Nghiên cứu chế tạo hệ đo tổng trở dựa trên lock-in số : Đề tài NCKH. QT.09.06

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN r r i A "% -m A A \ • Tên đê tài: NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO HỆ ĐO TỎNG TRỞ • D ự A TRÊN LOCK-IN SÓ MẢ SÓ: QT - 09 - 06 C H Ủ TR Ì Đ Ê TÀ I: ThS N G U Y Ề N N G Ọ C Đ ỈN H Các cán tham gia: ĐAI HỌC QUOC õ -kha nọi TRUNG Tám thông Tin Thư viên l.T h S Trần Vĩnh Thắng CN Nguyễn Văn Sơn w HÀ N Ộ I - 0 / (U5 Báo cáo tóm tắt NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO HỆ ĐO TỎNG TRỜ DỰ A TRÊN LOCK-IN SĨ Mã số đề tài Chủ trì đề tài: QT- 09 - 06 Ths Nguyễn Ngọc Đinh Các cán tham gia: ThS Trần Vĩnh Thắng CN Nguyễn Văn Sơn Mục tiêu nội dung Mục tiêu - Tìm hiểu tồng quan phép đo tổng trờ, lock-in số - Chế tạo hệ đo tổng trờ dựa lock-in sổ Standíord SR830 DSP n g dụng đo đạc tône trở phụ thuộc vào tân sô cua sô hệ vật liệu điện môi lớn Viết báo cáo khoa học Nội dung - Chế tạo hệ đo tông trớ dựa lock-in sổ - Chế tạo vật liệu BZT pha tạp Sr La đơn pha - Khảo sát tính chất cấu trúc bề mật cùa vật liệu - Khào tỏng trờ cùa vật liệu - Khảo sát tính chất điện cùa vật liệu Kết - 02 báo cáo khoa học: o Tính chất từ hiệu ứng từ tổng trờ hợp kim nano composite siêu mềm Fe73sSii7 5B5Nb 3Cui, kỷ yếu hội nghị SPMS 2009 o Cấu trúc tính chất điện môi sổ gốm perovskite BSZT pha tạp La, kỷ yếu hội nghị SPMS 2009 - 01 khóa luận tốt nghiệp - 01 Hệ đo tổng trở dựa lock-in số Tình hình kỉnh phí đề tài - Kinh phí cấp: 25.000.000 VNĐ - Kinh phí cấp đến 12 - 2009 toán xong: 25.000.000 VNĐ Khoa quản lý GS.TS Bạch Thành Cơng Chủ trì đề tài ThS Nguyễn Ngọc Đỉnh Cơ quan chủ trì đề tài ' Phân báo cáo Muc luc • • Báo cáo tóm tắt Brief report o f project Mục lục Mở đầu Phần Tổng quan lý thuyết Phần Lock-in Standforf RS830 14 Phần 3: Hệ đo tổng trở phụ thuộc tần số dựa RS830 18 Kết luận 22 Tài liệu tham khảo 23 Mở đầu Hiện giới việc nghiên cứu vật liệu có số điện môi lớn thu hút tập chung nghiên cứu nhiều nhóm nghiên cứu giới nước Thời gian gần vật liệu perovskite sẳt điện tập trung nghiên cứu loại vật liệu hứa hẹn có nhiều ứng dụng thực tiễn phát triển nghiên cứu Thời gian gân dây, với nhu câu ngày cao việc chê tạo linh kiện điện tử có điện dung lớn phát triển loại vật liệu thân khơng chứa chì, thân thiện với mơi trường, vật liệu thay ngày quan tâm ngày có nhiều vật liệu phát Một phép đo quan trọng để nghiên cứu vật liệu điện môi phép đo tổng trở Tương tự phép đo điện trở phép đo tổng trở cho ta thơng tin tính dẫn điện vật liệu nhung điêm khác tính dẫn khảo sát điện trường xoay chiều Đề tài đặt mục tiêu nghiên cứu chế tạo hệ đo tôn? trờ dựa lock-in số đồng thời chế tạo vật liệu B aZ rT i03 (BZT) loại vật liệu perovskite điện có số điện mơi tương đương với PZT khơng chứa chì thành phần; Pha tạp Sr La để khảo sát tính chất vật liệu dựa hệ đô ché PHÀN 1: TỐNG QUAN LÝ THUYÉT Phép đo tổng trờ Im ag in ary axis z = R + jX * = |Z| Z(R, X) X R = |Z| c o s |Z| x = lz l sin |Z| = R' ♦ x } 1.x, tan ( r» ) , „ - " R eal a x i s R Hình L I : Véc-tơ tông trở thông sổ Tổng trở thông số quan trọng vật liệu mạch điện thông thường Tổng trở (Z) đặc trưng cho cản trở dòng điện xoay chiều mạch điện hay vật liệu tần số định Tống trở giá trị phức thể vec-tơ (véc-tơ tổng trờ), véc-tơ chứa phần thực điện trờ R phần phức X hình 1.1 Tổng trờ thể theo dạng thơng thường cực có độ dài véc-tơ |z| z = R +jX dạng góc pha Hình 1.1 chì mối liện hệ R z Trong số trường hợp, nghịch đảo tổng trờ hay sử dựng: ị = — !— = Y = G + jB z R + jX Trong Y gọi độ dẫn nạp, G độ dẫn B điện nạp Đơn vị tổng trờ Ohm ( Q ) dẫn nạp siemen (S) Tone trờ thườns; sử dụng với mạch nôi tiẻp dẫn nạp sư dụns với mạch song sona thuận tiện tương ứng chúng với hai loại mạch (tổna trờ/ dẫn nạp tương đương mạch nhận bàng cách cộng thành phần thực ảo) xem hình 1.2 jX R z = R ♦ jx (Im p e d a n c e is b etter to e x p re s s ) R 2= ~~i jR X _ R = + Jx R X' } R + X ♦ j9 ’x r Ì R + X (Im p ed an ce m akes it a b it c o m p le x ) I G Y = G + jB JB (A d m itta n c e is bettor to uso) Hình 1.2: Mạch tương đương thông dụng linh kiện điện tử mẫu đo Thành phần ảo tổng trờ gọi điện kháng có hai dạng: cám kháng dung kháng xem hình 1.3 : I Inductor XL= 211 fL II “ ; xc = Capacitor II fC = (ìC Hình 1.3: Điện kháng có hai dạng: cảm kháng dung kháng Nguyên tắc đo tổng trở Đe đo tổng trờ ta cần phải xác định hai Ìá trị bời tổng trờ đại lượng phức Đa sô hệ đo đại đêu xác định tỏng trờ dựa đo thành phần thực thành phan tông trờ sau gián tiếp xác đinh đặc trưns khác góc pha, dẫn nạp, điện d u n s , điện cảm, 10 Có nhiều phương pháp đo tổng trở phải kể đến phương pháp thơng dụng như: phương pháp Volt-ampe, phương pháp cầu, phương pháp cơng hường, phương pháp phân tích mạng (network analyser) a) Phương pháp cầu cân bằng: Sơ đồ nguyên lý đo thể hình 1.4 21 Zx D 21 Z2 Z3 21 Z3 osc Hình 1.4: Phương pháp cầu cân Khi khơng có dịng điện chạy qua điện kế D, tồng trờ Zx tính tốn dựa thành phần khác hình vẽ b) Phương pháp cộng hưởng: Sơ đồ nguyên lý đo thể hình 1.5 osc Lx c Q Rx Hình 1.5: Phương pháp cộng hưởng Khi mạch điện xảy cộng hưởng cách chỉnh giá trị điện dung c Tone trờ Rx Lx tính tốn thơng qua 11 giá trị ọ c tần sổ l'iiye 7»* ỉ C ?ÍH i 07! oe g& o « « n % 277V0C ir ỈT W » * « t6 V n * r m m t ị 2771«! 44; m «R*D U ấ U *ÍJ/D Ĩ A Á S iì w 2X.7ỈM VI NB w n s U M M II a u i t t TI n Frequency (kHz) £*2*1 r r tB iH M V I;j j i o Hình 3.4 Phổ tổng trở Z( oừ) thạch anh thương mại 32.738kHz 21 Kết luận Trên sờ thiết bị sẵn có, chúng tơi xây dựng thành cơng hệ đo phổ tổng trở có độ nhạy độ xác cao Với cấu hình đơn giản, phần mềm sử dụn2 đom giàn, linh hoạt, hệ đo đặc biệt có ý nghĩa đào tạo nghiên cứu khoa học Mục đích đề tài đạt với kết sau: - Xây dựng thành công hệ đo tổng trở dựa lock-in sổ RS830 - Hệ đo hoàn tồn lập trình điều khiển tự động máy vi tính - Kết đo bao gồm - Dải đo từ 0.001Hz đến 100kHz - ứ n g dụng hệ đo tổng trở đào tạo 01 Cừ nhân, 02 báo cáo khoa học z, z\ Z”, nước 22 Tài liệu tham khảo [1] R J Ball and G c Allen, The measurement o f water transport in porous materials using impedance spectroscopy, J Phys D: Appl Phys V.43 p 105503 2010 [2] Sonja Hartner , Moazzam All , Christof Schulz , Markus Winterer and Hartmut Wiggers, Electrical properties o f aluminum-doped zinc oxide (AZO) nanoparticles synthesized by chemical vapor synthesis, Nanotechnology' V.20 p.44570,2009 [3] Sanjai Kumar , p K Singh , G recombination lifetime s Chilana and measurement in sR silicon Dhariwal, Generation and wafers using impedance spectroscopy Semicond Sci Technol Vol 24, p.095001, 2009 [4] Gunnar A Niklasson, Sara Malmgren, Sara Green, Jonas Backholm, Determination o f electronic structure by impedance spectroscopy, Journal o f NonCrystalline Solids 356 p.705-709, 2010 [5] R c Kambale , p A Shaikh , c H Bhosale , K Y Rajpure and Y D Kolekar, Dielectric properties and complex impedance spectroscopy studies of mixed N iCo ferrites, 2009 Sm art Mater Struct 18 p.085014 [6] Antonio Amau Vives (Ed.), Piezoelectric Transducers, and Applications, Second Edition, springer 2008 [7] K Tozaki, T Okazaki, A Kojima, Y Yoshimura, Method of measuring resonant frequencies o f solids with parts per million resolution over a wide temperature range, Review o f Scientific instruments, 76, 066104, 2005 [8] A Santana-Gil, A Pelaiz-Barranco, and L Rodriguez-Lopez, Low-cost and easy experiment to study the electromechanical resonance o f piezoelectric ceramics, Rev Sci Instrum 76, 013908 (2004) 23 [9] Kowal, J Hente, D Sauer, D u , Model Parameterization o f Nonlinear Devices Using Impedance Spectroscopy Instrumentation and Measurement, IEEE Transactions on, July 2009 Volume: 58 Issue: On page(s): 2343 - 2350 [10] M Tiitta and H Olkkonen, Electrical impedance spectroscopy device for measurement o f moisture gradients in wood, Rev Sci Instrum 73, 3093 (2002) [11] K B Chin, M G Buehler, s Seshadri, D Keymeulen, R c Anderson, s Dutz, and s R Narayanan, Investigation o f water and ice by ac impedance using electrochemical properties cup, Rev Sci Instrum 78, 016104 (2007) [12] Isaac o K'Owino, Omowunmi A Sadik, Impedance Spectroscopy: A Powerful Tool for Rapid Biomolecular Screening and Cell Culture Monitoring, Electroanalysis Volume 17 Issue 23, Pages 2101 - 2113, 2005 [13] Vivek Nandakumara, Jeffrey T La Belle, Justin Reedc, Miti Shah, Douglas Cochrana, Lokesh Joshi T.L Alford, A methodology for rapid detection of Salmonella typhimurium using label-free electrochemical impedance spectroscopy, Biosensors and Bioelectronics 24 p 1039-1042, 2008 [14] Moe, A.E Mane, S.R Bhinderwala, I Wilson D.M A miniaturized lockin amplifier design suitable for impedance measurements in cells [biological cells] Sensors, 2004 Proceedings of IEEE [15] Evgenij Barsoukov, J Ross Macdonald, Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications, second edition, Wiley-Interscience 2005, p 140 [16] Stanford Research Systems, SR830 DSP Lock-in Amplifier User’s euide 2006 [17] Y Melman, s Baltianski, and Y Tsur, A Device for Measuring Electrical Properties o f Dielectric Materials Instrumentations Science and Technology Vol 33, p.279, 2005 24 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI T R Ư Ờ N G ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN KHOA VẬT LÝ goÉQoa NGHIÊN CỨU CHÉ TẠO CÁC PEROVSKITE CĨ HẰNG SỐ ĐIỆN MƠI LỚN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL-GEL VÀ PHƯƠNG PHÁP GÓM KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP ĐẠI HỌC HỆ CHÍNH QUY Chuyên ngành : Vật lý Chất Rắn Cán hưóìig dẫn : Nguyễn Ngọc Đỉnh Sinh viên : Nguyễn Văn Son HÀ NỘI, 06-2009 27 HỘI NGHỊ V Ậ T LÝ C HÂT RẢN VÀ KHOA HỌC VẬT LIỆU TỒN QC LÁN THÚ (SP M S-2009) - ĐÀ CÁU TRÚC VÀ TÍNH CHÁT ĐIỆN MỐI CỦA MỘT SÓ GÓM PEROVSK1TE NÈN BSZTPHA TẠP LA N guyễn N goe Đ in h , N guyễn T hùy T rang, B ạch T h n h C ông Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Email: nguyenngocdinh@ maiI.vnu.edu.vn Tóm tắt Vật liệu gốm perovskite sắt điện BSZT Bao gSr0 2Zr0 2Ti0 8Ơ3 pha tạp La chế tạo phương pháp gốm thơng thường có số điện môi cao khoảng 20000 Kết nghiên cứu cho thấy pha tạp La làm tăng cường hàng số điện mỏi cùa vật liệu nhung đồng thời làm giảm điện trờ suât cùa chúng Phô điện môi phụ thuộc nhiệt độ tần số mẫu chế tạo phân tích dựa mơ hinh hồi phục Debye, Cole - Cole Davidson - Cole Phép đo điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ cho thấy mẫu hiệu ứng nhiệt điện trở dương (PTC) Đẻ giải thích tính chất dẫn vật liệu chúng tơi thực tính tốn bàng phương pháp phiến hàm mật độ (DFT) kết quà đạt phù hợp với số liệu thực nghiệm T k h ó a (K e y w o rd s ): ferroelectric, BZT, D FT G IỚ I T H IỆ U Trong năm gần nghiên cứu vật liệu có hang số điện mơi lớn ngày quan tâm nhóm nghiên cứu ngồi nước Trong loại vật liệu PZT loại gốm sắt điện có sổ điện môi lớn vào khoảng 20 000 - 30 000 đựợc ứng dụng nhiều thực tiễn Tuy nhiên loại vật liệu có chứa hàm lượng chì (Pb) cao gây hại cho môi trường cho người sừ dụng Các nước công nghiệp tiên tiến giới loại bỏ chì khỏi trìnlì sản xuất linh kiện điện tử Lô - gô “lead - free” dần chở thành tiêu chí quan trọng để người tiêu dùng giới quan tâm chọn lựa tiêu dùng Một ứng cử viên thay the PZT quan tâm nhiều vật liệu Ba(Zr|.xTix)0.í (BZT) vật liệu có sổ điện mơi cao ( > 0 0 ) đồng thời khơng chứa chì thành phần hợp thức Trong nghiên cứu gần nhóm chúng tơi, bàng việc thay phần Ba2' bàng Sr2t dã hạ nhiệt độ chuyển pha BZT xuống vùng nhiệt độ phòng Báo cáo đề cập tới việc pha tạp La1f thay phần cho Ba2+ với mục đích làm tăng cường số điện mơi vật liệu đồng thời làm xuất hiệu ứng hệ số nhiệt điện trở dương (PTC) N soài sử dụng phương pháp phiến hàm mật độ trạng thái (DFT) để xây dựng mơ hình tính tốn nhăm giải thích biến đơi cấu trúc vùng dịch chuyển mức Fermi tiến hành việc pha tạp T H Ự C N G H IỆ M Vật liệu Bao 8-ySro2Lay Zro.5Tio.5O (BSZT) (y = 0.01; 0.02; 0.03) chế tạo bàng phương pháp gốm thông thường với nhiệt độ thiêu kêt 1350°c 24h Các nguyên liệu ban đầu muối cabonat oxit có độ cao B a C 99%, SrCO.-s 99%, La20 99.9 %, Z r 99%, TiO: 99% Sau chế tạo, mau tạo điện cực họp kim Zn-Ag bans phươno pháp phún xạ catot Cấu trúc tinh thê trạng thái bê mặt cùa mẫu quan sát nhờ máy đo nhiễu xạ tia X Brucker D5005 hiển vi điện tử quét SEM JEOL 5410LV Phổ điện mỏi phụ thuộc vào tẩn số nhiệt dộ khảo sát băng câu đo Anritsu Network Analyzer 4060B trona khoảng tần số từ 40kHz tới 1MHz phân tích dựa mơ hình phục cùa Cole - Cole Davidson - C ole [2, 3, 5] Mơ hình tính tốn bang phương pháp phiến hàm mật độ thực phần mềm D m o l\ K É T Q UẢ VÀ T H Ả O L U Ậ N Vật liệu BZT pha tạp Sr La thav cho Ba để làm giảm nhiệt độ chuyền pha vật liệu xuống vùng nhiệt độ phòng (pha Sr) tãng cường hằne sổ điện mòi (pha La) Kết đạt vùng nhiệt độ chuyên pha vật liệu vào khoảnc 30 - °c, vùng nhiệt độ làm việc linh kiện điện tử thơng thường Mầu y = 0.01 có số điện môi cực đại bàng 20 000 nhiệt độ hình ) 25000 u> 55°c (xem S O k H / ■ -200kHz - - 500kHz M IIZ 50 150 100 200 T(°C) H ình 1: S ự p h ụ thuộc nhiệt độ độ thâm điện môi s c ù a mẫu y = 0.01 [ ] Hình giản đồ Cole - Cole (biểu diễn mối tương quan phần thực phần ảo hàng số điện môi tần số thay đôi) mẫu Đường cong gần đường tròn có tâm nằm trục thực Điều có nghĩa hồi phục cùa phân cực điện môi mẫu miêu tà tốt bàng lý thuyết hồi phục Debye Hình cho ta phụ thuộc phần thực £ phần £ độ thẩm điện môi vào tần Sổ đo nhiệt độ phòng 1200 1200 y -0 1000 soo 600 400 200 500 1000 1500 2000 2500 6' H ình 2: Giản đồ C ole - C ole, phụ thuộc cùa € vào € cùa mẫu V = 0.01; 0.02; 0.03 nhiệt độ phịng Bàng kết tính tốn thời gian hồi phục mầu chế tạo dựa mơ hình lý thuyết Cole - Cole Davidson - Cole Các giá trị thời gian hồi phục chênh lệch khơng nhiều tính theo hai mơ hình độ lớn chúng nằm vùng thời gian hồi phục cùa phân cực i-ỏn Khi tăng nồnc độ pha tạp, thời gian hồi phục cùa hạt tải giảm Điều hoàn toàn dễ hiểu vi hán kính i-ơn cùa Ba2+ La3+ 1.35Ả 1.03Ả [1] Khi ta thay i-ơn có kích thước lớn i-ơn bé nên i-ơn bé vào mạng có độ linh động lớn dẫn tới thời gian hồi phục giảm 2000 1500 500 10000 Tán sị (kH/.) (b) (a) Hình 3: P h ổ phần thực (a) ùo(b) độ thấm điện m ôi ph ụ thuộc tần sơ Bảng 2: Thời gian hồi phục cùa mẫu BSZT Mẩu y= 0.01 y = 0.02 y = 0.03 Emax (đo tần số 50kHz) 21000 14900 9000 Thịi gian hồi phục theo lí thuyết Cole - Cole (s) 6.01 10’8 4.75 10‘8 4.29 10'8 Thòi gian hồi phục hệ số p theo lí thuyết Davison - Cole (s) 6.31 1O’8/0.98 4.82 10’8 / 0.97 4.31 10"8 / 0.97 Tuy nhiên thay i-ôn ' bàng i-ôn 3+ làm dư thừa electron nên pha tạp loại 11 nồng độ pha tạp ảnh hưởng mạnh đến tính dẫn cùa mẫu Do ta thấy tổn hao điện môi cùa mẫu tăng dần nồng độ pha tạp y Với mẫu chưa pha tạp, tổn hao điện môi vào khoảng 5% mẫu pha tạp có tồn hao điện mơi % Hiệu ứng PTC mẫu 500 iV> mơ tả hình Ta thấy vùng nhiệt độ 100 thấp (pha tứ giác) vật liệu có điện trỡ nhỏ 350 300 Sau chuyển pha lập phương nhiệt 250 >-001 độ cao, điện trờ cùa mẫu tăng vọt gần :oo - V 0 : IS O trở thành điện mơi hồn tồn Cơ sở cùa 100 - 03 tượng đưa bòi Heywang 50 [2 ] phần mình, chúng tơi lập mơ hình 200 tính tốn phương pháp phiến hàm mật T(°C) độ cho vật liệu BSZT pha tạp pha tứ giác pha lập phương Kết tính tốn cho thấy chưa pha tạp vật liệu có mức Fermi Hình 4: Điện trở sucit ph ụ thuộc nhiệt độ cùa mau nằm đinh cùa vùng hóa trị (hình 5a) Sau Đồ thị chu thay tồn lạ i hiệu ím g nhiệt điện trở dương pha tạp La, mức Fermi BSZT dịch chuyển vào đáy cùa vùng dân (PTC/ mau (hình 5b) Điều nói lên pha tạp Lau thay cho Ba2* làm dư electron kết vật liệu mang tính dan loại n Kết q tính tốn cho BSZT pha lập phương hoàn toàn ngược lại mức Fermi nằm đinh cùa vùng hóa trị (hình 5c) Điều thê ràng pha lập phươn« BSZT pha tạp vật liệu có tinh chát diện mỏi thông thường Hai kết quà hồn tồn phù hợp với thực nghiệm (hình 4) (a) (b) (c) H ình 5: c ấ u trúc vùng m ật độ trạng thái của: (a): B aT iO ì p h a tứ giác, (b): BSZT p h a tứ giác, (c) B SZT p h a lập phương K Ế T LUẬN Trong báo này, đặc trưng điện môi ảnh hường cùa việc thay Sr La đà nghiên cứu Vật liệu cỏ hang số điện môi vùng nhiệt độ phòng lớn (đạt 20 000) Hiệu ứng PTC quan sát hệ vật liệu nghiên cứu Cơ chế cùa hiệu ứng giải thích có liên quan trực tiếp đến q trình chuyển pha cấu trúc vật liệu từ pha tứ giác sang pha lập phương bàng phương pháp phiến hàm mật độ Lời cảm ơn Cơng trình thực với hỗ trợ tài đề tài QT 09-06 QGTD 09-05 Đại học Quốc gia Hà N ội Tài liệu tham khảo (R eferen ces) [1] Shannon R.D (1 ), “Revised effective ionic radii and system atic studies o f interatomic distances in halides and chalcogen id es”, Acta Cryst., A 32, pp 751-767 [2] Kwan Chi Kao, (2 0 ), “dielectric phenomena in solids” , Elsevier Academ ic Press, California, USA [3] Mohamad A A lim , (2008), “Analysis o f the AC electrical data in the D avidson-C ole dielectric representation”, Physica B, 403, pp.3040 [4] Yong Li W ang (2 0 ), “Feưoelectric characteristics o f ytterbium-doped barium zirconium titanate ceramics”, Ceramics International, 28, pp 657 [5] Gorur G Raju (2 003), “D ielectrics in electric fields”, CRC press [6 ] Nguyen N goe Dinh, Bach Thanh Cong (2007), “Study on preparation and characteristics o f Bao g.xSr0 LaxTio sZr0 5O perovskites”, A dvances in Natural Sciences, vol , N o 3&4, pp 281 - 285 HỘI ngh] Vặt lý Chat rần vá KJioa nọc vạt liệu toàn quốc lần thứ (S P M S -2009) - Đà N ằng 8-10 II '2009 TÍNH CHÁT TỪ VÀ HIỆU ỬNG TỪ TÓNG TRỞ TRONG HỢP KIM NANOCOMPOSITE SIÊU MÈM FeTj.sSip.sBsNbsCii! N gu yễn Ngoe Đỉnh \ N guyễn Q uan g H ò a Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Tóm tắt Trong báo này, cẩu trúc, tính chất từ hiệu ứng từ tổng trở cùa hợp kim vơ định hình nanocomposite Fe73 5SÌ17 5B5Nb3Cui chê tạo phương pháp nguội nhanh trống đồng đơn trục nghiên cứu cách hệ thông Hiệu ứng từ tổng trở đo đề nghiên cứu ảnh hưởng thay đổi cấu trúc tính lên tính chât từ mêm cùa vật liệu Các đặc trưng từ mềm lực kháng từ, độ từ thấm cảm úng từ cải thiện rõ rệt đôi với mẫu ũ nhiệt độ 530°c thời gian 40 phút Điều chứng tó q trình kêt tinh hạt nano tinh thê làm tăng tính chát từ mêm cùa vật liệu hiệu ứng từ tổng trở T k h ó a (K e y w o rd s ): từ tổ n g trở, hợp kim nano com posit GIỚ I T H IỆ U Trong năm gần đây, hợp kim FeSiBNbCu vơ định hình/nanocomposite (Finemet) thu hút rẩt nhiêu quan tâm cùa nhà nghiên cứu bời tính chất siêu mềm [1 -3] Hợp kim vơ định hình chê tạo vật liệu ban đầu, sau cách ủ nhiệt để kết tinh hạt nano ot-Fe(Si) ta thu hợp kim nanocomposite Với tỉ phần thể tích phù hợp hạt nano a-Fe(Si) từ giảo cùa hợp kim nanocomposite bị triệt tiêu dẫn đến cài thiện rõ rệt tính chất từ mềm vật liệu Gần việc phát hiệu ứng từ tổng trở (GMI) vật liệu từ tính vơ định hình nano tinh thể mở rộng thêm hướng phát triển cảm biến từ [4, 5], Hiệu ứng từ tổng trờ hiểu thay đ ổ i tổ n g trở vật liệu từ có từ trường n gồi tác dụng vào H iệu ứng GMI giải thích dựa phụ thuộc tông trở vào chiều dày bề mặt thấm ỏ= ( p / n f /v,)l/2 T ron g đ ó / l tần số d ịn g điện ch ạy vật liệu , p đ iện trờ suất, /J, độ từ thẩm ngang vật liệu Hiệu ứng từ tổng trở tồn vật liệu từ có điên trở thấp, độ từ thẩm cao, từ độ bão hòa cao hệ sổ hồi phục nhỏ [6] Tuy nhiên giá trị cực đại cùa hiệu ứng GMI thực nghiệm thấp nhiều so với giá trị tính tốn ]í thuyết [4 - 6] Do để đạt tính chất phù hợp với ứng dụng thực tiễn có nhiều nghiên cứu tập trung vào tối ưu thành phần vật liệu xử lí nhiệt [7 - 10] Trong báo nghiên cứu ảnh hưởng q trình ủ nhiệt lên cấu trúc, tính chất từ hiệu ứng từ tổng trở hợp kim Fe73.5Sii 7.5B 5Nb 3Cui T H ự C N G H IỆ M Hợp kim Fe 73 sSiiy.sBsNbíCui đốt nóng chảy chân khơng bàng lị cao tần Sau băng v định h ìn h đ ợ c c h ế tạo p hư ơng pháp n gu ội nhanh trông đ ôn g dơn trục với tốc độ quay m /s B ă n g h ợp kim thu đ ợc có ch iều rộng cm v dày 16 fjm B ăng hợp kim ủ nhiệt ch ân k h ô n g nhiệt đ ộ ° c phút đ ê hình thành hạt nano tinh thể Thiết bị phân tích nhiệt vi sai SDT 2960 TA Instruments sử dung đê đo phép đo phân tích nhiệt (differential scanning calorimeter DSC) Càu trúc mẫu hợp kim kiêm tra thiết bị nhiều xạ tia X (Bruker D5005) kính hiên vi điện từ truyên qua TEM ( FEI Tecnai TF 20) Các tính chất từ kiểm tra bàng thiết bị từ kế mầu rung (DMS 880) AMI1-401A H ysteresisgrap her H iệ u ứ n g từ tôn g trờ đo băng p h n g pháp m ũi dò Phân lệ phân trăm từ tổng trở với từ trường ngồi dược biêu diên bời cơmi thức sau: A Z /Z (% ) = 100% X [Z (H ) - Z (H max)]/ Z (H max) (1 ) Độ nhạy từ hiệu ứng GMI: Ỉ= 2m ỉ i max (2) At ì Trong H m a x từ trường cực đại báo Hmax = 300 Oe, AH bán độ rộng Tương tự tông trở phân trăm độ từ thâm với từ trường cho bời công thức sau: Aịi/ịi (%) = 100% X [|i(H) - |i(Hmax)]/ n(Hmax) (1) KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Kết nhiễu xạ tia X nhiễu xạ điện tử TEM chứng tỏ băng hợp kim tạo trạng thái vơ định hình hồn tồn Hình đường cong phân tích nhiệt sử dụng phương pháp nhiệt vi sai Ta thấy ràng đường cong DSC có đinh tỏa nhiệt liên quan đến khoảng kết tinh q trình đốt nóng Đỉnh tỏa nhiệt thứ xuất 530°c liên quan đến kết tinh tinh thể a-Fe(Si) từ pha vơ định hình [2, 3, 5] Đỉnh tỏa nhiệt thứ liên quan đến hình thành pha boride (Fe-B) Một phần nhỏ pha boride tìm thấy mẫu ủ nhiệt 680°c chứng tị hình thành pha Fe-B từ pha a-Fe(Si) Dựa vào đường cong DSC băng hợp kim vơ đinh hình ủ nhiệt độ 530°c 40 phút để tạo thành hạt nano tinh thể a-Fe(Si) nam vơ định hình Kết nhiều xạ tia X ành TEM cho thấy pha tinh thể a-Fe(Si) hình thành có kích thước 12,5 nm 580cC 575“C 718‘c ?12 C lO 'C /p h u t I *— - —I— —.— —.— I— —» —■ • 400 Hình I : Đ ường co n g DSC băn= _ T r -1 500 600 700 -0 800 ing nhiệt từ 10°c/phút đến 50°c/phút 00 05 10 H (Oe) H ìn h 2: Đ n c từ trễ mẫu trước sau ủ nhiệt Đê nghiên cứu tính chât từ mêm vật liệu đo đường cong từ trề mẫu vơ định hình mau sau ủ nhiệt Ta có thê thây đường trễ cùa băng vơ định hỉnh có dạng vng góc chinh phân bô dị hướng từ đàn hôi trình chế tạo mẫu Tuy nhiên đường trề mâu sau ủ nhiệt có dạng thơng thường với tính chất từ cải thiện rõ rệt lực kháng từ thâp, cảm ứng từ cao Việc hình thành hạt nano tinh thê a-Fe(Si) dẫn đến triệt tiêu từ giảo làm giảm lực kháng từ tăng độ từ thẩm Hình đường cong từ tồng trở phụ thuộc vào từ trường mẫu trước (a) sau ủ (b) đo với tân sô khác Ta thấy giá trị cực đại GMI đạt tần số xấp xi băng khơng {Hdc ~ 0) có đỉnh cực đại Giá trị cực đại cùa GMI đạt 30% 80% tân sô f = MHz tương ứng với mẫu trước sau ú nhiệt Giá trị cực đại cùa GMI tăng lên đôi với mẫu sau ủ cho hình thành đô men ngang dần đến tăng độ từ thẩm ngang mẫu H(Oe) H(Oe) Hình 3: Sự phụ thuộc cùa GMI vào từ trường cùa mẫu trước (a) sau ũ nhiệt (b) Sự phụ thuộc cùa giá trị cực đại GMI vào tần sổ thề hình Ta thấy giá trị cực đại GMI tăng với tăng tần số đạt cực đại tân sơ f = MHz sau giảm với tần sổ cao Tại tần sổ thấp hiệu ứng bề mặt chiếm ưu dẫn đến cài thiện hiệu ứng GMI Ở tần số cao trình dịch chuyển vách đô men bị hãm dẫn đến làm giảm độ từ thâm ngang làm cho hiệu ứng GMI giảm mạnh Từ đường cong phụ thuộc GMI vào từ trường ta tính độ nhạy từ ị (%/Oe) theo công thức (3) Trong báo giá trị độ nhạy từ Tần SO (MHz) Hình 4: Sự phụ thuộc giá trị cực đại GMI vào tần số mầu trước sau ủ nhiệt H(Oe) Hình 5: Sự phụ thuộc củati số độ tư thám vào số mẫu truớc sau u nhiệt đạt tân sô f = MHz 5%/Oe 22%/Oe đổi với mẫu trước sau ủ nhiệt Đê khăng định đóng góp độ từ thẩm vào hiệu ứng GMI đo phụ thuộc ti sô độ từ thâm (AịoẠi (%)) vào từ trường (hình 5) Và thấy ràng ti số độ từ thẩm mẫu sau ủ lớn hom nhiểu so với mẫu trước ủ đạt giá trị cực đại tần sổ f = MHz Điều chứng tỏ việc tăng độ từ thâm mẫu đóng góp lớn việc tăng hiệu ứng GMI KÉT LUẬN Trong báo ảnh hường q trình ủ nhiệt lên cấu trúc, tính chất từ hiệu ứng từ tông trở nghiên cứu Mầu sau ủ nhiệt 530°c 40 phút làm tăng tính chất từ mêm rõ rệt Cà mẫu trước sau ủ nhiệt đạt giá trị GMI độ nhạv từ cao Giá trị GMI độ nhạy từ đạt giá trị cực đại 80% 22%/Oe tần sổ f = 2MHz Việc tăng độ từ thẩm dẫn đến tăng hiệu ứng GMI hứa hẹn khà nâng ứng dụng cảm biển từ hiệu suất cao Lời cảm ơn Cơng trình thực với hỗ trợ tài đề tài QT 09-06 Tài liệu tham khảo (R eferences) [1] Y Yoshizawa, s Oguma, K Yam auchi,y Appl Phys 64 (1988) 6044 [2] N Chau, N x Chien, N.Q Hoa, p ọ Niem , N.H Luong, N.D Tho, v v Hiep ./ Aỉơgn Aíagn Mater 282 (2004)174-179 [3] [4] [5] [6] [7] N Chau, N.Q Hoa, N D The, L v Vu, J Magìi Magn Mater 303 (2006) e 15 -e 18 L.v Panina, K Mohri, T Uchiyama, and M.Noda, IEEE Trans Magn 31, (1995) 1249 H.Q Guo, H Kronmuller, T Dragon, Z.H Cheng, and B.G Sheri, J Appl Pliys 89, (2001) 514 M Knobel and K.R Pirota, J Magn Magn Mater -2 , (2002) 33 S.J Ahn, B s Lee, C.G Kim, Y.w Rheem, s s Yoon, and c o Kim, Sens Actuators A, A106, (2003) 221 [8] M.H Phan, H x Peng, s c Yu, and N Chau, J Appl Phys 97, (2005) 10 M 108 [9] W.J Jung, C.G Lee, B.H K.OO, K s Shin and Y Shimada, J Korean Phys Soc 49, (2006) 992 [10] L.A Tuan, c o Kim, N Chau, N.D Cuong, N.D Tho, N ọ Hoa and H.B Lee, J Magn Magn Mater 307, (2006) 178 P h iếu đ ăn g ký kết nghiên cứu K H -C N Tên đề tài (hoặc dự án): NGHIÊN c u CHÉ TẠO HỆ ĐO TỎNG TRỞ D ự A TRÊN LOCK-IN SÓ Mã số: QT-09-06 Cơ quan chủ trì đề tài (hoặc dự án): Đại học Khoa học Tự nhiên Địa chỉ: 334 Nguyễn Trãi, Thanh Xuân, Hà nội Tel: Cơ quan quản lý đề tài (hoặc dự án): ĐẠỈ HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI Địa chỉ: XUÂN THỦY, Q CẦU GIẮY, HÀ NỘI Tổng kinh phí thực chi: Trong : 0 0 0 đ n g - Từ ngân sách Nhà nước: 25.000.000 đồng Thòi gian nghiên cứu: 2009 Thòi gian bắt đầu: Thòi gian kết thúc: Tên cán phối họp nghiên cứu: l T h S Trần Vĩnh Thẳng Bộ môn Vật lý Đại Cương, Khoa Vật lý, ThS Nguvễn Văn Sơn Bộ môn Vật lý Chất rắn, Khoa Vật lý ĐHKHTN ĐHKHTN Số đăng ký đề Số chúng nhận đăng ký 25 Bảo mật: tà i k ết q u ả n g h icn cứu: a P h ô b i ê n r ộ n g rãi: X b Phô biến hạn chế: N gày: c Bào mật: T ó m tắt k ết q u ả n g h iên cứu: C c kết đạt đuọc: Thực mục tiêu dồ ra: Xây dựng hệ tổng trờ dựa lock-in s ố có dài đo từ 0.001Hz đốn 100kHz Ung dụng hệ tronc tạo nghiên cứu khoa học: Đào tạ o 01 c nhân Viết 02 báo cáo hội nghị vật lý toàn quốc K i ế n n g l i ị v ề q u y I11 Ô v đ ố i t u ọ ì i g p d ụ n g n g h i ê n c ứ u : Kiên nghị Nhà trường, Ban chù nhiệm khoa vù Bộ môn cho phép tạo diêu kiện g iú p đ ỡ đ ổ h ìn h th àn h m ộ t h n g n g h iê n u m i củ a B ộ m ôn C hủ nhiệm đề tài Họ tên Nguyễn T h ủ t r n g c q ua n C h ủ tịch ỉ lội đồng T h ủ trưởng quan c h ủ trì d ề tài đánh giá thức quân lý dề tài Ngọc A O- HxciỊ Đinh Học hàm Thạc sỹ học vị Kí tơn n / D ỏ n g dấu / ■ iCi t l g ỉ ầ m đ ỗ c *HĨ MIỆU TPí l Ị*ĩf c ^ TRƯỞNG BAN KhOA HỌC ■CỒNG NGHÊ ''•v * A \j ' I L t * ti / r V i M Ỵj~— p p v f i ^ T 00^ /7~ ^ s ỵ ị t y t ỉ ‘T f - G5.1c Kn.Jk, ế/.ý*uj