Trong hơn hai tháng chúng em thực hiện đề tài khóa luận tốt nghiệp tại Trung tâm Kiểm tra Vệ sinh Thú y Trung Ương II, với kiến thức đã có cùng sự tìm hiểu, cố gắng và sự giúp đỡ nhiệt tình của các anh chị tại Trung tâm chúng em đã hoàn thành đề tài được giao. + Tìm hiểu và được ứng dụng thực tế phương pháp khối phổ cảm ứng plasma (ICPMS), đồng thời phương pháp khối phổ cảm ứng là một phương pháp phù hợp, tối ưu vì có thể xác định được đồng thời nhiều kim loại với giới hạn phát hiện thấp. + Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp ICPMS Giới hạn phát hiện MLOD (gkg) của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng lần lượt là 50, 50, 50, 100, 50, 50, 50. Giới hạn định lượng MLOQ (gkg) của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng lần lượt là 200, 200, 100, 300, 50, 50, 50. + Khảo sát khoảng tuyến tính và đường chuẩn Đồ thị khoảng tuyến tính của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng có R2 ≥ 0,99 đáp ứng yêu cầu cho phép của khoảng tuyến tính. Đồ thị đường chuẩn của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng đáp ứng yêu cầu cho phép của đường chuẩn là 0,99 ≤ R2 ≤ 1. + Khảo sát độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của phương pháp phân tích Độ lặp lại F của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng lần lượt là 0,11; 0,41; 0,11; 0,14; 0,69; 0,13; 0,004, có F < Fcrit (4,96), đáp ứng yêu cầu độ lặp lại. Hiệu suất thu hồi của crom, mangan, niken, asen, cadimi, thủy ngân, chì được xác định bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma trên nền mẫu tôm thẻ chân trắng ở ba mức (1; 1,5; 2) trong hai ngày có 80% < H% 120%, đáp ứng yêu cầu cho phép. + Khảo sát hàm lượng kim loại nặng trong 9 mẫu tôm thẻ chân trắng bằng phương pháp khối phổ cảm ứng plasma đạt yêu cầu theo quy định hiện hành.
Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong LƠI CAM ƠN Lơi đâu tiên, chung em xin cam ơn gia đinh, ban be đa quan tâm, đ ông viên, ung hô chung em vê măt tinh thân lân vât chât th gian vưa qua Chung em xin cam ơn quy Thây Cô khoa Thuy San, trương Đai hoc Công nghiêp Thưc phâm TP.HCM đa tân tinh giang day, hương dân, truyên đat cho chung em kiên thưc vê chuyên nganh, cung tao điêu ki ên cho chung em năm vưng ly thuyêt va tưng bươc tiêp cân thưc tê Đăc biêt, chung em xin gưi lơi cam ơn sâu săc đên Th ây Th.S Lê H ông Phong đa trưc tiêp hương dân, gop y tân tinh đê chung em hoan t ôt đ ê tai khoa luân tôt nghiêp Cuôi cung, chung em xin gưi lơi cam ơn chân đên Ban lanh đao cung vơi quy anh chi phong Hoa ch ât va Chât tôn dư cua Trung tâm Ki êm tra Vê sinh Thu y Trung Ương II đa nhiêt tinh h ô tr ơ, giup đ chung em v ân d ung kiên thưc đa hoc, đông thơi cung câp tai liêu, chia se kinh nghi êm quy bau cho chung em suôt qua trinh lam khoa luân Do kiên thưc va thơi gian han chê nên qua trinh lam đ ê tai va vi êt bao cao không tranh khoi thiêu sot Chung em rât mong nh ân đ ươc y kiên đong gop cua quy thây cô va cac anh chi đ ê bai cao cao đ ươc hoan thi ên tôt Chung em xin chân cam ơn! TP.HCM, 25 thang 06 năm 2019 Sinh viên thưc hiên Đô Quynh Hương – Nguyên Huynh Thiên Ly SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong MUC LUC SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THI SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong DANH MUC CHỮ VIẾT TẮT, KÝ HIỆU Chữ viết tắt Tên tiếng Anh Thuật ngữ AAS Atomic Absorbtion Spectrometric Phương pháp quang phổ thấp thụ nguyên tử AES Atomic Emission Spectroscopy Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AOAC Association of Offical Analytical Chemists Hiệp hội nhà hóa phân tích chính thống BNN&PTNT Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn BYT Bộ y tế Conc.ppb Nồng độ của dung dịch dãy chuẩn đơn vị ppb Conc.RSD Độ lệch chuẩn tương đối của nồng độ CPS Số lần va đập vào đầu dò của ion một giây (hay còn gọi là cường độ vạch phổ) ĐBSCL Đồng sông Cửu Long DC Direct Current Dòng điện một chiều EU European Union Liên minh châu Âu F – AAS Flame Atomic Absorption Spectrometry Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa đèn khí FAO Food and Agriculture Organization Tổ chức lương thực và nông nghiệp liên hiệp quốc GF – AAS Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ICP – AES Inductively coupled plasma Atomic Emission Spectroscopy Phổ phát xạ nguyên tử với nguồn cảm ứng cao tần ICP/MS Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry Phổ khối cảm ứng cao tần IQ Intellligence Quotient Chỉ số thông minh LOD Limit Of Detection Giới hạn phát hiện SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong LOQ Limit Of Quantification Giới hạn định lượng m/z mass/charge Khối lượng/Điện tích MLOD Method Limit Of Detection Giới hạn phát hiện của phương pháp MLOQ Method Limit Of Quantification Giới hạn định lượng của phương pháp 3rd Octopole Reaction System Bộ phận loại nhiễu chế va đập suy giảm lượng pH Hydrogen power Chỉ số đo độ hoạt động của ion H+ dung dịch PE Polyethylene Nhựa nhiệt dẻo ORS ppb Một phần tỷ ppm Một phần triệu QCVN Quy chuẩn Việt Nam RF Radio Frequency Dòng điện xoay chiều USD United States dollar Đơn vị tiền tệ chính thức của Mỹ UV – Vis Ultraviolet – Visible Spectroscopy Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong LƠI MƠ ĐÂU Thực phẩm và việc sử dụng thực phẩm là nhu cầu thiết yếu của mọi người, mọi nhà mọi lúc, mọi nơi và mọi thời đại Vệ sinh an toàn thực phẩm là yếu tố cần thiết để bảo vệ sức khỏe người Thực phẩm ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe của người, tác động đến phát triển kinh tế, thương mại, du lịch và an sinh xã hội, ảnh hưởng đến tuổi thọ, đến chất lượng cuộc sống và về lâu dài còn ảnh hưởng đến phát triển nòi giớng, dân tợc Trong năm qua, tình hình vệ sinh an toàn thực phẩm giới nói chung và Việt Nam nói riêng diễn biến phức tạp, đứng trước nhiều thách thức Nhiều vụ ngộ độc cấp tính đã xảy bữa ăn gia đình, tập thể làm xơn xao dư ḷn và xã hội Rất nhiều loại thực phẩm không đảm bảo vệ sinh, không an toàn lưu hành thị trường, ảnh hưởng không tốt đến sức khỏe người tiêu dùng sữa nhiễm melamine, rượu có chứa nhiều methanol, mai và xí ṃi nhiễm chì, thịt đơng lạnh không rõ nguồn gốc nhiễm vi sinh vật và nhiều tạp chất, thực phẩm hết hạn sử dụng tiêu thụ thị trường, việc sử dụng hóa chất ngoài danh mục cho phép sản xuất chế biến thực phẩm, việc tồn dư thuốc kháng sinh, thuốc bảo vệ thực vật, kim loại nặng nông nghiệp,… còn phổ biến Tình trạng ngợ đợc thực phẩm, ngộ độc mãn tính thức ăn bị nhiễm hóa chất, kim loại nặng tích lũy, gây hại thể xảy ngày một nhiều và chưa có thể lường trước hết hậu Tình trạng đó âm ỉ, hủy hoại dần dần người mà không hề hay biết, đó là vấn đề đáng lo ngại Ngộ độc thực phẩm kim loại nặng ngày càng quan tâm nhiều tác hại khôn lường đối với sức khỏe người tiêu dùng Hiện có nguyên tố kim loại nặng thường nhắc đến là chì, thủy ngân, cadimi, thủy ngân, asen,… Hiện nay, tình trạng chăn ni tơm phát triển và việc quản lý tôm nguyên liệu bán thị trường nước còn hạn chế và còn nhiễm độc tính một số kim loại nặng Đồng thời nhờ hỗ trợ về thiết bị, hóa chất của Trung tâm Kiểm tra Vệ sinh Thú y Trung Ương II, chúng em đã thực hiện đề tài “Nghiên cứu xác định tồn dư kim loại nặng tôm nguyên liệu” SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong PHÂN 1: TỔNG QUAN 1.1 Kim loại nặng 1.1.1 Khái niệm Kim loại nặng là kim loại có khối lượng riêng lớn g/cm 3, có số nguyên tử cao và thường thể hiện tính kim loại nhiệt độ phòng [6] Kim loại nặng chia làm ba loại: - Các kim loại đợc: thủy ngân (Hg), crom (Cr), chì (Pb), kẽm (Zn), đồng (Cu), niken (Ni), cadimi (Cd), asen (As),… - Các kim loại quý: paladi (Pd), platin (Pt), vàng (Au), bạc (Ag), rutheni (Ru), - Các kim loại phóng xạ: uranium (U), 1.1.2 Tính chất vật lý tính chất hóa học 1.1.2.1 Asen (As) + Tính chất vật lý Asen là một loại phi kim, có ba dạng: asen xám là dạng bền, tương đối cứng, giòn; asen đen là dạng vơ định hình, giòn; asen vàng là loại bền giả, mềm sáp Asen thăng hoa đun nóng, có điểm sôi là 613 oC, nóng chảy áp suất lớn, có điểm nóng chảy là 817 oC + Tính chất hóa học Asen là phi kim vừa có tính khử (đặc trưng), vừa có tính oxy hóa Trong hợp chất As có mức oxy hóa phổ biến là -3, +3, +5 Asen tác dụng với phi kim, tác dụng trực tiếp với nhiều phi kim (oxy, lưu huỳnh, halogen, ) Asen tác dụng với axit Asen không tan dung dịch axit loãng Asen tan nước cường toan Asen tác dụng với dung dịch kiềm Asen tác dụng với kim loại SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 1.1.2.2 Cadimi (Cd) + Tính chất vật lý Cadimi là một kim loại màu trắng bạc, nặng, dễ nóng chảy, mềm, dẻo Cadimi có khối lượng riêng là 8,65 g/cm3, có nhiệt độ nóng chảy là 321,1 oC, có nhiệt độ sôi 766,5 oC + Tính chất hóa học Cadimi la kim loai co tính khư trung binh, thê ên cưc chu ân E o 0,4V Cd 2+ /Cd =- Cadimi co mưc oxy hoa phổ biên la +2 Cadimi tác dụng với phi kim: Trong không khí ẩm, cadimi bị phủ một màng oxit bền Khi đun nóng cadimi phản ứng với nhiều phi kim (oxy, halogen, lưu huỳnh, photpho,…) Cadimi tác dụng với axit: Cadimi tác dụng với dung dịch axit HCl, H 2SO4 loãng tạo muối và giải phóng khí hidro Cadimi tác dụng với dung dịch axit HNO và H2SO4 đặc Cadimi tác dụng với dung dịch muối: Cadimi đẩy kim loại yếu khỏi dung dịch muối Cadimi tác dụng với nước 1.1.2.3 Thủy ngân (Hg) + Tính chất vật lý Thủy ngân là kim loại màu trắng, lỏng nhiệt độ thường, trạng thái rắn dẻo Thủy ngân có tính dẫn nhiệt dẫn điện tốt, có hệ số nở nhiệt là số trạng thái lỏng Thủy ngân độc, có thể gây chết người bị nhiễm độc qua đường hô hấp Thủy ngân là kim loại nặng có khối lượng riêng là 13,546 g/cm 3, có nhiệt độ nóng chảy là -38,862 oC và nhiệt độ sôi 356,66 oC + Tính chất hóa học Thủy ngân là kim loại có tính khử yếu, có trạng thái oxy hóa phổ biến là +1, +2 Thủy ngân tác dụng với phi kim: diều kiện nhiệt độ cao, thủy ngân tác dụng với một số phi kim (oxy, halogen,…), riêng đối với lưu huỳnh (S) phản ứng xảy SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong nhiệt độ thường Thủy ngân tác dụng với axit: thủy ngân tác dụng với axit có tính oxy hóa mạnh, đặc Thủy ngân tan nước cường toan 1.1.2.4 Chì (Pb) + Tính chất vật lý Chì là kim loại màu trắng xanh, mềm, dễ uốn và nặng, có tính dẫn điện so với kim loại khác Chì là kim loại nặng, có khối lượng riêng là 11,34 g/cm 3, có nhiệt độ nóng chảy 327,4 oC và nhiệt đợ sơi 1745 oC + Tính chât hoa hoc Chi la kim loai co tính khư yêu Thê điên cưc chuân cua chi E o Pb2+/Pb= - 0,13V Chi tac dung vơi phi kim: Chi kim loai bi oxy hoa bê ngoai khơng khí tao mơt lơp chi oxit mong, l ơp oxit l la l ơp b ao v ê chi không bi oxy hoa tiêp Chi tac dung vơi axit: Chi không tac dung vơi dung dich a xit HCl va H2SO4 loang cac muôi chi không tan bao boc bên ngoai kim loai Chi tan nhanh dung dich axit H2SO4 đăc, nong va tao muôi tan la Pb(HSO 4)2 Chi dê dang tan dung dich HNO3, tan châm HNO3 đăc Chi tac dung vơi dung dich kiêm: Chi tan châm dung dich kiêm nong 1.1.2.5 Crom (Cr) + Tính chât vât ly Crom có màu trắng ánh bạc, cứng (cứng số kim loại, độ cứng kim cương), khó nóng chảy (tonc = 1890 oC) Crom là kim loại nặng, có khối lượng riêng là 7,2 g/cm3 + Tính chât hoa hoc Crom là kim loại có tính khử mạnh sắt, có mức oxy hóa từ +1 đến +6, SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý 10 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong TÀI LIỆU THAM KHAO Tiếng Việt [1] Bnews (2019), Xuất tôm Việt Nam: Nhưng lợi c ạnh tranh , Hiêp hôi Chê biên va Xuât khâu Thuy san Viêt Nam [2] Bô Y Tê (2011), QCVN 8-2:2011/BYT Quy chuẩn ky thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thưc phẩm, Ha Nôi [3] Cao Thi Hao (2017), Luận văn Thạc si Nghiên cưu, đánh giá độ tích luy m ột số kim lo ại nặng As, Hg, Pb trâm tích ngao vung ven biên t inh Thái Bình, Trương Đai hoc Tai nguyên va Môi trương Ha Nôi [4] Đinh Hưu Đông, Nguyên Thi Ng oc Hoai (2015), Nguyên liệu thủy sản công nghệ sau thu hoạch, Trương Đai hoc Công nghiêp Thưc phâm TP.HCM [5] Huynh Tiêu Tinh, Phan Thi Trang (2016), Báo cáo thưc tập tốt nghiệp Trung tâm Kiêm tra Vệ sinh Thu y Trung Ương II , Trương Đai hoc Công nghiêp TP.HCM [6] Nguyên Thi Ki Phương (2008), Kim loại nặng ảnh hương chung người, Liên Hiêp cac Hôi Khoa Hoc va Kỹ Thuât Viêt Nam [7] Nguyên Thi Nga (2012), Luận văn Thạc si khoa hoc Xác định kim lo ại nặng thưc phẩm băng phương pháp phô kh ối lượng cao tân cảm ưng plasma ICP/MS, Trương Đai hoc Khoa hoc Tư nhiên Ha Nôi [8] Nông Nghiêp Viêt Nam (2019), Nguồn cung tơm se tăng mạnh, có dấu hiệu giá giảm, Hiêp hôi Chê biên va Xuât khâu Thuy san Viêt Nam [9] Trân Cao Sơn (2010), Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, Viện kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia [10] Trung tâm đao tao giao duc NTIC (2018), Bài giảng Tính chất vật lý, hóa hoc, điêu chế ưng dung Asen, Cadimi, Thủy ngân, Chì, Crom, Niken, Mangan, Đa Năng [11] Võ Minh Châu (2017), Hướng dân phê duyệt phương pháp – Phep th hóa hoc, Trung tâm Kiêm tra Vê sinh Thu y Trung Ương II [12] Võ Minh Châu (2017), Xác định Pb, Cd, As, Hg, Zn, Cu, Mn nước biên băng phương pháp ICP – MS EPA 1640, Trung tâm Kiêm tra Vê sinh Thu y Trung Ương II Tiếng Anh [13] Agilent Technologies (2010), Agilent 7700 Series ICP – MS SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý 73 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong [14] AOAC 2015.01 (2015), Heavy Metals in Food Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry, [15] Howord E Taylor (2001), Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry Practices and Techniques, The United States of America [16] Michiko Yamanaka, Steve Wilbur (2009), Simple, Rapid Analysis of Trace Metals in Foods Using the Agilent 7700x ICP/MS, USA [17] Robert Thomas (2008), Practical Guide To ICP/MS A Tutorial for Beginners,CRC Press SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý 74 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong PHU LUC SỐ LIỆU Giơi hạn phát hiện, giơi hạn định lượng Bảng Kết phân tích giơi hạn phát hiện, giơi hạn định lương 52 Cr [ He ] 55 Mn [ He ] 60 Ni [ He ] 75 As [ He ] Type Sample Name CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] Sample Tom 11642935,6 356,44 1555140,2 87,18 1543163,5 323,44 78933,8 14,29 Sample Tom 12645973,1 392,38 1907454,4 107,29 1606480,9 337,63 97341,1 17,66 Sample Tom 11525578,5 352,16 1654735,5 92,73 1775622,0 372,43 80537,7 14,57 Sample Tom 11871749,8 361,71 1591707,1 88,65 1588575,0 331,05 78806,6 14,16 Sample Tom 11364965,6 349,27 1521995,3 85,84 1522923,7 321,21 75860,3 13,82 Sample Tom 11799818,9 373,65 1581940,5 91,25 1588486,4 342,68 78367,9 14,59 Sample Tom 11793588,5 366,91 1555294,2 88,31 1581044,1 335,75 78340,8 14,36 Sample Tom 11182595,6 339,84 1488090,1 83,27 1471777,9 307,84 72579,4 13,11 Sample Tom 11653877,7 352,10 1557470,4 86,30 1567166,3 324,69 77096,0 13,79 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 111 Cd [ He ] 202 Hg [ He ] 208 Pb [ He ] 175 Lu ( ISTD ) [ He ] Type Sample Name CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS CPS RSD Sample Tom 356,69 0,06 4904,32 0,40 20290,37 0,44 30495,93 0,59 Sample Tom 343,35 0,06 4454,15 0,36 26807,00 0,59 30432,72 2,32 Sample Tom 610,04 0,11 4384,14 0,35 25284,18 0,55 30519,58 2,77 Sample Tom 246,68 0,04 3483,87 0,27 19833,22 0,42 30740,01 5,00 Sample Tom 193,35 0,03 3290,49 0,26 18808,50 0,41 30335,90 5,28 Sample Tom 193,34 0,03 3253,79 0,26 19242,34 0,43 29664,58 3,13 Sample Tom 240,01 0,04 3360,50 0,27 19622,96 0,43 30112,02 0,80 Sample Tom 253,35 0,04 2933,73 0,23 18207,83 0,39 30860,33 1,13 Sample Tom 233,35 0,04 3307,16 0,26 19352,50 0,41 30539,45 2,03 Khoảng tuyến tính, đường chuẩn Bảng Kết phân tích khoảng tuyến tính, đường chuân SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 52 Cr [ He ] Conc [ ppb ] 55 Mn [ He ] Level Sample Name CPS CalBlk ppb 9739,72 CalStd ppb 47363,14 1,02 48767,67 1,02 10136,64 1,08 6664,84 1,01 CalStd ppb 81532,33 1,97 90479,55 1,98 17689,37 1,99 12698,35 1,95 CalStd ppb 201203,02 5,07 235450,85 5,09 45459,07 5,12 33686,62 5,03 CalStd 10 ppb 384635,31 9,85 456850,24 9,87 86265,30 9,75 68182,38 10,12 CalStd 20 ppb 776688,16 20,06 928612,41 20,04 177667,6 20,09 134881,9 19,94 Sample 50 ppb 1991027,0 52,65 2354098,2 51,72 443562,6 51,12 335057,3 50,33 Sample 100 ppb 3765642,5 102,14 4551070,4 102,37 867211,0 102,39 660160,4 101,47 3437,14 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý CPS Conc [ ppb ] 75 As [ He ] Type CPS Conc [ ppb ] 60 Ni [ He ] 970,07 CPS Conc [ ppb ] 100,00 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 111 Cd [ He ] Conc [ ppb ] 202 Hg [ He ] Type Level Sample Name CPS CalBlk ppb 16,67 CalStd ppb 6874,96 1,04 12088,41 0,93 51859,02 CalStd ppb 12545,09 1,91 24960,24 1,97 CalStd ppb 33947,76 5,01 66944,36 CalStd 10 ppb 67731,41 9,93 CalStd 20 ppb 137390,3 Sample 50 ppb Sample 100 ppb CPS Conc [ ppb ] 208 Pb [ He ] Conc [ ppb ] CPS CPS RSD 34651,11 0,84 1,01 34791,29 1,92 99444,20 1,99 34510,93 3,05 5,16 263052,59 5,14 35670,31 1,97 127525,36 9,79 508375,10 9,90 35943,96 2,67 20,04 262145,88 20,07 1031191,3 20,01 36131,14 2,94 339473,2 50,29 610723,44 47,52 2677102,9 52,84 35563,26 1,87 670462,9 101,64 1190380,6 94,82 5193887,2 104,91 34758,15 2,13 406,70 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý CPS 175 Lu ( ISTD ) [ He ] 1730,17 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Độ lặp lại hiệu suất thu hồi Bảng Kết phân tích độ lặp lại hiệu suất thu hồi mức 52 Cr [ He ] 55 Mn [ He ] 60 Ni [ He ] 75 As [ He ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] 519259,70 10,36 420958,06 7,60 64473,08 6,29 106530,79 13,74 686665,82 13,70 632784,39 11,43 83098,98 8,11 154819,37 19,97 696188,92 13,89 611126,36 11,04 82935,35 8,10 157819,21 20,35 707989,65 14,13 657683,53 11,88 84742,78 8,27 156034,78 20,12 686409,96 14,36 637648,48 11,52 82684,85 8,07 150917,23 19,46 685457,66 13,68 604406,56 10,91 82769,87 8,08 142418,12 18,36 667612,10 13,96 622472,87 11,24 79737,85 7,78 146761,76 18,93 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận111 tốtCd nghi ệp] [ He 202 Hg [ He ] 208 Pb [ He ] GVHD: ồng 175 Lu ( Th.S ISTDLê ) [HHe ] Phong CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS CPS RSD 302,51 0,04 4364,20 0,33 27559,07 0,48 39782,89 1,59 7698,74 0,95 17246,66 1,30 82909,94 1,45 38373,03 0,78 7361,88 0,91 17183,13 1,30 85908,58 1,50 38984,39 6,67 7255,18 0,90 17263,30 1,31 85540,77 1,50 39254,68 3,32 7038,45 0,87 16719,56 1,26 81458,67 1,42 39137,82 0,78 8010,10 0,99 16372,31 1,24 78072,75 1,36 35696,98 8,37 8017,67 0,99 16045,20 1,21 79402,55 1,39 39699,47 1,39 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Bảng Kết phân tích độ lặp lại hiệu suất thu hồi mức 1,5 52 Cr [ He ] 55 Mn [ He ] 60 Ni [ He ] 75 As [ He ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] 519259,70 10,36 49051,88 7,60 64473,08 6,29 136266,61 13,74 694971,79 13,86 71187,90 11,03 84563,26 8,25 195073,04 19,67 698401,50 13,93 72224,48 11,20 84881,84 8,28 195778,95 19,74 631914,95 12,60 77367,89 11,99 83760,66 8,17 194812,89 19,64 699251,24 13,95 77170,38 11,96 84324,04 8,22 198087,05 19,97 688281,21 13,73 75327,28 11,68 82611,60 8,06 195940,65 19,76 698785,07 13,94 76654,78 11,88 84028,78 8,19 196717,22 19,83 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 111 Cd [ He ] 202 Hg [ He ] 208 Pb [ He ] 175 Lu ( ISTD ) [ He ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS CPS RSD 302,51 0,04 4364,20 0,33 27559,07 0,48 41006,31 1,40 7698,74 0,95 17246,66 1,30 82909,94 1,45 40006,76 0,22 7361,88 0,91 17183,13 1,30 85908,58 1,50 40177,35 2,07 7255,18 0,90 17263,30 1,31 85540,77 1,50 39916,62 3,03 7038,45 0,87 16719,56 1,26 81458,67 1,42 40220,72 1,02 8010,10 0,99 16372,31 1,24 78072,75 1,36 40227,71 1,39 8017,67 0,99 16045,20 1,21 79402,55 1,39 41109,36 1,47 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Bảng Kết phân tích độ lặp lại hiệu suất thu hồi mức 52 Cr [ He ] 55 Mn [ He ] 60 Ni [ He ] 75 As [ He ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] 519259,70 10,36 573796,17 7,60 64473,08 6,29 181610,24 13,74 866602,34 17,29 866585,93 11,48 102705,92 10,02 209621,98 15,86 859319,78 17,15 855277,10 11,33 102823,92 10,03 228738,62 15,61 870149,87 17,36 869337,48 11,52 104336,19 10,18 205307,77 15,74 866849,58 17,30 850044,66 11,26 104690,22 10,21 206054,50 15,87 865889,60 17,28 863283,07 11,44 102600,44 10,01 202322,37 15,66 861333,66 17,19 846067,61 11,21 104128,17 10,16 213764,70 15,93 111 Cd [ He ] 202 Hg [ He ] 208 Pb [ He ] 175 Lu ( ISTD ) [ He ] CPS Conc RSD Conc [ ppb ] CPS Conc RSD Conc [ ppb ] CPS Conc RSD Conc [ ppb ] CPS CPS RSD 300,44 9,12 0,04 4321,00 0,47 0,33 27323,36 1,42 0,48 41380,4 2,47 14710,2 2,75 1,84 28773,4 1,87 2,20 139044,2 2,15 2,45 40758,7 1,92 15123,9 5,21 1,89 30516,7 0,10 2,33 157758,8 0,66 2,53 40882,4 1,64 14830,2 0,49 1,85 27891,8 2,74 2,13 138932,8 0,51 2,24 40635,2 2,81 14289,7 4,87 1,78 27608,2 2,86 2,11 137439,9 1,41 2,33 40257,3 3,42 14203,0 2,69 1,77 27387,6 1,71 2,09 137161,7 2,96 2,42 41143,3 0,90 14796,9 5,52 1,85 28589,8 0,63 2,18 139666,4 2,58 2,24 41463,9 1,45 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong Hàm lượng kim loại nặng Bảng Kết phân tích hàm lương kim loại nặng mâu tôm nguyên liệu 52 Cr [ He ] 55 Mn [ He ] 75 As [ He ] 60 Ni [ He ] Type Sample Name CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] Sample blank 30887,27 0,46 2616,96 0,32 14232,83 0,22 3017,04 0,22 Sample Tom 179223,41 3,57 83568,15 10,84 326652,5 5,84 30109,95 3,05 Sample Tom 286633,30 0,92 111001,1 13,90 406526,8 3,76 44149,03 1,85 Sample Tom 182142,09 3,64 84180,71 10,95 357691,6 6,95 29772,34 3,02 Sample Tom 182966,75 3,27 82771,76 10,80 325793,6 10,80 30229,82 1,08 Sample Tom 271063,51 1,01 103103,5 13,30 390037,0 1,80 41749,75 0,93 Sample Tom 180081,91 3,54 82305,21 10,54 318639,7 9,54 29562,06 2,95 Sample Tom 260491,31 0,90 97421,58 12,04 364859,4 5,14 39464,60 1,53 Sample Tom 174130,41 2,16 79057,80 10,23 334860,0 8,23 28430,23 4,86 Sample Tom 179539,42 3,46 80852,48 10,15 345445,7 1,76 30216,31 0,76 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong 111 Cd [ He ] 202 Hg [ He ] 208 Pb [ He ] 175 Lu ( ISTD ) [ He ] Type Sample Name CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS Conc [ ppb ] CPS CPS RSD Sample blank 270,01 0,03 8706,07 0,58 8262,43 0,13 40862,32 4,46 Sample Tom 376,69 0,85 6428,28 0,42 22720,37 1,36 41196,41 3,63 Sample Tom 463,36 1,05 5257,75 1,32 30514,01 0,48 42683,78 2,89 Sample Tom 316,68 3,04 5214,41 2,34 23388,02 2,38 41052,53 1,51 Sample Tom 206,67 0,82 3657,24 1,73 21578,92 0,35 40909,11 1,01 Sample Tom 440,02 1,05 4100,75 0,25 32497,41 0,52 41427,23 1,50 Sample Tom 276,68 0,32 3610,57 0,22 24259,44 3,39 41698,10 2,03 Sample Tom 360,02 0,78 3327,19 2,19 29017,41 0,45 43201,78 1,90 Sample Tom 256,68 1,53 4287,40 0,27 21231,85 0,34 41260,06 1,33 Sample Tom 276,68 2,03 4344,13 0,96 22640,31 0,95 42540,02 2,32 SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý ... tài ? ?Nghiên cứu xác định tồn dư kim loại nặng tôm nguyên liệu? ?? SVTH: Đỗ Quỳnh Hương – Nguyễn Huỳnh Thiên Lý Khóa luận tốt nghiệp GVHD: Th.S Lê Hồng Phong PHÂN 1: TỔNG QUAN 1.1 Kim loại nặng 1.1.1... niệm Kim loại nặng là kim loại có khối lượng riêng lớn g/cm 3, có số nguyên tử cao và thường thể hiện tính kim loại nhiệt độ phòng [6] Kim loại nặng chia làm ba loại: - Các kim loại. .. Anova SR = Độ tái lặp R= 2.6.2 Xác định hàm lương kim loại nặng phương pháp ICP/MS nguyên liệu tôm thẻ chân trắng Ham lương kim loai phương phap ICP/MS nguyên li tôm the chân trăng đươc xac đinh