Nghiên cứu tổng hợp và đặc trưng vật liệu nano co3o4 sử dụng glucomannan làm chất định hướng cấu trúc

ĐẠI HỌC HUẾ TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HUỲNH HOÀNG ANH NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU NANO Co3O4 SỬ DỤNG GLUCOMANNAN LÀM CHẤT ĐỊNH HƢỚNG CẤU TRÚC CHU ÊN NGÀNH H A HỮU CƠ M S 60440114 LUẬN VĂN THẠC SĨ H A HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS TS TRẦN THỊ VĂN THI Thừa Thiên Huế, năm 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đƣợc đồng tác giả cho phép sử dụng chƣa đƣợc công bố cơng trình khác Tác giả Huỳnh Hoàng Anh LỜI CÁM ƠN Những lời luận văn này, tơi xin đƣợc bày tỏ lịng biết ơn chân thành đến PGS TS Trần Thị Văn Thi tận tình hƣớng dẫn, bảo giúp đỡ tơi để tơi hồn thành luận văn tốt nghiệp Xin chân thành cảm ơn thầy khoa Hóa học, mơn Hóa Hữu cơ, trƣờng Đại Học Sƣ Phạm tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành tốt luận văn Xin chân thành cảm ơn thầy mơn Hóa hữu cơ, trƣờng Đại Học Khoa Học tận tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn NCS Lê Lâm Sơn tận tình bảo giúp đỡ tơi q trình làm thực nghiệm Cuối xin đƣợc gửi lời cảm ơn gia đình bạn bè động viên giúp đỡ vật chất lẫn tinh thần thời gian thực luận văn Huế, tháng 11 năm 2018 Học viên Huỳnh Hoàng Anh MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .7 MỞ ĐẦU .9 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu 10 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu .10 Phƣơng pháp nghiên cứu 10 Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài 10 Cấu trúc luận văn 10 CHƢƠNG TỔNG QUAN .12 1.1 GIỚI THIỆU VỀ PHƢƠNG PHÁP KHUÔN MỀM (SOFT TEMPLATE) 12 1.1.1 Hai phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano 12 1.1.2 Phƣơng pháp khuôn mềm (Soft template) .12 1.2 CÁC NGHIÊN CỨU VỀ TỔNG HỢP VẬT LIỆU THEO PHƢƠNG PHÁP KHUÔN MỀM SỬ DỤNG CHẤT ĐỊNH HƢỚNG CẤU TRÚC 13 1.3 TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO Co3O4 .16 1.3.1 Cấu trúc tinh thể .16 1.3.2 Tính chất vật lý hóa học 18 1.3.3 Một số nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Co3O4 19 1.3.4 Ứng dụng vật liệu nano Co3O4 20 1.4 TỔNG QUAN VỀ GLUCOMANNAN (GM) .20 1.4.1 Đặc điểm cấu tạo 20 1.4.2 Tính chất vật lý 21 1.4.3 Tính chất hóa học .22 1.4.4 Ứng dụng 22 CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 24 2.1.1 Tổng hợp vật liệu nano Co3O4 sử dụng glucomannan làm chất định hƣớng cấu trúc .24 2.1.2 Một số đặc trƣng khác vật liệu nano Co3O4 .24 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.2.1 Phƣơng pháp tinh chế GM .24 2.2.2 Phƣơng pháp tổng hợp vật liệu 26 2.2.3 Phƣơng pháp trắc quang- tạo màu với hỗn hợp phenol- acid sulfuric xác định hàm lƣợng GM tinh khiết 27 2.2.4 Phƣơng pháp chuẩn độ acid – base để xác định hàm lƣợng nhóm acetyl ( DA) glucomannan 28 2.2.5 Phƣơng pháp đặc trƣng vật liệu 29 2.3 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT .36 2.3.1 Thiết bị dụng cụ 36 2.3.2 Hóa chất 36 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG CỦA GM ĐƢỢC SỬ DỤNG LÀM CHẤT ĐỊNH HƢỚNG CẤU TRÚC 37 3.1.1 Trạng thái 37 3.1.2 Hàm lƣợng GM tinh khiết 37 3.1.3 Phổ hồng ngoại (FT-IR) 39 3.1.4 Độ acetyl hóa 40 3.1.5 Ảnh chụp SEM 41 3.1.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X 41 3.2 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP Co3O4 VÀ ĐẶC TRƢNG CỦA Co3O4 THU ĐƢỢC 42 3.2.1 Ảnh hƣởng nồng độ Co(NO3)2 ban đầu .42 3.2.2 Ảnh hƣởng thể tích dung dịch Co(NO3)2 48 3.2.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ nung 50 3.2.4 Ảnh hƣởng tốc độ gia nhiệt 53 3.3 MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG KHÁC CỦA SẢN PHẨM NANO Co3O4 ĐÃ TỔNG HỢP Ở ĐIỀU KIỆN LỰA CHỌN 56 3.3.1 Phổ tán xạ lƣợng tia X (EDX) 56 3.3.2 Phổ hồng ngoại 57 3.3.3 Ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) 58 3.3.4 Đƣờng hấp phụ đẳng nhiệt N2 (BET) .59 KẾT LUẬN .61 TÀI LIỆU THAM KHẢO .64 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT Nghĩa tiếng Việt STT Kí hiệu Tiếng Anh BET Brunauer-Emmett-Teller DA Degree of acetylation Độ acetyl hóa DTA Differential Thermal Analysis Phân tích nhiệt vi sai EDX Energy Dispersive X-Ray Phổ tán sắc lƣợng tia Spectroscopy X FT – IR Fourier Transform Infrared Quang phổ hồng ngoại Spectroscopy biến đổi Fourier GM HRTEM PHP SAED 10 SEM 11 TEM Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 Glucomannan High-Resolution Transmission Kính hiển vi điên tử truyền Electron Microscopy qua có độ phân giải cao Potassiumhydrogen phthalate Selected Area Electron Nhiễu xạ electron vùng Diffraction chọn lọc Scanning Electron Microscopy Transmission Electron Microscopy Ảnh chụp qua kính hiển vi điện tử quét Ảnh chụp qua kính hiểu vi điện tử truyền qua 12 TA Thermal Analysis 13 TGA Thermal Gravimetric Analysis 14 XRD X-Ray Diffraction Phƣơng pháp phân tích nhiệt Phân tích nhiệt trọng lƣợng Giản đồ nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tổng hợp số nghiên cứu tổng hợp vật liệu kim loại oxide /kim loại dạng nano sử dụng chất định hƣớng cấu trúc .13 Bảng 1.2 Một số nghiên cứu tổng hợp vật liệu Co3O4 .19 Bảng 1.3 Các yếu tố ảnh hƣởng đến phản ứng tạo gel 21 Bảng 2.1 Danh mục hóa chất 36 Bảng 3.1 Độ hấp thụ quang dung dịch D-glucose chuẩn 37 Bảng 3.2 Hàm lƣợng glucomannan (P=0,95, n= 3) .38 Bảng 3.3 Độ acetyl GM tính theo phƣơng pháp chuẩn độ acid- base 40 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Tế bào đơn vị tinh thể Co3O4 17 Hình 1.2 Các cấu trúc nano Co3O4 với nhiều hình thái khác .17 Hình 1.3 Cấu trúc mạch glucomannan, với thành phần lặp lại GGMM 20 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình tinh chế bột GM 25 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu nano Co3O4 26 Hình 2.3 Ngun tắc chung chụp ảnh qua kính hiển vi điện tử quét 29 Hình 2.4 Sơ đồ tƣơng tác chùm electron sơ cấp với mẫu rắn 30 Hình 2.5 Sơ đồ nguyên lý TEM .30 Hình 2.6 Sơ đồ tia tới tia phản xạ tinh thể 32 Hình 2.7 Các kiểu đƣờng hấp phụ-giải hấp đẳng nhiệt theo IUPAC 36 Hình 3.1 (A) Mẫu GM thƣơng phẩm chƣa qua tinh chế; (B) Mẫu GM qua tinh chế 37 Hình 3.2 Đƣờng hồi quy tuyến tính biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ D-glucose .38 Hình 3.3 Phổ hồng ngoại GM sau tinh chế 39 Hình 3.4 Ảnh SEM GM sau tinh chế 41 Hình 3.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X GM sau tinh chế 41 Hình 3.6 Ảnh SEM mẫu Co3O4 (ghi hai chế độ phóng đại khác nhau) đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ có nồng độ ban đầu khác 44 Hình 3.7 Ảnh SEM của: a) GM, b) Mẫu tiền chất Co(NO3)2/GM từ dung dịch Co2+ M trƣớc nung .45 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Co(NO3)2/GM Co3O4 đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ có nồng độ khác 46 Hình 3.9 Giản đồ XRD Co3O4 đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ 1M .46 Hình 3.10 Ảnh TEM Co3O4 tổng hợp từ dung dịch Co2+ M 47 Hình 3.11 Ảnh SEM mẫu Co3O4 tổng hợp đƣợc tƣơng ứng với thể tích dung dịch Co2+ M khác 49 Hình 3.12 Giản đồ phân tích nhiệt của: (a) Co(NO3)2/GM; (b) GM 50 [12] Huang L., Takahashi R., Kobayashi S., Kawase T., Nishinari K (2002), "Gelation behavior of native and acetylated konjac glucomannan", Biomacromolecules, Vol 3, Iss 6, pp 1296-1303 [13] Ratcliffe I., Williams P.A., Viebke C., Meadows J (2005), "Physicochemical characterization of konjac glucomannan", Biomacromolecules, Vol 6, Iss 4, pp 1977-1986 [14] Teijeiro-Osorio D., Lamela C., Nielsen H., Remán-López C (2007), Preparation and characterization of chitosan/glucomannan microspheres for pulmonary delivery of macromolecules, University of Santiago de Compostela, Spain [15] Yan H., Cai B., Cheng Y., Guo G., Li D., Yao X., Ni X., Phillips G.O., Fang Y., Jiang F (2012), "Mechanism of lowering water activity of konjac glucomannan and its derivatives", Food hydrocolloids, Vol 26, Iss 2, pp 383-388 [16] Bapitha R., Alagar M (2017), "Synthesis and characterization of biotemplate assisted lead oxide nanoparticles", Journal of Advanced Chemical Sciences, pp 499-501 [17] Cao G (2004), Nanostructures & nanomaterials: synthesis, properties & applications, Imperial college press [18] Chen J., Wu X., Selloni A (2011), "Electronic structure and bonding properties of cobalt oxide in the spinel structure", Physical Review B, Vol 83 , Iss 24, pp 245204 [19] Chen Y., Lin X.Y., Luo X.G., Kang Y.T (2009), "Flexibility modification of konjac glucomannan film by deacetylation", Materials Science Forum, Vols 610-613, pp 1248-1251 [20] Choo C.K., Goh T.L., Shahcheraghi L., Ngoh G.C., Abdullah A.Z., Amini Horri B., Salamatinia B (2016), "Synthesis and characterization of NiO nano‐spheres by templating on chitosan as a green precursor", Journal of the American Ceramic Society, Vol 99, Iss 12, pp 3874-3882 65 [21] Chua M., Baldwin T.C., Hocking T.J., Chan K (2010), "Traditional uses and potential health benefits of Amorphophallus konjac K Koch ex NE Br", Journal of ethnopharmacology, Vol 128, Iss 2, pp 268-278 [22] Chua M., Chan K., Hocking T.J., Williams P.A., Perry C.J., Baldwin T.C (2012), "Methodologies for the extraction and analysis of konjac glucomannan from corms of Amorphophallus konjac K Koch", Carbohydrate Polymers, Vol 87, Iss 3, pp 2202-2210 [23] Colombo E., Li W., Bhangu S.K., Ashokkumar M (2017), "Chitosan microspheres as a template for TiO2 and ZnO microparticles: studies on mechanism, functionalization and applications in photocatalysis and H2S removal", RSC Advances, Vol 7, Iss 31, pp 19373-19383 [24] Díaz C., Valenzuela M., Laguna-Bercero M., Orera A., Bobadilla D., Abarca S., Peña O (2017), "Synthesis and magnetic properties of nanostructured metallic Co, Mn and Ni oxide materials obtained from solid-state metalmacromolecular complex precursors", RSC Advances, Vol 7, Iss 44, pp 27729-27736 [25] Du J., Sun R., Zhang S., Govender T., Zhang L.F., Xiong C.D., Peng Y.X (2004), "Novel polyelectrolyte carboxymethyl konjac glucomannan–chitosan nanoparticles for drug delivery", Macromolecular rapid communications, Vol 25, Iss 9, pp 954-958 [26] Du J., Sun R., Zhang S., Zhang L.F., Xiong C.D., Peng Y.X (2005), "Novel polyelectrolyte carboxymethyl konjac glucomannan–chitosan nanoparticles for drug delivery I Physicochemical characterization of the carboxymethyl konjac glucomannan–chitosan nanoparticles", Biopolymers, Vol 78, Iss, 1, pp 1-8 [27] Du J., Zhang S., Sun R., Zhang L.F., Xiong C.D., Peng Y.X (2005), "Novel polyelectrolyte carboxymethyl konjac glucomannan–chitosan nanoparticles for drug delivery II Release of albumin in vitro", Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, Vol 72, Iss 2, pp 299304 66 [28] El Baydi M., Poillerat G., Rehspringer J.-L., Gautier J.L., Koenig J.-F., Chartier P (1994), "A sol-gel route for the preparation of Co3O4 catalyst for oxygen electrocatalysis in alkaline medium", Journal of Solid State Chemistry, Vol 109, Iss 2, pp 281-288 [29] Emam H.E., Ahmed H.B (2016), "Polysaccharides templates for assembly of nanosilver", Carbohydrate polymers, Vol 135, pp 300-307 [30] Foo Y.-T., Chan J.E.-M., Ngoh G.-C., Abdullah A.Z., Horri B.A., Salamatinia B (2017), "Synthesis and characterization of NiO and Ni nanoparticles using nanocrystalline cellulose (NCC) as a template", Ceramics International, Vol 43, Iss 18, pp 16331-16339 [31] Gao Z., Su R., Huang R., Qi W., He Z (2014), "Glucomannan-mediated facile synthesis of gold nanoparticles for catalytic reduction of 4nitrophenol", Nanoscale research letters, Vol 9, Iss 1, pp 404 [32] Hamden Z., Bouattour S., Ferraria A., Ferreira D., Ferreira L.V., Rego A.B., Boufi S (2016), "In situ generation of TiO2 nanoparticles using chitosan as a template and their photocatalytic activity", Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, Vol 321, pp 211-222 [33] Ibrahim M., Alaam M., El-Haes H., Jalbout A.F., Leon A.d (2006), "Analysis of the structure and vibrational spectra of glucose and fructose", Ecletica quimica, Vol 31, Iss 3, pp 15-21 [34] Jagadeesh R.V., Stemmler T., Surkus A.E., Bauer M., Pohl M.M., Radnik J., Junge K., Junge H., Bruckner A., Beller M (2015), "Cobalt-based nanocatalysts for green oxidation and hydrogenation processes", Nat Protoc, Vol 10, Iss 6, pp 916-26 [35] Janardhanan S.K., Ramasamy I., Nair B.U (2008), "Synthesis of iron oxide nanoparticles using chitosan and starch templates", Transition Metal Chemistry, Vol 33, Iss 1, pp 127-131 [36] Kant Sharma R., Gautam P., Kumar A., Mandal K.D (2017), "Synthesis of sphere-like nano-crystalline Co3O4 spinel via a simple homogeneous 67 precipitation method", Materials Today: Proceedings, Vol 4, Iss 4, pp 5667-5671 [37] Keithley J., Swanson B (2005), "Glucomannan and obesity: a critical review", Alternative therapies in health and medicine, Vol 11, Iss 6, pp 30 [38] Komalasari M., Sunendar B (2013), "Synthesis and characterization of TiO2 nanoparticle using starch as a template by sol-Gel method for the application of UV protection", Advanced Materials Research, pp 237-241 [39] Lei J., Zhou L., Tang Y., Luo Y., Duan T., Zhu W (2017), "High-strength konjac glucomannan/silver nanowires composite films with antibacterial properties", Materials, Vol 10, Iss 5, pp 524 [40] Li J., Wang Y., Zhou S., Zhang Q., Huang J (2011), "Preparation and magnetic property of KGM/Fe3O4 nanocomposites", Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic, and Nano-Metal Chemistry, Vol 41, Iss 6, pp 635-638 [41] Li L., Zhang C., Zhang R., Gao X., He S., Liu M., Li X., Chen W (2017), "2D ultrathin Co3O4 nanosheet array deposited on 3D carbon foam for enhanced ethanol gas sensing application", Sensors and Actuators B: Chemical, Vol 244, pp 664-672 [42] Li Z., Yu X.-Y., Paik U (2016), "Facile preparation of porous Co3O4 nanosheets for high-performance lithium ion batteries and oxygen evolution reaction", Journal of Power Sources, Vol 310, pp 41-46 [43] Liang H., Liu K., Ni Y (2017), "Synthesis of mesoporous α-Fe2O3 using cellulose nanocrystals as template and its use for the removal of phosphate from wastewater", Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, Vol 71, pp 474-479 [44] Liang Y., Li Y., Wang H., Zhou J., Wang J., Regier T., Dai H (2011), "Co3O4 nanocrystals on graphene as a synergistic catalyst for oxygen reduction reaction", Nature materials, Vol 10, Iss 10, pp 780-786 68 [45] Liu X., Qiu G., Li X (2005), "Shape-controlled synthesis and properties of uniform spinel cobalt oxide nanocubes", Nanotechnology, Vol 16, Iss 12, pp 3035-3040 [46] MCQuarrie D.A (1983), Quantum chemistry, University Science Books, Sausalito, California [47] Ramimoghadam D., Hussein M.Z.B., Taufiq-Yap Y.H (2013), "Hydrothermal synthesis of zinc oxide nanoparticles using rice as soft biotemplate", Chemistry Central Journal, Vol 7, Iss 1, pp 136 [48] Salavati-Niasari M., Khansari A (2014), "Synthesis and characterization of Co3O4 nanoparticles by a simple method", Comptes Rendus Chimie, Vol 17 , Iss 4, pp 352-358 [49] Sifontes A., Gonzalez G., Ochoa J., Tovar L., Zoltan T., Canizales E (2011), "Chitosan as template for the synthesis of Ceria nanoparticles", Materials Research Bulletin, Vol 46, Iss 11, pp 1794-1799 [50] Siriphannon P., Iamphaojeen Y (2018), "Facile synthesis of chitosan/CuO nanocomposites for potential use as biocontrol agents", Bulletin of the Polish Academy of Sciences: Technical Sciences, Vol 66, pp 311-316 [51] Sun H., Ang H.M., Tadé M.O., Wang S (2013), "Co3O4 nanocrystals with predominantly exposed facets: synthesis, environmental and energy applications", Journal of Materials Chemistry A, Vol 1, Iss 46, pp 14427 [52] Sunil D (2013), "Recennt advances on chitosan-metal oxide nanoparticles and their biological application", Materials Science Forum, Trans Tech Publ pp 99-108 [53] Tian D., Hu W., Zheng Z., Liu H., Xie H.Q (2006), "Study on in situ synthesis of konjac glucomannan/silver nanocomposites via photochemical reduction", Journal of applied polymer science, Vol 100, Iss 2, pp 13231327 [54] Wei R., Zhou X., Zhou T., Hu J., Ho J.C (2017), "Co3O4 nanosheets with inplane pores and highly active {112} exposed facets for high performance 69 lithium storage", The Journal of Physical Chemistry C, Vol 121, Iss 35, pp 19002-19009 [55] Yang L., Zhang L.-M (2009), "Chemical structural and chain conformational characterization of some bioactive polysaccharides isolated from natural sources", Carbohydrate polymers, Vol 76, Iss 3, pp 349-361 [56] Zhang H., Yoshimura M., Nishinari K., Williams M., Foster T., Norton I (2001), "Gelation behaviour of konjac glucomannan with different molecular weights", Biopolymers, Vol 59, Iss 1, pp 38-50 [57] Zhang Y.-q., Xie B.-j., Gan X (2005), "Advance in the applications of konjac glucomannan and its derivatives", Carbohydrate Polymers, Vol 60 , Iss 1, pp 27-31 [58] Zhou L., Xu J., Miao H., Wang F., Li X (2005), "Catalytic oxidation of cyclohexane to cyclohexanol and cyclohexanone over Co3O4 nanocrystals with molecular oxygen", Applied Catalysis A: General, Vol 292, pp 223228 [59] Zhou S., Zhou J., Zhang Q., Huang J., Chang P.R., Li J (2012), "Konjac glucomannan-assisted synthesis of FeNi nanoparticles and their magnetic properties", Synthesis and reactivity in inorganic, Metal-Organic, and NanoMetal Chemistry, Vol 42, Iss 7, pp 1036-1039 70 Phụ lục Giản đồ XRD vật liệu đƣợc tổng hợp với nồng độ Co2+ 0,3 M, nhiệt độ nung 600 , tốc độ gia nhiệt /phút Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 300 290 280 270 260 250 240 230 d=2.436 220 210 200 190 170 160 150 140 100 90 80 d=1.556 110 d=2.019 d=2.857 120 d=1.428 130 d=4.661 Lin (Cps) 180 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: SonHue 1-oct.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 00-042-1467 (*) - Cobalt Oxide - Co3O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.08370 - b 8.08370 - c 8.08370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 528.239 - I/Ic PD P1 80 Phụ lục Giản đồ XRD vật liệu đƣợc tổng hợp với nồng độ Co2+ 1M, nhiệt độ nung 600 , tốc độ gia nhiệt /phút Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 d=2.433 170 160 150 140 130 90 80 d=2.019 100 d=2.852 110 d=1.429 d=1.554 120 d=4.663 Lin (Cps) 180 70 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: SonHue 3-oct.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 00-042-1467 (*) - Cobalt Oxide - Co3O4 - Y: 100.00 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.08370 - b 8.08370 - c 8.08370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 528.239 - I/Ic PD P2 80 Phụ lục Giản đồ XRD Co3O4 đƣợc tổng hợp với nồng độ Co2+ 1,6 M, nhiệt độ nung 600 , tốc độ gia nhiệt /phút Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - 300 290 280 270 260 250 240 230 220 d=2.436 210 200 190 170 160 150 140 130 80 70 d=1.556 90 d=2.016 100 d=2.333 d=2.857 110 d=1.428 120 d=4.662 Lin (Cps) 180 60 50 40 30 20 10 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: SonHue 2oct.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 2.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 2.000 ° - Theta: 1.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 m 00-042-1467 (*) - Cobalt Oxide - Co3O4 - Y: 82.87 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.08370 - b 8.08370 - c 8.08370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - - 528.239 - I/Ic PDF P3 80 Phụ lục Diện tích bề mặt BET mẫu Co3O4 1M, nung 600 nhiệt /phút P44 , tốc độ gia P5 Phụ lục Phổ IR Co3O4 đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ 1M P6 Phụ lục Phổ IR Co3O4 đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ 0,3 M P77 0,3 M Phụ lục Phổ IR Co(NO3)2/GM đƣợc tổng hợp từ dung dịch Co2+ P88 Phụ lục Phổ IR glucomannan sau tinh chế ... làm chất định hƣớng cấu trúc tổng hợp vật liệu nano chƣa đƣợc nghiên cứu nhiều nƣớc Với lý trên, chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu tổng hợp đặc trưng vật liệu nano Co3O4 sử dụng glucomannan làm chất định. .. định hướng cấu trúc? ?? Mục đích nghiên cứu - Tổng hợp ghi nhận đƣợc đặc trƣng vật liệu nano Co3O4 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Vật liệu nano Co3O4 sử dụng glucomannan làm chất định hƣớng cấu trúc. .. sử dụng chất định hƣớng cấu trúc + Tổng quan vật liệu nano Co3O4 GM - Chƣơng Nội dung phƣơng pháp nghiên cứu + Nội dung nghiên cứu: Tổng hợp vật liệu nano Co3O4 sử dụng glucomannan làm chất định