Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 bằng phương pháp sol gel

ĐẠI HỌC HUẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐỖ THỊ THANH THÚY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU YFeO3 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SOL – GEL Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƢỚNG NGHIÊN CỨU NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS VÕ VĂN TÂN Thừa Thiên Huế, năm 2018 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu ghi luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bố cơng trình khác Tác giả Đỗ Thị Thanh Thúy LỜI CẢM ƠN Lời xin gửi tới Thầy giáo PGS.TS Võ Văn Tân lời biết ơn chân thành sâu sắc Thầy người giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ tơi q trình nghiên cứu hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô mơn Hóa Vơ q Thầy Cơ Khoa Hóa giúp đỡ nhiệt tình tạo điều kiện thuận lợi cho tơi suốt q trình tơi tiến hành thực nghiệm Khoa Hóa Cuối xin cảm ơn động viên vật chất tinh thần người thân yêu gia đình, bạn bè để tơi hồn thành luận văn Huế, tháng năm 2017 Học viên Đỗ Thị Thanh Thúy DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT A Độ hấp thụ quang IR Phổ hồng ngoại MB Xanh Metylen PVA Polivinylancol SEM Kính hiển vi điện tử quét TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua UV-VIS Phương pháp phổ hấp thụ electron XRD Nhiễu xạ tia X i MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN LÍ THUYẾT 1.1 Giới thiệu vật liệu perovskite, tính chất ứng dụng 1.1.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu perovskite 1.1.2 Các phương pháp hóa học điều chế perovskit 1.1.3 Tính chất ứng dụng vật liệu peroskite 1.2 Vật liệu nano 1.2.1 Giới thiệu vật liệu nano 1.2.2 Một số ứng dụng vật liệu nano 1.3 Phƣơng pháp sol-gel điều chế vật liệu 1.3.1 Giới thiệu phương pháp sol-gel 1.3.2 Các trình xảy trình sol-gel 1.4 Giới thiệu yttri 1.4.1 Lịch sử 1.4.2 Đặc trưng 10 1.4.3 Ứng dụng 10 1.5 Crom – Hợp chất Crom vấn đề ô nhiễm môi trƣờng 12 1.5.1 Tính chất lý hóa Crom (Cr) 12 1.5.2 Ảnh hưởng crom (VI) sức khỏe môi trường 12 1.5.3 Các nguồn sản sinh crom gây ô nhiễm 12 1.5.4 Ứng dụng crom 13 1.6 Giới thiệu phƣơng pháp hấp phụ xử lý môi trƣờng 14 1.6.1 Khái niệm chung 14 1.6.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 14 1.7 Quá trình quang xúc tác 14 1.7.1 Nguyên lý xúc tác quang hóa 14 1.7.2 Cơ chế trình xúc tác quang dị thể 15 1.7.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính xúc tác vật liệu 15 Chƣơng ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.1 Đối tƣợng nghiên cứu 16 2.2 Hóa chất – Dụng cụ thí nghiệm 16 ii 2.2.1 Hóa chất 16 2.2.2 Dung dịch chuẩn độ muối Morh 16 2.2.3 Chất thị điphenylamin 17 2.2.4 Dụng cụ thí nghiệm 17 2.2.5 Pha chế loại hóa chất 18 2.2.6 Thiết bị 19 2.3 Nội dung nghiên cứu 19 2.3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 19 2.3.2 Một số đặc trưng vật liệu YFeO3 20 2.3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 tổng hợp 20 2.4 Phƣơng pháp nghiên cứu 21 2.4.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu YFeO3 21 2.4.2 Các phương pháp kiểm tra đánh giá mẫu 23 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32 3.1 Phân tích nhiệt mẫu vật liệu YFeO3 32 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình hình thành vật liệu YFeO 33 3.1.2 Ảnh hưởng PVA đến trình hình thành vật liệu YFeO 35 3.1.3 Ảnh hưởng axit citric đến trình hình thành vật liệu YFeO 37 3.2 Đặc trƣng mẫu vật liệu YFeO3 đƣợc tổng hợp 40 3.2.1 Phổ hồng ngoại vật liệu YFeO3 40 3.2.2 Hình thái vật liệu YFeO3 41 3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 42 3.3.1 Khả hấp phụ dung dịch Cr (VI) vật liệu YFeO 42 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB 43 3.3.3 Khả hấp phụ dung dịch MB vật liệu YFeO3 theo thời gian44 3.3.4 Khảo sát khả quang xúc tác phân hủy dung dịch MB vật liệu YFeO3 theo thời gian 45 3.3.5 So sánh khả quang xúc tác khả hấp phụ MB vật liệu YFeO3 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 3.1 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye - Scherrer vật liệu YFeO nhiệt độ nung 34 Bảng 3.2 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Scherrer vật liệu YFeO tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 35 Bảng 3.3 Kích thước hạt tính theo phương trình DeBye Scherrer vật liệu YFeO tỉ lệ mol axit citric/(Y3+ +Fe 3+) khác 38 Bảng 3.4 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB 43 iv DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1.Cấu trúc tinh thể Perovskite lý tưởng Hình 1.2 Sơ đồ điều chế vật liệu phương pháp sol – gel [15] Hình 2.1 Sơ đồ phản ứng oxi hóa điphenylamin 17 Hình 2.2 Gel ướt vật liệu YFeO 22 Hình 2.3 Gel khô vật liệu YFeO 22 Hình 2.4 Vật liệu YFeO thu sau nung .22 Hình 2.5 Sơ đồ chế tạo vật liệu YFeO3 phương pháp sol – gel 23 Hình 2.6 Sơ đồ tia tới tia phản xạ mạng tinh thể 25 Hình 2.7.Phổ hấp thụ quang phụ thuộc bước sóng 27 Hình 2.8 Đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc A vào nồng độ C 28 Hình 2.9 Tổng độ hấp thụ quang thành phần 28 Hình 2.10 Phân tử xanh metylen (MB) .29 Hình 3.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu YFeO .32 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu nung nhiệt độ khác 33 Hình 3.3 Phổ UV –VIS sản phẩm quang xúc tác phân hủy dung dịch MB YFeO tổng hợp nhiệt độ nung khác .34 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 36 Hình 3.5 Phổ UV –Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác YFeO3 tổng hợp tỉ lệ mol PVA/ (Y3++Fe3+) khác 37 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) khác 38 Hình 3.7 Phổ UV –Vis sản phẩm quang xúc phân hủy dung dịch MB với xúc tác YFeO3 tổng hợp tỉ lệ mol axit citric/ (Y3++Fe3+) khác 39 Hình 3.8 Phổ hồng ngoại FT-IR vật liệu YFeO 40 Hình 3.9 Ảnh SEM vật liệu YFeO3 .41 Hình 3.10 Ảnh TEM vật liệu YFeO 41 Hình 3.11 Khối lượng K2Cr2O7 hấp phụ vật liệu YFeO theo thời gian .42 Hình 3.12 Hiệu suất hấp phụ Cr (VI) YFeO theo thời gian 43 Hình 3.13 Đường chuẩn xác định nồng độ MB 44 Hình 3.14 Hiệu suất hấp phụ dung dịch MB YFeO theo thời gian 44 v Hình 3.15 Hiệu suất quang xúc tác phân hủy dung dịch MB ánh sáng mặt trời YFeO theo thời gian .45 Hình 3.16 Hiệu suất hấp phụ quang xúc tác phân hủy dung dịch xanh metylen bóng tối ánh sáng mặt trời (ASMT) YFeO theo thời gian .46 vi MỞ ĐẦU Vật liệu perovskite (ABO3 ) có nhiều tính chất lí thú hoạt tính oxi hóa – khử cao nên ứng dụng nhiều lĩnh vực xử lý mơi trường dựa phản ứng oxi hóa – khử, để khử NOx, SOx; oxi hóa COx, CxHy…, khả hấp phụ tốt kim loại nặng asen, sắt, mangan để xử lý asen, amoni nước sinh hoạt Vật liệu nhằm thay vật liệu TiO2 truyền thống với vùng cấm cở 3,2eV[1], [37] Sắt oxit, xeri oxit oxit phổ biến, chúng có đặc tính tốt khả hấp phụ xử lý môi trường, khả xúc tác xử lý khí thải; hỗn hợp oxit: Sắt xeri oxit, bitmut oxit [1-4] có đặc tính tốt so với đơn oxit ứng dụng để làm chất xúc tác quang hóa xử lý nước Trong oxit hỗn hợp dạng Perovskite ABO3 (A = La, Y; B = Cr, Mn, Fe, Co, Ni) đặc biệt trọng, khơng thay cho kim loại quý để làm xúc tác cho phản ứng hố học, mà cịn có khả hấp phụ tốt ion kim loại nặng Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu ABO3 ứng dụng lĩnh vực xúc tác hấp phụ hợp chất độc hại cần thiết, có tính khoa học tính thực tiễn cao [31], [37] Ơ nhiễm môi trường nước ngày nghiêm trọng, nguồn nước bị ô nhiễm nước thải nhà máy sản xuất vật liệu hóa chất, ngày tăng Riêng năm 2016 công ty Formosa Hà Tĩnh thải chất độc sông, biển làm cho nguồn nước bị ô nhiễm, gây hậu nặng nề cho sức khỏe sống người Đây vấn đề cấp bách cần phải giải Hiện nay, vật liệu quang xúc tác với khả xử lí môi trường lĩnh vực nhà khoa học giới quan tâm nghiên cứu Đặc biệt vật liệu oxit perovskite có khả hấp phụ kim loại nặng như: asen, sắt, mangan, amoni nước sinh hoạt tốt mà không làm ô nhiễm mơi trường, vật liệu tái chế để sử dụng lại[2], [36] Thấy ứng dụng to lớn vật liệu oxit perovskite kể thông qua việc tìm hiểu tham khảo số cơng trình nghiên cứu gần nên chọn đề tài “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 phƣơng pháp sol-gel” làm đề tài luận văn tốt nghiệp 11.Lưu Minh Đại, Phạm Ngọc Chức, Đào Ngọc Nhiệm, Dương Thị Lim (2012), “ Tổng hợp peroskite PrMnO3 cấu trúc nano phương pháp đốt cháy gel” Tạp chí Hóa học, 50(2), tr 144-147 12 Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano – công nghệ vật liệu nguồn, NXB Khoa học tự nhiên công nghệ Hà Nội 13 Ngụy Hữu Tâm (2004), Công nghệ nano trạng, thách thức siêu ý tưởng, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội 14 Võ Văn Tân, Trần Thị Thùy An (2018), “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu PrFeO3 phương pháp sol- gel ứng dụng ” Tạp chí Hóa học, 2(42)/2018, tr.1-5 15 Võ Văn Tân, Hồng Thị Thương (2017), “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu LaFeO3 phương pháp sol- gel” Tạp chí Hóa học, 1(37)/2017, tr 55-59 16 Ngụy Hữu Tâm (2004), Công nghệ nano trạng, thách thức siêu ý tưởng, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội 17 Phan Văn Tường (2007), Vật liệu vô (phần lý thuyết sở), NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội 18 Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa vơ cơ: Các kim loại điển hình, NXB Khoa học kĩ thuật, Hà Nội Tiếng Anh 19 Fujimori A., Bocquet A.E., Saitoh T., Mizokawa T (1993), “Electronic structure of 3d transition metal compound: systematic chemical trends multiplet effects”, journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, Vol 62, pp 141-152 20 Nur Afifah, Rosari Saleh (2016), “Synthesis, Characterization and Catalytic Properties of Perovskite LaFeO3 Nanoparticles”, Journal of Physics, Vol 710, pp 1-8 21 Aono H., Traversa E., Sakamoto M., Sadaoka Y (2003), “Crystallographic characterization and NO2 gas sensing property of LnFeO3 prepared by thermal decomposition of Ln-Fe hexacyanocomplexes, Ln[Fe(CN)6].nH2O, Ln = La, Nd, Sm, Gd, and Dy”, Sensors and Actuators, Vol 94, pp 132-139 49 22 Truong Giang Ho, Thai Duy Ha, Quang Ngan Pham, Hong Thai Giang, Thi Anh Thu Do and Ngoc Toan Nguyen (2011), “ Nanosized perovskite oxide NdFeO3 as material formonoxide catalytic gas sensor”, Adv Nat Sci: Nanosci Nanotechnol.2, 015012 (4pp) 23 Bohn H.G., Schober T (2000), “Electrical conductivity of the hightemperature proton conductor BaZr0.9Y0.1O2.95”, journal of the American Ceramic Society, Vol 83, pp 768-772 24 Miller J.C (2005), “The handbook of nano technology”, Wiley VCH, pp 26 25 Gschneidner K A., Eyring L R and Mapie M B (1978),“Handbook on the physics and Chemistry of Rare Earths”, North-Holland 26 Wachowsky L (1978),“The activity of LaMeO3 Oxides Obtained by various method for the Catalysis Oxidation of CO and 1-Butene”, Z Phys, Chemie Leifig, 269, 743 27 Futai M., Yonghua C., Hui L (1986), “characterization of perovskite – type oxide catalysts RECoO3 by TPR”, Reaction Kinetics and Catalysis Letters, Vol 31, pp 47-54 10 Arima T., Tokura Y., Torrance J.B (1993), “ Variation of optical gap in perovskite-type 3d transition-metal oxides”, physical Review, Vol 48, pp.17006-17009 28 Katsura T., Sekine T., Kitayama K., Sugihara T., Kimizuka T (1978), “ Thermodynamic properties of Fe-lathanoid-O compound at high temperatures”, Journal of Solid State Chemistry, Vol.23, pp 43-57 29 Ghosh S., Dasgupta S (2010), “Synthesis, characterization and properties of nanocystalline perovskite cathode material”, Materials Science – noland, Vol 28 (No.2), pp 427-438 30 Khetre S.M., Jadhav H.V., Bamane S.R (2010), “ Synthesis and charaterization of nanocrystalline LaFeO3 by combustion route”, Rasayan Journal, Vol III, pp 82-86 31 Stathopoulos V, N, Belessi V.C and Ladavos A,K.(2001), “Samarium based high surface area perovskites type oxides SmFe1-xAlxO3 (X=0.00, 0.50, 0.95) Part II, Catalytic combustion of CH4”, Reaction Kinetics and Catalysis Letters, 72(1), 49-55 50 Website 32 “Yttri” https://vi.wikipedia.org 33 “ Phương pháp hấp phụ xử lí mơi trường” http://text.123doc.org/htm 34 “ Phổ tán sắc lượng tia X” https://vi.wikipedia.org, 10/08/2016 35 “ Ứng dụng công nghệ nano để xử lí nước nhiễm” http://tapchimoitruong.vn 36 “ Báo cáo Sở Tài nguyên Môi trường cố môi trường gây cá chết Thừa Thiên Huế, https://stttt.thuathienhue.gov.vn, 06/06/2016 37.“ Ứng dụng công nghệ nano y học đại” http://www.vietlab.vn 38 “ Vật liệu Perovskite” https://vi.wikipedia.org 51 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 600 500 d=2.703 d=1.221 d=1.247 d=1.236 d=1.295 d=1.350 d=1.444 d=1.536 d=1.594 d=1.574 d=1.711 d=1.855 100 d=1.919 d=2.117 d=2.790 200 d=2.635 300 d=3.430 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 1) Left Angle: 32.690 ° - Right Angle: 33.620 ° - Obs Max: 33.111 ° - d (Obs Max): 2.703 - Max Int.: 346 Cps - Net Height: 236 Cps - FWHM: 0.347 ° - Raw Area: 182.7 Cps x deg - Net Area: 80.36 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 1:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 7000C 52 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 500 400 d=3.824 Lin (Cps) d=2.704 300 d=1.350 d=1.536 d=1.596 d=1.711 100 d=1.921 d=1.902 d=2.116 d=2.089 d=2.645 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue XRD1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 32.720 ° - Right Angle: 33.560 ° - Obs Max: 33.097 ° - d (Obs Max): 2.704 - Max Int.: 246 Cps - Net Height: 149 Cps - FWHM: 0.296 ° - Raw Area: 123.8 Cps x deg - Net Area: 42.91 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 2:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 8000C 53 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 3' 600 d=2.706 500 d=1.202 d=1.304 d=1.292 d=1.359 d=1.377 d=1.444 d=1.430 d=1.489 d=1.538 d=1.573 d=1.713 d=1.673 d=1.857 d=1.948 d=1.920 100 d=2.122 d=2.167 d=2.802 200 d=2.642 300 d=3.432 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 3comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 32.210 ° - Right Angle: 33.530 ° - Obs Max: 33.071 ° - d (Obs Max): 2.707 - Max Int.: 371 Cps - Net Height: 262 Cps - FWHM: 0.356 ° - Raw Area: 245.0 Cps x deg - Net Area: 95.02 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 3:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 54 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker -2 500 400 d=2.705 Lin (Cps) 300 d=1.350 d=1.444 d=1.433 d=1.538 d=1.572 d=1.597 d=1.713 100 d=1.920 d=1.902 d=2.119 d=2.643 d=2.806 200 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue XRD2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 32.720 ° - Right Angle: 33.590 ° - Obs Max: 33.092 ° - d (Obs Max): 2.705 - Max Int.: 206 Cps - Net Height: 121 Cps - FWHM: 0.290 ° - Raw Area: 110.2 Cps x deg - Net Area: 35.50 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 4:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 10000C 55 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 800 700 d=2.705 600 400 d=1.263 d=1.317 d=1.442 d=1.351 d=1.538 d=1.594 d=1.571 d=1.711 d=1.863 d=2.114 d=2.069 100 d=2.287 d=2.340 d=1.921 d=2.644 d=3.434 200 d=2.803 300 d=4.342 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue april1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 1) Left Angle: 32.300 ° - Right Angle: 33.560 ° - Left Int.: 70.3 Cps - Right Int.: 79.6 Cps - Obs Max: 33.093 ° - d (Obs Max): 2.705 - Max Int.: 497 Cps - Net Height: 421 Cps - FWHM: 0.276 ° - Chord Mid.: 33.091 ° - Int Br 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 88.81 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/I Phụ lục 5:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 1:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 56 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 3' 600 d=2.706 500 d=1.202 d=1.304 d=1.292 d=1.359 d=1.377 d=1.444 d=1.430 d=1.489 d=1.538 d=1.573 d=1.713 d=1.673 d=1.857 d=1.948 d=1.920 100 d=2.122 d=2.167 d=2.802 200 d=2.642 300 d=3.432 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 3comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 32.210 ° - Right Angle: 33.530 ° - Obs Max: 33.071 ° - d (Obs Max): 2.707 - Max Int.: 371 Cps - Net Height: 262 Cps - FWHM: 0.356 ° - Raw Area: 245.0 Cps x deg - Net Area: 95.02 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 6:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 57 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 3' 600 d=2.706 500 d=1.202 d=1.304 d=1.292 d=1.359 d=1.377 d=1.444 d=1.430 d=1.489 d=1.538 d=1.573 d=1.673 d=1.713 d=1.857 d=1.948 d=1.920 100 d=2.122 d=2.167 d=2.802 200 d=2.642 300 d=3.432 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 3comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 32.210 ° - Right Angle: 33.530 ° - Obs Max: 33.071 ° - d (Obs Max): 2.707 - Max Int.: 371 Cps - Net Height: 262 Cps - FWHM: 0.356 ° - Raw Area: 245.0 Cps x deg - Net Area: 95.02 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 7:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 1:2 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 58 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 2' 800 d=2.706 700 600 400 d=1.218 d=1.213 d=1.204 d=1.282 d=1.270 d=1.265 d=1.257 d=1.251 d=1.243 d=1.350 d=1.335 d=1.328 d=1.320 d=1.308 d=1.399 d=1.386 d=1.445 d=1.429 d=1.417 d=1.499 d=1.481 d=1.537 d=1.572 d=1.712 d=1.680 d=1.659 d=1.643 d=1.762 d=1.919 d=1.903 d=1.876 d=1.857 d=1.949 d=2.051 d=2.121 d=2.285 d=2.253 d=2.644 d=2.168 100 d=2.391 d=2.356 200 d=3.065 d=3.007 d=3.433 d=2.798 300 d=3.604 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue april2comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 1) Left Angle: 32.450 ° - Right Angle: 33.500 ° - Left Int.: 92.6 Cps - Right Int.: 78.8 Cps - Obs Max: 33.081 ° - d (Obs Max): 2.706 - Max Int.: 552 Cps - Net Height: 468 Cps - FWHM: 0.291 ° - Chord Mid.: 33.080 ° - Int Br 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 8:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 3:2 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 59 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 1' 800 700 d=2.708 600 400 d=1.205 d=1.271 d=1.253 d=1.244 d=1.238 d=1.285 d=1.321 d=1.351 d=1.373 d=1.403 d=1.492 d=1.448 d=1.536 d=1.572 d=1.656 d=1.596 d=1.713 d=1.863 d=1.920 d=1.981 100 d=2.116 d=2.172 d=2.280 d=2.643 d=3.434 200 d=2.798 300 d=3.812 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue april1comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 1) Left Angle: 32.360 ° - Right Angle: 33.470 ° - Left Int.: 110 Cps - Right Int.: 99.3 Cps - Obs Max: 33.070 ° - d (Obs Max): 2.707 - Max Int.: 528 Cps - Net Height: 425 Cps - FWHM: 0.275 ° - Chord Mid.: 33.069 ° - Int Bre 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 9:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; Tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 1:1, nung 9000C 60 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 3' 600 d=2.706 500 d=1.202 d=1.304 d=1.292 d=1.359 d=1.377 d=1.444 d=1.430 d=1.489 d=1.538 d=1.573 d=1.713 d=1.673 d=1.857 d=1.948 d=1.920 100 d=2.122 d=2.167 d=2.802 200 d=2.642 300 d=3.432 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 3comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 32.210 ° - Right Angle: 33.530 ° - Obs Max: 33.071 ° - d (Obs Max): 2.707 - Max Int.: 371 Cps - Net Height: 262 Cps - FWHM: 0.356 ° - Raw Area: 245.0 Cps x deg - Net Area: 95.02 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 10:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 2:1, nung 9000C 61 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 4' 600 500 d=2.705 d=1.213 d=1.225 d=1.248 d=1.239 d=1.279 d=1.317 d=1.349 d=1.445 d=1.474 d=1.538 100 d=1.573 d=1.716 d=1.922 d=2.643 d=3.435 200 d=2.793 300 d=3.263 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue 4comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 1) Left Angle: 32.690 ° - Right Angle: 33.560 ° - Obs Max: 33.087 ° - d (Obs Max): 2.705 - Max Int.: 308 Cps - Net Height: 210 Cps - FWHM: 0.356 ° - Raw Area: 159.6 Cps x deg - Net Area: 74.21 Cps x deg 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 11:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 3:2, nung 9000C 62 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 3' 800 700 d=2.704 600 400 d=1.350 d=1.374 d=1.444 d=1.488 d=1.540 d=1.596 d=1.572 d=1.712 d=1.674 d=1.920 d=1.901 d=1.878 d=1.862 d=2.170 d=2.116 d=2.283 d=2.418 d=3.431 d=2.353 100 d=2.800 200 d=2.644 300 d=3.867 d=3.779 Lin (Cps) 500 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: ThuyHue april3comma.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 13 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.0 1) Left Angle: 32.450 ° - Right Angle: 33.620 ° - Left Int.: 57.9 Cps - Right Int.: 51.1 Cps - Obs Max: 33.089 ° - d (Obs Max): 2.705 - Max Int.: 431 Cps - Net Height: 377 Cps - FWHM: 0.278 ° - Chord Mid.: 33.089 ° - Int Br 01-086-0171 (C) - Yttrium Iron Oxide - YFeO3 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.58770 - b 7.59510 - c 5.27430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pnma (62) - - 223.837 - I/ Phụ lục 12:Vật liệu YFeO3 tổng hợp điều kiện: tỉ lệ mol Y3+/Fe3+ 1: 1; tỉ lệ mol PVA/( Y3+/Fe3+) 2:1 ; tỉ lệ mol axit citric / (Y3++Fe3+) 1:2, nung 9000C 63 80 ... dung nghiên cứu 19 2.3.1 Nghiên cứu tổng hợp vật liệu YFeO3 19 2.3.2 Một số đặc trưng vật liệu YFeO3 20 2.3.3 Ứng dụng vật liệu YFeO3 tổng hợp 20 2.4 Phƣơng pháp nghiên. .. phương pháp sol – gel Phương pháp sol – gel sử dụng chất tạo gel PVA axit citric để tổng hợp YFeO3 chưa nghiên cứu, chúng tơi tiến hành khảo sát để tìm điều kiện tối ưu để tổng hợp vật liệu YFeO3. .. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.4.1 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu YFeO3 Trong phạm vi đề tài, tiến hành nghiên cứu tổng hợp YFeO3 phương pháp sol – gel: Nhỏ giọt dung dịch PVA theo tỉ lệ mol thích hợp hịa