TCVN 5483-91

tCvn T i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m TCVN 5483: 1991 ( ISO 750 - 1981) Sản phẩm rau quả Xác đị nh độ axit chuẩn độ đợc Hà Nội - 1991 Lời nói đ ầu TCVN 5483: 1991 2 Lời nói đ ầu TCVN 5483 -1991 phù hợp với ISO 750 - 1981 TCVN 5483 - 1991 do Trung tâ m Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng khu vực 1 biên soạn,Tổ ng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đ ề nghị và đ ợc Uỷ ban khoa học Nhà nớc ban hành theo quyết đ ị nh số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991. TCVN 5483: 1991 3 T I ê u c h u ẩ n v I ệ t n a m tcvn 5483 : 1991 Sản phẩm rau quả. Xác đ ị nh đ ộ axit chuẩn đ ộ đ ợc Fruit and vegetable products. Determination of titratable acidity Tiêu chuẩn này quy đ ị nh hai phơ ng pháp xác đ ị nh đ ộ axit chuẩn đ ộ đ ợc của các sản phẩm rau, quả: - Phơ ng pháp chuẩn đ ộ đ iện thế. - Phơ ng pháp thông thờng dùng chỉ thị màu. Theo quy ớc, phơ ng pháp sau không áp dụng cho rợu vang. Đố i v ới một số sản phẩm có màu, có thể khó xác đ ị nh đ iểm kết thúc của phé p chuẩn đ ộ trong phơ ng pháp sau và nên sử dụng phơ ng pháp trớc. Chú thí ch: Việc xác đ ị nh đ ộ axit chuẩn đ ộ đ ợc sẽ không có ý nghĩ a trong trờng hợp những sản phẩm đ ã cho thêm sunfudioxit. Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 750 - 1981 1 Chuẩn bị mẫu thử và lợng mẫu câ n 1.1 Dụng cụ. Các dụng cụ thí nghiệm thông thờng và đ ặ c biệt là: 1.1.1 Máy đ ồng nhất hoặ c cối nghiề n. 1.1.2 Pipé t một mức, dung tí ch 25 ml. 1.1.3 Bì nh nón có thể lắ p đ ợc với ống ngng lạnh hồi lu (1.15) 1.1.4 Bì nh đ ị nh mức một vạch, dung tí ch 25 ml. 1.1.3 Bì nh nón có thể lắ p đ ợc với ống ngng lạnh hồi lu( 1.15) 1.1.4 Bì nh đ ị nh mức một vạch, dung tí ch 250 ml. 1.1.5 ống ngng lạnh hồi lu 1.1.6 Câ n 1.2 Trì nh tự thử TCVN 5483: 1991 4 Chú thí ch: Nớc đ ể chuẩn bị cho mẫu thí nghiệm phải là nớc cất mới đ un sôi và đ ể nguội. 1.2.1 Sản phẩm lỏng hoặ c sản phẩm dễ tách phần lỏng (thí dụ: nớc é p, sirô hoa quả đ óng hộp, nớc dầm dấm, nớc muối, nớc của các sản phẩm lên men). Lấy một phần mẫu thí nghiệm đ ã đ ợc trộn trớc và lọc qua bông thấm nớc, giấy lọc hoặ c vải. Dùng Pipet ( 1.1.2) hút 25 ml dị ch lọc (xem đ iề u 1) cho vào bì nh đ ị nh mức (1.1.4) thêm nớc đ ến vạch mức và lắ c kỹ. Chú thí ch : 1 - Cần phải loại bỏ cacbon đ ioxí t ra khỏi các sản phẩm lỏng đ ợc cacbonat hoá bằng cách lắ c 3 - 4 phút dới áp suất thấp. 2- Cũng có thể lấy mẫu theo khối lợng câ n í t nhất 25g mẫu thí nghiệm chí nh xác đ ến 0.01g. 1.2.2 Các sản phẩm khác Loại bỏ các cuống, hạt, các vách khoang hạt cứng và khi nào đ ợc có thể loại bỏ các hạt (sau khi đ ã rã đông đối với các sản phẩm đ ông lạnh và đ ông lạnh sâ u). Có thể đ ể các sản phẩm đ ông lạnh hoặ c đ ông lạnh sâ u rã đ ông trong các bì nh kí n, và gộp chất lỏng đ ợc tạo thành trong giai đ oạn này vào sản phẩm. Đố i v ới các sản phẩm đ ã đ ợc tách nớc hoặ c khô, cắ t một phần mẫu thí nghiệm thành những mẫu nhỏ. Làm đ ồng nhất sản phẩm hoặ c nghiề n trong cối (1.1.1) Cần í t nhất 25g mẫu thí nghiệm, chí nh xác đ ến 0.01g cho vào bì nh nón (1.1.3) với 50 ml nớc nóng. Trộn đ ề u cho đ ến khi đ ạt đ ợc đ ộ đ ông nhất đ ị nh. Lắ p ống ngng lạnh hồi lu (1.1.5) vào bì nh nón và đ un nớc nóng lợng chứa trong bì nh trong 30 phút trên bếp cách thuỷ. Để nguội, chuyển toàn bộ bì nh chứa trong bì nh nón vào bì nh đ ị nh mức (1.1.4) và thêm nớc đ ến vạch lắ c kỹ và lọc. 2 Ph ơ ng pháp đ iệ n thế (phơ ng pháp chuẩn) 2.1 Nguyên tắ c: Chuẩn đ ộ đ iện thế bằng dung dị ch thể tí ch chuẩn natri hydroxit. 2.2 Thuốc thử 2.2.1 Natri hydroxit dung dị ch thể tí ch chuẩn C (NaOH) = 0.1 mol/1 1/ 2.2.2 Các dung dị ch đ ệm đ ã biết pH. ( 1 ) có thể biểu thị nh "dung dị ch thể tí ch chuẩn 0,1 N" TCVN 5483: 1991 5 2.3 Dụng cụ: Sử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thờng và đ ặ c biệt là: 2.3.1 Pipet một mức, dung tí ch 25, 50 hoặ c 100ml (xem 2.4.2) 2.3.2 pH mé t 2.3.3 Cốc đ ốt, dung tí ch 250 ml, cùng với máy khuấy tù hoặ c cơ khí . 2.3.4 Buret, dung tí ch 50 ml 2.4 Trì nh tự thử 2.4.1 Kiểm đ ị nh pH mé t. Kiểm tra đ ộ chí nh xác của pH mé t (2.3.2) bằng các dung dị ch đ ệm (2.2.2) 2.4.2 Lợng mẫu thử: Dùng pipet (2.3.1) lấy 25 - 50 hoặ c 100ml mẫu thử đ ã hoà tan (xem đ iề u 1), tuỳ theo đ ộ axí t dự đ oán cho vào cốc có máy khuấy (2.3.3) 2.4.3 Xác đ ị nh. Bật máy khuấy và nhanh chóng dùng buré t (2.3.4) thêm một lợng dung dị ch natri hydrôxit (2.2.1) cho đ ến khi plixấp xỉ bằng 7. Sau đ ó cho thêm từ từ cho đ ến khi pH = 8,1 0,2. 2.4.4 Số lần xác đ ị nh Tiến hành hai phé p xác đ ị nh song song trên cùng một mẫu thử (xem đ iề u 1) 3 Phơ ng pháp sử dụng một chỉ thị màu (Phơ ng pháp thông thờng) 3.1 Nguyên tắ c : Chuẩn đ ộ bằng dung dị ch natri hydroxit thể tí ch chuẩn với sự có mặ t của phenolphtalein nh chất chỉ thị . 3.2 Thuốc thử 3.2.1 Natri hydroxit, dung dị ch thể tí ch chuẩn C(NaOH) = 0.1 mol/1 (1) 3.2.2 Phenolphtalein, dung dị ch 10g/l trong 95% (thể tí ch etanol). 3.3 Dụng cụ Sử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thờng và đ ặ c biệt là: 3.3.1 Pipet một mức, dung tí ch 25 - 50 hoặ c 100ml ( xem 3.4.1) 3.3.2 Buret, dung tí ch 50 ml 3.3.3 Cốc đ ốt, dung tí ch thí ch hợp. 3.4 Trì nh tự thử: 3.4.1 Lợng mẫu thử: Dùng pipet ( 3.3.1) lấy 25 - 50 hoặ c 100 ml mẫu thử đ ã hoà tan (xem đ iề u 1) tuỳ theo đ ộ axit dự đ oán, cho vào cốc (3.3.3) (1) có thể biểu thị nh dung dị ch thể tí ch chuẩn " 0.1N" TCVN 5483: 1991 6 3.4.2 Xác đ ị nh Thêm từ 0.25 đ ến 0.5 ml dung dị ch phenolphtalein (3.2.2) và vừa lắ c vừa dùng buret chuẩn bằng dung dị ch natri hydroxí t (3.2.1) cho đ ến khi xuất hiện màu hồng bên trong 30 giâ y. 3.4.3 Số lần xác đ ị nh Tiến hành hai phé p xác đ ị nh song song trên cùng một mẫu thử (xem đ iề u 1). 4 Tí nh kế t quả 4.1 Phơ ng pháp tí nh và công thức 4.1.1 Mẫu thí nghiệm đ ợc lấy theo thể tí ch Độ axit chuẩn đ ộ đ ợc (X) biểu thị bằng milinol M + trong 100 ml sản phẩm có tí nh đ ến sự pha loãng tiến hành theo mục 1.2 đ ợc tí nh theo công thức: 0 .1 0 1 .1000 100250 V CV V xCxxV V X == Trong đ ó: V: là thể tí ch mẫu thử, tí nh bằng ml, cụ thể là 25 ml V 0 : là thể tí ch của mẫu phâ n tí ch (2.4.2 hoặ c 3.4.1) tí nh bằng ml. V 1 : là thể tí ch của dung dị ch natri hydroxit (2.2.1) hoặ c (3.2.1) đ ợc dùng đ ể xác đ ị nh (2.4.3) hoặ c ( 3.4.2) tí nh bằng ml. C: là thể tí ch của dung dị ch natri hydroxit (2.2.1) hoặ c (3.2.1) tí nh bằng mol/ l. 4.1.2 Mẫu thí nghiệm lấy theo khối lợng Độ axí t chuẩn đ ộ đ ợc ( x 1 ) biểu thị bằng milinol M + trong 100g sản phẩm, có tí nh đ ến sự pha loãng đ ợc tiến hành theo mục 1.2 đ ợc tí nh theo công thức: 0 11 100250 V xCxxV m X = Trong đ ó: V 0 , V 1 , và C có cùng ý nghĩ a nh trong mục 4.1.1 m là khối lợng mẫu thử (xem 1.2.1) đ iề u 1 hoặ c (1.2.2), tí nh bằng gam. 4.1.3 Kết quả Kết quả là trung bì nh số học của các giá trị nhận đ ợc trong hai lẫn xác đ ị nh (2.4.4 hoặ c 3.4.3) thoả mãn yêu cầu và đ ộ lặ p lại (xem 4.2) Kết quả lấy tới một số thập phâ n. TCVN 5483: 1991 7 4.2 Độ lặ p lại Sự khác nhau giữa các giá trị nhận đ ợc trong hai lần xác đ ị nh đ ồng thời hoặ c liên tiếp ( 2.4.4 hoặ c 3.4.3) bởi cùng một kiểm nghiệm viên, không đ ợc vợt quá 2% giá trị trung bì nh. 4.3 Các phơ ng pháp biểu thị kết quả khác. Cũng có thể biểu thị đ ộ axí t bằng số gam axí t trong 100 g, sản phẩm hoặ c trong 100 ml sản phẩm bằng cách nhâ n công thức (4.1.1 hoặ c 4.1.2) với hệ số thí ch hợp cho từng loại axit ( xem bảng) Axí t Hệ số Axit malic 0,067 Axit oxalic 0,045 Axit eitric 0,070 Axit tartaric 0,075 Axit sulfuric 0,049 Axit acetic 0,060 Axit lactic 0,090 5 Biên bản thử Kết quả thử nghiệm phải chỉ rõ phơ ng pháp đ ã sử dụng và kết quả nhận đ ợc. Đồng thời phải kể đ ến các thao tác không đ ợc quy đ ị nh trong tiêu chuẩn này hoặ c đ ợc coi nh không bắ t buộc cũng nh bất kỳ một đ iề u kiện nào có thể ảnh hởng đ ến kết quả. Biên bản kết quả phải bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết đ ể nhận biết một cách toàn diện về mẫu. . tCvn T i ê u c h u ẩ n V i ệ t N a m TCVN 5483: 1991 ( ISO 750 - 1981) Sản phẩm rau quả Xác đị nh độ axit chuẩn độ đợc Hà Nội - 1991 Lời nói đ ầu TCVN. Nội - 1991 Lời nói đ ầu TCVN 5483: 1991 2 Lời nói đ ầu TCVN 5483 -1991 phù hợp với ISO 750 - 1981 TCVN 5483 - 1991 do Trung tâ m Tiêu chuẩn - Đo lờng -