ị - cacbon hoạr linh 23 4.3.2 Điêu chê vật ỉiệu com posit từ tính FejO^ - chitosan 25 4.3.3 Đ iều ch ế vật liệu com posit từ tính FesO^ - BaTiO^Ị 27 4.4 Khảo sát hấp phụ cua vật liệuFe^Oa, vật liệu composit từ tính Fe 304 - c hoạt Íính với phẩm màu Alizarin v àn G 29 Kẻt công bố 33 4.5 V KÉT LUẬN 34 C TÀI LIỆU TH A M KHẢ O 38 PHỤ LỤC 41 A M ỏ ĐẦU Trong nhóm vật liệu, bên cạnh sắt - vật liệu có từ độ bão hồ lón nhât nhiệt độ phịng, Fc 304 vật liệu quan tâm nchiên cứu sứ dụng nhiều năm trước công nghệ điện tử nhị' tính chất từ quan trọng cua Tuỷ theo trạng thái tồn vật liệu (bột, gom hay mang) tính chât từ tính vật liệu cao so với vật liệu dạníì oxiĩ khác Giá trị lớn thu xấp xỉ 92 emu/g cho giá trị từ độ bão hoà cua vật liệu, dạna, khơi với kích thước lớn, vật liệu oxit Fe 304 điều chế cho tính chất sắt từ (hoặc ferri từ) Nó ỉà đối tượng cho loạt ứng dụn công nghệ điện tư đê chế tạo đầu ghi từ, băng đĩa từ, chất m àu, [1.2], Nhị' cơng nghệ chế tạo ngày cànẹ phát triên, vói kích thu'ó’c hạĩ nho cỡ nanomet, vật liệu oxit F 03O có tính siêu thuận từ nên trơ thành đối tưọ'ng quan tâm nshiên cứu nhiều nhừnẹ năm gần định hưóng tói loạt ứng dụng y-sinh-dưọc học hố học mơi trường, Bang việc chế tạo nano từ tính hay composit từ tính CO' sơ vói hạt nano Fe ;,04 tận dụng hiệu ứng siêu thuận ĩừ cua vật liệu đế sử dụng ỉàm vật liệu dần truyền thuốc, phân tách trọn ìọc, làm íỉiàu tế bào, chất loníi từ, tănư độ iươnií phán cho ánh cộng hương từ MRI [1.3-6]., vật liệu hâp phụ từ tính xư lý kim loại nặng [7-9,34,35], asen [10,27], chất màu [11 25], vật liệu xúc tác liav công nghệ chế tạo điện cực cho nguồn điện, [12-!5] Với triển vọng việc phát triên p h o ì i pháp điểu chế vật liệu từ tính nano Fe 304 composit từ tính vơ cần thiết T hơns thường phương pháp hố học lựa chọn đê tơng họp vói nhiều ưu cho vật liệu có kích thước hạt đồng nho Nhiều phương pháp nghiên cứu khác sử dụng đế chế tạo vật liệu bột nano Fe ?04 coinmposiĩ từ tính sở nano Fe 304 như: phương pháp thuy nhiệt [16,17] phươne pháp thúy nhiệt vi sóng [-18], phưoTig pháp sol-gel [19] phưong pháp kết tua đồng kết tủa [20-22], phương pháp vi nhũ tương [20], hay phương pháp điện hóa [23,24], Tiếp cận nghiên cứu liên quan giới, chúníỉ nehiên cửu điều chế vật liệu dạng bột nano Fe 3Ơ với cỡ hạt nhở, đồns; kích cò' hạt làm tiền chất chế tạo vật liệu composit từ tính cho ứna dụno Vật ỉiệu tống hợp phương pháp hoá học thực dựa quy trình tơne họp thuỷ nhiệt; nghiên cứu quan hệ điều kiện tồng hợp tới tính chấi cua vật liệu, từ đưa điều kiện thích họp đế tốns; họp vật liệu dạiiíỊ bột PO^i có tính tốt Nội dung q trình thực nghiệm bao gồm : - Nghiên cứu tống hợp Pe^o^ bằnơ phương pháp thuy nhiệt - Sứ dụng phần mềm FullProf để ne;hiẽn cứu cấu trúc vật liệu tìr í'e ,0 - Nghiên cứu tính chất từ tính cúa vật liệu bột r'eì - Nghiên cứu chê tạo tính chât sơ dạns; composit tù' tính S(V PCìOa TRƯƠNG ĐẠI HỌC KHOA H Ọ C , TẠI HỌI NGííl KHĨA T ự Nin i | | '; TRƯƠNG ĐẠI HOC KHOA HOC T[ iế^h- NẨ?ể 2008 -*»• ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI T R Ờ N G Đ Ạ I HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN TÓM t Ắ t CÁC BÁO CÁO KHOA HỌC T Ạ I HỘI NGHỊ K H O A HỌC TR Ư Ờ N G Đ Ạ I HỌC KH O A HỌC T ự INiHÍÊN N ÃM 2008 BAN BIÊN TẬP PGS.TS Bùi Duy Cam (Trưởng ban), PGS.TS Phạm Quốc Triệu (Phó Trưởng ban), PGS.TS, Hồng Xn Cơ (Phó Trưởng ban), TS Trần Thị Hổng (Phó Trưởng ban) PGS.TS Vũ Hồng Linh, PGS.TS Nguyễn Thế Bình, PGS.TSKH LlOj Vân BỎI, PGS.TS Phan Tuấn Nghĩa, PGS.TS Nhữ Thi Xuân, PGS.TS Nguyễn Vàn Vương, PGS.TS Pham Vãn Huấn, PGS.TS Nguyễn Thị Hà, GS.TS Phạm Hùng Viẽt, ThS, Trần Thi Nga ThS- Nguyễn Kiéu Hưng HÀ NỘI - 2008 Phan Minh Giang, Đăng T hị Huỳnh Nga, Hideaki Otsuka, Phan Tống S o n 89 KHẢO SÁT CÂU TRÚC Đ Á M HÌNH THÀNH KHI GÁN KẾT HCHO.C,H5CH;NH LFN CÁC BAZƠ NITƠ TRONG CHƯÕI and BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÒI PHỤC BÁN LU’Ợ N G T Ử 90 Nguyễn Hữu Thọ, Đ ặng ứ n g V ậ n 90 NGHIÊN CÚXJ THÀNH PH Ầ N HÓA HỌC LÁ CÂY THIÊN LÝ TELOSMA CORD A T A (BƯRM F.) M ERRILL ' 91 Đỗ Thị Thanh Huyền, Lẽ M in h H 91 ĐỊNH LƯỢNG ĐÔNG THỜl L-CARNITIN VÀ ACID ALPHA-LIPOIC TRONG THUC PHẢM V À DƯỢC PHÂM BẰ N G SÂC KÝ LÓNG KHỐI P H Ổ 92 Trần Việt Hùng, Vủ Thị H n h Yến, Thái Duy T h ì n , 92 Đặng Đ ứ c K h a n h 92 NGHIÊN c ứ ụ TỔNG HỢP, CÂU TẠO VÀ TÁC DỤNG ứ c CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI CỦA MỘT S ỏ DÃN XƯÂT BISAZOMETTN THƠM 94 Nguyễn Đình Triệu, Dương Thị Uyên, Nguyễn Thị Nguyên 94 SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ORDERED MESOPOROUS MATERIALS SBA 15 WITH LARGE PORE CUBIC IA3D STRUCTURE .94 Phạm Anh Son, Nguyễn Thị L ụ a 94 KHẢO SÁT THÀNH PHÂN HÓA HỌC CÂY XUÂN HOA Đ ỏ (PSEƯ DERAN TH EM UM CARRUTHERSIỤ .94 Nguyễn Văn Đậu, Vũ nhuận Thăng 94 XỬ LÝ NƯỚC THÀI LÀNG NGHÈ CHẺ BIỂN LƯƠNG THỤC BÀNG PHƯƠNG PHAP BÙN H O Ạ T TÍN H 95 Nguyễn Đình Bảng, Hà Minh Ngọc .95 TỒNG HỢP MỘT SÓ a-AM INO PH OSPH O NAT MỚ! CHỨA DỊ VÒNG IN D O L 96 Đặng Như Tại, Phạm Duy Nam, Phạm Văn Chung, Hà Sơn Tùng 96 SOLID- PHASE DYN AM IC MICROEXTRACTION USING AN TERNAL COATED NEEDLE ” ^ 97 Tran Manh Tri, Nguyen Due Hue, Nguyen Mai Dung, Tran Thi Nhu Mai 97 N G H ÊN CỦU TỎNG HỢP MỘT s ố BIS-FOMAZAN VÀ PHỎ KHÓI LƯỢNG CỦA CH ÚNG ^ 98 Nguyễn Đình Triệu, Trần T hị Thanh V â n , , Lẽ Thị Thanh T r 98 KHÀ N ĂN G HẨP PHỤ PH ẢM MÀU ALIZARIN VÀNG G CỦA VẬT LiỆU COMPOZIT TỪ TÍNH Fc304 NANO / CAC BO N HOẠT T ÍN H 99 Bùi Thị Thái, Nguyễn X uân H o n 99 KIÉM SỐT CÁU TRÚC V À KÍCH c ỡ VẬT LIỆU NANO BaTIOi DẠNG BỘT ĐỈẼU CHÉ BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỬY N H Ệ T 100 Lun Viết Khoa, Nguyễn X uân H o n '00 XÁC ĐỊNH AXIT LACTIC KHI c ó MẶT AXIT CITRJC V À AXIT AXETIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LÒNG HIỆU NÁNG CAO (H PLC ) iOl C h u N gọ c C h â u , P h m T h ị Ngọc, C h u X u â n A n h '01 TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁ T HOẠT TÌNH x ú c TÁC LaPexMni.x TRONG PHẢN ÚMG 0X HỎA PHA LỎNG ANCOL BENZYLIC ¡01 Ngô Thị Thuận, Trần V ă n C c, Chu Ngọc C h â u 101 NGHIÊN CỦXJ CHÊ TẠO M ÀNG PHỦ POLYME NANOCLAYCOM POSlT TRÊN c o S KHOÁNG SÉT BÌNH T H U Ậ N VÀ POLYACRYLAMIT ỉ 02 Nguyễn Huy Ánh, Phạm Cơiig Ngũ', Nguyễn Tuấn Anh, Ngơ Duy Ciig 102 Các bis-fomazan tổng hợp có điểm chảy xác định có màu từ nâu đến nâu đỏ Cấu tạo bis-fomazan khẳng định bàng phương pháp vật lý đại phô hồng ngoại, phổ tử ngoại-khả kiên phô khôi lượng Sơ đồ phản ứng sau: Het— CHO + Ar— NHNH -► Het— C H = N - N H - A r Hidrazon N = N — Ar'— N = N ■X^[N = N-Ar'-NEN]^X' 2Het— C H = N - N H - A r - -c , / 'N -H N -A r Ar-HN-N Bis-fomazan đây: Het: 2-furanyl, 2-pirolyl, 2-thienyl, 2-piriđinyl, 2-nitrophenyl Ar: Phenyl, 2,4-đinitrophenyl KHẢ N Ă N G HÁP PH Ụ PHẢM MÀU ALIZARIN VÀNG G CỦA VẬT LIỆU COM POZIT T Ừ TÍNH FE3O4 NANO / CACBON HOẠT TÍNH Bùi Thị Thái, Nguyễn Xn Hồn Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN Vật liệu compozit từ tính nano Fe 304 / cacbon hoạt tính (FeO/C) tổng hợp phương pháp thủy nhiệt Sản phẩm thu có độ đồng cỡ hạt cao độ từ hóa bão hịa M s > 10 emu/g Nghiên cứu khả hấp phụ vật liệu phẩm màu Alizarin vàng G cho thấy vật liệu hấp phụ tốt đổi với phẩm màu Sử dụng mơ hình hấp phụ Langmuir nghiên cứu q trình hấp phụ cho thấy khả nãng hấp phụ cực đại vật liệu > 400 mg/g ADSORPTION OF ALIZARIN YELLOW- G DYE ON MAGNETIC N A N O M A G N E TITE / ACTIVATED CARBON COMPOSITE Bui Thi Thai, Nguyen Xuan Hoan Faculty o f Chemistry, Hanoi University o f Science, VNU Magnetic FC304 / activated carbon composite (FeO-C) have been prepared by hydrothemial reaction with homogeneous morphology The value of saturation magnetization M s> 10 emu/g was obtained Langmuir isotherm model was used to investigate the adsoprtion o f Alizarin yellow -G dye on FeO-C 99 KHẢ NĂNG HẤP PHỤ PHẨM m u a l iz a r in v n g g c ủ a v ậ t l iệ u COMPOZIT TỪ TÍNH n a n o / CACBON HOẠT TÍNH B u i Thị Thái N g u y ễ n X u n H o tn i K h o a H ó a h ọ c, T r n g Đ i h ọ c K h o a h ọ c T ự n h iứ ỉi Đ i h ọ c Q iiổ c g ịa Hc) N ộ i 19 L ê T h n h Tông H o n K iẽ n i H íi ,Vó/ h o a n n x crvìĩu edit, TĨM TẢT Vật liệu compozit từ tính nano l'CíOj/ cachón hoạt lính (I'eO 'C) diiọc lône hợp băng phương pháp thuy nhiệt San phâm thu đirợc có độ done nhát cị' jiại cao độ từ hóa bão hịa Ms > 10 cmu/g Nghiên cứu kha nãno hấp phu cua \ ậi liệu phâm màu Alizarin vàng G cho thấy vậi liệu hấp phụ lốl dối \ó'i phàm màu Sử dụng mơ hình hấp phụ Langnuúr nghiên cứu Irỉnh hấp plụi cho tl'Liy khả hấp phụ cực dại cua \'ật liệu > 350 mạ/g ADSORPTION OF ALIZARIN YELLOW - G DYE ON MAGNETIC NANOMAGNETITE I ACTIVATED CARBON COMPOSITE SL'MMARY Magnetic Fe;,Ü4/ activated carbon composite (I'eO/C) have been prcpaicd by hydrolheimal réaction with homogeneous morpholoe\ The \aluc (if saturation magnetization M s> 10 eniu/g was obtained, [.armmuir isotherm model was used to investiaate the adsoprtion of Alizarin veiloM'-G d\e ein FcO'C composite Results showed that the maximum adsorption capacitics wore higher than 350 ma/g I - MỞĐẢU D u n g dịch nucTC thai cóng nghiệp nh uộ m chứa lưọp.íi loii phâm m u n ê n đò i h oi c â n p h a i đ ợ c XLI lý h o ặ c t h u hồi t r c ihai m ô i [rười ia [l,2j Các hạl lừ lính ửne dụne để xư lý \ ấn đề mòi trưònc nhậii du'v'c nhicLi quan lâm Irong nhn nm eõn dõ\ Du'ỗ'c dựng to composit \ó'i \'ậl li'ịu hấp phụ nên sau hấp phụ, có thê tách khoi mơi trườna bans qu\ Irinh don gián bàng việc sư dụntỉ từ truxTna naũài nhò' mộl nam châm Các hạl compusil lù tính dùng đê hấp phụ chất ô nhiễm tù' ’.'ì-ns nưóc; chấl ị n h i ễ m hCru c n h t h u ố c t r s â u p h e n o l , c l o r o h c n z e n c h l o r o l b r m cá c Ị-ihâiìi niiiLi hữu CO', asen, hấp ph ụ cation kim loại hav chất khí thai [3-10| Phàm màu Alizarin vàng G hợp chất dược sư dụne chu \cu tronu nuành công nghiệp dệt nhuộm Việt nam; thuộc nhỏm họp chất a/ có cõng thức phàn tứ Ci:,H8N 3NaOs : 2-hydroxy-5-((3-nitrophen\i)azo) bcnzoic axil nalri Trona nghiên cứu này, tiến hành tông hợp vật liệu composit từ lính FejOVcacbon hoạt tính (FeO/C) quy trình tổng hợp thu> nhiệi lụa chọn Alizarin vàng G đế nghiên cứu hấp phụ cúa Irên vật liệu hấp phụ composit từ tính FeO/C II - THỤC NGHIẸM Các hóa chất dược sư dụng nghiên cửu gồm: (>99%), FeS H2Ơ (>99%) KOII (>82%) NaOll (>96%) 1INO, (65-6X%) cồn tuyệt đối (99.5%) cacbon hoạt tính phâm màu Alizarin \ ànii Cỉ 2.1 Điều chế composit tù tính FcjOj/C hoạt tính Cacbon hoạt tính tinh cliế lại bàng cách ngâm tâm Irtnm dung dịch NaOH IICI rưa bàng nircVc cấL sấy khỏ vù bao cỊLian irưóc đem su dụne Hòa lan hai muối Fc(II) l-'c(lll) vào mội luxmo nưó'c \ừa đu irên niiiv khuấ)- từ Tiếp đến thêm cacbon hoạt linh theo li lệ [l'e(ll).ỉ'c(llỉ )|'C' = 13 Dùng KOH điều chinh hỗn họp phan úng dển pil = 12 ClìLivcn tồn hỗn họp phản ứng vào binh thii} nhiệt, lòi bàne 1ellon \ dcm xu Iv nhiệl 111 | San phàm thu SÍÌU phan ứng dưọc rưa dê loại tạp chấl lọc \ sấ\ khô Sán phâm sau tơng liọp du'c)c nghiên cứu dặc linh \à lính L'hài : Xác dịnh pha bàng nhiều xạ tia A' irên thiếl bị nhicLi \ 1)8 Ad\ ancc Brukor {^cuK„ = 1.5418 2í^slcps = 0.03°/slep) Hìnli ihái học hạt vậi liẻLi dưọc quan sát trẻn kính hiên vi điện tư quél phân giai cao 1IITACIII S-4800 Dộ tìi' lioa bào htia vật liệu từ tính xác định thiết bị từ kế mẫu rune DMS 880 2.2 Nghiên cứu khả hấp phụ vật liệu composit tù tính Fe304/C hoạt tính đơi vói phâm màu Alizarin vàng G Thời eian cân bảne hâp phụ cua \ật ỉiệu hấp phụ dối \'ới chầi dưọc hẩp phụ xác định thục nghiệm sau eiờ Đê xác định kha nãne hâp phụ cực dại cua \ ật iiệu chúna lỏi tién hành khảo sái Irình hâp phụ Alizarin vàng G O' diêu kiện nhiệt dộ 25^c Nona độ đầu chất bị hấp phụ (G;) thay dôi từ 100-^2000 mg/L duna dịch Lưựnti \ ật liệu hâp phụ đưọ'c sứ dụ ng thí n ẹ h iệ m 0.10 ạa m Irons binh nón chứa lOOml dung dịch Alizarin vàng G (pll = ^ 7) Toàn hỗn hợp dưọc khuấy 30 phút đê yên 3h Sau đó, thu íấ) dịch lọc xác dịnh lại nồng độ phẩm màu bàng phương pháp đo quans thiết bị trắc quana l'VVIS Hach D-4000 buó'c song cực đại 415 nm Các kết qua thực nahiệm duọc xử lý sở phương trình lý thuyết hấp phụ Langmuir I ll - KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Vật liệu Fe 3Ơ 4, composit từ tính Fe 304/C hoạt tính Cacbon hoạt tính vật liệu hấp phụ sử dụng rộng rãi công nghiệp với ưu điểm có độ đồng cao, diện tích bề mặt riêng lón, cấu trúc vi mao quản bền vững [2,4], Sử dụng cacbon hoạt tính vật liệu nền, bàỉìii: phương pháp thủy nhiệt, tổng hợp mẫu bột FC304 h dạng m ẫ u composit từ tính FcsOVC hoạt tính; mẫu 1- sứ dụng trực tiếp bột c hoạt tính sau xử lý (ký hiệu MB); mẫu 2- sử dụng c hoạt tính sau xử ỉý hoạt hoá tiếp với HNO3 trước trộn phản ứng (ký hiệu MBH) 100 30 — 60 Fe304 m ^ MBH AO 20 Ũ -20 -40 : I / I • -60 -80 -100 -15000 -1000Û -5000 5000 10000 1500Ü H (Oe) Hình Gián đồ nhiễu xạ tia X đường cong từ hoá mẵu theo thử tự F 03O4 MB (mẫu 1) MBH (mẫu 2) Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu vó'ì pic đặc trưng cho pha Fe^Oa (Hì nh 1, trái), ch ứ n g tò vật liệu F e 304Íhu b a n s p h n g pháp điều chế ihLiv nhiệt có độ tinh khiết cao Trên hai mẫu composit MB MBH ihấy cỏ mặt pic ứng với pha Fe bên cạnh pic dặc trung cho pha cacbon Độ từ hóa bão hịa vật liệu xác địiih từ đưịng cong từ hóa 0' nhiệt độ phịng (Hình 1, phải) Hai mẫu composit từ tính FeO/C (MB MBH) có độ từ hố bão hồ thấp hoTi hăn so vói mẫu Fc 304 điều chế điều kiện Giá trị độ từ hố bão hồ (Ms) cúa Fe 304 , MB MBH ỉần lượt là: 80.65 emu/g, 11.59 emu/g 10,21 emu/g; so với giá trị 2.78 emu/g nghiên cửu N.Yang [3], 12.4 emu/g Z.Wang [12] đối vói vật liệu composit FeO/C Từ liệu trên, klnăng định tồn Fc 304 mẫu composit FeO/C hạt Fe 304 phân tán bề inặt cua cacbon hoạt tính cỏ thề nằm sâu cấu trúc mao qn cacbon hoạt tính Khảng định hồn tồn phù họp với nghiên CÚII cua nhóm tác gia N.Yang [3] L.C.A.Oliveira [4], Q.L.Zhang [9] vật liệu composil FeO/C Anh chụp SEM mẫu vật liệu bột FC304 composit Fe 304 ,/C hoạt tính cho thấv hạt có độ đồng cao kích thước hạt trung binh nhỏ 40 niTi (hình 2) 3.2 Khảo sát khả hấp phụ vật liệu Fe304, composit FeO/C Các lý thuyết hấp phụ đáng nhiệt Freundlich, Langmuir BET thuÒTie sử dụng để nghiên cửu cho trình hấp phụ Thực nghiệm chi ràna lý thuyết hấp phụ Langmuir cho kết gần ca trường họp vật liệu hấp phụ cacbon hoạt tính vật liệu bị hấp phụ thường ìà phẩm màu [2,3], Phương trình (]), (2) dạng cua phương trình Langmuir : b.Cf1+ Ỏ.C£ ~ max ■ Cr (1) -.cv +■ b.q max (2) ■, có dạng Y = A x +B Trong ăó : q lưọng chất bị hấp phụ bơi earn chất hấp phụ (ms''g) b hăng sơ hâp phụ Langmuir (L/mg), €¡7 ìà nồng độ chất bị hấp phụ lúc cân bans hấp phụ (mg/L), q,„ax đại lượng hấp phự cục đại (mg/g) Khá hấp phụ vật liệu Fe 304 , composit FeO/C (MB M B H ) phâm màu Alizarin vàng G khảo sát dune dịch nưóc Hình đồ thị biểu diễn s ự p h ụ thuộc cu a Cp/q vào C jr (phươ ng trình 2) đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir vật liệu hấp phụ cacboii hoạt tính, MB MR}! xử lý từ kết thực nghiệm 700 - {nig^L) Hình Ảnh chụp SEM mẫu Fe 304 /C hoạt tính (MB) đưị-ng hấp phụ đăng nhiệt Langmuir vật liệu hấp phụ Ciioatúnh- MB MBH Các đưò'ng thẳng đẳng nhiệt hẩp phụ thu với hệ sổ hồi quy thực nghiệm tuyến tính có độ tin cậy tương đối cao Kết khăne định hấp phụ phẩm mầu Alizarin vàng G vật liệu cacbon hoạt tính composit FeO/c hẩp phụ hóa học tuân theo lý thuyết hấp phụ đãng nhiệt Langmuir t c hệ sơ A , B phương trình (2) hàng số biêu thị cho plurona irinh hấp plụ Langmuir b tóm tất bàng Bảng Hằng số phương trinh dẳng nhiệt hấp phụ Langmuir cua CcÌL' \ ật liệu hấp phụ khác dối vói phâm màu Alizarin vàna C'i R- tinh h (l-.mg ) qn,a.x (mg.g' 177 ± 49.68 0.992 MB 198 ± 84.61 0.994 0.023 MBH 283 ± 39 120.04 0.914 0.024 0.Ü36 565 ± 20 Hăng sô liâp phụ Langmuir h râl nho giai thích sụ liKTng tác mạnh chất hấp phụ chất bị hấp phụ Kha nãnẹ hấp phụ cua \ậ t liộu hãp phụ cacbon hoạt tính, MB MBH giam dần 2,iá irị hấp phụ cực dại ()■diỏu kiện đãng nhiệt 25°c tưong ứna lirọi : 565 505 355 ma/a: so vói ũiá irị Ọm ay = m a / g d o d ưọ'c Irên VỘI l i ệ u b ộ i F e ^ O i I r o n a c ù n e d i ê u k i ẹ n i h ự c n a h i ệ m Sự giảm mạnh íiiá Irị í/„„„ vậl iiệu MBỈỈ SÜ với vậl liỗu V1B cho ihN \iỗc hot húa bng II N O doi vó'i vật liệu cacboii hoạt tính trưóc trộn hồn họp phan ứng tạo composit !-'eC)/C hồn tồn khơne có lợi ca vê mặt lính châl lư tính kha năníi hấp phụ cua víỊi liệu dối vứi phấm màu AIi/.¿irin vanii (] Khi hoạt hóa cacbon hoạt lính banu axil 1INO> SC tạo lâm hoạt dón 10 emu/g Các vật liệu composit FeO/C hấp phụ tối phàm màu Ali/arin vàng G diều kiện nghiên cứu Các kết qua thực nghiệm chứng lo irình hấp phụ phấm màu Alizarin vàng G Irên vật liệu hẩp phụ luân ihco 1>’ ihu} ốt hấp phụ đãng nhiệt Langmuir Độ hấp phụ cực đại cua vật liệu giam ihco ihứ tự: cacbon hoạt tính > MB > M B H > Fe^o.! LỜI CÁM ƠN Bài báo hoàn thánh với giú p đõ' kinh p h i cua đề íài m õ so O T -0 -Ỉ9 "Nghiên cím chế tạo m ột số dạng vậl liệu com posit từ tinh ” TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] K.M Pang e / ¿7/., W ater A ir S oil Poỉỉut 183 (2007) 355 - 365 [2] M.J Iqbal, et al., Jo u rn a l o f H azardous M aterials B139 (2007) 57 - 66 [3] N Yang et al., M aterials Letter 62 (2008) 645 - 647 [4] L.C.A Oliveira c^/ í// C arbon 40 (2002) 2177 - 2183 [5] Y-Ch Chang et aỉ J C olloid ơnd Interface Science 283 (2005) 446 - 45 [6] Y-Ch Chang et a i Reactive ổc F w ictionai Poỉym ers 66 (2006) 33 - 341 [7] G Bayramoglu, et a i C hem ical E ngineering Journal 139 (2008) 20 - 28 [8] R.R Sheha et aì., Journa! o f H azardous M aterials 150 (2008) 795 - S03 [9] Ọ.L Zhang et al Jo u rn a l o f H azardous M aterials 148 (2007) 67 - 678 [10] J.T Mayo et al S d & Tech A d vanced M aterials (2007) 71 - 75 [11] Bùi Thị Thái, N g u \ c n Xn Hồn ” Sư dụtiíỉ Rietveld Iron« phân lich cau trúc dưcrc tônii họp bàng phươne pháp ihuy nhiệt" Gưi cỉủníỉ ¡up clìi H ó a h ọ c im ) [12] z Wang, et al J MctQ a n d M Ịiìéc M aterials 302 (2006) 397 - 404 ĐẠI HỌC QUÓC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN KHOA HÓA HỌC Bùi Thị Thái NGHIÊN CỨU ĐIÈƯ CHẾ VẶT LIỆU TỪ TÍNH Fc304 BÀNG PHƯƠNG PHÁP THỦY N JỆT VÀ ỨNG DỤNG TRONG x LÝ MƠI TRƯỜNG K H Ĩ A LU Ậ N TỐ T NG H IỆP HỆ ĐẠI HỌC CHÍNH QUY Ngành: Hóa lý Cán hưóìig dẫn: TS Nguyễn Xuân Hoàn Hà N ộ i - 2008 đ i h ọ c q u ố c g ia h n ộ i TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN KHOA HÓA HỌC Đào Trọng Hiền N G H I Ê N C Ử U C H É T Ạ O V Ậ T L IỆ U H Á P PHỤ N A N O T Ừ T Í N H V À Ú N G D Ụ N G T Á C H LOẠI P H Ẩ M M À U HỮU C O T R O N G NƯỚC THẢI K H Ó A LUẬN TÓ T N GHIỆP HỆ ĐẠI HỌC CH ÍNH ỌƯY Ngành; Cơng nehệ Hóa học Cán h ón g dẫn: TS Đỗ Q uang Trung TS Nguyễn Xuân Hoàn Hà N ộ i -2 0 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỘC KHOA HỌC T ự NHIÊN K H O A HỐ HỌC - B ộ M ƠN HOẤ LÝ _ A ỈÀN m Đề Tài: N G H IÊ N C Ứ U M Ộ T SÓ P H Ư Ơ N G PH ÁP ĐỈÈU CHÉ V À Ứ N G D Ụ N G C Ủ A V Ậ T L IỆ U N A N O Fe304 Sinh viên ; T r ầ n T h ị Hải Lóp yến : K50S H ướng dẫn: TS N guyễn X u ân H oàn Hà nội - 2008 PHIÉU ĐẢNG KÝ KÉT QUẢ NGHIÊN cửu KH-CN Tên đề tài (hoặc dự án); Nghiên cứu chế tạo số dạng vật liệu com posit từ tính Mã số ; Ọ T - - 19 Cơ quan trì đề tài (hoặc dự án) : Trưịníí, ĐHKH Tự nhiên ĐI IQGl ỈN Địa chỉ: 334 Nguyễn Trài, Thanh Xuân Hà Nội Tel: 38584287 Tổng kinh phí thực chi: 20.000.000 Trong đó; -Tù ngân sách nhà nước: * - Kinh phí cua trưịng: - Vay tín dụna: - Vốn tự có: - Thu hồi: Thời gian nghiên cứu: 12 tháng Thời gian bẳt đầu ; 01/2008 Thời gian kết thúc; 12/2008 Tên cán phối hợp nghiên cứu: TS Nguyền Thị c ẩ m Hà TS Nguyễn Hồníỉ Hai Số đăng ký đề tài Số chửng nhận đăne ký Báo mậĩ: Ngày: kết qua nghiên cứu a Phô biên rộn” rài; ÍZ! b Phơ biốn hạn chc: c Bao mật; Tóm tắt kết nghiên cứu: 1) Vật liệu từ tính Fe 3Ơ dạng bột đà điều chế dựa phan ứns thu\ nhiệt Điều kiện tối ưu sư dụng đế tông họp vật liệu bột r e ;0 có tính chât tơt nhất; nhiệt độ phản ứne 150°c, thòi gian phản ứns pl i >12 tỷ lệ đầu Fe(II)/Fe(lII) = I/l Sán phâm Fe.iOj thu đưọc có kích thưó’c hạt đồng với cỡ hạt nhó 80 nanomet 2) Tính chât từ cua vật liệu đo đưọc cho thấy vật liệu bột F0.4 có tù' linh tốt với độ từ hố bão hồ M, > 70 emu 3) Sứ dụng phân tích Rietveld cho phép tính tốn cẩu trik san phâm Fe;,0 thu từ thực nghiệm với cẩu trúc tinh thê dạns, lập phưonư nhóm đổi xứim Fm-3m ữ == 8.370 ^ 8.385A 4) Một số vật liệu composit từ tính CO' sơ cu a Fe ;,04 đuọ-c tõna họ-p b ă n ” quy trình tống họp thuy nhiệt ; Fe^Ov'C hoạt tíỉih, ỉ'e;0,| chitosan FeiOVBaTiO, 5) Vật liệu composit từ tính FciOa/C hoạt tinh đưọc sư dụim đẻ đanh uiá kha hấp phụ chất mầu cùa vậl liệu úno dụnu troniz xư lý mịi trưịnư Kiên nghị vê qui mơ đơi tưọng áp dụng nghiên cứu : Đe nghị đưọ'C tiếp tục nghiên cứu vấn đề tưorm lai dê phát triên Thu tru'o'n” CO' quan chu Irì đê tài Chu nhiệm dé tải Họ tên Nguyễn Xuân Hoàn Học hàm Học vị Tiến sỹ Thu \!ư í\liỊứ i ì í r , u Ký tên đóng dấu ■ T H U ÔM C S \ ỵ ặ /v 'v triroii'.’ co qLian quan l\’ dê túi Chu tịch hội dơns dánh Ịíiá thức i ằ í » lọ c u ) A H Ụ c; ĨRƯ '7 L i ^ V, w • • •• TL'.GIAM ĐỔC RA^HQA học - CONG NGHỆ