Nghiên cứu phản ứng Oxi hoá Sunfonaphtolazorezocxin bằng H2O2 dưới tác dụng xúc tác của Ion Mangan (II) và khả năng ứng dụng vào phân tích.

BĨ GIÀO DMC VA ỒO TAO DAI HQC QC GIÀ HA NĨI TRNG DAI HQC KHCA HOC TU NHIÈN - ^ L d «P» HA NHU DAI NGHIÈN cCfU PHAN IJNG OXI HOA SUNFONAPHTOLAZOREZOCXIN BANG H2O2 DUÒI TAO DUNG XÙC TAO CÙA lON MANGAN (II) VA KHÀ NÀNG LfNG DUNG VÀO PHAN T!CH • Chun ngành: HĨA PHAN TfCH Ma s6: 01.04.03 LN VÀN THAC SÌ KHOA HOC HĨA HOC Ngi hng dịn khoa hoc GS T$ LÀM NGOC THU ¥l/\U£j>i • r.f?.ir HA Nói - 1998 MUC LUC Muc lue Mịóàu Tong quan Man gan va nhùtig phuOng phàp xàc c^nh mangan 1.1 Mot so hóa ti'nh cùa mangan 1.1.2 Mot so phUtJng phàp xàc dinh mangan 1.1.2.1 Càc phiiOng phàp quang thóng thng 1.1.2.2 Càc phOOng phàp phàn tfch dién hóa 12 1.1.2.3 PhuWng phàp phàn tfch quang phd 13 1.1.2.4 PhUOng phàp phàn ti'ch huynh quang tia X 14 1.1.2.5 PhUOng phàp ki'ch hoat ndtron 14 1.1.2.6 Càc phLtóng phàp quang dpng hoc 14 1.1.2.7 Càc phutJng phàp quang dóng hoc gàn day nhàt 15 1.2 Thuóc thù* sunfonaphtolazorezocsinol (SNAR) 17 1.3 Cd sa Ifthuyét phi/dng phàp dóng hoc quang 18 Phin thirc nghiém 24 2.1 Hồ chat va dung dich thc thù, thiét bi 24 2.1.1 Hồ chat va dung dich thc thù" 24 2.1.2 Thiét bi 23 2.2 Két qua nghién ci/u va thào luàn 25 2.2.1 Tinh chat quang cùa thuòc thCrSNAR 25 2.2.2 Ti'nh chat quang cùa he phàn ùng góm dung dich thc thCr 3.10"^ M va H2O2 ò pH ;« 10 C-i so 26 ."» _ _ 1_ _ 'j 2.2.3 Tfnh chat quang cua he phan ung du ba thành phan: thuòc thù SNAR + H2O2 + Mn(ll) 27 2.2.4 Anh hu'òng cùa càc ion la tói phép quang dóng hoc xàc dinh mangan vói thc thù'SNAR 32 2.2.5 Ành hiiịng cùa chat tao phùt EDTA 34 2.2.6 Anh hi/òng cùa nhiét tói toc phàn L/ng 35 2.2.7 Bàc phàn ùtig riéng cùa ion Mn(ll) 37 Xàc dinh hàm lUtJng mangan màu toc bang phutJng phàp dóng hoc quang theo phàn L/ng cùa SNAR vói H2O2 Càc két qua xu ly theo chi/ong trình STAT GRAPHICS Tàj liéu tham khào Oi 5rJ 38 41 MdDÀU Hièn nay, khoa hoc ky thuàt ngày phàt tiién manh, khoa hoc ve phàn tich ihành phàn cùa càc chat cung nàm trào lini dò nen yen càu ngày dòi hòi cao nhu moi ngành khoa hoc khàc De giài quyét yéu càu dò càc nhà hòa hoc phàn tich dirgc sii giup dò cùa càc ngành khoa hoc khàc da giài quyét dugc hai vàn de co bàn sau: * Dà phàt trién nhiing còng cu mịi de dac va xùr ìf s6 lièu két qua ngày thèm hoàn thién * Dà tìm va tịng hop dirgc nhiéu thu I^hirang phap thcm tiéii chuan Vi thành phàn va hàni luang cùa càc chat Irong toc chira dirịc bi niịl càch chfnh xàc nen de chuàn bi duac mot màu dàu ticu chuàn phù liop viVi iliàiih phàn vói màu phàn tfch rat khó khan Nen de xàc dinh mangan (I!) toc chiing tòi chon phuang phàp them Nguyèn tàc cùa phuang phàp dùng màu phàn Ifch: lày mi màu (là dirac chuàn hi them vào mòi màu lirai 4.10''' M ; ' \ l ; l o \ l ; 4.10' M 7'ién hành quang lùng màu theo Ihòi gian, xàc dinh lg(x tùng màu, làp dò thi su phu thc t g a vào nĨng dị mangan (II) them vào va Ifnh Dang duòng chuàn cùa phUdng phàp ACV ACo; A(%; ^C^ Cjj : luang them vào : nòng dò càn xàc dinh 3.1 Chuàn bj màu toc cho phàn tich [41] Toc dugc cài ngàn, ngàm Irong dung dich xù phòng sach mòi giò, sau dò gan bò \ù phòng rùa lai nhièu bang nuòc cài, tiòp lue ngàm rùa b;ing dung dich ciano! cuòi bhng axcton, ròi sà^y khò tnMig lù sày ò nhiet dò nhò h(yn 5{fC Ci\u chfnh xàc 1.3416 g màu vùa chuàn bi cho vào chcn nung Tàng nhiei dò l ù l ù c h o den 55ifC va giù ò nhiel dò ba giò Lày màu ra, de ngi lAm e»? 39 ^c3 irót bang nuóc cài hai them 2-3m] H O (1:1) , dun nóng nhe cho màu tan, them - giot 1128045% dun cho tói khị De ngi hịa tan bang nc cà"! hai làn, chun dinh luc^ng vào bình djnh muc 50 mi Giù nhiei dò phòng 20"C 3.2 Tien hành quang Làp duòng chuàn su phu thuòc Iga vào nòng dò Mn(II) sau quang hai màu toc Mòi màu lién hành ba Dua vào chue^ng trình GRAPHICS STAT de xù 15^ ket qua dà tfnh toàn duac ràng hàm luang cùa mangan co càc màu nhu sau: Màu1 : (4,46 ±0,02) ^ig/g Mau : (4,03 /.ig/g ±0,02) De lie'n hành nghièn ciiì] va su dung thc thù de quang xàc dinh iiàm lirong chà^l vi lugng càn phài tuàn Ihù mot sĨ dièu kien dirói day: - Hóa ch^t va thuóc thù phài tinh khie't - Phài dùng nuóc càt hai de pha che' - Phiù tién hành dinh lugng (càn , quang, dinh mùc, ) tren mot dung cu de trành sai só he thóng - Càn phài a diéu kien nhiet dò co dinh (làp duòng chuàn va tién hành xàc dinh màu ó mot dièu kién) CTi \fJ -> CAC KET QUA XU LY THEO C H U O N G TRINH STAT GRAPHICS c-6 41 irJ Màt d ò q u a n g cùa d u n g djch SNAR + H j O j co m i Mn(ll) 1.5*10^M theo t h ò i gian Regression Analysis - Linear model: Y = a + b*X DcpendcMit variablc : Col Iiulcpendcnl vaiiahlc : Col T Statistic 18-5993 -12.057 Standard Paranicter Estimate Error Irilcrccpt 0.40361 0.021769 Slopc -0.0542 0.004314 I>-VaUic 0.0000 0.0000 Analysis of Variance Sourcc Sum of Squares Df Mean Sqiiare F-Rntio P-Valuc Model 0.02916 0.02916 167.2018 0.0010 Residuai 0.00052 0.0001744 I otal ( C o n ) 0.0296832 CoriclaluHi CocflirienI = -0.991148 R-squared - 98.24 percent Standard E n o r of Est = 0.0132061 0.35 < 0.25 e co a i n xuMMMecKOM auiuni ÌC Il.n 1960 16 A.I) I)JiaiiK,A M Ky.nraKona, II ì Cn?onenKo >K.A.XJ()J 15 (1961) il n.M.Kyuicnon IO A BanKoncKUH, A.fP.HeiìnnMii, >IanKoncKnii.A..Mcnniii.Mi.M.IM>yKa, '9.A flyMiia >K.A.X.S.I 10 (1963) 19 M II liy.iiaKni, II II KamiiiKun IlpaKni'iccKoc pyKoiio/Kiiio no (I>oTOKojiopnMcrpn MCCKUM MerojtaM anami^a IIJJI "XUMIIH" 1972 20 lì I> Ccujie.ii KojiopuMcipn'iecKuc Mcroju.i oupciiciiciinsi ciicvioii MCiaiLiion, iicpcn e anui r.B.Kopiiycona, no;i pc;i 15 IliìycaKoiui Il',ji "Mnp" 1964 21.M.Kenji, li lliroshi, J.lsuyosiii, Analyt chcni, 34, 571 (1962) 22.r' (ìatcs, C r.llis, J niol chem 168,537 (1947) 23.A Okac, M nnHusck Z.anl clicni, 178, 198 (1960) 24.1.A Kpiokona, C U rniiaKoita lIo.i«poipaf}in'iccKiiii aiia iii' MocKiìa 1959 25 O A C\)n'iniia •^.B.Pox/tecTnencKa^ >K.A.X 111.717 M9.^6) B.C iixTCHi; 27 n M CKoHenu, H II homncKosi ^K cpnuiw.x 31, 1474 (1957) , 28 X ! I>paHMHna >K.A.X,22,536 (1967) 29.Nguyèn llìing Nghifin cihi sir dung Ihurtc Ihir Inniogalitìn chuiìn dị ampe hai diCn circ chi thi xàc dinh MnO'4 va Cu'^'^ Luan àn \ò\ n^hiCp dai hoc tòng hap, 1977 30 HA NlurDììi Nghièn citu sirdiing phuc Zirconi-Iumogiilion de chuAn dA bianipe xàc dinh Ce , Mn04 lAian àn t6l ngliiep DH'MI, 1978 31.(' K KiuinnKnn, 3M ^Paiin r^MHCCHoimhiH cneKipiuihnr.uì aucumi Mniicpain>Horo cMpF>q Ilyi MocKiia (1969) 32 A.K.I^canon Ocuouhi anajinia Iliji " MOCKIUÌ" KojniMccincnnoro /lyioiuMx^ ciicKipaiMUMo 1971 33 ILA Crojwpona, M II AroMuoGcopf) cncKip iipii auiuinic Muiicp H3;i .lcnninpa;i 1981 34 II Xanc'.on, jl Uanco ATOMIIO - O^copiinoHUMii aucunii IIvi Ilcniiinpa;i 1983 35 A.K .flaiipyxnna, T M Kojiccon 5I;iepno - cIinuriccKnc MCTOJH.I aiiannia neujecTBa Ilia MocKBa 1971 36 ILI) MiuiMiipcKUM KnneTnMecKuc Mero/iM ananiiia II vi MocKna 1967.37 I^'KOBO/icTBO no npenapaTiiBHoii ne opian XIINUUI 1956 38 A >I CMpcB, A JX, Tiunnany, >K.A.X,24J 842 (]9o9) 39 B.A.Bcpinnnnn B.r.ManKo, >K.A.XJVJ09-714(1973) 40 10 IO Jlyphc CnpaBOMiniK no anan C'^ 51 ^o IIii MocKna Bharn Van l ì n h NghiCn cihi nlifriig dàc trimg quang dOng hoc cùa ph:uì ung oxi hóa khù Irioxiazoben/cn vù càc dùu xiiAt the halo/cn cùa n(') bang M-,()-> (ludi \{\e dung xùc tàc cùa ion Mangan(II) va khà nang ùng dung xàc dinh vi \U(ing Mangan 42.Ajklianii, Abbas; Batiranii ( a l a l y t i c spectTophotoinetric niclliod for deterniination of trace amounis ol tnanganesedl) by catalysis of Ihe oxidalion ol lenoin \NÌ(h pciiotiMic I l i e o d i c r n i c a l abstracis V 125, N"4, l c 1990 L Vliao, lianying, / h n n g Weihua Kin(Mie spectropholorueirie nielhod for deterrninalioiì (W Ii'^icc manganese liiroClicmical abstracis V 125, N''4, I4078()d 1996 44.BiuiK(>FKM!Ka5i (' A ,Ilojiy3K TOM II.CB c6 MenviM irtxrryMcnnq MiNUiMecKMX |KiCKiniu)H u II pc iia|)a U)ii BM li 7,M* )c K Ha, I 9(i3,c.25 45.IIciiiy'jKi()MlI.('.,KHce.'icMaII.K >Kypfi.ana'ini.\iiMmiJ958,'Ll 3(5),c.555-561 4() ( hang I L , WK II Analyl chem A d a l o , V >0, N \ p LJ4 349 47 fl;r.;ipcnKo I?.A., BmiKonenKaM ( \ A >K.aiiaini.xnMmi,l 958, riVM,c ^27-331 48 ll;iìnpLMiKi> B.A.,.lsiM HioK r\y,Il[V'ìxmiKaM P.\L >K .'ina;in i.xnNum,1967, r.22(3),c.346-352 49 V.|-;ìll(Mn^S() D.RJiter S6 tay hlm sAng Nxb.y hoc Uà N Ì J 7 , l ^ l r 2(>l / 5n II.II.Kopocu-ieii An.minii'iorKiix pnHoT MpiiroioB;ieniie IlavK.i \locKi(:i-L.>fì4 c i p 2^'^' - 259 ^•^5 52 yj PacTnopon A;I^ XUMIUO -