Chế tạo cảm biến điện hóa từ vật liệu nano-carbon nhằm xác định chất tạo nạc trong thực phẩm

Mẫu 04/ĐTCS oa häc tù nhiªn ĐẠI HỌC QUỐC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN đại häc kh BÁO CÁO TỔNG KẾT KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP CƠ SỞ Tên đề tài: Chế tạo cảm biến điện hóa từ vật liệu nano-carbon nhằm xác định chất tạo nạc thực phẩm Mã số đề tài: TN.18.12 Chủ nhiệm đề tài: CN.Phạm Thị Hoa Hà Nội, tháng năm 2019 Mẫu 04/ĐTCS PHẦN I THÔNG TIN CHUNG Tên đề tài: Chế tạo cảm biến điện hóa từ vật liệu nano-carbon nhằm xác định chất tạo nạc thực phẩm Mã số: TN.18.12 Danh sách cán thực đề tài: Vai trò thực đề tài (Chủ nhiệm/Tham gia) TT Học vị, họ tên Đơn vị cơng tác CN.Phạm Thị Hoa Khoa Hóa Học, Trường ĐHKHTN Chủ nhiệm TS.Nguyễn Xuân Viết Khoa Hóa Học, Trường ĐHKHTN Tham gia Đơn vị chủ trì thực hiện: Trƣờng Đại học khoa học Tự Nhiên-ĐHQG Hà Nội Thời gian thực hiện: 5.1 Theo hợp đồng: từ tháng năm 2018 đến tháng năm 2019 5.2 Thực thực tế: từ tháng năm 2018 đến tháng năm 2019 Tổng kinh phí đƣợc phê duyệt đề tài: 25 triệu đồng Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có) (Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tổ chức thực hiện; nguyên nhân; ý kiến Trường ĐHKHTN) PHẦN II TỔNG QUAN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Viết theo cấu trúc báo khoa học tổng quan từ 6-15 trang, nội dung gồm phần: Đặt vấn đề: Việt Nam nước phát triển, đời sống vật chất ngày đầy đủ nỗi lo an tồn thực phẩm ln vấn đề quan tâm hàng đầu gia đình quan chức năng, đặc biệt thành phố lớn Việc lạm dụng chất tạo nạc thực phẩm mức báo động chất dùng phổ biến chất Salbutamol Do nhu cầu cảm biến thực phẩm để phát nhanh có mặt chất cấm thực phẩm, đặc biệt thịt cần thiết Mẫu 04/ĐTCS Salbutamol chất sử dụng điều trị bệnh hen suyễn người Tuy nhiên, chất thường bị lạm dụng đưa vào thức ăn vật ni lấy thịt lợn, bị gà salbutamol có khả kích thích tăng trưởng giảm tích lũy mỡ Tuy nhiên, cần lượng nhỏ vào thể người qua đường mũi (các loại xịt bị cấm dùng thể thao) thức ăn gây hậu tai hại cho sức khỏe người nhiễm độc cấp tính qua biểu run rẩy, tăng nhịp tim, nôn mửa, bồn chồn lo lắng ớn lạnh Do tác dụng phụ nguy hiểm với sức khỏe người, nên loại thuốc chứa salbutamol hoàn toàn bị cấm hầu hết quốc gia giới Để phòng tránh sử dụng sai mục đích salbutamol, cần thiết có ý nghĩa lớn cho phát triển dạng cảm biến đo nhanh, độ nhạy cao giá thành hợp lý để xác định salbutamol mẫu nước tiểu thịt từ động vật nuôi Trong đề xuất chúng tơi xây dựng quy trình chế tạo cảm biến điện hóa có độ nhạy cao dựa hệ vật liệu nano-carbon nhằm phát salbutamol mẫu thịt nước tiểu động vật nuôi Mục tiêu phạm vi nghiên cứu: 2.1: Mục tiêu: - Chế tạo đầu đo cảm biến xác định salbutamol từ hệ vật liệu nano-carbon - Hồn chỉnh qui trình chế tạo đầu đo cảm biến salbutamol tối ưu hóa hoạt động đầu đo cảm biến mơi trường phịng thí nghiệm mơi trường thực (thịt lợn, nước tiểu lợn) 2.2: Phạm vi nghiên cứu: - Khảo sát tối ưu hóa ảnh hưởng điều kiện lên khả chế tạo vật liệu nano-carbon nồng độ muối, acid, dòng điện, nhiệt độ thời gian Mẫu 04/ĐTCS - Ảnh hưởng điều kiện chế tạo lên cấu trúc vi mô (nano-structure) cấu trúc vĩ mô (micro-structure) hệ nano-carbon nghiên cứu phương pháp đo SEM TEM Từ đưa giải pháp để thu cấu trúc vật liệu tối ưu theo yêu cầu có tính chất điện hóa tốt bền vững cấu trúc - Nghiên cứu thành phần (EDX), cấu trúc (XRD) liên kết (FTIR) hệ vật liệu nano-carbon - Khảo sát tính chất điện hóa hệ vật liệu nano-carbon môi trường chất điện li kiềm, trung tính phương pháp điện hóa qt phân cực vòng (cyclic voltammetry), phép đo dòng thời gian (amperometry) - Hồn chỉnh quy trình chế tạo đầu đo cảm biến salbutamol từ hệ kim loại xốp đa tầng đánh giá khả hoạt động đầu đo mơi trường phịng thí nghiệm Đánh giá khoảng hoạt động (trong xác định salbutamol) xây dựng đường chuẩn với salbutamol sở kĩ thuật phân tích điện hóa phép đo dịng thời gian (amperometry) phương pháp quét phân cực vòng (cyclic voltammetry) Tổng quan tài liệu: Salbutamol chất họ -agonist, phenyl ethanolamines với nhóm chức khác vịng thơm nhóm amino Những chất có hoạt tính sinh học mạnh nên ứng dụng dược học [1] Salbutamol, có cơng thức cấu tạo Hình 1, thường sử dụng điều trị chứng shock, hen suyễn số bệnh khác y tế [2] Bởi khả làm tăng tỉ lệ nạc mỡ gia súc chức ức chế việc tổng hợp mỡ nên salbutamol thường bổ sung trái phép vào thức ăn gia súc, gia cầm nhằm tăng sản lượng phẩm chất thịt Nếu người tiêu thụ loại thịt lấy từ gia súc, gia cầm ăn salbutamol gây nguy cao huyết áp, tăng tốc độ nhịp tim bất thường, triệu chứng động mạnh vành v.v từ gây nguy hiểm đến sức khỏe tính Mẫu 04/ĐTCS mạng người [3] Do việc xây dựng phương pháp để xác định nhằm kiểm soát salbutamol quan trọng công nghiệp thức ăn dược phẩm – kiểm định thuốc Nhiều phương pháp khác phát triển để xác định salbutamol kĩ thuật miễn dịch [4], điện di mao quản [5], cộng hưởng plasmon bề mặt [6], sắc ký lỏng [7] hay sắc ký lỏng hiệu cao [8] Các phương pháp cho thấy khả phân tích salbutamol -agonist với độ nhay cao Tuy nhiên, phương pháp địi hỏi phải có trang thiết bị đắt tiền, quy trình phân tích phức tạp địi hỏi người sử dụng phải đào tạo chuyên sâu Trong phương pháp điện hóa cách tiếp cận với giá thành rẻ đơn giản phương pháp kể H nh Cấu trúc salbutamol Vì vậy, nghiên cứu chúng tơi phát triển phương pháp điện hóa dựa điện cực graphite hoạt hóa quy trình đơn giản để phân tích salbutamol có độ nhạy cao nhằm hướng tới ứng dụng việc phân tích dược phẩm chất cấm thức ăn Cách tiếp cận phƣơng pháp nghiên cứu: 4.1 Tiếp cận hệ thống: Việc hệ thống hóa vấn đề nghiên cứu nhóm thành nhà khoa học giới yếu tố quan trọng đề tài Trên sở thừa hưởng kết đạt từ nghiên cứu trước đây, tiến hành phân tích kết quả, hệ thống hóa kết nhận được, từ thu thập thơng tin so sánh với kết công bố gần nước giới Cuối lựa Mẫu 04/ĐTCS chọn số công nghệ phù hợp để triển khai vấn đề nghiên cứu, tránh lặp lại nghiên cứu không cần thiết nhằm giảm thiểu thời gian công sức 4.2 Tiếp cận từ thực trạng nghiên cứu: Việc tiến hành nghiên cứu từ tổng hợp vật liệu chế tạo linh kiện cảm biến sử dụng vật liệu cấu trúc nano vấn đề khó đầy thử thách nước cịn thiếu nhiều thiết bị cơng nghệ Việt Nam Từ thực trạng nghiên cứu cho thấy việc chế tạo 01 thiết bị (device) cụ thể địi hỏi khối lượng cơng việc lớn, bao gồm nhiều giai đoạn từ nghiên cứu chế tạo khảo sát vật liệu, tối ưu hóa quy trình chế tạo vật liệu, thiết kế, tính tốn mơ cấu trúc linh kiện, từ lựa chọn công nghệ chế tạo phù hợp Kế đến chế tạo thử linh kiện, đo đạc kiểm tra thông số hoạt động cảm biến Mỗi bước q trình nghiên cứu chế tạo địi hỏi phải thực cách cẩn thận, chí lặp lại nhiều lần để đảm bảo tính khách quan độ tin cậy cao Tất kiến thức đúc kết từ thực tế nghiên cứu, rút kinh nghiệm sau lần làm thực nghiệm Phương pháp nghiên cứu: 1.Phƣơng pháp chế tạo vật liệu Với mục tiêu tạo vật liệu nano-carbon có tính chất điện hóa tốt từ phương pháp đơn giản phù hợp Chúng sử dụng phương pháp phù hợp điện hóa hóa học cho việc chế tạo vật liệu nanocarbon Đây phương pháp phù hợp điều kiện sở vật chất Việt Nam sử dụng phương pháp phức tạp khác (như bốc bay chân không, dùng template v.v.) 2.Khảo sát tính chất vật liệu Mẫu 04/ĐTCS Ảnh hưởng điều kiện chế tạo lên hình dáng, cấu trúc tính chất vật nano-carbon nghiên cứu phương pháp SEM, TEM, XRD, FTIR v.v nhằm điều khiển chế tạo vật liệu nano có kích thước hình dạng tối ưu cho cảm biến salbutamol Các tính chất điện hóa tiến hành đo thiết bị đo điện hóa đa Auto-Lab 30 3.Phƣơng pháp chế tạo cảm biến sinh học điện hóa khảo sát độ nhạy cảm biến Tính chất điện hóa, độ bền độ nhạy ảnh hưởng lớn hình dáng, cách xếp vật liệu nano-carbon Chính vậy, việc sử dụng quy trình khác tìm phương pháp thích hợp điều quan trọng việc tạo cảm biến sinh học điện hóa tốt Trong số phương pháp này, phương pháp phủ điện hóa thường cho kết tốt tạo lớp phủ có độ bám dính tốt, độ ổn định khả hoạt động cao Độ nhạy cảm biến thu được khảo sát thông qua phương pháp điện hóa truyền thống quét phân cực vòng (CV) quét xung vi phân (DPV) hệ oxi hóa – khử tiêu chuẩn fero-feri đối tượng nghiên cứu (salbutamol) Nội dung kết nghiên cứu: 5.1.Nội dung: 5.1.1: Hóa chất: Salbutamol (SB) mua từ Sigma-aldrich (Mỹ) Chất rắn Na2HPO4.2H2O - tkhh Chất rắn KH2PO4 - tkhh NaCL tkhh KCL tkhh HCL đặc Mẫu 04/ĐTCS Cồn etylic 96% Axeton - tkhh Điện cực Graphite( PGE) hình trụ, dạng que đk: 0,5mm; dài: 70mm NH4)2SO4 0,1M Hỗn hợp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] tỉ lệ 1:1 Nước cất lần 5.1.2: Dụng cụ: Cốc mỏ chuyên dụng 50ml: kẹp cua: Con từ: Máy khuấy từ: Thiết bị đo điện hóa panh kẹp: Bình định mức: 500ml, 100ml, 25ml Ống đựng mẫu: 1ml, 2ml Micro pipet: 20micr, 200micro, 1000micro Cân phân tích độ xác 0,0001g Bình tia nước cất 5.1.3: Quy trình phân tích: - Biến tính điện cực graphite Điện cực graphite (kí hiệu PGE) làm cách rung siêu âm lần phút nước, acetone ethanol để loại bỏ hết bụi bẩn dầu mỡ chất hấp phụ khác Sau làm điện cực để khơ tự nhiên nhiệt độ phịng, sau chúng cho vào lọ có nắp đậy kín nhằm bảo quản sử dụng Điện cực PGE hoạt hóa bề mặt phương pháp điện hóa với điều kiện: Thế áp vào 8,0 V vs AgCl/Ag, thời gian áp 0,4 s, dung dịch chất điện ly (NH 4)2SO40,1 M[9] Điện cực PGE sau hoạt hóa (kí hiệu a-PGE) rửa nước cất để khơ tự nhiên nhiệt độ phịng Mẫu 04/ĐTCS - Quy tr nh phân tích salbutamol SB hòa tan nước cất hai lần tạo thành dung dịch gốc có nồng độ 10 mM Dung dịch đệm phosphate (PBS) có nồng độ 10 mM tạo thành từ muối Na2HPO4 NaH2PO4 có pH 7.4 sử làm dung dịch chất điện li suốt q trình nghiên cứu Các hóa chất khác sử dụng độ tinh khiết phân tích Tất dung dịch dung nghiên cứu pha nước cất hai lần Dung dịch PBS, pH 7,4 (10 mM) sử dụng làm chất điện li trình nghiên cứu xác định salbutamol.Cân 30ml dung dịch PBS,pH 7,4 cân phân tích vào cốc mỏ chuyên dụng 50 ml,đặt cốc máy khuấy từ lắp hệ đo vào cốc mỏ chứa dung dịch PBS,pH 7,4 thơng qua nắp đậy có khoan sẵn lỗ để cắm điện cực gồm có điện cực so sánh, điện cực đối, điện cực làm việc Salbutamol đo điện cực PGE 1-PGE phương pháp quét phân cực vòng (CV) tốc độ quét 50 mV.s-1 khoảng từ – 0,8 V phương pháp xung vi phân (DPV) với bước 10 mV, biên độ mV, khoảng từ 0,3 – 0,8 V với nồng độ SB khác từ 1,3,5,7,10,15,20,30,40µM Tiến hành đo CVs điện cực a-PGE PBS có chứa 20µM với tốc độ qut khác từ 10,20,30,50,70,100 150mV.s-1 Tiến hành đo CVs với tốc độ quyét 50mV.s-1 khoảng từ – 0,8V điện cực PGE a- PGE với 1mM hỗn hợp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] (1:1) môi trường PBS để đánh giá tính chất điện hóa điện cực PGE a- PGE 5.2: Kết thảo luận: 5.2.1: Đặc trưng điện cực PGE a-PGE Để đánh giá tính chất điện hóa điện cực PGE a-PGE dung dịch mM hỗn hợp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] (1:1) môi trường PBS sử dụng để làm tiêu chuẩn [10] Đường CVs điện cực PGE a-PGE dung dịch mM hỗn hợp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] Mẫu 04/ĐTCS (1:1) môi trường PBS thể Hình Khoảng cách hai đỉnh peak (E) q trình oxi hóa khử điện hóa (phương trình 1) có giá trị ~600 mV ~110 mV điện cực PGE a-PGE Giá trị E thước đo tốc độ trao đổi electron điện cực [10], giá trị E nhỏ thể khả trao đổi electron tốt hay điện trở trình trao đổi electron bề mặt điện cực bé (1) Cường độ dòng (µA) PGE a-PGE Thế (V) H nh Đường cong phân cực vòng (CV) điện cực PGE a-PGE dung dịch mM hỗn hợp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] (1:1) môi trường PBS, tốc độ quét 50 mV.s-1 Từ thấy điện cực a-PGE có khả trao đổi electron tốt nhiều so với điện cực PGE Ngồi ra, ta cịn thấy cường độ dịng điện trình oxi khử cặp K4[Fe(CN)6]/K3[Fe(CN)6] điện cực a-PGE (22,46 A) lớn 59,1 lần so giá trị điện cực PGE (0,38 A) Kết cho thấy q trình hoạt hóa điện cực PGE mơi trường (NH4)2SO40,1 M có hiệu tốt, nâng cao khả trao đổi electron diện tích bề mặt hoạt động điện cực 5.2.2 Đặc tính điện hóa Salbutamol điện cực PGE a-PGE Mẫu 04/ĐTCS a Cường độ dịng (µA) ii-SB ii i-SB i Thế (V) b Cường độ dịng (µA) i-SB i Thế (V) H nh a) Đường CVs điện cực PGE điện cực a-PGE đệm PBS (i, ii) đệm PBS có chứa 20 M salbutamol (i-SB,ii-SB), tốc độ quét 50 mV.s-1 b) Phóng đại đường CVs điện cực PGE PBS PBS chứa 20 M salbutamol Hình 3a thể đường CVs điện cực PGE điện cực a-PGE đệm PBS (i, ii) đệm PBS có chứa 20 M salbutamol (i-SB, iiSB) Kết cho thấy điện cực PGE có mặt 20 M SB cho 10 Mẫu 04/ĐTCS peak vị trí lớn ~ 0,7 V với giá trị cường độ dòng 2,38 A, điện cực a-PGE giá trị cường độ dòng 14,6 A (6,1 lần lớn hơn) với giá trị đỉnh peak ~0,61 V Điều chứng tỏ q trình oxi hóa SB điện cực PGE diễn chậm yêu cầu lớn so với trình điện cực a-PGE Sự hoạt động điện cực aPGE so với điện cực PGE q trình oxi hóa SB giải thích điện cực a-PGE sau hoạt hóa có diện tích bề mặt lớn hơn, xuất thêm nhiều vị trí với khả tăng cường trao đổi electron, làm thuận lợi thêm cho q trình oxi hóa SB 5.2.3 Ảnh hưởng tốc độ quét lên trình oxi hóa SB điện cực a-PGE Cường độ dịng (µA) a Thế (V) 11 Mẫu 04/ĐTCS Cường độ dịng (µA) b (Tốc độ qt)1/2 Hình a) Đường CVs điện cực a-PGE PBS có chứa 20 M với tốc độ quét khác từ 10, 20, 30, 50, 70, 100 150 mV.s-1 b) Đồ thị thể mối liên hệ cường độ dòng đỉnh peak bậc tốc độ quét đường fitting chúng Hình 4a thể đường CV điện cực a-PGE PBS có chứa 20 M tốc độ quét khác từ 10 đến 150 mV.s-1 Cường độ dòng peak oxi hóa SB tăng tuyến tính với bậc tốc độ qt (Hình 4b) mơ tả phương trình y (A) = 1,12 x (mV.s-1)1/2 + 1.65 với hệ số R2 = 0.9903 Điều chứng tỏ q trình oxi hóa điện hóa SB bề mặt điện cực a-PGE trình điều khiển khuếch tán hay tốc đô trao đổielectron bề mặt điện cực a-PGE nhanh trình chuyển SB từ dung dịch tới bề mặt điện cực Ngồi ra, ta thấy tăng tốc độ qt vị trí đỉnh peak dịch chuyển sang phía dương chút Điều chứng tỏ q trình oxi hóa khử SB bề mặt aPGE trình bất thuận nghịch 12 Mẫu 04/ĐTCS 5.2.4 Xác định salbutamol phương pháp qt xung vi phân (DPV) Cường độ dịng (µA) a Thế (V) Cường độ dịng (µA) b Nồng độ SB (µM) H nh a) Đường DPVs điện cực a-PGE PBS với nồng độ SB khác từ 1, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 30, 40 M; b) Đồ th thể mối liên hệ cường độ dòng peak nồng độ SB, h nh nhỏ phí thể đường 13 Mẫu 04/ĐTCS chuẩn cường độ dòng nồng độ SB khoảng tuyến tính từ 1-20 M Khả xác định SB PBS điện cực a-PGE xem xét phương quét phân cực vòng (CV) cho thấy khả xác định SB tốt nhiều so với điện cực PGE chưa hoạt hóa Nhưng thực tế phương pháp CV lại khơng cho độ nhạy cao trình quét chưa loại trừ đường (tín hiệu non-faraday), đo để đạt độ nhạy tốt hơn, sử dụng phương pháp quét xung vi phân (DPV) Kết thu xác định SB PBS phương pháp DPV điện cực a-PGE thể hình Hình 5a Cường độ đỉnh peak oxi hóa SB với nồng độ SB thể hình Hình 5b với khoảng hoạt động tuyến tính từ đến 20 M theo phương trình y (A) = 0,47*CSB (M) + 11,3 (R2 = 0.9655) Với nồng độ SB lớn 20 M cường độ dịng peak oxi hóa tăng chậm lại đạt mức độ bão hòa cường độ dòng nồng độ lớn 50 M (kết không nêu lên đây) Giới hạn phát (LOD) tính 0,3 M với tỉ lệ tín hiệu/nhiễu (S/N=3) độ nhạy phát SB 0,47 A/M Kết thủ khoảng hoạt động tuyến tính giới hạn phát SB cảm biến nghiên cứu so sánh với cảm biến khác bảng Mặc dù cảm biến có giới hạn phát (LOD) cao số cảm biến bảng cảm biến nghiên cứu có khoảng tuyến tính khoảng hoạt động lớn cảm biến so sánh Ngoài ra, ưu điểm cảm biến quy trình chế tạo đơn giản nhanh chóng nên có nhiều tiềm ứng dụng thực tế Bảng So sánh khả hoạt động số cảm biến xác định salbutamol 14 Mẫu 04/ĐTCS Điện cực STT Khoảng tuyến tính (M) LOD, (M) Ref MWNT-DHP/GCE 0,8 – 10,0 0,2 [11] SMWCNT-NF 0,3 – 3,3 0,1 [12] Nano-Au/L-cys/MWNTs-NF/GCE 0,09– 7,0 0,05 [13] AgNPs-IL-GO-NF/GCE 0,079 – 2,9 0,013 [14] Poly(AHNSA)/GCE 0,2 – 8,0 0,068 [15] a-PGE 1,0 –20,0 0,3 Nghiên cứu Đánh giá kết nghiên cứu đạt đƣợc: - Việc xác định SB phương pháp điện hóa thực thành công điện cực graphite hoạt hóa Điện cực thể khả xác định SB cách nhanh chóng độ nhạy cao 0,47 A.M-1 với giới hạn phát đạt 0,3 M Phương pháp trình bày nghiên cứu mở thêm khả ứng dụng việc xác định SB dược phẩm thực phẩm với giá thành rẻ đo trường với thiết bị nhỏ gọn -01 báo chấp nhận đợi đăng tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học Kết luận kiến nghị: Nhóm nghiên cứu hồn thành tốt nội dung đề Tài liệu tham khảo: TÀI LIỆU THAM KHẢO White, D.G., T.P Rolph, and A.J Wagstaff, The effects of salbutamol on blood pressure and heart rate in Large White and Pietrain‐ cross breeds of pig Journal of veterinary pharmacology and therapeutics, 1989 12(2): p 179-188 Reszka, K.J., D.W McGraw, and B.E Britigan, Peroxidative metabolism of β2agonists salbutamol and fenoterol and their analogues Chemical research in toxicology, 2009 22(6): p 1137-1150 Yi-Po, X., et al., Rapid analysis of trace salbutamol and clenbuterol in pork samples by mass spectrometry Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2016 44(11): p 1633-1638 Shen, L and P He, An electrochemical immunosensor based on agarose hydrogel films for rapid determination of ractopamine Electrochemistry Communications, 2007 9(4): p 657-662 15 Mẫu 04/ĐTCS Li, L., et al., Application of ionic liquid as additive in determination of three β‐ agonists by capillary electrophoresis with amperometric detection Electrophoresis, 2013 34(2): p 277-283 Liu, M., et al., Development of indirect competitive immunoassay for highly sensitive determination of ractopamine in pork liver samples based on surface Liu, B., et al., Determination of clenbuterol in porcine tissues using solidphase extraction combined with ultrasound-assisted dispersive liquid– liquid microextraction and HPLC–UV detection Journal of Chromatography B, 2011 879(1): p 90-94 Parvez, K., et al., Electrochemically exfoliated graphene as solutionprocessable, highly conductive electrodes for organic electronics ACS nano, 2013 7(4): p 3598-3606 10 Yang, X., et al., Electrochemical determination of toxic ractopamine at an ordered mesoporous carbon modified electrode 2014 145: p 619-624 11 Wei, Y., et al., Voltammetric determination of salbutamol on a glassy carbon electrode coated with a nanomaterial thin film Journal of Analytical Chemistry, 2010 65(4): p 398-403 12 Lin, K.-C., C.-P Hong, and S.-M Chen, Simultaneous determination for toxic ractopamine plasmon resonance sensor Sensors and Actuators B: Chemical, 2012 161(1): p 124-130 Jones, D and M George, The analysis of β-agonists by packed-columnsupercritical fluid chromatography with ultra-violet and atmospheric pressure chemical ionisation mass spectrometric detection Analyst, 1999 124(6): p 827-831 ractopamine and salbutamol in pork sample using hybrid carbon nanotubes Sensors and Actuators B: Chemical, 2013 177: p 428-436 13 Li, Y., et al., A sensitive voltammetric sensor for salbutamol based on MWNTs composite nano-Au film modified electrode Analytical Methods, 2014 6(6): p 1928-1935 14 Santos, A.M., A Wong, and O FatibelloFilho, Simultaneous determination of salbutamol and propranolol in biological fluid samples using an electrochemical sensor based on functionalized-graphene, ionic liquid and silver nanoparticles Journal of Electroanalytical Chemistry, 2018 824: p 1-8 15 Amare, M and G Menkir, Differential pulse voltammetric determination of salbutamol sulfate in syrup pharmaceutical formulation using poly (4-amino-3-hydroxynaphthalene sulfonic acid) modified glassy carbon electrode Heliyon, 2017 3(10): p e0041 16 Mẫu 04/ĐTCS Tóm tắt kết (tiếng Việt tiếng Anh) 9.1 Tiếng việt: Việc xác định SB phương pháp điện hóa thực thành công điện cực graphite hoạt hóa Cảm biến điện hóa đơn giản dựa vật liệu carbon hoạt hóa (a-PGE) nhằm xác định chất độc thực phẩm, salbutamol Vật liệu carbon hoạt hóa đặc trưng tính khả phát salbutamol phương pháp điện hóa (CV) Kết thể vật liệu a-PGE nâng cao khả điện hóa việc phát salbutamol so với điện cực PGE chưa hoạt hóa Việc phát salbutamol thực phương pháp quét xung vi phân (DPV) kết thể vật liệu phát salbutamol khoảng từ đến 20 M với giới hạn phát liện (LOD) 0,3 M độ nhạy 0,47 A.M-1 9.2 Tiếng Anh: A simple and low cost platform based on activated graphite electrode (aPGE) was developed to detect a toxic salbutamol using electrochemical method Cyclic voltammetry (CV) was utilized to examined the electrochemical behavior of salbutamol on PGE and a-PGE The results showed that the a-PGE can sharply enhance electrocatalytic activity towards the oxidation of salbutamol with a remarkable increase of peak current and lower of overvoltage compared to that of PGE The detection of salbutamol was performed by differential pulse voltammetry (DPV) technique and the result illustrated that the response of current to concentration of salbutamol had a linear range from to 20 M with limit of detection (LOD) 0,3 M and the sensitivity of 0,47 A.M-1 Mẫu 04/ĐTCS PHẦN III SẢN PHẨM CỦA ĐỀ TÀI Các cơng trình khoa học công bố: Ghi địa Đánh giá cảm ơn tài chung Sản phẩm Tình trạng (Đạt, TT trợ (Đã in/chấp nhận in,…) không ĐHQGHN / đạt) ĐHKHTN Bài báo tạp chí khoa học chuyên ngành quốc gia Phạm Thị Hoa, Hoàng Đã chấp nhận có Đạt Hiệp,Nguyễn Xuân Viết đợi đăng Phương pháp điện hóa xác định Salbutamol điện cực Graphite hoạt hóa Tạp Chí Phân tích Hóa,Lý Sinh Học ,2019 - Đối với cơng tr nh công bố cần ghi rõ: Tên tác giả; Tên cơng tr nh; Tên tạp chí, tập, số, năm, trang (đối với báo), tên kỷ yếu hội nghị, nơi tổ chức, thời gian tổ chức (đối với báo cáo hội nghị); - Các ấn phẩm khoa học chấp nhận có ghi nhận/cảm ơn tài trợ Trường ĐHKHTN in có xác nhận chấp nhận xuất - Bản photocopy toàn văn ấn phẩm cần đưa vào phần phụ lục minh chứng báo cáo Sản phẩm đào tạo: Thời gian kinh phí TT Họ tên tham gia đề tài (số tháng/số tiền) Tiến sỹ / Nghiên cứu sinh Thạc sỹ / Học viên cao học Cử nhân Cơng trình cơng bố liên quan (Sản phẩm KHCN, luận án, luận văn) Đã bảo vệ Minh chứng phần phụ lục photocopy trang b a luận án/ luận văn/ khóa luận giấy chứng nhận nghiên cứu sinh/thạc sỹ học viên bảo vệ thành công luận án/ luận văn Các sản phẩm khác (phương pháp, quy tr nh cơng nghệ, phần mềm máy tính, vẽ thiết kế, sơ đồ, đồ, sở liệu, báo cáo phân tích, model, maket, vật liệu, thiết bị, máy móc,…) Tổng hợp sản phẩm đăng ký hoàn thành đề tài: STT Sản phẩm Số lƣợng đăng ký Số lƣợng hoàn thành Tự đánh giá số lƣợng, chất lƣợng Tốt Bài báo / báo cáo khoa học 01 01 Đào tạo / hỗ trợ đào tạo 0 Phương pháp, quy trình cơng nghệ, phần mềm máy tính, vẽ thiết kế, sơ đồ, đồ, sở liệu, báo cáo phân tích, Mẫu 04/ĐTCS Sản phẩm công nghệ (model, maket, vật liệu, thiết bị, máy móc) Kết khác minh chứng áp dụng 0 PHẦN IV TÌNH HÌNH SỬ DỤNG KINH PHÍ Xây dựng đề cương chi tiết Kinh phí đƣợc duyệt (triệu đồng) Thu thập viết tổng quan tài liệu Nội dung chi STT Kinh phí thực (triệu đồng) 0 Điều tra, khảo sát, thí nghiệm, thu thập 12,038 số liệu, nghiên cứu Thuê trang thiết bị, mua vật tư, hóa chất 9,3 12,038 Hội thảo khoa học, viết báo cáo tổng 2,0 kết, nghiệm thu Chi khác 1,662 2,0 Tổng số: 25,0 Ghi 9,3 1,662 25,0 PHẦN V KIẾN NGHỊ Về phát triển kết nghiên cứu đề tài; quản lý, tổ chức thực cấp Hà Nội, ngày tháng năm 2019 ĐƠN VỊ CHỦ TRÌ THỰC HIỆN CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI (Họ tên, chữ ký Thủ trưởng đơn vị) (Họ tên, chữ ký) TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN